LABORATORIUM KIMIA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS HASANUDDIN
LAPORAN KELOMPOK ANALISIS VITAMIN
OLEH KELOMPOK III SRI MEGAWATI
N111 09 013
SUHARPIAMI
N111 10 122
FITRI AQMALIAH B
N111 10 263
SURYANINGSIH
N111 10 268
ARDY N TODING BUA
N111 10 276
EKA HARDIYANTI
N111 10 287
NURUL MUTHMAINNAH
N111 10 905
GOLONGAN RABU
ASISTEN
: FAISAH
MAKASSAR 2012
BAB I PENDAHULUAN I.1 Latar Belakang Analisis kimia kuantitatif kuantitatif dapat diartikan sebagai metode analisis analisis prosedur kimia kuantitatif terhadap bahan-bahan yang dipakai dalam bidang farmasi terutama dalam penentuan kadar dan mutu dari obat-obatan dan senyawa-senyawa kimia yang tercantum dalam farmakope dan buku-buku resmi lainnya. Obat-obatan di pasaran sampai ke tangan konsumen dalam waktu yang cukup lama. Dalam waktu tersebut, tidak menutup kemungkinan kadar zat aktif dalam sediaan telah mengalami penurunan. Untuk itulah perlu adanya penentuan kadar senyawa aktif dalam sampel, terutama untuk sampel vitamin seperti vitamin B 1, vitamin B6, Vitamin C, dan Vitamin E sehingga dapat menjamin bahwa kadar obat yang ada dalam sediaan itu memang sesuai dengan persyaratan kadar seperti dalam monografinya masing-masing.
I.2 Maksud dan Tujuan I.2.1
Maksud Percobaan
1. Mengetahui dan memahami cara melakukan analisis sampel vitamin dalam suatu sediaan farmasi secara kualitatif
BAB I PENDAHULUAN I.1 Latar Belakang Analisis kimia kuantitatif kuantitatif dapat diartikan sebagai metode analisis analisis prosedur kimia kuantitatif terhadap bahan-bahan yang dipakai dalam bidang farmasi terutama dalam penentuan kadar dan mutu dari obat-obatan dan senyawa-senyawa kimia yang tercantum dalam farmakope dan buku-buku resmi lainnya. Obat-obatan di pasaran sampai ke tangan konsumen dalam waktu yang cukup lama. Dalam waktu tersebut, tidak menutup kemungkinan kadar zat aktif dalam sediaan telah mengalami penurunan. Untuk itulah perlu adanya penentuan kadar senyawa aktif dalam sampel, terutama untuk sampel vitamin seperti vitamin B 1, vitamin B6, Vitamin C, dan Vitamin E sehingga dapat menjamin bahwa kadar obat yang ada dalam sediaan itu memang sesuai dengan persyaratan kadar seperti dalam monografinya masing-masing.
I.2 Maksud dan Tujuan I.2.1
Maksud Percobaan
1. Mengetahui dan memahami cara melakukan analisis sampel vitamin dalam suatu sediaan farmasi secara kualitatif
2. Mengetahui dan memahami cara melakukan analisis sampel vitamin dalam suatu sediaan farmasi secara kuantitatif.
I.2.2
Tujuan Percobaan
1. Mengetahui cara melakukan analisis kualitaif sampel vitamin dengan menggunakan pereaksi tertentu. 2. Mengetahui cara melakukan penetapan kadar dari sampel vitamin vitamin dalam sediaan vitamin C IPI ®, Vitamin C injeksi, Vitamin B 1 IPI®, Vitamin B 6 dan Natur-E dengan menggunakan metode analisis tertentu.
I.3 Prinsip Percobaan 1. Melakukan uji kualitatif terhadap keberadaan suatu sampel vitamin dalam suatu
sediaan
dengan
menggunakan
metode
vercoling
dengan
memanaskan sampel beberapa saat hingga tercium bau khas atau dengan menggunakan reaksi pengendapan, reaksi warna dengan menambahkan suatu reagen tertentu hingga terjadi perubahan warna spesifik. 2. Melakukan penetapan kadar dari sampel Vitamin B 1 dalam sediaan farmasi Vitamin B 1 IPI® dengan menggunakan metode titrasi bebas air dengan melarutkan sampel dengan sejumlah asam asetat glasial lalu dititrasi dengan larutan baku HClO 4, dengan menggunakan indikator kristal violet. Titik akhir titrasi ditandai dengan adanya perubahan warna larutan menjadi hijau kebiruan.
3. Melakukan penetapan kadar dari sampel Vitamin B 1 dalam sediaan farmasi Vitamin B 1 IPI® dengan menggunakan metode Argentometri dimana sampel dititrasi dengan menggunakan larutan baku AgNO 3 berlebih, dan indikator Besi (III) Ammonium Sulfat. Kemudian kelebihan AgNO3 dititrasi kembali dengan larutan baku NH 4SCN. 4. Melakukan penetapan kadar dari sampel Vitamin B 6 dalam sediaan farmasi Vitamin B 6 IPI® dengan menggunakan metode titrasi bebas air dengan melarutkan sampel dengan sejumlah asam asetat glasial lalu dititrasi dengan larutan baku HClO 4, dengan menggunakan indikator kristal violet. Titik akhir titrasi ditandai dengan adanya perubahan warna larutan menjadi hijau kebiruan. 5. Melakukakan penetapan kadar dari sampel vitamin C dalam sediaan farmasi vitamin C IPI ® dengan menggunakan metode iodimetri dimana sampel
dititrasi
dengan
menggunakan
larutan
baku
iodium
dan
menggunakan indikator kanji dimana titik akhir titrasi ditandai dengan warna biru yang ada pada larutan sampel menghilang. 6. Melakukakan penetapan kadar dari sampel vitamin C dalam sediaan Vitacimin® dengan menggunakan metode iodatometri dimana sampel dititrasi
dengan
menggunakan
larutan
baku
kalium
iodat
dan
menggunakan indikator kanji dimana titik akhir titrasi ditandai dengan warna biru yang ada pada larutan sampel menghilang.
7. Melakukakan penetapan kadar dari sampel Vitamin C injeksi dengan menggunakan metode iodatometri dimana sampel dititrasi dengan menggunakan larutan baku kalium iodat dan menggunakan indikator kanji dimana titik akhir titrasi ditandai dengan warna biru yang ada pada larutan sampel menghilang. 8. Melakukan penetapan kadar dari sampel Vitamin E dalam sediaan NaturE dengan dengan menggunakan metode alkalimetri, dimana sampel dilarutkan dengan etanol encer yang telah dinetralkan. Lalu, dititrasi dengan larutan baku NaOH dan menggunakan indikator PP, titik akhir titrasi ditandai dengan adanya perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah jambu. 9. Melakukan penetapan kadar dari sampel Vitamin B 1 dalam sediaan farmasi Vitamin B 1 IPI® dengan dengan menggunakan metode alkalimetri, dimana sampel dititrasi dengan larutan baku NaOH dan menggunakan indikator bromtimol biru, titik akhir titrasi ditandai dengan adanya perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah jambu.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1 Teori Umum Vitamin adalah faktor nutrisi esensial dan senyawa kimai yang aktif. Vitamin juga didefinisikan sebagai senyawa organik kompleks yang esensial untuk untuk pertumbuhan dan fungsi biologis yang lain bagi mahluk hidup. (1,2) Istilah vitamin pertama kali diutarakan oleh seorang ahli kimia Polandia bernama Funk, yang percaya bahwa zat penangkal beri-beri yang larut dalam air itu sebuah amina yang sangat vital dan dari kata tersebut lahirlah istilah vvitamin yang kemudian menjadi vitamin. Kini vitamin dikenal sebagai suatu kelompok
senyawa
organik
yang
tidak
termasuk
golongan
protein,
karbohidrat ataupun lemak. dan terdapat dalam jumlah yang kecil dalam bahan makanan tetapi sangat penting peranannya bagi beberapa fungsi tertentu tubuh untuk menjaga kelangsung kehidupan dan pertumbuahan. Vitamin merupakan suatu molekul organik yang sangat diperlukan tubuh untuk proses metabolisme dan pertumbuhan normal. (3) Banyak vitamin yang telah dikenal dan dapat dibedakan menjadi dua golongan, yaitu vitamin yang larut dalam air dan vitamin yang larut dalam lemak. Jenis vitamin yang dapat larut dalam air ialah vitamin B kompleks dan
vitamin C, sedangkan vitamin yang dapat larut dalam lemak adalah vitamin A, D, E, dan K serta provitamin A. (2) Contoh vitamin yang larut air meliputi tiamin (Vitamin B 1), riboflavin (Vitamin B2), asam nikotinat, asam pantotenat, piridoksin (Vitamin B 6), biotin, asam folat (Vitamin B 12) dan asam askorbat (Vitamin C). Vitamin yang larut air hanya disimpan dalam jumlah sedikit dan biasanya akan segera hilang bersama aliran makanan. Saat suatu bahan dicerna oleh tubuh, vitamin yang terlepas akan masuk ke dalam airan darah dan beredar ke seluruh bagian tubuh. Apabila tidak dibutuhkan, vitamin ini akan segera dibuang tubuh bersama urin. Oleh karena inilah, tubuh membutuhkan asupan vitamin yang larut air secara terus menerus. Vitamin yang larut lemak akan disimpan dalam jaringan adiposa dan di dalam hati. Vitamin ini kemudian akan dikeluarkan dan diedarkan ke seluruh tubuh saat dibutuhkan. (3)
II.2 Uraian Bahan 1. Air suling (5) Nama resmi
: Aqua destillata
Nama lain
: Aquades, air suling
RM/BM
: H2O/18,02
Pemerian
: Cairan
jernih,
tidak
berwarna,
tidak
berbau, tidak berasa Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan
: Sebagai pelarut
2. Natrium Hidroksida (5) Nama resmi
: Natrii Hydroxidum
Nama lain
: Natrium Hidroksida
RM/BM
: NaOH/40,00
Pemerian
: Putih atau praktis putih, massa hablur berbentuk pellet, serpihan atau batang atau
bentuk
menunjukkan
lain,
keras,
pecahan
rapuh hablur
dan bila
dibiarkan diudara akan cepat menyerap karbondioksida dan lembab Kelarutan
: Mudah larut dalam air dan dalam etanol
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan
: Sebagai titran
3. Fenolftalein (5) Nama resmi
: Phenolphtaleinum
Nama lain
: Fenolftalein
RM/BM
: C20H14O4/318,33
Pemerian
:
Serbuk
hablur,
kekuningan
putih
atau
putih
lemah, tidak berbau, stabil
di udara Kelarutan
: Praktis tidak larut dalam air, larut dalam etanol, agak sukar larut dalam eter
Trayek pH
: 8,0-10,0
Perubahan warna
: Dari tak berwarna menjadi merah
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan
: Sebagai indikator
4. AgNO3 (4) Nama Resmi
: Argenti Nitras
Nama Lain
: Perak nitrat
RM/BM
: AgNO3 / 169,87
Pemerian
: hablur transparan atau serbuk hablur berwarna putih ; tidak berbau ; menjadi gelap jika kena cahaya
Kelarutan
: sangat mudah larut dalam air ; larut dalam etanol (95 %) P
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya
5. Asam perklorat (3) Nama Lain
: Asam perklorat
Pemerian
: Cairan jernih; tidak berwarna.
Kelarutan
: Bercampur dengan air
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya.
6. Asam sulfat (4) Nama resmi
: Acidum sulfuricum
Nama lain
: Asam sulfat
RM/BM
: H2SO4/98,07
Pemerian
: Cairan kental, seperti minyak, korosif, tidak berwarna.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan
: Pemberi suasana asam.
7. Iodium (4) Nama resmi
: Iodum
Nama lain
: Iod
RM/BM
: I2/126,41
Pemerian
: keping atau butir, berat, mengkilat seperti logam, bau khas
Kelarutan
: Larut dalam lebih kurang 3500 bagian air, dalam 13 bagian etanol
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan
: Sebagai larutan baku
8. Kanji (4) Nama resmi
: Amylum Solani
Nama lain
: Starch, pati
Pemerian
: Serbuk
halus,
kadang-kadang
berupa
gumpalan kecil, putih. Kelarutan
: Praktis tidak larut dalam air dingin, dalam etanol 95 % P
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik, ditempat sejuk dan kering
Kegunaan
: Sebagai indikator
9. Asam askorbat (4) Nama resmi
: Acidum askorbicum
Nama lain
: Asam askorbat
RM/BM
: C6H8O6 / 176,13
RB
:
Pemerian
: Hablur, atau serbuk putih atau agak kuning dan pengaruh cahaya lambat laun menjadi gelap. Dalam keadaan kering stabil di udara cepat terokdasi
Kelarutan
: Mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol, tidak larut dalam CHCl 3, eter dan benzena.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan
: Sebagai sampel
Penetapan kadar
: Asam askorbat mengandung tidak kurang dari 99,0 % C6H8O6
10. Vitamin B1 (4) Nama Resmi
: Tiamini hydrochloridum
Nama lain
: Tiamina hidroklorida
RM/BM
: C12H17ClN4OS / 337,27
RB
:
Pemerian
: Hablur kecil, atau serbuk hablur, putih, bau khas lemah mirip ragi; rasa pahit.
Kelarutan
: Mudah larut dalam air, sukar larut dalam etanol (95%) P, praktis tidak larut dalam eter P, benzen P, larut dalam gliserol P.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.
Penetapan kadar
: Asam askorbat mengandung tidak kurang dari 99,0 % C12H17ClN4OS
11. Vitamin B6 (4) Nama Resmi
: Pyridoxini hydrochloridum
Nama lain
: Piridoksin hidroklorida
RM
: C8H11ClNO3
RB
:
Pemerian
: Hablur putih, tidak berwarna, atau serbuk hablur putih; tidak berbau, rasa asin.
Kelarutan
: Mudah larut dalam air, sukar larut dalam etanol (95%) P, praktis tidak larut dalam eter P.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya.
12. Vitamin E (5) Nama Resmi
: Tocopherolum
Nama lain
: Alfa tokoferol
RB
:
Pemerian
: Praktis tidak berbau dan tidak berasa. Bentuk
alfa
tokoferol
asetat
berupa
minyak kental jernih, warna kuning / kuning kejunahan. Kelarutan
: Tidak larut dalam air, sukar larut dalam larutan alkali, larut dalam etanol, eter, aseton dan dalam minyak nabati, sangat mudah larut dalam kloroform.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.
Penetapan kadar
: Tidak kurang dari 96,0 % dan tidak lebih dari 102,0%.
13. Kalium Iodat (4) Nama Lain
: Kalium iodat
RM
: KIO3
Pemerian
: Serbuk hablur; putih
Kelarutan
: Larut dalam air
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat terlindung dari cahaya.
14. Iodium (4) Nama Resmi
: Iodum
Nama Lain
: Iodum
RM/BM
: I / 126,91
Pemerian
: keping atau butir, berat, mengkilat, seperti logam ; hitam kelabu ; bau khas
Kelarutan
: larut dalam lebih kurang 300 bagian air, dalam 13 bagian etanol (95 %) P. dalam lebih kurang 80 bagian gliserol P dan dalam
lebih
kurang
7
bagian
karbondisulfida P ; larut dalam kloroform P dan dalam karbontetraklorida P Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat
15. Kristal violet (4) Nama resmi
: Kristal violet
Nama Lain
: Gertian violet
RM/BM
: C25H30ClN3 / 408
Pemerian
: Hablur berwarna hijau tua.
Kelarutan
: Sukar larut dalam air, agak sukar larut dalam
etanol
(95%)
P.
Larutannya
berwarna lembayung tua. Khasiat
: Zat tambahan
Kegunaan
: Sebagai indikator
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik
16. Asam asetat glasial (4) Nama resmi
: Acidum aceticum glaciale
Nama Lain
: Asam asetat glacial
RM/BM
: CH3COOH / 60,05
Pemerian
: Cairan jernih, tidak berwarna, berbau khas, tajam, jika diencerkan dengan air, rasa asam.
Kelarutan
: Dapat bercampur dengan air, dengan etanol (95%) P dan dengan gliserol P
Khasiat
: Zat tambahan
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat
17. Fenolftalein (5) Nama resmi
: Phenolphtaleinum
Nama lain
: Fenolftalein
RM/BM
: C20H14O4/318,33
Pemerian
:
Serbuk
hablur,
kekuningan
putih
atau
putih
lemah, tidak berbau, stabil
di udara. Kelarutan
: Praktis tidak larut dalam air, larut dalam etanol, agak sukar larut dalam eter.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat
18. Kloroform (4) Nama Resmi
: Chloroformum
Nama Lain
: Kloroform
RM/BM
: CHCl3/119,38
Pemerian
: Cairan, mudah menguap; tidak berwarna; bau khas; rasa manis dan membakar.
Kelarutan
: Larut dalam lebih kurang 200 bagian air; mudah larut dalam etanol mutlak P, dalam eter P, dalam sebagian besar pelarut organik, dalam minyak atsiri dan dalam minyak lemak.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik bersumbat kaca, terlindung dari cahaya.
II.3 Uraian Sampel 1. Vitacimin
®
Komposisi
: Vitamin C 500 mg
Kemasan
: Strip, 2 tablet
2. Vitamin C IPI
®
Komposisi
: Vitamin C 50 mg
Kemasan
: Botol, 50 tablet
3. Vitamin B1 IPI ® Komposisi
: Vitamin B 1 15 mg
Kemasan
: Botol, 50 tablet
4. Vitamin B6 IPI ® Komposisi
: Vitamin B 6 25 mg
Kemasan
: Botol, 50 tablet
5. Natur-E (6) Komposisi
: α-tocoferol 100 IU
Kemasan
: Strip, 6 kapsul
II.4 Prosedur Preparasi 1. Tablet vitamin B 1 (3) Sejumlah tablet setara dengan lebih kurang 100 mg tiamin HCl, gerus dengan 10 ml larutan NaOH 2% b/v, saring.
2. Tablet Vitamin C (4) Kocok sejumlah serbuk tablet dengan etanol encer P secukupnya hingga kadar asam askorbat lebih kurang 2%, saring. 3. Vitamin C Injeksi (4) Pada sejumlah volume injeksi setara dengan 15 mg asam askorbat, tambahkan 15 ml larutan asam trikloroasetat P (1 dalam 20), tambahkan lebih kurang 200 mg arang aktif P, kocok kuat-kuat selama 1 menit, saring. 4. Vitamin E (4) Buat larutan mengandung 10 mg alfa tokoferol tak teresterifikasi dalam 10 ml etanolmutlak P atau gunakan 10 ml larutan uji untuk alfa tokoferol asetat.
II.5 Prosedur Sampel 1. Vitamin B1 a. Lebih kurang 25 mg yang ditimbang seksama, larutkan dalam HCl P 2% v//v, encerkan dengan HCl P 2% v/v secukupnya hingga 500 ml, campur. Encerkan 5 ml secara bertahap dengan HCl P 2% v/v secukupnya hingga diperoleh larutan dengan kadar 0,2
μg
per ml.
lanjutkan penetapan menurut cara yang tertera pada penetapan kadar tiamina. (3)
b. Zat dilarutkan dalam 20 ml CH 3COOH dengan pemanasan lemah sesudah dingin, larutan direaksikan dengan 5 ml larutan raksa (II) asetat, kemudian dititrasi dengan 0,05 N asam perklorat (1/40 mmol) sampai timbul warna biru, indikator 5 tetes larutan ungu kristal. (7) c. Zat dilarutkan dalam 100 ml asam asetat, kemudian dititrasi dengan 0,05 N asam perklorat (1/40 mmol) sampai timbul warna hijau, indikator 2 tetes larutan naftol benzein. (7) 2. Vitamin C a. Timbang seksama lebih kurang 400 mg. larutkan dalam campuran 100 ml air dan 25 ml H 2SO4 (10% v/v) P Titrasi segera dengan iodium 0,1 N LV, menggunakan indikator larutan kanji P. (3) 1 ml Iodium 0,1 N setara dengan 8,806 mg C 6H8O6 b. Timbang seksama lebih kurang 400 mg. larutkan dalam campuran 100 ml air dan 25 ml H 2SO4 2 N, tambahkan 3 ml kanji, LP. Titrasi segera dengan iodium 0,1 N LV. (4) 1 ml Iodium 0,1 N setara dengan 8,806 mg C 6H8O6 c. Sejumlah larutan injeksi ± 200 mg asam askorbat dipipetke dalam labu erlenmeyer ditambahkan 5 ml larutan asam sulfat 10% dan 10 ml larutan iodium. Kelebihan larutan iodium dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat 0,1 N dengan menggunakan indikator larutan kanji menjadi biru. (9)
3. Vitamin B6 a. Timbang seksama 400 mg, larutkan dalam campuran 10 ml asam asetat glacial dan10 ml larutan Hg (II) asetat P, hangatkan sedikit hingga larut. Dinginkan hingga suhu kamar, tambahakan dua tetes larutan kristal violet P dan titrasi dengan HClO 4 0,1 N. Lakukan penetapan blangko. (3) 1 ml HClO4 0,1 N setara dengan 20,56 mg vitamin B 6 b. Timbang seksama 500 mg, larutkan dalam 50 ml metanol P dalam labu bersumbat kaca. Tambahkan 5 ml asam asetat glacial P dan 2-3 tetes larutan eosin P dan titrasi dengan AgNO 3 0,1 N. (3) 1 ml AgNO3 0,1 N setara dengan 3,545 mg Cl c. Lebih kurang 300 mg piridoksin hidroklorida yang ditimbang seksama, dilarutkan dalam 40 ml asam asetat glacial lalu dititrasi dengan HClO 4 0,1 N menggunakan indikator 3 tetes kristal violet sampai hijau biru. (8) Tiap ml HClO 4 0,1 N setara dengan 20,56 mg vitamin B 6 d. Larutkan zat dalam asam asetat (tambahkan larutan raksa (II) asetat) dititrasi dengan 0,05 N asam perklorat (1/20 mmol) sampai timbul warna biru, indikator 3 tetes larutan ungu kristal. (7) 4. Vitamin E a. Lebih kurang 250 mg tokoferol asetat yang ditimbang seksama, dimasukkan dalam labu coklat kuning dasar bulat 100 ml dan larutkan dalam 25 ml etanol mutlak. Larutan ditambah 20 ml larutan asam sulfat
15% v/v dalam etanol 95%, lalu direfluks selama 3 jam dan didinginkan. Larutan dipindahkan ke dalam labu takar coklat kuning 200 ml dan diencerkan dengan etanol mutlak secukupnya hingga 200 ml. sebanyak 50 ml larutan yang diukur secara seksama ditambah 50 ml larutan H2SO4 1,5% dalam etanol 95% dan 29 ml air. Sambil dicampur baik-baik larutan dititrasi dengan serium (IV) sulfat 0,01 N menggunakan indikator 2 tetes fenilamin. Titrasi dilakukan terlindung dari cahaya langsung, sebaiknya di tempat gelap, dengan tetesan diatur tiap 10 detik. Dilakukan juga titrasi blangko. Tiap ml serium (IV) sulfat 0,01 N setara dengan 2,3638 mg tokoferol asetat. (8) b. Larutkan 1 gram sampel ke dalam 25 ml campuran sama banyak dari alkohol dan eter (yang telah dinetralkan dengan larutan NaOH 0,1 N dan
menggunakan
indikator
fenolftalein),
tambahkan
0,5
ml
fenolphtalein dan titrasi dengan 0,1 N NaOH hingga larutan tetap berwarna merah jambu setelah pengocokan selama 30 menit. (9)
BAB III METODE KERJA III.1 Alat dan Bahan III.1.1 Alat Alat-alat yang digunakan antara lain : baskom, botol semprot, buret, Erlenmeyer, gelas ukur, pipet skla, pipet tetes, plat tetes, statif dan klem, sendok tanduk, dan timbangan analititk.
III.1.2 Bahan Bahan-bahan yang digunakan antara lain : air suling, aluminium foil, larutan baku NaOH, larutan baku Iod, larutan baku kalium iodat, larutan baku natrium tiosulfat, larutan baku AgNO 3, indikator kanji, HCl encer, serta sampel sediaan Vitamin B 1IPI® , Vitamin B 6 IPI®, Vitamin C IPI ®, Vitacimin®, Injeksi Vitamin C, dan Natur-E ®.
III.2 Cara Kerja 1. Vitamin B1 a. Metode Alkalimetri a) Disiapkan alat dan bahan b) Ditimbang setara sampel 100 mg, lalu dilarutkan dengan air bebas CO2, dititrasi dengan NaOH 0,1 N. c) Ditambahkan indikator bromtimol biru sebanyak tiga tetes.
d) Dicatat nilai Vt-nya. b. Metode TBA a) Disiapkan alat dan bahan b) Ditimbang setara sampel 100 mg, lalu dilarutkan dengan 9 ml asam asetat glacial c) Ditambahkan 5 ml raksa (II) asetat 5%, ditambahkan indikator kristal violet sebanyak tiga tetes. d) Dititrasi dengan HClO 4 0,1 N. e) Dicatat nilai Vt-nya. c. Metode Argentometri a) Disiapkan alat dan bahan b) Ditimbang sampel setara dengan 100 mg lalu dimasukkan dalam erlenmeyer c) Ditambahkan 20 ml air dan diasamkan dengan larutan HNO 3 encer d) Ditambahkan 10 ml larutan baku AgNO 3 lalu dipanaskan selama 15 menit kemudian didinginkan lalu disaring e) Dicuci dengan aquades, ditambahkan indikator besi (III) ammonium sulfat f) Dititrasi dengan NH 4SCN g) Dicatat volume titrasinya 2. Vitamin B6 a. Metode TBA
a) Disiapkan alat dan bahan b) Ditimbang setara sampel 100 mg, lalu dilarutkan dengan 9 ml asam asetat glasial c) Ditambahkan 5 ml raksa (II) asetat 5%, ditambahkan indikator kristal violet sebanyak tiga tetes. d) Dititrasi dengan HClO 4 0,1 N. e) Dicatat nilai Vt-nya. 3. Vitamin E a. Metode Alkalimetri a) Disiapkan alat dan bahan b) Diambil 2 kapsul vitamin E, dan dibuka kap-nya. c) Ditambahkan 25 ml campuran sama banyak dari alkohol dengan eter (yang telah dinetralkan dengan larutan baku NaOH dengan menggunakan indikator PP) d) Ditambahkan 0,5 ml indikator PP e) Dititrasi dengan larutan baku NaOH f) Dicatat nilai Vt-nya. 4. Vitamin C a. Metode Iodimetri a) Disiapkan alat dan bahan b) Ditimbang erlenmeyer
setara sampel
100 mg
lalu dimasukkan dalam
c) Ditambahkan 10 ml air bebas CO 2 dan 5 ml H 2SO4 d) Ditambahkan indikator larutan kanji e) Dititrasi dengan iodium f) Dicatat nilai Vt-nya b. Metode Iodatometri a) Disiapkan alat dan bahan b) Ditimbang setara sampel 100 mg, lalu dilarutkan dengan 20 ml air bebas CO2 c) Ditambahkan 2 ml HCl 2N, lalu dikocok d) Ditambahkan 12 ml kloroform dan dititrasi dengan KIO 3 0,01 M e) Dicatat nilai Vt-nya.
BAB IV HASIL PENGAMATAN
IV.1 Tabel Pengamatan Kelompok 1 2 3 4 5 6
Sampel Vitamin C IPI Natur E Vitamin C Injeksi Vitamin B6 IPI Vitamin B1 IPI Vitacimin Vitamin B1 IPI Vitamin C IPI Vitamin B1 IPI Vitacimin Vitacimin
Bs (mg) 100 134 100 100 100 100 100 100 100 100 100
IV.2 Perhitungan Kelompok I 1. Vitamin C IPI %K
= =
= 101,28% 2. Natur E %K
= =
= 96%
Metode Iodimetri Alkalimetri Iodatometri TBA Alkalimetri Iodatometri TBA Iodimetri Argentometri Iodimetri Iodimetri
Vt (ml) 9 3 42,5 19 4 9,9 8,5 9,2 6,5
N 0,1278 0,0908 0,01 0,105 0,0908 0,01 0,105 0,1278 0,091 0,1278 0,1278
%K 101,28 96 42,5 38,04 141,65 111,4 37 103,54 11,055
Kelompok II 1. Vitamin C Injeksi %K
= =
= 74,86% Kelompok III 1. Vitamin B1 %K
= =
= 38,44% Kelompok IV 1. Vitamin B1 %K
= =
= 141,65% 2. Vitamin C IPI %K
= =
= 111,4%
Kelompok V 1. Vitamin B1 %K
= =
()
( )
= 37% 2. Vitacimin %K
= =
= 103,54% Kelompok VI 1. Vitacimin %K
= =
= 110,55%
IV.3 Reaksi 1. Vitamin B1 a. Alkalimetri + NaOH
+ NaCl + OH-
b. TBA
+ 2ClO4-
+ 2HClO4
c. Argentometri
+ ↓AgCl
+ AgNO3
2. Vitamin B6 (TBA)
+ ClO4-
+ HClO4
3. Vitamin C a. Iodimetri
+ I2
+ 2 HI
b. Iodatometri Saat mulai titrasi : IO3- + 5 I- + 6 H+ ↔ 3 I2 + 3H2O Terbentuk I2 (mulai muncul warna ungu pada lapisan kloroform)
Reaksi Vitamin C dengan I 2
4. Vitamin E (Alkalimetri)
+ NaOH
BAB V PEMBAHASAN Pada percobaan ini, dilakukan penetapan kadar terhadap sampel vitamin antara lain penetapan kadar terhadap vitamin B 1 dan Vitamin C. Vitamin B1 dilakukan penetapan kadar dengan menggunakan metode titrimetri alkalimetri, titrasi bebas air, dan argentometri sedangkan untuk vitamin C dilakukan penetapan kadar dengan menggunakan metode iodimetri dan iodimetri dan iodatometri. Pada penetapan kadar vitamin B 1 dilakukan dengan menggunakan metode Alkalimetri karena diketahui bahwa sampel memiliki gugus yang bersifat asam dimana ketika direaksikan dengan NaOH akan terbentuk reaksi netralisasi dengan terbentuk garam NaCl. Digunakan indikator bromtimol biru karena indikator ini dapat digunakan sebagai indikator basa yang akan medeteksi adanya perubahan suasana pH larutan yang terbentuk akibat penambahan sedikit basa dari hasil penetesan larutan baku NaOH. Selain menggunakan metode alkalimetri dapat juga dilakukan penetapan kadar dengan menggunakan metode TBA karena vitamin B 1 memiliki gugus basa nitrogen lemah sehingga dapat dititrasi dengan HClO 4. Dalam melarutkan sampel digunakan Hg (II) asetat secara berlebihan yang akan menyebabkan kedua atom dalam vitamin B 1 tertitrasi sehingga BE-nya setengah dari BMnya. Digunakan indikator kristal violet. Dapat pula ditetapkan dengan
menggunakan metode argentometri karena memiliki unsur Cl - yang dapat dititrasi dengan menggunakan metode volhard. Pada penetapan metode volhard suasananya harus bersifat asam sebab jika suasananya basa akan terbentuk AgOH yang pada tahap selanjutnya akan terbentuk endapan putih Ag2O, akibatnya AgNO 3 tidak hanya bereaksi dengan sampel melainkan juga dengan basa yang terkandung di dalamnya. Berdasarkan dari hasil pengamatan persen kadar vitamin B 1 dengan menggunakan metode Argentometri diperoleh sebesar 37% sedangkan dengan menggunakan metode titrasi bebas air diperoleh sebesar 141, 65%. Sedangkan berdasarkan literatur FI III, diketahui bahwa sampel tidak memenuhi syarat. Dalam penetapan kadar vitamin C dilakukan dengan menggunakan metode iodimetri dengan menggunakan larutan baku I 2 dan menggunakan indikator larutan kanji yang akan mendeteksi adanya kelebihan I 2 yang terbentuk dengan terjadinya perubahan warna menjadi kebiruan. Selain digunakan metode iodimetri dilakukan juga metode iodatometri. Dalam metode iodatometri ini digunakan larutan baku kalium iodat yang akan membentuk I2 dalam proses penitrasian. Dengan terbentuknya I 2 ini, iodium akan bereaksi dengan sampel dan kelebihannya akan terdeteksi dengan adanya kloroform yang akan bereaksi sehingga akan muncul warna ungu pada lapisan kloroform karena I 2 larut dalam kloroform.
Dari hasil pengamatan diperoleh persen kadar sampel vitamin C sebesar 34,08%. Berdasarkan literatur FI III diketahui bahwa sampel tidak memenuhi syarat. Berdasarkan dari hasil pengamatan yang diperoleh adanya berbagai faktor kesalahan yang mempengaruhi, diantaranya; 1. Kesalahan dalam penetapan TAT 2. Bahan atau pereaksi yang digunakan sudah tidak layak digunakan atau rusak
BAB VI PENUTUP VI.1 Kesimpulan 1. Diperoleh persen kadar dari sampel vitamin B 1 dengan menggunakan metode argentometri sebesar 37% dan dengan menggunakan metode TBA sebesar 141,64%. Berdasarkan literatur FI III diketahui bahwa sampel tidak memenuhi syarat. 2. Diperoleh persen kadar dari sampel vitamin C dengan menggunakan metode iodatometri sebesar 38,04%. Berdasarkan dari literature FI III diketahui bahwa sampel tidak memenuhi syarat.
VI.2 Saran 1. Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga dalam pelaksanaan praktikum dapat berjalan dengan efektif dan efisien 2. Diharapakan bahan-bahan peraksi yang rusak dapat dibuat kembali karena dapat mempengaruhi hasil titrasi yang diperoleh.
