PEMBUATAN PEMBUATAN MAGNETIT MAGN ETIT SECARA SECAR A KOPRESIPITASI 1.
Pendahuluan 1.1 Tujuan Percobaa Percobaan n Mempelajari proses pembuatan magnetit menggunakan energi rendah dan energi
tinggi serta mengkarakterisasi senyawa yang dihasilkan dengan FTIR. 1.2 Tnjaua Tnjauan n Pu!"a#a Pu!"a#a Magn Magnet etit it adal adalah ah sala salah h satu atu sen senyawa yawa yang ang tela telah h ban banyak yak
dig digunak unakan an dan dan
dikemb dikembang angkan kan oleh oleh ilmuwa ilmuwan. n. Fe 3O4 dapat dapat diguna digunakan kan untuk untuk pemurn pemurnian ian air sepert sepertii adso adsorp rpsi si arse arsen, n, krom krom,, dan dan nike nikel. l. ela elain in itu, itu, Fe3O4 juga bisa digunakan untuk menghi menghilan langka gkan n kesada kesadahan han,, kebasaa kebasaan, n, !at garam, garam, !at warna, warna, dan senyawa senyawa organ organik ik "#ariani et al $ %&'3( Magn Magnet etit it dike dikena nall juga juga sebag sebagai ai black black iron iron oxide oxide,, magnetic magnetic iron iron ore, ore, loadstone, loadstone, ferrousferrit, atau hercules hercules stone yang menunjukkan kemagnetan paling kuat di antara oksida oksida)ok )oksid sidaa logam logam transisi transisi.. Materia Materiall dalam dalam ukuran ukuran nanom nanometer eter mempun mempunyai yai luas luas permukaan yang sangat besar, sehingga mempunyai kemampuan asdorpsi yang sangat besar "Teja "Teja $ %&&*(. int intesi esiss nano nanopa parti rtike kell magn magneti etitt yang yang tela telah h dike dikemb mban angk gkan an anta antara ra lain lain solg solgel el,, elektrokimia, elektrokimia, hidrotermal hidrotermal,, dan kopresipita kopresipitasi. si. Metode Metode kopresipitas kopresipitasii merupakan merupakan metode metode yang yang paling paling banyak banyak dikemb dikembang angkan kan karena karena dapat dapat dilaku dilakukan kan pada pada temper temperatu aturr kamar kamar,, peralatan sederhana, relati+ murah, dan memberikan rendemen yang memadai. Metode kopresipitasi atau pengendapan dilakukan dengan menambahkan larutan pengendap pada p# larutan yang mengandung prekursor material pendukung dan katalis, sehingga terbentuk spesi logam hidroksida yang akan bereaksi dengan gugus hidroksil permukaan yang yang diiku diikuti ti dengan dengan lepasn lepasnya ya moleku molekull air. air. Metode Metode ini umumny umumnyaa diguna digunakan kan untuk untuk memperoleh distribusi +asa akti+ yang sangat seragam. eberapa peneliti telah melakukan penelitian tentang sintesis nanopartikel magnetit dengan kopresipitasi. alah satunya adalah menggunakan larutan Fe-l % dan Fe-l3 dengan perbandingan '$% pada media basa "edko/, "edko/, %&&0(. #asil yang didapatkan adalah nanopa nanoparti rtikel kel magnet magnetit it yang yang beruku berukuran ran 3 nm. 1l 2hando 2handoor or dkk. kk. "%&'%( telah berhasil mensintesis mensintesis nanopartikel nanopartikel magnetit berukuran berukuran '& nm dan bersi+at bersi+at superparama superparamagnetik gnetik dengan metode kopresipitasi menggunakan ampuran larutan "# 4(%Fe"O4(% dan Fe-l3 pada media basa. erbedaan jenis pereaksi dan kondisi sintesis menghasilkan karakt karakteris eristik tik nanopa nanopartik rtikel el magnet magnetit it yang yang berbed berbeda. a. ada ada perob perobaan aan ini bahan bahan yang yang digunakan yaitu FeO 4.5#%O. anopartikel magnetik, oksida besi magnetit "Fe3O4(, merupa merupakan kan materia materiall yang yang menarik dan memiliki aplikasi yang sangat luas. ada ukuran bulk)nya, material ini
merupakan kelompok bahan +errimagnetik. amun, pada ukuran nanometer, material ini menjadi bahan superparamagnetik, dan memiliki si+at)si+at yang lebih baik seperti magnetisasi saturasi yang tinggi "*& emu6gram(, biologial ompatibility, dan en/ironmental stability. elain itu, pada ukuran dibawah %& nm dengan mor+ologi partikel berbentuk bulat, material ini dapat diaplikasikan dengan lebih baik untuk kebutuhan biomedis karena kemampuannya untuk mempengaruhi nilai relaksasi proton pada air. "ermana dkk $ %&'5( Magnetit hasil sintesis dikarakterisasi menggunakan Fourier Transform Infrared "FTIR( untuk analisis gugus +ungsionalnya serta menggunakan magnet eksternal untuk menguji si+at megnetnya. elain hal tersebut juga dilakukan pengukuran distribusi ukuran partikel dari hasil sintesis dengan menggunakan partile si!e analy!er "7(. 2. Me"oda Percobaan 2.1 Ala" dan Bahan Ala" $ 2elas kimia 8& m9 2elas ukur '& m9 9abu takar '& m9 engaduk magnet #ot plate eraa analitik :ertas p# indikator uni/ersal otol semprot -orong gelas 2elas arloji O/en ;esikator
Bahan $
FeO4.5#%O o Fe-l3. 0#%O o aO# :r o 7=uades o :ertas saring o 2.2 S#e%a #erja o
Menyiapkan ',3* gram FeO 4.5#%O dan
Melarutkan masing)masing !at
%,5& gram Fe-l 3. 0#%O
kedalam '& m9 a=uades.
Menui endapan hingga p# netral
Meletakan ampuran kedalam magneti Menampurkan kedua larutan stirer hot plate
Menambahkan larutan aO# ',8 M pada suhu 8&>- seara bertetes) tetes
pada
ampuran
larutan
tersebut
Mengaduk larutan hingga p# '%
Menyaring
endapan
dengan
menggunakan kertas saring whattman 4% Mengeringkan endapan pada suhu '&&>- selama ' jam
2.& Pro!edur Kerja
',3* gram "&,&&8 mol( dan Fe-l 3. 0# %O sebanyak %,5& gram dilarutkan ke dalam '& m9 a=uades. :eduanya kemudian diampur dan diletakan pada magneti stirer hot plate. -ampuran larutan ini kemudian ditambah seara bertetes)tetes larutan aO# ',8 M pada suhu 8&>- sambil diaduk hingga p# menapai '%. elanjutnya endapan disaring dengan kertas saring whatman 4% dan diui hingga p# netral. 1ndapan dikeringkan pada suhu '&&>- selama ' jam. &.
'a!l dan Pe%baha!an &.1 Hasil Percobaan
rosedur 7. Membuat larutan FeO4.5#%O Menimbang FeO4.5#%O
#asil engamatan ?ujud FeO4.5#%O @ serbuk
?arna @ oklat Massa yang ditimbang @ ',3%3 gram Menimbang Fe-l3. 0#%O ?ujud Fe-l 3. 0#%O @ serbuk ?arna @ oklat kehitaman Massa yang ditimbang @ %,5&04 gram Melarutkan FeO4.5#%O dalam a=uades Aolume a=uades @ '& m9 elarutan dilakukan dalam @ labu ukur ?arna larutan @ oklat ?arna endapan @ oklat Melarutkan Fe-l3. 0#%O dalam a=uades Aolume a=uades @ '& m9 elarutan dilakukan dalam @ labu ukur ?arna larutan @ oklat kehitaman ?arna endapan @ oklat kehitaman . Menampurkan kedua larutan yang enampuran dilakukan dalam @ gelas ?arna ampuran @ oklat telah dibuat ?arna endapan @ oklat -. Menambahkan aO# ',8 M suhu Aolume aO# yang digunakan @ 3B m9 8&>- seara bertetes)tetes ;. Mengaduk larutan hingga
p#
ampuran larutan @ '% 1. Menyaring endapan
F. Menui endapan dengan a=uades 2. Mengeringkan endapan
7nalisis ;ata erhitungan Massa FeO4.5#%O Mr FeO4.5#%O
@ ',3*%3 g @ %5B
Mol FeO4.5#%O
@
n FeO4.5#%O
@
massa Fe-l3.0#%O Mr Fe-l3.0#%O
@ &,&&8 mol @ %,5&04 g @ %5&,8
Mol Fe-l3.0#%O
@
n Fe-l3.0#%O
@ @ &,&' mol
?arna ampuran @ oklat kehitaman p# @ '% m9 ?arna endapan @ oklat kehitaman ;ilakukan di kertas saring ebelum esudah ?arna -oklat -oklat 1ndapan -oklat tua -oklat tua ?arna endapan @ oklat uhu @ '&&>?aktu @ 0& menit Massa yang dihasilkan @ &,0%53 gram
Aol aO# M aO# n aO#
@ 3B m9 @ ',8 M @ Aol C M @ &,&3B C ',8 @ &,&85
Reaksinya $ FeO4.5#%O"( D #%O
Fe%D"a=(D O4%)"a=( D B #%O"l(
Fe-l3.0#%O"( D #%O
Fe3D"a=( D -l)"a=( D 5#%O"l(
Fe%D"a=( D %Fe3D"a=( D BO#) Fe3O4 "( D 4#%O"l(
FeO4 D %Fe-l3 D BaO#
Fe3O4 D a%O4 D 0a-l D 4# %O
M
&,&&8
&,&'
&,&85
)
R
&,&&8
&,&'
&,&4
)
)
&,&'5
&,&&8 &,&&8
Massa Fe3O4 @ mol C Mr Massa Fe3O4 @ &,&&8 C %3% @ ','0 g E rendemen @
E rendemen
@
C '&& E @ 83,55E
:arakterisasi enyawa 7nalisis menggunakan FTIR
)
)
&,&&8
&,&3
&,&%
&,&&8
&,&3
&,&%
Peak Area/Height Results
7nalisis Menggunkan 7
Peak
X (cm-1)
Y (%T)
Area (%T)
Start
End
ase1
1
3787.86
15.64
5.22
3801.76
3743.09
3801.76
2
3699.74
16.26
-31.66
3743.09
3675.67
3743.09
3
3461.04
10.65
6163.81
3675.67
1713.43
3675.67
4
1635.07
25.13
1289.7
1713.43
970.57
1713.43
5
893.86
28.08
-186.64
970.57
850.47
970.57
6
795.71
27.77
-120.92
850.47
762.31
850.47
7
399.29
20.87
-1520.28
762.31
379.66
762.31
&.2 Pe%baha!an
ada perobaan ini tujuannya adalah membuat megnetit melalui metode kopresipitasi. Menurut :omatina "%&&4( sebagaimana dikutip oleh Ratnawulan bijih besi atau Iron ores merupakan bijih yang amat kaya dengan besi oksida. ;i dalam bijih besi banyak ampuran FeO "wustite(, Fe%O4 "magnetite( dan Fe%O3 (hematite( serta beberapa senyawa pengotor lainya seperti 7l%O3, MgO, iO% dan lain)lain sebagai komponen minor. ada perobaan ini bahan yang digunakan adalah FeO 4.5#%O dan Fe-l3. 0#%O. Menggunakan metode kopresipitasi karena metode yang sederhana dan murah dalam biaya operasional, selain itu metode ini juga menjadi salah satu teknik yang lebih disukai untuk membuat nanopartikel. rekursor digunakan adalah ',3%3 gram FeO4.5#%O dan %,5&04 gram Fe-l 3. 0#%O dilarutkan kedalam '&& ml ;I)?ater dan diaduk hingga homogen pada suhu ruang "%8>-(. :emudian, larutan ditambahkan dengan bahan presipitan "aO#( tetes demi tetes hingga p# @ '%, larutan yang diperoleh disaring dan didapati endapan berwarna oklat kehitaman. 1ndapan tersebut kemudian diambil dan diui menggunakan a=uades seara periodik hingga p# +iltrate mendekati normal "p#@5(. #al ini dilakukan untuk menegah terjadinya aglomerasi. - selama 0& menit. Tahapan pembentukan partikel Fe 3O4 pada sintesis berlangsung mengikuti persamaan reaksi kimia berikut $ Fe%D D %O#) Fe"O#(% %Fe3D D 0O#) Fe"O#(3 Fe"O#(% D %Fe"O#( Fe 3O4 D 4#%O erbuk magnetit yang dihasilkan dikarakterisasi dengan menggunakan Fourier Transform Infrared "FTIR( untuk mengetahui gugus +ungsional. ada gra+ik '. ;apat di identi+ikasi jenis ikatan pada hasil sintesis bertujuan untuk mengetahui punak khas dari suatu ikatan kimia pada partikel hasil sintesis. erdasarkan penelitian usilowati uril "%&'3( ;aerah serapan FTIR pada senyawa Magnetit hasil sintesis ditunjukkan dengan adanya punak)punak /ibrasi pada daerah 4'0,0% m)' dan 845,5B m)'. amun pada perobaan ini tidak didapat punak /ibrasi pada daerah tersebut. ;imana punak /ibrasi yang diperoleh pada perobaan ini 5*8,5' m)' dan B*3,*0 m)' yang diyakini sebagai punak /ibrasi silika. #al ini disebabkan adanya sisa !at alumina dari perala tan FTIR yang dugunakan. Mungkin punak /ibrasi yang paling mendekati magnetit yaitu pada 3**,%* m)'. erapan lain pada daerah ini menunjukkan bahwa terdapat ikatan gugus logam
dengan oksigen yaitu ikatan Fe)O dari Fe3O4 yang terbentuk. ada daerah '038)340' m) ' menunjukkan adanya gugus O# dari air. i+at partikel nanomagnetik bergantung pada ukurannya. ebagai ontoh, ketika ukuran suatu partikel nanomagnetik di bawah '& nm, akan bersi+at superparamagnetik pada temperatur ruang, artinya bahwa energi termal dapat menghalangi anisotropi energi penghalang dari sebuah partikel nanotunggal. :arena itu, untuk mensintesis partikel nano yang seragam dilakukan beberapa metode dengan mengatur ukurannya sehingga menjadi salah satu kuni masalah dalam ruang lingkup sintesis nanopartikel.artikel dalam ukuran nanometer memiliki luas permukaan yang besar dengan mengeilnya ukuran "7bdullah dan :hairurijal, %&'&(. ada uji 7 "artile i!e 7naly!er( dari magnetit yang dihasilkan pada perobaan diketahui G)a/erage nya sebesar '585,* nm dan I @ &,83B. adahal seara teori lebih bagus apabila nilai G a/erage tidak lebih dari '&&& nm.
Memang untuk mendapatkan ukuran nanopartikel sesuai teori termasuk susah dilakuka, hal ini sejalan dengan pendapat ondari ;ewi "%&&*( yang menyatakan bahwa kekurangan dari metode kopresipitasi yaitu dispersitas dan ukuran dari nanopartikel yang dihasilkan terlalu lebar yaitu diatas 3& nm. 7kan tetapi penelitian yang dilakukan oleh Moumen et al, dan Ridwan et al sebagaimana dikutip oleh ondari ;ewi menunjukan bahwa dengan
menggunakan metode temperatur rendah juga bisa didapatkan nano
partikel berukuran dibawah %& nm dengan mengatur seara stoikiometrik komposisi reaktannya maupun dengan menambah molekul dengan berat molekul rendah atau dengan polimer. (.
Penu"u) (.1 Ke!%)ulan
erdasarkan perobaan diatas dapat disimpulkan bahwa pada perobaan ini seara sudah memenuhi syarat dapat menarik magnet walaupun hanya sedikit hal ini diketahui dari uji megnet eksternal yang dilakukan. adi dengan menampurkan larutan FeO4.5#%O dan Fe-l3. 0#%O dengan metode kopresipitasi pada p# @ '% suhu kamar "%8>-( dapat menghasilkan nanopartikel magnetit. 1ndapan yang terbentuk berwarna oklat kehitaman dan dapat didekantasi dengan magnet yang mengindikasikan terbentuknya +asa magnetik Fe 3O4. erta ukuran nanopartikel yang dihasilkan melalui 7 yaitu menghasilkan G a/erage sebesar '545,* nm dan I &,83B.
(.2 Saran
*.
+a,"ar Pu!"a#a
ermana, dkk. %&'5. intesis anopatikel Magnetik dengan Metode :opresipitasi. %&'5 "&5( $ '5 J %&. Teja, 7.. K :oh, . %&&*. ynthesis, roperties, and 7ppliation o+ Magneti Iron OCide anopartiles. Progress in Crystal Growth and Characteriation of !aterials, %&&* "88($ %%)48.
#ariani, .9., M. Fai!al, Ridwan, Marsi, and ;. etiabudidaya. %&'3. ynthesis and roperties o+ Fe3O4 anopartiles by -o)preipitation Method to Remo/al roion
;ye. International "ournal of #n$ironmental %cience and &e$elo'ment, 4"3($330) 34&. #.
1. 2handoor, et.al., ynthesis and ome hysial roperties o+ Magnetite "Fe 3O4( anopartiles, Int. . 1letrohem, 5, 8534J8548, %&'%.
Okta/ia, Ika ?ulandari. %&'0. embuatan anopartikel :itosan)Fe3O4 seara :opresipitasi #x%itu menggunakan Tripolyphosphate6ul+at sebagai Crosslinker dan :arakterisasinya Menggunakan LR;. %&'0 "&%( $ %&8)%'%. hinta, 7manda Maylani. %&'8. reparasi anopartikel "Magnetit( erta 7plikasinya sebagai 7dsorben Ion 9ogam :admium. %kri'si
