LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK SINTESIS ASAM OKSALAT DARI GULA PASIR
Oleh : Rizky Widyastari 1112096000025 Kelompok 1 A
PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS SAINS & TEKNOLOGI UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA 2014
SINTESIS ASAM OKSALAT DARI GULA PASIR Senin, 10 Maret 2014
I. Tujuan Praktikum 1. Mensintesis asam oksalat oksalat dari bahan baku baku gula pasir 2. Menentukan titik leleh dan rendemen rendemen asam asam oksalat oksalat tersebut II. Dasar Teori Asam oksalat, ethanedioic ethanedioic acid merupakan salah satu anggota dari asam karboksilat karboksilat yang mempunyai rumus molekul C 2H2O4. Secara komersial asam oksalat dikenal dalam bentuk padatan dihidrat yang mempunyai rumus molekul C 2H2O4.2H2O. Kegunaan asam oksalat sangat banyak antara lain bahan pencampur zat warna dalam industry tekstil dan cat,menetralkan kelebihan alkali pada pencucian dan sebagai bleaching. Asam oksalat pada industry logam dipakai sebagai bahan pelapis yang melindungi logam dari kerak, sedangkan dalam pabrik polimer dipakai sebagai inisiator. Asam oksalat pertama kali disintesisi oleh Carl W.Scheele pada tahun 1776 dengan cara mengoksidasi gula dengan asam nitrat (Kirk-Othmer,1996). Pada tahun 1784 telah dibuktikan asal oksalat terdapat pada tanaman sorrel. Pada tahun 1829, Gay lussac menemukan bahwa asam oksalat dapat diproduksi dengan cara meleburkan serbuk gergaji dengan larutan alkali. Asam oksalat merupakan turunan dari asam karboksilat yang mengandung dua gugus karboksil yang terletak pada ujung-ujung rantai karbon yang lurus yang mempunyai rumus molekul C 2H2O4 tidak berbau, higroskopis, berwarna putih sampai tidak berwarna dan mempunyai berat molekul 90 gr/mol. Sifat fisik dan kimia asam oksalat C 2H2O4.2H2O, yaitu :
Berwarna putih,krista dan tidak berbau Melting point: 101,5˚C Densitas: 1,653 gr/cm3 ∆ Hf(18˚C) : -1422 kj/mol Berat molekul: 126 gr/mol pH(0,1M) : 1,3
Asam oksalat merupakan salah satu bahan baku yang dibutuhkan pada industry, yang mempunyai kegunaan lain sebagai berikut:
Sebagai bahan pelapis yang melindungi logam dari kerak. Menetralkan Menetralka n kelebihan alkali pada pencucian dan sebagai bleching. Bahan pencampuran zat warna dalam industry tekstil dan cat. Sebagai inisiator dalam pabrik polimer.
III. Alat dan Bahan Alat : 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.
Gelas beaker beaker 100ml Erlenmeyer 250ml Batang pengaduk Corong Penangas air Cawan kristalisasi Melting point
Bahan : 1. 2. 3. 4.
Gula pasir/sukrosa HNO3 pekat Aquades Kertas Saring
IV. Prosedur Kerja Dimasukan 2 gram gula pasir kedalam Erlenmeyer dan ditambahkan 10 ml HNO 3 pekat. Kemudian dipanaskan diatas penangas air secara perlahan-lahan sampai mendidih. Bila sudah timbul uap coklat NO 2, diangkat labu datar tadi, kemudian dipindahkan untuk melanjutkan reaksi tanpa pemanasan, lalu dibiarkan selama 15 menit. Setelah itu, hasil reaksi tadi dituangkan ke dalam gelas piala yang berukuran 100 ml, lalu
erlenmeyer dicuci dengan 2 ml aquades dingin dan hasil cucian dimasukan kedalam gelas piala lagi, kemudian ditambahkan 2 ml HNO 3 pekat. Kemudian diuapkan diatas penangas air sampai volume cairan tinggal 2 ml. Ditambahkan 4 ml aquades ke dalam larutan diatas, kemudian diuapkan lagi sampai volume tinggal 2 ml. Selanjutnya larutan didinginkan didalam air es sambil diaduk, kristal asam oksalat segera terbentuk. Lalu disaring kristal asam oksalat yang terbentuk, t erbentuk, kemudian direkristalisasi direkristalisasi asam oksalat yang didapatkan dengan dilarutkannya dalam air panas lalu didinginkan. Terakhir, disaring, kemudian dikeringkan dan diperiksa titik lelehnya, titik leleh asam oksala t murni 101˚c.
V. Hasil Pengamatan
Perlakuan
Pengamatan
2,06 gram gula pasir +10ml HNO 3 Larutan dipanaskan
Larutan berwarna bening kecoklatan kecoklat an Timbul gas berwarna coklat
Larutan ditambahkan 2ml aquades + 2ml HNO3 pekat Ditambahkan 4 ml aquades dan diuapkan hingga 2 ml Didinginkan dalam air es
Sudah tidak terbentuk gas berwarna coklat, larutan berwarna kecoklatan Larutan berwarna keruh
Kristal asam oksalat ditimbang ditimbang
Terbentuk kristal asam oksalat berwarna putih
Massa kertas saring : 0,9000 g Massa kertas saring + as.oksalat : 1,8841 g Massa as.oksalat : 1,8841 – 0,9000 = 0,9841g
103˚C
Kristal asam oksalat diukur titik lelehnya Perhitungan Massa sukrosa : 2,06 gram Mr sukrosa : 342 g/mol
C12H22O11 + 36 HNO3 → 6 C2H2O4 + 36 NO2 + 23 H2O M : 0,006 mol R : 0,006 mol S: -
0,036 mol 0,036 mol
Massa kristal asam oksalat menurut teoritis : Massa = mol as.oksalat x Mr oksalat = 0,036 mol x 92 g/mol = 3,32 gram
VI. Pembahasan Dari hasil praktikum minggu ini mengenai sintesis asam oksalat, praktikan dapat mensintesis asam oksalat dari bahan baku gula pasir dan menentukan titik leleh asam oksalat tersebut. Berdasarkan hasil percobaan diatas, gula pasir (sukrosa) yang diperlukan sebesar 2,06 gram dan ditambahkan 10ml HNO 3 pekat, larutan menghasilkan warna kecokelatan, kecokelatan, seperti pada persamaan reaksi :
C12H22O11 + 36 HNO3 = 6 C2H2O4 + 36 NO2 + 23 H2O Sukrosa dihidrolisis sehingga terpecah menjadi monosakarida yang terdiri dari fruktosa dan glukosa. Fruktosa dan glukosa hasil pemecahan sukrosa tersebut tersebut kemudian dioksida dengan menggunakan asam nitrat (HNO3) pekat disertai dengan kalor atau pemanasan sehingga menghasilkan produk akhir yaitu berupa asam oksalat. Ketika dipanaskan pada temperatur 300˚C selama kurang lebih 1 5 menit timbul uap gas NO2 yang bersifat karsinogenik apabila terhirup, oleh sebab itu percobaan dilakukan di dalam lemari asam. Setelah keluar asap kemudian reaksi dilakukan pada keadaan dingin untuk menghindari kerusakan struktur dan tidak diperoleh asam etanadiot.
Proses pemanasan berfungsi untuk menjenuhkan menjenuhkan larutan yang terbentuk. Untuk mendapatkan kristal asam oksalat yang benar-benar murni, perlu dilakukan pemanasan berulang kali sehingga gas NO 2 yang dikeluarkan sudah tidak berwarna coklat lagi yang dilakukan dengan penambahan 2 ml aquades dan 2ml HNO 3 pekat. Proses pendinginan dilakukan setelah penambahan 4 ml aquades dan diuapkan hingga 2 ml hingga didapatkan larutan yang berwarna keruh. Kristal asam oksalat akan mudah larut dalam suasana panas dalam larutan, oleh karena itu pembentukan kristal dilakukan pada keadaan dingin. Proses pendinginan yang disertai dengan pengadukan ini bertujuan agar terbentuk kristal asam oksalat yang berwarna putih. Hal ini dapat terjadi dikarenakan, gas N2 yang dihasilkan ketika pemanasan dan penambahan aquades sudah habis bereaksi sehingga diperoleh kristal yang berwarna putih. Asam oksalat yang dihasilkan pada percobaan ini yaitu 0,9841 gram, dan titik lelehnya sebesar 103˚C. Titik leleh yang diperoleh tidak berbeda jauh dengan hasil teoritis yaitu sebesar 101,5˚C. Kristal asam oksalat yang diperoleh berdasarkan teoritis maupun secara praktikum berbeda jauh. Massa kristal asam oksalat yang diperoleh secara teorits atau literatur yaitu sebesar 3,32 gram, sedangkan massa kristal asam oksalat yang diperoleh secara praktikum yaitu sebesar 0,9841 gram. Dari kedua massa kristal asam oksalat tersebut diperoleh rendemen (% hasil) yaitu sebesar 29,64%. Perbedaan hasil praktikum dengan teoritis kemungkinan terjadi oleh beberapa faktor. Diantaranya karena pada asam oksalat dibuat tidak benar-benar murni akan tetatp masih dapat terkontaminasi dengan senyawa atau zat lain, saat proses penyaringan kristal asam oksalat terdapat endapan yang tidak tersaring secara baik atau tercampurnya endapan tersebut dengan filtrat sehingga mempengaruhi massa dari asam oksalat yang diperoleh, ketidakakuratan alat yang digunakan akan mempengaruhi proses penimbangan dan massa yang diperoleh VII. Kesimpulan 1. Asam oksalat dibuat dengan reaksi oksidasi gula pasir dengan asam HNO 3 2. Massa oksalat yang terbentuk terbentuk adalah 0,9841 gram, titik lelehnya sebesar sebesar 103˚C, dan rendemen yaitu 29,64%. VIII. Daftar Pustaka Fessenden. 1982. Kimia Organik Jilid 2 Edisi ketiga. Jakarta : Erlangga http://id.scribd.com/doc/1113489 http://id.scribd.com /doc/111348979/MSDS-asam79/MSDS-asam-oksalat oksalat (diunduh pada 14/03/2014 pukul 22.08) Oxalid Acid http://www.scribd.com/doc/7829818 http://www.scribd .com/doc/78298180/Oxalic-Acid 0/Oxalic-Acid (diunduh pada 14/03/2014 pukul 22.50) http://id.scribd.com/document_dow http://id.scribd.com /document_downloads/5367 nloads/53678527?ex 8527?extension=pdf tension=pdf (diunduh pada 14/03/2014 pukul 23.10) Balance Chemical Equation http://www.webqc.org/balance http://www.web qc.org/balance.php?reaction .php?reaction=C12H22O11 =C12H22O11+%2B+HNO3+ +%2B+HNO3+%3D+C2H2O4 %3D+C2H2O4 +%2B+NO2+%2B+H2O+ +%2B+NO2+%2B+H2O + (diunduh pada 14/03/2014 pukul 23.12)
