LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA AMAMI
OLEH : DINI NOVITASARI ZAKARIA P27834114022
DOSEN PEMBIMBING : Dra Tu! Pur" Sr" M#S$A%$M#K&' A!u Pu'%"a'ar"$ ST$ M#S" Ra() Tr" U)*)$ S#ST
+URUSAN D4 ANALIS KESEHATAN POLTEKKES KEMENKES SURABA,A 201-.201/
P&(&a%a( aar )r"a aa* a"r Har"$ a(a
: Selasa, 22 September 2015
M&)&
: Titrasi Argentometri Mohr
Ma&r"
: Penetapan kadar klorida dalam air
Pr"('"%
:
Klorida dalam sampel akan bereaksi dengan larutan perak nitrat berlangsung dalam suasana netral atau sedikit basa pH ! 10 "tidak diperbolehkan dalam suasana asam#$ membentuk endapan putih$ putih$ Pada titrasi titrasi ini indi%ator indi%ator &ang digunakan adalah kalium kalium kromat$ 'eaksi 'eaksi antara klorida dengan larutan perak nitrat adalah sebagai berikut : (a)l
*
Ag(+
Ag)l"s#
*
(a(+"a-#
Apabila reaksi dalam smapel telah habis, maka kelebihan perak nitrat akan bereaksi dengan indikator dan menghasilan endapan perak kromat ber.arna merah bata$ 'eaksi antara indi%ator dengan larutan perak nitrat adalah sebagai berikut : K 2)r+/"a-#
*
2Ag(+"a-#
Ag2)r+/"s#
*
K 2 (+ (+"a-#
Sehingga pada saat teradi perubahan .arna larutan menadi merah bata samar, titrasi dihentikan, dan olume titran di%atat$
T"(aua( Pu'aa
:
Titrasi argentometri ialah titrasi dengan menggunakan perak nitrat sebagai titran di mana akan terbentuk garam perak &ang sukar larut$ Metode argentometri disebut uga sebagai metode pengendapan karena pada argentometri memerlukan pembentukan sen&a.a &ang relati tidak larut atau endapan$ Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan sen&a.a!sen&a.a lain &ang membentuk endapan dengan perak nitrat "Ag(+# pada suasana tertentu$ Titrasi pengendapan tidak dapat menunggu sampai pengendapan berlangsung sempurna$ Semua enis reaksi diklasiikasi berdasarkan tipe indi%ator &ang digunakan untuk melihat titik akhir$ 3enis titrasi argentometri :
P&(&a%a( aar )r"a aa* a"r Har"$ a(a
: Selasa, 22 September 2015
M&)&
: Titrasi Argentometri Mohr
Ma&r"
: Penetapan kadar klorida dalam air
Pr"('"%
:
Klorida dalam sampel akan bereaksi dengan larutan perak nitrat berlangsung dalam suasana netral atau sedikit basa pH ! 10 "tidak diperbolehkan dalam suasana asam#$ membentuk endapan putih$ putih$ Pada titrasi titrasi ini indi%ator indi%ator &ang digunakan adalah kalium kalium kromat$ 'eaksi 'eaksi antara klorida dengan larutan perak nitrat adalah sebagai berikut : (a)l
*
Ag(+
Ag)l"s#
*
(a(+"a-#
Apabila reaksi dalam smapel telah habis, maka kelebihan perak nitrat akan bereaksi dengan indikator dan menghasilan endapan perak kromat ber.arna merah bata$ 'eaksi antara indi%ator dengan larutan perak nitrat adalah sebagai berikut : K 2)r+/"a-#
*
2Ag(+"a-#
Ag2)r+/"s#
*
K 2 (+ (+"a-#
Sehingga pada saat teradi perubahan .arna larutan menadi merah bata samar, titrasi dihentikan, dan olume titran di%atat$
T"(aua( Pu'aa
:
Titrasi argentometri ialah titrasi dengan menggunakan perak nitrat sebagai titran di mana akan terbentuk garam perak &ang sukar larut$ Metode argentometri disebut uga sebagai metode pengendapan karena pada argentometri memerlukan pembentukan sen&a.a &ang relati tidak larut atau endapan$ Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan sen&a.a!sen&a.a lain &ang membentuk endapan dengan perak nitrat "Ag(+# pada suasana tertentu$ Titrasi pengendapan tidak dapat menunggu sampai pengendapan berlangsung sempurna$ Semua enis reaksi diklasiikasi berdasarkan tipe indi%ator &ang digunakan untuk melihat titik akhir$ 3enis titrasi argentometri :
1$ Titrasi Titrasi dengan kekeruhan kekeruhan tanpa tanpa indi%ator indi%ator "4iebig# "4iebig# ntu ntuk k kela kelaru ruta tan n &ang &ang meng mengand andun ung g Ag, Ag, ika ika dita ditamb mbah ahkan kan (a)l (a)l maka maka mula mula!m !mul ulaa terbentuk suspense &ang kemudian terkoagulasi "membeku#$ 4au teradin&a koagulasi men&atakan mendekatn&a titik ekialen "Khopkar, 2010#$ Titik akhir ditunukkan oleh teradin&a kekeruhan &ang tetap$ Kendala dalam menentukan titik titik akhir dengan tepat disebabkan disebabkan karena sangat lambatn&a lambatn&a endapan melarut melarut pada saat mendekati titik akhir titrasi "'aha&u, 2011#$ 2$ Meto Metode de 6olhar lhard d Metode ini digunakan untuk menentukan kandungan perak dalam suasana asam dengan larutan standar kalium atau amonium tiosianat berlebih$ Titrasi Ag dengan (H/S)( dengan garam 7e"888# sebagai indi%ator dalah %ontoh titrasi ini, &aitu pembentukan 9at ber.arna didalam larutan$ Selama titrasi, Ag"S)(# terbentuk sedangkan titik akhir ter%apai bila (H/S)( &ang berlebih bereaksi dengan 7e"888# membentuk .arna merah gelap 7eS)(;**$ 3umlah tiosianat &ang menghasilkan .arna harus sangat ke%il$ 3ika kesalahan pada titik akhir titrasi sangat ke%il, tetapi larutan harus diko%ok dengan kuat pada titik akhir, agar Ag &ang teradsorpsi pada endapan dapat didesorpsi$ Pada metode olhard untuk menentukan ion klorida, suasana haruslah asam karena pada suasana basa 7e* akan terhidrolisis$ $ Metode ode Mohr Pada metode ini, titrasi halida dengan Ag(+ dilakukan dengan indi%ator (a2)r+/$ Pada titrasi ini akan terbentuk endapan baru &ang ber.arna$ Pada titik akhir titrasi,, ion Ag &ang berlebih diendapkan sebagai Ag2)r+/ &ang ber.arna merah bata$ 4arutan harus bersiat netral atau sedikit basa, tetapi tidak boleh terlalu basa karena Ag akan diendapkan sebagai Ag"+H#2$ Sedangkan ika larutan terlalu asam, maka titik akhir titrasi tidak terlihat sebab konsentrasi )r+/2! berkurang, &aitu dengan teradin&a reaksi H* * )r+/2! H)r+/2!$ Pada Pada kond kondis isii &ang &ang %o%ok %o%ok,, meto metode de mohr mohr %uku %ukup p akur akurat at dan dan dapat dapat digu diguna nakan kan pada pada konsentrasi konsentrasi klorida &ang rendah$ Pada enis titrasi titrasi ini endapan indi%ator indi%ator ber.arna harus lebih larut disbanding endapan utama &ang terbentuk selama titrasi$ Akan tetapi tidak boleh terlalu ban&ak larut, karena akan diperlukan lebih ban&ak pereaksi dari &ang seharusn&a$ /$ Met Metode ode 7aa 7aans ns Titra Titrasi si argent argentomet ometri ri dengan dengan %ara %ara aans aans adalah adalah sama sama sepert sepertii pada %ara %ara Mohr, Mohr, han&a han&a terdapat perbedaan pada enis indikator &ang digunakan$ 8ndikator &ang digunakan dalam
%ara ini adalah indikator indikator absorbsi seperti %osine atau luones%ein luones%ein menurut ma%am anion &ang diendapkan oleh Ag*$ Titrann&a adalah Ag(+ hingga suspensi iolet menadi merah$ pH tergantung tergantung pada ma%am anion dan indikator indikator &ang dipakai$ 8ndikator absorbsi absorbsi adalah 9at &ang dapat diserap oleh permukaan endapan dan men&ebabkan timbuln&a .arna$ Pengendapan Pengendapan ini dapat diatur diatur agar teradi pada titik ekuialen ekuialen antara lain dengan memilih ma%am indikator &ang dipakai dan pH$ Sebelum titik ekuialen ter%apai, ion )l! berada dalam lapisan primer dan setelah ter%apai ekuialen maka kelebihan sedikit Ag(+ men&ebabkan men&ebabkan ion )l! akan digantikan digantikan oleh Ag* sehingga sehingga ion )l! akan berada pada lapisan sekunder "Khopkar, 2010#$
Salah satu metode &ang digunakan dalam titrasi Argentometri adalah Argentometri metode Mohr$ Metode ini digunakan untuk penentuan kadar klorida ")l!# dalam air dan air limbah dengan metode argentometri %ara mohr pada kisaran kadar 1,5 mg<4 ! 100 mg<4" S(8 0=! =>?>$1>!200/#$ Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam berbagai %ontoh %on toh air, misaln&a air sungai, air laut, air sumur, air hasil pengolahan industri sabun, dan sebagain&a dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator, titrasi dilakukan dengan kondisi larutan berada pada pH dengan kisaran =,5!10$ @alam suasana asam, perak kromat larut karena terbentuk dikromat dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida$ 'eaksi &ang teradi adalah: Asam
:
Basa
:
2)r+/2!*2H! 2Ag* *2+H! 2Ag+H
)r+2!*H2+ 2Ag+H Ag2+*H2+
Sesama larutan dapat diukur dengan natrium bikarbonat atau kalsium karbonat$ 4arutan alkalis diasamkan dulu dengan asam asetat atau asam borat sebelum dinetralkan dengan kalsium karbonat$ Meskipun menurut hasil kelarutan iodida dan thiosianat mungkin untuk ditetapkan kadarn&a dengan %ara ini$ Perak uga tidak dapat ditetapkan dengan titrasi menggunakan (a)l sebagai titran karena endapan perak kromat &ang mula!mula terbentuk sukar bereaksi pada titik akhir$ 4arutan klorida atau bromida dalam suasana netral atau agak katalis dititrasi dengan larutan titran perak nitrat menggunakan indikator kromat$ Apabila ion klorida atau bromida telah habis diendapkan oleh
ion perak, maka ion kromat akan bereaksi membentuk endapan perak kromat &ang ber.arna %oklat< merah bata sebagai titik akhir titrasi$ Sebagai indikator digunakan larutan kromat K 2)r+/ 0,00 M atau 0,005 M &ang dengan ion perak akan membentuk endapan %oklat atau merah bata dalam suasana netral atau agak alkalis$ Kelebihan indikator &ang ber.arna kuning akan mengganggu .arna, ini dapat diatasi dengan melarutkan blanko indikator suatu titrasi tanpa 9at ui dengan penambahan kalsium karbonat sebagai pengganti endapan Ag)l$ Pada permulaan titrasi akan teradi endapan perak klorida dan setelah ter%apai titik ekialen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat dengan membentuk endapan perak kromat &ang ber.arna merah$
R&a'" :
Ag(+ * (a)l
Ag)l C putih * (a(+
Ag(+ * K 2)r+/
Ag )r+/ C merah %oklat * 2K(+
Aa :
Buret 50 m4 ber.arna %oklat terkalibrasi Pipet 100 m4 terkalibrasi 4abu ukur 50 m4 dan 1000 m4 terkalibrasi Drlenme&er 250 m4 Eelas ukur 100 m4 Pipet ukur Beaker glass Bulp Pipet tetes
Ba5a( :
Ag(+ 0,01 ( (a)l 0,01 ( K 2)r+/ 0,005 M Mg+ atau (a+H H2S+/ Sampel air A-uades
Pr)'&ur :
A$ Standarisasi Ag(+ dengan (a)l 0,01 ( 1$ Memipet 10,0 m4 (a)l 0,01 ( masukkan ke dalam Drlenme&er 2$ @i tambah indikator K 2)r+/ 0,005 M 2! tetes $ Melakukan titrasi dengan Ag(+ hingga terdapat endapan merah bata B$ Penetapan Kadar 1$ kur dengan teliti 100 m4 %ontoh &ang mempun&ai nilai pH !10, apabila %ontoh tidak berada dalam kisaran pH tersebut, tambahkan H2S+/ 1 ( atau (a+H 1 ( menadi pH !10 2$ Tambahkan 1 m4 indikator K 2)r+/ $ Titrasi dengan larutan standar perak nitrat "Ag(+# sampai timbul .arna kuning kemerah!merahan /$ 4akukan titrasi blanko dengan mengukur dengan teliti 100 m4 air suling dan selanutn&a kerakan sama dengan perlakuan %ontoh 5$ 4akukan pegeraan duplo
−¿¿
=$ Hitung kadar klorida " Cl
# dalam %ontoh
P&r5"u(a( :
1$ Standarisasi larutan Ag(+ 0,01 ( Pembuatan laruatan primer K)4 0,01 ( Massa (a)l : m F ( G 6 G BD F 0,01 ( G 0$1 4 G /,55 g
F
0.1 L x 74,55 g / mol.ek
F 0,01/? ( Standarisasi 61 F 15,50 m4 62 F 15,/0 m4 15,50 mL + 15,40 mL
6 rata!rata F
2
F 15,/5 m4 (ormalitas sebenarn&a : 61 G (1 F 62 G (2
15,50 m4 G (1 F 15,/0 m4 G 0,01/? ( 15,40 mL x 0,0148 N (1 F 15,50 mL F 0,01/ ( 2$ Titrasi blanko 6olume : 61 F 1,2 m4 62 F 1, m4 $ Titrasi sampel 6olume : 61 F 12,05 m4 62 F 1,1 m4 250 mL
/$ Pengen%eran sampel
5 x
=50 mL ( sampel ) , 200 mL(aquadest )
5$ Kadar klorida pada air "1# ( A − B ) x N x BE −¿¿ Mg Cl < 4 F V
( 12,05 mL− 1,32 mL ) x 0,0147 N x 36,450 x 5 F
0,1 L
F 2?,/=/ mg
−¿¿ Cl
<4
F2?,0=ppm =$ Kadar klorida pada air "2# ( A − B ) x N x BE −¿¿ Mg Cl < 4 F V
( 13,13 mL− 1,37 mL ) x 0,0147 N x 36,450 x 5 F
0,1 L
F 15,0555 mg
−¿¿ Cl
<4
F15,0555 ppm $ Kadar klorida rata rata −¿ 2 Cl −¿ 1 + kadar F
kadarCl
¿
2
¿
287,0736 ppm + 315,0555 ppm
F F 01,0=/5ppm
2
P&*6a5a'a(
:
Analisa &ang dilakukan adalah untuk menentukan kandungan klorida dalam air dengan menggunakan sampel air sumur$ Klor digunakan sebagai desinektan dalam pen&ediaan air minum$ @alam umlah ban&ak )l akan menimbulkan rasa asin, korosi pada pipa pen&ediaan air panas$ Sebagai desinektan sisa klor dalam pen&ediaan air sengaa di pertahankan dengan konsentrasi sekitar 0,1 mg<4 untuk men%egah adan&a rekonaminasi oleh bakteri patogen$ Tetapi )l dapat terikat dengan sen&a.a organik berbentuk halogen!hidrokarbon &ang bersiat karsiogenik "pen&ebab kanker#$ Proses analisa penetapan klorida dalam air dengan melakukan standarisasi Ag(+ 0,01 ( dengan larutan primer (a)l 0,01 ( terlebih dulu$ @ari hasil standarisasi diperoleh olume rata! rata Ag(+ ?,?0 m4 sehingga di dapat normalitas sebenarn&a Ag(+ 0,0100 ($ Kemudian Sampel &ang akan di ui ditentukan pHn&a !10 kemudian di tambahkan indikator K 2)r+/, sampel akan ber.arna kekuningan dan dititrasi menggunakan Ag(+ &ang sudah distandarisasi hingga men%apai titik akhir titrasi ".arna merah bata samar#$ Titrasi di lakukan se%ara duplo, olume titrasi sampel &ang diperoleh 12,5> m4 sedangkan olume titrasi blanko 1,/5 m4$ Setelah dilakukan pehitungan terhadap kandungan klorida dengan rumus di dapat kandungan
−¿¿
klorida dalam sampel air sumur adalah 01,0=/55 mg Cl
< 4$
Melihat data dari hasil perhitungan tersebut kadar klorida dalam sampel melebihi standar S(8 &aitu sekitar 1,5 mg<4 ! 100 mg<4 sehingga air sampel sangat kurang berkualitas ditandai dengan kadar klorida dengan umlah tinggi$ K&'"*%ua( :
Penetapan klorida dalam air menggunakan metode titrasi argentometri$ @ari praktikum
ini di dapatkan hasil kadar klorida dalam sampel air sumur 01,0=/55 mg
−¿¿ Cl
< 4$ Air sampel
kurang berkualitas karena terdapat kadar klorida &ang %ukup tinggi sehingga tidak la&ak di konsumsi$ @atar Pustaka
:
http:<
BOD Biochemical Oxygen Demand Har"$ a(a
: Senin, 5 +ktober 2015
M&)&
: Titrasi iodometri dengan %ara inkler
MATERI
: Penetapan kadar B+@ pada air
Pr"('"%
:
Prinsip pemeriksaan parameter B+@ didasarkan pada reaksi oksidasi 9at organik dengan oksigen di dalam air dan proses tersebut berlangsung karena adan&a bakteri aerobik$ ntuk
menguraikan 9at organik memerlukan .aktu I 2 hari untuk 50J reaksi, 5 hari untuk 5J reaksi ter%apai dan 20 hari untuk 100J reaksi ter%apai$ @engan kata lain tes B+@ berlaku sebagai simulasi proses biologi se%ara alamiah, mula!mula diukur @+ nol dan setelah mengalami inkubasi selama 5 hari pada suhu 20) atau hari pada suhu 25)L2) diukur lagi @+ air tersebut$
T"(aua( Pu'aa
:
Biologi%al +G&gen @emand "B+@# atau Kebutuhan +ksigen Biologis "K+B# adalah suatu analisa empiris &ang men%oba mendekati se%ara global proses!proses mikrobiologis &ang benar! benar teradi di dalam air$ Angka B+@ adalah umlah oksigen &ang dibutuhkan oleh bakteri untuk menguraikan "mengoksidasikan# hampir semua 9at organis &ang terlarut dan sebagian 9at! 9at organis &ang tersuspensi dalam air$ Pemeriksaan B+@ diperlukan untuk menentukan beban pen%emaran akibat air buangan penduduk atau industri, dan untuk mendisain sistem!sisitem pengolahan biologis bagi air &ang ter%ermar tersebut$ Penguraian 9at organis adalah peristi.a alamiah kalau sesuatu badan air di%emari oleh 9at organik, bakteri dapat menghabiskan oksigen terlarut, dalam air selama proses oksidasi tersebut &ang bisa mengakibatkan kematian ikan!ikan dalam air dan keadaan menadi anaerobik dan dapat menimbulkan bau busuk pada air$ Pemeriksaan B+@ didasarkan atas reaksi oksidasi 9at organis dengan oksigen di dalam air, dan proses tersebut berlangsung karena adan&a bakteri aerob$ Sebagai hasil oksidasi akan terbentuk karbon dioksida, air dan 'eaksi oksidasi dapat dituliskan sebagai berikut: )nHa+ b (% * " n * a
Perbedaan @+ air tersebut &ang dianggap sebagai konsumsi oksigen untuk proses biokimia akan selesai dalam .aktu 5 hari dipergunakan dengan anggapan segala proses biokimia akan selesai dalam .aktu 5 hari, .alau sesungguhn &a belum selesai$ Penguian B+@ menggunakan metode inkler!Alkali iodida a9ida, adalah penetapan B+@ &ang dilakukan dengan %ara mengukur berkurangn&a kadar oksigen terlarut dalam sampel &ang disimpan dalam botol tertutup rapat, diinkubasi selama 5 hari pada temperatur kamar, dalam metode inkler digunakan larutan pengen%er MgS+/, 7e)l, )a)l2 dan buer osat$ Kemudian dilanutkan dengan metode Alkali iodida a9ida &aitu dengan %ara titrasi, dalam penetapan kadar oksigen terlarut digunakan pereaksi MnS+/, H2S+/, dan alkali iodida a9ida$ Sampel dititrasi dengan natrium thiosulat memakai indikator amilum "Alaerts dan Santika, 1>?/ #$ $ Mikroorganisme Aerobik"memerlukan oksigen# bakteri dan amur menggunakan oksigen saat mereka meme%ah komponen!komponen daun menadi lebih sederhana$ Seperti oksigen dikonsumsi oleh organisme, tingkat oksigen terlarut dalam aliran mulai menurun$ Air han&a dapat memegang pasokan terbatas oksigen terlarut dan han&a datang dari dua sumber, &aitu : diusi dari atmoser pada antarmuka udara < air, dan sebagai produk sampingan dari otosintesis$
+rganisme otosintetik, seperti tanaman dan ganggang, memproduksi oksigen ketika ada %ukup sumber %aha&a$ +rganisme ini bertanggung a.ab untuk siklus "setiap hari# kadar oksigen terlarut dalam danau dan sungai$
3ika peningkatan kadar B+@ menurunkan konsentrasi oksigen terlarut dalam badan air, ada potensi eek mendalam pada badan air itu sendiri, dan kehidupan akuatik penduduk$ Ketika konsentrasi oksigen terlarut turun di ba.ah 5 miligram per liter "mg < l#, spesies toleran rendah, kadar oksigen menadi stres$ Semakin rendah konsentrasi oksigen, semakin besar stres$ Akhirn&a, spesies sensiti terhadap rendahn&a kadar oksigen terlarut digantikan oleh spesies &ang lebih toleran terhadap kondisi &ang merugikan, &ang se%ara signiikan mengurangi keragaman kehidupan air$
3ika kadar oksigen terlarut atuh di ba.ah 2 mg < l untuk lebih dari bahkan beberapa am, ikan dalam badan air dapat terbunuh$ Sedangkan pada tingkat di ba.ah 1 mg < l, bakteri anaerob
"&ang hidup di habitat tanpa oksigen# menggantikan bakteri aerobik$Bakteri anaerob meme%ah bahan organik, sehingga hidrogen sulida &ang berbau diproduksi$
R&a&(
:
K8+ 0,1( K8+ 0,025( 8ndikator amilum (a2S2+ 0,1 ( (a2S2+ 0,025 ( K8 10J H2S+/ /( H2S+/ pekat MnS+/ 20J 'eagen +2 Buer phospat PH ,2 Mg S+/ 2,25 gram MgS+/$H2+ dilarutkan dengan 100 m4 a-uades )a)l2 2,5 gram )a)l2 anhidrat dilarutkan dengan 100 m4 a-uades 7e)l 0,025 gram 7e)l=H2+ dilarutkan dengan 100 m4 a-uades (a2S+ 0,2 gram (a2S+ dalam 100 m4 a-uades
Aa
:
Buret bening Botol .ingkler 250 ml petridisk Pipet olume Beaker glass 4abu Drlenme&er Eelas ukur 4abu ukur Pipet ukur Bulp
Pipet tetes R&a'"
:
Berikut ini reaksi dalam metoda Titrasi inkler &aitu MnS+/ * 2 K+H
Mn"+H#2 * K 2S+/
Mn"+H#* O +2
Mn+2 * H2+
Mn+2 * K8 * 2 H 2+ 82 * 2 S2+2! Pr)'&ur
Mn"+H#2 * 82 * 2 K+H S/+=! * 2 8!
:
A$ Standarisasi
Na2 S2 O3
0,1( dengan K8+ 0,1(
1$ Memipet 10,0 m4 larutan K8+ 0,1(, masukkan kedalam Drlenme&er 2$ Menambahkan 10 m4 K8 10J $ Menambahkan 10 m4 H2S+/ /( /$ Masukkan ke ruang gelap selama 10 menit, lalu titrasi hingga teradi perubahan .arna dari %oklat menadi kuning erami 5$ Tambahkan 2! tetes amilum =$ Titrasi kembali hingga .arna biru tepat hilang B$ Standarisasi 1$ 2$ $ /$
Na2 S2 O3
0,025( dengan K8+ 0,025(
Pipet 10,0 ml K8+ 0,025(, masukkan ke dalam erlenme&er Menambahkan 10 m4 K8 10J Menambahkan 10 m4 H2S+/ /( Masukkan ke ruang gelap selama 10 menit, lalu titrasi hingga teradi perubahan
.arna dari %oklat menadi kuning erami 5$ Tambahkan 2! tetes amilum =$ Titrasi kembali hingga .arna biru tepat hilang $ Penetapan kadar B+@ )$ Pengen%eran sampel 1$ Melakukan @+ segera dengan %ara sebagai berikut : • Sampel diambil dan diisikan sampai penuh pada botol .ingkler, lalu tutup dan usahakan angan sampai ada gelembung
•
• • • • •
Tambahkan 2 ml MnS+/ 20J dan 2 ml 'eagen +2 "masukkan pipet hingga dasar botol dan perlahan lahan tarik hingga ke atas# Tunggu beberapa saat singga mengendap Setelah mengendap dan terpisah, buang %airan &ang ber.arna bening Tambahkan H2S+/ pekat seban&ak 1 ml Simpan di tempat gelap selama 10 menit Na2 S2 O3 Titrasi dengan 0,1( hingga .arna berubah menadi kuning
•
Tambahkan 2! tetes amilum • Titrasi kembali hingga .arna biru tepat hilang • Hitung berapa pengen%eran sampel @$ @+0 hari 1$ @ibuat pengen%eran 10G 2$ 50ml sampel dimasukkan ke dalam botol .ingkler $ Tambahkan air pengen%er hingga penuh lalu tutup dan usahakan agar tidak ada
5$ =$ $ ?$ >$
gelembung /$ Tambahkan 2ml MnS+/ 20J dan 2ml reagen +2 Tunggu hingga teradi pengendapan Setelah mengendap dan terpisah, buang %airan &ang ernih Tambahkan 1ml H2S+/ pekat Simpan di tempat gelap selama 10 menit Na2 S2 O3 Titrasi dengan 0,1( hingga .arna berubah menadi kuning
10$ Tambahkan 2! tetes amilum 11$ Titrasi kembali hingga .arna biru tepat hilang 12$ Hitung berapa kadar @+0 D$ @+5 hari 1$ @ibuat pengen%eran 10G 2$ 50ml sampel dimasukkan ke dalam botol .ingkler $ Tambahkan air pengen%er hingga penuh lalu tutup dan usahakan agar tidak ada gelembung /$ Simpan di tempat gelap selama 5 hari pada suhu kamar 5$ Setelah 5 hari, tambahkan 2ml MnS+/ 20J dan 2ml reagen +2 =$ Tunggu hingga teradi pengendapan $ Setelah mengendap dan terpisah, buang %airan &ang ernih ?$ Tambahkan 1ml H2S+/ pekat >$ Simpan di tempat gelap selama 10 menit Na2 S2 O3 10$ Titrasi dengan 0,025( hingga .arna berubah menadi kuning 11$ Tambahkan 2! tetes amilum 12$ Titrasi kembali hingga .arna biru tepat hilang 1$ Hitung berapa kadar @+5 P&r5"u(a(
:
1$ Standarisasi (a2S2+ 0,1 ( Pembuatan larutan primer K8+ 0,1 ( Massa K8+ : m F ( G 6 G BD 214,0
F 0,1 ( G 0$1 4 G
g
6
F 0,5= gram Massa &ang di dapat dari penimbangan F 0,=/ gram 3adi, normalitas sebenarn&a : m ( F V xBE 0,36472 gram
F
0.1 L x 214 / 6 g / mol.ek
F 0,1022 ( 6olume standarisasi (a2S2+ 0,1 ( 61 F 10,/2 m4 62 F 10,1 m4 10,42 mL x 10,17 mL 6 rata!rata F 2 F 10,2> m4 (ormalitas sebenarn&a : 61 G (1 F 62 G (2 10,2> m4 G (1 F 10,0 m4 G 0,1022 ( 10,00 mL x 0,1022 N (1 F 10,29 mL
F 0,0>>2 ( 2$ Standarisasi (a2S2+ 0,025 ( Pembuatan larutan primer K8+ 0,025 ( Massa K8+ : m F ( G 6 G BD 214,0
F 0,025 ( G 0$1 4 G
6
g
F 0,222> gram Massa &ang di dapat dari penimbangan F 0,22??> gram 3adi, normalitas sebenarn&a : m ( F V xBE 0,228839 gram
F
0.1 L x 214 / 6 g / mol.ek
F 0,025= ( 6olume standarisasi (a2S2+ 0,025 ( 61 F 10,11 m4
62 F 10,= m4 10,11 mL x 10,76 mL
6 rata!rata F
2
F 10,/ m4 (ormalitas sebenarn&a : 61 G (1 F 62 G (2 10,/ m4 G (1 F 10,0 m4 G 0,02>= ( 10,0 mL x 0,0256 N (1 F 10,43 mL F 0,02/5/ ( $ @+ segera 6olume titrasi : 61 F 0,?1 m4 62 F 0,?5 m4
0,81 mL + 0,85 mL
6 rata!rata F
2
F 0,? m4
Kadar @+ 1000
F
vs
¿
G m4 titrasi G ( (a2S2+ G BD +2 G 1 mg<4
1000 250
32
G 0,? m4 G 0,0>>2 ( G
F 2,=>/ +2<4 Pengen%eran 25 250 ml @ F 10 ml F 25
4
g
mg +2<4
@+ 0 hari 61 F ,/2 m4 62 F ,/ m4 7,42 mL x 7,43 mL
6 rata!rata F
2
F ,/2 m4 Kadar @+ 0 hari :
¿
1000
¿
1000
vs
250
G m4 titrasi G ( (a2S2+ G BD +2 G 1 mg<4 32
G ,/2 m4 G 0,02/5/ ( G
F 5,?2= mg +2<4 @+ 5 hari
4
g
61 F 1,25 m4 62 F 2,00 m4 1,25 mL x 2,00 mL
6 rata!rata F
2
F m4 1000
Kadar @+ 5 hari F
vs
G m4 titrasi G ( (a2S2+ G BD +2 G 1 mg<4
1000
F
250
32
G /, m4 G 0,02/5/ ( G
g
4
F ,/5 mg +2<4
B+@5 Kadar B+@ F @+ 0 L @+ 5 F 5,?2= mg +2<4 L ,/5 mg +2<4 F 2,0?20 mg +2<4 P&*6a5a'a( :
+ksigen sangat dibutuhkan oleh semua asad hidup untuk pernapasan dan proses metabolisme$ @alam perairan oksigen berperan dalam proses oksidasi den reduksi bahan kimia menadi sen&a.a &ang lebih sederhana sebagai nutrien &ang sangat dibutuhkan organisme perairan$ Sumber utama oksigen diperairan berasal dari proses diusi udara bebas dan hasil proses otosintesis$ ntuk mengetahui kualitas suatu perairan, parameter oksigen terlarut "@+# dan kebutuhan oksigen biokimia "B+@# memegang peranan penting$ Prinsip penentuann&a bisa dilakukan dengan %ara titrasi iodometri atau langsung dengan alat @+ meter$ +ksigen terlarut dalam perairan mempun&ai manaat untuk proses pernapasan organisme dan proses metabolisme atau
pertukaran
9at
&ang
kemudian
menghasilkan
energ&
untuk
pertumbuhan
dan
perkembangbiakan$ Semakin ban&ak bahan organik dalam air maka semakin ke%il oksigen terlarutn&a namun semakin besar B+@n&a, begitupun uga sebalikn&a$ @alam analisa &ang dilakukan didapatkan umlah @+ segera sebesar 2,>> mg +2<4
mg +2<4$ Pengen%eran F ,0 L 5,0 mg<4
10G L 15G$ Kadar @+ 0 hari
sebesar 5,?>5 mg +2<4$ @an setelah didiamkan selama 5hari, sampel di reaksikan dengan beberapa larutan misaln&a penambahan 1ml MnS+/, 2 m4 +2, 1ml H2S+/ kemudian dititrasi dan didapatkan hasil dari perhitungan @+n&a &aitu 0,?0? mg +2<4 Kemudian menghitung B+@n&a dengan mengurangi antara @+ 0 hari dikurangi @+ 5 hari hasil B+@ &ang didapatkan sebesar 5,/>? mg +2<4$ Standar B+@ &ang ideal tidak boleh lebih dari 5 ppm$ @ari data &ang diperoleh hasil kadar B+@ melebihi standar sehingga air pada sampel kurang berkualitas dan terdapat ban&ak mikroorganisme$ K&'"*%ua(
:
Analisis penentuan kadar B+@ menggunakan metode .inkler$ @ari hasil analisis diperoeh B+@ sebesar 5,/>? mg +2<4$
Da9ar Pu'aa
:
https:<
P&(&(ua( K&'aa5a( Paa A"r Har"$ a(a
: Selasa, 1/ +ktober 2015
M&)&
: Titrasi Kompleksometri
Tuua(
:
a$ Melakukan standarisasi denngan titrasi kompleksometri b$ Menentukan kesadahan dalam sampel dengan titrasi kompleksometri Pr"('"%
:
Kesadahan total )a2* dan Mg2* ditentukan dengan %ara titrasilangsung dengan larutan standard (a2D@TA menggunakan indi%ator DBT pada pH 10$ T"(aua( Pu'aa
:
Pada a.aln&a, kesadahan air dideinisikan sebagai kemampuan air untuk mengendapkan sabun, sehingga keaktian< da&a bersih sabun menadi berkurang atau hilang sama sekali$ Sabun adalah 9at akti permukaan &ang berungsi menurunkan tegangan permukaan air, sehingga air sabun dapat berbusa$ Air sabun akan membentuk emulsi atau sistem koloid dengan 9at pengotor &ang melekat dalam benda &ang hendak dibersihkan$ Kesadahan terutama disebabkan oleh keberadaan ion!ion kalsium ")a2*# dan magnesium "Mg2*# di dalam air$ Keberadaann&a di dalam air mengakibatkan sabun akan mengendap sebagai garam kalsium dan magnesium, sehingga tidak dapat membentuk emulsi se%ara eekti$ Kation! kation polialen lainn&a uga dapat mengendapkan sabun, tetapi karena kation polialen umumn&a berada dalam bentuk kompleks &ang lebih stabil dengan 9at organik &ang ada, maka peran kesadahann&a dapat diabaikan$ +leh karena itu penetapan kesadah an han&a diarahkan pada penentuan kadar )a2* dan Mg2*$ Kesadahan total dideinisikan sebagai umlah miliekialen "mek# ion )a2* dan Mg2* tiap liter sampel air "Anonim, 200?#$ Kesadahan atau hardness adalah salah satu siat kimia &ang dimiliki oleh air$ Pen&ebab air menadi sadah adalah karena adan&a ion!ion )a2*, Mg2*$ Atau dapat uga disebabkan karena adan&a ion!ion lain dari pol&alent metal "logam beralensi ban&ak# seperti Al, 7e, Mn, Sr dan Qn dalam bentuk garam sulat, klorida dan bikarbonat dalam umlah ke%il$
Air &ang ban&ak mengandung mineral kalsium dan magnesium dikenal sebagai Rair sadah, atau air &ang sukar untuk dipakai men%u%i$ Sen&a.a kalsium dan magnesium bereaksi dengan sabun membentuk endapan dan men%egah teradin&a busa dalam air$ +leh karena sen&a.a!sen&a.a kalsium dan magnesium relati sukar larut dalam air, maka sen&a.a!sen&a.a itu %enderung untuk memisah dari larutan dalam bentuk endapan atau presipitat &ang akhirn&a menadi kerak$ Pengertian kesadahan air adalah kemampuan air mengendapkan sabun, di mana sabun ini diendapkan oleh ion!ion &ang sa&a sebutkan diatas$ Karena pen&ebab dominan
Adalah kesadahan &ang disebabkan oleh adan&a garam!garam bikarbonat, seperti )a"H)+#2, Mg"H)+#2$ Kesadahan sementara ini dapat < mudah dieliminir dengan pemanasan "pendidihan#, sehingga terbentuk en%apan )a)+ atau Mg)+$ 'eaksin&a: )a"H)+#2 dipanaskan )+2 "gas# * H2+ "%air# * )a)+ "endapan# Mg"H)+#2 dipanaskan
)+2 "gas# * H2+ "%air#
* Mg)+ "endapan#
2# K&'aa5a( &a%
Adalah kesadahan &ang disebabkan oleh adan&a garam!garam klorida, sulat dan karbonat, misal )aS+/, MgS+/, )a)l2, Mg)l2$ Kesadahan tetap dapat dikurangi dengan penambahan larutan soda L kapur "terdiri dari larutan natrium karbonat dan magnesium hidroksida# sehingga terbentuk endapan kaslium karbonat "padatan
Metode &ang dapat dilakukan untuk penentuan kesadahan adalah metode Titrasi D@TA " Dth&lene @iamene Tetra Asetat#$ D@TA berupa sen&a.a kompleks khelat dengan rumus molekul "H+2))H2#2 ()H2)H2 (")H2)+2H#2$ Merupakan suatu sen&a.a asam amino &ang se%ara luas dipergunakan untuk mengikat ion logam logam beralensi dua dan tiga$ D@TA mengikat logam melalui empat karboksilat dan dua gugus amina$ D@TA membentuk kompleks kuat terutama dengan Mn "88#, )u "88#, 7e "888#, dan )o "888# "Anonim, 200? dalam Einoest, 2010#$ D@TA merupakan sen&a.a &ang mudah larut dalam air, serta dapat diperoleh dalam keadaan murni$ Tetapi dalam penggunaann&a, karena adan&a seumlah tidak tertentu dalam air, sebaikn&a distandardisasi terlebih dahulu$ Kesadahan total &aitu ion )a2* dan Mg2* dapat ditentukan melalui titrasi dengan D@TA sebagai titran dan menggunakan indikator &ang peka terhadap semua kation tersebut$Titrasi kompleks meliputi reaksi pembentukan ion!ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral &ang terdisosiasi dalam larutan$ Pers&aratan &ang mendasari terbentukn&a kompleks adalah tingkat kelarutan &ang tinggi$ D@TA biasa dikenal sebagai asam etilen diamina tetraasetat, mengandung atom oksigen dan nitrogen &ang eekti dalam membentuk kompleks &ang stabil dengan logam lain &ang berbeda$ D@TA adalah ligan &ang dapat berkoordinasi dengan satu ion logam melalui dua nitrogen dan satu oksigenn&a$ D@TA uga dapat berlaku sebagai ligan kudentat dan konsidentat &ang membebaskan satu atau dua gugus oksigen dari reaksi &ang kuat dengan logam lain "Brad&, 1>>/ dalam 8hsan, 2011#$ D@TA membentuk satu kompleks kelat &ang dapat larut ketika ditambahkan ke suatu larutan &ang mengandung kation logam tertentu$ 3ika seumlah ke%il Drio%hrome Bla%k Tea atau )almagite ditambahkan ke suatu larutan mengandung kalsium dan ion!ion magnesium pada satu pH dari 10,0 I 0,1, larutan menadi ber.arna merah muda$ 3ika D@TA ditambahkan sebagai satu titran, kalsium dan magnesium akan menadi suatu kompleks, dan ketika semua magnesium dan kalsium telah manadi kompleks, larutan akan berubah dari ber.arna merah muda menadi ber.arna biru &ang menandakan titik akhir dari titrasi$ 8on magnesium harus mun%ul untuk menghasilkan suatu titik akhir dari titrasi$ ntuk mememastikankan ini, kompleks garam magnesium netral dari D@TA ditambahkan ke larutan buer$
Penentuan )a dan Mg dalam air sudah dilakukan dengan titrasi D@TA$ pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator Drio%hrom Bla%k T "DBT#$ Pada pH lebih tinggi, 12, Mg"+H#2 akan mengendap, sehingga D@TA dapat dikonsumsi han&a oleh )a2* dengan indikator mureGide$ Adan&a gangguan )u bebas dari pipa!pipa saluran air dapat di masking dengan H2S$ DBT &ang dihaluskan bersama (a)l padat kadangkala uga digunakan sebagai indikator untuk penentuan )a ataupun hidroksinatol$ Seharusn&a )a tidak ikut terkopresitasi dengan Mg, oleh karena itu D@TA direkomendasikan "Einoest, 2010#$ Menurut PD'MD(KDS '8 2010 maksimum batas kesadahan air adalah 500 mg )a)+<4
R&a&( :
(aD@TA 0,01 M (a+H 1 ( 4arutan buer amoniak pH 10I0,1 4arutkan 1=,> gram (H/)l dalam 1/ m4 ammonium hidroksida pekat$ Tambahkan 1,25 gram Mg!D@TA, dan en%erkan dengan a-uades hingga olume 250,0 m4$ 4arutan Baku )a)+ 0,01 M Timbang 1,0 gram )a)+ anhirat masukkan dalam Drlenme&er$ 4arutkan dengan a-uades dan ditambahkan sedikit asam klorida en%er hingga menadi larutan$ @idihkan untuk menghilangkan karbondioksida, dinginkan$ Tambahkan beberapa tetes indikator metal red$ Tambahkan (H/+H atau H)l hingga terbentuk .arna orange$ 8ndikator DBT dan 8dikator Mureksid H)l 1 ( Aa :
Pr)'&ur
Buret bening Stati Pipet olume 4abu ukur Drlenme&r Pipet ukur Beker glass Bulp Pipet tetes
:
A$ Standarisasi (a2D@TA dengan )a)+ 0,01 M 1$ Memipet 10,0 m4 larutan )a)+ dimasukkan dalam Drlenme&er$ 2$ Menambahkan 1 m4 buer pH 10 ditambahkan sedikit indi%ator DBT$ $ @ititrasi dengan (a2D@TA sampai teradi perubahan .arna dari merah anggur menadi biru keunguan$ B$ Kesadahan total 1$ Ambil 25 m4 %ontoh ui se%ara duplo, masukkan ke dalam Drlenme&er 250 m4, en%erkan dengan a-uades hingga olme 50 m4 2$ Tambahkan 1 L 2 m4 larutan pen&angga pH 10 I 0,1 $ Tambahkan seuung spatula "0!50 mg# indikator DBT /$ 4akukan tirasi dengan larutan baku (a2D@TA 0,01 M se%ara perlahan sampai teradi perubahan .arna merah keungun menadi biru 5$ )atat olume larutan baku (a2D@TA 0,01 M &ang digunakan =$ Apabila larutan (a2D@TA &ang dibutuhkan untuk titrasi lebih dari 15 m4, en%erkan %ontoh ui dengan a-uades dan ulangi langkah 1 L 5 $ langi titrasi tersebut 2G "duplo#, kemudian rata!ratakan olume (a2D@TA &ang digunakan )$ Kalsium 1$ Ambil 25 m4 %ontoh ui se%ara duplo, masukkan ke dalam Drlenme&er 250 m4, 2$ $ /$ 5$
en%erkan dengan a-uades hingga olume 50 m4 Tambahkan 2 m4 atau se%ukupn&a larutan (a+H 1 ( hingga di%apai pH 12!1 Apabila %onto ui keruh, tambahkan 1!2m4 K)( 10J Tambahkan seuung spatula "0!50 mg# indikator mureksid 4akukan titrasi dengan larutan baku (a2D@TA 0,01 M se%ara perlahan sampai
teradi perubahan .arna merah keunguan menadi ungu =$ )atat olume larutan baku (a2D@TA 0,01 M &ang digunakan $ Apabila larutan (a2D@TA &ang dibutuhkan untuk titrai lebih dari 15 m4, en%erkan %ontoh ui dengan a-uades dan ulangi langkah 1! ?$ langi titrasi tersebut 2G "duplo#, kemudian rata!ratakan olume (a2D@TA &ang digunakan
P&r5"u(a(
:
1$ Standarisasi (a2D@TA 0,01( Pembuatan larutan primer )a)+ 0,01 M Massa )a)+ 0,01 M : m F M G 6 G BM F 0,01 M G 0$05 4 G 100,0> g
F 0,0500 gram Massa &ang di dapat dari penimbangan F 0,050= gram 3adi, normalitas sebenarn&a : m M F V x BM 0,0506 gram
F
0.05 L x 100,09 g / mol.ek
F 0,0101 M 6olume standarisasi 61 F 11,0 m4 62 F 11,=0 m4 11,70 mL x 11,60 mL
6 rata!rata F
2
F 11,=5 m4 3adi, Molaritas sebenarn&a : 61 G M1 F 62 G M2 11,=5 m4 G M1 F 10,00 m4 G 0,0101 M 10,00 mL x 0,0101 M M1 F 11,65 mL F 0,00? M 2$ Kesadahan total 61 F 5,=> m4 62 F 5,>1 m4 5,69 mL x 5,91 mL
6 rata!rata F
2
F 5,?0 m4 1000
Kesadahan total "mg )a)+<4# F
Vs
G 6 D@TA a G M D@TA G BM )a)+
1000
F
25 mL G 5,?0 m4 G 0,00? M G 100,0> g
F 202,021= mg )a)+<4 $ Kesadahan )a** 61 F 2,/0 m4 62 F 2,>5 m4 2,40 mL x 2,95 mL
6 rata!rata F
2
F 2,=5 m4 1000
Kadar )a** "mg )a<4# F
Vs
G 6 D@TAb G M D@TA G BM )a**
1000
F
25 mL G 2,=5 m4 G 0,00? M G /0,0? g
F ,105 mg )a<4 /$ Kesadahan Mg* 1000
Kadar Mg* "mg Mg<4# F
Vs
G "6 D@TAa L 6D@TAb# G M D@TA G BM Mg*
1000
F
25 mL
G "5,?0 m4!2,=5 m4# G 0,00? M G 2/,05g
F 2=,/1 mg Mg<4 P&*6a5a'a(
:
Analisis ini bertuuan untuk menentukan kadar kesadahan dalam sampel air sumur se%ara titrasi kompleksometri$ Hal pertama &ang dilakukan adalah standardisasi (a2D@TA dengan )a)+ 0,01 M Sebelum dilakukan standardisasi, terlebih dahulu membuat larutan )a)+ 0,01 M$ diperoleh olume standarisasi 11,=5 m4 sehingga molaritas (a2D@TA sebenarn&a 0,00? M$ Setelah dilakukan standardisasi, selanutn&a menentukan kadar kesadahan &aitu dengan memipet 25 m4 sampel dan memasukan ke dalam erlenme&er 250 m4$ Kemudian menambahkan larutan pen&angga pH 10, menambahkan indikator DBT kemudian di titrasi hingga .arna merah keunguan$ Titrasi dilakukan se%ara duplo, dari titrasi tersebut diperoleh olume rata!rata 5,?0 m4$ Setelah dilakukan pehitungan terhadap kandungan kesadahan total dengan rumus di dapat sebesar 202,021= mg )a)+<4$ Kemudian melakukan penetapan kadar kalsium pada sampel air, titrasi dilakukan se%ara duplo$ Memipet 25 m4 sampel menambahkan larutan (a+H, menggunakan indikator mureksid, kemudian di titrasi dengan (a2D@TA hingga teradi perubahan .arna merah kenguan menadi ungu$ @ari analisa tersebut diperoleh olume rata!rata titrasi 2,=5 m4$ setelah dilakukan perhitungan dengan rumus &ang ada di dapat kadar kalsium ,105 mg )a<4$ Sedangkan untuk menentukan kadar magnesium dilakukan perhitungan selisih dari kadar kesadahan total dikurangi kadar kalsium, setelah dilakukan perhitungan di dapat kadar magnesium sebesar 2=,/1 mg Mg<4
K&'"*%ua(
:
Analisa penetapan kesadahan dalam air menggunakan metode titrasi kompleksometri$ @ari praktikum ini di dapatkan hasil kadar kesadahan total 202,021= mg )a)+<4, kadar kalsium ,105 mg )a<4, kadar magnesium 2=,/1 mg Mg<4$
Da9ar Pu'aa
:
http:<
A(a"'"' Za Ora(" Har"$ Ta(a
: Senin, 1> +ktober 2015
Tuua(
: ntuk mengetahui kadar 9at organik &ang terlarut didalam sampel
air$ M&)&
: Titrasi permanganometri
Pr"('"%
:
Qat organik dapat dioksidasi dengan KMn+/ dalam suasana asam dengan pemanasan$ Sisa KMn+/ direduksi dengan asam oksalat berlebih$ Kelebihan asam oksalat dititrasi kembali dengan KMn+/$
T"(aua( Pu'aa
:
Adan&a 9at organik dalam air menunukkan bah.a air tersebut telah ter%emar oleh kotoran manusia ,he.an atau oleh sumber lain$ Qat organik merupakan bahan makanan bakteri atau mikroorganisme lainn&a $ Makin tinggi kandungan 9at organik didalam air,maka semakin elas bah.a air tersebut telah ter%emar$ Qat organik komponen utaman&a adalah karbon, protein, dan lemak lipid$ Qat organik ini mudah sekali mengalami pembusukan oleh bakteri dengan menggunakan oksigen terlarut$ Adan&a bahan!bahan organik dalam air erat hubungann&a dengan teradin&a perubahan isika air,terutama dengan .arna, bau, rasa dan kekeruhan &ang tidak diinginkan$ Standar kandungan bahan organik dalam air sesuai @epartemen Kesehatan '8 maksimal &ang diperbolehkan adalah 10 mg<4$ Pengaruh terhadap kesehatan &ang dapat ditimbulkan oleh pen&impangan terhadap standar ini &aitu timbuln&a bau &ang tidak sedap pada air minum dan dapat men&ebabkan sakit perut "Sutrisno, 200/#$ Qat
organik
dalam
air
ditetapkan
sebagai
angka
permanganat,
melalui
metode
permanganometri$ Angka permanganat dideinisikan sebagai mg KMn+/ &ang diperlukan untuk mengoksidasi sempurna seluruh 9at organik dalam 1 4 air $ Eangguan dalam proses analisis bisa diakibatkan oleh tinggin&a ion klorida, ion klorida dapat ikut teroksidasi saat pengoksidasian 9at organik$ Permanganometri merupakan titrasi &ang dilakukan berdasarkan reaksi oleh Kalium permanganat "KMn+/#$ 'eaksi ini diokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi &ang teradi antara KMn+/ dengan bahan baku tertentu$ Titrasi dengan KMn+/ sudah dikenal lebih dari seratus tahun, keban&akan titrasi dilakukan dengan %ara langsung atas alat &ang dapat dioksidasi seperti 7e*, asam atau garam oksalat &ang dapat larut dan sebagain&a$ Beberapa ion logam &ang tidak dioksidasi dapat dititrasi se%ara tidak langsung dengan permanganometri seperti: a$ 8on!ion )a, Ba, Sr, Pb, Qn, dan Hg "88# &ang dapat diendapkan sebagai oksalat$ Setelah endapan disaring dan di%u%i dilarutkan dalam H2S+/ berlebih sehingga terbentuk asam oksalat se%ara kuantitati$ Asam oksalat inilah akhirn&a dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung ban&akn&a ion logam &ang bersangkutan$ b$ 8on!ion Bad an Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat$ Setelah disaring, di%u%i, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku 7eS+/ berlebih$ Sebagian 7e2* dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisan&a dapat ditentukan ban&akn&a dengan menitrasin&a dengan KMn+/$
Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat$ +ksidasi ini dapat berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis$ Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, adi titrasi permanganometri ini tidak memerlukan indikator, dan umumn&a titrasi dilakukan dalam suasana asam karena karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasin&a$ (amun ada beberapa sen&a.a &ang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis %ontohn &a hidrasin, sulit, sulida, sulida dan tiosulat $ Permanganat bereaksi se%ara %epat dengan ban&ak agen pereduksi berdasarkan pereaksi ini, namun beberapa pereaksi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk memper%epat reaksi$ Kalau bukan karena akta bah.a ban&ak reaksi permanganat beralan lambat, akan lebih ban&ak kesulitan lagi &ang akan ditemukan dalam penggunaan reagen ini$ Sebagai %ontoh, permanganat adalah agen unsure pengoksida, &ang %ukup kuat untuk mengoksidasi Mn"88# menadi Mn+2 sesuai dengan persamaan Mn2* * 2Mn+/! * 2H2+ 5Mn+2 * /H* Kelebihan titrasi permanganometri adalah Titrasi permanganometri ini lebih mudah digunakan dan eekti, karena reaksi ini tidak memerlukan indi%ator, hal ini dikarenakan larutan KMn+/ sudah berungsi sebagai indi%ator, &aitu ion Mn+/! ber.arna ungu, setelah diredukdsi menadi ion Mn! tidak ber.arna, dan disebut uga sebagai autoindikator$ Sumber!sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak pada: 4arutan pentiter KMn+/! pada buret Apabila per%obaan dilakukan dalam .aktu &ang lama, larutan KMn+/ pada buret &ang terkena sinar akan terurai menadi Mn+2 sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat %oklat &ang seharusn&a adalah larutan ber.arna merah rose$ Penambahan KMn+/ &ang terlalu %epat pada larutan seperti H2)2+/ &ang telah ditambahkan H2S+/ dan telah dipanaskan %enderung men&ebabkan reaksi antara Mn+/! dengan Mn2*$ Mn+/! * Mn2* * 2H2+ 5Mn+2 * /H*$ Penambahan KMn+/ &ang terlalu lambat pada larutan seperti H2)2+/&ang telah ditambahkan H2S+/ dan telah dipanaskan mungkin akan teradi kehilangan oksalat karena membentuk peroksida &ang kemudian terurai menadi air$ H2)2+/ * +2 H2+2 * 2)+2V H2+2 H2+ * +2V
Hal ini dapat men&ebabkan pengurangan umlah KMn+/ &ang diperlukan untuk titrasi &ang pada akhirn&a akan timbul kesalahan titrasi permanganometri &ang d ilaksanakan$ @alam bidang industri, metode titrasi permanganometri dapat dimanaatkan dalam pengolahan air, dimana se%ara permanganometri dapat diketahui kadar suatu 9at sesuai dengan siat oksidasi reduksi &ang dimilikin&a, sehingga dapat dipisahkan apabila tidak diperlukan atau berbaha&a$ R&a'"
:
)GH&+9 * Mn+/! "berlebih# * H*
)+2 * H2+ * Mn2*
Mn+/! "sisa# * )2+/2! "berlebih# * H*
)+2 * H2+ * Mn2*
)2+/2! "sisa# * Mn+/! "berlebih# * H*
)+2 * H2+ * Mn2*
R&a&(
:
KMn+/ 0,01 ( H2)2+/$2H2+ 0,01 ( H2S+/ /( H2S+/ ?( bebas 9at organi% kur 222 m4 H2S+/ pekat, tambahkan 500 m4 akuades dan taruh dalam labu ukur 1000,0 m4$ Tambahkan akuades hingga tanda tera$ Tambahkan beberapa tetes KMn+/ 0,01 ( hingga .arna merah muda$ Panaskan dengan suhu ?00) selama 10 menit$ Pertahankan .arna merah muda selama pemanasan dengan menambahkan
Aa
beberapa tetes KMn+/ 0,01 ( Batu didih
:
Buret %oklat Pipet olume Beaker glass 4abu Drlenme&er Eelas ukur Pemanas 4abu ukur
Pipet ukur Bulp Pipet tetes Pr)'&ur
:
A$ Standarisasi KMn+/ dengan H2)2+/0,01 ( 1# Memipet 10 m4 larutan H2)2+/ 0,01 (, masukkan dalam Drlenme&er 2# Menambahkan 10 m4 H2S+/ /( # Memanaskan pada suhu 0o) /# Titrasi dalam keadaan panas dengan larutan KMn+/ sampai terbentuk .arna merah muda konstan B$ Penentuan kadar 1# kur dengan teliti 100 m4 sampel, masukan ke dalam Drlenme&er 00 m4 2# Tambahkan larutan baku kalium permanganate beberapa tetes ke dalam sampel hingga teradi .arna merah muda # Tambahkan 5 m4 asam sulat bebas 9at organi% ? ( /# Masukkan beberapa butir batu didih 5# Panaskan diatas pemanas listrik &ang telah dipanaskan pada suhu 100) L 1050) hingga mendidih selama 1 menit =# Tambahkan 10 m4 larutan baku kalium permanganate 0,01 ( panaskan hingga mendidih selama 10 menit # Tambahkan 10 m4 larutan baku asam oksalat 0,01( ?# Titrasi dengan larutan baku kalium permanganate hingga .arna merah mda stabil$ )atat m4 pemakaian larutan baku kalium permanganate ># langi titrasi tersebut 2G "duplo# P&r5"u(a( :
1$ Standarisasi KMn+/ 0,01 ( Pembuatan larutan primer H2)2+/ 0,01 ( Massa H2)2+/ : m F ( G 6 G BD 126,07
F 0,01 ( G 0,1 4 G
2
g
F 0,0=0 gram Massa &ang di dapat dari penimbangan F 0,0=/? gram 3adi, normalitas sebenarn&a : m ( F V xBE 0,0648 gram 0,1 L x 126,07 / 2 g / mol.ek
F
F 0,010 ( 6olume standarisasi 61 F 11,20 m4 62 F 11,25 m4 11,20 mL x 11,25 mL
6 rata!rata F
2
F 11,225 m4 (ormalitas sebenarn&a : 61 G (1 F 62 G (2 11,225 m4 G (1 F 10,00 m4 G 0,010 ( 10,00 mL x 0,0103 N (1 F 11,225 mL F 0,00>2 ( 2$ Kadar 9at organik 61 F 2,5? m4 62 F 2,?5 m4 2,58 mL x 2,85 mL
6 rata!rata F
2
F 2,15 m4
{ (10 + a ) b −( 10 x c ) } x BE 3adi, mg<4 KMn+/ F
d
{ (10 + 2,715 mL) 0,0092 N −( 10 x 0,0103 N ) } x 158,03 g / mol.ek 5
F
0,1 L
{ 0,116978− 0,103 } x 158,03 g / mol.ek F
5
0,1 L
F /,/10 mg<4 KMn+/ P&*6a5a'a(
:
Analisis ini bertuuan untuk menentukan kadar 9at organik "angka permanganat# dalam sampel se%ara permanganometri$ Sampel &ang digunakan adalah air sumur$ Hal pertama &ang dilakukan adalah standardisasi KMn+/ 0,01 ($ Sebelum dilakukan standardisasi, terlebih dahulu membuat larutan KMn+/ 0,01 ($ Setelah dilakukan standardisasi, selanutn&a menentukan kadar 9at organik "angka permanganat# &aitu dengan memipet 100 m4 sampel dan memasukan ke dalam erlenme&er 250 m4$ Beberapa tetes KMn+/ 0,01 ( uga ditambah kedalam erlenme&er hingga teradi perubahan .arna menadi merah muda$ Setelah itu, asam sulat ? ( di%ampur uga kedalam larutan, lalu dihomogenkan$ 4arutan dipanaskan diatas pemanas listrik pada suhu 10 o ) ! 150o )$ 4alu dipipet 10 m4 larutan baku KMn+/ 0,01 ( selanutn&a larutan dipanaskan hingga mendidih$ Setelah mendidih, tambah 10 m4 larutan baku asam oksalat 0,01 ( ke dalam larutan, penambahan KMn+/ 0,01 ( ini berungsi untuk mengoksidasi 9at organik &ang terdapat dalam air sedangkan ungsi dari penambahan asam oksalat adalah untuk mereduksi sisa KMn+/ 0,01 ( &ang sebelumn&a telah digunakan untuk mereduksi 9at organik$ Kemudian dititrasi dengan KMn+/ 0,01 ( hingga .arna merah muda$ KMn+/ 0,01 ( ini menitrasi kelebihan asam oksalat$ Sebelum dilakukan titrasi, titrat tidak perlu ditambahkan dengan indikator "auto indikator#$ @ari hasil titrasi diperoleh olume titran seban&ak 2,15 m4, olume titrasi di masukkan ke dalam perhitungan dan diperoleh kadar klorida seban&ak /,/10 mg<4 KMn+/ @engan kadar sebesar /,/10 mg<4 KMn+/ air sumur &ang dianalisis masih la&ak untuk dikonsumsi karena masih di ba.ah ketetapan angka ui permanganate &ang ditetapkan oleh S(8 &aitu tidak boleh melebihi 000 ppm$ K&'"*%ua(
:
Analisa penetapan 9at organik dalam air menggunakan metode titrasi permanganometri$ @ari praktikum ini di dapatkan hasil kadar 9at organik dalam sampel air sumur /,/10 mg<4 KMn+/$
Da9ar Pu'aa
:
http:<
http:<<9abadne.s$blogspot$%o$id<2012<02
P&(&(ua( Kaar Su9a Har"$ Ta(a
: Senin, 1> +ktober 2015
Tuua(
: ntuk mengetahui kadar sulat pada air
M&)&
:
Pr"('"%
:
8on sulat dalam air dengan penambahan kristal Ba)l2 dan buer salt a%id akan membentuk koloid tersuspensi "kekeruhan#$ Semakin tinggi konsentrasi sulat, maka semakin keruh %airan &ang bersangkutan$ Kekeruhan &ang teradi diukur dengan spektrootometer pada panang gelombang /20 nm$
T"(aua( Pu'aa
:
Sulat didalam lingkungan "air# dapat berada se%ara ilmiah dan atau dari aktiitas manusia, misaln&a dari limbah industr& dan limbah laboratorium$ Se%ara ilmiah sulat biasan&a berasal dari pelarutan mineral &ang mengandung S, misaln&a gips ")aS+/$2H2+# dan kalsium suat anhidrat " )aS+/#$ Selain itu dapat uga berasal dari oksidasi sen&a.a organik &ang mengandung sulat adalah antara lain industri kertas,tekstil dan industri logam $ 8on sulat merupakan seenis ion padatan dengan rumus empiris S+/ dengan massa molekul >=$0= satuan massa atom$ Sulat terdiri atom pusat sulur dikelilingi oleh empat atom oksigen dalam susunan tetrahidron ion sulat bermuatan dua negati dan merupakan basa konugat ion hidrogen sulat "bisulit# H2S+/! &aitu bes konugat asam sulat H2S+/ terdapat sulat organik seperti dimetil sulat &ang merupakan
sen&a.a
koalen
dengan
rumus
")H+#2S+2 dan
merupakan
ester
asam sulat "Anonim, 2011# 8on sulat adalah salah satu anion utama &ang mun%ul di air alami atau alam$ Sulat adalah salah satu ion penting dalam ketersediaan air karena eek pentingn&a bagi manusia saat ketersediaann&a dalam umlah besar$ ntuk hal sulat direkomendasikan batas maksimal sulat dalam air sekitar 250 mg
1$ Keban&akan sulat sangat larut dalam air, ke%uali Kalsium Sulat, Stronsium Sulat, danBarium Sulat$ Barium Sulat &ang sangat berguna dalam analisis graimetri sulat dengan panambahan Barium Klorida pada suatu larutan &ang mengandung ion sulat$ Kelihatan endapan putih, &aitu Barium Sulat menunukkan adan&a anion sulat 2$ 8on sulat bias menadi satu ligan, menghubungkan satu dengan oksigen "mono dentat# atau dua oksigen sebagai kelas atau embatan $ Sulat ber.uud sebagai 9at mikroskopik "aerosol# &ang merupakan dari hasil pembakaran bahan bakar osil dan biomassa$ Qat &ang dihasilkan menambahkan keasaman atmoser dan mengakibatkan huan asam$ Konsentrasi maksimum &ang masih diperbolehkan dalam air 250 mg
:
Ba)l2 * S+/2! R&a&(
NNLX
BaS+/"s# * 2)l!
:
4arutan buer B "dipakai bila konsentrasi sulat S+/ dalam %ontoh kurang dai 10 mg<4# 4arutkan 0 g Mg)l2$=H2+, 5 g )H)++(a$H2+, 1,0 g K(+, 0,111 g natrium sulat$
(a2S+/ dan asamasetat ">>J# dalam 500 m4 air suling dan adikan 1000 m4$ Kristal barium klorida Ba)l2$2H2+ Kristal 20 mesh L 0 mesh 4arutan baku sulat 100 mg<4 4arutkan 0,1/> g (a2S+/ anhidrat dengan air suling dalam labu ukur 1000 m4 dan tepetkan sampai tanda garis$ Air suling
Pr)'&ur
:
1$ kur dengan teliti 100 m4 %ontoh atau bagian &ang diadikan 100 m4 ke dalam Drlenme&er 250 m4 2$ Tambah 20 m4 larutan buer, aduk dengan alat pengaduk sambil diaduk tambahkan 1 sendok spatula Ba)l2$2H2+$ mulai hitung .aktu pengadukan selama =0 detik pada ke%epatan tetap menggunakan orteG $ Siapkan baku standar dengan konsentrasi 0 L 50 mg<4 dengan arak standar 5 mg<4 /$ Bandingkan kekeruhan dengan baku standar P&r5"u(a( :
1$ Pembuatan larutan induk (a2S+/ 0,1/>> gram dalam 1000 m4 100 ppm a-uades 0 ppm 61$K 1 F 62$K 2 10 ppm 61 G 100 ppm F 250 m4 G 10 ppm 61 F 25 m4 61$K 1 F 62$K 2 20 ppm 61 G 100 ppm F 250 m4 G 20 ppm 61 F 50 m4 61$K 1 F 62$K 2 0 ppm 61 G 100 ppm F 250 m4 G 0 ppm 61 F 5 m4 61$K 1 F 62$K 2 /0 ppm 61 G 100 ppm F 250 m4 G /0 ppm 61 F 100 m4 61$K 1 F 62$K 2 50 ppm 61 G 100 ppm F 250 m4 G 50 ppm 61 F 125 m4 2$ Kadar Sulat Sampel 1 F /0 ppm Sampel 2 F 0 ppm 'ata!rata F 5 ppm P&*6a5a'a(
:
Pada pembuatan sample, blanko, dan standar, setiap larutan harus ditambah larutan buer$ Tuuann&a untuk menaga pH larutan$ Karena apabila pH X ? "basa#, sulida membentuk ion sulida$ (amun pada pH Y ? "asam#, sulida %enderung dalam bentuk H2S &ang akan melepas gas &ang berbau busuk$ Kemudian dilakukan penambahan Ba)l2, dimana Ba)l2 ini akan bereaksi
dengan
sulat
Ba)l2 * S+/2!
NNLX
sehingga
menghasilkan
BaS+/$
BaS+/"s# * 2)l!
BaS+/ ini adalah berupa endapan putih$ Membuat kura standar dengan konsentrasi 0 L 50 ppm$ Kemudian memipet sampel 100,0 m4$ Sampel disamakan .arnan&a pada kura standar$ @ari analisa diperoleh sampel 1 F /0 ppm, sampel 2 F 0 ppm, rata!rata F 5 ppm$
K&'"*%ua(
:
Kadar sulat 5 ppm$
Da9ar Pu'aa
:
http:<<%hemsanboi%e!kimiaituas&k$blogspot$%o$id<201<01
P&(&a%a( aar OD %aa a"r Har"$ Ta(a
: Selasa 20 +ktober 2015
Tuua(
: ntuk mengetahui kadar 9at organik &ang terlarut didalam sampel
air$ M&)&
: Titrimetri
Pr"('"%
:
Zat organik dioksidasi dengan campuran mendidih asam sulfat dan kalium dikromat yang diketahui normalitasnya dalam suatu reuks selama 2 jam. Kelebihan kalium dikromat yang tidak tereduksi dititrasi dengan larutan ferro ammonium sulfat (FAS. (S!" #$%$&'&.)%2##* T"(aua( Pu'aa
:
Chemical Oxygen Demand ")+@# adalah umlah oksigen &ang diperlukan untuk mengurai seluruh bahan organik &ang terkandung dalam air$ Hal ini karena bahan organik &ang ada sengaa diurai se%ara kimia dengan menggunakan oksidator kuat kalium dikromat pada
kondisi asam dan panas dengan katalisator perak sulat, sehingga semua bahan organik, baik &ang mudah terurai maupun &ang kompleks dan sulit terurai, akan teroksidasi$ 3adi )+@ menggambarkan umlah total bahan organik &ang ada "Bo&d, 1>>0#$ Prinsip analisa )+@ menurut Mahida "1>?/# &aitu sebagian 9at organik melalui tes )+@ ini dioksidasi oleh larutan K 2)r 2+ dalam keadaan asam &ang mendidih$ Bahan buangan organik akan dioksidasi oleh kalium dikromat menadi gas )+2 dan H2+ serta seumlah ion krom "888#$ Kalium dikromat atau K 2)r 2+ digunakan sebagai sumber oksigen "oxidizing agent #$ +ksidasi terhadap bahan buangan organik akan mengikuti reaksi berikut ini: )nHa+ b (% * d)r 2+2! * "?d*%# H* n)+2 * H2+ * 2d)r * * %(H/*
'eaksi tersebut perlu pemanasan &ang dilakukan selama 2 am pada suhu 105) menggunakan alat )+@ reaktor &ang berungsi agar 9at organik olatil tidak keluar dan uga penambahan katalisator perak sulat "AgS+/# sebagai katalisator untuk memper%epat reaksi$ Apabila dalam bahan buangan organik diperkirakan ada unsur klorida &ang dapat mengganggu reaksi maka perlu ditambahkan merkuri sulat untuk menghilangkan gangguan klorida tersebut$ nsur klorida dapat mengganggu karena akan teroksidasi oleh kalium dikromat sesuai dengan reaksi berikut ini:
Apabila dalam larutan air lingkungan terdapat klorida, maka oksigen &ang diperlukan pada reaksi tersebut tidak menggambarkan keadaan sebenarn&a$Tingkat pen%emaran oleh bahan buangan organik tidak dapat diketahui se%ara benar$ Penambahan merkuri sulat berungsi untuk mengikat ion klorida menadi merkuri klorida mengikuti reaksi berikut ini: Hg2* "a-# * 2)l! "a-# Hg)l2 "s#
arna larutan air lingkungan &ang mengandung bahan buangan organik sebelum reaksi oksidasi adalah kuning$ Apabila reaksi oksidasi selesai maka akan berubah menadi hiau$ 3umlah oksigen &ang diperlukan untuk reaksi oksidasi terhadap bahan buangan organik sama dengan umlah kalium dikromat &ang digunakan pada reaksi tersebut$ Semakin ban&ak kalium dikromat &ang dipakai pada reaksi oksidasi, maka semakin ban&ak oksigen &ang diperlukan$Hal ini berarti bah.a air lingkungan semakin ban&ak ter%emar oleh bahan buangan organik "Mahida, 1>?/#$
Penetapan chemical oxygen demand ")+@# digunakan untuk mengukur ban&akn&a
oksigen setara dengan bahan organik &ang ada di dalam sampel air, &ang mudah dioksidasi oleh sen&a.a kimia oksidator kuat$ )+@ merupakan ban&akn&a oksidator kuat &ang diperlukan untuk mengoksidasi 9at organik dalam air, dihitung sebagai mg<4 +2 "Tresna, 2000#$ Besarn&a nilai )+@ menggambarkan umlah oksigen &ang dibutuhkan oleh bahan oksidan, misaln&a kalium dikhromat K 2)r 2+, untuk mengoksidasi bahan!bahan organik &ang terdapat dalam air$ i )+@ merupakan suatu %ara untuk mengetahui umlah bahan organik &ang lebih %epat daripada ui B+@, &aitu berdasarkan reaksi kimia dari suatu bahan oksidan "7ardia9, 1>>5#$ Angka )+@ merupakan ukuran bagi pen%emaran air oleh 9at!9at organik &ang se%ara alamiah dapat dioksidasi melalui proses mikrobiologi, dan mengakibatkan berkurangn&a oksigen trelarut dalam air "Alaerts dan Santika, 1>?/#$ Air dengan kadar )+@ &ang tinggi dapat mengurangi tingkat oksigen terlarut sehingga mempengaruhi kelangsungan hidup organisme akuatik "Sutamiharda dan Husin, 1>?#$ Kadar )+@ pada perairan &ang tidak ter%emar biasan&a kurang dari 20 mg<4, sedangkan pada perairan ter%emar lebih dari 200 mg<4 dan pada limbah industri dapat men%apai =0$000 mg<4 "(DS)+, H+<(DP, 1>>1 dalam arlina, 200/#$ Prosedur analisis )+@ menggunakan reluks terbuka &aitu sampel dioksidasi dalam larutan %ampuran &ang mengandung kalium dikromat sebagai oksidator dan asam sulat dalam suhu &ang tinggi$ Hal ini dikarenakan kalium dikromat lebih eekti mengoksidasi bahan organik dalam sampel pada suhu &ang tinggi dan keadaan asam$ Proses n&a &aitu sebagian besar enis bahan organik akan teroksidasi oleh %ampuran mendidih dari kromat dan asam sulat$ Sampel direluks dengan menggunakan larutan asam kuat hingga diperoleh kelebihan dari kalium dikromat "K 2)r 2+#$ Setelah proses tersebut sisa dari K 2)r 2+ &ang tidak tereduksi akan dititrasi
menggunakan 7AS "7errous Ammonium Sulate# untuk menghitung umlah dari K 2)r 2+ &ang dikonsumsi, &ang setara dengan umlah oksigen &ang dibutuhkan untuk mengoksidasi bahan! bahan organik &ang terlarut dalam sampel$ R&a'"
:
=7e2* * )r 2+! * 1/H*
=7e* * 2)r * * H2+
Aa :
Peralatan reluks &ang terdiri dari labu Drlenme&er dan pendingin 4iebig 0 %m$ Hot plate atau &ang setara 4abu ukur 100 m4 dan 1000 m4 Buret 25 m4 atau 50 m4 Pipet olume 5 m4, 10 m4, 15 m4, dan 50 m4 Drlenme&er 250 m4 "labu reluks# Timbangan analitik aterbath Pipet tetes Beaker glass Blub
R&a&( :
4arutan baku kalium dikromat 0,1 ( 4arutkan 12$25> gram K 2)r 2+ "&ang telah dikeringkan pada 1500) selama 2 am#
dengan air suling dan tepatkan sampai 1000 m4 4arutan asam sulat!perak sulat Tambahkan 5,5 g Ag2S+/ ke dalam 1 kg asam sulat pekat atau 10,12 g Ag 2S+/ ke dalam
1000 m4 asamsulat pekat, aduk dan biarkan 1 sampai 2 hari untuk melarutkan 4arutan indikator erroin 4arutkan 1,/?5 g 1,10 phenanthrolin monohidrat dan 0,=>5 g 7eS+/$H2+ dalam air
suling dan en%erkan sampai 100 m 4arutan erro ammonium sulat "7AS# 0,1 ( 4arutkan >,2 g 7e"(H/#2"S+/#2$=H2+ dalam air suling, tabahkan 20 m4 H2S+/ pekat, dingikan dan tepatkan sampai 1000 m4$ Bakukan larutan ini dengan larutan baku kalium
dikromat 0,25 ( Serbuk merkuri sulat HgS+/
Pr)'&ur
:
A# Sa(ar"'a'" ;AS &(a( K 2r2O7 0$1 N 1$ Pipet 10,0 m4 larutan K 2)r 2+ lalu masukan ke dalam erlenme&er 2$ Tambahkan 0 m4 H2S+/ pekat dan diginkan beberapa saat$ $ Tambahkan !/ tetes indikator erroin /$ Titrasi dengan 7AS sampai terad perubahan dari .arna hiau biru menadi %oklat
kemerahan 5$ 4akukan se%ara duplo dan %atat olume titrasin&a$ B$ Penetapan Kadar 1$ Pipet 10 m4 %ontoh ui, masukkan ke dalam Drlenme&er 250 m4 2$ Tambahkan 0,2 g serbuk HgS+/ dan beberapa batu didih $ Tambahkan 5 m4 larutan kaium dikromat, K 2)r 2+ 0,1 ( /$ Tambahkan 15 m4 pereaksi asam sulat!perak perlahan!lahan sambil didinginkan dalam air pendingin 5$ Hubungkan dengan pendingin 4eibig dan didihkan diatas hot plate selama 2 am =$ @inginkan dan %u%i bagian dalam dari pendingin dengan air suing hingga olume %ontoh ui menadi lebih kurang 0 m4 $ @inginkan sampai temperature kamar, tambahnkan indikator erroin 2 sampai dengan tetes, titrasi dengan larutan 7AS 0, ( sampai .arna merah ke%oklatan, %atat kebutuhan larutan 7AS ?$ 4akukan langkah &ang sama terhadap air suling sebagai blanko$ )atat kebutuhan larutan 7AS$ Analisis blanko ini sekaligus melakukan pembakuan larutan 7AS dan dilakukan setiap penentuan )+@ P&r5"u(a(
:
1$ Standarisasi 7AS 0,1 ( Pembuatan larutan primer K 2)r 2+ 0,1 ( Massa K 2)r 2+ 0,1 ( : m F M G 6 G BD 294,19
F 0,1 ( G 0,1 4 G
6
F 0,/>0 gram Massa &ang di dapat dari penimbangan F 0,/>11 gram 3adi, normalitas sebenarn&a : m ( F V xBE
g
0,4911 gram
F
0,1 L x 294,19 / 6 g / mol.ek
F 0,1001 ( 6olume standarisasi 61 F /,?0 m4 62 F 5,10 m4 4,80 mL x 5,10 mL
6 rata!rata F
2
F /,>5 m4 3adi, Molaritas sebenarn&a : 61 G (1 F 62 G (2 /,>5 m4 G (1 F 10,00 m4 G 0,1001 ( 10,00 mL x 0,1001 N M1 F 4,95 mL F 0,2022 ( 2$ Penetapan Kadar )+@ • 6olume blanko tanpa dipanaskan 61 F ,00 m4 62 F ,5= m4 3,00 mL x 3,56 mL 6 rata!rata F 2
•
•
•
F ,2? m4 6olume blanko dipanaskan 61 F 5,2 m4 62 F 5,= m4 5,23 mL x 5,67 mL 6 rata!rata F 2 F 5,/5 m4 6olume sampel 61 F 10,00 m4 62 F >,?> m4 10,00 mL x 9,89 mL 6 rata!rata F 2 F >,>/5 m4 Kadar )+@ dengan blanko tanpa dipanaskan { ( A − B ) x N x BE . O 2 } )+@ "mg<4 +2# F V
F
{(
3,28 mL−9,945 mL ) x 0,2022 N x
32 4
}
g / mol.ek
0,1 L
F ! 10,?10 mg<4 +2 P&*6a5a'a(
:
Analisis &ang dilakukan untuk menentukan kandungan )+@ dalam sampel air limbah &ang disediakan$$Kandungan )+@ merupakan kandungan bahan pen%emar berupa sen&a.a kimia &ang men&erap oksigen terlarut "@+# dalam air &ang digunakan untuk keperluan oksidasi dan mengubahn&a menadi bentuk sen&a.a lain$ @engan tinggin&a kadar bahan kimia &ang men&erap oksigen terlarut dalam air dapat men&ebabkan biota!biota &ang hidup dalam air seperti ikan dan he.an lainn&a mengalami kekurangan oksigen, &ang akan berakibat menurunkan da&a hidup biota tersebut$ Kadar pen%emaran itu karena adan&a ban&ak limbah organi% dan limbah anorganik &ang dibuang keperairan$ Standar mutu air tersebut diukur dengan angka parameter dalm satuan mg +2<4$ dengan indeks baik "8#,sedang "88#,kurang "888#, dan kurang sekali "16#$ ntuk )+@ masing!masing berturut!turut 20,100,00 dan 500$ Melakukan standarisasi 7AS 0,1 ( dengan K 2)r 2+ 0,1 ( dilakukan s%ara duplo, dari standarisasi diperoleh olume rata!rata titrasi /,>5 m4 dan setelah dilakukan perhitungan di dapat normalitas 7AS sebesar 0,2022 ($ Kemudian memipet sampel seban&ak 10 m4 menambahkan serbuk HgS+/ dan larutan kalium dikromat se%ara terukur dengan pipet olume, menambahkan pereaksi sulat dihubungkan dengan pendingin 4iebig dan didihkan selama 2 am ditambahkan indikator erroin dan dititrasi dengan 7AS diperoleh olume rata!rata sampel >,>/5 m4, titrasi dikukan se%ara duplo$ 6olume rata!rata blanko tanpa dipanaskan ,2? m4 sedangkan olume blanko dengan dipanaskan sebesar 5,/5 m4$Setelah dilakukan perhitungan terhadap kandungan )+@ dengan rumus di dapat kandungan )+@ dalam sampel air &ang diberikan adalah "! 10,?10 mg<4 +2#$ 6olume sampel lebih besar dari olume blanko sehingga hasil negatie karena teradi kesalahan dalam penentuan perubahan .arna titik akhir titrasi, sehingga sebelum ter%apai titik akhir titrasi, titrasi sudah dihentikan sehingga olume titrasi &ang di dapat teradi kesalahan$
$ K&'"*%ua(
:
Penetapan )+@ pada air menggunakan metode titrimeri$ @ari hasil analisa diperoleh kadar )+@ "! 10,?10 mg<4 +2#$
Da9ar Pu'aa
:
https:<?>!15!200/< http:<
