Analisis Kation

Analisis Uji Kation Dan Uji Kation Pada Kosmetik A. Tujuan Percobaan

1. Mengenal Mengenal sifat-si sifat-sifat fat unsur unsur dan ion-ionnya ion-ionnya dalam dalam larutan larutan melalui melalui pengamant pengamantan. an. 2. Mela Melakuk kukan an anal analis isis is katio kation n dalam dalam suat suatu u cupl cuplik ikan an mela melalu luii penen penentu tuan an golong golongan an dan dan tes tes khusus.

B. Dasar Teori

Analisi Analisiss kualit kualitati atiff merupa merupakan kan analisi analisiss yang yang dilaku dilakukan kan untuk untuk menget mengetahui ahui unsur unsur apa yang yang terdapat pada suatu sampel. Analisis kualitatif unutk zat organik terdiri dari: •

Analisis Anion

•

Analisis Kation

Menemukan adanya kation dan anion dalam suatu analit, baik yang terdiri dari zat tunggal(satu kation dan satu anion) atau zat majemuk/campuran(lebih dari satu kation dan anion, memerlukan sistematika tertentu. Apabila analit berupa larutan dapat langsung dianalisis, tetapi apabila berupa zat padat atau campuran padat dan cair, perlu dicari pelarut yang sesuai. Dalam sistem H2S kation golongan I (gol. perak) diendapkan sebagai garam kloridanya dengan penambahan larutan HCl. Endapan yang terjadi semua berwarna putih. Kation- kation golongan II (IIAgol.tembaga;IIB-gol.arsen)di endapkan sebagai garam sulfidanya dengan cara mengalirkan gas H2S dalam larutan analit yang suasananya asam.endapan slfida warnanya bermacam-macam, sehngga dapat di gunakan gunakan untuk untuk mendug mendugaa katio katio yang yang ada. ada. Kation Kation-ka -katio tion n Golong Golongan an IIIA IIIA (gol.b (gol.besi esi)) di endapka endapkan n sebagai hidroksidanya dengan menambahkan NH4Cl dan NH4OH. Endapan Hidroksida pada golongan ini warnanya bermacam-macam.kation golongan IIIB (gol.seng) di endapkan sebagai garam sulfidanya dengan mengalirkan gas H2S dalam larutan analit yang suasananya basa (dengan larutan buffer NH4Cl + NH4OH).KationOH).Kation-katio kation n golongan golongan IV (gol.kalsium) (gol.kalsium) di endapkan endapkan sebagai garam karbonatnya karbonatnya dengan menambahkan larutan ammonim karbonat ke dalam larutn analit yang suasananya basa (dengan buffer NH4OH +NH4Cl).

1

Kati Kation on-k -kat atio ion n

Golo Golong ngan an

V

(gol (gol.a .alk lkal ali) i)

meru merupa paka kan n

golo golong ngan an

sisa sisa,s ,set etel elah ah

di

laku lakuka kan n

pem pemis isaha ahan n . Untuk Untuk mene menent ntuk ukan an adany adanyaa kati kation on NH4+ haru haruss diam diambi bill dari dari laru laruta tan n anal analit it mula mula-mula(sebelum dilakukan pemisahan). Untuk Kation-Kation Ca2+,Ba2+,Sr2+,Na+,dan K+,identifikasi dapat d lakuka dengan uji nyala. Analisis kation dalam tiap-tiap golongan dilakukan sesuai langkahlangk langkah ah

tert terten entu tu,s ,sehi ehing ngga ga

tertentu,sehingga

masi masingng-ma masi sing ng

masing-masing

kati kation on kation

dapa dapatt

di

laku lakukan kan sesu sesuai ai

akhirnya

langk langkah ah-l -lan angka gkah h

dapat

identifikasi.

Sebelum menentukan anion dalam suatu analit,perlu membuat larutan persiapan yang diolah dengan Na2CO3 jenuh,sehingga didapatkan larutan garam natriumnya yang mudah larut dalam air. Tembaga (Cu , Ar = 63,54) adalah logam merah muda yang lunak, dapat ditempa, dan liat. Ia melebur pada 1038 C. Karena potensial elektrodanya positif (+0,34 V untuk pasangan Cu/Cu2+), ia tak larut dalam asam klorida dan asam sulfat encer , meskipun dengan adanya oksigen ia bisa larut sedikit. Asam Nitrat yang sedang pekatnya (8M) engan mudah melarutkan tembaga. Asam sulfat panas juga melarutkan tembaga. Tembaga mudah pula larut dalam air raja. Ada dua deret senyawa tembaga . Senyawa-senyawa tembaga (I) diturunkan dari tembaga (I) oksida Cu2O yang merah, dan mengandung ion tembaga(I), Cu+. Senyawa-senyawa ini tak bewarna, kebanyakan garam tembaga(I) tak larut dalam air, air, perila perilakuny kunyaa mirip mirip perila perilaku ku senyaw senyawaa perak. perak. Mereka Mereka mudah mudah dioksi dioksidas dasika ikan n menjad menjadii senyaw senyawaa tembaga(II), yang dapat diturunkan dari tembaga(II) oksida, CuO, hitam. Garam-garam tembaga (II) umumnya berwarna biru, baik dalam bentuk hidrat,padat, maupun dalam larutan air. Reaksi ion tembaga(II) dengan Hidrogen sulfida (gas atau larutan-air jenuh) terbentuk endapan ◊ hitam, tembaga(II) sulfida : CU2+ + H2S CuS + 2 H+ Laruta Larutan n harus harus asam asam (1M dalam dalam asam asam klorid klorida) a) untuk untuk memper memperoleh oleh endapan endapan krista kristali lin n yang yang mudah mudah disaring. Tanpa adanya asam, atau dalam larutan yang hanya sedikit sekali asam, diperoleh endapan koloid koloid yang yang hitam hitam kecokla kecoklatan tan.. Dengan Dengan menamb menambah ah sediki sedikitt asam asam dan mendid mendidihk ihkan, an, dapat dapat tercap tercapai ai koagulasi(penggumpalan). Endapan tak larut dalam asm sulfat encer (1M) mendidih (perbedaan dari cadmium), dalam natrium hidroksida, natrium sulfide, ammonium sulfide dan hanya sedikit sekali larut dalam polisulfida. Reaksi ion tembaga(II) dengan larutan ammonia bila ditambahkan dalam jumlah yang sangat sedikit terbentuk endapan biru suatu garam basa(tembaga sulfat basa) : 2Cu2+ + SO42+ 2NH3+ + 2H2O Cu(OH)2.CuSO4 + 2NH4+ ◊ Yang larut larut dalam dalam reagen reagensia sia berleb berlebiha ihan, n, pada pada mana mana terjad terjadii warna warna biru biru tua,ya tua,yang ng diseba disebabkan bkanole oleh h terbentuknya ion kompleks tetraaminokuprat(II). Jika larutan mengandung garam ammonium (atau laru laruta tan n itu itu sang sangat at asam asam,, dan dan ammo ammoni niaa yang yang dipak dipakai ai untu untuk k menet menetra ralk lkan anny nyaa sang sangat at bany banyak ak), ), pengendapan tak terjadi sama sekali, tetapi warna biru langsung terbentuk. Klorida, Klorida, Cl- ,kelarutan kebanyakan klorida larut dalam air. Merkurium(I) Merkurium(I) klorida (Hg2Cl2), Perak klorida (AgCl), Timbel klorida PbCl2(yang ini sangat sedikit larut dalam air dingin tetapi mudah larut dalam air mendidih), tembaga(I) klorida, bismut oksiklorida, tak larut dalam air.

2

Endapan AgCl yang seperti dadih dan putih, ia tak larut dalam air dan asam nitrat encer, tetapi larut dalam larutan amonia encer dan dalam larutan kalium sianida dan tiosulfat.

Cl- + Ag+ AgCl(s) + 2NH3

AgCl(s) [Ag(NH3)2+] + Cl-

Pada analisis kation, kation yang dipelajari adalah sebagai berikut: NH4+,Na2+,Ca2+,Ba2+,Mg2+,Hg2+,Pb2+,Cu2+,Sn2+,Fe3+,Co2+,Mn2+,Ni2+,Al3+,K +,Ag2+,dan sebagainya. Tahapan analisis kualitatif yang dilakukan adalah sebagai berikut: berikut: A. Analisis Pendahuluan Pada cuplikan dilakukan dilakukan “pemeriksa “pemeriksaan an pendahuluan” pendahuluan” yaitu yaitu pengamatan pengamatan sifat sifat fisika fisika yaitu yaitu warna,bentuk kristal,dan tes kelarutan dalam air. B. Tes Nyala Untuk menganalisis suatu kation dalam cuplikan,dapat dilakukan dengan tes nyala. Beberapa logam mempunyai warna nyala tertentu bila dipanaskan dalam air. Tabel 3. Warna Nyala Pada Unsur Logam Logam-logam Na

Warna Nyala Kuning

K

Lembanyung(kaca kobalt)

Li

Merah Padam

Ca

Merah Kuning

Sr

Kuning Hijau

Cu + logam Boraks

Hijau

Pb,As,Sb,Bi

Biru Muda

C. Penentuan Golongan Kation Untuk identifikasi identifikasi kation kation secara sistematis,ha sistematis,harus rus dilakukan dilakukan pemisahan pemisahan golongan. golongan. Setelah Setelah itu baru dilakukan uji spesifik setiap kation yang ada dalam golongan tersebut. Untuk mengidentifikasi keberadaan di dalam cuplikan. Dalam analisa kation ini terdapat lima golongan Golongan I : kation golongan ini memebentuk endapan dengan HCl encer. Ion-ion golongan ini adalah timbal (Pb), merkurium (I) (Hg2+) dan perak (Ag). Ag+,Pb+,akan mengendap sebagai garam klor dalam kondisi asam yang kuat. 3

Golongan II: II: kation golongan ini tidak bereaksi dengan HCl. Tetapi membentuk endapan dengan H2S dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion golongan ini adalah merkurium (II); tembaga; bismuth; cadmium; arsenic (III) dan (IV); Stibium (III) dan (V); timah (II), (III) dan (IV). Keempat Keempat ion pertama pertama merupa merupakan kan sub golongan golongan IIA dan keenam keenam yang yang terakh terakhir ir sub golongan IIB,sementara sulfida dari kation dalam golongan IIA tak dapat larut dalam ammonium polisulfida, sulfida dalam golongan IIB justru dapat larut. Pb2+,Hg2+,Cu2+,Sn2+ akan mengendap sebagai garam sulfida sulfida atau hidroksida dalam suatu sedikit basa Golongan III: kation ini tidak bereaksi dengan HCl encer, Ataupun dengan H2S dalam suasana asam mineral encer. Namun, kation ini membentuk endapan dengan (NH4)2S dalam suasana suasana netral atau amoniakal. Kation golongan ini adalah kobalt (II);,nikel (II); besi(II) dan (III); krom kromiu ium m (III (III)) alum alumun uniu ium; m; zink zink sert sertaa manga mangan n (II) (II).. e2+,Fe3+,Co2+,Mn2+,Ni2+,Al3+ akan mengendap sebagai garam atau hidroksida dalam sedikit basa. Golongan IV : kation golongan ini tidak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, dan III. Kation golonga golongan n ini membent membentuk uk endapan endapan dengan dengan (NH4)2CO3 dengan dengan adanya adanya NH4Cl dalam dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation-kation golongan ini adalah Kalsium; Strantium; dan Barium. Ca2+,Ba2+,tetap berada dalam larutan setelah pemeriksaan kation golongan 1,2,3 Golongan V : kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan reagensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir, yang meliputi ion-ion magnesium; natrium; kalium; ammonium; litium dan hidrogen.NH4+,Mg2+,K +,Na+. Golongan 5 dapat dipisahkan langsung dari golongan 1-4 karena H2S mempunyai bau yang tidak enak serat berbahaya. Maka menggunakan tiosetamida,tetapi berupa larutan jenuh. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan dengan membent membentuk uk endapan endapan atau atau tidak. tidak. Sedang Sedangkan kan metode metode yang yang digunak digunakan an dalam dalam anion anion tidak tidak sesistematik kation. Namun skema yang digunakan bukanlah skema yang kaku, karena anion termasuk dalam lebih dari satu golongan. Didalam kation ada beberapa golongan yang memiliki ciri khas tertentu diantaranya : 1. Golongan I : Kation Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion golongan ini ini adalah Pb, Ag, Hg. 2. Golonga Golongan n II : Kation Kation golongan golongan ini bereaks bereaksii dengan dengan asam asam klorid klorida, a, tetapi tetapi membentu membentuk k endapan endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion golongan ini adalah Hg, Bi, Cu, cd, As, Sb, Sn. 3. Golongan Golongan III : Kation golongan golongan ini tidak bereaksi bereaksi dengan dengan asam klorida encer, encer, ataupun dengan dengan hidrog hidrogen en sulfid sulfidaa dalam dalam suasan suasanaa asam asam minera minerall encer. encer. Namun Namun kation kation ini memben membentuk tuk endapan endapan 4

Larutan

Larutanendapan yang tidak diketahui endapan

Larutan Larutan

endapan

Larutan dengan ammonium sulfida dalam suasana netral / amoniakal. Kation golongan ini Co, Fe, Al, Cr, Endapan

Co, Mn, Zn. 4. Golongan Golongan IV : Kation Kation golongan ini bereaksi bereaksi dengan golongan I, II, III. III. Kation ini membentuk membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Ion golongan ini adalah Ba, Ca, Sr. 5. Golongan V : Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan regensia-regensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir. Kation golongan ini meliputi : Mg, K, NH4+. D. Sistematika Pemisahan Golongan untuk Kation

+(NH4)2C03

Terdapat kation golongan 1-4 + HCL 6M

Golongan 1

Golongan 2-4

Golongan 3 dan 4

Golongan 4

Beberapa sample kosmetik seperti bedak, eyeshadow, perona pipi dan sebagainya dapat di uji logam-logam logam-logam yang terdapat terdapat dalam kosmetik kosmetik tersebut dengan dengan menggunakan reagensia reagensia yang digunakan digunakan untuk mendeteksi mendeteksi kation kation golongan golongan I-V. bila kosmetik tersebut mengendap dengan reagensia I-V, berarti berarti dalam kosmetik tersebut mengandung logam-logam yang ada pada golongan kation I-V.

C. Alat Alat dan dan Bahan Bahan 

Alat

5





Bunsen



Spatulla



Penangas Air



Bunsen



Pipet Tetes

Bahan 

Gol I : Ag dan Pb

 NH4OH



Gol II : Pb, Bi, Cu, Hg

 Na-Asetat



Gol III : Fe, Al, Zn

 Na-Fospat



Gol IV : Ba, Ca



H2SO4



HCl



(NH4)2CO3



H2S / (NH4)2S



K 2CrO4



K 2SO4



H2O



H2O2



HNO3

 NH3  NaOH 

KI

 Na2CO3  Na2HPO4

D. Langka Langkah h Kerj Kerja a E> Kation Kation Golonga Golongan nI 1. Ion P Peerak : Ag Ag+ (tidak berwarna)

a.

Larutan Kat Kation Ag+ ditambahk ditambahkan an HCL, amati, kemudian kemudian tambahkan tambahkan dengan NH 3 dan air panas panas kemudian amati.

b. b. Laru Laruttan Kat Katiion Ag Ag+ ditambahkan HCL, amati, kemudian tambahkan dengan H 2S / (NH4)2S, amati, kemudian tambahkan lagi dengan HNO 3 pekat, amati lagi dan dididihkan kemudian amati. c. Laru Laruta tan n Kati Kation on Ag+ , ditambahakan

6

 NH3  NaOH 

KI

amati, kemudian berlebih, amati kembali


2. Ion Ion Ti Timbal bal : Pb2+ (tidak berwarna)

a.

Larutan Kation Pb +2 ditambahk ditambahkan an HCL, amati, kemudian kemudian tambahkan tambahkan dengan dengan NH 3 dan air panas panas kemudian amati.

b. b. Laru Laruttan Kat Katio ion n Pb+2 ditambahkan HCL, amati, kemudian tambahkan dengan H 2S / (NH4)2S, amati, kemudian tambahkan lagi dengan HNO 3 pekat, amati lagi dan dididihkan kemudian amati. c. Laru Laruta tan n Kati Kation on Pb+2, ditambahkan  NH3  NaOH 

KI



F> Kation Kation Golong Golongan an IIA Sampel : Pb+2, Bi+3, Cu+2, dan Hg+2 a. Samp Sampel el dit ditam amba bahk hkan an den denga gan n: 

(NH4)2S / H2S

 NH4OH 


KI

 NaOH

G> Kation Golongan Golongan IIIA Sampel : Fe dan Al a. Samp Sampel el dit ditam amba bahk hkan an den denga gan n: 

(NH4)2S / H2S

 NH4OH  Na-asetat


7



Na-fosfat



NaOH

 Na

2

CO3

H> Kation Golongan Golongan IIIB Sampel : Co a. Samp Sampel el dit ditam amba bahk hkan an den denga gan n: 

(NH4)2S / H2S

 NH4OH  Na-asetat


 Na-fosfat  NaOH  Na2CO3

I> Katio Kation n Gol Golong ongan an IV IV Sampel : Ba dan Ca a. Samp Sampel el dit ditam amba bahk hkan an den denga gan n: 

(NH4)2CO3

 NH4OH 

H2SO4



K 2CrO4



K 2SO4


b. Anali Analisis sis Kuali Kualitat tatif if Kosme Kosmetik tik a.

Diambil Diambil sampel sampel kosmet kosmetik, ik, dimasuk dimasukkan kan kedala kedalam m tabung tabung reaksi. reaksi.

b. Ditambahk Ditambahkan an HCl 6 M beberapa beberapa tetes, tetes, kemudian kemudian akan dihas dihasilkan ilkan endapan endapan dan dan filtrat. filtrat. c. Enda Endapa pan n : dita ditamb mbah ahka kan n HCl HCl 6 M, jika jika terd terdap apat at enda endapa pan n tamb tambah ahka kan n air air pana panas. s. Kemu Kemudi dian an pisahkan untuk uji Pb, Ag, dan Hg. Untuk uji Pb, tambahkan dengan pereaksi K 2CrO4 jika terdapat Pb akan terdapat endapan PbCrO 4. Untuk uji Ag dan Hg. Tambahkan dengan NH 3, jika larut maka terdapat Ag dan jika terdapat endapan maka terdapat Hg.

d. Filtrat : ditambahkan dengan H2O2 3%, HCl 6 N kemudian panaskan, setelah itu tambahkan dengan (NH 4)2S dan NH4OH. Kemudian endapannya diperlakukan uji golongan II. Filtratnya

8

ditambahkan dengan NH 4OH dan H2S, endapannya uji golongan III B, dan filtratnya diuapkan, kemudian ditambahkan dengan HNO 3, panaskan (residu golongan V)

E. Pengamat Pengamatan an dan dan Pembaha Pembahasan san •

Pengamatan

Tabel. Uji Golongan I Pb2+ No. 1

2

4

Pengamatan

Reaksi

HCl

Endapan Putih

Pb2+ + 2Cl- → PbCl2 ↓

+ NH3

Endapan putih lebih banyak

tak ada kompleks amina (tetapi Pb(OH)2 ↓)

+

Endapan putih, larutan bening

33.4 g PbCl2 larut per liter pada 100 oC

Endapan Putih

Pb2+ + H2S → PbS ↓ + 2H +

Air Panas

( + HCl) +

H2S

Endapan Hitam

3PbS ↓ + 8HNO3 → 3Pb2+ + 2NO ↑ + 4H 2O + 3S ↓

+

HNO3

Endapan Putih, gas

S ↓ + 2HNO 3 → SO42- + 2H+ + 2NO ↑

Endapan hitam, lar bening

Pb2+ + SO42- → PbSO4 ↓

NH3

Endapan Putih

Pb2+ + 2NH3 + 2H2O → Pb(OH) 2 ↓ + 2NH4+

+

Larut

Pb2+ tak membentuk kompleks amina

+

3

Pereaksi

pekat Dididihkan

Berlebihan

NaOH +

Endapan Putih

Berlebihan

Endapan putih

Pb(OH)

2

+ 2OH- → Pb(OH) 2 ↓

Pb(OH)2 + 2OH- ↔ [Pb(OH)4 ]2- ↓ Pb(OH) 2 : Amfoter

5

Endapan Kuning

Pb2+ + 2I- → PbI2 ↓

Tak ada, Perubahan

tak ada kompleks Iod.

Na2CO3

Endapan Putih

2Pb2+ + 2CO3 + H2O → Pb(OH) 2 ↓ + PbCO3 ↓ + CO2 ↑

+

Larut

Pb(OH) 2 ↓ + PbCO3 ↓ + 4H+ → 2Pb2+ + 3H2O + CO2 ↑

Endapan Putih

3Pb2+ 2HPO42- ↔ Pb3(PO4)2 ↓ + 2H+

KI +

6

7

Berlebihan

Dididihkan

Na2HPO4

Tabel. Uji Golongan I Ag+ No. 1

Pereaksi

Pengamatan

HCl

Endapan Putih

Ag+ + 2Cl- → AgCl ↓

+ NH3

Endapan Putih

AgCl ↓ + 2NH 3 → [Ag(NH3)2]+ + Cl-

+

Sedikit larut

Air Panas

Reaksi

9

2

( + HCl) + + +

Endapan Putih

H2S HNO3 pekat Dididihkan

Endapan Hitam

Ag+ + 2Cl- → AgCl ↓ 2Ag+ + H2S → Ag 2S ↓ + 2H+

Endapan Putih

3Ag2S ↓ + 8HNO3 → 2NO + 6NO 3- ↑ + S ↓ + 6Ag+ + 4H2O

Endapan Putih

S ↓ + 2HNO3 → SO42- + 2H+ + 2NO ↑

Tidak berubah 3

NH3

Tidak berubah

2Ag+ + 2NH3 + H2O → AgO ↓ + 2NH4+

+

Tidak idak ber beruba ubah

2Ag2O + 4NH3 + H2O → 2[Ag(NH 3)2]+ ↓ + 2NH 4+

Berleb rlebiihan han

4 NaOH

7

+

+ 2OH- → AgO ↓ + H 2O

AgO ↓ + H2O ↔ 2Ag(OH) 2 ↓ ↔ 2Ag+ + 2OH-

Endapan Kuning Tak ada, Perubahan

Ag+ + I- → AgI ↓ tak ada kompleks Iod.

Na2CO3

Endapan Putih Kekuningan

2Ag+ + 2CO32- → Ag2CO3 ↓

+

Larut

Ag2CO3 ↓ → 2AgO ↓ + CO 2 ↑

Endapan Kuning

3Ag+ HPO42- → Ag3PO4 ↓ + H+

Berlebihan

KI +

6

2Ag

Tak Larut (e (endapan banyak)

+ 5

Endapan Coklat

Berlebihan

Dididihkan

Na2HPO4

Tabel. Uji Golongan II Hg2+ No. 1

3

4

Pengamatan

Reaksi

Endapan Hijau Endapan Hitam, larutan coklat terang

3Hg2+ + 2Cl- + (NH4)2S → Hg3S2Cl2↓ + 4H+

NH4OH

Endapan putih

2Hg2+ + 2NO3- + 4NH3 + H2O → HgO.Hg(NH 2)NO3 ↓ + 3NH4+

+

Enda Endapa pan n puti putih h bany banyak ak

(NH4)2S +

2

Pereaksi

Berlebihan

Berl Berleb ebih ihan an

Hg3S2Cl2↓ + (NH4)2S → 3HgS + 2H+ + 2Cl-

NaOH

Endapan Putih sedikit

Hg2+ + 2OH- → HgO ↓ + H 2O

+

Koloid putih sedikit

tak ada kompleks.

Tidak berubah

Hg2+ + 2I- → HgI2 ↓

Berlebihan

KI +

Berleb rlebiihan han

Enda ndapan pan mer merah, ah, la larut rutan ora orang ngee tua tua

Tabel. Uji Golongan II Bi3+ No. 1

(NH4)2S +

2

Pereaksi

Pengamatan

Reaksi

Endapan hitam

2Bi3+ + 3(NH4)2S → Bi2S3↓ + 6H+

Endapan Putih

Bi3+ + NO3- + 3NH3 + 2H2O → Bi(OH) 2 NO3 ↓ + 2NH4+

Berlebihan

NH4OH

10

+ 3

4

Berlebihan

Tak Larut Bi3+ + 3OH- → Bi(OH) 3 ↓

NaOH + Berlebihan

Endapan Putih Sedikit Larut

tak ada kompleks.

KI

Endapan Hitam

Bi3+ + 3I- → BiI3 ↓

Endapan Jingga

BiI3 ↓ + I- ↔ [BiI4]-

+

Berlebihan

Tabel. Uji Golongan II Cu2+ No. 1

3

4

Pengamatan

Reaksi

Endapan coklat kehitaman

Cu2+ + (NH4)2S → CuS↓ + 2H+

NH4OH

Endapan Biru

2Cu2+ + SO42- + 2NH3 + 2H2O → Cu(OH) 2.CuSO4 ↓ + 2NH4+

+

Enda Endapa pan n Biru Biru Tua Tua

Cu(OH) 2.CuSO4 ↓ + 8NH3 → 2[Cu(NH3)4]2+ + SO42- + 2OH-

NaOH + Berlebihan

Endapan Biru Tak Larut

Cu2+ + 2OH- → Cu(OH)2 ↓

KI + Berlebihan

Endapan Putih, Larutan Coklat Tak Larut

2Cu2+ + 5I- → CuI ↓ + I3-

(NH4)2S +

2

Pereaksi

Berlebihan

Berl Berleb ebih ihan an

tak ada kompleks.

tak ada kompleks.

Tabel. Uji Golongan III Fe2+ No.

Pereaksi

Pengamatan

1

H2S

Endapan berbentuk selai hijau gelap

2Fe3+ + H2S → 2Fe 2+ + S ↓ + 2H +

3

NH4OH

Endapan abu-abu, larutan

FeS ↓ + 2H+ → Fe2+ + H2S ↑

hijau

4FeS ↓ + 9O 2 → 2Fe2O(SO4)2 ↓

Reaksi

4

NaOH

Endapan hijau

Fe2+ + 2OH- → Fe(OH) 2 ↓

5

CH3COONa

Endapan Kuning

Fe2+ + CH3COONa → [Fe(OH) 2(CH3COO0) 6]+ + 2H+

6

Na2CO3

Endapan Putih

2Fe2+ + 2CO3 + H2O → Fe(OH) 2 ↓ + FeCO3 ↓ + CO2 ↑

7

Na2HPO4

Endapan Putih

3Fe2+ 2HPO42- ↔ Fe3(PO4)2 ↓ + 2H+

11

Tabel. Uji Golongan III Al3+ No.

Pereaksi

Pengamatan

Reaksi

1

H2S( + HCl)

Endapan Putih

Al3+ + H2S → AlS ↓ + 2H +

3

NH4OH

Endapan Putih

Al3+ + 3NH3 + 3H2O → Al(OH) 3 ↓ + 3NH4+

4

NaOH

Endapan Putih

Al3+ + 3OH- → Al(OH) 3 ↓

5

CH3COONa

Endapan Putih

Al3+ + 3CH3COO- + 2H2O → Al(OH) 2CH3COO ↓ + 2CH 3COOH

6

Na2CO3

Endapan Putih

Al3+ + 3H2O ↔ Al(OH) 3 ↓ + 3H+ CO32- + 2H+ → H2CO3 → H2O + CO2 ↑

Gas Karbon 7

Na2HPO4

Al3+ + HPO42- ↔ AlPO4 ↓ + H+

Endapan Putih

Tabel. Uji Golongan III Zn2+ No.

Pereaksi

Pengamatan

Reaksi

1

H2S( + HCl)

Endapan Hitam

Zn2+ + H2S ↔ ZnS ↓ + 2H +

3

NH4OH

Endapan Putih

Zn2+ + 2NH3 + 2H2O ↔ Al(OH) 3 ↓ + 3NH4+

4

NaOH

Endapan Putih (seperti Gelatin)

Zn2+ + 2OH- ↔ Zn2+ + 2H2O

5

CH3COONa

Endapan Kuning

Al3+ + 3CH3COO- + 2H2O → Al(OH) 2CH3COO ↓ + 2CH 3COOH

6

Na2CO3

Endapan Putih

Al3+ + 3H2O ↔ Al(OH) 3 ↓ + 3H+ CO32- + 2H+ → H2CO3 → H2O + CO2 ↑

Gas Karbon 7

Na2HPO4

Endapan Putih

3Zn2+ + 2HPO42- ↔ Zn3(PO4)2 ↓ + 2H+

Tabel. Uji Golongan IV Ba2+ No.

Pereaksi

Pengamatan

Reaksi

1

NH4OH

Endapan Putih

Ba2+ + NH4OH ↔ Ba(OH) 2 ↓ + NH3+

3

(NH4)2CO3

Endapan Putih

Ba2+ + (NH4)2CO3 → NH3+ + BaCO3↓

4

H2SO4


Ba2+ + H2SO4 → BaSO4↓ + 2H2O

12

5

K 2CrO4

Endapan Kuning, larutan kuning

Ba2+ + K 2CrO4 → BaCrO4 + 2K +

6

K 2SO4

Endapan Putih

Ba2+ + K 2SO4 → BaSO4↓ + 2K +

Tabel. Uji Golongan IV Ca2+ No.

Pereaksi

Pengamatan

Reaksi

1

NH4OH

Sedikit endapan putih lar. Keruh

Ca2+ + NH4OH ↔ Ca(OH) 2 ↓ + NH3+

3

(NH4)2CO3

sedikit endapan Putih

Ca2+ + (NH4)2CO3 → NH3+ + CaCO3↓

4

H2SO4


Ca2+ + H2SO4 → CaSO4↓ + 2H2O

5

K 2CrO4

Larutan Kuning

Ca2+ + K 2CrO4 → K 2CrO4 + Ca2+

6

K 2SO4

Tidak ada perubahan

Ca2+ + K 2SO4 → K 2SO4↓ + Ca2+

 Uji kualitatif Sample Kosmetik

No 1

Pengamatan

Hasil

PbCrO4

Negatif

2

Ag

Positif

3

Hg

Positif

4

Golongan II

Endapan putih kehijauan

5

Golongan III A

Endapan Abu-abu

6

Golongan III B

Tidak ada endapan

7

Golongan V

Larutan berwarna kuning

•

Pembahasan

Pada percobaan Ag ditambahkan dengan amonia, keterangan dari buku dijelaskan terdapat endapan endapan putih putih dari dari senyaw senyawaa AgO. AgO. Namun Namun percoba percobaan an kenyat kenyataan aannya nya senyaw senyawaa Ag ditamb ditambahka ahkan n dengan dengan amonia amonia tidak tidak mengal mengalami ami peruba perubahan han apapun, apapun, hal terseb tersebut ut disebab disebabkan kan karena karena senyaw senyawaa terseb tersebut ut setela setelah h penamba penambahan han amonia amonia tidak tidak ditamb ditambahka ahkan n dengan dengan air sehing sehingga ga tidak tidak mengal mengalami ami perubahan berupa terbentuknya endapan putih. 13

Begi Begitu tu juga juga deng dengan an Pb yang yang seha seharu rusn snya ya enda endapan panny nyaa laru larutt denga dengan n air air panas panas,, namu namun n kenyataan masih terdapat endapan, hal tersebut dikarenakan jumlah air panas yang ditambahkan tidak sebanding dengan endapan yang terbentuk, sehingga air panas tesebut tidak mampu melarutka seluruh jumlah endapan yang terbentuk. Pada percobaan diatas, pada uji besi (II) reaksi pada pengamatan dengan teori agak sedikit berbeda karena kemungkinan pada percobaan besi (II), besi (II) teroksidasi dengan adanya reaksi dengan oksigen menjadi besi (III). Sehingga harus dilihat pada hasil pengamatan reaksi yang terjadi pada sampel itu setelah mengalami oksidasi menjadi besi (III) atau masih dalam bentuk besi (II). Penyimpangan ini dapat terjadi. Penyebabnya di antara lain, 1. Kurangnya Kurangnya jumlah jumlah pereaksi pereaksi yang ditambah ditambahkan kan sehingga sehingga menyebabkan menyebabkan reaksi reaksi yang terjadi tidak sempurna. 2. Suasan Suasanaa reaks reaksii yang yang tida tidak k sesua sesuai. i. 3. Jumlah Jumlah pereaks pereaksii yang ditamb ditambahak ahakan an berlebi berlebihan. han. 4. konsentrasi konsentrasi pereaks pereaksii yang digunakan digunakan terlal terlalu u tingi, tingi, sehingga sehingga mungkin endapan endapan yang terjadi melarut kembali. 5. Kurang teliti teliti saat mengamati mengamati perubahan perubahan yang yang terjadi terjadi pada pada saat reaksi. reaksi. Pada pengujian pengujian kosmetik kosmetik tidak dilakukan uji lanjutan, lanjutan, sehingga zat yang terkandung terkandung belum diketahui. Namun kandungan zat pada kosmetik tersebut sudah mewakili analisis yang dibutuhkan.

F. Kesim esimpu pula lan n

Klasifikasi kation (ion logam) digolongkan ke dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia, yaitu : golongan I, kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer (oleh karena itu disebut golongan klorida). Ion-ion golongan ini adalah timbale (II), merkuri (I), (I), dan dan pera perak. k. Golo Golonga ngan n II iala ialah h golo golong ngan an yang yang memb memben entu tuk k enda endapan pan denga dengan n hidr hidroge ogen n sulf sulfid ida, a, contohnya : merkuri (II), tembaga, bismuth, cadmium. Golongan III bereaksi membentuk endapan dengan ammonium sulfida pada suasana netral, contohnya : kobalt (II), nikel (II), dan besi (III). Golongan IV ialah golongan yang membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida, dalam suasana netral

14

atau sedikit asam, contohnya adalah : kalsium, stronsium, dan barium. Golongan V atau biasa disebut golongan sisa, kation golongan ini tidak bereaksi dengan reagensia-reagensia dari golongan I-IV, yang meliputi : magnesium, natrium, kalium, ammonium, litium, dan hidrogen. Pada kosmetik merk Samantha tersebut mengandung Ag, Hg, senyawa golongan II, IIIA, IIB, dan golongan V. sehingga harus diwaspadai penggunaannya, disarankan tanya terlebih dahulu kepada dokter jika terjadi masalah iritasi. Dan sebaiknya tidak digunakan da lam jumlah banyak.

15

DAFTAR PUSTAKA

Kualitatif . Bogor : Universitas Nusa Bangsa. Muslihat, Mamay. Kimia Mamay. Kimia Analisis Kualitatif . Svehla, G. (Setiono & Pudjaatmaka, alih bahasa), (1985) Vogel Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro, Mikro, edisi 5 jilid I dan II. Jakarta: PT KALMAN MEDIA PUSTAKA. Harjadi. 1986. Ilmu 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar . Jakarta : PT GRAMEDIA.

16

Analisis Kation

Recommend Documents