10
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I
"PEMISAHAN KAFEIN DARI DAUN TEH DENGAN METODE EKSTRAKSI"
..
Tanggal Praktikum : Senin, 12 Oktober 2015
Tanggal Pengumpulan Laporan : Senin, 26 Oktober 2015
Disusun Oleh :
AHMAD HANIF FAHRUDY (1147040003)
KIMIA 3-A
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UIN SUNAN GUNUNG DJATI
BANDUNG
2015
TUJUAN PRAKTIKUM
Pada praktikum pertama ini, kami melakukan pemurnian dan pemisahan zat padat dengan tujuan sebagai berikut:
Mengidentifikasi hasil isolasi kafein dari daun teh dengan metode ekstraksi.
Menentukan nilai Rf kafein hasil ekstraksi dari daun teh.
Menentukan nilai FTIR hasil ekstraksi dari daun teh.
TEORI DASAR
Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda, biasanya air dan yang lainnya pelarut organik. Terdapat dua jenis ekstraksi, yaitu ekstraksi cair-cair dan ekstraksi padat-cair. Ekstraksi cair-cair yaitu zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran yang berbentuk cairan. Sementara ekstraksi padat-cair yaitu zat yang diekstraksi terdapat dalam campuran yang berbentuk padatan. (Anonim, Ekstraksi, 2015)
Dalam ekstraksi, berlaku hukum distribusi atau partisi yang dirumuskan bila suatu zat terlarut terdistribusi antara dua pelarut yang tidak dapat campur, maka suatu temperatur yang konstan untuk tiap spesi molekul terdapat angka banding berubah dengan sifat dasar kedua pelarutitu, dan angka banding distribusi ini tidak bergantung pada spesi molekul lain apapun yang mungkin ada. Harga angka banding berubah dengan sifat dasar kedua pelarut, sifat dasar zat terlarut, dan temperatur. Hal ini didasarkan tepatnya pada bagaimana analit berpindah dari air ke lapisan organik. (Anonim, Ekstraksi, 2015)
Kafein adalah senyawa yang termasuk dalam golongan alkaloid. Alkaloid adalah senyawa yang mengandung atom nirogen dalam strukturnya dan banyak ditemukan dalam tanaman. Senyawa alkaloid umumnya memiliki rasa pahit dan seringkali memiliki sifat fisiologis aktif bagi manusia. Struktur kafein terbangun dari sistem cincin purin, yang secara biologis penting dan diantaranya banyak ditemukan dalam asam nukleat. Kafein bertindak sebagai stimulan yang dapat menstimulasi kerja jantung, pernafasan, sistem syaraf pusat dan sebagai diuretik. Kafein dapat menyebabkan kegelisaha, insomnia, sakit kepala, dan secara fisik dapat bersifat sebagai candu. Sesorang yang meminum 4 cangkir kopi per hari dapat mengalami sakit kepala, insomnia, dan kemungkinan mual. (Berghuis, 2015)
Kafein cukup banyak terkandung dalam teh. Teh telah dikonsumsi sebagai minuman selama hampir 2000 tahun, dimulai di Cina. Minuman ini dibuat dengan menyeduh daun dan kuncup muda pohon teh, Camellia sinensis, di dalam air panas. Sekarang, terdapat dua varietas uatama daun teh yang digunakan, yaitu pohon teh cina berdaun kecil, dan pohon teh asam berdaun lebar. Hibrid dari kedua varietas ini juga telah dibudidayakan. Daun teh bisa difermentasi ataupun tanpa fermentasi sebelum digunakan. Daun teh yang difermentasi disebut teh hitam, sedangkan daun teh yang tidak difermentasi disebut teh hijau, dan daun teh yang difermentasi sebagian disebut teh oolong. Daun teh sebagian besar mengandung selulosa, yaitu suatu polimer dari glukosa yang tak larut dalam air. Selulosa di dalam tumbuhan berfungsi hampir sama dengan serat protein dalam hewan, yaitu sebagai material pembangunan struktur tanaman. Di samping selulosa, di dalam daun teh terdapat beberapa senyawa lain, termasuk kafein, tannin (senyawa fenolik, yaitu senyawa yang memiliki suatu gugus –OH yang terikat pada cincin aromatik ), dan sejumlah kecil klorofil. (Berghuis, 2015)
Kromatografi Lapis Tipis merupakan salah satu analisis kualitatif dari suatu sampel yang ingin dideteksi dengan memisahkan komponen-komponen sampel berdasarkan perbedaan kepolaran. Prinsip kerjanya memisahkan sampel berdasarkan kepolaran antara sampel dengan pelarut yang digunakan. Teknik ini biasanya menggunakan fase diam dari bentuk plat silika dan fase geraknya disesuaikan dengan jenis sampel yang ingin dipisahkan. Larutan atau campuran larutan yang digunakan dinamakan eluen. Semakin dekat kepolaran antara sampel dengan eluen, maka sampel akan semakin terbawa oleh fase gerak tersebut. (Anonim, Kromatografi Lapis Tipis, 2015)
Jarak antara jalannya pelarut bersifat relatif. Oleh karena itu, diperlukan suatu perhitungan tertentu untuk memastikan spot yang terbentuk memiliki jarak yang sama walupun ukuran jarak platnya berbeda. Nilai perhitungan tersebut adalah nilai Rf. Nilai ini digunakan sebagai nilai perbandingan relatif antar sampel. Nilai Rf juga menyatakan derajat retensi suatu komponen dalam fase diam sehingga nilai Rf sering juga disebut faktor retensi. Nilai Rf dapat dihitung dengan rumus berikut (Anonim, Kromatografi Lapis Tipis, 2015):
Rf=Jarak yang ditempuh substansiJarak yang ditempuh pelarut
Semakin besar nilai Rf dari sampel maka semakin besar pula jarak bergeraknya senyawa tersebut pada plat KLT. Saat membandingkan dua sampel yang berbeda di bawah kondisi kromatografi yang sama, nilai Rf akan besar bila senyawa tersebut kurang polar dan berinteraksi dengan adsorbent polar dari plat kromatografi lapis tipis. (Anonim, Kromatografi Lapis Tipis, 2015)
Nilai Rf dapat dijadikan bukti dalam mengidentifikasi senyawa. Bila identifikasi nilai Rf memiliki nilai yang sama, maka senyawa tersebut dapat dikatakan memiliki karakteristik yang sama atau mirip. Sedangkan bila nilai Rf nya berbeda, senyawa tersebut dapat dikatakan merupakan senyawa yang berbeda. (Anonim, Kromatografi Lapis Tipis, 2015)
Berikut sifat fisik dan kimia bahan:
No
Nama bahan
Sifat fisik
Sifat kimia
Cara penanggulangan
1
Natrium karbonat (Na2CO3)
Bentuk: Padatan putih
Titik leleh: 852ᵒC
Mr: 105,99 gram/mol
ρ=2,549 gram/cm3
Tidak larut dalam etanol dan aseton
Kebasaan: (pKb): 3,67
Iritan
Struktur kristal: monoklinik (anhidrat)
Gunakan APD
2
Diklorometana
Bentuk: Cairan tak berwarna
Mr: 84,93 gram/mol
ρ=1,33 gram/cm3
Kelarutan dalam air: 13 gram/liter
Titik leleh: -96,7C
Titik didih: 39,6C
Harmful
Iritan
Konstanta hukum Henry: 3,25 L.atm/mol
Viskositas: 0,413 cP
Momen dipol: 1,6 D
Gunakan APD
3
Kalsium klorida (CaCl2)
Bentuk: Serbuk putih
Titik leleh: 772-775C
Titik didih: 1935C
ρ=2,159 gram/cm3
Mr: 110,98 gram/mol
Bau: tidak berbau
Kelarutan dalam air: 74,5 gram/100 mL
Berbahaya
Iritan
pH 8-9
Struktur Kristal: orthombic
Gunakan APD
Jangan dimakan
4
Aseton (CH3COCH3)
Cairan tak berwarna
Mr: 58,08 gram/mol
Ρ=0,791 gram/cm3
Titik leleh: -95 - -93C
Titik Didih: 56-57C
Mudah terbakar
Iritan
Bentuk geometri: segitiga planar
Jauhkan dari api
Gunakan APD
5
Kloroform (CH3Cl3)
Cairan tak berwarna
Mr: 119,39 gram/mol
Ρ= 1,489 gram/cm3
Titik leleh: -63,5C
Titik didih: 61,2C
Bentuk molekul: tetrahedral
Berbahaya
Iritan
Gunakan APD
6
Etil asetat (C4H8O2)
Cairan tak berwarna
Mr: 88,12 gram/mol
ρ=0,897 gram/cm3
Titik didih: 77,1C
Titik leleh: -83,6C
Mudah terbakar
Iritan
Gunakan APD
Jauhkan dari api
7
Methanol (CH3OH)
Cairan tak berwarna
Mr: 32,04 gram/mol
=0,7918 gram/cm3
Titik lebur: -97C
Titik didih: 64,7C
Kelarutan dalam air: larut sempurna
Mudah terbakar
Beracun
Jauhkan dari api
Gunakan APD
Jangan dimakan/ diminum
ALAT DAN BAHAN
Alat
No
Nama Alat
Jumlah
1
Labu erlenmeyer
2 buah
2
Pembakar bunsen
1 buah
3
Labu ukur
2 buah
4
Corong pisah
1 buah
5
Pipet tetes
1 buah
6
Kertas saring
1 buah
7
Evaporator
1 set
No
Nama alat
Jumlah
8
Penyaring isap
1 buah
9
Pelat KLT
2 buah
10
Kaki 3
1 buah
11
Kawat kasa
1 buah
12
Botol semprot
1 buah
13
Termometer
1 buah
Bahan
No
Bahan
Jumlah
1
Aquades
Secukupnya
2
Teh celup
10 kantong
3
Natrium karbonat
20 gram
4
Diklorometana
55 gram
5
CaCl2 anhidrat
Secukupnya
6
Kloroform
Secukupnya
7
Etil asetat
Secukupnya
8
Methanol
Secukupnya
PROSEDUR KERJA
Ekstraksi Padat-Cair: Ekstraksi Kafein dari Teh
10 kantung teh celup dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml bersama dengan 20 gram natrium karbonat, lalu air mendidih sebanyak 225 ml ditambahkan. Campuran dibiarkan selama 7 menit, lalu campuran didekantasi ke dalam labu Erlenmeyer lain ke dalam kantong teh, ditambahkan lagi 50 ml air panas lalu segera didekantasi dan digabungkan dengan ekstrak teh sebelumnya. Untuk yang ketiga kalinya, air berisi kantong teh dididihkan selama 20 menit lalu didekantasi ekstraknya.
Setelah larutan tersebut dingin, dilakukan ekstraksi di dalam corong pisah dengan penambahan 20 ml diklorometana. Corong pisah dikocok selama 5 menit secara perlahan sambil membuka kran corong pisahnya. Ekstraksi diulangi dengan penambahan 15 ml dikorometana ke dalam corong pisah (2x15ml). Ekstrak diklorometana digabung kemudian ditambahkan kalsium klorida anhidrat sambil digoyang selama 10 menit. Seara hati-hati, ekstrak diklorometana didekantasi kemudian diuapkan dengan evaporator.
Uji Kromatrografi Lapis Tipis (KLT)
Sampel hasil ekstraksi sebelumnya ditotolkan di atas pelat KLT sampai nodanya cukup tebal, lal dilakukan elusi KLT menggunakan eluen etil asetat-metanol (3:1) dan kloroform-metanol (9:1). Elusi dilakukan sampai batas atas pelat, kemudian dikeluarkan dan dikeringkan di udara. Setelah pelat kering, pelat tersebut disinari dengan sinar UV.
HASIL PENGAMATAN
Ekstraksi Padat-Cair
Perlakuan
Hasil
Teh celup+air panas+Na2CO3
Larutan menjadi coklat, berbau khas teh
Teh+air dididihkan
Warna larutan semakin gelap dan terdapat busa
Larutan dingin dimasukkan corong pisah dengan penambahan diklorometana
Terbentuk 2 fasa. Fasa atas berwarna hitam kecoklatan dan fasa bawah tak berwarna
Corong digoyang sekitar 5 menit dan kran corong dibuka
Larutan terlihat hanya satu fasa, dan gas keluar dari mulut kran
Hasil ekstraksi dibiarkan selama 2 menit kemudian diteteskan ke dalam gelas kimia
Larutan tak berwarna (fasa bawah berada pada gelas kimia, sedangakn fasa atas tetap pada corong
Larutan ditambah CaCl2
Terdapat endapan berwarna putih
Larutan diuapkan dengan evaporator
Filtrat tersisa sedikit dan berwarna kuning cerah
Uji KLT
Perlakuan
Hasil
KLT dielusi dengan etil asetat-metanol kemudian keringkan dan disinari UV
Noda dan eluen bergerak. Jarak pergerakan noda: 3 cm. jarak pergerakan eluen: 4 cm
KLT dielusi dengan kloroform-metanol kemudian dikeringkan dan disinari UV
Noda dan eluen bergerak. Jarak pergerakan noda: 2 cm. jarak pergerakan eluen: 2,7 cm
PEMBAHASAN
Awalnya, teh celup ditambahkan dengan Na2CO3 dengan tujuan untuk membantu pendesakan kafein dalam daun teh sehingga melarut dalam air, atau dengan kata lain untuk mengikat bahan-bahan yang tekandung dalam teh. Proses penambahan air panas ke dalam teh celup berkali-kali bertujuan untuk melarutkan seluruh zat yang masih tersisa dalam teh celup agar hasil yang didapat maksimal. Mendidihkan larutan dimaksudkan untuk memisahkan kafein dan zat-zat lain dalam teh karena Na2CO3 larut dalam keadaan panas.
Filtrat yang di dapat dari penyaringan dipanaskan sekitar 20 menit agar kandungan lain dari teh tersebut hilang dan yang tersisa hanya kafein. Proses pemanasan ini sangat berperan dalam mendukung difusivitas, yaitu masuknya pelarut air menembus bahan padat daun teh dari teh celup dan melarutkan kafein dari daun karena perbedaan konsentrasi yang besar antara pelarut dan bahan. Difusivitas ini memerlukan perbedaan temperatur dan tekanan yang signifikan yang dapat diperoleh melalui pendidihan larutan. Hasilnya adalah sari daun teh tersebut larut dengan warna larutan coklat tua, sedangkan Na2CO3 menjadi endapan putih di dasar larutan sehingga tidak mengganggu larutan yang diinginkan.
Pendingin pada larutan bertujuan agar pelarutan ekstrak daun teh dalam air benar-benar sempurna (larut secara maksimal). Jika menyaring saat larutan masih panas, mungkin saja proses pelarutan masih terjadi. Penggunaan diklorometana sebagai pelarut kedua adalah karena kloroform tidak bercampur dengan air dan mudah menguap, sehingga pada akhir percobaan dapat terpisah dengan ekstrak kafein. Selain itu, kafein dan dikorometana sama-sama bersifat non-polar. Pada saat larutan berada di dalam corong pemisah, terlihat bahwa air dan diklorometana tidak dapat bercampur. Air berada di bagian atas, sedangkan diklorometana yang kerapatannya lebih tinggi berada di bawah nya. Mulanya kafein hanya terkonsentrasi pada air. Namun setelah corong pemisah dikocok, kafein akan terdistribusi menempati kedua bagian pelarut dan mencapai kesetimbangan sebagian antara fasa bagian atas (dalam air) dan fasa yang lebih rendah (diklorometana). Kafein merupakan zat organik yang dapat larut dalam pelarut organik dikorometana dan memiliki gugus karbonil yang hidrofilik sehingga juga larut dalam air.
Berdasarkan penelitian, dari hasil pengukuran FTIR kafein daun teh didapat kadar kafein sebesar 2,85%.
Larutan berwarna putih hasil proses pemisahan ditambah CaCl2 anhidrat untuk mengikat air, karena air dapat larut dalam diklorometana. Setelah penambahan CaCl2 anhidrat, larutan kemudian dievaporasi untuk menguapkan diklorometana, dan hasil akhirnya yaitu filtrat tinggal sedikit dan berwarna kuning cerah. Zat tersebut adalah kafein yang akan diuji KLT (Kromatologi Lapis Tipis). Setelah pengujian KLT dengan eluen etil asetat-metanol 3:1, didapat nilai Rf sebesar 0,75 dan pengujian KLT dengan eluen kloroform-metanol 9:1 didapat nilai Rf sebesar 0,74.
Nilai Rf yang hampir sama tersebut menandakan bahwa larutan filtrat yang terdapat dalam kafein adalah murni dan tidak tercampur zat-zat lain.
KESIMPULAN
Setelah kafein diisolasi dari daun teh dengan metode ekstraksi, terlihat bahwa kandungan kafein sangat sedikit.
Nilai Rf rata-rata kafein hasil ekstraksi dari daun teh adalah 7,45.
Kandungan kafein dalam teh berdasarkan pengukuran FTIR adalah 2,85%.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim. (2015, Oktober 25). Ekstraksi. Diambil kembali dari Wikipedia: id.wikipedia.org/wiki/Ekstraksi
Anonim. (2015, Oktober 25). Kromatografi Lapis Tipis. Retrieved from Wikipedia: id.wikipedia.org/wiki/Kromatrografi_lapis_tipis
Berghuis, N. T. (2015). Modul Praktikum Kimia Organik I. Bandung: UIN Sunan Gunung Djati.
Williamson, K. L., & Masters, K. M. (2011). Macroscale and Microscale Organic Experiments 6 edition. USA: Brooks/Cole Cengage Learning.
Zubrick, J. W. (2011). Teh Organic Chem Lab Survival Manual. USA: John Wiley & Sons, Inc.
