Manuel Utilisateur ICP MS XSeries 2

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ICP-MS XSéries 2 Manuel de l’utilisateur

Version 1.00.DD : Septembre 2007 Traduction française de la Réf. N°: S419MA

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SOMMAIRE

A: Démarrage de l'Instrument

9

Etape 1: Etat de l'instrument avant démarrage Etape 2: Allumage de l'instrument Etape 3: Organisation de la configuration Etape 4: Contrôle des accessoires Etape 5: Optimisation du signal

10 10 10 13 13

B: Vérification des performances initiales

17

Etape 1: Réalisation d'une nouvelle expérience Etape 2: Organisation de l'expérience Etape 3: Définition des paramètres d'acquisition Etape 4: Sélection de rapports isotopiques Etape 5: Création d'une liste d'échantillons Etape 6: Observation des spectres Etape 7: Observation des résultats

19 20 24 25 26 29 31

C: Etalonnage de l'Instrument

33

Etape 1: Etalonnage des masses Etape 2: Etalonnage du plateau du détecteur Etape 3: Etalonnage croisé du détecteur Etape 4: Optimisation des gammes de tension du détecteur Etape 5: Affichage en Temps Réel (RTD)

36 39 42 45 47

D: Analyse d'un échantillon

49

Etape 1: Réalisation d'une nouvelle expérience Etape 2: Organisation d'une expérience Etape 3: Paramètres d'acquisition Etape 4: Sélection d'un étalon interne Etape 5: Organisation d'une méthode d'étalonnage Etape 6: Création d'une liste d'échantillons Etape 7: Observation de l'acquisition des données Etape 8: Résultats semi-quantitatifs Etape 9: Résultats quantitatifs Etape 10: Impression du rapport

51 52 56 58 60 62 64 64 67 73


E: Mise en œuvre du Plasmascreen

77

Etape 1: Installation du Plasmascreen 79 Etape 2: Organisation de la configuration du Plasmascreen 80 Etape 3: Optimisation du Plasmascreen en mode Plasma Froid 81 Etape 4: Modification de la base de données des nouveaux analytes 83 Etape 5: Création d'une nouvelle expérience pour la détermination des limites de détection 85 Etape 6: Observation des résultats 90

F: Mise en œuvre de la CCT

93

Etape 1: Organisation de la CCT Etape 2: Optimisation de la CCT ED Etape 3: Optimisation de la CCT Etape 4: Exemple d'expérience avec la CCT Etape 5: Interprétation des résultats

95 96 97 98 102

G: Entretien de Routine et Disfonctionnement

103

Partie A: Entretien de routine Etape A1: Tuyaux de pompe péristaltique Etape A2: Chambre de nébulisation Etape A3: Démontage de la verrerie Etape A4: Nettoyage de la verrerie Etape A5: Entretien du nébuliseur Etape A6: Remontage de la verrerie Etape A7: Nettoyage des cônes Liste des vérifications pour un entretien de routine

105 105 106 107 108 109 110 111 113

Partie B: Disfonctionnement Etape B1: L'instrument ne démarre pas Etape B2: Problèmes de sensibilité Etape B3: Dérive du signal en fonction du temps Etape B4: Mauvaise stabilité

114 120 121 122 123


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PlasmaLabTM

Accord de licence de logiciel Le logiciel (ce terme incluant les disquettes, CD-rom, programme informatique et matériels liés) fourni avec le matériel constitue une information confidentielle et reste propriété du vendeur. Cet accord stipule que le vendeur vous garanti qu'il vous est concédé le droit d'utiliser le logiciel avec le matériel. L'installation du matériel et/ou du logiciel sous-entend votre accord inconditionnel à ces conditions.

Concession d'une licence d'un seul utilisateur du matériel En échange du payement des droits de licence qui font parties du prix d'achat, le vendeur garantit le droit d'utilisation du logiciel sur un seul ordinateur et pour un seul instrument. Si l'acheteur souhaite utiliser le logiciel sur plus d'un ordinateur ou d'un instrument, alors l'acheteur s'engage expressément à acheter une licence supplémentaire pour chaque copie d'utilisateur additionnelle auprès du vendeur.

Echéance Cet accord devient effectif à partir de la date de livraison du matériel et/ou du logiciel et dure jusqu'à la cession de l'un ou de l'autre. Le vendeur peut rompre cet accord immédiatement et sans préavis si l'acheteur est en infraction par rapport aux termes de ce contrat.

Propriété du logiciel L'acheteur est propriétaire du média magnétique ou physique sur lequel le logiciel est enregistré en version originale ou en copie, mais une condition expresse de cet accord est que le vendeur conserve le titre et la propriété du logiciel enregistré sur le disque original et de toutes les copies subséquentes du logiciel quelle que soit la forme ou le média dans ou sur lequel l'original ou autres copies peuvent exister. Cet accord ne constitue donc pas une vente du logiciel ou de n'importe quelle copie.


Restrictions de copie Le logiciel et les manuels qui l'accompagnent sont protégés par les droits d'auteur. Des copies non-autorisées du logiciel incluant le logiciel modifié, amalgamé ou inclus avec d'autres logiciels, ou du matériel écrit sont expressément interdites. L'acheteur peut être tenu pour responsable de toute violation des droits d'auteur qui est causé ou encouragé par un manque de conformité aux termes de cet accord.

Restrictions d'utilisation L'acheteur peut physiquement transférer le logiciel depuis un ordinateur sur un autre à condition que le logiciel ne soit utilisé que sur un seul ordinateur à la fois. L'acheteur ne peut distribuer de copies du logiciel ou du matériel écrit qui l'accompagne à d'autres personnes. L'acheteur ne peut modifier, adapter, traduire, modifier, décompiler, désassembler ou créer des travaux dérivés basés sur le matériel écrit sans le consentement écrit préalable du vendeur.

Rupture de garantie et limitations de garantie L'acheteur reconnaît que le logiciel et que les manuels d'utilisation peuvent ne pas être sans erreurs et admet que l'existence de telles erreurs ne constitue pas une violation de cet accord. Cependant, le vendeur garantit que, pendant une période de 12 mois après l'installation ou de 13 mois après la livraison, en fonction de l'échéance qui arrive la première, pour un usage normal, le média magnétique et les manuels de l'utilisateur ne seront pas défectueux. De plus et pour la même période, le vendeur garantit que le logiciel justifiera d'une fonctionnalité quasi-complète et contient toutes les informations que le vendeur juge nécessaire pour l'utilisation du logiciel. La garantie décrite ci-dessus est la seule garantie de quelque type que ce soit, expresse ou sous-entendue, réglementaire ou autre, qui est faite par le vendeur. Aucun conseil oral ou écrit donné par le vendeur, ses revendeurs, distributeurs, agents ou employés ne créera une garantie ou n'augmentera d'aucune façon l'étendue de cette garantie, et l'acheteur ne pourra en aucun cas s'appuyer sur une telle information ou conseil. La garantie vous donne des droits légaux spécifiques. Vous pouvez avoir d'autres droits qui varient de place en place.


Vos seuls recours et la responsabilité totale du vendeur et de ses fournisseurs sont présentés ci-dessus. En aucune circonstance, le vendeur ou ses fournisseurs ne seront responsables devant vous ou devant n'importe qui, de quelques dommages que ce soit, qui se produiraient, incluant en cela et, sans aucune restriction, tout dommage, dépenses, pertes de profit, économies ou autres dommages, qu'ils soient directs, indirects, spécifiques, accidentels ou consécutifs, et qu'ils se produisent par l'utilisation ou l'incapacité d'utilisation du logiciel.

Transfert Vous ne pouvez pas accorder de sous-licence, céder ou transférer cet accord ou le logiciel sans la permission écrite préalable du vendeur. A part cela, toute tentative de sous-licence, de cession ou de transfert de quelques droits, devoirs ou obligations ci-inclus que ce soit, est nulle. Thermo Fisher Scientific Avril 2003

Usage intentionnel de l'équipement L'équipement est destiné à être utilisé par du personnel entraîné dans un environnement de laboratoire, avec pour objectif des analyses chimiques. Il ne doit pas être utilisé pour une autre application ou dans un autre environnement. L'instrument ne doit pas être utilisé de manière non-spécifique. Référez-vous au Thermo Fisher Scientific Pre-Delivery Pack pour un usage précis de l'équipement y compris pour les spécifications techniques, conditions environnementales, besoins de préparation du laboratoire et autres règlements sanitaires ou de sécurité.


A: Démarrage de l'Instrument Etape 1: Etat de l'instrument avant démarrage Etape 2: Allumage de l'instrument Etape 3: Organisation de la configuration Etape 4: Contrôle des accessoires Etape 5: Optimisation du signal


A: Démarrage de l'Instrument Objectif: Cet exercice vous guidera à travers les premières opérations de base depuis l'allumage de l'instrument jusqu'à l'obtention du premier signal et à l'optimisation de l'inst rument.

A: Démarrage de l'Instrument Etape 1: Etat de l'instrument avant démarrage Etape 2: Allumage de l'instrument Etape 3: Organisation de la configuration Etape 4: Contrôle des accessoires Etape 5: Optimisation du signal

La solution requise pour ces travaux pratiques est une solution d'optimisation contenant 10 ppb de Li, Be, Bi, Ce, Co, In, Ba, Pb, Tl et U dans de l'HNO 3 à 2% .

Etape 1: Etat de l'instrument avant démarrage

Effectuer les vérifications suivantes avant de mettre l'instrument en mode Opération (Opérate):

i) Assurez-vous que la verrerie et les cônes sont en place ii) vérifiez que les tuyaux des pompes péristaltiques sont en bon état et que les tuyaux sont correctement pincés iii) Assurez-vous que le cage de Faraday est en position avant et que la porte de la cage de Faraday est fermée.


Etape 2: Allumage de l'instrument

Figure A Etape 2-1: Allumage Instrument

1. Cliquez sur l'icône On et l'instrument entamera automatiquement son cycle d'allumage, lequel dure approximativement 90 - 120 secondes. Au cours de cette séquence, le système d'introduction de l'échantillon est purgé à l'argon, le gaz de nébulisation est ensuite coupé avant que la puissance RF ne soit appliquée, et que l'ICP ne soit allumé; la porte de l'interface est ouverte et la valve coulissante séparant l'interface de la zone de vide élevé est ouverte (ceci se produit lorsque le vide est inférieur à 3 mbar). Une fois le plasma allumé, vérifiez la température du refroidisseur Peltier (si nécessaire).

Etape 3: Organisation de la configuration

1. Cliquez sur l'icône Instrument pour avoir accès au contrôle de l'instrument Figure A Etape 3-1: Icône Instrument

2. Ouvrez la page Configuration, puis la page Configuration Editor. Vous pouvez maintenant choisir la configuration correcte. Des configurations différentes sont en général utilisées pour différents systèmes d'introduction d'échantillons, par exemple, passeur automatique d'échantillons, nébuliseurs Low flow (faible débit), Ablation laser, USN 6000, etc. Les accessoires et les appareils qui doivent être utilisés peuvent être sélectionnés en cochant la case appropriée, ou installés en utilisant l'icône accessoire. Les réglages de l'appareil peuvent être modifiés ici si des paramètres d'optimisation particuliers doivent être sélectionnés, ou laissé décochés si les réglages actuels de l'instrument vont être utilisés.


3. Cliquez sur New Configuration (Nouvelle Configuration) si des réglages autres que les réglages par défaut ou que ceux déjà affichés sont nécessaires. La description peut être modifiée pour indiquer quelles seront les options utilisées. Chaque configuration possède ses propres paramètres d'optimisation qui, une fois sauvés, apparaîtront dans les paramètres de réglages de l'instrument. Cliquez sur la configuration requise pour l'utiliser.

4. Cliquez sur l'icône Accessory si un accessoire requis n'est pas disponible à la sélection. Les fenêtres qui s'ouvrent alors guident l'utilisateur lors de la sélection et de la configuration des nouveaux accessoires.

5. Cocher la case Use des accessoires et appareils disponibles pour sélectionner l'accessoire qui doit être utilisé pour les expériences futures (exemple: si un passeur automatique d'échantillons est sélectionné ici, lorsqu'une nouvelle expérience est entamée, il configurera automatiquement les positions du passeur automatique d'échantillons pour l'expérience).


Etape 4: Contrôle des accessoires

Utilisez la solution d'optimisation étalon contenant 10 ppb de Li, Be, Co, In, Ba, Ce, Pb, Bi, Tl et U. Placez le tuyau d'aspiration d'échantillon dans la solution et assurez-vous que la solution est aspirée sans à-coups. Assurez-vous que l'aspiration de la solution et que le drainage de la chambre de nébulisation s'effectuent correctement.

1. Cliquez sur la page d'optimisation ( Tune Page) dans la section Instrument

2. Assurez-vous que Pulse Counting est sélectionné pour le Real Time Display (Affichage en temps réel)

3. Cliquez sur la fenêtre accessoires Accessories Window dans la page Tune pour afficher le contrôle des accessoires. La pompe péristaltique ou le passeur peut être initialisé et les vitesses des pompes optimisés. De même la sonde du passeur d'échantillons peut être envoyé manuellement dans les différentes positions depuis cette page, c'est-à-dire envoyer la sonde dans la solution d'optimisation via une position du passeur.

Etape 5: Optimisation du signal

Optimisez le système pour obtenir la sensibilité la plus élevée ainsi que les taux d'oxydes et de double charge les plus faibles.

1. Cliquez sur Tune dans la section Instrument.

2. Cliquez sur Major (majeurs). Ces paramètres sont les paramètres les plus utilisés pour optimiser et possèdent l'effet le plus important sur l a stabilité du signal et la sensibilité.

3. Cliquez ici pour démarrer le Real Time Display (RTD) (Affichage en Temps Réel).

4. Utilisez la barre coulissante pour sélectionner les réglages par défaut comme indiqué. Le gros bouton est la barre coulissante permettant de changer la valeur du réglage. Le petit bouton de réinitialisation situé au-dessous remet la valeur du réglage à la dernière valeur sauvée. Le rouge indique une valeur de réglage qui ne doit pas être utilisée, le jaune est un avertissement, la zone grise est la gamme de réglage recommandée pour l'optimisation. Entraînez doucement le carré en déplaçant le pointeur de la souris sur le rectangle gris, et tout en maintenant le bouton gauche enfoncé, déplacez-le.


La tension sera modifiée lorsque le carré sera relâché. En faisant l'hypothèse que la torche est généralement centrée sur le cône échantillonneur, commencez avec D1, suivi par Extraction, Lens 1, Focus et ensuite Pole Bias, tout en contrôlant comment varie le signal lors de chaque modification. Continuez à optimiser chaque lentille séquentiellement jusqu'à obtention du signal optimal. Cliquez dans la zone gris clair pour un réglage grossier et sur les flèches aux extrémités des barres glissantes pour une optimisation f ine. La figure suivante illustre les réglages par défaut.

5. Cliquez sur Minor pour un ajustement plus fin de l'optimisation. La position horizontale et verticale de la torchbox (Compartiment de la torche) peut être légèrement modifiée lors de l'utilisation de différents types de torches.


6. Il est possible de modifier les masses affichées dans le RTD à tout moment. Sélectionnez 59 115 209 par exemple les masses Co, In et Bi en cochant les cases situées près de leur masse. Pour changer les masses analysées, tapez simplement la nouvelle masse dans le champ de la colonne Mass. 7. Entrez un Dwell Time (Temps de résidence) de 10 ms, glissez et lâchez la souris peuvent être utilisés pour remplir toute la colonne (coin inférieur droit). 8. Sélectionnez CeO (156) et Ce ++ (70) comme Numerators (numérateur) divisé par Ce (140) comme Denominator (Dénominateur) pour suivre les taux d'oxydes et de double charges ++ (Des niveaux inférieurs à 3% de CeO et à 5% de Ce sont acceptables). Attention, ces masses doivent d'abord être ajoutées à la liste des masses avant que numérateur et dénominateur ne puissent être sélectionnés.

9. Suivez les masses sélectionnées dans le RTD. Lors de l'optimisation de l'optique ionique, une modification de l'intensité du signal en CPS (Coups par Seconde) peut être observée, en changeant la tension des lentilles. Optimisez en vue d'obtenir la sensibilité maximale, tout en cherchant à obtenir une sensibilité identique pour l'ensemble de la gamme de masses, et en vous assurant que les oxydes et les double charges de dépassent pas des niveaux acceptables.


Les réponses mesurées dépendront du type d'interface utilisé et de la masse analysée (cela signifie que le Be ne s'ionise pas aussi bien que le Li et que, en conséquence, il ne sera pas aussi sensible).

10. Dans la page d'optimisation Global se trouvent les réglages de la résolution ainsi que les tensions appliquées au détecteur. Ceci ne nécessite que de rares modifications. Comme pour la plupart des objets, la résolution est fixée en usine et les tensions du détecteur peuvent être optimisés automatiquement en utilisant l'échantillon d'optimisation de l'instrument (Voir section C).

11. Sauvez les paramètres ainsi optimisés.


B: Vérification des performances initiales Etape 1: Réalisation d'une nouvelle expérience Etape 2: Organisation de l'expérience Etape 3: Définition des paramètres d'acquisition Etape 4: Sélection de rapports isotopiques Etape 5: Création d'une liste d'échantillons Etape 6: Empreinte Spectrale Etape 7: Test de stabilité court terme Etape 8: Observation des spectres Etape 9: Observation des résultats


B: Vérification des performances initiales Objectif: Développer un test de stabilité court terme avec enregistrement des oxydes et des double charges comme des rapports isotopiques. Ceci constitue le test de vérification quotidien avant de commencer à analyser des échantillons inconnus. Un balayage de surveillance est aussi réalisé pour vérifier la forme correcte des pics et vérifier l'étalonnage en masse.

B: Réalisation d'un balayage de surveillance, d'une stabilité court terme et d'une enregistrement du taux d'oxydes et de double charges Etape 1: Réalisation d'une nouvelle expérience Etape 2: Organisation de l'expérience Etape 3: Définition des paramètres d'acquisition Etape 4: Sélection de rapports isotopiques Etape 5: Création d'une liste d'échantillons Etape 6: Empreinte Spectrale Etape 7: Test de stabilité court terme Etape 8: Observation des spectres Etape 9: Observation des résultats

La solution requise pour ces travaux pratiques est une solution d'optimisation contenant 10 ppb en Li, Be, Bi, Ce, Co, In, Ba, Pb, Tl et U.


Les expériences de stabilité court terme peuvent fournir une grande quantité d'informations utiles sur les performances de votre instrument et doivent être réalisées comme une vérification quotidienne de routine chaque matin après l'optimisation de l'instrument. Les données doivent être archivées de telle sorte que les performances quotidiennes peuvent être suivies au jour le jour. Le test court terme dure seulement 10 minutes et doit être réalisé comme partie intégrante du démarrage de routine par tous les utilisateurs. L'instrument doit pouvoir se stabiliser durant 15 minutes après allumage avant de réaliser le test de stabilité court terme. Un balayage de contrôle peut faire partie intégrante de ce test car il donne de nombreuses informations utiles sur la forme des pics, la résolution et l'étalonnage en masse.

Etape 1: Réalisation d'une nouvelle expérience

1. Cliquez sur l'icône Experiment

2. Cliquez sur Create a New Blank Experiment dans la fenêtre Experiment


3. Vous serez automatiquement invité à choisir une database (base de données). Sélectionner Default.tea comme base de données des analytes pour cette expérience.

Figure B Etape 1-3: Sélection de la Base de Données par défaut.

Etape 2: Organisation de l'expérience

1. Cliquez sur la page Setup.

2. Cliquez sur la page Configuration Editor pour sélectionner la configuration correcte pour l'expérience.


3. Par défaut, l'ICP-MS utilisera la configuration ainsi que les paramètres d'optimisation en cours. Si des conditions différentes sont requises, sélectionnez la configuration correcte pour l'expérience en cochant la case Use. En sélectionnant une configuration pour une expérience, cela permet de sélectionner diverses expériences avec des conditions différentes.

4. Les accessoires utilisés avec cette configuration sont indiqués. S'il s'avère qu'ils sont incorrects, la configuration devra être changée dans la section Instrument du logiciel avant de continuer.

5. Les cases Instrument settings peuvent rester non-cochées si un seul type d'optimisation est en fonctionnement. L'instrument utilisera les derniers paramètres d'utilisation sauvés. Si différents paramètres de réglages sont utilisés (exemple: mode standard et mode PlasmaScreen), alors les réglages à utiliser doivent être cochés dans chaque expérience.


6. Cliquez sur l'onglet Timings pour préciser le temps d'introduction de l'échantillon. Sélectionner la temps d'apport ( Uptake), temps nécessaire à l'échantillon pour atteindre le plasma et temps de rinçage ( Whashout) comme indiqué ci-dessus. Un apport et un rinçage surveillés (Use monitored) des masses analysées permettront de déterminer automatiquement quand un échantillon est arrivé jusqu'au plasma ou a été rincé. Consultez l'aide en ligne pour de plus amples informations sur cette fonction.

7. Cliquez sur l'onglet Analyte. Sélectionnez les analytes suivants en double-cliquant sur les différents éléments, ce qui sélectionnera l'isotope par défaut: Li, Be, Co, In, Ce, Pb, Bi, U et Bkg.

Les masses Bkg et Ce sont analysées pour surveiller le bruit de fond, les oxydes et les ions doublement chargés. Les autres analytes sont analysés lors du test de stabilité court terme. t erme.


8. Cliquez sur Bkg pour sélectionner manuellement les masses 5 et 220 afin de surveiller le bruit de fond vers les basses et les hautes masses. Deux points bleus vont ainsi apparaître pour le bruit de fond, indiquant que 2 isotopes ont été sélectionnés.

9. Pour surveiller le taux d'ions doublement chargés, sélectionnez Ce ++ dans la liste des 140 + polyatomiques, ainsi que Ce .

10. Pour surveiller le taux d'oxydes, sélectionnez CeO de la liste des polyatomiques puis 156 choisissez CeO.


Etape 3: Définition des paramètres d'acquisition

1. Les paramètres d'acquisition peuvent être maintenant définis.

2. Sélectionnez l'onglet Acquisition Parameters dans la page Setup.

3. Sélectionnez Survey Run (run de surveillance) (devient gris clair lors de la sélection)

4. Sélectionnez l'onglet Peak Jump pour analyser uniquement les éléments sélectionnés dans le menu Analyte.

5. Entrez le même nombre de balayage ( Sweeps) que montré ci-dessus.

6. Sélectionnez les masses de départ et d'arrivée pour les régions évitées ainsi que le temps de résidence (Dwell Time), canaux par UMA (Channels per AMU) comme indiqué pour le survey run. Ces paramètres deviennent accessibles uniquement lorsque le survey run a été sélectionné. Le temps d'acquisition sera automatiquement calculé. Le survey run est toujours réalisé en mode scanning (balayage). Les paramètres indiqués sont les paramètres par défaut et doivent toujours apparaître.


7. Pour le run en saut de pics principal ( Main Peak jump run), fixez le nombre de balayage à 110.

8. Comme le run principal est normalement réalisé en mode saut de pics ( Peak Jumping), le nombre de Sweeps, dwell Time et Channels per AMU sont différents que pour le run de surveillance (Survey run). Entrez les Dwell Times pour les analytes préalablement définis dans le menu Element. Utilisez un Dwell Time de 30 ms pour les analytes, oxydes et ions doublement chargés, et de 100 ms pour les masses de bruit de fond. Le temps d'acquisition sera automatiquement calculé, et sera de l'ordre de 60 secondes pour un test de stabilité court terme.

Etape 4: Sélection de rapports isotopiques

1. Pour définir les rapports isotopiques, cliquez sur Setup et Isotope Ratio.

2. Les rapports pour les oxydes et les ions doublement chargés peuvent alors être introduits. Cliquez sur le flèche dirigée vers le bas pour afficher la liste des analytes et choisir numérateur et dénominateur.

3. Après la sélection du numérateur d'abord et du dénominateur ensuite, cliquez sur l'icône Add ratio.

4. Après avoir cliqué sur le bouton Add ratio, les deux analytes seront affichés dans le ++ tableau. Sélectionnez les rapports comme indiqué ci-dessous pour Ce /Ce et CeO/Ce. Tout rapport peut être enlevé en sélectionnant la ligne et en pressant la touche Delete (suppression).


Etape 5: Création d'une liste d'échantillons

1. Définissez maintenant la liste des échantillons. Cliquez sur Sample List puis sur Sample List à nouveau.

2. Entrez tous les champs comme indiqué ci-dessous. Le Survey run sera utilisé pour vérifier l'étalonnage des masses et la forme des pics pour l'ensemble de la gamme spectrale, ensuite les 10 runs principaux seront utilisés pour le test de stabilité court terme.

3. Il est recommandé de construire une bibliothèque de modèles pour les analyses de routine, par exemple, pour l'optimisation, test de stabilité court terme, etc.

Pour créer un modèle à n'importe quel moment au cours du développement d'une expérience ou même après l'acquisition, choisissez le File Menu et l'option Save as Template (enregistrer sous) lorsque l'expérience est ouverte.


4. File Save as Template, enregistrer sous un nom du fichier ( Survey and Stabilities), par exemple.

5. La liste des modèles disponibles peut être observée en cliquant sur Template dans le coin inférieur gauche de l'écran et les modèles prédéfinis seront affichés. A l'avenir, pour réaliser un test de stabilité court terme, cliquez sur Template dans le coin inférieur gauche et sélectionnez le fichier Survey and Stabilities. (Cliquez sur PlasmaLab pour faire réapparaître l'icône Experiment.) D'une autre manière, cliquez sur l'icône Experiment, créez une expérience depuis un modèle et sélectionnez Survey and stabilities.tet. Il est aussi possible d'ajouter des échantillons ou des analytes supplémentaires à l'expérience originale si nécessaire.

6. Lorsque la liste des échantillons est complète, cliquez sur l'icône Queue pour commencer l'acquisition.


7. Pour suivre l'état d'avancement de l'expérience au cours de l'acquisition, ouvrir la fenêtre Service Window. La fenêtre Service Window peut être ouverte en double-cliquant avec le bouton gauche de la souris sur l'icône dans le coin inférieur droit. Une boîte de dialogue est alors affichée, indiquant l'état d'avancement sur une échelle de temps.

8. Les boutons supérieurs gauches de la fenêtre Plasmalab Service donnent le contrôle de l'expérience; de gauche à droite: Arrêter l'échantillon, arrêter l'expérience, suspendre l'expérience, continuer l'expérience, arrêter la liste (Queue).


Etape 6: Observation des spectres

1. Une fois le survey run terminé, les résultats peuvent être observés. Aller dans Results, Spectra. Un spectre peut être observé en cliquant sur la croix située près de l'échantillon pour agrandir le menu, ensuite double cliquer sur le survey run. Le graphe ci-dessous montre la gamme de masse complète pour le survey run.

2. Sélectionner une option "zoom" en cliquant sur le bouton droit de la souris sur le graphe et choisissez "mode" depuis le menu et ensuite " zoom fixing y at zero".

3. Zoomer sur un analyte que vous souhaitez observer de plus près (par exemple, les pics du Pb). Maintenir enfoncé le bouton gauche et glisser sur l'ensemble des pics (204 - 210 uma).


4. Le spectre de masse montre maintenant un zoom dans la zone en question. Le spectre montre aussi bien le comptage en mode Pulsé que le comptage en mode analogique. Cliquer sur le bouton droit pour faire apparaître un menu déroulant.

Le menu déroulant offre une série d'options. Vous pouvez par exemple annuler le zoom, et revenir sur le zoom précédent, ou retourner sur l'ensemble de la gamme de masses. Le spectre peut être observé pour chaque mode de fonctionnement du détecteur, ou le bruit du mode analogique peut être éliminé. Pour éliminer le bruit analogique, placez le curseur sur View Options et un autre menu déroulant s'affichera, sélectionnez Eliminate Analogue Noise.


5. Pour identifier les analytes avec l'aide de leurs distributions isotopiques théoriques, cliquez sur le pic qui vous intéresse et double cliquez sur l'élément ou sur l'interférent comme indiqué. Comme vous pouvez l'observer, l'étalonnage en masse pour les masses élevées est correct. Note: Les distributions isotopiques ne marchent que si le bruit analogique a été enlevé.

Etape 7: Observation des résultats

1. Après la fin de l'étude de stabilité court terme, les résultats peuvent être observés. Cliquer sur Results, Numerical results et Mass Uncorected ICPS. Le tableau suivant sera affiché et donnera les résultats pour tous les analytes. Veuillez observer que les résultats pour les différents bruits de fond, oxydes et ions doublement chargés sont surlignés dans une couleur différente. Les intensités des différentes masses, non-corrigées, sont données pour chaque analyte et pour chaque réplique. La moyenne (x), la déviation standard ( Φ) et la déviation standard relative (en %RSD), sont affichées en bleu. Le RSD de la stabilité court terme doit être inférieur à 2% pour l'ensemble des isotopes. Oxydes, double charges et bruit de fond ont généralement des RSD plus élevés.


2. Pour observer les résultats des rapports définis pour la détermination des taux d'oxydes et des ions doublement chargés, cliquer sur Ratios pour faire apparaître les données.


C: Etalonnage de l'Instrument Etape 1: Etalonnage des masses Etape 2: Etalonnage du plateau du détecteur Etape 3: Etalonnage croisé du détecteur Etape 4: Optimisation des gammes de tension du détecteur Etape 5: Affichage en Temps Réel (RTD)


C: Etalonnages de l'Instrument Objectif Cette partie décrit toutes les étapes de l'étalonnage de l'instrument. Les ICP-MS Séries X nécessitent d'être réétalonnés périodiquement pour conserver des performances optimales. Les options d'étalonnage dans le Instrument Setup Sample vous permettent d'ajuster l'étalonnage en masse (Mass Calibration), le détecteur (plateau the detector) et s'assurer que la gamme dynamique linéaire est bonne par un étalonnage croisé ( cross calibration) des modes pulsé et analogiques du détecteur.

C: Etalonnage de l'Instrument Etape 1: Etalonnage des masses Etape 2: Etalonnage du plateau du détecteur Etape 3: Etalonnage croisé du détecteur Etape 4: Optimisation des gammes de tension du détecteur Etape 5: Affichage en Temps Réel (RTD)

Solutions requises pour l'étalonnage de l'instrument: Mass Calibration - Etalonnage des Masses - Solution ME (par exemple SPEX CLMS-2) à 1-50 ppb (Mode Pulse, < 2 Mcps) Detector plateau - Détermination du Plateau du détecteur Mélange d'éléments de masses faibles et moyennes à 1 - 10 ppb (par exemple, Be, Co, In) ou isotopes de faible abondance si réalisé en même temps que la calibration croisée ou que le mode analogique (mode pulse < 1 Mcps) Detector Cross calibration - Etalonnage croisée du détecteur - Solution ME (par exemple, SPEX CLMS-2) à une concentration qui donne à la fois des comptages en mode pulsé et en mode analogique (1-2 Mcps).


Cette partie est une introduction à l'étalonnage des masses, du mode plateau du détecteur et à la calibration croisée du détecteur.

Etalonnage des Masses Un étalonnage des masses est utilisé pour décrire l'équation qui permet à PlasmaLab de relier d'une part ce que l'utilisateur comprend et, d'autre part, ce que l'ordinateur comprend. Les utilisateurs définissent des données en terme d'UMA (Unité de Masse Atomique - AMU: Atomic Mass Units), là où l'instrument ne comprend que des DAC (Digital - Analogue Converter). Le logiciel localise automatiquement les pics, utilise les valeurs dans la base de données par défaut pour aligner les masses réelles et acquises et ensuite enregistrer le résultat dans le fichier d'étalonnage des masses. La logiciel utilise une équation d'étalonnage des masses de telle sorte que lorsque une masse est sélectionnée, le contrôle électronique peut ajuster le quadripôle pour qu'il transmette la masse. Les étalonnages des masses sont stockés de telle sorte qu'aucune expérience ne peut y avoir accès lorsque l'expérience est en cours. Si les données sont acquises en mode balayage, l'étalonnage des masses ne doit pas être absolument précis du fait que la routine de recherche de pic pour le processus d'intégration/normalisation est très robuste et localisera correctement un pic situé jusqu'à 0,5 uma de sa valeur nominale. De plus, des données scannées peuvent être réintégrées après l'acquisition avec un étalonnage des masses différent et meilleur si nécessaire. Il est cependant conseillé d'avoir un bon étalonnage des masses au départ. En ce qui concerne les sauts de pics, cette condition est essentielle du fait que de petites imprécisions peuvent conduire à une sensibilité et à une stabilité réduite.


PlasmaLab utilise les paramètres d'acquisition par défaut suivants pour l'étalonnage des masses.

Dwell (Temps de résidence) Channels per AMU (Canaux par UMA) Scan régions (Régions balayées)

1000 µs 20 4,5 à 10,5 23,5 à 27,5 50,5 à 78,5 81,5 à 245,5

Plasmalab convertit les gammes de masses en valeurs de DAC en utilisant l'étalonnage des masses sélectionnés. Ces paramètres sont ensuite envoyés vers l'instrument qui acquiert 10 balayages.

Etape 1: Etalonnage des masses

Cette opération peut être réalisée au cours de chaque expérience et néglige tous les analytes sélectionnés dans l'expérience. Une fois qu'un nouvel étalonnage des masses a été réalisé, les étalonnages des masses réalisés ensuite doivent être réalisés comme des mises à jour. Les seules exigences pour une mise à jour réussie sont que l'étalonnage des masses actuel se trouve dans les 0,4 uma pour l'ensemble des masses, que la solution utilisée pour l'étalonnage ait une distribution de ses éléments répartie sur l'ensemble de la gamme de masses et qu'ils se trouvent présents à une concentration destinée à être mesurée en mode Pulsé (c'est-à-dire 1-10 ppb d'une solution multiélémentaire).

1. Dans une expérience, cliquez sur Sample List, Sample list

2. Entrez un Sample Label (Nom d'échantillon) pour l'étalonnage en masse.

3. Cliquez dans la colonne Type et ensuite sur la flèche dirigée vers le bas puis sélectionnez Instrument Setup.


4. Cliquez sur Show Advanced pour observer les propriétés avancées.

5. Une mise à jour de l'étalonnage des masses ( Mass Calibration) peut être réalisée en cochant la case Mass Calibration et en cliquant sur l'icône Update mass calibration. Un nouvel étalonnage en masses ne doit être sélectionné que si l'étalonnage en masses est décalé de plus de 0,5 uma. Si ce bouton est sélectionné, un isotope de masse faible et un de masse élevée doivent être sélectionnés dans le menu élément (par exemple, Li et U), et ces éléments doivent être présents dans la solution d'étalonnage des masses utilisée.

6. Ajouter l'expérience à la file d'attente ( Queue) pour réaliser un étalonnage des masses.


7. Pour observer les résultats de l'étalonnage des masses, allez sur l'icône Instrument.

8. Sélectionner Calibrations et Mass Calibration, cliquer sur l'étalonnage des masses qui vient juste d'être réalisé (indiqué par la date et l'heure).

9. Le graphe affiche la largeur de pic à 10% de la hauteur du pic et l'erreur sur la position de la masse depuis la ligne calculée. Les largeurs de pics illustrent la résolution tout au long de la gamme de masses. Pour un bon étalonnage des masses, les largeurs de pic (indiquée par un cercle) doivent être comprises entre 0,7 et 0,85 uma, l'erreur (en uma) doit êt re < +/- 0,2 uma.


Etape 2:

Etalonnage du plateau du détecteur

Le plateau du détecteur est utilisé pour optimiser la gamme de tensions du détecteur. Le gain du mode pulsé du détecteur augmente avec le voltage appliqué. La vitesse de l'augmentation n'est pas linéaire et, pour certaines valeurs, le gain atteint un plateau avant d'augmenter à nouveau. Le mode pulsé du détecteur fonctionne mieux quand le gain est fixé au début du plateau. Le plateau du détecteur est trouvé automatiquement via le logiciel pour les masses spécifiées. L'intensité du comptage est portée en fonction de la tension du mode pulsé. La ligne verticale indique la valeur de tension du mode pulsé que la recherche du plateau a calculée comme étant la valeur optimale. Le plateau du détecteur évoluera en fonction de l'âge du détecteur, en particulier au cours des premières semaines de sa vie. Après cette période, une optimisation mensuelle est recommandée.

1. Cliquez sur Sample List, Sample List dans une expérience.

2. Entrez un Label d'échantillon pour l'étalonnage du plateau du détecteur.

3. Cliquez dans la colonne Type puis sur le flèche dirigée vers le bas et sélectionner Instrument Setup.

4. Cliquez sur Show Advanced pour voir les propriétés avancées.


5. Dans les propriétés avancées, cliquer sur Instrument Calibrations et cocher la case Plateau Detector. Fixer les masses comme indiqué pour les isotopes de masses légère et lourde présentes dans la solution à des concentrations mesurées en mode pulsé (c'est à dire, < 6 1 x 10 cps).

6. Les tensions de départ ( Start voltage) et de fin (End voltage) sont sélectionnées sous et légèrement au-dessus de la tension actuelle de comptage en mode pulsé. Le pas de tension (Voltage step) est fixé à 20.

7. Pour connaître les valeurs actuelles des tensions de l'instrument, aller dans Instrument, la page Tune et sélectionner l'onglet Global où les tensions en mode Analogique et Pulsé (PC) peuvent être lues. Les tensions du détecteur sont également visibles dans la barre Instrument Status.


8. Mettre l'acquisition dans la file (Queue) et enregistrer sous (Save as) le nom Plateau Detector, par exemple.

9. Après la fin de l'expérience plateau du détecteur, on peut observer les résultats en allant sur l'icône Instrument et sélectionner Calibrations, Detector Plateau. Sélectionner la ligne pour trouver l'étalonnage le plus récent par la date et l'heure ( Date/Time).

10. Pour pouvoir être reconnu comme un plateau, il doit y avoir deux plateaux consécutifs possibles pour chaque masse sélectionnée au même moment. Si la condition est satisfaite, la routine de recherche du plateau est terminée. Si la plateau est atteint avant que la tension de fin imposée ne soit atteinte, alors la routine s'arrêtera, préservant de cette manière le détecteur de tensions élevées inutiles. Les nouveaux paramètres de tension seront automatiquement enregistrés.


Etape 3: Etalonnage croisé du détecteur

Les ICP-MS Séries X peuvent travailler sur une large gamme dynamique, vous permettant d'analyser des éléments en traces, à faibles concentrations ou en concentrations majeures dans vos échantillons. Les éléments traces produisent des signaux très faibles, nécessitant un coefficient d'amplification élevé. Ces éléments sont généralement détectés en mode Pulsé. Les concentrations les plus élevées sont mesurées avec le détecteur opérant en mode analogique.

Pour pouvoir réaliser une gamme dynamique large et continue, les modes d'acquisition pulsé et analogique travaillent de concert. Il est important d'avoir un recouvrement entre les deux modes opératoires pour assurer une continuité sur l'ensemble de la gamme dynamique. Le recouvrement nécessaire entre mode pulsé et analogique est réalisé par l'étalonnage croisé du détecteur (detector cross calibration).

PlasmaLab utilise les mêmes paramètres d'acquisition par défaut pour l'étalonnage croisé du détecteur que pour l'étalonnage des masses. L'instrument réalise alors 10 balayages. Une fois que les balayages ont été réalisés, Plasmalab dispose d'un ensemble de données restituant les comptages en mode pulsé et analogique pour chaque point de la gamme de masses. Chaque pic suffisamment important pour pouvoir être mesuré en mode pulsé et analogique 6 6 (typiquement entre 1 x 10 et 2 x 10 cps), est sélectionné par PlasmaLab, et acquis en mode saut de pic.

Chaque nouvelle région utilise les paramètres par défaut suivant: Dwell (Temps de séjour) Channels (Canaux) Separation (Séparation) Sweeps (Nombre de balayage)

100 ms 1 0,02 uma 10

Un facteur de conversion est calculé pour chaque masse valable et il est utilisé pour calculer une équation polynomiale de deuxième ordre qui est utilisée pour générer une table de référence de facteurs de correction pour chaque masse intégrée sur l'ensemble de la gamme de masses. Avant d'être stockée dans l'expérience et dans les données de l'instrument, la table de référence est remplacée par les valeurs mesurées et cela pour toutes les masses où un facteur a été effectivement mesuré.



2. Entrez un Label d'échantillon pour l'étalonnage croisé du détecteur.

3. Cliquez dans la colonne Type puis sur la flèche dirigée vers le bas, et sélectionner Instrument Setup.

4. Cliquez sur Show Advanced pour observer les propriétés avancées.

5. Pour réaliser un étalonnage croisé du détecteur, sélectionnez Instrument Calibrations, cocher la case Detector Calibrate et mettre la Offset mass à 220.


6. Avant de lancer l'expérience, aspirez une solution contenant un mélange multi-élémentaire (par exemple, CLMS-2), à une concentration qui produira un signal d'approximativement 1,5 6 x 10 cps pour la plupart des éléments (c'est à dire un signal qui peut être mesuré à la fois en mode pulsé et en mode analogique).

7. Pour observer les résultats de l'étalonnage croisé du détecteur, allez sur l'icône Instrument.

8. Sélectionnez Calibrations et Detector Cross Calibration, cliquez sur l'étalonnage croisé du détecteur qui vient d'être réalisé, identifié par la date et l'heure.

9. La graphe montrera les facteurs calculés de calibration croisée pour chaque masse trouvée en fonction de la masse théorique, une courbe polynomiale sera tracée à t ravers tous les points possibles. Le facteur d'étalonnage croisé doit être d'approximativement 20000 à 40000 pour les masses moyennes. (Si le facteur n'est pas dans cette gamme, alors la tension analogique doit être effacée, voir Etape 4 ci-dessous).

Note: Un point qui ne concorde pas peut être éliminé du graphe en cliquant sur le point à exclure, celui-ci prendra une couleur rouge et la ligne sera automatiquement recalculée.


Etape 4: Optimisation des gammes de tension du détecteur

La tension analogique nécessite un ajustement si l'étalonnage croisé du détecteur ne donne pas un facteur de calibration croisée entre 20000 et 40000 pour les masses moyennes. Ceci implique de régler automatiquement la tension analogique en vue d'obtenir un facteur cible d'étalonnage de 30000 à une masse d'étalonnage donnée (exemple l'Indium à 114,9 uma). Cette masse est généralement choisie comme un élément de masse moyenne et doit donc être présente dans la solution utilisée. Noter que quand Set analogue voltage est sélectionné, la case Plateau Detector est automatiquement cochée puisqu'elle doit être aussi optimisée. En effet, une modification dans la tension analogique affectera la tension du mode pulsé, et par conséquent la valeur de plateau.


2. Entrez un Label d'échantillon pour l'optimisation de la tension et du plateau du détecteur.

3. Cliquez dans la colonne Type et ensuite sur la flèche dirigée vers le bas et sélectionner Instrument Setup.

4. Cliquer sur Show Advanced pour observer les propriétés avancées.


5. Sélectionnez Set analogue voltage en cochant la case, ce qui sélectionnera aussi automatiquement la case Plateau Detector, qui doit aussi être optimisé lorsque l'on fait des changements à la tension analogique.

6. Une fois que le Set analogue voltage a été sélectionné, les Voltages (tensions) et itérations peuvent être modifiées. Les tensions sont ajustées légèrement sous et au-dessus des tensions analogiques actuelles, voir Instrument Status Bar ou les pages Instrument / Tune / Global pour les tensions actuelles. 7. Le Target calib factor (facteur cible d'étalonnage) est automatiquement ajusté à 20000 pour un étalonnage croisé. Une Target calib mass (masse d'étalonnage cible) doit être sélectionnée, en général une masse moyenne comme l'Indium (114,9 uma), laquelle doit évidemment être présente dans la solution aspirée à une concentration suffisamment élevée pour pouvoir être mesurée à la fois en mode pulsé et en mode analogique (approximativement 1 - 2 Mcps). 8. Le plateau du détecteur doit être ajusté pour les masses qui seront mesurées en mode pulsé en même temps que l'on mesure les concentrations les plus élevées nécessaires pour l'optimisation de la tension analogique. En conséquence, la sélection d'isotopes faiblement ionisés tels que Be (9 uma), ou d'isotopes peu abondants tels que Ni (60 uma) et In (113 uma), ceux-ci étant bien entendu présents dans la solution aspirée. Comme décrit dans l'Etape 2, les tensions de départ (Start) et de fin (End) sont sélectionnées légèrement au-dessous et audessus de la tension de comptage en mode pulsé. 9. Aspirez une solution ME de concentration appropriée, comme décrit ci-dessus. Mettre l'acquisition dans la file ( Queue).


10. Les résultats peuvent être observés de la manière décrite dans les étapes 2 et 3, pour ce qui concerne le plateau du détecteur et l'étalonnage croisé du détecteur respectivement.

Etape 5: Affichage en Temps Réel (RTD)

1. Observation du RTD dans le mode Technician. Ceci montre la séquence des évènements pour les étalonnages. Le graphe peut être observé de différentes manières en le sélectionnant depuis le menu déroulant.


Cette page est laissée blanche intentionnellement.


D: Analyse d'un échantillon Etape 1: Réalisation d'une nouvelle expérience Etape 2: Organisation d'une expérience Etape 3: Paramètres d'acquisition Etape 4: Sélection d'un étalon interne Etape 5: Organisation d'une méthode d'étalonnage Etape 6: Création d'une liste d'échantillons Etape 7: Observation de l'acquisition des données Etape 8: Résultats semi-quantitatifs Etape 9: Résultats quantitatifs Etape 10: Impression du rapport


D: Analyse d'un échantillon Objectif: Réaliser une expérience pour l'analyse d'étalons et d'échantillons inconnus. Des courbes d'étalonnage seront créées montrant des résultats quantitatifs et semi-quantitatifs.

D: Analyse d'un échantillon Etape 1: Réalisation d'une nouvelle expérience Etape 2: Organisation d'une expérience Etape 3: Paramètres d'acquisition Etape 4: Sélection d'un étalon interne Etape 5: Organisation d'une méthode d'étalonnage Etape 6: Création d'une liste d'échantillons Etape 7: Observation de l'acquisition visuelle des données Etape 8: Résultats semi-quantitatifs Etape 9: Résultats quantitatifs Etape 10: Impression du rapport


Solution utilisée pour cet exemple: Solution de blanc contenant 2 % HNO 3 et une solution inconnue dans une matrice à 2% en HNO 3. Une série d'étalons à des concentrations de 1, 10 et 100 ppb d'une solution multiélémentaire (ME) (par exemple, CLMS2). Un étalon interne de 10 ppb en Be, In et Bi à ajouter dans tous les blancs, étalons et échantillons.

Analyse d'Echantillon

Etape 1: Réalisation d'une nouvelle expérience

1. Cliquer sur l'icône Experiment pour ouvrir la fenêtre d'expérience.

2. Sélectionner Create a new blank experiment à partir de la fenêtre expérience et sélectionner le mode d'opération Continuous.

3. Vous allez rapidement être invité à choisir une base de données. Sélectionner Default.tea comme la base de données d'analyte pour cette expérience.


Etape 2: Organisation d'une expérience

1. Dans la nouvelle expérience sélectionnée, cliquez sur Configuration Editor dans la page Setup pour sélectionner la configuration correcte.

2. Cliquez sur la case Use pour sélectionner la configuration standard par défaut, si elle n'est pas déjà sélectionnée.

3. S'assurer que les accessoires adéquats pour l'expérience sont inscrits comme indiqués (par exemple, une pompe péristaltique pour une analyse manuelle ou un passeur automatique d'échantillons pour une analyse automatique).

4. Si un accessoire n'est pas décrit pour une expérience, il doit d'abord être sélectionné en utilisant l'icône Instrument et la fenêtre Accessory dans la page Configuration Editor. Ceci vous aidera à sélectionner et à configurer les accessoires disponibles, qui seront dès lors disponibles lors de l'ouverture de nouvelles expériences. Les accessoires sont déclarés dans la page Instrument et montrés dans la section expérience à titre d'information uniquement.


5. La case Instrument settings peut ne pas être cochée si un seul ensemble de paramètres instrumentaux est utilisé, l'expérience utilisera alors le dernier ensemble de paramètres instrumentaux enregistrés. Si différents paramètres sont utilisés (par exemple, plasma froid et plasma chaud), alors l'ensemble des paramètres en rapport avec l'expérience doit être coché dans chaque expérience (s'il n'est pas disponible, il peut être construit et modifié dans le contrôle de l'instrument). Noter que temps d'attente ( Delay time) peut être inséré pour permettre à l'instrument de se stabiliser entre différents réglages.


6. Sélectionner l'onglet Timings dans la page Experiment pour sélectionner le Uptake time défini comme étant le temps nécessaire pour permettre à l'échantillon d'atteindre le plasma, et le Washout time (temps de rinçage) approprié. Noter que les temps peuvent être raccourcis considérablement par l'utilisation de l'apport et du rinçage surveillé (Monitored uptake) (lesquels peuvent être sélectionnés ici en cochant la case Use Monitored et en sélectionnant une masse, telle que celle de l'étalon interne, dont le signal peut être contrôlé) ou par l'utilisation du pompage rapide ( rabbit fast pumping) pour l'apport et le rinçage. L'option rabbit est activée dans la section instrument en utilisant le langage de contrôle accessoire (Accessory Control Language ACL). Voir l'aide en ligne pour modifier les paramètres ACL.

7. Pour sélectionner les analytes que l'on souhaite analyser, cliquer sur Analyte dans la page Experiment Setup.

8. Sélectionner tous les Analytes requis en double-cliquant avec le bouton gauche de la souris sur les analytes que l'on souhaite analyser, ce qui sélectionnera l'isotope par défaut, le moins interféré, ces isotopes par défaut étant définis dans les bases de données des analytes. Autre possibilité, un simple click fera s'afficher un choix d'isotopes qui pourront être sélectionnés manuellement. Le nombre d'isotopes sélectionnés sera représenté par des points bleus foncés qui apparaissent au-dessus des analytes. Les points bleus ciels apparaissent automatiquement si des analytes sont requis dans une équation de correction. Sélectionner tous les analytes également nécessaires comme étalon interne, ils apparaîtront en jaune lorsque ils seront sélectionnés en tant qu'étalon interne (Voir étape 4). Pour enlever un analyte, utiliser le bouton droit de la souris en cliquant sur l'analyte en question.


9. Pour supprimer toute équation de correction d'interférence non-requise, cliquez sur la touche droite de la souris sur la rangée dans la case Equation et choisissez l'option disable equation.


Etape 3: Paramètres d'acquisition

1. Dans la page Experiment puis Setup, cliquez sur Acquisition Parameters pour sélectionner les paramètres de l'acquisition. La sélection Main run peut être soit le mode scanning (balayage en continu) soit le mode peak jumping (saut de pic), en fonction de l'application souhaitée. Les zones gris clair montrent les sélections réalisées. Un Survey peut être réalisé sur tous les échantillons comme soutien au Main run, des données semiquantitatives pouvant en être tirées et il peut également être utilisé pour identifier des interférences. Le Main run peut être sélectionné soit comme Peak Jump (Saut de pic) pour obtenir les meilleures limites de détection d'un petit nombre d'isotopes (< 20) dans le temps le plus court, soit comme Scan pour obtenir une information complète.

2. Les paramètres par défaut pour le Survey sont montrés ci-dessous. La région scannée peut être ajustée si nécessaire par un click touche droite (ou double-click touche gauche) pour ajouter ou enlever des régions scannées sur le graphique scan mass. D'une autre manière, les valeurs du tableau numérique peuvent être modifiées et les changements seront répercutés dans le graphique.


3. Les paramètres par défaut d'un Main run type Peak jump sont indiqués ci-dessous. Le mode Peak Jump est la méthode généralement préférée pour une acquisition rapide garantissant les meilleures limites de détection. Tous les analytes sélectionnés dans le menu analyte apparaîtront automatiquement dans la colonne Symbol.

4. Si des paramètres d'optimisation multiples ont été choisis pour l'expérience, ils peuvent être associés ici à chaque analyte ou à chaque région scannée. La succession des paramètres ainsi que tous les temps de stabilisation entre ces différents paramètres d'optimisation sont sélectionnés dans la page configuration de l'expérience. Il est possible de choisir ici quelle résolution du quadripôle doit être utilisée pour chaque analyte ou région. Typiquement, les résolutions sont fixées à 0,8 et 0,4 uma mesurées à 10% de la hauteur du pic. Un pic plus étroit (ce qui correspond à la résolution la plus élevée) donnera une meilleure séparation entre les petits pics voisins de pics importants et permettra aussi d'augmenter la gamme dynamique linéaire pour les analytes à fortes concentrations.

5. Plus d'un ensemble de paramètres d'optimisation peut être sélectionnés pour chaque expérience, ainsi des paramètres différents peuvent être sélectionnés, si nécessaire, pour différents analytes (par exemple: Li, Na, K, Fe, Mg peuvent être analysés en plasma froid et le reste des analytes sélectionnés peut être analysé en plasma chaud). Dans le Experiment Setup dans les Acquisition Parameters, cliquez sur la flèche dirigée vers le bas dans la Settings box pour sélectionner les paramètres instrumentaux appropriés.


Etape 4: Sélection d'un étalon interne

1. Dans le menu Setup, cliquez sur Internal Standards pour sélectionner l'étalon interne. Dans le cas d'une analyse multi-élémentaire, il est recommandé de sélectionner un étalon interne pour les masses faibles, moyennes et lourdes afin de s'assurer que tous changements dans la réponse du à une dérive ou à un effet de matrice, sont compensés. Les étalons internes sont sélectionnés, si possible, parmi les éléments facilement ionisables, avec une abondance isotopique proche de 100% et étant absents dans les échantillons. Pour sélectionner un étalon interne, ils doivent être présents dans le menu Analyte pour pouvoir apparaître ensuite dans la colonne Symbol.


2. Pour sélectionner un étalon interne, sélectionnez l'étalon interne souhaité comme montré pour le Bi (Be et In ont déjà été sélectionnés).

3. Cliquez sur les flèches dirigées vers la droite pour déplacer l'analyte dans la boîte des étalons internes sélectionnés située à droite.

4. Entrez la concentration de l'étalon interne.

5. La méthode d'étalonnage interne par défaut est Interpolate. Interpolate prend la réponse de 9 115 deux étalons internes (par exemple: Be et In) et fait l'interpolation d'une réponse linéaire 9 entre les deux masses. Ce qui signifie que si le Be est à 80% de sa valeur de référence et 115 l' In à 90%, alors un analyte situé à la masse 62 uma (Ni) aura une valeur d'interpolation de correction de 85%. Par défaut, tous les étalons internes sont pris en compte pour le calcul des interpolations. Il est cependant possible de retirer des étalons internes du calcul de telle sorte qu'ils ne soient plus 197 utilisés que comme point de référence pour des analytes spécifiques, par exemple Au utilisé 202 pour corriger le Hg. Même les étalons internes qui sont utilisés en interpolation peuvent également être utilisés pour des références spécifiques. Pour assigner spécifiquement un étalon interne à un analyte, choisissez le dans le menu déroulant de la colonne Technique.


Etape 5: Organisation d'une méthode d'étalonnage

1. Dans le menu, sélectionner Calibration Method. Il est possible de sélectionner différentes méthodes d'étalonnage pour chaque analyte.

2. Pour sélectionner la méthode d'étalonnage, cliquer sur la flèche dirigée vers le bas située près de chaque analyte pour faire apparaître le menu déroulant. Sélectionner la Calibration Method de votre choix comme indiqué ci-dessous pour chaque analyte.

3. Pour les étalons internes, sélectionner none dans la colonne method. En sélectionnant none, aucun fichier de concentration et d'étalonnage ne sera affecté à ces analytes.

4. Dans la partie droite du tableau, sous le menu Calibration method, sélectionnez dans la colonne Forcing l'option Through Blank en cliquant sur la flèche dirigée vers le bas pour afficher le menu déroulant. Sélectionnez le Forcing Method de votre choix pour chaque isotope (L'option Through blank est recommandée).


5. Cochez les cases dans la colonne Semi-Quant pour sélectionner les isotopes qui seront utilisés pour créer une courbe de réponse. Celle-ci sera utilisée pour les analyses semiquantitatives si nécessaire. Pour construire une courbe de réponse semi-quantitative acceptable, vous ne devez choisir que 3 à 5 isotopes couvrant l'ensemble de la gamme de masses qui vous intéresse et facilement ionisables dans un ICP. Par exemple: Li, Co, In, Tl et U construiraient une bonne courbe représentative de la réponse en masse des ICP-MS de la série X.

6. Sélectionnez la Correction External Drift. Les étalonnages sont répétés tous les 10 - 20 échantillons et une correction de dérive peut être appliquée entre eux si la case de vérification est cochée. Note: pour permettre la réalisation de la correction de dérive sur l'ensemble des échantillons, il doit également y avoir un étalonnage à la fin de la liste des échantillons.

7. Sélectionner les concentrations d'étalonnage par élément. Elles peuvent également être définies par isotope, mais ceci ne doit être utilisé que si vous êtes confrontés à des abondances isotopiques non-naturelles.


Etape 6: Création d'une liste d'échantillons

1. Sélectionnez Sample List puis à nouveau Sample List.

2. Définissez les blancs ( Blanks), les étalons ( Standards) et les inconnus ( Unknows) en utilisant le menu déroulant comme indiqué. Les blancs et les étalons deviendront bleu clair et constituent l'ensemble de l'étalonnage qui peut être copié à la fin de la liste d'échantillons et utilisé pour la correction externe de dérive ( External drift Correction). (Sélectionner n'importe quelle solution d'étalonnage que vous souhaitez copier et cliquez sur la touche droite puis append copy - une copie du bloc entier sera effectuée).

3. Sélectionnez le nombre de Survey Runs et de Mains Runs comme indiqué.

4. Sélectionnez les Fully Quantitative Concentrations pour tous les analytes dans tous les étalons. Entrez les concentrations des étalons, utilisez la souris pour sélectionner et copier à travers les colonnes. La case Row fill multiplier est très utile lorsque l'on travaille avec des solutions étalons multi-élémentaires. Définissez les concentrations pour l'étalon 1 et changez le facteur multiplicateur par 10 (par exemple). Sélectionnez toutes les cellules dans la première rangée et ensuite glissez jusqu'à la fin de la rangée. Cliquez sur le coin inférieur droit des cellules sélectionnées et glissez la sélection jusqu'au standard 3. Les rangées seront ensuite remplies comme des multiples 10 x et 100 x de l 'étalon 1.


5. Cliquez sur File dans la barre de menu et sélectionnez Save as pour enregistrer l'expérience en cours. Alternativement, cliquez sur le bouton Queue pour démarrer l'acquisition. Pour tous fichiers non-sauvegardés, le système demandera d'enregistrer l'expérience.


Etape 7: Observation de l'acquisition des données

1. Pour suivre l'acquisition des données, double-cliquez sur l'icône MS dans le coin inférieur droit et observez la fenêtre PlasmaLab service.

2. Le Real Time Display peut être suivi tout au long de l'acquisition via le Technician.

Etape 8: Résultats semi-quantitatifs

N'importe quel étalon entré pour une analyse semi-quantitative peut également être utilisé pour établir la courbe de réponse semi-quantitative. Des résultats semi-quantitatifs peuvent être obtenus pour n'importe quel analyte trouvé dans le Survey ou dans le Main run ne possédant pas d'étalonnage, en utilisant la courbe de réponse.

1. Cliquez sur Results

2. Cliquez sur Calibration Data pour observer les résultats.


3. Sélectionnez le SQ-FQ Block du menu déroulant.

4. La courbe de réponse est affichée. N'importe quel point de la courbe peut être exclu en cliquant dessus (il devient rouge après son exclusion). Les valeurs de la courbe de réponse de la grille peuvent alors être recalculées en cliquant sur Refresh.

5. Les résultats de la réponse en masse sont indiqués dans le tableau.

6. Pour améliorer l'utilisation du semi-quant, des valeurs RSF sont utilisées. Ces facteurs de sensibilité relative (Relative Sensitivity Factor) sont une mesure de la réponse de l'analyte par rapport à la réponse théorique. Le RSF sera différent pour des plasmas et des systèmes d'introduction différents et il peut être utile de se constituer une bibliothèque de valeurs pour des conditions différentes. Si un analyte n'a pas été utilisé pour construire une courbe semiquantitative, il est néanmoins affiché et, si nécessaire, sa valeur RSF correcte peut être recalculée. Pour recalculer le RSF, sélectionnez le RSF et cliquez sur la touche droite de la souris pour obtenir le menu déroulant. Sélectionnez Calculate RSF. Les valeurs de RSF corrigées peuvent être exportées vers n'importe quelle base de données pour un usage ultérieur avec le Analyte Database Wizard du menu Tool.


7. Cliquez à nouveau dans la cellule RSF avec le bouton gauche de la souris pour afficher la valeur RSF corrigée.

8. Les résultats des analyses semi-quantitatives de la totalité de la gamme de masse sont indiqués en couleur violette, sélectionnés depuis Numerical results et ensuite Survey Analyte Dilution Concentration. 20 - 30% de justesse peuvent être attendus pour une analyse semi-quantitative lorsque des valeurs RSF appropriées sont utilisées (voir Etape 7).


Etape 9: Résultats quantitatifs

1. Cliquez sur Results 2. Cliquez sur Calibration Data pour voir les résultats 3. Sélectionnez le fully quantitative calibration block (FQ Block) pour l'observation. 4. Sélecetionnez l' analyte pour voir sa courbe d'étalonnage.

5. Les points erronés peuvent être exclus de l'étalonnage en cliquant avec la touche gauche de la souris sur le point à exclure comme illustré pour le Ba Std 1, le point devient rouge lors de son exclusion. 6. Utilisez le menu déroulant dans le Curve Fitting Options box. Un choix de weighting (pondération) des étalonnages peut être réalisé; par défaut, il n'y en a pas. L'étalonnage peut aussi être modifié pour Forcer le passage par zéro, par l'origine ou par le blanc, celui-ci étant recommandé.



7. Les changements dans la pondération ou dans l'obligation de passage peuvent être immédiatement observés sur le graphe en cliquant sur le bouton Refresh, ce qui change la grille située au-dessous et recalcule l'ensemble de la base de données.

8. Cliquez sur Results puis sur Numerical results pour observer les résultats, les concentrations peuvent être observées dans le fichier analyte dilution concentration. Les données, les moyennes, SD et %RSD sont affichées pour tous les étalons et échantillons inconnus.

9. Vérifiez la justesse des données, ainsi que les %RSD qui doivent être normalement inférieurs à 2% (pour une concentration supérieure à environ 300 x la déviation standard du blanc). Tout point exclu de l'étalonnage est affiché dans une zone grisée. Pour exclure les points de données erronées, cliquez sur la cellule à exclure avec la touche droite de la souris.


10. L'affichage des résultats peut être modifié pour afficher les run times, en cliquant sur l'icône montrée.

11. L'icône Edit unit sets peut être utilisée pour modifier les unités en n'importe quelle autre unité listée dans le tableau ci-dessous, ou changer l'unité en cours en n'importe quelle autre unité spécifique requise en utilisant le facteur de conversion approprié.


12. Les unités peuvent aussi être ajustées pour chaque élément en utilisant le menu déroulant de la cellule située sous l'élément.

13. Les paramètres d'affichage peuvent être modifiés en utilisant l'icône Edit display parameters.


14. En utilisant le menu déroulant comme montré ci-dessous, la liste des échantillons est affichée et les résultats des échantillons peuvent être sélectionnés.

15. L'étalon interne est indiqué en jaune, le tableau ci-dessous montre la masse non-corrigée ICPS, et peut être utilisé pour vérifier que la réponse ne change pas significativement tout au long de la série. L'étalon interne peut être affiché comme le facteur de réponse interne (utilisé dans les calculs) ou comme le % de recouvrement de l'étalon interne (lequel est réciproque de l'ISR exprimé en pourcentage). Le taux de recouvrement (%) est la valeur la plus généralement suivie par les analystes à travers le monde.


16. Pour toute modification sur l'étalon interne, par exemple si l'étalon interne est à une concentration supérieure à la concentration attendue ou présent de manière inattendue dans un échantillon, et doit être désélectionné, ces modifications peuvent être faites dans la sample list. Cliquez sur l'échantillon qui nécessite des corrections et sélectionnez Show advanced. Dans l'onglet Internal standard, sélectionnez Create new Internal Standard set for this sample. N'importe quelle modification dans la concentration, la sélection ou la désélection des différents étalons internes peut ainsi être réalisée, et un nouveau nom sera crée pour l'étalonnage interne de cet échantillon.


Etape 10: Impression du rapport

Note: Internet Explorer 6 est nécessaire pour examiner et imprimer les rapports. Internet Explorer doit être configuré pour permettre l'impression des fonds colorés.

1. Ceci est réalisé dans Internet Explorer, Tools, Internet options…

2. Dans les options d'Internet Explorer, sélectionnez Advanced, déroulez jusqu'à Printing et assurez-vous que la case Print background colors and images est cochée.


3. Pour afficher les résultats avant impression, cliquez sur Reports

4. Sélectionnez les Sections que vous souhaitez imprimer en cochant les cases s'y référant.

5. Cliquez sur l'icône Refresh pour afficher le rapport à l'écran.

6. Cliquez sur l'icône Configure the reports settings pour permettre une pré-vue dans PlasmaLab ou ouvrir le rapport dans un autre logiciel, cliquez sur Refresh pour voir le rapport.

7. Utilisez l'icône Save pour enregistrer le rapport dans le fichier approprié.

8. Les résultats peuvent également être copiés et collés depuis la page résultat, en sélectionnant les résultats et en cliquant avec la touche droite et ensuite en collant dans un autre logiciel, par exemple Excel ou Word.

9. Il est possible d'exporter les données directement vers un fichier CSV (Comma Separated variable) depuis la grille de résultats par le menu touche droite de la souris. Ceci peut être utilisé pour du retraitement via un LIMS ou Excel. Les données exportées sont en caractères UNICODE pour permettre une reconnaissance internationale. Ceci signifie que l'importation dans un fichier MS Excel requiert la fenêtre Excel nécessaire pour sélectionner la virgule comme séparateur. Page 75/124 Manuel Utilisateur ICP-MS Séries X


Cette page est laissée blanche intentionnellement.


E: Mise en œuvre du Plasmascreen Etape 1: Installation du Plasmascreen Etape 2: Organisation de la configuration du Plasmascreen Etape 3: Optimisation du Plasmascreen en mode Plasma Froid Etape 4: Modification de la base de données des nouveaux analytes Etape 5: Création d'une nouvelle expérience pour la détermination des limites de détection Etape 6: Observation des résultats


E: Comment Mettre en Œuvre Plasmascreen

Objectifs: Vous familiariser à travailler en mode PlasmaScreen. L'optimisation et l'utilisation du PlasmaScreen en mode plasma froid et en mode écran chaud (Hot Screen) seront expliquées en détails. Le plasma froid permet une réduction sélective des interférences moléculaires (par exemple: Ar, ArO) et facilite l'analyse de traces dont la masse nominale est identique à celle d'une espèce interférente, tels que K, Ca et Fe. Il est aussi utile pour l'analyse d'éléments facilement ionisables comme que Li et Na. Le mode écran chaud, avec le Plasma Screen adapté, permet d'obtenir des sensibilités plus élevées comparées à un plasma normal. L'optimisation est similaire à un plasma normal si ce n'est qu'un peu plus de soin doit être apporté au réglage du flux de gaz de nébulisation pour obtenir un taux d'oxydes correct (< 6% pour le mode Ecran chaud).

E Pratique: Mise en œuvre du Plasmascreen Etape 1: Installation du Plasmascreen Etape 2: Organisation de la configuration du Plasmascreen Etape 3: Optimisation du Plasmascreen en mode Plasma froid Etape 4: Modification de la base de données des nouveaux analytes Etape 5: Création d'une nouvelle expérience pour la détermination des limites de détection Etape 6: Observation des résultats

Préparation des échantillons: Préparez une solution de 10 ppb en Co et In dans de l'eau désionisée. Cette solution sera utilisée pour l'optimisation du plasma froid. Préparer la solution juste avant l'analyse: 1. Blanc Eau DI + 0,05% HNO 3 2. 10 ppb Co et In dans une solution d'eau Milli-Q 3. Une solution à 1 ppb en Li, Na, K, Ca et Fe


Etape 1: Installation du Plasmascreen

1. La torche doit avoir été démontée, nettoyée et être prête à être replacée.

2. La torche avec l'écran (Screen) et la bonnette en verre sont installée comme indiqué, en s'assurant que la patte de l'écran est ajustée dans le support du bloc comme indiqué ci-dessus figure 2a. La connexion du gaz plasmagène est fixée à la torche comme indiqué et s'aligne avec la rainure (2b) dans le support, pour un alignement optimal de la torche.

3. Le support en téflon est fermé sur la torche comme indiqué et fixé à sa place. La ligne de gaz auxiliaire est connectée, en utilisant la connexion rapide. La torche est ensuite connectée à la chambre de nébulisation et le compartiment de la torche est fermé, prêt à l'emploi.


Etape 2: Mise en œuvre et configuration du PlasmaScreen

1. Allumez le plasma et laissez le se stabiliser pendant approximativement 15 minutes.

2. La configuration PlasmaScreen est sélectionnée dans la fenêtre de contrôle de l'instrument. Cliquez sur l'icône

Instrument. La configuration informatique est liée à la configuration mécanique installée sur l'ICP-MS Série X. Une nouvelle configuration informatique doit être développée pour chaque configuration mécanique. Le PlasmaScreen est physiquement installé ou démonté par l'utilisateur, et doit donc avoir ses propres configurations informatiques (ou des configurations multiples pour différents systèmes d'introduction d'échantillons si nécessaire, c'est-à-dire nébuliseur concentrique ou nébuliseur ultrasonique).

3. Cliquez sur la page Configurations et Configuration Editor. Le développement de la configuration permet la sélection des accessoires disponibles et la sélection de réglages particuliers de l'instrument présélectionné. De plus, les futurs paramètres de réglage seront également enregistrées ici.


4. Cliquez sur la Configuration PlasmaScreen requise. Sélectionnez l'accessoire requis.

5. Si la configuration requise n'est pas disponible, créez une nouvelle configuration à partir de l'icône indiquée et modifiez la description.

6. Si un accessoire requis n'est pas disponible, un nouvel accessoire peut être sélectionné en suivant les instructions de la fenêtre accessoire.

Etape 3: Optimisation du PlasmaScreen en mode Plasma Froid

Le but de l'optimisation des paramètres de tuning en plasma froid est d'obtenir un maximum 59 de sensibilité pour l'analyte (typiquement 10 ppb Co dans de l'eau désionisée) avec un 40 16 minimum de signal pour Ar O.

Les changements principaux dans les paramètres d'optimisation par rapport au mode standard sont: Réduction de la puissance RF, Pole Bias Négatif, Extraction réduite, Sampling Depth augmentée, Focus réduit, Débit de gaz de nébulisation augmenté,

entre 480 et 650W entre -1 et -10 V entre - 80 et -250 V entre 100 et 300 (en retrait de 100 par rapport à la position d'opération normale) entre 2 et 15 V entre 1,0 et 1,1 l/min

L'objectif est d'obtenir un signal pour le Co d'approximativement 10 Mcps/ppm et une 40 16 contribution de Ar O d'approximativement 100 cps.

59

40

16

Le rapport de Co/ Ar O doit être au minimum à 100. S'il s'avère difficile de réduire le 40 16 Ar O à 100 cps en aspirant une solution de 10 ppb de Co, enregistrez le signal du Co en aspirant une solution de blanc (eau désionisée) afin de s'assurer d'une absence de 56 contamination en Fe de la solution mère de Co.


1. Cliquez sur Tune dans la section Instrument. Cliquez sur Major, ce qui révèle les paramètres ayant le plus d'influence sur le tuning.

2. Utilisez les glissoirs pour sélectionner les default settings comme indiqué.

3. Cliquez sur Minor, ces paramètres sont généralement utilisés pour un tuning plus fin. Cependant, en mode Plasma Froid, assurez-vous que le Forward Power (Puissance réfléchie) est fixée à une valeur aussi basse que possible.

4. Aspirez la solution de Co à 10 ppb pour optimiser le tuning. Ajustez la puissance RF, les valeurs des lentilles et le flux de nébulisation pour obtenir le rapport requis. Une fois que le 59 40 16 rapport Co/ Ar O a été acquis, sauvez les paramètres d'optimisation. Le rapport peut être suivi en temps réel.


Etape 4: Modification de la base de données des nouveaux analytes

1. Pour utiliser le PlasmaScreen avec le Plasma Froid, une base de donnée est 40 requise pour permettre de suivre l' Ar comme isotope majeur du Ca. Une base de données des analytes est donnée par défaut mais elle peut être modifiée ou une nouvelle peut être créée si nécessaire. Cliquez sur File, New et Analyte Database pour en créer une nouvelle. 2. La base de données Scan Regions doit être modifiée pour permettre l'analyse de l' 40Ar. Sélectionnez les régions balayées et évitez les en leur cliquant dessus dans le graphique. Cliquez sur la touche droite de la souris sur le graphique pour ajouter ou enlever des régions scannées. Alternativement, rentrez les valeurs dans les cases sur le côté gauche pour chaque région scannée individuellement.


3. Ajoutez Matrix et Polyatomics dans la base de données comme indiqué. Cliquez sur New pour ajouter n'importe quel polyatomique ou ions de matrice que vous souhaitez analyser. Les espèces montrées ci-dessous sont présentes par défaut dans toutes les bases de données, toutes les espèces non-désirées peuvent être enlevées en cliquant avec la touche droite sur l'espèce en question et en choisissant Delete.

4. Save as (Enregistrer) une nouvelle base de données dans l'onglet Data comme par exemple Default PlasmaScreen.tea.


Etape 5: Création d'une nouvelle expérience

But: Détermination des limites de détection pour les éléments en mode PlasmaScreen.

1. Sélectionnez Create a new blank experiment depuis la page experiment, en cliquant sur l'icône experiment.

2. Sélectionnez le PlasmaScreen Analyte Database crée précédemment pour cette expérience, ou la base de données fournie par défaut pour le plasma froid fournie avec Plasmalab.


3. Dans le Setup et le Configuration Editor, sélectionnez Configuration pour PlasmaScreen en cochant la case Use. Ceci peut ne pas être nécessaire si PlasmaScreen est déjà la configuration actuelle.

4. Les Available Accessories and Devices sont pré-sélectionnées dans le Instrument Control. Si un accessoire n'est pas disponible, sélectionnez l'accessoire en utilisant l'icône instrument et accessory comme décrit dans la section A, avant de continuer à modifier l'expérience.

5. Sélectionnez les Instrument settings en cours en cliquant sur la case Use. Celle-ci peut être laissée non-cochée si les instrument settings en cours doivent être utilisés. Cependant, des paramètres instrumentaux doivent être sélectionnés si des paramètres multiples doivent être sélectionnés (c'est-à-dire modes Plasma Chaud et Hot Screen dans l a même acquisition).


6. Dans Setup, Timings sélectionne le temps pour l' Uptake (apport), temps nécessaire pour que l'échantillon atteigne le plasma, et le temps de washout (temps de rinçage) lequel est généralement fixé entre 30 et 90 secondes en fonction de la matrice de l'échantillon et de la concentration.

7. Sélectionnez les analytes depuis les menus Setup et Analyte comme indiqué. Pour la 7 23 39 40 56 détermination des limites de détection, les analytes suivant: Li, Na, K, Ca et Fe seront 40 sélectionnés. Noter que le Ca, isotope le plus abondant de cet élément, peut maintenant être 40 sélectionné. ATTENTION: Faites très attention de ne pas utiliser le Ca en mode normal ou 40 en mode plasma Hot Screen du fait que le taux élevé d' Ar produit causerait des intensités très élevées pour le détecteur.


Même si les ICP-MS de la série X disposent d'un mécanisme pour gérer ce genre de problèmes, la durée de vie du détecteur souffrirait d'une exposition prolongée à des niveaux élevés.

8. Définissez les Acquisition Parameters pour un examen complet ou une acquisition en saut de pic. Les paramètres par défaut sont écrits ci-dessous.

9. La colonne Settings pour cette expérience est définie uniquement pour le plasma froid. Pour utiliser de multiples paramètres d'optimisation, un menu déroulant peut être utilisé dans cette colonne qui permettra de sélectionner d'autres types d'optimisation (par exemple: plasma chaud), lesquels avaient été précédemment optimisés dans le Instrument control et sélectionnés dans la page configuration de l'expérience en cours.


10. Sélectionnez Calibration Method. Sélectionnez la méthode depuis le menu déroulant comme Fully Quant pour tous les analytes.

11. Les paramètres restant sont définis par défaut comme indiqué, à l'exception de Forcing qu'il est recommandé d'ajuster comme Force Trough Blank (Passage forcé par le blanc) lequel sera sélectionné depuis le menu déroulant.

12. Entrez la Sample List comme indiqué pour le blanc et l'étalon à 1 ppb. Noter que 10 répliques sont sélectionnées pour le blanc afin de déterminer les limites de détection.

13. Ajoutez la solution Fully Quantitative à 1 ppb.

14. Enregistrez le fichier sous le nom PlasmaScreen DL's.tee dans l'onglet données. Page 90/124 Manuel Utilisateur ICP-MS Séries X

Etape 6: Observation des résultats

1. L'avancée de l'expérience peut être suivie au cours de l'acquisition dans l'icône Technician, Technician Queue. Sélectionnez également l'icône MS dans le coin inférieur droit et activez la PlasmaLab Service. Vous pouvez alors suivre les progrès de l'acquisition.

2. Une fois que les données ont été acquises, regardez Results, Spectra et Remove the analogue noise pour observer le comptage en mode pulsé plus facilement et permettre une bonne distribution isotopique.


3. Les Numericals Results (résultats numériques) peuvent être observés en concentration d'analyte ou en Mass Uncorrected ICPS.

4. Calculez les limites de détections soit en utilisant la concentration, soit les ICPS noncorrigées.




F: Mise en œuvre de la CCT Etape 1: Organisation de la CCT Etape 2: Optimisation de la CCT Etape 3: Optimisation de la CCTED Etape 4: Exemple d'expérience avec la CCT Etape 5: Interprétation des résultats


F: Mise en œuvre de la CCT

Objectif: Vous familiariser avec l'utilisation de la CCT. L'optimisation de la CCT - Collision Cell Technology et l'utilisation des différents gaz sera expliqué ici en détail.

F: Mise en œuvre de la CCT Etape 1: Organisation de la CCT Etape 2: Optimisation de la CCT Etape 3: Optimisation de la CCT

ED

Etape 4: Exemple d'expérience avec la CCT Etape 5: Interprétation des résultats

Préparation d'échantillon: Préparer une solution d'optimisation contenant 10 ppb en Co, In, Ce et U dans de l'HNO3 2%. Le gaz recommandé pour une analyse multi-élémentaire est de 8% H2 mélangé dans de l'He.


Etape 1: Organisation de la CCT

1. Les gaz requis pour faire fonctionner la CCT sont définis dans la fenêtre Instrument Control, les autres paramètres requis pour l'expérience sont également définis dans cette page. Cliquez sur l'icône Instrument pour avoir accès au contrôle de l'instrument.

2. Une nouvelle configuration peut être créée en utilisant le Configurations Menu et le Configuration Editor Page, dans lesquels tous les nouveaux paramètres instrumentaux seront stockés. Cliquez sur New Configuration Icon.

3. Entrez une description de la configuration comme indiqué (par exemple CCT Default) et cocher la case Use pour une nouvelle configuration.

4. Les Additional Mass Flow Controllers (Contrôleurs de flux massiques additionnels) requis pour contrôler les gaz de la CCT doivent être optimisés dans la Configuration Editor. Tapez le nom du gaz de la CCT dans la case Identifier et sélectionnez le gaz correct dans la case Conversion Factor en cliquant sur la flèche dirigée vers le bas, côté droit de la case pour afficher le menu. Le facteur de conversion a pour référence l'He (c'est-à-dire qu'il possède un facteur de conversion égal à 1). Dans le cas d'un mélange de gaz, sélectionnez le gaz constituant la matrice du mélange.


5. Pour ajouter un gaz de conversion ou modifier un gaz de conversion, cliquez sur la touche droite de la souris sur la colonne à modifier pour afficher les options.

Etape 2: Optimisation de la CCT

1. Avant d'optimiser la CCT, il est recommandé d'avoir tout d'abord une bonne optimisation standard.

2. Fixez le contrôleur de flux gazeux de la CCT à 6 ml/min pendant au minimum 30 secondes pour purger la ligne avant optimisation. (Ceci doit être réalisé uniquement si la CCT n'a pas été utilisée pendant des heures, si le gaz fourni a été changé ou si l'on suspecte une fuite dans les lignes d'approvisionnement).

3. Les paramètres d'optimisation typiques de la CCT sont illustrés dans le tableau ci-dessous. La différence principale entre le mode standard et l'optimisation CCT est le Pole Bias, fixé à une valeur négative, typiquement entre -3 et -5 V, le Hex Bias est fixé à une valeur positive, typiquement de + 3V, et le Focus diminue de + 19 V à approximativement + 8,5 V.


4. Dans Instrument control/Tune, enregistrez les éléments 59Co, 115In (objectif 300000 cps) 238 et U en maximisant le signal, et maximalisez également le rapport 59/56 (objectif > 200).

5. Optimisez le flux gazeux et les lentilles pour minimiser les coups sur la masse 56ArO, tout 59 115 238 en conservant une bonne transmission à Co, In et U. Un flux de gaz typique lors de l'utilisation de 8%H2 dilué dans l'He est de l'ordre de 4 à 7 ml/min.

6. Des paramètres instrumentaux supplémentaires peuvent également être suivis lors de l'optimisation, en cliquant sur la flèche dirigée vers le bas dans la case Monitor comme indiqué.

Etape 3: Optimisation de la CCTED ED

Le but de la CCT est de pouvoir éliminer les interférences du plasma tout en empêchant la formation de nouvelles interférences dans la cellule de collision.

1. Avant d'optimiser le mode CCT ED, l'appareil doit d'abord avoir été correctement optimisé en mode normal (voir étape 2).

2. Commencez par le Hex Bias en réduisant la différence de potentiel entre lui et le Pole Bias 115 à une valeur nulle, tout en enregistrant l' In pour maximiser le signal (objectif 50000 cps) et en minimisant le rapport CeO/Ce (objectif 0,03).


Le Pole Bias peut être augmenté jusqu'à zéro pour obtenir les meilleures conditions ED d'optimisation pour la CCT . En changeant la discrimination énergétique, la formation des oxydes métalliques peut être améliorée, avec une légère perte en sensibilité.

Exemple d'expérience avec la CCT: Maintenant que le signal a été optimisé, le système est prêt pour l'analyse. Une expérience peut être développée pour balayer entre les masses 70 et 90 et utiliser les distributions isotopiques du Se à la masse 80, et d'As à la masse 75, afin de montrer la disparition des interférences Ar2 (masse 80) et ArCl (masse 75).

Préparation de l'échantillon: Préparez une solution contenant 10 ppb de Co, As et Se dans de l'HCl 5% et une solution de blanc HCl 5%.

Etape 4: Exemple d'expérience avec la CCT

1. Créez une new Blank Experiment


2. Sélectionnez la base de données Default.CCT, celle-ci vous permet de balayer des régions 40 40 75 75 80 80 jusqu'ici évitées telles que Ar ( Ca), ArCl ( As), Ar2 ( Se), du fait de l'atténuation des interférences polyatomiques basée sur l'argon.

3. Définissez le menu des analytes pour le Co, l'As et le Se. L'isotope majeur du Se à l a masse 80 peut maintenant être sélectionné.

4. Toutes les équations d'interférences présentes par défaut pour corriger les interférences sur l'As et le Se peuvent être enlevées en cliquant avec la touche droite sur la case Equation pour faire apparaître le menu déroulant, et sélectionner le Disable Interference Equation.


5. Sélectionnez les Acquisition Parameters comme indiqué ci-dessous pour Main-Scan seulement.

6. Utilisez la touche droite pour afficher le menu et modifiez les régions à ajouter ou à enlever si nécessaire sur le graphe de la gamme de masses.

7. Déterminez la région à balayer pour inclure la gamme comprise entre 23 et 85. Pointez la souris sur la région balayée puis enfoncez la touche droite et en glissez sur toute la région à inclure.


8. Définissez la liste des échantillons à analyser.

9. Sauvez l'expérience de balayage CCT As, Se et Co.

10. Mettez l'expérience dans la file ( Queue).


Etape 5: Interprétation des résultats

Observez le spectre dans Results, Spectra et double-cliquez sur le blank et le sample survey. Zoomez sur la région de masse comprise entre 70-85 uma pour observer la disparition de ArCl (masse 75) et Ar2 (masse 80), ce qui permettra une analyse facile de 10 ppb d'As (masse 75) et du Se (masse 80), dans une matrice contenant des chlorures en teneur élevée.







Objectif: La partie A décrit étape par étape tous les aspects de l'entretien de routine. La partie B décrit les principaux problèmes qui peuvent être rencontrés avec l'instrument.




Partie A: Entretien de routine Cette section contient les instructions pour un entretien général des ICP-MS série X. Si ces instructions sont suivies, vous obtiendrez les meilleures performances possibles avec la machine. Les ICP-MS de la série X sont des instruments de précision qui donneront des performances élevées durant de nombreuses années s'ils sont correctement et régulièrement entretenus. Les ICP-MS de la Série X sont peints avec un revêtement en émail dur.

Attention: Faites attention d'essuyer toutes les projections qui peuvent se produire lors de la manipulation d'acides ou de solvants organiques près de l'instrument, sous peine d'abîmer le revêtement en émail dur. Avant d'utiliser toutes techniques de nettoyage ou de décontamination autres que celles spécifiées par le constructeur, les utilisateurs doivent vérifier auprès du constructeur que la méthode envisagée ne risque pas d'endommager l'équipement.

Portez une attention particulière à l'espace intérieur du compartiment de la torche, à l'endroit où le système d'introduction en verre est installé. Les acides peuvent abîmer l'aspect fini de la surface, donc essuyez les projections. Si, pour une raison quelconque, vous souhaitez nettoyer les parois de l'instrument, utilisez une solution savonnée diluée et du papier essuie-tout pour frotter les panneaux.

Etape A1: Tuyaux de pompe péristaltique

Le vieillissement des tuyaux de la pompe péristaltique peut affecter la stabilité du faisceau ionique et en conséquence, doivent être remplacés régulièrement. Pour une semaine de 40 heures de travail, il est recommandé de remplacer les tuyaux chaque semaine. 1. Sortez le tuyau d'introduction de l'échantillon et enlevez le liquide contenu dans la verrerie du système d'introduction ainsi que dans tous les tubes. Stoppez la pompe péristaltique en utilisant le contrôle des accessoires.

2. Frottez la surface des rouleaux de la pompe péristaltique et des bras de tension avec un chiffon sec pour éliminer toutes poussières. 3. Remplacez le tuyau d'introduction d'échantillon par un tuyau de 0 à 2 ml/min en Tygon ® muni de butées Orange/Jaune (Thermo Fisher Scientific P/ N 1200211). Si vous rencontrez des difficultés à introduire les tuyaux en PTFE aux extrémités, vous pouvez les élargir au moyen d'un embout de micro-pipette propre. 4. Remplacez le tuyau du drain par un tuyau de 0 à 5 ml/min en Tygon ® muni de butées Blanches/Noires (Thermo Fisher Scientific P/N 1200212).


5. Placez les tuyaux en Tygon ® autour des rouleaux en prenant garde de ne pas les tordre, et fixez les à leur place en utilisant les butées et les crochets. Fermer les mâchoires de tension. Assurez-vous que les tubes en Tygon sont installés correctement dans la bonne direction lors de la mise en route de la pompe péristaltique.

6. Remettez en route la pompe péristaltique. Assurez-vous que l'échantillon est correctement apporté à l'instrument et drainé efficacement. Si nécessaire, ajustez la tension sur le tube en Tygon® en utilisant les vis de la pompe péristaltique, mais en ne serrant pas trop fort, sous peine de réduire la durée de vie des tubes.

7. Si un passeur automatique d'échantillons est utilisé, renouvelez les tuyaux de la station de nettoyage lorsque les tuyaux d'introduction et de drainage de l'échantillon sont changés.

Si l'échantillon à analyser contient un taux élevé de solvant organique, le tuyau de pompe doit être remplacé par un tuyau de pompe résistant au solvant Isoversinique. Le tuyau d'apport a un diamètre intérieur de 0,5 mm (Thermo Fisher Scientific P/N 1200092) et le tuyau de drain d'un diamètre plus large a un diamètre intérieur de 2 mm (Thermo Fisher Scientific P/N 1200093).

Etape A2: Chambre de nébulisation

Du fait de la nature acide de nombreux types d'échantillon analysés par spectrométrie de masse atomique, les joints toriques situés à l'arrière de la chambre de nébulisation avec bille d'impact qui fixent en place le nébuliseur peuvent se dégrader et devenir cassants. Ceci peut être observé par une décoloration de ces joints toriques. Ceci peut conduire à une fuite de gaz de nébulisation par l'arrière de la chambre de nébulisation et à une mauvaise stabilité du signal. Les vieux joints toriques doivent être délicatement enlevés en utilisant un jeu de pinces à épiler et remplacés par deux joints toriques Kalrez (Thermo Fisher Scientific P/N 1201833). Assurez-vous qu'un rinçage adéquat est utilisé à la fin d'une série d'analyses avec un solvant non-agressif pour prolonger la durée de vie des joints.


Etape A3: Démontage de la verrerie

Le démontage et le nettoyage de la verrerie de l'ICP et des connexions est effectué pour diminuer le niveau des blancs des éléments qui tendent à s'accumuler sur la verrerie. Pour une productivité plus élevée, Thermo Fisher Scientific recommande que deux jeux de verrerie soient disponibles, l'un en usage sur l'ICP-MS et l'autre en cours de nettoyage avant usage. De plus, si le programme analytique alterne entre la détermination d'ultra-traces et des concentrations relativement élevées ou l'analyse de matrices complexes, alors un jeu complet de verrerie devrait être dévolu à chaque application.

1. Mettez l'ICP-MS en Mode Operate et rincez les tuyaux et la verrerie en aspirant de l'eau désionisée dans la chambre de nébulisation.

2. Eteignez l'ICP-MS, restez en mode Ready et videz complètement le système d'introduction d'échantillon.

3. Libérez la connexion de la ligne de gaz de nébulisation et, avec grand soin, enlevez délicatement le nébuliseur de l'arrière de la chambre de nébulisation. Astuce: Pour enlever les connexions, pousser le collier en direction du corps du connecteur tout en tirant doucement le tube du connecteur.

4. Ouvrez le couvercle du compartiment de la torche et enlevez le bouclier RF de la torche box; enlevez les deux clips métalliques qui fixent le tube de transfert entre la chambre de nébulisation et l'arrière de la torche.


5. Soulevez la pièce qui maintient le refroidisseur Peltier en place autour de la chambre de nébulisation et placez là dans la position de repos la plus élevée, puis enlevez délicatement la chambre de nébulisation de l'ICP-MS.

6. Démontez les deux connexions qui apportent les gaz plasmagène et auxiliaire à la torche. Libérez le clip métallique du bloc en téflon qui tient la torche en place et sortez délicatement la torche hors du bloc et de la spire.

Etape A4: Nettoyage de la verrerie

Attention: lors de la manipulation des acides corrosifs requis pour la procédure de nettoyage décrite ci-dessous, prendre les précautions suivantes:  Portez des vêtements de protection.  Utilisez toujours des gants et des lunettes résistants aux acides. Mettez-vous au courant de toutes les procédures de sécurité en cas de projections.  Le nettoyage de la verrerie à l'acide doit avoir lieu sous une hotte aspirante. 1. La torche, la chambre de nébulisation, le tube de transfert et le nébuliseur peuvent être nettoyés en les laissant tremper dans un détergent de laboratoire (par exemple, 5% Decon 90 ou autre) pendant 30 minutes. Augmenter la température accélère le processus. Attention: Ne pas faire bouillir le liquide lors du nettoyage de pièces en polypropylène sous peine de dégrader le plastique. 50 - 60 degrés sont suffisants.

2. Rincez au minimum 3 fois avec de l'eau désionisée. Placez la chambre de nébulisation dans de l'acide nitrique à 10 ou 20% grade "Analar" jusqu'à usage. Pour un nettoyage complet, la période de trempage doit excéder 6 heures. De manière alternative, les objets peuvent être nettoyés en moins d'une heure avec un bain à ultrasons et la même solution de nettoyage.


3. Avant de réinstaller la verrerie, la sortir de l'acide nitrique et la nettoyer au minimum 3 fois avec de l'eau désionisée. Finalement, rincez avec de l'acétone et laissez sécher complètement. Si quelques composants ont besoin d'être stockés quelques temps avant usage, ils doivent être placés dans des sachets en plastiques fermés et exempts de métaux.

4. La torche doit être remplacée (Thermo Fisher Scientific P/N 3600969) si une dévitrification importante du bout de l'injecteur apparaît. Ceci peut être provoqué par l'analyse de matrices riches en sodium ou en d'autres analytes.

5. En utilisant une loupe, inspectez l'extrémité du nébuliseur. Si l 'embout apparaît endommagé de quelque manière que ce soit, il doit être remplacé (Thermo Elmental P/N 4600294). Des nébuliseurs endommagés peuvent conduire à une mauvaise stabilité et à une efficacité de transport de l'échantillon réduite. Remplacez le joint torique situé à l'arrière de la chambre de nébulisation, si la fixation du nébuliseur n'est pas bonne. S'il y a le moindre dommage apparent à la chambre de nébulisation, elle doit être remplacée.

Etape A5: Entretien du nébuliseur

L'ICP-MS Série X est fourni avec un nébuliseur concentrique en verre. Avec le temps, ces nébuliseurs peuvent se boucher. Un bouchage est généralement causé par des particules de matières présentes dans le gaz ou dans les échantillons. Pour éviter tout bouchage du nébuliseur, suivez les recommandations suivantes:

1. Filtrez le gaz en installant un filtre sur la ligne d'alimentation. Ceci empêchera la matière particulaire présente dans le gaz ou dans les lignes de gaz de se loger dans le nébuliseur.

2. Filtrez les échantillons. Ceci est recommandé si le matériel solide présent dans l'échantillon n'a pas d'importance analytique. Typiquement, le nébuliseur ne perdra pas de son efficacité lors de l'analyse d'échantillons contenant de la matière particulaire du fait que le design du capillaire est prévu pour l'analyse de tels échantillons.

3. Rincez le nébuliseur. Ceci est extrêmement important avant l'extinction de l'ICP-MS, à la fin des analyses. Des solides peuvent se déposer dans l'extrémité causant une obturation partielle du nébuliseur et occasionnant une altération des performances. Laissez sécher le nébuliseur avant de couper l'alimentation en gaz. Assurez-vous que le tube d'apport de l'échantillon est déconnecté ou placé de telle sorte qu'il empêche tout remplissage du nébuliseur par siphonnage lorsque le gaz est coupé. Cette procédure augmente aussi la durée de vie des joints toriques installés à l'arrière de la chambre. Si le nébuliseur devait se boucher, injectez du gaz sous pression par l'extrémité du nébuliseur et poussez le bouchon en arrière.


Eventuellement, rincez le nébuliseur avec de l'eau régale à 3 ou 5 %.

Attention: lors de la manipulation d'acides corrosifs comme l'eau régale, prenez les précautions suivantes: Portez des vêtements de protection.  Utilisez toujours des gants et des lunettes résistants aux acides.  Mettez-vous au courant de toutes les procédures de sécurité en cas de projections ou d'exposition de la peau ou des yeux avant de commencer le nettoyage.  Le nettoyage de la verrerie à l'acide doit avoir lieu sous une hotte aspirante.  Suivez les procédures locales de sécurité. 

Si l'extrémité du nébuliseur est recouvert de dépôts cristallins, un bain d'acide nitrique à 2% est généralement suffisant pour l'éliminer.

Attention: Ne jamais utiliser un bain à ultrasons pour éliminer un bouchon ou au cours des opérations de nettoyage du nébuliseur, car les cavitation et les vibrations ultrasoniques peuvent lui causer des dommages irréparables.

Etape A6: Remontage de la verrerie 1. Attachez les connexions des lignes de gaz auxiliaire et plasmagène aux tubulures de la torche. La tubulure du gaz plasmagène est alignée par rapport à la rainure du support. De cette manière, la torche est toujours alignée de la même manière.

2. Le bloc en PTFE est refermé sur la torche et le clip en métal est refermé.

3. Replacez la ligne de transfert, puis la chambre de nébulisation, en utilisant les clips fournis. Si vous utilisez un refroidisseur type Peltier, descendez la partie supérieure du refroidisseur Peltier à sa place sur la chambre de nébulisation dans sa position de repos.

4. Attachez le nébuliseur à la ligne de gaz du nébuliseur en utilisant le connecteur rapide.

5. Engagez la connexion du tube d'apport de l'échantillon sur le nébuliseur et poussez doucement le nébuliseur vers l'arrière de la chambre de nébulisation. Prenez soin de ne pas endommager l'extrémité. Attachez le tube du drain à l'adaptateur, et fixez le sur la chambre de nébulisation. Remplacez le bouclier RF du compartiment de la torche et fermez la porte. Page 111/124 Manuel Utilisateur ICP-MS Séries X

Etape A7: Nettoyage des cônes

L'état des cônes affecte la sensibilité, les niveaux des blancs et l'intensité des signaux de quelques espèces, en particulier les oxydes. Si la surface des cônes est creusée ou inégale, la surface de réaction susceptible de former des oxydes est augmentée. La période effective au bout de laquelle un nettoyage est nécessaire peut dépendre fortement de la charge de travail, en particulier du niveau de solides dissous présents dans les échantillons aspirés. Les cônes sont fabriqués en Ni pur et doivent être manipulés avec précaution, en particulier l'écrêteur. La pointe de l'écrêteur est fragile et peut être aisément endommagée.

1. Ouvrez la porte de la Torch Box pour libérer le clip entre la tourelle de la Torch Box et la région de l'interface. Eloignez la Torch Box du reste de l'instrument pour dégager l'interface.

2. En utilisant l'outil fourni pour le démontage du cône échantillonneur, dévisser la bague de serrage qui tient le cône échantillonneur en place. Si le cône devait être collé, insérez prudemment un petit tournevis plat au bord de l'échantillonneur pour le sortir doucement de l'interface. Si le joint en graphite venait à être endommagé, il doit être remplacé (Thermo Fisher Scientific P/N 004382).

3. Inspectez les dépôts excessifs autour de l'orifice du cône échantillonneur, remplacez le si nécessaire (Thermo Fisher Scientific P/N 3004661 pour l'interface X7/HPI ou P/N 3600812 pour l'interface X5/Xi).

4. Pour nettoyer les cônes échantillonneur et écrêteur , placez-les dans un bain à ultra-sons dans une solution de Decon 90 à 5% (ou un détergent similaire pour laboratoire) pendant approximativement 15 minutes. Rincez avec de l'eau désionisée puis places les dans un bain à ultra-sons pendant 15 minutes avec de l'eau désionisée.


5. Si un nettoyage plus poussé s'avérait nécessaire (c'est-à-dire si les performances attendues ne peuvent pas être atteintes), nettoyez les surfaces avant et arrière des cônes en frottant TM depuis le centre vers l'extérieur avec une surface abrasive telle que le Scotchbrite (Thermo Fisher Scientific P/N 1026048) ou appliquer éventuellement un produit de polissage finement abrasif comme le Polaris (Thermo Fisher Scientific P/N 1041300) transformé en pâte avec de l'eau désionisée. Faites très attention à l'espace autour de l'orifice. Toutes traces d'abrasif ou de produit de polissage doivent être enlevées avant remise en place du cône. Placez le cône échantillonneur dans de l'acide nitrique à 2% dans un bain à ultra-sons pendant 2 minutes et rincez ensuite abondamment avec de l'eau désionisée et finalement rincez à l'acétone et laisser sécher à l'air.

Attention: Ne pas frotter les pointes des cônes avec du matériel abrasif, leurs bords doivent rester tranchants et réguliers.

6. Le cône écrêteur est mécaniquement moins robuste que le cône échantillonneur particulièrement à la pointe, ses bords doivent rester tranchants et réguliers. Si il y a un signe de dommage à la pointe, il doit être remplacé (Thermo Fisher Scientific P/N 3200860 pour l'interface du X7/Hpi ou P/N 3600811 pour l'interface du X5/Xi). Le cône écrêteur doit être manipulé avec un soin extrême. La procédure de démontage est la suivante: - Enlevez le cône écrêteur à travers le trou du cône échantillonneur, en insérant l'outil et en insérant les deux oreilles de l'outil dans la surface extérieure de la surface du cône, tournez dans le sens inverse des aiguilles d'une montre, il est alors maintenu en place magnétiquement. - Inspectez le cône écrêteur et jetez le s'il présente des dommages apparents. - Nettoyer le cône écrêteur en le plaçant dans un bain à ultra-sons dans du Decon 90 à 5% (ou un détergent pour laboratoire similaire) pendant approximativement 15 minutes. Rincez avec de l'eau désionisée et placez le ensuite 15 minutes au bain à ultrasons avec de l'eau désionisée. - Si un nettoyage plus poussé s'avérait nécessaire, nettoyer les surfaces avant et arrière des cônes en frottant depuis le centre vers l'extérieur avec une surface abrasive telle que le TM Scotchbrite (Thermo Fisher Scientific P/N 1026048) ou appliquer éventuellement un produit de polissage finement abrasif tel que le Polaris (Thermo Fisher Scientific P/N 1041300) transformé en pâte avec de l'eau désionisée. Faites très attention à l'espace autour de l'orifice. L'arrière de l'orifice peut être atteint en utilisant un coton tige et du Polaris. Toutes traces d'abrasif ou de produit de polissage doivent être enlevées avant remise en place du cône. Placez le cône dans de l'acide nitrique à 2% dans un bain à ultra-sons pendant 2 minutes et rincez ensuite abondamment avec de l'eau désionisée et finalement rincez à l'acétone et laissez sécher à l'air.

7. Inspectez le joint torique 28 x 1,5 mm qui se trouve derrière le cône écrêteur et remplacez le si nécessaire (Thermo Fisher Scientific P/N 1201240).


8. Réassemblez l'interface en ordre inverse. Assurez-vous que l'écrêteur est remis en place proprement et que la plaque avant et les joints de l'échantillonneur sont en position et propres. Serrez les cônes échantillonneur et écrêteur avec les doigts pour réaliser une bonne étanchéité thermique et de vide. Déplacez la Torch Box en position et fermer la porte de la Torche Box.

Attention: Veillez à pousser la Torch Box en position avec la porte ouverte pour éviter tout dommage à la clé "interlock".

Liste des vérifications pour l'entretien de routine Quotidiennement Inspectez et nettoyez les cônes si nécessaires (si les performances ne sont pas acceptables) Compléter le "log " (livre de bord) de l'instrument Hebdomadairement Préparez une solution de vérification de performances Remplacez les tuyaux de pompe d'apport de l'échantillon et de drainage Changez le verrerie de l'ICP (optionnel) Nettoyez la verrerie démontée et gardez la prête pour le prochain échange (optionnel) Nettoyez le bouchon de drain de la chambre de nébulisation Nettoyez le nébuliseur Vérifiez les bandes de contact RF entre la torch Box et la cage de Faraday, nettoyez si nécessaire. Vérifiez les filtres à air et nettoyez si nécessaire Vérifiez les tensions des amplificateurs et réalisez un étalonnage croisé. Mensuellement Remplacez le tuyau d'apport de l'échantillon Vérifiez l'huile des pompes rotatives Vérifiez les filtres à huile Vérifiez le niveau d'eau dans le réservoir du refroidisseur Note: Tous les 6 / 12 mois, les points suivant doivent être vérifiés par un ingénieur de service qualifié. Six Mois (Ingénieur de service Thermo Fisher Scientific) Examinez le système de lentilles et nettoyez si nécessaire Examinez le jauge de Penning et nettoyez si nécessaire Changez l'huile de la pompe rotative Annuellement Remplacez les joints toriques usagés.


Partie B: Disfonctionnement

Cette section va vous aider à diagnostiquer un problème particulier, et vous recommandera une action de remédiation. Beaucoup de problèmes dans les instruments de haute performance sont la conséquence de problèmes triviaux, généralement après quelques travaux d'entretien, ou si un autre opérateur a abandonné l'instrument dans une configuration non-standard.

Les deux règles de diagnostics des problèmes potentiels sont: - Examen de l'histoire récente de l'instrument - Considérer les causes simples tout d'abord (le système d'introduction de l'échantillon est plus souvent déficient que le quadripôle).

L'outil le plus simple pour examiner les problèmes analytiques et de matériel est l'enregistrement des vérifications quotidiennes. Une fois par jour (si l'appareil est utilisé), en suivant la procédure de routine d'optimisation, les lentilles, gaz et paramètres RF doivent être vérifiés par un test de stabilité à court terme et par un balayage. Des copies des paramètres, stabilités et, une fois par semaine, des spectres doivent être placés dans le log book.


Les points suivants donnent une courte description de cause possible par ordre alphabétique:

Argon supply (Aprovisionnement en argon): Assurez-vous qu'il y ait suffisamment de pression d'argon à la source, au moins 80 psi. La ligne d'argon doit être fixée solidement et ne pas entraîner d'air.

Calibration Effects (Effets d'étalonnage): Vérifier si des variations du signal ne sont pas liées à une dérive de l'étalonnage en masse.

Cones (Cônes): Les cônes sont une cause fréquente de problèmes de sensibilité et de stabilit é, Vérifiez que: - le cône échantillonneur est correctement monté sur la plaque de montage, ne pas serrer trop fort. - l'orifice du cône échantillonneur est encore en bon état et pas trop grand. Vérifiez que les cônes échantillonneur et écrêteur ne sont pas bouchés (se produit généralement quand des concentrations importantes en solides dissous ont été analysées) Vérifiez les fuites dans et autour du cônes échantillonneur Vérifiez l'état général des cônes. Si le cône échantillonneur n'est pas attaché correctement à l'interface, il chauffera avec le temps, causant des changements importants dans les conditions d'échantillonnage et de possibles problèmes de dérive. Vérifiez l'état du joint en graphite Vérifiez l'état du joint torique du cône écrêteur

Cooling (Refroidissement): Assurez-vous que le système de refroidissement extérieur est en fonctionnement. Vérifiez le niveau d'eau dans le réservoir. Assurez-vous que la température de consigne est respectée.

Detector HT (Détecteur HT): Vérifiez si les paramètres du détecteur HT ont été modifiées depuis les dernières analyses. Si, après avoir vérifié les paramètres ci-dessus, la sensibilité change significativement pour un changement mineur de la tension du détecteur, le détecteur nécessite peut-être un réétalonnage. Si une augmentation de la tension du détecteur n'a que peu ou pas d'effet, la pièce nécessite sans doute d'être remplacée, en particulier si elle fonctionne depuis une longue période.


Earth Path (Mise à la terre): Les languettes de mise à la terre entre la Torch Box et la cage de Faraday doivent être propres et non-corrodées. Si la Torch Box et la chambre d'expansion ne sont pas mises à la terre (0 V), le faisceau ionique peut être accéléré avant d'atteindre la lentille d'extraction. Les languettes de cuivre-bronze de mise à la terre peuvent se contaminer ou se corroder avec le temps. Si votre instrument montre de mauvais profils de pics, et généralement de mauvaises performances, examinez les languettes de mise à la terre. Si elles sont corrodées ou sales, enlevez-les de la chambre d'expansion et nettoyez-les avec un tampon abrasif, rincez et séchez correctement avant de les replacer.

Element Menu (Menu éléments): Assurez-vous que les éléments présents dans la solution de stabilité court terme sont les mêmes que ceux contenus dans le menu Elément, et que leur concentration est correcte.

Environment (Environnement): Enregistrer la température et l'humidité de l'environnement du laboratoire et assurez-vous qu'elles ne varient pas de manière excessive au cours de la journée.

Gaz Flow controls (Contrôleurs de flux gazeux): Vérifiez que le gaz plasmagène, l'auxiliaire et le gaz de nébulisation n'ont pas été modifiés depuis que le système a été utilisé pour la dernière fois. Vérifiez que le gaz de nébulisation est en fonctionnement, à la pression optimale, (voir barre Status) et qu'il y a un bon "dard" (Punch) à travers le plasma. "Dard": lorsque le gaz de nébulisation et l'échantillon pénètrent dans le plasma, il y a toujours une bande noire dans le centre du plasma. Cela s'appelle le dard. Si la pression de gaz de nébulisation est trop faible, si le tuyau de gaz du nébuliseur s'est détaché ou si la chambre de nébulisation et son chapeau, ainsi que le bouchon du drain ne sont pas attachés proprement, ou si le nébuliseur est bouché, il n'y aura pas de dard.


Ignition (Allumage): Assurez-vous que la spire de Tesla produit une étincelle. Ceci peut être observé à travers la fenêtre attachée à la cage de Faraday depuis la porte (Vous devez entendre un faible click au cours de l'allumage).

Interface: Des fuites peuvent se produire après des opérations de maintenance de routine, vérifiez que les cônes ont été correctement replacés.

Interlocks: Assurez-vous que chaque interlocks est satisfait. L'information sur l'état des interlocks est obtenu sur l'icône Instrument control, allez à Advanced (aucun mot de passe n'est requis pour une simple observation), dans la page de contrôle tous les interlocks doivent être cochés. LES INTERLOCKS NE PEUVENT PAS ETRE OUTREPASSES!

Internal Standards (Etalons internes): Les étalons internes doivent être utilisés pour corriger les modifications de la matrice, en particulier si différents types d'échantillons sont attendus. Utilisez les étalons internes appropriés pour l 'échantillon - ne pas utilisez un élément suspecté d'être présent dans l'échantillon. Les étalons internes doivent être ajoutés à tous les échantillons, étalons ET blancs.

Lens Control (Contrôle des lentilles): Assurez-vous que les lentilles sont connectées, en fonctionnement et optimisées. Les paramètres de réglages sont-ils légèrement différents des paramètres par défaut (vérifier en particulier le paramètre pole bias)? Si le pole Bias est trop bas (c'est-à-dire négatif par rapport à la terre), les ions seront accélérés dans le quadripôle. Le pole Bias doit être légèrement positif sauf en cas d'utilisation de plasma sec, du PlasmacScreen ou de la CCT. Assurez-vous que toutes les lentilles sont fonctionnelles en ajustant chaque lentille tour à tour à leur valeur maximale et minimale et que la sensibilité s'en trouve réduite.

Nebuliser pressure (Pression du nébuliseur): Une pression trop élevée du nébuliseur peut être la cause d'une mauvaise atomisation/ionisation. Vérifiez que la pression de gaz de nébulisation/flux de nébulisation ne change pas avec le temps. Ceci est la cause la plus simple de modification du biais de masse. Vérifiez aussi: - les connecteurs de gaz pour d'éventuelles fuites - que le nébuliseur produit un bon aérosol Une pression faible est généralement synonyme de fuite ou d'un nébuliseur endommagé. Une haute pression peut signifier un bouchage.

Overheating (Surchauffe): Les deux principales causes de surchauffe sont: - les filtres installés sur le châssis de l'instrument sont bouchés par de la poussière. Vérifiezles. Le filtre du ventilateur est situé à l'intérieur du châssis de l'instrument sous le couvercle de l'analyseur. On peut y accéder en le glissant vers vous.


PlasmaScreen: Le plasma ne s'allumera pas si le PlasmaScreen est mis à la terre, ou en mauvais état. Ceci nécessitera la visite d'un ingénieur de service.

Pumps (Pompes): Des problèmes ne se produisent que rarement avec les pompes, mais assurez-vous que - la pompe rotative est allumée quand nécessaire - Il y a assez d'huile dans la pompe rotative et qu'elle est en bon état, la couleur peut varier de claire à brun clair. Si elle est brune foncée ou noire, ou qu'elle mousse, changez-là.

Purge Time (Temps de purge): assurez-vous que le système d'introduction d'échantillon est purgé correctement avant de démarrer, et que la pression du nébuliseur ait chuté avant que la puissance RF ne soit enclenchée.

Quad control (Contrôle du Quadripôle): Vérifiez que le quadripôle est allumé dans la feuille Instrument Status.

RF Power (Puissance RF): Est-ce que la puissance RF est réglée suffisamment haute pour obtenir l'allumage du plasma? Est-ce que le "matching network" minimise la puissance RF réfléchie après l'allumage (elle doit être de moins de 30 W)? Ceci peut arriver si des échantillons contiennent de grandes quantités de solvant organique, s'il y a une fuite dans la verrerie ou si le "matching network" présente un défaut.

Sample (Echantillon): Vérifiez que la solution aspirée est bien la solution d'optimisation, et pas un blanc. Vérifiez que la solution a été préparée correctement.

Introduction de l'échantillon (Sample Introduction): - La chambre de nébulisation et son chapeau ainsi que son bouchon de drain doivent être assemblés correctement - Le tube de transfert connectant la chambre de nébulisation à la torche doit être fixé solidement. La pompe péristaltique peut avoir un effet dramatique sur les performances. Assurez-vous que les rouleaux ne collent pas et que les tuyaux de pompe (apport et drain) sont en bon état. Il ne doit pas y avoir de bulles, et le tuyau ne doit pas être écrasé, usé ou fendu.


Sample uptake (Apport de l'échantillon): L'échantillon doit être transporté régulièrement par le capillaire, et le nébuliseur doit produire un bon aérosol, typiquement 0,6 à 1,5 ml/min.

Spray Chamber (Chambre de nébulisation): Vérifiez que le refroidisseur Peltier est à température stable, idéalement 3°C, et ne dérive pas.

Torch (Torche): La torche est-elle endommagée? Si oui, remplacez-là et réessayez. Vérifiez que l'injecteur de la torche n'est pas bouché ou fondu (ceci entraînera un mauvais dard). Un bouchage est courant si des échantillons ayant un contenu important en solides dissous ont été analysés. Une fusion peut se produire s'il y a des problèmes avec l'allumage du plasma et que l'injecteur est endommagé. Il se peut, qu'occasionnellement, une nouvelle torche empêche l'allumage du plasma. Si cela devait arriver, renvoyez-là chez le fournisseur.

Attention: Les dimensions de la torche sont critiques pour assurer une étanchéité des gaz et Thermo Fisher Scientific peut seulement vous garantir les performances avec des composants Thermo Fisher Scientific originaux. Torch Box (Compartiment de la torche): Si vous avez récemment réalisé des opérations de maintenance de routine, assurez-vous que le compartiment de la torche est en position correcte.

TDS (Total Dissolved Solids - Solides dissous totaux): Si vos échantillons contiennent une concentration importante en solide dissous (TDS), de la matière peut se déposer sur les cônes ou sur l'injecteur de la torche. Si du matériel se dépose, moins d'ions seront échantillonnés par le spectromètre, et le signal variera au cours du temps. Si ces changements consistent en une goutte, il peut également y avoir, dans certains cas, une légère augmentation du signal, due probablement à une amélioration du vide de l'interface. La règle générale pour déterminer la quantité maximale de solides dissous est de considérer le point d'ébullition de la matrice oxyde. Si la matrice oxyde est réfractaire, le matériel est plus enclin à se déposer sur les cônes et la TDS maximum doit est limitée à 0,2%. Si la matrice oxyde ne forme pas d'oxyde réfractaire, alors le matériel aura moins tendance à se déposer sur les cônes, et la TDS maximale peut être de 0,5%. Si la matrice forme des oxydes gazeux tels que la matière organique (acétate d'ammonium, matériels biologiques digérés, etc.), alors le niveau peut monter jusqu'à 10%. Si vous suspectez que vos échantillons sont la cause du problème, diluez les et ré-analysez les. Il est important d'avoir un rinçage adéquat entre les échantillons, en particulier lorsque les échantillons contiennent des solides dissous qui peuvent causer des dépôts.


Etape B1: L'instrument ne démarre pas

Si l'instrument ne répond à aucune commande, vérifier que l'instrument et que le système de données communiquent via l'icône service Plasmalab. Si nécessaire, arrêtez et redémarrez le système. Les messages d'erreur peuvent être lus dans l'enregistrement Technician/Event et cela fixe souvent le problème. (Note: L'icône Technician change du jaune au rouge si un problème est détecté). S'il y a une communication, mais que le système échoue à l'allumage, les trois principaux symptômes sont:

1. Le plasma ne s'allume pas: lorsque l'ICP ne s'allume pas du t out, vérifiez: Interlocks Approvisionnement en argon Contrôleurs de flux gazeux Refroidissement Torche Puissance RF Allumage Mise à la terre PlasmaScreen

2. Le plasma s'allume mais s'éteint avant que l'allumage ne soit total. Vérifiez: Flux gazeux Puissance RF du générateur Approvisionnement en argon Temps de purge Mise à la terre Introduction de l'échantillon

3. Le plasma s'allume mais la valve glissante ne s'ouvre pas. Lorsque ce problème se produit, il est généralement causé par la pression dans la chambre d'expansion qui est trop élevée. Vérifiez: Cônes Interface Pompes


Etape B2: Problèmes de sensibilité

La majorité des problèmes liés aux performances tourne autour de la sensibilité du signal. Dans la plupart des cas, les problèmes sont triviaux et peuvent être identifiés facilement; ils ne sont dus qu'occasionnellement à la déficience d'un composant critique. L'enregistrement quotidien des performances de l'instrument est plus utile. Les problèmes les plus courants sont:

1. Pas de sensibilité du tout. Assurez-vous qu'il n'y a absolument pas de sensibilité en enregistrant les masses 56 et 80. S'il n'y a aucun coups à aucune de ces deux masses, continuez. S'il y a quelques coups aux masses 56 et 80, passez à la section suivante. Réalisez un scan rapide de l'ensemble de la gamme de masses et vérifiez qu'il n'y a pas de pics. S'il y en a, le problème peut résider dans l'étalonnage en masse. S'il n'y a pas de pics du tout, vérifier: HT du détecteur Contrôle du Quadripôle Contrôle des lentilles Apport de l'échantillon Flux de gaz/dard Torche Compartiment de la torche Cônes

2. Aucune sensibilité aux masses attendues, mais faible sensibilité aux masses 56 et 80. S'il n'y a aucun signal à aucune des masses de la solution d'optimisation, mais qu'il y en a aux 40 16 40 40 masses Ar O et Ar Ar (respectivement 56 et 80), il est probable que l'instrument fonctionne mais qu'il y a un problème avec le système d'introduction de l'échantillon, vérifiez: Echantillon Apport de l'échantillon Contrôle des lentilles Flux de gaz/dard Cônes Torche Compartiment de la torche PlasmaScreen

Si des pics sont présents en mode Analogique (RTD) mais pas en mode Pulsé, contactez votre agent de SAV Thermo Fisher Scientific.


3. Sensibilité plus faible qu'attendue. Il s'agit du problème le plus courant avec n'importe quel instrument. Tandis que la sensibilité va normalement diminuer avec le temps du fait du vieillissement du détecteur et des cônes, le plus souvent le problème est lié à des déficiences du système d'introduction d'échantillon. Avant de faire quoi que ce soit, regardez l'enregistrement des performances de l'appareil et comparez les performances actuelles avec celles obtenues lors de la dernière utilisation de l'appareil. Si les performances lors de la dernière utilisation étaient nettement meilleures, mettre les valeurs d'optimisation des lentilles et du flux de gaz de nébulisation aux mêmes réglages. Si le problème ne s'est pas amélioré (ou a empiré), vérifiez: Echantillon Apport d'échantillon Lentille Cônes Compartiment de la torche Flux gazeux/Dard HT du détecteur

Etape B3: Dérive du signal en fonction du temps La cause la plus fréquente de dérive du signal est le dépôt de matrice sur les cônes. Au fur et à mesure que le matériel se dépose, les orifices des cônes deviennent de plus en plus petits, et le flux d'ions total est réduit. Si vous suspectez une dérive générale de l'instrument, réalisez un test de stabilité court terme et examiner les %RSD obtenus. S'il y a un problème avec l'instrument, une des trois affirmations ci-dessous est vraie, allez voir à la section en question pour de plus amples informations:

1. Dérive des faibles masses alors que masses moyennes et élevées sont dans les spécifications OU dérive des masses élevées, masses moyennes et légères étant dans les spécifications. Une dérive en masse spécifique est généralement causée par de petits changements dans le biais de masse de l'instrument. Ce problème est généralement causé par le système d'introduction de l'échantillon, et plus souvent par le gaz de nébulisation, vérifiez: Pression du nébuliseur Cônes Mise à la terre Chambre de nébulisation Lentilles


Manuel Utilisateur ICP MS XSeries 2

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