LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS DASAR GRAVIMETRI
OLEH : Nama
: Rifqi Munip Riska
(061330401022) (061330401023)
Sarah Swasti Putri (061330401024) Siti Nurjanah
(061330401025)
Tri Utami Putri
(061330401026)
Vevy Dwi Andini (061330401027) Vinta Mefisa
(061330401028)
Kelas
: 1KD
Instruktur
: Idha Silviyati, S.T., M.T.
POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA 2013/2014
GRAVIMETRIK (PENENTUAN SULFAT)
1. TUJUAN PERCOBAAN Setelah melakukan percobaan, kami dapat melakukan penentuan nikel secara gravimetrik. 2. DASAR TEORI Analisis gravimetri adalah analisis kuantitatif dengan cara mengisolasi dan menimbang unsur atau senyawa yang dianalisis. Analit secara fisik dipisahkan dari semua komponen lainnya dari contoh maupun solvennya. Pada metode gravimetrik pemisahan ini dilakukan dengan cara mengendapkan unsur/senyawa tersebut dengan suatu zat pengendap yang akan menghasilkan suatu zat dengan kelarutan yang kecil. Kemudian dilakukan penyaringan endapan, pencucian, pengeringan, pembakaran sehingga didapatkan zat yang stabil untuk selanjutnya dilakukan penimbangan.
Persyaratan yang harus dipenuhi agar cara gravimetri dapat berhasil adalah : 1. Proses pemisahan harus cukup sempurna hingga kuantitas analit yang tidak mengendap secara analitik tidak ditemukan. 2. Zat yang ditimbang harus mempunyai susunan tertentu ter tentu dan mempunyai kemurnian yang cukup tinggi.
STOIKIOMETRIK Dalam prosedur gravimetrik, suatu endapan ditimbang dan dari harga ini berat analit dalam contoh dapat dihitung. Persentase analit A adalah :
%A=
Berat A Berat contoh
X 100
Untuk menghitung berat analit dari berat endapan digunakan suatu faktor gravimetrik. Faktor ini didefinisikan sebagai jumlah gram analit dalam gram dari endapan. Perkalian berat endapan P dengan faktor gravimetrik memberikan jumlah gram analit di dalam contoh. Berat A = berat P x faktor gravimetrik Maka : % A = berat P x faktor gravimetrik x 100 berat contoh
PENGENDAPAN Apabila tetapan kali kelarutan suatu senyawa dilampaui dan pengendapan mulai terjadi, maka sejumlah partikel kecil disebut inti telah terbentuk. Pengendapan selanjutnya akan berlangsung pada partikel – partikel yang terbentuk semula ini, dengan makin makin bertumbuhnya partikel dalam ukurannya sehingga cukup besar untuk turun ke dasar larutan. Distribusi ukuran partikel dengan endapan ditentukan oleh kecepatan aktif dari proses sebagai berikut : 1. Pembentukan inti (nukleasi) 2. Pertumbuhan inti Dari kedua proses di atas diharapkan laju nuleasi lebih kecil dibandingkan dengan laju pertumbuhan inti sehingga dihasilkan se dikit partikel dengan ukuran yang relatif besar. Material yang demikian akan lebih mudah disaring dan lebih murni keadaannya dibandingkan dengan keadaan partikel kecil. Pada peristiwa pengendapan dapat terjadi proses kopresipitasi, yaitu proses yang membawa serta suatu zat yang biasanya terlarut. Pada waktu pengendapan dari endapan yang diinginkan, selain itu dapat juga terjadi pada proses post presipitasi yaitu proses terdepositnya suatu zat pengotor setelah pengendapan dari zat yang diinginkan.
TEKNIK PENCUCIAN DAN PENYARINGAN ENDAPAN
Dalam proses gravimetrik, zat yang diinginkan dipisahkan dalam bentuk endapan, endapan ini harus bebas bebas dari zat pengotor yang tidak diharapkan untuk kemudian dikeringkan dan ditimbang. Penyaringan dilakukan dengan corong dan kertas saring maupun krus saringan. Bermacam – macam macam jenis kertas saring yang dapat dipergunakan. Untuk analisa kuantitatif harus digunakan kertas yang berkualitas bebas abu. Kertas ini telah dikerjakan dengan asam – asam asam klorida dan fluorida selama dibuat sehingga berkadar zat anorganik rendah dan apabila dibakar akan meninggalkan abu dalam jumlah yang dapat diabaikan (untuk kertas berdiameter 11cm mempunyai kadar abu 0,13 0,13 mg). Suatu endapan biasanya dicuci dengan air ataupun dengan larutan pencuci tertentu sebelum dikeringkan dan ditimbang. Pencucian biasanya dilakukan bersamaan pada tahap penyaringan. Disini endapan ada dalam kertas saring, maka endapan dapat dicuci dengan melewatkan larutan pencuci melalui saringan. Tetapi cara tersebut kurang efektif untuk menghilangkan kotoran dalam endapan. Cara yang lebih efektif adalah dengan menuangkan terlebih dahulu cairan induk ke dalam saringan. Endapan diusahakan sebanyak mungkin tertinggal di dalam gelas kimia. Endapan yang tertinggal tersebut diaduk dengan cairan pencuci selanjutnya larutan pencuci tersebut dituangkan ke dalam saringan meninggalkan endapan. Pencucian ini dapat diulang ses ering mungkin.
PEMBAKARAN ENDAPAN Langkah – langkah langkah pembakaran endapan sebagai berikut : 1. Pengeringan endapan dan kertas saring Dapat dilakukan pada suhu 100 0C – 125 1250C di dalam tanur. Jika pembakaran harus segera diikuti dengan pengeringan pengeringan maka dilakukan pada suatu sumber. Menempatkan krus yang tertutup pada kedudukan kering dan miring dalam segitiga terbuat dari porselin dan menempatkan api kecil di bawah krus. Hindari pemanasan yang terlalu kuat, nyala api tidak boleh menyentuh krus.
2.
Peng – arangan arangan kertas Setelah endapan dan kertas kering sama sekalim tutup krus dibuka sedikit agar udara dapat masuk, kemudian pemanasan ditingkatkan untuk pengurangan kertas. Besarkan sedikit nyala n yala apinya dan tempatkan kembali di bawah dasar krus. Kertas menjadi lapuk tetapi tidak boleh terbakar dengan nyala. Jika kertas terbakar, maka segera tutup krus untuk memadamkannya.
3. Membakar habis karbon dari kertas Setelah kertas diarangkan dengan sempurna, dan bahayanya berkobar menjadi api telah dilalui. Maka besarnya nyala api dapat ditingkatkan sampai dasar krus menjadi merah. Hal ini dilakukan dengan berangsur – angsur. angsur. Sisa karbon dan ter organik dibakar habis pada tahap ini. Pemanasan dilanjutkan hingga hingga pembakaran sempurna, yang terbukti dari hilangnya zat berwarna gelap. Sebaiknya sekali – sekali krus diputar agar semua bagian dipanasi dengan sempurna. 4. Pembakaran tahap akhir Untuk mengakhiri pembakaran, letakkan krus tegak dengan mengambil tutupnya untuk memasukkan udara dan memanaskan pada suhu yang ditentukan untuk endapan tertentu. Pembakaran dilanjutkan hingga krus mencapai berat yang stabil, yaitu hingga selisih antara dua penimbangan kurang dari 0,5 mg.
PENENTUAN NIKEL
Sulfat dalam larutan dapat diendapkan sebagai barium sulfat, dengan zat pengendap BaCl 2. Setelah terbentuk endapan, dilakukan penyaringan dan pencucian dengan dengan air panas untuk kemudian dilakukan pengeringan dan pemijaran pada suhu 600 0C – 800 8000C.
3. DAFTAR ALAT 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9.
Gelas kimia Gelas ukur Corong panjang 10 cm Krus porselen Ubber policeman Bunsen, kaki tiga, kasa Segitiga porselen Penangas uap Desikator
2 buah 2 buah 2 buah 2 buah 2 buah 2 buah 2 buah 1 buah 1 buah
4. DAFTAR BAHAN 1. NiSO4 padat 2. Larutan BaCl2 5% 3. Kertas saring whatman no.40
5. LANGKAH KERJA 1. Menimbang 0,3 gr NiSO 4, Memasukkan ke dalam gelas kimia 400 ML dan melarutkan dalam air 25 ML. 2. Menambahkan 0,3 – 0,6ML 0,6ML HCl pekat, kemudian mengencerkan sampai 200ML. 3. Mendidihkan larutan, lalu menambahkan setetes demi setetes larutan BaCl2 5%, mengaduk larutan selama penambahan BaCl 2. 4. Membiarkan endapan selama beberapa menit, kemudian melakukan tes pada supernatan dengan menambahkan BaCl BaCl 2 sampai sedikit berlebih. 5. Menutup gelas kimia dengan kaca arloji, kemudian meletakkan gelas kimia di atas penangas uap selama 1 jam sampai semua endapan terendapkan dan terbentuk larutan bening diatasnya. Volume larutan jangan sampai kurang dari 150 ML. ML.
6. Menambahkan lagi beberapa tetes larutan BaCl 2 untuk mengetahui kesempurnaan endapan. 7. Menyaring endapan dengan cara berikut : 1. Menggunakan kertas saring bebas abu (kertas saring whatman no.40). 2. Menuangkan terlebih dahulu larutan jernihnya, lalu menampung filtratnya ke dalam gelas kimia dan melakukan tes filtrat dengan BaCl2. Bila terbentuk endapan pada filtrat, kembalikan lagi ke dalam gelas kimia. Bila tidak , membuang larutan jernih terebut dan meletakkan gelas kimia dibawah corong. 3. Memindahkan endapan ke kertas saring dengan membilas air panas dari botol semprot. 4. Mencuci endapan beberapa kali dengan air panas, sampai filtratnya bebas ion Cl (tes filtrat dengan AgNO3). 8. Memindahkan kertas saring ke dalam krus porselen yang telah ditimbang sebelumnya. 9. Memijarkan perlahan – lahan lahan sampai krus berwarna merah. 10. Mendinginkan di dalam desikator, menimbang krus setel ah dingin.
6. DATA PENGAMATAN 1. Berat kertas saring
: 1,1553 gr
2. Berat kertas saring + krus
: 32,50 gr
3. Berat kertas saring + krus + endapan
: 35,277 gr
4. Berat endapan
: 2,77
gr
5. Berat cuplikan (setelah pemanasan)
: 3,474
gr
6. BM cuplikan
: 233,40gr/mol
7. BA komponen
: 96,064gr/mol
8. % SO4 dalam NiSO4
: 54,6%
7. PERHITUNGAN NiSO4 + BaCl2 Mol NiSO4
=
NiCl2 + BaSO4
massa BM
=
0,3 gr
= 0,00193 mol
154,76 gr/mol Mol BaSO4
= mol NiSO4
Gr BaSO4
= mol x BM = 0,00193 mol x 233,40 gr/mol = 0,45 gr
Berat kertas saring + krus
= 32,50 gr
Berat kertas saring + krus + endapan = 35,277 gr Fg SO4
=
Mr SO4 Mr BaSO4
=
96,064 gr/mol
= 0,41 gr/mol
233,40 gr/mol Fg BaSO4
=
Mr BaSO4 Mr NiSO4 + Mr BaCl2
=
233,40 gr/mol
= 0,64 gr/mol
363 gr/mol % BaSO4
= berat endapan X Fg
X 100
Berat contoh = 0,41 x 0,64
X 100
= 87,5 %
X 100
= 54,6 %
0,3 % SO4
=
0,41 0,41 x 0,4 0,3
8. ANALISIS PERCOBAAN
Gravimetrik adalah cara menganalisa yang berdasarkan prinsip penimbangan berat endapan yang telah kering dan diubah dalam bentuk yang semurninya. Proses yang dilakukan adalah proses praktikum percobaan yang sudah cukup sesuai dengan teori. Pada praktikum gravimetrik dilakukan beberapa tahap, yaitu pemanasan, pendinginan, pengeringan pengeringan dan penimbangan. Bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah BaCl 2 , NiSO4 dan kertas saring. Awalnya melakukan penimbangan NiSO 4 0,3 gr dan BaCl 2 5 gr. Selanjutnya menambahkan HCl pekat 5 ML dan mengencerkan sampai 200 ML. Setelah itu larutan tadi dipanaskan dengan hotplate dengan cara menaruh kaca arloji di atas gelas kimia. Setelah mendidih tambahkan larutan BaCl2 setetes demi setetes sampai membentuk endapan. Kemudian menyiapkan erlenmeyer yang di atasn ya sudah ditaruh corong yang dilapisi dengan kertas saring. Kemudian endapan dipisahkan dengan cairan bening, endapan ditimbang lalu dimasukkan ke dalam krusible. Setelah itu krusible ditaruh di atas api bunsen untuk melakukan proses peng – arangan. arangan. Selama proses peng – arangan arangan krusible dibalik – balik balik supaya proses peng – arangan arangan merata. Setelah kertas saring yang berisi endapan telah menjadi abu yang berwarna putih, lalu mengangkat krusible dan memasukkan ke dalam desikator. Setelah dingin, dingin, baru endapan ditimbang. 9. KESIMPULAN Dari hasil percobaan gravimetrik dapat disimpulkan bahwa massa BaSO4 yang dihasilkan adalah 0,41 gr. Massa endapan BaSO 4 yang dihasilkan tidak jauh dari massa NiSO 4 menurut menurut persamaan reaksi. Hasil kadar BaSO4 adalah 87,5 % sedangkan kadar SO4 dalam NiSO4 adalam 54,6 %. 10. DAFTAR PUSTAKA Jobsheet. Penunjuk Praktikum Kimia Analisis Dasar. 2013 : Politeknik Negeri Sriwijaya.
11. PERTANYAAN 1. Apa yang dimaksud dengan gravimetrik ? Jawab. Gravimetrik adalah salah satu bagian analisis yang dilakukan dengan cara mengisolasi dan menimbang unsur/senyawa yang dianalisis. 2. Tuliskan 5 macam pereaksi pengendap yang digunakan pada gravimetrik ! Jawab. 1. BaCl2 2. Dimetilglioksimat (C4H8O2 N2) 3. AgNO3 3. Tuliskan langkah – langkah langkah dalam analisis gravimetrik ! Jawab. 1. Menimbang 0,3 gr NiSO 4, Memasukkan ke dalam gelas kimia 400 ML dan melarutkan dalam air 25 ML. 2. Menambahkan 0,3 – 0,6ML 0,6ML HCl pekat, kemudian mengencerkan sampai 200ML. 3. Mendidihkan larutan, lalu menambahkan setetes demi setetes larutan BaCl2 5%, mengaduk larutan selama penambahan pena mbahan BaCl 2. 4. Membiarkan endapan selama beberapa menit, kemudian melakukan tes pada supernatan dengan menambahkan BaCl2 sampai sedikit berlebih. 5. Menutup gelas kimia dengan kaca arloji, kemudian meletakkan gelas kimia di atas penangas uap selama 1 jam sampai semua endapan terendapkan dan terbentuk larutan bening diatasnya. Volume larutan jangan sampai kurang dari 150 ML. 6. Menambahkan lagi beberapa tetes larutan BaCl 2 untuk mengetahui kesempurnaan endapan. 7. Menyaring endapan. 8. Memindahkan kertas saring ke dalam krus porselen yang telah ditimbang sebelumnya. 9. Memijarkan perlahan – lahan lahan sampai krus berwarna merah. 10. Mendinginkan di dalam desikator, menimbang krus setelah dingin.
12. GAMBAR ALAT
GELAS KIMIA
CORONG GELAS
BOTOL AQUADEST
KACA ARLOJI
PIPET TETES
SPATULA
NERACA ANALITIK ANALITIK
BUNSEN
GELAS UKUR
KRUS PORSELEN PORSELEN
KAKI TIGA
SEGITIGA PORSELEN
DESIKATOR
SARUNG TANGAN
MASKER
