MAKALAH INSTRUMENTASI INSTRUMENTASI KIMIA ICP (INDUCTIVELY COUPLED PLASMA)
“
”
Disusun Oleh : 1.
Muhammad Ridha Rivaldi (011600450)
2.
Tiara Aswulan Prameswari (011600457)
3.
Tri Ilma Ilma Humairah Humairah (011600458)
SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI NUKLIR BADAN TENAGA NUKLIR NASIONAL YOGYAKARTA 2017
DAFTAR ISI BAB I .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. 3 PENDAHULUAN ............................................................................................................................. ............................................................................................................................. 3 Latar Belakang ..................................................................................................... ........................................................................................................................... ...................... 3 Rumusan masalah m asalah ..................................................................................................................... ..................................................................................................................... 3 Tujuan.................................................................................................................. ........................................................................................................................................ ...................... 4 Pengertian ICP ................................................................................................................ ........................................................................................................................... ........... 5 Jenis-Jenis ICP ........................................................................................... ............................................................................................................................ ................................. 5 Prinsip Kerja ICP ........................................................................................................................ ........................................................................................................................ 8 Komponen ICP ..................................................................................................... ......................................................................................................................... .................... 10 Kelebihan dan kekurangan ........................................................... ...................................................................................................... ........................................... 11 Analisis kuantitatif .................................................................................... ................................................................................................................... ............................... 12 Instrument LA ICP-MS ............................................................................................................. ............................................................................................................. 12 Keuntungan dan Tantangan LA-ICP-MS dalam analisis forensik ............................................. 13 Konfigurasi Instrumental Praktis ............................................................................................. ............................................................................................. 15 Analisis Forensik Kaca: Kuantitatif Pendekatan untuk Bahan B ahan Homogen ................................ ................................ 17 BAB III .......................................................................................................................................... .......................................................................................................................................... 19 CONTOH KASUS ............................................................................................ ........................................................................................................................... ............................... 19 BAB IV ........................................................................................................... .......................................................................................................................................... ............................... 20 KESIMPULAN .............................................................. ............................................................................................................................... ................................................................. 20 DAFTAR PUSTAKA .............................................................................. ........................................................................................................................ .......................................... 21
BAB I PENDAHULUAN I.
Latar Belakang ICP-MS secara sederhana dapat dipandang sebagai gabungan plasma
induksi (Inductively Coupled Plasma) dengan spektrometer massa. ICP sebagai sumber pengion telah sukses digunakan selama puluhan tahun pada spektroskopi optik Emisi (Atomic Emission Spectrometry). Penggabungan ICP dengan spektroskopi optik Massa (Mass Spectrometry) merupakan terobosan baru dalam dunia teknik analisis multi unsur dan isotop. Alat ini mempunyai beberapa keunggulan dibandingkan dengan pendahulunya (AAS dan ICP-AES) yaitu mempunyai latar lebih sederhana, batas deteksi lebih rendah dan dapat memberi informasi kelimpahan isotope. Inductively Coupled Plasma (ICP) adalah sebuah teknik analisis yang digunakan untuk deteksi dari trace metals dalam sampel lingkungan pada umumnya. Prinsip utama ICP dalam penentuan elemen adalah pengatomisasian elemen sehingga memancarkan cahaya panjang gelombang tertentu yang kemudian dapat diukur. Teknologi dengan metode ICP yang digunakan pertama kali pada awal tahun 1960 dengan tujuan meningkatkan pekembangan teknik analisis. Sejak itu, ICP telah disempurnakan dan digunakan bersama-sama dengan prosedur preparasi sampel untuk beragam matriks untuk analisis kuantitatif. Berikut adalah penjelasan komponen, fungsi, cara kerja hingga menghasilkan data dari instrumentasi ICP dan aplikasinya dalam analisis sampel lingkungan.
II.
Rumusan masalah 1. Apakah yang dimaksud dengan Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometer
? 2. Bagaimana prinsip kerja dari instrument Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometer ? 3. Aplikasi dari ICP-MS (digabungkan dengan LA ICP-MS) 4. Contoh kasus dengan penyelesaian menggunakan LA ICP-MS
III.
Tujuan Adapun tujuan dari makalah ini adalah sebagai berikut:
1. Untuk mengetahui tentang Instrumentasi Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometer. 2. Untuk mengetahui prinsip kerja dari instrument Inductively Coupled PlasmaMass Spectrometer. 3. Untuk mengetahui Aplikasi dari ICP-MS ( digabung dengan LA ICP-MS) 4. Untuk mengetahui kasus dengan penyelesaian yang menggunakan LA ICP-MS
BAB II PEMBAHASAN
I. Pengertian ICP Inductively Coupled Plasma (ICP) merupakan instrumen yang digunakan untuk
menganalisis kadar unsure unsur logam dari suatu sampel dengan menggunakan metode spektorfotometer emisi. Spektrofotometer emisi adalah metode analisis yang didasarkan pada pengukuran intensitas emisi pada panjang gelombang yang khas untuk setiap unsur. Bahan yang akan dianalisis untuk alat ICP ini harus berwujud larutan yang homogen. Ada sekitar 80 unsur yang dapat dianalisa dengan menggunakan alat ini.
II.
Jenis-Jenis ICP
ICP terbagi dua, yaitu ICP-AES dan ICP-MS 1.
ICP-AES / ICP-OES Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy (ICP-AES) adalah
salah satu dari beberapa teknik analisa atomik spektroskopi. ICP-AES menggunakan plasma sebagai sumber atomisasi dan eksitasi dan kemudian pancaran yang di hasilkan unsur dengan mengukur intensitasnya . Plasma adalah suatu gas ionisasi yang terdiri dari ion, atom dan elektron. ICP-AES telah banyak digunakan sejak tahun 1970-an untuk analisis multielemen secara simultan dan biologis sampel lingkungan setelah dilakukan pemisahan.Sensitivitas sangat baik dan jangkauan kerja yang luas untuk banyak jenis elemen yang digabungkan dengan rendahnya tingkat gangguan, membuat sebuah metode ICP-AES hampir sangat ideal.Laser sampling, dalam hubungannya dengan ICP adalah cara untuk menghindari prosedur pelarutan sampel padat sebelum penentuan elemen. ICP-AES telah disetujui untuk penentuan logam.Metode ini telah disetujui untuk sejumlah besar logam dan limbah. Semua matriks, termasuk air tanah, sampel air, ekstrak EP, limbah industri, tanah, lumpur, sedimen, dan limbah padat lainnya,
memerlukan proses sebelum analisis. Limit deteksi, sensitivitas, dan kisaran optimum logam akan bervariasi dengan matriks dan model spektrometer. Data yang disajikan dalam tabel berikut ini memberikan rentang konsentrasi untuk sampel air bersih.Penggunaan metode ini dibatasi untuk spektroskopi yang berpengetahuan di analisis spektral, kimia, dan gangguan fisik.
Elemen
Panjang Gelombang (nm)
Estimasi Deteksi Batas (mg/L)
Alumunium
308,215
45
Antimony
206,833
32
Arsen
193,696
53
Barium
455,403
2
Berilium
313,042
0,3
Boraks
249,773
5
Cadmium
226,502
4
Kalsium
317,716
10
Khrom
267,716
7
Kobalt
228,616
7
Tembaga
324,754
6
Besi
259,940
7
Lead
220,353
42
Magnesium
279,079
30
Mangan
257,610
2
Molobdenum
202,030
8
Nikel
231,604
15
Kalium
766,491
Tergantung kondisi plasma
Selenium
196,026
75
Silicon
288,158
58
Perak
328,068
7
Sodium
588,995
29
Thalium
190,864
40
Vanadium
292,402
8
Seng
213,856
2
Panjang gelombang yang terdaftar direkomendasikan karena kepekaan dan penerimaan keseluruhan. Panjang gelombang lain dapat diganti jika dapat memberikan sensitivitas yang diperlukan dan diperlakukan dengan teknik-teknik perbaikan yang sama untuk interferensi spektral. Dalam waktu, unsur-unsur lain dapat ditambahkan sebagai informasi lebih lanjut tersedia dan diperlukan.Estimasi deteksi batas instrumental dapat ditampilkan sebagai panduan bagi batas instrumental.Batas-batas deteksi metode yang sebenarnya adalah tergantung sampel dan dapat berbeda-beda sebagai sampel matriks yang bervariasi.
Limit Deteksi Spektroskopi Atomik untuk unsur-unsur tertentu Unsur
AAS Flame
AAS Elektrotermal
AES Flame
AES ICP
Al
30
0,005
5
2
As
100
0,02
0,0005
40
Ca
1
0,02
0,1
0,02
Cd
1
0,0002
800
2
Cr
3
0,02
4
0,3
Cu
2
0002
10
0,1
Fe
5
0,005
30
0,3
Hg
500
0,1
0,0004
1
Mg
0,1
0,00002
5
0,05
Mn
2
0,0002
5
0,06
Mo
30
0,005
100
0,2
Na
2
0,0002
0.1
0,2
Ni
5
0,02
20
0,4
Pb
10
0,002
100
2
Sn
20
0,1
300
30
V
20
0,1
10
0,2
Zn
2
0,00005
0,0005
2
2.
ICP-MS Instrumen ICP-MS mengukur sebagian besar unsur-unsur dalam tabel
periodik.Unsur-unsur yang ditampilkan dalam warna dapat dianalisis dengan ICP-MS dengan deteksi limit pada atau di bawah kisaran ppb. Elemen putih yang baik tidak diukur
dengan
ICP-MS
(sisi
kanan
atas)
atau
tidak memiliki
isotop
alami. Kebanyakan analisis dilakukan pada ICP-MS instr umentasi kuantitatif, namun juga dapat berfungsi sebagai instrument semi-kuantitatif yang sangat baik. Dengan menggunakan paket perangkat lunak semi-kuantitatif, suatu sampel dapat dianalisis untuk 80 elemen dalam tiga menit, data semi-kuantitatif yang tersedia biasanya dalam ± 30% dari nilai kuantitatif. Untuk alasan yang sering melibatkan kesehatan manusia, mengetahui komposisi isotop sampel dapat sangat penting. III.
1.
Prinsip Kerja ICP
ICP-AES / ICP-OES Prinsip umum pada pengukuran ini adalah mengukur intensitas energi/radiasi
yang dipancarkan oleh unsur unsur yang mengalami perubahan tingkat energi atom (eksitasi atau ionisasi) . Larutan sampel dihisap dan dialirkan melalui capilarry tube ke Nebulizer.Nebulizer merubah
larutan
sampel
kebentuk aerosol yang
kemudian diinjeksikan oleh ICP. Pada temperatur plasma, sampel-sampel akan teratomisasi dan tereksitasi. Atom yang tereksitasi akan kembali ke keadaan awal (ground state) sambil memancarkan sinar radiasi. Sinar radiasi ini didispersi oleh komponen optik. Sinar yang terdispersi, secara berurutan muncul pada masingmasing panjang gelombang unsur dan dirubah dalam bentuk sinyal listrik yang besarnya sebanding dengan sinar yang dipancarkan oleh besarnya konsentrasi unsur. Sinyal listrik ini kemudian diproses oleh sistem pengolah data.
2.
ICP MS Pada dasarnya peralatan ICP-MS merupakan gabungan dari dua peralatan yang
masing-masing sudah berkembang, yakni antara alat eksit asi ICP dan MS-quadropole sebagai detektor. Penggabungan kedua alat ini menggunakan suatu skimmer yakni suatu logam tipis yang mempunyai lubang ditengahnya dengan diameter sekitar 60 μm. Alat ini ditempatkan diantara plasma dan MS. Prinsip kerja dari ICP – MS adalah sampel diintroduksikan ke dalam suatu pusat tabung plasma argon, yang mengkabut, secara cepat tersolvasi dan teruapkan. Selama transit melewati inti plasma proses disosiasi dan ionisasi terjadi. Ion-ion terekstrak dari tabung pusat plasma menuju suatu pompa vakum antarfase, kemudian ditransmisikan ke dalam spektrometer massa. Didalam spektrometer dan massa ionion terpisahkan berdasarkan massa mereka terhadap rasio muatan. Di dalam instrumen, cairan dikonversikan menjadi aerosol melalui proses yang dikenal sebagai nebulisasi. Sampel aerosol ini kemudian ditransportasikan ke dalam plasma dan mengalami disolvasi, vaporisasi, atomisasi, dan eksitasi atau ionisasi oleh plasma. Atom dan ion yang tereksitasi memancarkan radiasi khas mereka yang akan dikumpulkan oleh alat yang memisahkan radiasi melalui panjang gelombangnya untuk analisis semi-kuantitatif. Radiasi ini dideteksi dan diubah menjadi sinyal elektronik yang dikonversi menjadi informasi konsentrasi untuk analisis kuantitatif.
Sampel secara normal diintroduksikan sebagai larutan ke dalam plasma, tetapi introduksi langsung berupa padatan dan gas juga dimungkinkan. Introduksi sample dalam bentuk gas ke dalam plasma memiliki banyak kelebihan, efisiensi transport mendekati 100% dibandingkan dengan produksi aerosol cairan dimana dalam nebulizer lebih dari 95% sampel dibuang, meningkatkan sinyal terhadap noise dan meningkatkan limit deteksi.
IV.
Komponen ICP
1. Plasma Plasma, sebuah gas terionisasi, ketika obor dinyalakan medan magnet yang kuat. 2.
Medan magnet
Sebuah medan magnet adalah medan vektor yang dapat memberikan suatu gaya magnet pada muatan listrik bergerak dan pada dipol magnetik. Ketika ditempatkan dalam medan magnet, magnet dipol cenderung untuk menyelaraskan dengan medan magnet dari RF generator dihidupkan. Argon gas yang mengalir melalui dinyalakan dengan satuan Tesla (biasanya sebuah strip tembaga di luar tabung). Argon gas yang terionisasi dalam bidang ini dan mengalir dalam suatu pola simetris rotationally ke arah medan magnet kumparan RF. Yang stabil, suhu tinggi plasma sekitar 7000 K ini kemudian dihasilkan sebagai hasil dari tumbukan inelastis dibuat antara atom argon netral dan partikel bermuatan. 3.
Pompa peristaltik
Sebuah pompa peristaltik adalah jenis pompa perpindahan positif digunakan untuk memompa berbagai cairan.Fluida yang terkandung dalam tabung fleksibel yang dipasang di dalam casing pompa melingkar memberikan sebuah berair atau sampel organik menjadi nebulizer. 4.
Nebulizer
Nebulizer berfungsi untuk mengubah cairan sampel menjadi aerosol.
5.
Spray chamber
Spray chamberberfungsi untuk mentransportasikan aerosol ke plasma, padaspray chamber ini aerosol mengalami desolvasi atau volatisasi yaitu proses penghilangan pelarut sehingga didapatkan aerosol kering yang bentuknya telah seragam. 6.
RF generator
RF generator adalah alat yang menyediakan tegangan (700-1500 Watt) untuk menyalakan plasma dengan Argon sebagai sumber gas-nya. Tegangan ini ditransferkan ke plasma melalui load coil, yang mengelilingi puncak dari obor. 7.
Difraksi kisi
Dalam optik, kisi difraksi adalah komponen optik dengan pola yang teratur, yang terbagi menjadi beberapa sinar cahaya perjalanan di arah yang berbeda di mana ia dipisahkan menjadi komponen-komponen radiasi dalam spektrometer optik. Intensitas cahaya kemudian diukur dengan photomultiplier. 8.
Photomultiplier
Photomultiplier merupakan sebuah tabung vakum, dan lebih khusus lagi phototubes, dimana alat ini sangat sensitif terhadap detektor cahaya dalam bentuk sinar ultraviolet, cahaya tampak, daninframerah. V.
1.
Kelebihan dan kekurangan
ICP-MS
Yang paling penting dari keuntungan ICP-MS termasuk kemapuan pembacaan multielement, sensitivitas tinggi, dan kemungkinan untuk memperoleh informasi mengenai isotopic elemen bisa ditentukan. Kekurangan pada ICP-MS site, isobaric adanya gangguan yang dihasilkan oleh polyatomic yang timbul dari plasma gas dan udara yaitu isotopes dari Argon, oksigen, nitrogen, dan hidrogen dapat menggabungkan diri atau bersama dengan unsur lainnya untuk menghasilkan isobaric gangguan. ICP-MS tidak berguna dalam deteksi dari nonmetals.
2.
ICP-AES
Keuntungan dari ICP dengan kemampuan mengidentifikasi dan mengukur semua elemen yang diukur secara bersamaan, ICP cocok untuk mengukur semua konsentrasi elemen dari ultratrace sampai ke tingkat komponen utama, batas deteksi pada umumnya rendah untuk sebagian besar elemen khas dengan rentang dari 1 – 100 mg / L. ICP menyelesaikan pembacaan berbagai elemen yang dianalisis dapat dilakukan dalam jangka waktu yang singkat yaitu 30 detik dan hanya menggunakan ±5 ml sampel. Walaupun secara teori, semua unsur kecuali Argon dapat ditentukan menggunakan ICP,namun beberapa unsur tidak stabil memerlukan fasilitas khusus untuk menanganinya. Selain itu, ICP memiliki kesulitan menangani analisis senyawa halogen, sangat diperlukan optik khusus untuk transmisi panjang gelombang. VI.
Analisis kuantitatif ICP-MS secara akurat menentukan berapa banyak elemen tertentu dalam
bahan yang dianalisis. Dalam analisis kuantitatif yang khas, konsentrasi setiap elemen ditentukan dengan membandingkan jumlah diukur untuk isotop yang dipilih kekurva kalibrasi eksternal yang dihasilkan untuk elemen itu. Standar kalibrasi cair disusun dengan cara yang sama seperti yang digunakan dalam AAS dan ICP-OES analisis. Standar-standar ini dianalisis untuk menetapkan kurva kalibrasi. yang sampelnya tidak diketahui kemudian diproses, dan intensitas sinyal dibandingkan dengan kurva kalibrasi untuk menentukan konsentrasi yang tidak diketahui. VII.
Instrument LA ICP-MS LA-ICP-MS banyak digunakan untuk menentukan langsung elemen sampel
padat dengan persiapan sampel minim. Sebuah tehnik dinamis multi elemen yang sangat sensitive dengan range analitis yang luas dar i bagian per triliun (ppt) ke bagian per juta (ppm) dalam padatan. Untuk penelitian ini, sebuah Merchantek UP-213 (New Wave Research Inc, AS) sistem LA digabungkan ke Agilent 7500s ICP-MS. A. Skema sistem LA ditunjukkan pada Gambar 1.
Permukaan sampel diiradiasi dengan UV dalam (213 nm) output dari frekuensikuintupling Nd: YAG (aluminium yodrium didominasi neodymium kristal garnet). Pulsa ultraviolet (UV) dengan Intensitas tinggi difokuskan kepermukaan sampel di dalam ruang ablasi atau sel, yang mana dibersihkan dengan argon. Diameter sinar UV bisa secara akurat ditetapkan oleh 12 perangkat lunak yang dikendalikan untuk menghasilkan var iabel "spot" ukuran dari <5 μm sampai 300 μm tergantung aplikasi. Energi tinggi, panjang gelombang pendek pasangan laser 213 nm langsung dengan sampel matriks, dengan efisiensi daya serap tinggi, mengurangi atau menghilangkan fraksi plasma yang diinduksi. Hasil aerosol dari induksi laser kemudian diangkut ke ICP dalam sebuah aliran gas argon untuk didekomposisi, dikabutkan dan diionisasi, sebelum diekstraksi ke dalam sistem vakum spektrometer massa untuk analisis. Kalibrasi biasanya dilakukan dengan menggunakan karakteristik yang baik bahan padat sintetis, seperti NIST 612 Trace Elements di Kaca atau lainnya yang sesuai bahan r eferensi standar padat (SRM).
VIII.
Keuntungan dan Tantangan LA-ICP-MS dalam analisis forensik Ablasi laser ICP-MS memiliki kemampuan unik untuk kualitatif
dan
pengukuran kuantitatif unsur dan komposisi isotop bahan cair dan padat. Teknik ini memiliki sensitivitas yang sangat baik, reproduktifitas, dan selektivitas (Rus so et al 2011), dan cepat dengan hampir tidak ada persiapan sampel dan kehancuran minimal dari sampel (<1 mikrogram)yang penting untuk pekerjaan forensik.
Karena itu, tidak mengejutkan bahwa LA-ICP-MS telah semakin banyak digunakan dan diterima dalam ilmu forensik. Daftar beberapa dari banyak aplikasi forensik praktis: analisisnya dari kaca, cat, tanah, tinta, kertas, tulang dan biologi lainnya bahan, ganja dan tanaman lainnya, obat-obatan, kawat tembaga, pita, berlian, emas, makanan, serat, dan bahan nuklir (Hobbs dan Almirall 2003; Bajic et al 2005; Bridge et al. 2006; Weis dkk. 2008; Burger and Riciputi 2009; Gallo dan Almirall 2009; Trejos dkk. 2010; Castro dkk. 2010; Arroyo dkk. 2010; Szynkowska dkk. 2010; Martin dan Watling 2012; Marin dkk. 2013; Kohn dkk. 2013; Alamilla et al. 2013). Meski LA-ICP-MS sudah banyak digunakan secara kualitatif dan pemeriksaan semiquantitative, kegunaan kuantitatif Analisis tergantung pada matriks bunga. Akurasi dan ketepatan pengukuran kuantitatif dibatasi oleh faktorfaktor seperti efek matriks dan ketersediaan dari bahan referensi matriks yang cocok tergantung pada jenis sampel dan target elemen, kuantisasi bias ditingkatkan melalui optimalisasi kondisi instrumen, menggunakan bahan baku referensi, dan implementasinya strategi koreksi yang sesuai seperti normalisasi dan penggunaan standar internal. Tantangan lain untuk analisis LA-ICP-MS adalah elemen fraksinasi. Keakuratan pengukuran analitis bisa terkena fraksinasi yang ditimbulkan saat pengukuran rasio sinyal tidak mencerminkan konsentrasi rasio sebenarnya di padatan. Efek ini disebabkan oleh efisiensi yang berbeda dengan elemen yang menguap di lokasi ablasi dan kemudian diangkut ke ICP, di mana mereka terionisasi. Fraksionasi sering dinyatakan sebagai waktu perubahan rasio sinyal elemental: ini terjadi terutama saat laser menembus lebih dalam ke dalam matriks selama analisis spot. Faktor yang bisa mengurangi fraksinasi diantaranya pemilihan panjang gelombang laser yang tepat, kontrol dari kedalaman kawah ablasi, dan seleksi instrumental parameter seperti mode ablasi, densitas energi laser, dan jenis gas pembawa yang digunakan untuk mengangkut ablated partikel (Koch dan Günther 2011; Russo et al 2011). Penggunaan sistem laser 266 nm, misalnya, menghasilkan tingkat fraksinasi yang rendah dalam analisis kaca untuk sebagian besar elemen bunga (Trejos dan Almirall 2004).
IX.
Konfigurasi Instrumental Praktis Sistem ablasi laser dapat dikonfirmasikan untuk beroperasi pada panjang
gelombang yang berbeda (misalnya 1,064 nm, 532 nm, 355 nm, 266 nm, 213 nm, atau 193 nm) dan pada durasi pulsa yang berbeda (ns, fs). Pemilihan laser dan spektrometer massa digabungkan ke unit ablasi laser harus dipilih untuk tujuan spesifik
analitik
yang
dibutuhkan.
Kebanyakan
Laboratorium
forensic
menggunakan sinar ultraviolet nanosecond (UV-ns) laser ditambah dengan sistem spektrometer massa quadrupole standar. Pemeriksaan yang membutuhkan selektivitas lebih tinggi, presisi, dan resolusi dapat menggunakan laser femtosecond dan / atau quadrupole sistem dengan sel tumbukan, sel reaksi dinamis, atau sektor lapangan sistem ICP-MS. Parameter operasi laser harus dipilih secara hati-hati menurut sampelnya. Dari perspektif praktis, Pemilihan mode ablasi didikte oleh ukuran dan bentuk sampel dan heterogenitas material. Jumlah material yang ditransfer dalam kegiatan criminal akhirnya mempengaruhi keputusan praktis tentang parameter ablasi. Modus ablasi yang umum termasuk single spot, kedalaman profile, dan raster. Parameter lain yang harus dioptimalkan adalah ukuran sinar laser dan kedalaman penetrasi ke dalam sampel, kondisi pra-ablasi untuk menghilangkan kontaminasi permukaan, pengulangan tingkat laser dan kepadatan energi, aliran gas pembawa, dan ambien gas dalam sel ablasi (yaitu dia atau Ar). Tujuan utama dari analisis adalah ketersediaan referensi standar yang tepat akan menentukan apakah analisis LA-ICP-MS dilakukan secara kuantitatif, semiquantitatif, atau metode kualitatif (Russo dkk 2011). Analisis kuantitatif menggunakan LA-ICP-MS memiliki dua dasar persyaratan: 1) tersedianya referensi matriks yang sesuai bahan standar (lebih disukai); 2) penggunaan elemen standar internal atau normalisasi untuk mengimbangi perbedaan hasil ablasi sampel dan standar yang bisa dihasilkan dari interaksi laser dengan spesimen. Standar internal umumnya merupakan elemen yang berduri pada konsentrasi yang diketahui ke dalam matriks atau elemen utama yang sudah ada dalam matriks, konsentrasi yang sebelumnya telah dicirikan dengan metode analisis lainnya.
Metode analisis baru untuk aplikasi forensik mengalami perkembangan dari riset fundamental hingga pengembangan metode, dilanjutkan dengan validasi di beberapa forensik yang berbeda laboratorium, publikasi hasil, perkembangannya konsensus internasional mengenai metode standar analisis dan akhirnya penggunaan dan penerimaan ruang sidang. Proses ini membutuhkan kolaborasi antar peneliti dan praktisi untuk mengevaluasi keabsahan ilmiah dan utilitas praktis dari metode ini. Kemampuan metode itu dan keterbatasan harus dikenali dengan jelas karena Kesimpulan pemeriksaan forensik memainkan peran penting dalam membantu pencapaian fakta (juri dan hakim) tercapai keputusan tentang kepolosan atau kesalahan tersangka. Sebagai Hasilnya, tingkat ketidakpastian dalam pengukuran dan Tingkat kesalahan keseluruhan untuk metode ini harus dipahami dengan jelas sebelum digunakan dalam percobaan. Tahap penelitian pertama mengevaluasi, mengoptimalkan, dan memvalidasi metode. Kegunaan analisis elemen untuk forensic Perbandingan tergantung pada dua aspek utama: 1) kemampuan dari metode analisis; 2) variabilitas dari unsur dalam populasi makhluk diperiksa. Pemahaman yang jelas tentang fitur sampel lainnya sangat penting untuk menetapkan nilai yang sesuai dengan bukti, seperti a) sifat kimia dan fisik sampel; b) proses pembuatan dan sumber elemen jejak; c) variasi bahan baku dalam produsen yang berbeda, batch yang berbeda, jalur produksi yang berbeda; d) gudang, pengemasan dan proses distribusi sesudahnya pembuatan. Tahap kedua mencakup validasi menyeluruh dari metode dalam komunitas ilmiah. Interlaboratorium studi, publikasi peer-review, dan internasional Metode standar memberikan dukungan terhadap validitas ilmiah dari metode dan mempercepat kemajuan ke rutinitas penggunaan dan penerimaan di pengadilan. Laboratorium forensik di seluruh dunia secara rutin mempekerjakan LA-ICP-MS
untuk karakterisasi bahan. Elemen analisis kelompok kerja, seperti Uni Eropadidanai upaya NITECRIME (2000-2005) dan Amerika Serikat Analisis Elemen yang didanai National Institute of Justice Kelompok Kerja (2008-2012), telah memberikan contoh bagaimana pengembangan metode forensik bisa berkembang menjadi aplikasi dalam sistem hukum (Latkcozy et al 2005; Trejos et Al. 2013). X.
Analisis Forensik Kaca: Kuantitatif Pendekatan untuk Bahan Homogen Kaca pecah sering ditemukan sebagai bukti fisik pada kecelakaan mobil,
pencurian, dan kejahatan kekerasan lainnya. Saat gelas pecah, f ragmen kecil dapat ditransfer ke seseorang atau ke benda lain di dekatnya. Temuan fragmen kaca pada seseorang menjadi bukti yang relevan karena adanya kaca di masyarakat umum sangat jarang terjadi. Analisis gelas biasanya dilakukan untuk perbandingan tujuan. Misalnya pecahan kaca dari yang jendela pecah bisa dibandingkan dengan pecahan kaca yang didapatkan dari tubuh korban dan / atau tersangka. Jika fragmennya ditentukan berasal dari sumber yang sama dengan tingkat confidence yang tinggi, ini memberi kekuatan bukti ilmiah untuk mendukung hipotesis kontak antara individu dan pecahan kaca. Pada bagian yang sama cara, jika fragmen-fragmen itu ditentukan berasal dari sumber yang berbeda, maka bukti tidak mendukung. Homogenitas, kekakuan, dan kimia Komposisi membuatnya mudah mengikis, dan fraksinasi dapat dikontrol dengan parameter instrumental yang sesuai. Selain itu, analisis kaca benar-benar kuantitatif karena dengan tersedianya standar acuan kaca yang dapat dilacak, mis. dari Institut Nasional Standar dan Teknologi (Maryland, Amerika Serikat, Standar Referensi Bahan), dari Pulles dan Hanique Ltd (Inggris; P & H Glass Standard Series), dan dari perusahaan Schott AG (Jerman, kacamata FGS 01 dan FGS02) (Becker et al. 2003; Latkoczy dkk. 2005). Secara keseluruhan, konten SiO2 cukup konstan untuk sebagian besar gela s soda-kapur komersial (~ 70% berat); Oleh karena itu, bias digunakan untuk memperbaiki perbedaan hasil ablasi antara analisis. Homogenitas material pada mikroskopis skala memungkinkan penghapusan sesedikit 300ng (ASTM 2013). Laser ablation-ICP-MS telah diterima secara luas di forensik dan hukum masyarakat dan telah diakui sebagai "standar emas" untuk pemeriksaan forensic kaca. Metode standar internasional (ASTM-E2927-13)
sekarang tersedia untuk laboratorium forensik yang melakukan pemeriksaan ini. Banyak usaha penelitian dan antar laboratorium studi telah mendokumentasikan akurasi, presisi, selektivitas, batas deteksi, dan potensi diskriminasi pemeriksaan forensik dan perbandingan kaca oleh LA-ICP-MS (Becker et al 2003; Latkoczy et al., 2005; Berends-Montero dkk. 2006; Trejos dkk. 2013).
BAB III CONTOH KASUS Kasus berikut menggambarkan bagaimana laboratorium forensic gunakan metode ini untuk membantu investigasi forensik. Dalam percobaan perampokan Bank Tabungan Federal Arundel (Maryland, AS), seorang tersangka bersenjata memasuki bank tersebut. Detektor logam mengaktifkan kunci pengaman dan individu terjebak di ruang depan pintu masuk. Untuk meninggalkan tempat kejadian, tersangka menembakan senjatanya ke pintu kaca untuk memecahkan kaca, setelah itu dia berhasil masuk ke dalam sebuah van yang sedang menunggu. Tersangka kemudian ditangkap, dan polisi menemukan pecahan kaca di dalam sepatunya (~ 5 mm dalam dimensi terbesarnya). Permukaan kaca memiliki penampilan tanpa goresan atau kotoran yang terlihat di permukaan, yang menunjukkan transfer terakhir (Gambar 1). Penyidik juga mengumpulkan kaca dari pintu yang pecah untuk digunakan sebagai kaca kontrol perbandingan. Analisis kimia oleh LA-ICP-MS mengungkapkan bahwa trace-element profil yang dipertanyakan dan gelas pembandingnya fragmen tidak bisa dibedakan, memberikan yang sangat kuat bukti bahwa fragmen yang dipulihkan berasal dari sumber yang sama seperti kaca pintu bank.
BAB IV KESIMPULAN 1.
Inductively Coupled Plasma (ICP) merupakan instrumen yang digunakan untuk menganalisis kadar unsure unsur logam dari suatu sampel dengan menggunakan metode spektorfotometer.
2.
LA ICP-MS adalah metode ampuh yang memberikan informasi berharga dalam analisis komparatif, klasifikasi, dan karakterisasi bahan dan identifikasi sumber asal potensial mereka dan dapat digunakan secara andal dalam pekerjaan kasus forensik untuk mendukung hipotesis tertentu.
3.
LA ICP MS dapat mengkarakterisasi bukti fisik yang terkait dengan kejadian kejahatan, lokasi, kontak antar benda atau kontak antara benda dan orang.
4.
Aplikasi teknik forensik yang ampuh untuk analisis kaca, tanah, tinta, kertas dan perekat kaset, yang menyangkut semua bukti penting yang bermanfaat dari elemen jejak profil lingkungan.
5.
Teknik analisis menggunakan LA-ICP-MS dapat mengungkapkan bukti yang kuat terhadap terdakwa kasus perampokan Bank Tabungan Federal Arundel (Mar yland, AS).
DAFTAR PUSTAKA elementsmagazine.org/2016/10/01/applications-of-la-icp-ms-to-forensic-science/ diakses pada tanggal 3 Desember 2017 pvrg.unipg.it/laser-ablation-icp-ms/ diakses pada tanggal 4 Desember 2017 www.ncbi.nlm.nih.gov/m/pubmed/25226250/ diakses pada tanggal 1 Desember 2017 Glitter™
data
reduction
software,
Macquarie
University
http://www.es.mq.edu.au/GEMOC diakses pada 4 Desember 2017
–
GEMOC
