Manual de Laboratorio Integral III

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE VILLAHERMOSA

Manual de Laboratorio Integral III Operacion Ope racion es un it ari as

JHOANA CORNELIO GARCÍA

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Manual de Laboratorio Integral III 2011

CONTENIDO INTRODUCCIÓN………………………………………………………………...……..2 PRACTICA Nº 1 DETERMINACION EXPERIMENTAL DE LOS COEFICIENTES GLOBALES DE TRANSFERENCIA DE CALOR EN EL REBOILER Y CONDENSADOR ……………………………… ……………………………….……..……..………..3 PRACTICA Nº2 EVAPORADORES.........................................................8 PRACTICA Nº3CRISTALIZACION………………………………..……...………12 PRACTICA Nº4 HUMIDIFICADORES..................................................14

PRACTICA Nº5 DESTILACION…………………………………….…..….……..18

PRACTICA Nº6 EXTRACCION SOLIDO-LIQUIDO………………...….…….20 PRACTICA Nº7 EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO……………….....…….23 PRACTICA Nº8 SECADO………………………………………….………..……….26 PRACTICA Nº9 FILTRACIÓN (OPERACIÓN UNITARIA

OPTATIVA)…………………………………………………………………… .….…...28

BIBLIOGRAFÍA………………………………………………….……….……..….…34

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CONTENIDO INTRODUCCIÓN………………………………………………………………...……..2 PRACTICA Nº 1 DETERMINACION EXPERIMENTAL DE LOS COEFICIENTES GLOBALES DE TRANSFERENCIA DE CALOR EN EL REBOILER Y CONDENSADOR ……………………………… ……………………………….……..……..………..3 PRACTICA Nº2 EVAPORADORES.........................................................8 PRACTICA Nº3CRISTALIZACION………………………………..……...………12 PRACTICA Nº4 HUMIDIFICADORES..................................................14

PRACTICA Nº5 DESTILACION…………………………………….…..….……..18

PRACTICA Nº6 EXTRACCION SOLIDO-LIQUIDO………………...….…….20 PRACTICA Nº7 EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO……………….....…….23 PRACTICA Nº8 SECADO………………………………………….………..……….26 PRACTICA Nº9 FILTRACIÓN (OPERACIÓN UNITARIA

OPTATIVA)…………………………………………………………………… .….…...28

BIBLIOGRAFÍA………………………………………………….……….……..….…34

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INTRODUCCIÓN Una de las actividades más importantes en la industria está enfocada a los procesos ya sean químicos, físicos o biológicos, estos procesos poseen una serie de etapas u operaciones que son comunes entre si y a las cuales se les a denominado procesos de separación. El conocimiento práctico de los procesos de separación les abre el panorama de la utilidad y aplicación de sus conocimientos anteriores en el campo de la industria ya sea ambiental, alimenticia, biotecnológica o farmacéutica. El presente manual de prácticas prácticas tiene como objetivo introducir al estudiante al conocimiento de los procesos de separación, y al mismo pretende que éste desarrolle habilidades prácticas en el manejo manejo de equipo y variables de operación en los procesos de separación más comunes en la industria. Durante el curso se analizan los procesos de separación mecánica como centrifugación, filtración (filtro prensa y rotatorio). Por otro lado dentro de los procesos gobernados por el equilibrio se propone llevar a la práctica procesos de evaporación, destilación, extracción líquidolíquido, extracción sólido-líquido y adsorción, mientras que para las operaciones concernientes a los proceso de acabado se realizaran sesiones practicas de secado y cristalización.

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PRACTICA Nº 1 DETERMINACION EXPERIMENTAL DE LOS COEFICIENTES GLOBALES DE TRANSFERENCIA DE CALOR EN EL REBOILER Y CONDENSADOR 1. OBJETIVOS Determinar la eficiencia térmica del equipo. Determinar el comportamiento del equipo tomando en cuenta el tipo de condensación. Analizar el comportamiento del condensador horizontal de acuerdo a las diferentes condiciones de operación. Analizar la eficiencia térmica del condensador horizontal con respecto al condensador vertical. Aprender a operar el equipo de condensador horizontal. Determinar el coeficiente global de transferencia de calor experimental y teórico, para conocer el comportamiento del equipo. Equipo utilizado.

2. MARCO TEÓRICO

2.1

REHERVIDORES

Los rehervidores son usados con columnas de destilación para vaporizar una fracción de los productos del fondo, mientras que en un vaporizador eventualmente toda la alimentación es vaporizada. Los principales tipos de rehervidores son: 1.

Circulación forzada Fig. 2.1.1: en el cual el fluido es bombeado a través del intercambiador, y el vapor formado es separado en la base de la columna. Cuando se usa un intercambiador de este tipo, se debe usar un tanque de separación.

2.

Termosifón con circulación natural, Fig. 2.1.2: intercambiadores verticales con vaporización en los tubos, o intercambiadores horizontales con vaporización en el casco. La circulación del liquido a través del intercambiador es mantenida por la diferencia de densidades entre las mezclas de dos fases de vapor y liquido en el intercambiador y la fase simple de liquido en la base de la columna.

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Así como, en la circulación forzada, se necesita un recipiente de separación si este tipo es usado como un vaporizador. 3.

Tipo calderín, Fig. 2.1.3: en el cual consiste de un conjunto de tubos en U sumergido en el liquido hirviendo; Aquí no hay circulación de liquido a través del intercambiador. Este tipo es también más correctamente denominado un rehervidor de conjunto de tubos sumergidos.

Fig. 2.1.1 Rehervidor con circulación forzada

Fig. 2.1.2 Rehervidor termosifón horizontal

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Fig. 2.1.3 Rehervidor tipo calderín 2.2

. CONDENSADORES

Un condensador es un cambiador de calor latente que convierte el vapor de su estado gaseoso a su estado líquido, también conocido como fase de transición. El propósito es condensar la salida (o extractor) de vapor de la turbina de vapor para así obtener máxima eficiencia e igualmente obtener el vapor condensado en forma de agua pura de regreso a la caldera. Condensando el vapor del extractor de la turbina de vapor, la presión del extractor es reducida arriba de la presión atmosféricahasta debajo de la presión atmosférica, incrementando la caída de presión del vapor entre la entrada y la salida de la turbina de vapor. Esta reducción de la presión en el extractor de la turbina de vapor, genera más calor por unidad de masa de vapor entregado a la turbina de vapor, por conversión de poder mecánico. La función principal del condensador en una central térmica es ser el foco frío o sumidero de calor dentro del ciclo termodinámico del grupo térmico. Por tanto, su misión principal es condensar el vapor que proviene del escape de la turbina de vapor en condiciones próximas a la saturación y evacuar el calor de condensación (calor latente) al exterior mediante un fluido de intercambio (aire o agua). En el caso de una máquina frigorífica, el condensador tiene por objetivo la disipación del calor absorbido en el evaporador y de la energía del compresor. tipos de condensadores Según su disposición relativa con respecto de la turbina de vapor, los condensadores pueden clasificarse en: 

Axiales. Están situados al mismo nivel que la turbina de vapor. Son típicos de turbina de vapor hasta 150 MW, potencias hasta las cuales el cuerpo de baja presión es de un solo flujo y escape axial. 5


Laterales. Están situados al mismo nivel que la turbina de vapor. El cuerpo de baja presión de la turbina de vapor es de dos flujos. Según el número de pasos pueden ser: 

Un paso. Hay una única entrada y una única salida de agua en cada cuerpo del condensador. Típica en circuitos abiertos de refrigeración.  Dos pasos. El agua entra y sale dos veces en el cuerpo del condensador. Según el número de cuerpos: 

 

Un cuerpo. El condensador tiene una sola carcasa. Dos cuerpos. El condensador tiene dos carcasas independientes. Esta disposición es muy útil, ya que permite funcionar sólo con medio condensador. 3. EQUIPO UTILIZADO.



      





    

El condensador vertical instalado en el laboratorio de operaciones unitarias consta de: Un condensador horizontal de cabezal flotante con 5 tubos BWG 18 Admiralty de 5/8 de diámetro y de una longitud de 1.5m Un rotámetro con tubo de vidrio con capacidad de 18.5 lt/min Una bomba centrifuga, 4 indicadores de temperatura, 5 termopares 1 indicador de temperatura digital 1 selector de temperatura 2 tanques atmosféricos de 57 cm de diámetro con indicador de nivel de vidrio para el manejo de agua 1 tanque atmosférico de 38.5 cm de diámetro con indicador de nivel de vidrio para el manejo del condensado frio, un enfriador de serpentín de acero inoxidable tipo 304 para subenfriar el condensado, 2 manómetros de tipo Bourdon, Una válvula reductora de presión, Una trampa de vapor tipo cubeta invertida, Un filtro, Una válvula de seguridad 4. OPERACIÓN GENERAL DEL EQUIPO 1. Verificar que el sistema este cerrado 2. Abrir las válvulas de alimentación de agua fría al tanque y al enfriador 3. Abrir la válvula de alimentación al enfriador 6


4. Abrir las válvulas desde la alimentación del agua de tanque a la bomba, la de recirculación y la válvula de descarga a la línea de recuperación 5. Poner a funcionar la bomba 6. Abrir la válvula de alimentación del rotámetro y fijar el gasto de operación 7. Abrir la válvula de descarga del tanque de agua caliente a línea de recuperación 8. Abrir todas las válvulas de la línea de vapor 9. Purgar y cerrar válvula de purga, fijar condiciones de operación del equipo (0.5 a 1.5 kg/cm2), observando la presión en el manómetro 10. Se opera el equipo hasta obtener régimen permanente, registrando las temperaturas de los indicadores hasta que permanezcan constantes 11. Tomar los datos experimentales de presión, temperaturas, gastos de agua y vapor en determinado tiempo 12. Cambiar las condiciones de operación (se puede cambiar la presión o gasto de agua o ambos) se opera el equipo y se busca establecer el régimen permanente 13. Se obtienen los nuevos datos experimentales 14. Para finalizar la operación se cierra la válvula de alimentación del vapor 15. Se deja funcionar el condensador de calor hasta que este se enfríe (aprox. 3-5 min.) 16. Se apaga la bomba y se cierra la válvula del rotámetro 17. Se cierra la válvula de alimentación del agua. 18. Se deja funcionar el condensador de calor hasta que este se enfríe (aprox. 3-5 min.) 19. Se apaga la bomba y se cierra la válvula del rotámetro 20. Se cierra la válvula de alimentación del agua.

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PRACTICA Nº2 EVAPORADORES 1. OBJETIVOS • Determinar la temperatura de ebullición de algunos líquidos puros. • Corregir las temperaturas de ebullición de acuerdo con las variaciones en la

presión atmosférica.

2. MARCO TEÓRICO Evaporación y presión de vapor La energía cinética de las moléculas de un líquido está cambiando continuamente a medida que chocan con otras moléculas. En cualquier instante, algunas de las moléculas de la superficie adquieren la suficiente energía para superar las fuerzas atractivas y escapan a la fase gaseosa ocurriendo la evaporación. La velocidad de evaporación aumenta a medida que se eleva la temperatura del líquido. Si el líquido se encuentra en un recipiente cerrado, las moléculas del vapor quedarán confinadas en las vecindades del líquido, y durante el transcurso de su movimiento desordenado algunas de ellas pueden regresar de nuevo a la fase líquida. Al principio, la velocidad de condensación de las moléculas es lenta puesto que hay pocas moléculas en el vapor. Sin embargo, al aumentar la velocidad de evaporación, también aumenta la velocidad de condensación hasta que el sistema alcanza un estado en el que ambas velocidades son iguales (véase la figura).

Figura Evaporación de un líquido en un recipiente cerrado En este estado de equilibrio dinámico, la concentración de las moléculas en el 8


vapor es constante y por lo tanto también es constante la presión. La presión ejercida por el vapor cuando se encuentra en equilibrio con el líquido, a una determinada temperatura, se denomina presión de vapor y su valor aumenta al aumentar la temperatura. Temperatura de ebullición La temperatura de ebullición es aquella a la cual la presión de vapor del líquido es igual a la presión externa. En este punto, el vapor no solamente proviene de la superficie sino que también se forma en el interior del líquido produciendo burbujas y turbulencia que es característica de la ebullición. La temperatura de ebullición permanece constante hasta que todo el líquido se haya evaporado. El punto de ebullición que se mide cuando la presión externa es de 1 atm se denomina temperatura normal de ebullición y se sobreentiende que los valores que aparecen en las tablas son puntos normales de ebullición. Corrección de la temperatura de ebullición En el caso de los líquidos, la temperatura de ebullición se ve afectada por los cambios en la presión atmosférica debidos a las variaciones en la altura. A medida que un sitio se encuentra más elevado sobre el nivel del mar, la temperatura de ebullición se hace menor . A una altura de 1500 m o 0.84 atm (Medellín, por ejemplo), el agua ebulle a 95 °C mientras que al nivel del mar el agua hierve a 100 °C. Con el propósito de realizar comparaciones con los valores reportados por la literatura, se hace necesario corregir la temperatura normal de ebullición en un factor proporcional a la diferencia de presiones. Los factores de corrección se muestran en la tabla 6.1 y dependen de la polaridad del líquido.

3. MATERIALES Y EQUIPO Líquidos: cloroformo, etanol, 1-butanol, hexano (consultar el punto de ebullición y la fórmula química de estos líquidos) Aceite mineral Vaso de precipitados, tubo de ensayo Soporte universal Termómetro Mechero Capilares (traerlos) 9


4. PROCEDIMIENTO A un tubo de ensayo pequeño se añaden 2 mL del líquido problema, se introduce un capilar sellado por uno de sus extremos de modo que el extremo abierto toque el fondo del tubo y luego se adiciona el termómetro. El sistema se coloca en un baño de aceite, tal como se ilustra en la figura.

Figura Montaje para la temperatura de ebullición Se calienta gradualmente (2-3 °C/min) hasta que del capilar se desprenda un rosario continuo de burbujas. En seguida se suspende el calentamiento y en el instante en que el líquido entre por el capilar se lee la temperatura de ebullición. La determinación se repite para los demás líquidos.

5. CÁLCULOS Y RESULTADOS Anotar en la tabla 5.1 los datos obtenidos en el experimento. Corregir la temperatura normal de ebullición de cada líquido a la presión del laboratorio, y calcular el porcentaje de error en la temperatura de ebullición experimental por comparación con los valores corregidos. Tabla 5.1 Temperaturas de ebullición Teb Líquido Polaridad normal, Teb , °C Teb , °C Error* (corregida) (laboratorio) (%) °C cloroformo polar 25 62 68 8.8 etanol polar 25 67.7 70.9 4.5 1-butanol polar 25 117.7 121.3 2.9 hexano no polar 25 68.8 73.6 6.5 10


*

Error =

6. DISCUSIÓN Y CONCLUSIONES Con base en la comparación entre las temperaturas de ebullición obtenidas en el laboratorio y las temperaturas de ebullición normal corregidas, establezca las posibles causas de los errores obtenidos.

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PRACTICA Nº3 CRISTALIZACION

1. OBJETIVO La práctica de cristalización tiene como objetivo la separación de sustancias bajo la forma de cristales. Así se puede aislar una sustancia después de una síntesis o purificar sustancias sólidas. Para la realización de la práctica en el laboratorio se prepara una disolución saturada de la sustancia a purificar. Previamente, se debe consultar en bibliografía la variación de la solubilidad de la sal con la temperatura. 2. MARCO TEÓRICO La cristalización es el proceso por el cual se forma un sólido cristalino, ya sea a partir de un gas, un líquido o una disolución. La cristalización es un proceso que se emplea en química con bastante frecuencia para purificar una sustancia sólida. Enfriamiento de una disolución de concentración baja Si se prepara una disolución concentrada a alta temperatura y se enfría, se forma una disolución sobresaturada, que es aquella que tiene, momentáneamente, más soluto disuelto que el admisible por la disolución a esa temperatura en condiciones de equilibrio. Posteriormente, se puede conseguir que la disolución cristalice mediante un enfriamiento controlado. Esencialmente cristaliza el compuesto principal, y las aguas madre se enriquecen con las impurezas presentes en la mezcla inicial al no alcanzar su límite de solubilidad. 3. MATERIALES Balanza Placa calefactora Termómetro Vaso de precipitados Embudo cónico Papel de filtro Cristalizadores

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4. REACTIVOS Sulfato de cobre comercial Agua destilada

5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Se pesan en una balanza 20 g de sulfato de cobre comercial. Se calientan 50 mL de agua destilada a 50-60ºC. Cuando la temperatura ha sido alcanzada, se adiciona el sulfato de cobre pesado y se agita. Una vez que la sal está totalmente disuelta, se filtra la solución para separar las impurezas no solubles. El filtrado se recoge en un vaso de precipitados de 100 mL y se calienta a ebullición, hasta que la solución se haya reducido a la mitad. Al cabo de unos minutos, dando tiempo a que se enfríe el vaso, se enfría hasta temperatura ambiente con un cristalizador que contiene agua. Transcurrido un cierto tiempo se observarán los cristales que se forman. Los cristales formados se separan de las aguas madres por filtración y se dejan secar sobre el papel de filtro.  



 







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PRACTICA Nº4 HUMIDIFICADORES 1.

OBJETIVOS

El objetivo de esta práctica es determinar los valores de: 

coeficiente de transferencia de calor por convección de la fase líquida: hL



coeficiente de transferencia de materia la fase gaseosa: kG



número de unidades de transferencia en la fase gaseosa

en una torre de enfriamiento. Para ello se realizan experimentos de enfriamiento de agua en una columna a escala de laboratorio para diferentes caudales de agua y de aire.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO La humidificación es una operación unitaria en la que tiene lugar una transferencia simultánea de materia y calor sin la presencia de una fuente de calor externa. De hecho siempre que existe una transferencia de materia se transfiere también calor. Pero para operaciones como extracción, adsorción, absorción o lixiviación, la transferencia de calor es de menor importancia como mecanismo controlante de velocidad frente a la transferencia de materia. Por otro lado, en operaciones como ebullición, condensación, evaporación o cristalización, las transferencias simultáneas de materia y calor pueden determinarse considerando únicamente la transferencia de calor procedente de una fuente externa. La transferencia simultánea de materia y calor en la operación de humidificación tiene lugar cuando un gas se pone en contacto con un líquido puro, en el cual es prácticamente insoluble. Este fenómeno nos conduce a diferentes aplicaciones además de la humidificación del gas, como son su deshumidificación, el enfriamiento del gas (acondicionamiento de gases), el enfriamiento del líquido, además de permitir la medición del contenido de vapor en el gas. Generalmente la fase líquida es el agua, y la fase gas el aire. Su principal aplicación industrial es el enfriamiento de agua de refrigeración, que será el 14


objeto de estudio de la práctica que nos ocupa. A grandes rasgos, el proceso que tiene lugar en la operación de humidificación es el siguiente: 







una corriente de agua caliente se pone en contacto con una de aire seco (o con bajo contenido en humedad), normalmente aire atmosférico. parte del agua se evapora, enfriándose así la interfase. el seno del líquido cede entonces calor a la interfase, y por lo tanto se enfría. a su vez, el agua evaporada en la interfase se transfiere al aire, por lo que se humidifica.

En la deshumidificación, agua fría se pone en contacto con aire húmedo. La materia transferida entre las fases es la sustancia que forma la fase líquida, que dependiendo de cómo estemos operando, o se evapora (humidificación), o bien se condensa (deshumidificación.) Existen diferentes equipos de humidificación, entre los que destacamos las torres de enfriamiento por su mayor aplicabilidad. En ellas, el agua suele introducirse por la parte superior en forma de lluvia provocada, y el aire fluye en forma ascendente, de forma natural o forzada. En el interior de la torre se utilizan rellenos de diversos tipos que favorecen el contacto entre las dos fases.

3.

DISPOSITIVO EXPERIMENTAL

El dispositivo experimental que se utiliza para la realización de la práctica de humidificación es el humidificador L G TL2 TG2, ð2 TL1 TG1, ð1 El dispositivo está formado por una columna y por dos circuitos, de agua y de aire. - La corriente de agua proviene de la red. Pasa por un calentador, después por un rotámetro, y se alimenta en la columna por la parte superior. - La corriente de aire proviene de la línea general de la facultad (aire atmosférico que pasa por un compresor). El aire pasa por un rotámetro, y 15


se alimenta en la columna por la parte inferior, pasando a su través de forma ascendente. Regulamos ambos caudales mediante las válvulas que preceden a los respectivos rotámetros, gracias a los cuales medimos dichos caudales. El circuito de agua tiene un medidor de temperatura a la entrada y otro a la salida de la columna; el de aire tiene un medidor de temperatura y de humedad relativa a la entrada de la columna y otro a la salida. - La columna está formada por dos tubos cilíndricos concéntricos. El agua se “desliza” por la superficie externa del tubo interior en forma de película

descendente. El aire circula de forma ascendente por el espacio comprendido entre los dos tubos. Las dimensiones de la columna son las siguientes: Diámetro del tubo interior: di = 6 mm Diámetro del tubo exterior: de = 3.5 cm Altura de la columna: z = 36 cm

4.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Haremos dos experimentos diferentes: uno en el que mantenemos el caudal de agua constante y variamos el de gas; y otro en el que mantenemos el caudal de gas constante y variamos el de agua. 1.- Abrimos las válvulas V1 y V2 para poner en marcha nuestro dispositivo. 2.- Conectamos el calentador, ponemos el termostato en la posición 3, y cerramos la válvula V2. Dejamos que se caliente el agua alrededor de los 40ºC (lo comprobamos abriendo de vez en cuando la válvula V2 y mirando la temperatura en el medidor de la entrada de agua en la columna.) El volumen de agua que cabe en el calentador no es elevado, estamos alimentándolo continuamente con agua fría de la red, y sale de manera continua agua caliente. Al proceder de esta forma hacemos que el agua alcance rápidamente la temperatura deseada, y que ésta no varíe demasiado a lo largo de la experimentación. 3.- Seleccionamos un caudal de aire (entre 500 y 1500 L/h) y uno de agua (entre 40 y 100 L/h) mediante las válvulas V1 y V2. 16


4.- Controlamos el experimento de forma que los caudales se mantengan constantes, y la película de agua que se forma no se rompa. Anotamos entonces las lecturas de los respectivos rotámetros. 5.- Anotamos las temperaturas de entrada y salida de agua y aire, así como las humedades de entrada y salida de aire cuando observemos que estos datos permanezcan constantes con el tiempo , durante unos 10-15 segundos. Suponemos así que durante este periodo de tiempo trabajamos en estado estacionario. 6.- Manteniendo el caudal de agua constante, y variando el de aire desde 500 a 1500 L/h, realizamos 5 experimentos, repitiendo los puntos 4 y 5. 7.- Manteniendo el caudal de aire constante, y variando el de agua desde 40 a 75 L/h, realizamos 5 experimentos, repitiendo los puntos 4 y 5. A lo largo de la experimentación, hemos de vigilar que la temperatura del agua no baje de 35ºC. Si es así, repetimos el punto 2. También hay que repetir el punto 2 al pasar de un tipo de experimento a otro, es decir, al pasar del punto 6 al 7. 8.- Una vez finalizada la práctica, cerramos las válvulas V1 y V2.

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PRACTICA Nº5 DESTILACION 1. OBJETIVOS Realizar de una manera práctica la destilación fraccionada del petróleo crudo. • Distinguir las fracciones del petróleo crudo, provenientes de su destilación simple • Comprender que el petróleo crudo tiene composición variable y principalmente contiene hidrocarburos. Introducción. •

2. FUNDAMENTOS TEÓRICOS La destilación es la operación de separar, mediante evaporización y condensación, los diferentes componentes líquidos, sólidos disueltos en líquidos o gases licuados de una mezcla, aprovechando los diferentes puntos de ebullición (temperaturas de ebullición) de cada una de las sustancias ya que el punto de ebullición es una propiedad intensiva de cada sustancia, es decir, no varia en función de la masa o el volumen, aunque sí en función de la presión. 3. MATERIALES Mechero, Retorta o matraz de fondo redondo. Cabeza de destilación Termómetro Tubo refrigerante. Petróleo crudo

4. PROCEDIMIENTO En el presente experimento se lleva a cabo la destilación de dos muestras de petróleo crudo. En ambas muestras, se van a separar cuatro fracciones: 18

Manual de Laboratorio Integral III 2011   

Éter de Petróleo Gasolina Queroseno Aceite lubricante

Éter de Petróleo entre temperatura ambiente y 64 °C Gasolina 65 ° C y 169 ° C Queroseno 169 °C a 295 ° C Aceite lubricante de 295 ° C en adelante. 1. En el matraz del primer equipo de destilación añade 100 ml 2. de la muestra 1 de petróleo crudo y al matraz del segundo aparato agrégale 100 ml de la muestra 2 llamada petróleo crudo (2). 3. Coloca una parrilla debajo de cada matraz y enciéndelas en el nivel 3 para iniciar la destilación de las muestras de petróleo. 4. Colecta el primer destilado, continua calentando hasta 64°C y en seguida cambia las probetas para recolectar el segundo destilado. 5. Aumenta el nivel de calentamiento de las parrillas de ambos 6. equipos hasta el nivel 4 y continua con las destilaciones. 7. Calienta hasta aproximadamente 169°C y al llegar a dicha temperatura cambia las probetas para recolecta la tercera fracción destilada. 8. Finaliza el calentamiento al llegar a 295°C, apaga y retira 9. las parrillas. 10. 11.

Desmonta los equipos de destilación y vierte el contenido de los matraces en dos probetas vacías.

12. Abre la ventana de propiedades de cada probeta, copia los volúmenes de los destilados y anótalos en la sección de resultados y conclusiones. 13. 14.

Observa el color de cada una de las fracciones destiladas y regístralo en la sección correspondiente.

15.

Registra tus datos y observaciones.

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PRACTICA Nº6 EXTRACCION SOLIDO-LIQUIDO 1. OBJETIVO Determinación del contenido graso de una muestra de leche en polvo mediante extracción sólido-líquido (EXTRACCIÓN SOXHLET). Se calculará, al no completarse la extracción de forma total, el rendimiento de la extracción. 2. FUNDAMENTO En esta práctica, se asume que el extracto obtenido por extracción soxhlet corresponde al contenido graso de la muestra. Se determina su masa, una vez libre de disolvente, por pesada (método gravimétrico). Muchas veces, la extracción soxhlet se usa como primer paso de una purificación o separación. La extracción de muestras sólidas con disolventes, generalmente conocida como extracción sólido-líquido o lixiviación, es un método muy utilizado en la separación de analitos de muestras sólidas. La extracción Soxhlet es la técnica de separación sólido-líquido comúnmente usada para la determinación del contenido graso en muestras de diferente naturaleza. De igual modo, puede ser usada como técnica preparativa de muestra como paso previo al análisis mediante otra técnica instrumental, por ejemplo, la extracción de ácidos grasos en muestras de tocino para su posterior determinación mediante cromatografía de gases. Aunque su campo de aplicación es fundamentalmente el agroalimentario es también de utilidad en el área medioambiental, así es el método de análisis recomendado para la determinación del aceite y la grasa total recuperable en aguas de vertidos industriales permitiendo la determinación de hidrocarburos relativamente no volátiles, aceites vegetales, grasas animales, ceras, jabones y compuestos relacionados. Como ya hemos comentado, el contenido de materia grasa es uno de los parámetros analíticos de interés en los productos destinados a la alimentación, tanto humana como animal, y, en consecuencia, su determinación es muy habitual. El procedimiento para llevar a cabo su extracción se basa en la extracción sólido-líquido en continuo, empleando un disolvente, con posterior evaporación de éste y pesada final del residuo. 20


El resultado representa el contenido de sustancias extraíbles, que mayoritariamente son grasas, aunque también hay otras sustancias como las vitaminas liposolubles y pigmentos en el caso de su determinación en alimentos. El procedimiento puede aplicarse a distintos tipos de alimentos sólidos. Tiene una importancia esencial que la muestra sea anhidra (que esté seca), porque el éter dietílico se disuelve parcialmente en agua, que a su vez extraerá azúcares entre otros compuestos, lo que puede ser fuente de error. (En nuestro caso la determinación se hará en muestra de leche en polvo y por tanto con un bajo contenido acuoso). 3. APARATOS Y MATERIAL Material común: 2 Desecadores Material para cada equipo de extracción (normalmente 2 puestos de 2 personas) 1 manta calefactora 1 pieza Soxhlet 1 matraz redondo de 500 ml 1 refrigerante a reflujo dotado de sus 2 gomas para conexión a red de agua y desagüe. 1 probeta de 250 ml 1 trozo de porcelana pie de bureta, 2 nueces y 2 pinzas 1 soporte de corcho 1 tijeras 1 embudo 1 clip (para sujetar el matraz redondo) 1 cronómetro 1 soporte de altura regulable papel de filtro para preparar cartucho (dedal de extracción) o, opcionalmente, cartucho extracción 4. REACTIVOS Y PRODUCTOS Éter dietílico Sulfato sódico anhídrido. Muestra de leche en polvo a analizar Un poco de algodón

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5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 1. Se pesan unos 5g de muestra homogeneizada con una precisión de ± 1 mg 2. En un cartucho de extracción que fabricaremos en el laboratorio con papel de filtro cortando un cuadrado de aproximadamente unos 10 cm de lado. 3. Se coloca en la pieza media del dispositivo de extracción Soxhlet o compartimento de muestra. 4. El matraz redondo que se encuentra en el desecador a principio de la práctica se provee del trozo de porcelana y se pesa exactamente sobre su soporte de corcho 5. Se monta la parte inferior del dispositivo (con el pie de bureta, la manta calefactora, el matraz y el soxhlet, pero sin el reflujo). 6. Se llena por la parte de arriba del soxhlet con una cantidad suficiente de disolvente (éter) que en este caso serán unos 200 ml y se acopla al dispositivo. 7. Se procede entonces a completar el montaje del dispositivo de extracción en la campana extractora 8. La parte superior del reflujo se tapona con desecante (sulfato sódico anhidrido) envuelto en algodón para evitar la entrada y condensación de vapor de agua. 9. Tras el montaje se pone en marcha la manta calefactora (en la posición I) y se regula el caudal de agua del reflujo.

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PRACTICA Nº7 EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO 1. OBJETIVO 

Extracción continúa de una fase acuosa conteniendo una mezcla de NiCl2 y rojo de metilo con diclorometano.

2. FUNDAMENTOS La extracción líquido-líquido, también conocida extracción de disolvente, es un proceso químico empleado para separar una mezcla utilizando la diferencia de solubilidad de sus componentes entre dos líquidos inmiscibles. Ej: agua-cloroformo, éter-agua. El proceso de lixiviacion líquido-líquido separa dos sutancias miscibilidad o polares (yodo+agua) entre si por medio de una tercera sustancia (tetra cloruro de carbono) que sea inmisciblecon la sustancia a extraer (yodo) pero no sea miscible con la sustancia de separación (agua). Este proceso también se le conoce como extracción liquida o extracción con disolvente; sin embargo, este último término puede prestarse a confusión, porque también se aplica a lalixiviación de una sustancia soluble contenida en un sólido. La transferencia del componente disuelto (soluto) se puede mejorar por la adición de agentes saladores a la mezcla de alimentación o la adición de agentes "formadores de complejos" al disolvente de extracción. En algunos casos se puede utilizar una reacción química para mejorar la transferencia como por ejemplo, el empleo de una solución cáustica acuosa (como una solución de hidróxido de sodio), para extraer fenoles de una corriente de hidrocarburos. Un concepto más complicado de la extracción líquido-líquido se utiliza en un proceso para separar completamente dos solutos. Un disolvente primario de extracción se utiliza para extraer uno de los solutos presentes en una mezcla (en forma similar al agotamiento en destilación) y

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un disolvente lavador se utiliza para depurar el extracto libre del segundo soluto (semejante a la rectificación en destilación).

3. MATERIALES Fuente de calor Matraz esmerilado Extractor Embudo colector con difusor Refrigerante Soporte, nuez y pinzas

4. PROCEDIMIENTO 1. Fijad el matraz esmerilado al soporte metálico con una pinza, e introducid el disolvente de extracción. 2. Colocad el extractor sobre el matraz. Fijad con una pinza la parte superior del extractor. Introducid diclorometano y la fase acuosa a extraer en la cámara de extracción. 3. Colocad el embudo colector con difusor dentro de la cámara de extracción. 4. Colocad el refrigerante sobre el extractor. 5. Una vez preparado el montaje , abrid el circuito de refrigeración y conectad la manta calefactora. 6. Calentad el disolvente del matraz hasta ebullición, los vapores llegan a través de una tubuladura lateral al refrigerante, condensan y, al caer, son recogidos en el embudo colector, desde cuyo extremo se libera el disolvente a través de un difusor. Cuando el disolvente es más denso que el agua, como en el caso del diclorometano, el extremo del colector está justo sobre la fase acuosa a extraer o ligeramente sumergido en ella. El disolvente que sale por el difusor bajará por gravedad a través de la fase acuosa extrayendo parte del producto deseado (rojo de metilo), se va acumulando al fondo de la cámara de extracción y va subiendo por una segunda tubuladura lateral. Cuando el líquido de la cámara de extracción alcanza el nivel más alto de la 24


segunda tubuladura lateral, la fase orgánica que llena esta tubuladura, y que contiene una parte del producto deseado, se va vertiendo hacia el matraz inicial. Así, el matraz inicial se va coloreando al irse acumulando el rojo de metilo . El disolvente que vuelve al matraz inicial se vuelve a destilar desde la disolución que hay en el matraz y condensa en la cámara, repitiéndose el proceso de extracción con nuevo disolvente. Al final, cuando todo o casi todo el rojo de metilo se ha extraído, la fase acuosa queda del color verde característico del NiCl2 (soluble en agua, pero insoluble en acetato de etilo), mientras que el color rojo del rojo de metilo se ha concentrado en la fase orgánica del matraz inicial . 7. Una vez finalizado el proceso de extracción, la evaporación en el rotavapor del disolvente orgánico de la disolución contenida en el matraz permite aislar el rojo de metilo extraído.

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PRACTICA Nº8 SECADO 1. OBJETIVO Determinar la curva de desecación de un alimento sólido (lentejas), la cual representa la variación con el tiempo de secado de la humedad del alimento expresada en Kg de agua/Kg de sólido seco. 2. FUNDAMENTO TEÓRICO El estudio del secado es de trascendental importancia en Ingeniería Química, debido a que es una operación unitaria básica, para el manejo de productos sólidos. Entre las operaciones unitarias, el secado, en su forma más primitiva es la primera de todas, pues el hombre desde que fue nómada, secó frutos utilizando la energía solar, no obstante, formas más elaboradas del secado han surgido. Aún así, el secado por energía solar, es una forma alternativa, utilizada en procesos de gran volumen y poca velocidad como el secado de granos, sobre todo de café. En términos generales, el término secado se refiere a la eliminación de líquidos, en cantidades grandes, de un material sólido, por medio de vapor arrastrado por un gas. El líquido a remover, es generalmente agua, no obstante hay otros. Existen procesos químicos industriales importantes en los cuales conviene el secado, entre otros, está el secado de la sal, la cual es pasada, una vez cristalizada por un túnel de aire, para eliminar el exceso de humedad en la misma, también se puede mencionar el secado del carbón, de productos alimenticios, de arena, entre otros. Es usual el uso del secado como medio de preservación de materiales biológicos, en ocasiones, se llega hasta el límite de deshidratación, para disminuir la actividad bacteriana o microbiológica en general. Esto se debe, a que la actividad microbiológica cesa a niveles de humedad menores del 10%. 3. MATERIAL Y EQUIPOS La instalación consta de las siguientes partes: Cámara de secado Balanza Sistema de instrumentación y control Sistema de adquisición de datos 26


4. PROCEDIMIENTO 

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En la la cámara de secado de tolva se coloca el sólido sobre una base de malla metálica. Un ventilador hace pasar el aire sobre un calentador y el aire caliente seguidamente asciende a través del producto a velocidad relativamente baja. El platillo con fondo de malla metálica sobre el cual se sitúa el sólido pende de la parte inferior de una balanza de precisión con rango de 0 a 2000 gramos y precisión 0.01. De esta forma se puede determinar el peso del sólido en todo momento y por lo tanto la diferencia entre dicho peso y el inicial será la pérdida de peso debido a la reducción de la humedad del mismo. De forma que a partir de los datos de pérdidas de peso del sólido podemos determinar su humedad durante todo el periodo de secado. La balanza está conectada al sistema de adquisición de datos.

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PRACTICA Nº9 FILTRACIÓN (OPERACIÓN UNITARIA OPTATIVA) 1. OBJETIVOS Los objetivos principales de la presente práctica de laboratorio son: · Conocer los procedimientos prácticos de filtración. · Manejar los diferentes tipos de filtración de una solución. · Establecer diferencias y similitudes entra los dos tipos de filtrados vistos en el laboratorio. · Emplear correctamente los materiales de laboratorio usados en la presente practica. · Diferenciar los tipos de sustancias que requieren una filtración a presión normal o una filtración al vacio. 2. FUNDAMENTOS Para la práctica de laboratorio necesitamos los siguientes conceptos fundamentales: La filtración es una técnica, proceso tecnológico u operación unitaria de separación, por la cual se hace pasar una mezcla de sólidos y fluidos, gas o líquido, a través de un medio poroso o medio filtrante que puede formar parte de un dispositivo denominado filtro, donde se retiene de la mayor parte del o de los componentes sólidos de la mezcla. Las aplicaciones de los procesos de filtración son muy extensas, encontrándose en muchos ámbitos de la actividad humana, tanto en la vida doméstica como de la industria general, donde son particularmente importantes aquellos procesos industriales que requieren de las técnicas de ingenieríaquímica. La filtración se ha desarrollado tradicionalmente desde un estadio de arte práctico, recibiendo una mayor atención teórica desde el siglo XX. La clasificación de los procesos de filtración y los equipos es diversa y en general, las categorías de clasificación no se excluyen unas de otras. La variedad de dispositivos de filtración o filtros es tan extensa como las variedades de materiales porosos disponibles como medios filtrantes y las condiciones particulares de cada aplicación: desde sencillos dispositivos, 28


como los filtros domésticos de café o los embudos de filtración para separaciones de laboratorio, hasta grandes sistemas complejos de elevada automatización como los empleados en las industrias petroquímicas y de refino para la recuperación de catalizadores de alto valor, o los sistemas de tratamiento de agua potable 2.1. MÉTODOS DE FILTRACIÓN 1)

FILTRACIÓN A PRESIÓN NORMAL

En la mayoría de los casos,[14] la compresibilidad de la torta de filtración se encuentra entre valores de 0,1 y 0,8 de manera que la mayor parte del aumento de la pérdida de carga del fluido es consecuencia del medio filtrante. En general, si el aumento de presión conlleva un aumento significativo del caudal o velocidad de filtración, es un indicio de la formación de una torta granulada. En cambio, para las tortas espesas o muy finas, un aumento de la presión de bombeo no resulta en un aumento significativo del caudal de filtrado. En otros casos, la torta se caracteriza por una presión crítica por encima de la cual, la velocidad de filtración incluso disminuye. En la práctica, se prefiere operar a un velocidad constante, empezando a baja presión, aunque por el empleo generalizado de sistemas de bombeo centrífugos, las condiciones habituales son de presión y caudal variables.

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2)

FILTRACIÓN AL VACÍO

La Filtración al vacio es un método físico que se utiliza para separar mezclas heterogéneas de un sólido en un solvente o mezcla de reacción líquida. La mezcla se vierte en un embudo a través de un papel filtro, el sólido de la mezcla queda en el filtro y el líquido es atraído hacia un recipiente colocado abajo, gracias al vacío que se le aplica a éste con una bomba de vacío. Lo que interesa recolectar en este tipo de filtración es el sólido cristalizado que queda en el papel filtro, el líquido filtrado se desecha. El sólido se cristaliza gracias a que el efecto de vacío que causa la bomba, enfría la solución.

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3. MATERIALES, EQUIPOS, INSTRUMENTOS Y REACTIVOS Para la práctica de laboratorio empleamos los siguientes materiales, equipos y reactivos: MATERIALES:

Matraz de kitasato Embudo Buchner Papel filtro Vaso de precipitado Matraz erlenmeyer Embudo de vidrio (con vástago largo) Bagueta EQUIPOS:

Bomba de vacio REACTIVOS:

Sulfato de cobre (CuSO4.5H2O) Hidróxido de amonio(NH4OH) 31


Cloruro de bario(BaCl) Acido sulfúrico(H2SO4) INSTRUMENTOS

Soporte universal Aro de soporte Nuez

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

I.

FILTRACIÓN A PRESIÓN NORMAL:

* En un vaso de precipitado colocamos 10 ml. De CuSO4.5H2O, luego le añadimos gota a gota el NH4OH hasta que precipite. Observaciones: Notamos que se forma un precipitado gelatinoso debido a que este se pega a las paredes del vaso de precipitado. Este precipitado es de color celeste, medio turquesa. ** Luego preparamos el soporte universal con el aro de soporte la nuez y en el embudo colocamos el papel filtro y debajo de este le colocamos el matraz. *** Con ayuda de la bagueta pasamos la solución del vaso de precipitado al embudo para obtener una filtración a presión normal. Observaciones: Podemos apreciar que la solución desciende de manera muy rápida y en el papel filtro se queda el soluto. II.

FILTRACIÓN AL VACÍO

* En un vaso de precipitado colocamos 20 ml. De BaCl, luego le añadimos gota a gota el H2SO4 hasta que precipite. 32


Observaciones: Notamos que se forma un precipitado solido ya que es medio arenoso. El precipitado que se forma en este proceso es de color blanco. ** Luego preparamos la bomba de vacio con la manguera conectada al matraz de kitasato puesto con el embudo Buchner y sobre este el papel filtro. *** Con ayuda de la bagueta pasamos la solución del vaso de precipitado al embudo Buchner para obtener un filtrado al vacio. Observaciones: Notamos que de una manera mucho mas rápida el encender la bomba de vacio ejerce una fuerza con la cual extrae el liquido separándola del soluto.

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Manual de Laboratorio Integral III

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