Laporan Spektrofotometri UV-VISi Penetapan Sulfat

SMKN 7 Bandung

SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS Penentuan Kadar Sulfat Tangal praktilum : 18 November 2010

A.Tujuan 1. Mampu menentukan suatu kadar sulfat dalam air dengan metode

spektrofotometri UV-VIS 2. Memahami setiap langkah metode penentuan kadar sulfat dalam air dengan spektrofotometri UV-VIS

A.Prinsip Ion sulfat dapat ditentukan ditentukan kadarnya kadarnya dengan dengan cara membentuk membentuk endapan putih BaSO 4 dengan adanya BaCl 2 dalam suasana asam. Agar endapan BaSO4 tetap dalam bentuk koloid maka suasana harus dibuat dibuat bany banyak ak meng mengan andu dung ng elet eletkr krol olit it.. Kada Kadarr sulf sulfat at dike diketa tahu huii dari dari kurv kurva a hubungan absorbansi terhadap konsentrasi sulfat standar.

B. Dasar Dasar Teori Teori Pada ada spe spektro ktrofo foto tome mettri UV-VI V-VIS S prin prinsi sipn pny ya sam sama denga engan n koloimetri koloimetri yaitu senyawa yang akan diukur harus berwarna. Hanya jika pada kolorimetri mengandalkankepekaan mata kita untuk menentukan konsentrasi konsentrasi,, sedangkan sedangkan pada spektrofot spektrofotometri ometri UV-VIS UV-VIS menggunaka menggunakan n alat alat bernam bernama a spektr spektrofo ofotom tomete eterr sebaga sebagaii pengam pengamatn atnya. ya. Kata Kata UV ini bersal dari kata Ultra Violet (maksudnya panjang gelombang sunar ultra violet violet)) dan VIS berasa berasall dari dari kata kata Visual/ Visual/tam tampak pak (panja (panjang ng gelomb gelombang ang cahaya tampak). Namun dalam pelaksanaannya, analisis spektrofotometri UV-VIS ada sediki sedikitt perbed perbedaan aan yaitu yaitu jika jika pada pada kolori kolorimet metri ri analis analisis is dilaku dilakukan kan dengan dengan cara cara memban membandin dingka gkan n warna warna laruta larutan n sampel sampel dengan dengan laruta larutan n deret deret stan standa darr dan dan meng menggu guna naka kan n ke kete teli liti tian an mata mata kita kita,, maka maka pada pada spektrofotometri UV-VIS hal ini dilakukan oleh suatu alat instrimen yang disebut spektrofotometer UV-VIS. Dalam Dalam spektr spektrofo ofotom tometri etri UV-VIS UV-VIS kita kita mencari mencari dahulu dahulu panjan panjang g gelombang maksim simal ( maks), s), yaitu panjang gelombang yang digunakan digunakan untuk mengukur mengukur intensitas intensitas atau absorbansi larutan yang akan kita analisa. Menggunakan panjang maksimal akan menghasilkan hasil yang lebih teliti, karena pada panjang maksimal sinar atau cahaya akan ditransmisikan paling banyak oleh larutan yang ada dalam sel, seh sehing ingga peru peruba baha han n ko kons nsen entr tras asii laru laruta tan n seke sekeci cill apap apapun un aka kan n terdeteksi. Panjan Panjang g gelomb gelombang ang maksim maksimal al dicari dicari dengan dengan cara cara menguk mengukur ur transmitas atau absorbans dalam salah satu larutan standar terhadap

Laporan Spektrofotometri UV-VIS

Page 1

SMKN 7 Bandung

berbagai macam gelombang. lalu buat kurva dan tentukan gelombang maksnya. Setelah dilakukan pencarian panjang gelombang maksimal, selanjutnya membuat kurva standar yaitu dengan melakukan pengukuran absorbansi beberapa larutan standar dengan berbagai macam konsentrasi menggunakan panjang gelombang maksimal yang sudah dicari sebelumnya. Kurva terdiri dari hasil absorbansi terhadap konsentrasi larutan. Berikut ini merupakan bagian proses spektrofotometri UV-VIS

a. Sumber cahaya yaitu suatu sumber radiasi cahaya yang kontinue. Dalam spektrofoometri yang diukur adalah intensitas radiasi yang dipancarkan oleh sumber cahaya, maka emisinya harus tetap diperoleh bila tegangan listrik yang diperoleh tetap. b. Monokromator, ini merupakan peralatan optik untuk mengisolasi dari sumber sinar kontinue yang mempunyai banyak panjang gelombang (polikromatis) menjadi hanya satu panjang gelombang (monokromatik). Unsur terpenting dari suatu monokromator adalah system celah dispresive. Radiasi dari fokus cahaya difokuskan kedalam celah masuk lalu dikumpulkan oleh suatu lensa atau cermin sehingga sinar paralel jatuh pada unsure dispresive yang merupakan suatu prisma atau kisis difraksi. Dengan pemutaran secara mekanik prisma ini, maka bermacam-macam spektrum cahaya akan terbentuk, lalau difokuskan ke celah keluar menjadi suau cahaya yang memiliki satu panjang gelombang yang siap dimasukan kedalam larutan sampel uji. c. Sel atau tempat larutan contoh, umumnya berbahan gelas dan berbentuk silinder atau kotak. Sel harus diisi sedemikian rupa sehingga sinar dapat melewati larutan yang ada didalamnya. Keadaan sel harus dalam keadaan bersih, bebas lemak dan debu. Pada saat pemakaian, setiap pergantian sel pada satu penetapan harus menggunakan satu jenis sel yang sama. Pada saat praktikum sinar yang melewati larutan sampel dan selnya akan menyerap sinar datang tersebut, dan sisanya diteruskan kepada detektor, semakin sedikit sinar yang diterima detektor semakin tinggi konsentrasi larutan tersebut.


Page 2

SMKN 7 Bandung

d. Detektor, berfungsi untuk mendeteksi dan mengukur radiasi yang

ditrasnmisikan oleh sampel dan mengukur intensitas radiasi tersebut. Radiasi diubah menjadi energi listrik sehingga dapat diketahui besaran intensitas radiasi itu. e. Rekorder (perekam). sinar listrik yang keluar dari detektor diterima pada sirkuit potensiometer yang dapat langsung mengukur transmitan atau absorban. Rekorder dapat menggambarkan secara otomatis kurva absorpsi apad kertas rekorder.

A. Alat dan Bahan 1. Bahan atau Pereaksi a. Larutan standar SO 42- 100 ppm b. Gliserin c. BaCl2 sebagai pengendap d. Larutan NaCl 1N : HCl 1N = 1 : 1 e. Aquades 1. Peralatan a. b. Spektrofotometer UV-VIS c. Labu takar 100 mL d. Pipet seukuran e. Batang pengaduk f. Pipet tetes g. Kertas hisap h. Gelas kimia 100 mL i. Botol semprot j. Kuvet

A. B. Prosedur Praktikum Ambil 50 mL contoh kedalam labu takar. Tambahkan 6 mL gliseril dan kocok Tambahkan 25 mL Larutan NaCl 1N : HCl 1N = 1 : 1 dan kocok Tambahkan 0,2 g BaCl 2 dan kocok Encerkan sampai 100mL kemudian kocok dan biarkan 15 menit 6. Sediakan larutan standar SO 42- 100 ppm. Pipet dari larutan standar SO42- 100 ppm tersebut sebanyak 0mL ; 5mL ; 10mL ; 15mL ; 20mL 1. 2. 3. 4. 5.


Page 3

SMKN 7 Bandung

; dan 25mL ke dalam labu takar 100 mL. Tambahkan perekasi dan beri perlakuan yang sama dengan sampel. 7. Ukur absorbansi larutan standar dan sampel pada 420 nm 8. Buat kurva hub. antara absorbansi sulfat standar pada sumbu Y dan konsentrasi sulfat standar pada sumbu X 9. Masukan absorbansi sulfat pada sampel, dan akan diperoleh kadar sulfat dari sampel. 10. Hitung kadar sulfat dari sampel dikalikan dengan faktor pengenceran bila ada.


Page 4

SMKN 7 Bandung

ambil + encerkan 6 25 0,2 mL mL 50 g gliseril BaCl HCl mL dengan sampel : NaCl aquades = 1 : 1 sampai 100mL 2

kocok dan biarkan 15 menit

gambar prosedur pewarnaan sampel


Page 5

SMKN 7 Bandung

2encerkan 0 2 4 6 8 10 mL dengan aquades sampai 100mL SOmL 100 ppm 4 I kocok biarkan 15 menit


1.

+ 6 mL gliseril

2.

+ 25 mL HCl :

3.

+ 0,2 g BaCl2

Page 6

SMKN 7 Bandung

gambar prosedur mencatat absorbansi larutan pada panjang gelombang 420 nm Bilas kuvet dengan larutan, masukan larutan sampai tanda batas kuvet. Masukan kuvet ke dalam alat spektrofotometer, dan catat absorbnasi. (cek absorbansi pada sampel, dan semua larutan deret standar dengan perlakukan seperti pada di atas)

spektrofotometer

A. Data Pengamatan Praktikum 1. Karakteristik Awal : a. Sampel awal : b. Gliseril c. larutan NaCl : HCl = 1 : 1: : d. BaCl2 e. SO42- 100 ppm : f. aquades

Cairan tak berwarna Cairan kental tak berwarna Cairan tak berwarna Padatan putih : Cairan tak berwarna Cairan tak berwarna

1. Pewarnaan Sampel Terhadap Kadar SO 42No Perlakuan Hasil Pengamatan . 1 2

3

Tambahkan 50 mL sampel dalam labu ukur

Warna sampel tetap tak berwarna

Ditambahkan 6 mL gliseril dan kocok


Ditambahkan 25 larutan NaCl : HCl =1:1


dan kocok 4

Tambahkan 0,2 g BaCl2 dan kocok

5

Tanda bataskan dengan aquades, kocok dan biarkan 15 menit

Terdapan sedikit sekali koloid putih Koloid tetap sedikit dan berwarna putih

2. Pewarnaan Larutan Deret Standar SO 42-

a. perlakukan larutan deret standar


Page 7

SMKN 7 Bandung

Larutan Standar SO42-

No.

Setelah ditambah 6 mL gliseril, 25 mL larutan NaCl : HCl = 1 : 1, dan 0,2 g BaCl2 1

0 mL SO42- 100 ppm dan encerkan 100mL

Cairan tak berwarna

2

5mL SO42- 100 ppm dan encerkan 100mL

Cairan tak berwarna

3

10mL SO42- 100 ppm dan encerkan Cairan mengandung sedikit koloid putih 100mL

4

15mL SO42- 100 ppm dan encerkan Cairan mengandung sedikit koloid putih 100mL

5

20mL SO42- 100 ppm dan encerkan Cairan mengandung koloid putih 100mL

6

25mL SO42- 100 ppm dan encerkan Cairan mengandung agak banyak koloid putih 100mL

b. Konsentrasi Larutan Deret Standar

1) Deret I blanko) 24

SO

(100

mL

larutan

0 ppm

Deret II (5 mL larutan sulfat 100 ppm dalam 100 mL) V1 . ppm1 = V2 . ppm2 5 mL . 100 ppm = 100mL . ppm2 ppm2 = 5 ppm Deret III (10 mL larutan sulfat 100 ppm dalam 100 mL) V1 . ppm1 = V2 . ppm2 10 mL . 100 ppm = 100mL . ppm2 ppm2 = 10 ppm

V1 . ppm1 = V2 . ppm2 15 mL . 100 ppm = 100mL . ppm2 ppm2 = 15 ppm Deret V (20 mL larutan sulfat 100 ppm dalam 100 mL) V1 . ppm1 = V2 . ppm2 20 mL . 100 ppm = 100mL . ppm2 ppm2 = 20 ppm Deret VI (25 mL larutan sulfat 100 ppm dalam 100 mL) V1 . ppm1 = V2 . ppm2 25 mL . 100 ppm = 100mL . ppm2 ppm2 = 25 ppm

Deret IV (15 mL larutan sulfat 100 ppm dalam 100 mL)


Page 8

SMKN 7 Bandung

1. Data absorbansi larutan deret standar dan sampel no

Larutan Deret

x

y

x2

xy

1

I

0 ppm

0,075 A

0

0,000

2

II

5 ppm

0,124 A

25

0,620

3

III

10 ppm

0,211 A

100

2,110

4

IV

15 ppm

0,252 A

225

3,780

5

V

20 pmm

0,268 A

400

5,360

6

VI

25 ppm

0,398 A

625

9,950

7

sampel

-

0,103 A

-

-

n=6 ket

:

-

x (konsentrasi dalam ppm) y (absorbansi yang teramati) n (jumlah data)

A. Pengolahan Data 1. Konsentrasi Sampel Dari data pengamatan yang di dapat kita dapat mengetahui konsentrasi sulfat yang ada pada sampel yang diambil dari kolam di kawasan tempat parkir siswa SMKN 7 BANDUNG dengan membandingkan absorbansi larutan deret dan sampel tadi Data absorbansi yang didapat pada larutan deret adalah : no

Larutan Deret

x

y

x2

xy

1

I

0 ppm

0,075 A

0

0,000

2

II

5 ppm

0,124 A

25

0,620

3

III

10 ppm

0,211 A

100

2,110

4

IV

15 ppm

0,252 A

225

3,780

5

V

20 pmm

0,268 A

400

5,360

6

VI

25 ppm

0,398 A

625

9,950

n=6

Sedangkan absorbansi sampel adalah 0,103 A Maka dapat dicari konsentrasi larutan sampel yang telah diketahui absorbansinya (yaitu : 0,103 A) dengan menggunakan perhitungan dan data lanjutan sebagai berikut : x = 30 x2 = 220 n =6


Page 9

SMKN 7 Bandung

y = 6,150 A

xy = 44,910

y(sampel) = a + b.x dimana, y(sampel) adalah absorbansi sampel, dan x adalah konsentrasi sampel (ppm) b a = = = = =

= n xy- x . y n x2.(x)2 = y-bxn 6 . 21,82 - (75 . 1,328)6 . 1375 - 752 1,328 - 0,0119 . 756 = 1,328 - 0,89256 130,82 - 99,608250 - 5625 = 0,43556 31,322625 = 0,0726 0,0119

y sampel 0,103 0,0304 x

= = = =

a+b . x 0,0726+0,0119 x 0,0119 x 2,5546 ppm

Sampel asli adalah 50 mL kemudian di encerkan sampai 100 mL. Maka faktor pengenceran sampel adalah V larutan total hasil pengenceran V larutan sampel asli = 10050 = 2 x

Jadi, konsentrasi yang didapat pada sampel asli yang diencerkan 4 kali adalah 2,5546 × 2 = 5,1092 ppm

2. Kurva absorbansi Absorbansi dan konsentrasi yang telah diketahui dari larutan deret standar serta sampel maka dapat dibuat kurva hubungan absorbansi larutan deret standar sulfat dengan konsentrasinya.

konsentrasi sulfat pada sampel asli adalah ppm pada sampel yang diuji kali faktor penganceran : 2,5546 × 2 = 5,1092 ppm

A.Reaksi SO42- + BaCl2 → BaSO4↓ + 2Cl-

B. Pembahasan Pada awalnya kita tidak mengetahui sampel mengandung sulfat atau tidak, karena kebanyakan ion sulfat dalam air tampak tidak


Page 10

SMKN 7 Bandung

berwarna. Oleh sebab itu perlu penambahan BaCl2 sehingga sulfat akan membentuk endapan putih BaSO4 dalam keadaan asam. SO42- + BaCl2 → BaSO4↓ + 2ClNamun dalam prinsip spektrofotometri tidak boleh terdapat adanya endapan, sehingga dalam prosedurnya ditambahkan banyak sekali larutan elektrolit untuk membuat endapan menjadi berupa koloid sehingga dapat dianalisis secara spektrofotometri. Larutan elektrolit yang ditambahkan adalah HCl 1N : NaCl 1N sebanyak 1 : 1 Setelah itu sampel harus dikocok dan dibiarkan 15 menit agar semua bereaksi dengan sempurna dan mendapatkan hasil analisa yang tepat. Perlakuan-perlakuan diatas tadi juga dilakukan sama persis terhadap larutan deret standar, agar toleransi kesalahan menjadi jauh lebih sedikit. Sebelum melihat absorbansi pada sampel, terlebih dahulu mencari absorbansi terhadap semua larutan deret standar yang akan diolah sebagai data acuan. Barulah kita dapat menemukan absorbansi larutan sampel Absorbansi sampel yang didapat adalah 0,103 A. Sehingga menurut perhitungan didapatkan konsentrasi sampel adalah 2,5546 ppm pada pengenceran 2 kali (lihat pengolahan data|konsentrasi sampel). Jadi, hasil konsentrasi besi pada sampel asli adalah 5,1092 ppm.

C. Kesimpulan Spektrofotometri UV-VIS adalah analisis kuantitatif yang dilakukan dengan melihat absorbansi sinar tampak dengan panjang gelombang tertentu. Pada penentuan Sulfat dengan metode ini kita harus membuat semua ion Sulfat pada sampel menjadi koloid putih BaSO4 dengan penambahan BaCl 2 dan banyak larutan eletkrolit yang asam. SO42- + BaCl2 → BaSO4↓ + 2ClKoloidal putih BaSO4 akan menyerap gelombang pada panjang 420 nm. Semakin pekat kadar sulfat, semakin pekat warna putih koloid yang ditampilkannya juga. Pada praktikum yang telah dilakukan diperoleh kadar Sulfat pada sampel yang diambil dari kolam di kawasan tempat parkir siswa SMKN 7 BANDUNG yang diencerkan 2 kali adalah 5,1092 ppm

D.DAFTAR PUSTAKA


Page 11

SMKN 7 Bandung

Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro Bagian I. Jakarta: PT.Kalma Media Pusaka Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro Bagian II. Jakarta: PT.Kalma Media Pusaka Adam Wiryawan, dkk. 2008. Kimia Analitik Untuk SMK. Jakarta: Direktorat Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan


Page 12

SMKN 7 Bandung


Page 13

SMKN 7 Bandung

Laboratorium 1 Analisis Kimia Penentuan Kadar SMKN 7 Bandung Sulfat 2010

LAPORAN SPEKTROFOTOMETRI UVVIS


Page 14

SMKN 7 Bandung

NAMA KELAS


: ADLI AZHARUDDIN : 2AN2

Page 15

Laporan Spektrofotometri UV-VISi Penetapan Sulfat

Recommend Documents