`
Inductively Coupled Plasma - Optical Emission Spectrometry (ICP-OES)
Disusun Oleh : 1. Suci Larasati 2. Khusnul khotimah
(4301412019) (4301412031)
PENDIDIKAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI SEMARANG 2014 KATA PENGANTAR
Puji syukur kita panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat dan hidayahnya sehingga kami dapat menyelesaikan makalah ini meskipun jauh dari kesempurnaan. Pembuatan makalah ini diharapkan dapat menjadi salah satu wadah pembelajaran dalam menimbah ilmu utamanya dalam matakuliah Pengelolaan Laboratorium terkhusus pada instrumen alat “ Inductively Coupled Plasma - Optical Emission Spectrometry (ICP-OES)”. Pada kesempatan ini kami membuka diri untuk menerima kritik dan saran yang berguna untuk perbaikan dalam makalah ini. Semoga makalah ini dapat bermanfaat serta memberikan pengetahuan dalam proses pembelajaran terkhusus pada pembahsan instrumen ICP-OES.
Semarang, 18 Maret 2014 Tim penyusun
DAFTAR ISI Kata Pengantar………………………………………………………………………….
I
Daftar Isi……………………………………………………………………………….. BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang B. Rumusan Masalah C. Tujuan BAB II PEMBAHASAN A. Kegunaan ICP-OES B. Gambar dan fungsi bagian-bagian ICP-OES C. Cara Pemakaian ICP-OES D. Cara kalibrasi ICP-OES E. Cara perawatan ICP-OES BAB III PENUTUP A. Kesimpulan B. Saran DAFTAR PUSTAKA
BAB I PENDAHULUAN A. LATAR BELAKANG
II
Seiring semakin pedulinya pencemaran terhadap lingkungan terutama pencemaran logam, maka analisa senyawa logam semakin dibutuhkan. Untuk itu kecepatan hasil analisa dibutuhkan. AAS sebenarnya mampu digunakan untuk pmbacaan senyawa inorganic. Sayangnya AAS membutuhkan waktu yang lebih lama dalam analisa multi elemen karena harus mengganti lampu yang spesifik untuk salah satu senyawa. Misal untuk menganalisa tembaga digunakan lampu tembaga. Inductively couple plasma adalah alat yang dapat mendeteksi senyawa senyawa logam dengan pembakaran menggunakan plasma. Plasma yang dihasilkan dari gas argon akan membakar sampel yang telah ternebulasi sehingga terjadi atomisasi dilanjutkan dengan ionisasi. Electron yang tereksitasi kemudian kembali lagi/beremisi dan mengeluarkan energy cahaya dengan panjang gelombang yang spesifik di setiap senyawa logam. Sistem pembacaan yang multi element memudahkan bagi analisa untuk mempercepat keluarnya hasil. ICP dapat digunakan dalam analisis kuantitatif untuk jenis sampel bahanbahan alam seperti batu, mineral, tanah, endapan udara, air, dan jaringan tanaman dan hewan, mineralogi, pertanian, kehutanan, peternakan, kimia ekologi, ilmu lingkungan dan industri makanan, termasuk pemurnian dan distribusi anlisa elemen air yang tidak mudah dikenali oleh AAS seperti Sulfur, boraks, fosfor, Titanium, dan Zirconium. B. RUMUSAN MASALAH 1. Apa saja kegunaan dari ICP-OES? 2. Bagaimana prinsip kerja dari ICP-OES? 3. Bagaimana cara kalibrasi dari ICP-OES? 4. Bagaimana cara merawat ICP-OES? C. TUJUAN 1. 2. 3. 4.
Untuk mengetahui kegunaan dari ICP-OES. Untuk mengetahui prinsip dari ICP-OES. Untuk mengetahui cara kalibrasi dari ICP-OES. Untuk mengetahui cara merawat dari ICP-OES.
BAB II PEMBAHASAN A. Kegunaan ICP-OES Inductively couple plasma adalah alat yang dapat mendeteksi senyawa senyawa logam dengan pembakaran menggunakan plasma. Plasma yang dihasilkan dari gas argon akan membakar sampel yang telah ternebulasi sehingga terjadi atomisasi dilanjutkan dengan ionisasi. Electron yang tereksitasi kemudian kembali
lagi/beremisi dan mengeluarkan energy cahaya dengan panjang gelombang yang spesifik di setiap senyawa logam. Sistem pembacaan yang multi element memudahkan bagi analisa untuk mempercepat keluarnya hasil. Inductively Coupled Plasma Atomic-Optical Emission Spectrometry (ICP) digunakan untuk analisis unsur-unsur kimia secara simultan. Plasma (ICP) memecah senyawa kimia menjadi unsur-unsur penyusunnya yang selanjutnya dieksitasi oleh plasma berenergi tinggi sehingga memancarkan sinar. Spektrometer memisahkan panjang gelombang spesifik dari sinar yang dipancarkan oleh tiap-tiap unsur. Sinar yang dipancarkan selanjutnya diubah menjadi sinyal listrik yang kemudian dikonversi menjadi konsentrasi berdasarkan intensitas sinar yang dipancarkan. Kegunaan: Analisis komposisi unsur-unsur kimia suatu material padatan dan cairan. Dapat menentukan komposisi hingga 30 unsur secara simultan dengan konsentrasi hingga tingkat ppb (part per billion/bagian per semiliar). Kelebihan Dan Kekurangan Metode ICP Keuntungan menggunakan ICP mencakup kemampuan untuk mengidentifikasi dan mengkuantifikasi semua elemen dengan pengecualian Argon; karena sensitivitas panjang gelombang bervariasi untuk setiap penentuan suatu unsur. ICP cocok untuk semua konsentrasi; tidak memerlukan sampel yang banyak; deteksi batas umumnya rendah untuk elemen dengan jumlah 1 - 100 g / L. Keuntungan terbesar memanfaatkan suatu ICP ketika melakukan analisis kuantitatif adalah kenyataan bahwa analisis multielemental dapat dicapai, dan cukup cepat. Analisis sempurna multielemen dapat dilakukan dalam waktu 30 detik, memakai hanya 0,5 ml larutan sampel. Meskipun dalam teori, semua unsur kecuali Argon dapat ditentukan menggunakan ICP, unsur-unsur yang tidak stabil tertentu memerlukan fasilitas khusus dalam penangananasap radioaktif plasma. Selain itu, sebuah ICP sulit menganalisis unsur halogen, perlu optic husus untuk transmisi dari panjang gelombang yang rendah. Aplikasi
Sebuah ICP dapat digunakan dalam analisis kuantitatif sebagai berikut: Bahan alami seperti batuan, mineral, tanah, udara sedimen, air, dan tumbuhan dan jaringan hewan; murni dan terapan geokimia, mineralogi, pertanian, kehutanan, peternakan, ekologi kimia, dan industri makanan ilmu lingkungan, termasuk distribusi purificationand air analisis dari unsur yang tidak mudah diidentifikasi oleh AAS seperti Sulfur, Boron, Fosfor, Titanium, dan Zirkonium. B. Gambar dan Fungsi Bagian-Bagian ICP-OES 1. Plasma Plasma, sebuah gas terionisasi, ketika obor dinyalakan medan magnet yang kuat. 2. Medan magnet Sebuah medan magnet adalah medan vektor yang dapat memberikan suatu gaya magnet pada muatan listrik bergerak dan pada dipol magnetik. Ketika ditempatkan dalam medan magnet, magnet dipol cenderung untuk menyelaraskan dengan medan magnet dari RF generator dihidupkan. Argon gas yang mengalir melalui dinyalakan dengan satuan Tesla (biasanya sebuah strip tembaga di luar tabung). Argon gas yang terionisasi dalam bidang ini dan mengalir dalam suatu pola simetris rotationally ke arah medan magnet kumparan RF. Yang stabil, suhu tinggi plasma sekitar 7000 K ini kemudian dihasilkan sebagai hasil dari tumbukan inelastis dibuat antara atom argon netral dan partikel bermuatan. 3. Pompa peristaltik Sebuah pompa peristaltik adalah jenis pompa perpindahan positif digunakan untuk memompa berbagai cairan.Fluida yang terkandung dalam tabung fleksibel yang dipasang di dalam casing pompa melingkar memberikan sebuah berair atau sampel organik menjadi nebulizer. 4. Nebulizer Nebulizer berfungsi untuk mengubah cairan sampel menjadi aerosol. 5. Spray chamber
Spray chamberberfungsi untuk mentransportasikan aerosol ke plasma, pada spray chamber ini
aerosol
mengalami
desolvasi
atau
volatisasi
yaitu
proses
penghilangan pelarut sehingga didapatkan aerosol kering yang bentuknya telah seragam. 6. RF generator RF generator adalah alat yang menyediakan tegangan (700-1500 Watt) untuk menyalakan plasma dengan Argon sebagai sumber gas-nya. Tegangan ini ditransferkan ke plasma melalui load coil, yang mengelilingi puncak dari obor. 7. Difraksi kisi Dalam optik, kisi difraksi adalah komponen optik dengan pola yang teratur, yang terbagi menjadi beberapa sinar cahaya perjalanan di arah yang berbeda di mana ia dipisahkan menjadi komponen-komponen radiasi dalam spektrometer optik. Intensitas cahaya kemudian diukur dengan photomultiplier. 8. Photomultiplier Photomultiplier merupakan sebuah tabung vakum, dan lebih khusus lagi phototubes, dimana alat ini sangat sensitif terhadap detektor cahaya dalam bentuk sinar ultraviolet, cahaya tampak, dan inframerah.
Gbr. Regulator
Spectrometer filters
RF Generator filter
C. Cara Pemakaian ICP-OES Prinsip Umum Pemakaian ICP-OES
1. Preparasi Sampel Beberapa sampel memerlukan langkah preparasi khusus seperti penambahan asam, pemanasan, dan desktruksi dengan mikrowave. 2. Nebulisasi Cairan diubah menjadi aerosol. 3. Desolvasi/ Volatisasi Pelarut dihilangkan sehingga terbentuk aerosol kering. 4. Atomisasi Ikatan gas putus, dan hanya ada atom. Suhu plasma dan temperatur sangat penting pada tahap ini. 5. Eksitasi/ Emisi Atom memperoleh energi dari tumbukan dan memancarkan cahaya dari panjang gelombang yang khas. 6. Deteksi/ Pemisahan Grating mendispersikan cahaya yang dapat diukur secara kuantitatif. Proses pendispersian cahaya pada ICP Perangkat keras ICP dirancang untuk menghasilkan plasma, yang merupakan gas di mana terdapat atom dalam keadaan terionisasi.Dasar pengaturan suatu ICP terdiri dari tiga tabung konsentris, yang sering dibuat dari silika.Tabungtabung tersebut yaitu outer loop, loop menengah, dan loop dalam, yang membentuk obor suatu ICP. Obor terletak dalam kumparan pendingin air frekuensi (rf) generator radio. Sebagai gas mengalir diperkenalkan ke senter, bidang rf diaktifkan dan gas di wilayah koil dibuat elektrik konduktif. Ini urutan kejadian pembentukan plasma.Pembentukan plasma tergantung pada kekuatan medan magnet yang cukup dan pola aliran gas mengikuti pola simetris rotationally tertentu. Plasma dikelola oleh pemanasan induktif gas yang mengalir. Induksi medan magnet menghasilkan frekuensi tinggi arus listrik yang melingkar dalam konduktor. Konduktor pada akhirnya dipanaskan sebagai hasil dari tahanan tersebut. Untuk mencegah kemungkinan arus pendek serta krisis, plasma harus terisolasi dari sisa instrumen.Isolasi dicapai oleh aliran gas secara bersamaan melalui sistem.Tiga gas mengalir melalui sistem - gas luar, gas menengah, dan gas
dalam atau gas pembawa.Gas yang luar biasanya adalah Argon atau Nitrogen.Gas luar digunakan untuk beberapa tujuan yaitu memelihara plasma, memantapkan/ menstabilkan posisi plasma, dan memisahkan plasma dari tabung luar pada suhu tinggi.Argon
biasanya
digunakan
sebagai
gas
intermediate
dan
gas
pembawa.Tujuan dari gas pembawa adalah untuk menyampaikan sampel untuk plasma. Sampel yang telah mengalami preparasi diantarkan pada plasma melewati nebulizer dan spray chamber. Nebulizer berfungsi untuk mengubah cairan sampel menjadi aerosol. Sedangkan spray chamber berfungsi untuk mentransportasikan aerosol ke plasma, pada spray chamber ini aerosol mengalami desolvasi atau volatisasi yaitu proses penghilangan pelarut sehingga didapatkan aerosol kering yang bentuknya telah seragam. RF generator adalah alat yang menyediakan tegangan (700-1500 Watt) untuk menyalakan plasma dengan Argon sebagai sumber gas-nya. Tegangan ini ditransferkan ke plasma melalui load coil, yang mengelilingi puncak dari obor.Saat sampel gas masuk ke dalam plasma terjadi eksitasi atom, Atom yang tereksitasi kembali ke keadaan dasar dengan memancarakan energi pada panjang gelombang tertentu.Panjang gelombang setiap unsur memiliki sifat yang khas.Intensitas energi yang dipancarkan pada panjang gelombang sebanding dengan jumlah (konsentrasi) dari unsur dalam sampel yang dianalisis.Selanjutnya panjang gelombang tersebut masuk ke dalam monokromator, dan diteruskan ke detektor.Lalu diubah menjadi sinyal listrik oleh detektor dan masuk ke dalam integrator untuk diubah ke dalam sistem pembacaan data. Sebuah ICP mensyaratkan bahwa unsur-unsur yang harus dianalisis adalah larutan.Larutan dalam bentuk pelarut air lebih disukai daripada pelarut organik, Untuk larutan organik memerlukan perlakuan khusus sebelum injeksi ke dalam ICP.Sampel padat juga tidak diperbolehkan, karena dapat terjadi penyumbatan pada instrumentasi.Nebulizer yang mengubah larutan menjadi aerosol.Cahaya yang dipancarkan oleh unsur atom-atom dalam ICP harus dikonversi ke sinyal listrik yang dapat diukur secara kuantitatif. Hal ini dilakukan dengan memecahkan cahaya menjadi komponen radiasi (hampir selalu melalui suatu kisi difraksi) dan kemudian mengukur intensitas cahaya dengan tabung
photomultiplier pada panjang gelombang yang spesifik untuk setiap baris elemen. Cahaya yang dipancarkan oleh atom atau ion dalam ICP diubah menjadi sinyalsinyal listrik oleh photomultiplier dalam spektrometer. Setiap elemen akan memiliki panjang gelombang tertentu dalam spektrum yang dapat digunakan untuk analisis.
Aplikasi Penggunaan ICP-OES dalam Menganalisis Sampel 1. Menyediakan Peralatan ICP-AES (inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy), terdiri atas sistem pengenalan sampel, plasma torch, plasma power supply, dan sistem pengukuran optis. 2. Sampel dimasukkan dalam sistem pengenalan, kemudian oleh sistem diubah menjadi titik-titik air kecil seperti embun 3. Obor Plasma membatasi plasma dengan garis tengah sekitar 18 mm. atom dan ion dalam plasma tereksitasi dan memancarkan cahaya. 4. Gas yang digunakan pada plasma adalah gas argon serta generator frekuensi radio 40.68 Hz. 5. Atom atau ion yang tereksitasi kemudian memancarkan sinar pada panjang gelombang tertentu sesuai komposisi sampel 6. Kemudian sinar dideteksi dengan sistem deteksi monokromator berurutan dengan range panjang gelombang 160-800 nm 7. Spektrum dibuat dengan menggunakan computer
D. Cara Kalibrasi ICP-OES a. kalibrasi detektor kalibrasi detektor dibutuhkan jika: 1. 2. 3. 4. 5.
Menggunakan alat untuk pertama kalinya Membersihkan instalasi software Ketika alat akan dipindahkan Ketika air dinginnya diganti Ketika tidak ada sinyal
Kalibrasi detektor akan berhasil jika tidaka ada lagi yang eror Berikut dalah cara kalibrasinya : 1.tools Spectrometer Control Select Detector Calibration. 2. pada plasma dilakukan pemanasan paling tidak selama 30 menit
b. Kalibrasi panjang gelombang Kalibrasi panjang gelombang dibutuhkan jika, 1. 2. 3. 4. 5.
Menggunakan alat untuk pertama kalinya Dilakukan instalasi baru Dilakukan instal ulang ke lokasi lain Alat dimatikan untuk waktu yang lama Ketika panjang gelombang diubah Berikut adalah cara kalibrasi panjang gelombang :
1. Nyalakan plasma dan panaskan selama kurang lebih 30 menit 2. tools Spectrometer Control Select Wavelength Calibration
E. Cara Perawatan ICP-OES Pemeliharaan ICP-OES harus dilakukan secara berkala dan periodik. Setelah pemakaian ICP-OES segera mungkin lakukan penyelarasan panjang gelombangnya. Selain itu pemeliharaan yang harus dilakukan adalah melakukan pembersihan argon setelah tangki argon telah terputus dari spektrometer . Ketika akan menggunakan ICPOES, pertama kali yang harus dilakuka adalah menyambungkan tangki argon yang telah dibersihkan ke spektofotometer. Spektofotometer harus dipanaskan terlebih dahulu selama 70 menit. jika penembakan dilakukan sebulan yang lalu, plasma dan nebulizer harus dibersihkan terlebih dahulu sebelum menyalakan plasma. Jika penembakan dilakukan sebelum satu bulan yang lalu plasma dan nebula tidak perlu dibersihkan karena akan otomatis dibersihkan ketika plasma dihidupkan. Sebulan setelah dilakukan perawatan, plasma harus disetarakan kembali. Penyetaraan ini berfungsi untuk memberikan perintah jendela spectofotometer.
BAB III PENUTUP A. Kesimpulan Inductively Coupled Plasma (ICP) adalah sebuah teknik analisis yang digunakan untuk deteksi dari logam dalam sampel lingkungan pada umumnya. Prinsip utama
ICP dalam penentuan elemen adalah pengatomisasian elemen sehingga memancarkan cahaya panjang gelombang tertentu yang kemudian dapat diukur. B. Saran Bagi yang ingin membuat makalah tantang “ICP-OES” ini, agar dapat lebih baik dari makalah yang kami buat ialah dengan mencari lebih banyak refrensi dari berbagai sumber, baik dari buku maupun dari internet, sehingga makalah yang akan anda buat dapat lebih baik dari makalah ini. Mungkin hanya ini saran yang dapat kami sampaikan semoga dapat bermanfaat bagi pembaca sekalian.
DAFTAR PUSTAKA Alcock,
NW
Flame,
flameless,
and
Chemistry67 (12) 503R-506R (1995).
plasma
spectroscopy.Analytical
Boonen, S., Vanhaecke, F., Moens, L., and Dams, R. Direct determination of Se and As in solid certified reference materials using electrothermal vaporization ICP-MS. Spectrochimica Acta51 (2) 271-278 (1996). Boumans, PWJM Inductively coupled plasma-emission spectroscopy-Part 1. Hoffman, E., Ludke, C., and Stephanowitz, H. Application of laser ICP-MS in environmental analysis.Fresenius Journal of Analytical Chemistry 355: 900-903 (1996).
