ESPECTROMETRIA ICP-MS Se introducen los iones del plasma a traves de un orificio (Cono) por medio de una unidad de vacio diferencial y posteriormente dentro del filtro cuadrupolar de masa (Skimmer). El sistema de inyección de la muestra líquida se realiza mediante un sistema nebulizador. Este sist sistem ema a cons consig igue ue la atom atomiz izac ació ión, n, por por efec efecto to Vent Ventur uri, i, de la vena vena líqu líquida ida que que entr entra a en el dispositivo por medio de una bomba peristáltica. 1. Tene Tenem mos el el fl flujo ujo de de Ar Ar (A (Ar+) 2. El neb nebuliz uliza ador dor per perfor fora el pla plasma y las las molécu lécula las s de muestr estra a son son cale calen ntada tadas s por por conducción y radiación cuando atraviesan el plasma anular. En el centro del canal se alcanzan temperaturas temperaturas de 5.000 a 7.000K. 7.000K. El plasma de Ar excita los átomos presentes presentes en la muestra a un estado M+. Exist isten div divers ersos tipo ipos de nebuli buliza zado dorres, cada uno de ello llos con con sus vent entajas jas y sus inconvenientes. Nebulizador Cross-Flow (Flujo cruzado) : son menos susceptibles al bloqueo. Se basa en un spray ascendente donde un chorro horizontal de gas pasa o cruza la parte superior del tubo por donde se inyecta la muestra, rompiéndose en una nube de pequeñas gotas. Esto permite que funcione con bomba peristáltica, que es la encargada de mantener un caudal de entrada al nebulizador constante. Ventajas: Bueno para todos los propósitos analíticos. Resistente al acido fluorhídrico (HF). Económico. Difícilmente obturable.
- Nebulizador Concéntrico o Meinhard : pulverización de la muestra líquida introducida a través de un tubo central por medio de un flujo de Argot que viaja en un tubo externo y concéntrico al de la muestra. Ventajas: Mejora considerablemente la relación señal/ruido. Minimiza el gasto de Ar. Desventajas: Se obtur btura a fáci fácilm lmen ente te por por acum acumul ula ación ción de micro micropar partíc tícula ulas s o sólid sólidos os disue disuelto ltos. s. Están Están constr construido uidos s de vidrio por lo que no son resistentes al HF. Su cambio es caro.
- Nebulizador Ultrasónico : La muestra alimenta una superficie donde existe un trasductor piez piezoe oelé léct ctri rico co.. La onda onda long longit itud udina inal, l, que que se prop propag aga a perp perpen endi dicu cula larr a la supe superf rfic icie ie del del transductor hacia la interfase aire-líquido, produce una presión que rompe la superficie en un aerosol. Este mecanismo aumenta la sensibilidad y límite de detección, pero necesita más tiempo de limpieza. Ventajas: Aumenta la sensibilidad y mejora los límites de detección. Minimiza la generación de óxidos en el plasma. Desventajas: Es caro. Los tiempos de lavado son grandes para muestras con un alto nivel de sales. No puede operar con grandes cantidades de sólidos disueltos. - Nebulizador Microconcentrico : Es del tipo Meinhard pero con una apertura del tubo de muestra mucho más pequeña. Ventajas: Perfecto para la inyección de volúmenes de muestra pequeños (40-100 uL/min). Desventajas: Se obtura con partículas en suspensión de tamaño superior a 10 micras. - Nebulizador Babington: desarrolló este tipo de nebulizador donde permitia que una película de líquido fluyera sobre la superficie de una esfera. El gas introducido a presión convierte a la película líquida en aerosol. La característica esencial de este tipo de nebulizador es que el líquido fluye libremente sobre una apertura pequeña mejor que pasando a través de un capilar fino y esto presenta una gran tolerancia a los sólidos disueltos.
Interfase.
La función de la interfase es extraer el gas del plasma que es representativo de la muestra original.
La interfase está compuesta por dos conos, el de muestreo y el skimmer que inyectan el flujo del plasma en la zona de vacio por medio de un vacio diferencial. De presión atmosférica (760 Torr) donde se encuentra el plasma, hasta unos 2 Torr que existe en la zona entre conos. Este vacio es generado por medio de una bomba rotatoria. Preparación de muestras para ICP-MS. Las operaciones de preparación de muestras van a ir en función del tipo de muestra, (sólida o líquida). - Para la mayoría de las muestras sólidas es necesario la disolución. Se utilizan ácidos minerales fuerte para la digestión de la muestra. Un método alternativo es la fusión de la muestra con alcalis seguido por la disolución en un ácido diluido. Este método es eficaz en la digestión de minerales refractarios y minerales de mena. - Gran cuidado para evitar la contaminación durante la preparación de la muestra. La contaminación puede proceder de: Molienda Ambiente del laboratorio cidos usados durante la preparación Digestión de muestra.: HF (para silicatos), HNO3(mejor) y HCl (metales). Cada tipo de muestra requiere un tipo de digestión. El objetivo de la digestión es romper todos los enlaces que existe entre los átomos de la muestra, es decir diluirla. • •
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Procedimientos de separación y preconcentración. Debido a la tolerancia limitada es necesario quitar de la muestra los elementos mayores. La separación concentra los elementos de interés y además quita los efectos de matriz. Existen tres categorías de separación y preconcentración: 1) extraccion de solvente, 2) cromatografía de intercambio iónico y 3) coprecipitación y adsorpción. Análisis de soluciones.: especial relevancia en el análisis de las Tierras Raras. Determinación de relaciones isotópicas.: La aplicación de los datos isotópicos son de especial relevancia en el estudio de origen y edad de formación de rocas y minerales y contaminación ambiental. Gran parte del conocimiento de nuestro planeta ha derivado de los análisis mediante espectrometría de masas de elementos radiogénicos.
