MANEJO DE LA BALANZA ANALITICA Y ANALISIS ESTADISTICO DE DATOS Oviedo V, Christian D Cód. 1122971,Perea M, Lina Marcela Cód. 1025322,Rodríguez P, Martina Cód. 1210075.
Resumen, En este laboratorio se calibró un matraz de 25 mL y una pipeta graduada de 5 mL. La temperatura del agua fue de 25ºC y densidad a (0,99707g/mL). Durante el proceso de la práctica se calculo el promedio para el matraz que fue de 24.9128 mL y su DS ± 0,0395 mL y para la pipeta 4.9948 mL con DS de ± 0,0185 mL.
Palabras Claves: Análisis volumétrico, promedio, desviación promedio y estándar, error relativo.
Tablas de datos:
Calibración de un Matraz Volumétrico Peso Matraz Medición vacio en (g (g) 1
16,6978
2
16,6976
3
16,6975
Promedio
16,6976
Tabla 1. Masa del Matraz Vacio
Medicion
Peso Matrazcon Agua(g)
1
41,5186
2
41,5488
3
41,4754
4
41,5463
5
41,5105
6
41,5652
7
41,4890
8
41,5028
9
41,5578
10
41,5410
Promedio
41,5255
Tabla 2. Masa del matraz con Agua
Peso Volumen Agua de agua (g) (mL) ± ± 0,0001 0,0001m g L 24,821 0 24,851 7 24,778 1 24,849 3 24,891 5 24,868 2 24,810 0 24,805 7 24,878 8 24,844 0
24,8939 24,9247 24,8508 24,9223 24,9646 24,9412 24,8829 24,8785 24,9519 24,9170
Promedi 24,839 o 8 24,9128
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Tabla 3. Calibración del Matraz
Recipiente 1 Recipiente 2 Volumen Volumen Peso pipe Peso pipe de agua de agua (g) (g) (g) (g) (mL) (mL) ±0,0001 ±0,0001g g ±0,000 ±0,0001mL 1mL ±0,000 ±0,0001g 1g ±0,000 ±0,0001m 1m
Calibración de una Pipeta Volumétrica Nº PesoVaso Medición Vació 1(g) 1 2 3
48,8380 48,8381 48,8380
Promedio
48,8380
Tabla 6. Masa Beaker con Agua
Nº Medición
Vaso1 (g)
Vaso2 (g)
1
53,8455
113,7754
2
58,8338
108,0028
3
63,7725
103,0056
4
68,7412
98,0282
5
73,7198
93,0254
6
78,7164
88,0034
7
83,7145
82,9940
8
88,6906
77,9661
9
93,6655
72,9667
10
98,6563
67,8741
5,01 ,0146
5,12 ,1290
4,13 ,1319
4,98 ,9800
4,99 ,9946
5,77 ,7726
5,78 ,7895
4,93 ,9381
4,95 ,9526
4,99 ,9972
5,01 ,0118
4,96 ,9687
4,98 ,9833
4,97 ,9774
4,99 ,9920
4,97 ,9786
4,99 ,9932
5,00 ,0028
5,99 ,9998
4,99 ,9975
5,01 ,0121
5,02 ,0220
5,03 ,0367
4,99 ,9980
5,01 ,0126
5,00 ,0094
5,02 ,0241
4,97 ,9762
4,99 ,9908
5,02 ,0279
5,04 ,0426
4,97 ,9749
4,98 ,9895
4,99 ,9993
5,01 ,0139
4,99 ,9908
5,00 ,0054
4,99 ,9926
5,00 ,0072
Promedio 4,9803
4,9949
5,0930
5,1050
Tabla 5. Masa de Beaker Vacio
PesoVaso Nº conAgua Agua2 Medición (g) 1 118,9107 2 118,9025 3 118,9000 Promedio 118,9044
5,00 ,0000
Tabla 8. Calibración de la pipeta
•
CALCULOS Y RESULTADOS
1. Cal Calcule el volumen del del materi material al volumé volumétri trico co para cada medición. Para calcular el volumen del matraz debe debemo mos s resta restarr el prome promedi dio o de la masa del material volumétrico vacío a cada ada una de las medi edidas del material volumétrico con agua, para así saber la masa del agua y determinar el volumen. Peso g del matraz: m1 = 41.5186g – 16.6976g 24.8210g m2 = 41.5487g 16.6976g=24.8517g
= –
Tabla 7. Proceso de vertido de Agua
(Ver tabla 3) Para calcular el volumen de la pipeta debe debemo mos s rest restar ar cada cada un una a de las las masas masas medi medida das s (m -m ) (m -m )…
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δ= m/v
δ= Densid Densidad ad Del Agua Agua a
25°C
Erro Errorr Mat Matra raz z 0,34 0,349 9% Erro Errorr Pip Pipe eta 0, 0,9 999% Tabla 10. Error Relativo (Matraz- Pipeta)
δ= 0.99707g/mL
Ejemplo:
m1-m0: 53.8455g-488380g 5.000g
Rango
Material Volumetrico
V = m/ δ V = 5.000g / 0.99707g/mL V = 5.0146 mL Los datos para el matraz y para la pipeta se hallan almacenados en las tablas 3 y 8 respectivamente.
max
Matraz Pipeta Rec 1 Pipeta Rec 2
min
24,9646 5,0146 5,9998
24,8508 4,9526 4,1319
Tabla 11. Rango (Matraz- Pipeta)
Desviación promedio: n
∑ xi − x
2. Calc alcule: Promedio, err error rela relati tivo vo,, el rang rango, o, desv desvia iaci ción ón promedio y estándar.
i =1
Desv. prom. =
n
Material Volumetrico
Matraz Pipeta Rec 1 Pipeta Rec 2
Promedio: n
∑ i
x
=
=
x
mL 0,0290 0,0130 0,3159
Tabla 12. Desv Promedio (MatrazPipeta)
i
1
n
Material Volumetrico
mL
Matraz Pipeta Rec 1 Pipeta Rec 2
24,9128 4,9949 5,1050
n
∑ ( x − x )
E =
s
•
=
i =1
Material Volumetrico Matraz Pipeta Rec 1 Pipeta Rec 2
Error relativo:
teórico − exp erimental
2
i
Tabla 9. Promedios (Matraz- Pipeta)
Desviación estándar:
* 100
teórico Se asu asume qu que e el valo valorr real real
n
−1
mL 0,0358 0,0185 0,5023
Tabla 13. Desviacion Estandar (MatrazPipeta)
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Intervalo de confianza (IC): X ± ts / √n f = n-1 grados de libertad al 95% de confianza; f = 9, t = 2.26. Reemplazando en IC (95%): 24.198± (2.2 (2.26) 6)Χ(0.03 (0.0358 58)/ )/ √1 √10 0
H 0 = x E no ≠ al valor real H 1 = x E ≠ al valor real
t crit (95%,9) t calc
=
x − µ
Matraz
----Para la pipeta Recipiente 1
t calc =
Reemplazando en IC (95%): 4,9949± (2.2 (2.26) 6)Χ(0.0 (0.018 185) 5)// √9 IC (95%) = (4.9816 - 5.0081)
n
s
IC (95%) = 24.198 ± 0,025590963 (24.1724 - 24.2236)
Intervalo de confianza (IC): X ± ts / √n f = n-1 grados de libertad al 95% de confianza; f = 9, t = 2.26.
= 2,26
24,9128 − 25 10 0,03580785
= 7.7008
t calc > t crit (95%,9) ? → Si 7.7008 > 2,26
Decisión: rechazo H o R/: existe diferencia estadísticamente significativa.
Pipeta Recipiente 1 ----Para la pipeta Recipiente 2 Intervalo de confianza (IC): X ± ts / √n f = n-1 grados de libertad al 95% de confianza; f = 9, t = 2.26. Reemplazando en IC (95%): 5.1050± (2.2 (2.26) 6)Χ(0.5 (0.502 0227 2785 85)/ )/ √9 IC (95%) = ( 4.8792 - 5.3307)
Preguntas de la guía 1. ¿Existe diferencia estadísticame estadísticamente nte significativ significativa a entre el volumen volumen certific certificado ado (esperado) (esperado) y el promedio obtenido? Para determinar diferencia
si hay o no estadisticamente
t calc =
4,9949 − 5 10 0,0185
= 0,8717
t calc > t crit (95%,9) ? → No 0.87 > 2,26
Decisión: Aprobado H o R/: No existe diferencia estadísticamente significativa.
Pipeta Recipiente 2 t calc =
5.1050 − 5 10 0,5022785
= 0,6610
t calc > t crit (95%,9) ? → No 0.66 > 2,26
Decisión: Aprobado H o R/ N i t
dif
i
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R// El material volumétrico triple A posee una mayor exactitud y precisión en las medidas; ya que las cara carac cterís rística ticas s de sus sus pared redes internas hacen que el químico no se concentre en las paredes del material volumétrico y se obtenga un mayor rendimiento; por otro lado los mate materi rial ales es tipo tipo A son son hech hechos os en vidr vidrio io (Bor (Boris isil ilic icat ato) o) y tien tienen en un una a men menor preci recisi sió ón en la med medida; finalm finalment ente e el tipo tipo B esta fabricado fabricado de polipro polipropil pileno eno (Plásti (Plástico) co),, aunque aunque este este sea sea de plás plásti tico co el nive nivell de rendimiento en las mediciones es muy alto.
3. Compa ompare re el méto método do con con el recipiente vacio y con el recipiente lleno para la calibración de la pipeta vol volumétri trica y esta stablezca zca si existe o no diferencia significativa. Para Para real realiz izar ar la comp compar arac acio ion n del del meto metodo do de la cali calib braci racio on de la pipeta volumetrica, debemos tomar una hipote hipotesis sis nula nula y contrar contraresta estarla rla asi:
Donde s se calcula a partir de:
Y t tiene n1+n2 – 2 libertad
S= 0,3788
grados grados de
Hay Hay 18 grado grados s de liber libertad tad,, por por lo tanto el valor critico es 2.06; el valor experimental de t es mas pequeño que este, la diferencia de estos dos resultad resultados os no es signifi significati cativa va y se aprueba la hipotesis nula. •
DISCUSIÒN:
En el trabajo con el matraz volumétrico se puede notar que los valores del volumen cambian significativamente cuando la densidad del agua no es prec precis isam amen ente te 1,00 1,00g/ g/mL mL,, en esta esta parte se tomó un valor aproximado de la den densid sidad de acu acuerdo erdo a su ρ temperatura, igual a = 0,9970 0,99707g/ 7g/mL. mL. Probabl Probableme emente nte esta aproximación tuvo un papel importante en el manejo estadístico de los datos, ya que el resultado no fue el esperad rado de acuerdo rdo al manejo preciso de los datos con la balan alanza za anal analíític tica en el caso caso del del matraz volumetrico. En el trabajo realizado con la pipeta, dond donde e debe debe teners tenerse e en cu cuen enta ta la temp temper erat atu ura, ra, no se obse observ rvo o un una a diferencia significativa con respecto al volumen certificado, esto se debe a qu que e prob probab able leme men nte la pipe pipeta ta proporciona una medida mas exacta que el matraz. El análisis estadístico es importante ya que permite determinar que tan confiables son los datos obtenidos en el laboratorio. A prim rimera vista sta los vol volúmenes prom promed edio ios s obte obteni nido dos s no dife diferí rían an mucho del valor real, sin embargo, al apli aplica carl rle e méto método dos s estad estadís ísti tico cos s se
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Las pruebas estadísticas no eliminan la obligación de tomar finalmente la decisión decisión de acepta aceptarr o rechaza rechazarr un dato dato expe experi rime men ntal. tal. Las Las prue prueba bas s esta estad dísti ística cas s solo solo propo roporc rcio ion nan orientación expresada en forma de probabilidad. En nuestro caso particular se hizo la calibración de un matraz volumétrico utilizando el método de pesaje de un liquido cuya densidad era conocida (agua), al determinar el promedio de el volumen del matraz (24.9128 mL) y para la pipeta (4.9949 mL y 5,1050 mL) del recipiente 1 y 2 respectivamente; se podía observar que era un valor muy poco exacto, pero ero analizand ando el valo alor de la desv esviación est estándar que es un parámet parámetro ro estadís estadístic tico o que mide mide el margen de error del método utilizado tuvo un valor de (0.0358 mL) para el matr matraz az y de (0.0 (0.018 185 5 mL– mL– 0.50 0.5022 22 mL), se determino rechazar el dato obtenido en el matraz y aprobar el obtenido en la pipeta. •
CONCLUSIONES
Es de suma suma impo import rtan anci cia a la calibracion calibracion de la balanaza balanaza analitica porqu porque e con con ello ello pode podemo mos s obten obtener er valores valores precisos precisos en los pesajes pesajes en cualquier practica que lo requiera. Es fu fundamental re reconocer lo los princip principios ios basicos basicos de la estadis estadistic tica a para hacer los calculos necesario y establecer si existe alguna diferencia estadisticame estadisticamente nte significativ significativa a entre los resu resulltad tados obteni enidos y los esperados para poder concluir si el trabajo se ha realizado bien.
ser mas precisos si asi se requiere. BIBLIOGRAFIA SKOOG,D.A;WEST,D.M;HOLLER,F.J.Fu ndam nd amen ento tos s de Quím Químic ica a Anal Analíti ítica ca.. Madrid. Reverte.1988. 60-66pp. MILLER & MILLER. Estadística Aplicada Al Análisis Químico. Iberoamericana. 2000. 35-48pp.
ANEXO