SINTESIS ASAM OKSALAT Dian Fajar Septi, Endah Susilowati, Isti Arza Laboratorium Kimia Organik, Jurusan Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi, UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Jl. Ir. H. Juanda No. 95 Ciputat 15412
Abstrak
Asam oksalat adalah senyawa kimia yang memiliki rumus H 2C2O4 dengan nama sistematis sistematis asam etanadioat. etanadioat. Asam oksalat oksalat termasuk termasuk ke dalam asam dikarboksil dikarboksilat at yang paling sederhana dengan rumus HOOC-COOH. Asam oksalat mempunyai sifat asam yang lebih kuat dibandingkan asam asetat. Asam oksalat (H 2C2O4) ada 2 macam yaitu asam oksalat anhidrat dan asam oksalat dihidrat. Asam oksalat digunakan digunakan untuk metal treatment, oxalate coatings, coatings, anodizing, anodizing, metal cleaning, textile dan dyieng. Penggunaan Penggunaan asam oksalat (H2C2O4) yang sangat luas menyebabkan banyaknya metode-metode sintesis asam oksalat (H 2C2O4). Proses sintesis asam oksalat oksalat (H2C2O4) dapat dilakukan dengan berbagai macam cara yaitu di antaranya sint sintes esis is dari dari natr natriu ium m form formia iat, t, ferme ferment ntas asii gluk glukos osa, a, peleb pelebur uran an alkal alkalii dan dan oksi oksida dasi si karbohidrat dengan HNO 3. Pada Pada percobaa percobaan n ini, sintes sintesis is asam oksal oksalat at
(H2C2O4) yang dilakukan melalui
reaksi oksidasi sukrosa atau gula pasir dengan asam nitrat (HNO 3). Sukrosa atau gula pasir pasir yang yang dicamp dicampurk urkan an dengan dengan asam asam nitrat nitrat (HNO (HNO3) pekat pekat ketika ketika dipana dipanaska skan n akan akan menimbulkan gas NO 2 (nitro) yang berwarna coklat. Oleh sebab itu, pembuatan sintesis asam oksalat ini dilakukan di lemari asam, karena pada reaksi ini terbentuk gas NO 2 (nitro) yang bersifat karsinogenik apabila uapnya terhirup. Krista Kristall asam asam oksala oksalatt hanya hanya terben terbentuk tuk pada pada suasan suasanaa dingin dingin,, sehing sehingga ga proses proses pembuatan asam oksalat ini diatur sedemikian rupa agar kristal asam oksalat tersebut dapat dapat terbent terbentuk. uk. Krista Kristall asam asam oksala oksalatt yang yang terben terbentuk tuk yaitu yaitu berwar berwarna na kuning kuning muda. muda. Rendemen Rendemen (% hasil) hasil) yang diperoleh diperoleh pada sintesis sintesis asam oksalat oksalat ini yaitu sebesar 27,62 % dan titik leleh kristal asam oksalat yang diperoleh yaitu sebesar 98ºC. Kata kunci : Sintesis Asam Oksalat, Rekasi Oksidasi, Lemari Asam
Abstract
BAB I PENDAHULUAN
Asam oksalat adalah senyawa kimia yang memiliki rumus H 2C2O4 dengan nama sistematis asam etanadioat. Asam dikarboksilat paling sederhana ini biasa digambarkan dengan rumus HOOC-COOH. Merupakan asam organik yang relatif kuat, 10.000 kali lebih kuat daripada asam asetat. Di-anionnya, dikenal sebagai oksalat, juga agen pereduktor. Banyak ion logam yang membentuk endapan tak larut dengan asam oksalat, contoh terbaik adalah kalsium oksalat(CaOOC-COOCa), penyusun utama jenis batu ginjal yang sering ditemukan. Asam oksalat ada 2 macam yaitu asam oksalat anhidrat dan asam oksalat dihidrat. Asam oksalat anhidrat (H 2C2O4) yang mempunyai berat molekul 90,04 gr/mol dan mempunyai melting point 187ºC. Sifat dari asam oksalat anhidrat adalah tidak berbau berwarna putih, dan tidak menyerap air. Asam oksalat dihidrat merupakan jenis asam oksalat yang dijual di pasaran yang mempunyai rumus bangun (C 2H4O2.2H2O), dengan berat molekul 126,07 gr/mol dan melting point 101,5ºC dan mengandung 71,42 % asam oksalat anhidrat dan 28,58 % air, bersifat tidak bau dan dapat kehilangan molekul air apabila dipanaskan sampai suhu 100ºC. Asam oksalat terdistribusi secara luas dalam bentuk garam pottasium dan kalsium yang terdapat pada daun, akar dan rhizoma dari berbagai macam tanaman. Asam oksalat juga terdapat pada air kencing manusia dan hewan dalam bentuk garam kalsium yang merupakan senyawa terbesar dalam ginjal. Kelarutan asam oksalat dalam etanol pada suhu 15,6ºC dan etil eter pada suhu 25ºC adalah 23,7 g / 100 g solvent dan 1,5 g / 100 g solvent. Makanan yang banyak mengandung asam oksalat adalah coklat, kopi, strawberry, kacang dan bayam. ( Kirk R.E, Othmer D.F, hal.618 – 635, 1945 ) Titik leleh suatu zat padat adalah suatu temperature dimana terjadinya keadaan setimbang antara fasa padat dan fasa cair pada tekanan satu atmosfer. Untuk mengukur titik leleh suatu senyawa dapat digunakan alat melthing point . Prinsipnya yaitu suatu zat bisa meleleh karena ikatan antarmolekul terputus dimana putusnya molekul itu yang memerlukan suhu berbeda-beda tergantung pada kekuatan ikatan tersebut. Semakin kuat ikatannya maka semakin tinggi suhu yang dibutuhkan untuk memutuskan ikatan tersebut. Dengan adanya zat pengotor, ikatan yang terputus akan lebih banyak atau
intinya tergantung pada zat pengotornya. Titik leleh juga bisa untuk mengukur gaya intermolekul antar senyawa dimana makin tinggi titik leleh maka makin besar gaya intermolekulernya, beberapa molekul dengan berat molekul sama, maka molekul yang lebih polar dan struktur molekul yang lebih simetris akan lebih tinggi. Angka titik leleh dan kisarannya tergantung pada kecepatan pemanasan, keakuratan pada thermometer yang digunakan dan sifat padatan senyawa yang terdapat pada suatu padatan yang telah diisolasi, rentang lelehannya harus ditentukan untuk memastikan identitas dan kemurniannya. Dalam percobaan ini dilakukan proses penentuan titik leleh dengan tujuan menentukan titik leleh dan mengetahui kemurnian dari asam oksalat.
Dalam dunia industri asam oksalat digunakan yaitu untuk: 1.
“Metal Treatment” Asam oksalat digunakan pada industri logam untuk menghilangkan kotorankotoran yang menempel pada permukaan logam yang akan di cat. Hal ini dilakukan karena kotoran tersebut dapat menimbulkan korosi pada permukaan logam setelah proses pengecatan selesai dilakukan.
2.
“Oxalate Coatings” Pelapisan oksalat telah digunakan secara umum, karena asam oksalat dapat digunakan untuk melapisi logam stainless stell, nickel alloy, kromium dan titanium. Sedangkan lapisan lain seperti phosphate tidak dapat bertahan lama apabila dibandingkan dengan menggunakan pelapisan oksalat. 3. “Anodizing” Proses pengembangan asam oksalat dikembangkan di Jepang dan dikenal lebih jauh di Jerman. Pelapisan asam oksalat menghasilkan tebal lebih dari 60 μm dapat
diperoleh tanpa menggunakan teknik khusus. Pelapisannya bersifat keras, abrasi dan tahan terhadap korosi dan cukup atraktif warnanya sehingga tidak diperlukan pewarnaan. Tetapi bagaimanapun juga proses asam oksalat lebih mahal apabila dengan dibandingkan dengan proses asam sulfat. 4.
“Metal Cleaning” Asam oksalat adalah senyawa pembersih yang digunakan untuk automotive radiator, boiler, “railroad cars” dan kontaminan radioaktif untuk plant reaktor pada proses pembakaran. Dalam membersihkan logam besi dan non besi asam oksalat menghasilkan kontrol pH sebagai indikator yang baik. Banyak industri yang mengaplikasikan cara ini berdasarkan sifatnya dan keasamannya.
5.
“Textiles” Asam oksalat banyak digunakan untuk membersihan tenun dan zat warna. Dalam pencucian, asam oksalat digunakan sebagai zat asam, kunci penetralan alkali dan melarutkan besi pada pewarnaan tenun pada suhu pencucian, selain itu juga asam oksalat juga digunakan untuk membunuh bakteri yang ada didalam kain.
6.
“Dyeing” Asam oksalat dan garamnya juga digunakan untuk pewarnaan wool. Asam oksalat sebagai agen pengatur mordan kromium florida. Mordan yang terdiri dari 4 kromium florida dan 2% berat asam oksalat. Wool di didihkan dalam waktu 1 jam. Kromic oksida pada wool diangkat dari pewarnaan. Ammonium oksalat juga digunakan sebagai pencetakan Vigoreus pada wool, dan juga terdiri dari mordan (zat kimia) pewarna. ( Kirk R.E, Othmer D.F., hal.630 – 631, 1945 ) . Secara umum, ada empat macam proses pembuatan asam oksalat dengan bahan dasar yang berbeda, yaitu:
1.
Sintesis dari Natrium Formiat Pada proses pembuatan asam oksalat dari natrium formiat ini, bahan yang dipakai adalah gas CO, Ca(OH) 2, H2SO4, dan NaOH. Proses utama pembuatan asam oksalat meliputi:
Pembuatan, pemurnian dan pengempaan gas Udara panas direaksikan dengan kokas membentuk gas batubara, yang memiliki komponen utama CO, N 2, CO2, debu dan limbah gas lainnya. Kokas + udara panas
CO + N2 +CO2 + debu + limbah gas
Selanjutnya gas batubara (CO dan N 2) dimurnikan, dikeringkan dan dikempa
Proses sintesa Gas CO bertekanan direaksikan dengan larutan NaOH pada suhu 200ºC menjadi natrium formiat. (HCOONa).NaOH + CO
HCOONa
Proses Dehidrogenasi HCOONa diuraikan menjadi Na2C2O4 dan gas hidrogen dengan reaksi sebagai berikut : 2 HCOONa
(COONa)2 + H2
Proses pengolahan plumbite Timbal sulfat (PbSO4) bereaksi dengan Na2C2O4 menghasilkan natrium sulfat (Na2SO4) dan PbC2O4 yang tidak larut (COONa)2 + PbSO4
Na2SO4 + PbC2O4
Melalui pencucian dengan air, maka Na 2SO4 dan PbC2O4 akan terpisahkan.
Proses pengasaman Dalam proses pengasaman, PbC 2O4 bereaksi dengan asam sulfat membentuk asam oksalat H2C2O4 dan PbSO4 yang tidak larut. PbC2O4 + H2SO4
(COOH)2 + PbSO4
Pengkristalan dan pengeringan H 2C2O4 Larutan asam oksalat dipanaskan, diuapkan dan diembunkan untuk menghasilkan kristal asam oksalat.
2.
Fermentasi glukosa Proses ini menggunakan jamur untuk menguraikan glukosa menjadi asam oksalat. Jamur yang digunakan pada proses ini adalah Aspergillus Niger yang beroperasi optimum pada pH 4,5. Produk yang diperoleh kemudian disaring, diasamkan, dan dihilangkan warnanya. Setelah itu, produk dinaikkan konsentrasinya dengan evaporator dan hasilnya dikristalkan. Hasil dari pengkristalan dikeringkan untuk meminimalkan kadar air dalam produk. Yield asam oksalat tergantung dari nutrient (nitrogen) yang ditambahkan.
3.
Peleburan alkali
Proses ini menggunakan bahan baku berupa bahan yang mengandung selulosa tinggi, potass serbuk gergaji, sekam, tongkol jagung, dan lain-lain. Bahan ini dilebur dengan sodium hidroksida atau potassium hidroksida pada suhu 240 – 285ºC. Produk yang diperoleh direaksikan dengan kapur untuk mengikat oksalat dengan kalsium. Produk ini kemudian direaksikan dengan asam sulfat untuk membentuk asam oksalat. Reaksi-reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut: Selulosa + NaOH
Na2C2O4 + zat lain
Na2C2O4 + Ca(OH)2
CaC2O4 + 2 NaOH
CaC2O4 + H2SO4
CaSO4 + H2C2O4
Konversi yang diperoleh dari proses ini kurang dari 45 % dengan kemurnian produk sebesar 60 %. 4.
Oksidasi karbohidrat dengan HNO3 Cara ini ditemukan oleh Scheele pada tahun 1776. Karbohidrat yang dapat digunakan pada proses ini antara lain yaitu berupa gula, glukosa, fruktosa, maizena, pati gandum, pati kentang, tapioka, molasses, dan lain-lain. Karbohidrat dihidrolisis terlebih dahulu untuk mendapatkan glukosa dengan reaksi : (C6H10O5)n + n H 2O › n C 6H12O6 Glukosa yang diperoleh dicampurkan dengan larutan induk asam oksalat yang mengandung ± 50 % H 2C2O4 dan kemudian direaksikan dengan HNO 3 menggunakan katalis V2O5. Reaksi yang terjadi pada tahap ini adalah : C6H12O6 + 12 HNO3
3 C2H2O4.2H2O + 3 H 2O + 3NO + 9 N 2O
4 C6H12O6 + 18 HNO3 + 3 H2O
12 C2H2O4.2H2O + 9 NO 2
Dalam pembuatan asam oksalat dengan proses ini, bahan dasar yang digunakan mengandung pati ± 80%. Setelah didapatkan produk asam oksalat, dilakukan penyaringan, pemisahan, dan pengkristalan. Konsentrasi asam oksalat yang dihasilkan mencapai 99 % sedangkan yield dapat mencapai 95 - 97 %. Proses pembuatan asam oksalat dengan metode ini dapat dilakukan secara batch maupun kontinyu. Produk Asam Oksalat yang dihasilkan terdiri atas : a) Sifat fisika asam oksalat anhydrat (C2H2O4) Berbentuk kristal, berwarna putih.
•
b) •
Sifat kimia asam oksalat anhydrat (C 2H2O4) Titik leleh : 187ºC.
•
Densitas : 1.897 g / cm 3.
•
Panas pembakaran (ΔE) pada 25ºC : 245,61 kJ/mol.
•
Panas pembentukan standart (ΔHf) pada 25ºC : 826,61 kJ/mol.
•
Berat molekul : 90.04 g/mol.
•
Asam oksalat dengan glycerol akan membentuk allyl alkohol. •
Asam oksalat anhydrat menyublim pada suhu 150ºC tetapi jika
dipanaskan lagi akan terdekomposisi menjadi karbondioksida dan asam formiat. •
Jika asam oksalat dipanaskan dengan penambahan asam sulfat akan
menghasilkan karbon monoksida, karbondioksida dan H 2O. ( Kirk R.E,
Othmer D.F, hal.618 – 635, 1945 ) c) •
d)
Sifat fisika asam oksalat dihydrat (C2H2O4.2H2O) Berbentuk kristal, berwarna putih. Sifat kimia asam oksalat dihydrat (C2H2O4.2H2O)
•
Titik leleh :101,5ºC.
•
Densitas : 1,653 g / cm 3.
•
Panas pembentukan standart (ΔHf) pada 18ºC : -1422 kJ/mol.
•
Berat molekul : 126,07 g/mol.
•
Cp pada suhu 50ºC adalah 0.385.
•
Cp pada suhu 100ºC adalah 0.416.
TUJUAN:
Praktikan melakukan sintesis asam oksalat memiliki tujuan tertentu yaitu sebagai berikut: •
Untuk mengetahui proses pembentukan sintesis asam oksalat.
•
Untuk mengetahui jenis reaksi yang terjadi pada sintesis asam oksalat.
•
Untuk mengetahui sifat fisik dari asam oksalat.
•
Untuk menentukkan persen rendemen hasil sintesis asam oksalat.
•
Untuk menentukan titik leleh asam oksalat yang diperoleh dari hasil sintesis.
BAB II ALAT DAN BAHAN
Alat dan bahan yang dipergunakan dalam proses pembuatan sintesisasam oksalat (H2C204) ini yaitu untuk alat menggunakan alat seperti labu dasar datar 500 ml, gelas piala 100 ml, corong, gelas ukur 50 ml, batang pengaduk, cawan kristalisasi, balok kayu ukuran 10x10x3 cm3, pipet ukur 10 ml, pipet tetes, cawan penguap dan penangas air. Untuk bahan yang digunakan yaitu seperti sukrosa yang termasuk kedalam bagian monosakarida dari glukosa (C6H12O6) serta fruktosa dan juga asam nitrat (HNO3) pekat. Sukrosa (gula pasir) merupakan karbohidrat yang tersusun dari monosakarida glukosa (C6H1206) dan fruktosa. Glukosa ini mempunyai sifat fisik yaitu dapat larut dalam air yang dingin dan pada semua temperature (Ram Brian, LAL Mathur,“ Text Book of Sugar Cane Technology,” Univ. New Delhi, 1975), Cp 0.275 gcal/g pada suhu 20ºC dan memilki sifat kimia yaitu dapat dioksidasi oleh silver atau ion Cupper dengan produk silver mirror dengan mudah kemudian terbentuk diammonical silver nitrit. Terjadinya lapisan endapan dari asam caprous merupakan hasil dari reaksi dengan fehling atau larutan benedict, larutan alkali dari glukosa sangat mudah dioksidasi dalam oksigen atmosfer atau oksidasi yang kuat lagi sehingga larutan benedict tidak hanya mengenai atom aldehyde carbon tetapi juga atom karbon lain. Selain dioksidasi glukosa dapat pula direduksi, reaksi elektrolit dari glukosa menghasilkan sorbitol dan mannitol. Pada suhu 20ºC heat capacitynya 0.3 cal/gºC, berat molekul 180,16 gram/mol, titik didihnya 146ºC dan spesific gravity 1.05840. Asam Nitrat (HNO3) mempunyai
sifat fisika, larutan tak berwarna, kelarutan
dalam air dapat larut sempurna. Untuk sifat kimianya dapat berfungsi sebagai asam kuat berbasa satu dan dapat bereaksi langsung dengan alkali, oksida-oksida dan bahan dasar lain membentuk garam. Selain itu juga dapat berperan sebagai zat pengoksidasi yang kuat. Pada sintesis ini menggunakan HN03 65 %, yang memiliki densitas pada suhu 20ºC : 1,14 g/cm3, berat molekul : 63 gr/mol, titik leleh : -41,8ºC dan titik didih pada 1 atm : 120,5ºC.
BAB III METODE PENELITIAN
Pada sintesis asam oksalat ini digunakan reaksi oksidasi dengan menggunakan senyawa karbohidrat yaitu sukrosa dan asam nitrat pekat, dengan prosedur kerja yaitu mula – mula 10 gram gula pasir dimasukkan ke dalam labu dasar datar dan ditambahkan 50 ml asam nitrat (HNO3) pekat. Larutan tersebut dipanaskan di atas penangas air secara perlahan-lahan sampai mendidih. Apabila sudah timbul uap coklat NO2, labu datar tadi diangkat dan dipindahkan ke atas balok kayu untuk melanjutkan reaksi tanpa pemanasan lalu dibiarkan selama 15 menit. Hasil reaksi tersebut dituangkan ke dalam gelas piala berukuran 100 ml, labu dicuci dengan 10 ml aquades dingin dan air hasil cucian dimasukkan ke dalam gelas piala lagi dan ditambahkan 10 ml asan nitrat (HNO3) pekat. Setelah itu, diuapkan di atas penanggas air sampai volume cairan tinggal 10 ml dan ditambahkan 20 ml aquades ke dalam larutan di atas. Kemudian diuapkan lagi sampai volume tinggal 10 ml dan larutan ini didinginkan dalam air es sehingga kristal asam oksalat segera terbentuk. Kristal asam oksalat yang terbentuk direkristalisasi dengan melarutkan dalam air panas lalu didinginkan, disaring, dikeringkan dan diperiksa titik lelehnya. Berikut ini gambar proses terbentuknya uap atau gas NO2 (nitro) :
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
•
Hasil pengamatan :
Perlakuan Pengamatan 10 gram gula pasir + 50 ml HNO 3 pekat → larutan Larutan berwarna orange kecoklatan. A.
Larutan A dipanaskan di atas penangas air sampai
Terbentuk gas NO 2 yang berwarna coklat.
mendidih hingga timbul uap coklat NO 2.
Labu yang berisi larutan A diangkat dan dibiarkan
Larutan berwarna kecoklatan.
± 15 menit.
Labu dicuci dengan aquadest dingin ± 10 ml + 10
Larutan masih berwarna kecoklatan dan volumenya
ml HNO3 pekat → larutan B.
menjadi 10 ml.
Larutan B diuapkan hingga volumenya menjadi 10
Larutan
menjadi
berwarna
kuning bening dan
ml + 20 ml aquadest kemudian diuapkan lagi terbentuk kristal berwarna kuning. sampai volumenya 10 ml → larutan C.
Larutan C didinginkan sampai kristal asam oksalat
Kristal menjadi larut dan terjadi pemisahan antara
terbentuk.
asam okslat dengan filtrat.
Kristal asam oksalat direkristalisasi dengan air Larutan menjadi berwarna kuning kehijauan. Titik panas, didinginkan, disaring, dikeringkan dan lelehnya 104˚C. diperiksa titik lelehnya.
Warna kristal yang terbentuk
Kuning muda.
Massa kristal yang terbentuk
Massa kristal = massa endapan – massa kertas saring = 6.6 gram – 0.5 gram = 6.1 gram
•
Perhitungan : -
Massa sukrosa (gula pasir) = 10 gram
-
Mr = 342 g/mol
-
Mol sukrosa = massa/Mr = 10 g/342 g/mol = 0,0292 mol
C12H22O11
HNO3
6
Sukrosa
Asam Oksalat
M : 0,0292 mol R : 0,0292 mol
0,1752 mol
S :
0,1752 mol
-
-Massa kristal asam oksalat menurut teoritis : Massa = mol asam oksalat x Mr asam oksalat (Mr = 92 g/mol) = 0,1752 mol x 92 g/mol = 16,1184 gram
-Massa kristal asam oksalat hasil percobaan : 6,1 gram
-Rendemen (% hasil) yang diperoleh : % rendemen = berat percobaan / berat teoritis x 100 % = 6,1 gram / 16,1184 gram x 100 % = 37,84 %
•
Pembahasan
Pada percobaan ini dilakukan pembuatan sintesis asam oksalat. Asam oksalat yang terbentuk pada percobaan ini merupakan campuran dari gula pasir atau sukrosa dengan asam nitrat pekat (HNO 3). Reaksi pembentukkan asam oksalat ini merupakan rekasi oksidasi antara gula pasir atau sukrosa dengan asam nitrat pekat (HNO 3). Campuran antara gula pasir atau sukrosa dengan asam nitrat (HNO3) pekat akan menyebabkan larutan menjadi berwarna orange kecoklatan. Larutan yang telah berisi campuran antara gula pasir atau sukrosa dengan asam nitrat pekat (HNO3) yang menghasilkan larutan berwarna orange kecoklatan diberikan perlakuan yaitu berupa pemanasan hingga mendidih. Pemanasan hingga mendidih larutan tersebut akan menyebabkan terbentuknya atau timbulnya uap yang berwarna coklat yang merupakan gas NO2 (nitro). Uap atau gas NO2 (nitro) yang dihasilkan dari proses pencampuran antara gula pasir atau sukrosa dengan asam nitrat (HNO 3) pekat tersebut memiliki toksisitas serta bersifat karsinogenik apabila terhirup oleh saluran pernafasan. Oleh sebab itu, proses berlangsungnya reaksi ini dilakukan di dalam lemari asam. Hal ini dimaksudkan agar uap atau gas NO2 (nitro) yang terbentuk dapat diserap oleh lemari asam sehingga uap atau gas NO2 tersebut tidak menyebar luas ketempat yang lain. Ketika uap atau gas NO2 tersebut sudah mulai terbentuk, rekasi yang berlangsung dilakukan tanpa adanya pemanasan hingga selama 15 menit. Reaksi yang berlangsung tanpa pemanasan ini hingga selama 15 menit akan mengubah warna larutan yang terbentuk yang pada awalnya berwarna orange kecoklatan berubah menjadi berwarna kecoklatan. Larutan yang terbentuk tersebut diberikan penambahan berupa aquadest dingin dengan asam nitrat (HNO 3) pekat. Larutan yang telah berisi campuran – campuran tersebut diberikan perlakuan yaitu berupa penguapan hingga volume cairan larutan tersebut hanya tinggal menjadi 10 ml. Pada saat volume cairan larutan tersebut hanya tinggal menjadi 10 ml, penambahan aquadest terus dilakukan hingga aquadest yang ditambahkan mencapai 20 ml. Penambahan aquadest ini pun disertai dengan diuapkannya kembali volume cairan larutan tersebut hingga menjadi 10 ml. Penambahan aquadest serta diuapkannya volume cairan tersebut akan menyebabkan berubahnya warna larutan yang semula berwarna kecoklatan menjadi larutannya berwarna kuning dan berkurangnya volume cairan yang
hanya tinggal menjadi 10 ml. Volume cairan larutan yang hanya tinggal mencapai 10 ml didinginkan di dalam lemari es. Perlakuan yang diberikan berupa pendinginan tersebut bertujuan agar kristal asam oksalat segera terbentuk. Kristal asam oksalat yang terbentuk terlihat ketika cairan larutan tersebut telah membeku dan berubah menjadi es batu. Dalam keadaan cairan larutan yang telah membeku menjadi es batu tersebut terlihat jelas pemisahan antara asam oksalat dengan filtratnya. Kristal asam oksalat yang telah terbentuk tersebut direkristalisasi dengan menggunakan aquadest panas sehingga kristal asam oksalat menjadi larut dan untuk memperoleh kristal asam oksalat yang jauh lebih murni. Kristal asam oksalat yang terbentuk yaitu berwarna kuning muda serta titik leleh asam oksalat yang diukur dengan menggunakan melting point pada sintesis ini diperoleh yaitu sebesar 98ºC. Mekanisme rekasi yang terbentuk pada sintesis asam oksalat yaitu sebagai berikut :
Sukrosa dihidrolisis sehingga terpecah menjadi monosakarida yang terdiri dari fruktosa dan glukosa. Fruktosa dan glukosa hasil pemecahan sukrosa tersebut kemudian dioksida dengan menggunakan asam nitrat (HNO 3) pekat disertai dengan kalor atau pemanasan sehingga menghasilkan produk akhir yaitu berupa asam oksalat. Kristal asam oksalat yang diperoleh berdasarkan teoritis maupun secara praktikum menghasilkan massa kristal yang sangat jauh berbeda. Massa kristal asam oksalat yang diperoleh secara teorits atau literatur yaitu sebesar 16,1184 gram sedangkan massa kristal asam oksalat yang diperoleh seca ra praktikum yaitu sebesar 6,1 gram. Dari kedua massa kristal asam oksalat tersebut diperoleh rendemen (% hasil) yaitu sebesar 37,84 %. Perbedaan massa yang diperoleh baik secara teoritis maupun secara praktikum serta kecilnya nilai rendemen (% hasil) yang diperoleh disebabkan karena ketidaktelitian pada saat praktikum tersebut berlangsung. Ketidaktelitian yang mengakibatkan massa yang dihasilkan berbeda satu sama lain yaitu dikarenakan pada saat proses penyaringan kristal asam oksalat berlangsung banyaknya endapan yang tidak tersaring secara baik atau tercampurnya endapan tersebut dengan filtrat sehingga akan mempengaruhi massa dari asam oksalat yang diperoleh. Selain itu, ketidakakuratan alat yang dipergunakan akan mempengaruhi proses penimbangan dan massa yang diperoleh. Bahan – bahan yang dipergunakan pada percobaan sintesis asam oksalat ini bersifat teknis dan bukan merupakan pro-analisa (pa) sehingga akan sangat jauh berbeda massa asam oksalat yang diperoleh apabila menggunakan bahan yang bersifat pro-analisa (pa) dengan yang menggunalkan teknis.
BAB V PENUTUP
5.1. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan sebagai berikut: 1.
Pembentukan kristal asam oksalat menggunakan reaksi oksidasi antara sukrosa (gula pasir) dengan asam nitrat (HNO 3).
2.
Massa kristal asam oksalat yang diperoleh dari percobaan adalah sebesar 6.1 gram.
3.
Rendemen (% hasil) yang diperoleh pada hasil percobaan sintsis asam oksalat yaitu sebesar 37,84 %.
4.
Warna kristal yang terbentuk berwarna kuning muda.
5.
Asam oksalat dapat berperan untuk metal treatment, oxalate coatings, anodizing, metal cleaning, textile dan dyieng dalam dunia industri.
5.2. Saran :
1. Untuk percobaan sintesis asam okasalat ini sebaiknya dilakukan di dalam lemari asam dikareanakan bahan-bahan yang digunakan pada sistesis asam oksalat ini berbahaya dan juga pada sintesis asam oksalat ini menghasilkan gas NO 2 (nitro) yang bersifat karsinogenik. 2. Untuk mendapatkan hasil rendemen yang banyak dan kristal yang berkualitas sebaiknya menggunakan bahan-bahan yang pro-analisa (pa). 3. Untuk memperoleh kristal asam oksalat sebaiknya suhu pada saat mensintesis asam oksalat ini harus dijaga dalam suasana dingin. 4. Untuk memperoleh hasil kristal yang lebih murni sebaiknya dilakukan rekristalisasi lebih lanjut.
DAFTAR PUSTAKA
Fessenden dan Fessenden. 1982. Kimia Organik Edisi Ketiga Jilid 2 . Jakarta : Erlangga Hermanto, Sandra. 2008. Diktat Perkuliahan Biokimia. Jakarta : UIN Syarif Hidayatullah Lehninger. 1984. Dasar-Dasar Biokimia. Jakarta : Erlangga Nurbayti, Siti dan Zulfakar Tri Buana Said. 2010. Penuntun Praktikum Kimia Organik
II . Jakarta : UIN Syarif Hidayatullah Poedjiadi, Anna. 1994. Dasar-Dasar Biokimia. Jakarta : Universitas Indonesia http://geasy.wordpress.com/2007/06/15/kenali-zat-anti-gizi-5-asam-oksalat/
