LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS KIMIA KUANTITATIF
Disusun Oleh :
Prima W. Subagja 41204720109035
UNIVERSITAS NUSA BANGSA MIPA KIMIA 2011
1.
Penetapan Pola Kurva pH Titrasi
Dasar Teori Asam menurut menurut Arhenius Arhenius adalah zat yang di dalam air menghasilk menghasilkan an H + dan basa adalah zat di dalam air menghasilkan OH-. Kandungan H +/OH- di dalam laruta larutan n dapat dapat ditent ditentuka ukan n melalui melalui analis analisaa pH dengan dengan menggu menggunak nakan an pH meter. meter. Semakin tinggi kandungan H + dalam larutan maka semakin semakin rendah/kecil rendah/kecil nilai pH yang diperoleh, diperoleh, begitu begitu juga sebaliknya sebaliknya bila kandungan kandungan OH - tinggi tinggi dalam larutan maka nilai pH yang diperoleh semakin tinggi. Menurut bronsted asam adalah suatu spesi yang bias memberikan protonnya atau kelebihan proton, sedangkan basa adalah spesi yang biasa menerima proton. Teori
asam-ba -basa
dari
Arrh rrhenius
banyak
digunakan
orang
karena
kesedarhanaannya. Tetapi, teori tersebut memiliki keterbatasan yaitu hanya dapat menjelaskan menjelaskan asam-basa senyawa senyawa organik organik dalam larutan air. Senyawa-sen Senyawa-senyawa yawa yang dapat dijelaskan adalah senyawa-senyawa yang memiliki jenis rumus kimia HX untuk asam dan LOH untuk basa. Titras Titrasii laruta larutan n dengan dengan metode metode pH metri metri dapat dapat memebe memeberik rikan an pola pola kurva kurva titras titrasii yang yang berbed berbeda-b a-beda eda tergan tergantun tung g dari dari jenis jenis laruta larutan n yang yang dititra dititrasi. si. Dalam Dalam praktikum kali ini dilakukan titrasi antara : 1.
Asam kuat oleh basa kuat
2.
Basa kuat oleh asam kuat
3.
Asam lemah oleh basa kuat
4.
Basa lemah oleh asam kuat
5.
Asam le lemah ol oleh ba basa le lemah
Reaksi 1. Asam Asam kuat kuat oleh oleh basa basa kuat kuat HCl + NaOH
NaCl + H2O
2. Basa Basa kuat kuat oleh oleh asam asam kuat kuat NaOH + HCl
NaCl + H 2O
3. Asam Asam lemah lemah ole oleh h bas basaa kuat kuat CH3COOH + NaOH
CH3COONa + H2O
4. Basa Basa lema lemah h ole oleh h asa asam m kua kuatt NH4OH + HCl
NH4Cl + H2O
5. Asam Asam lemah lemah ole oleh h bas basaa lema lemah h CH3COOH + NH4OH
CH3COONH4 + H2O
Alat dan Bahan 1. NaOH, HCl, CH 3COOH, NH4OH, indicator.
2. Buret, corong corong,, Erlenmeyer, Erlenmeyer, gelas gelas piala, piala, pengaduk, pengaduk, pH meter, meter, pipet ukur. ukur.
Cara Kerja 1. Disiapkan Disiapkan instrument instrument pH meter beserta beserta elektrod elektrodanya. anya. 2. Disiap Disiapkan kan larutan larutan baik sebagai sebagai titran titran ataupun ataupun sebagai sebagai titrat titrat sesuai sesuai dengan dengan pola kurva pH yang akan ditetapkan. a. CH3COOH + NaOH b. CH3COOH + NH4OH
3. Ditamb Ditambahk ahkan an indicat indicator or yang sesuai sesuai bebrap bebrapaa tetes, tetes, untuk pengama pengamatan tan titik akhir. 4. Dilakukan Dilakukan penitara penitaran, n, catat nilai nilai pH (larutan (larutan)) yang diperole diperoleh h terutama terutama pada tahap : a.
Sebelum penitaran
b.
Menjelang ti titik ak akhir
c.
Titik akhir
d.
Setelah ti titik ak akhir
5. Dibuat Dibuat kurva kurva pH dari dari data data penga pengamat matan an terseb tersebut. ut.
Data Pengamatan Normalitas NaOH
: 0.0715 N
Volume NaOH
: 10 ml
Volume penitar (HCl)
: 8.6 ml
NHClxVHCl NHCl =
=
NNaOHxVNaO
H
0.0715 x10 =
8.6
0.0831 N HCl
Indikator
: Fenolftalein
Perubahan Warna
: Ti Tidak Be Berwarna → Sedikit Me Merah
Reaksi : HCl + NaOH→ NaCl + 4HCl CH3COOH + NaOH → CH3COOH + H2O A. Titrasi Titrasi basa kuat kuat (NaOH) (NaOH) dengann dengann asam kuat kuat (HCl) (HCl) Percobaan I ml HCl 6.30 6.60 6.70 6.80 6.90 7.10 7.20 7.30 7.40 7.45 7.50 7.55 7.60 7.65
pH 13.74 13.40 12.62 12.38 12.14 11.90 11.52 11.31 11.08 10.73 9.61 9.37 7.55 6.79
Percobaan II ml HCl
ph
6.00 6.50 6.85 6.90 6.95 7.00 7.20 7.40 7.45 7.55 7.60 6.00
13.90 13.39 12.20 12.09 12.00 11.90 11.50 11.12 10.75 9.38 7.55 6.79
Keterangan
Sebelum TA
Titik Akhir Sesudah TA
Grafik Percobaan 1. Titrasi basa kuat (NaOH) dengan HCl
Grafik Percobaan 2. Titrasi basa kuat (NaOH) dengan asam kuat (HCl)
B. Titrasi Asam Lemah CH3COOH dengan basa kuat (NaOH)
ml Asam Asetat pH 0 1 2 3 4 4 .1 4 .2 4 .3 4 .4 4 .5 4 .6
Keterangan 2.95 3.17 4.14 4.52 5.1 5.05 Sebelum TA 5.25 5.34 5.56 5.70 10.44 Titik Akhir
4 .7 4 .9 5
10.59 11.10 11.28
Sesudah TA
Grafik 3. Titrasi asam lemah (CH3COOH) dengan Basa Kuat (NaOH)
Pembahasan Saat melakukan penetapan dengan metode titrasi, hal yang harus diperhatikan adalah penggunaan indikator. Indikator memiliki peranan yang sangat penting, ini dikarenakan indikator dapat memberitahu keadaan saat titik akhir. Suatu indikator dapat memberitahu keadaan suatu asam dan basa yang dicampurkan, untuk saling "menetralkan" satu sama lain. Setiap indikator memiliki range tertentu tertentu tergantung tergantung kebu kebutu tuha han. n. Untu Untuk k titr titras asii
asam asam-b -bas asaa kita kita dapa dapatt
meng menggu guna naka kan n indi indika kato torr PP
(phenolphtalin), atau untuk lebih lengkapnya bias dilihat pada tabel dibawah ini. Indikator
Warna Larutan Asam Basa
Jarak Perubahan pH
Sindur metal (SM) Merah Sindur 3.7-4.4 Merah metal (MM) Merah Kuning 4.2- 6.2 Lakmus ((L) Merah Biru 5.0- 8.0 Merah netral (MN) Merah Kuning 6.8- 8.0 Phenolphtalin (PP) Tak berwarna Merah 8.2- 10.0 Thymolphtalin (TP) Tak berwarna Biru 9.3- 10.5 Indikator yang Digunakan dalam Titrasi Asam- Basa Adapun kurva titrasi adalah sebagai berikut: 1. Asam Asam kuat kuat oleh oleh basa basa kuat kuat HCl + NaOH
NaCl + H2O
Pada mulanya pH HCl sangat rendah dan meningkat secara perlahan setelah ditambahkan NaOH, Kurva meningkat drastis saat titik ekvalen.
2. Basa Basa kuat kuat oleh oleh asam asam kuat kuat NaOH + HCl
NaCl + H 2O
pH turun turun dalam dalam jumlah jumlah yang yang sangat sangat sediki sedikitt sekali sekali sampai sampai mendek mendekati ati titik titik ekivalen. Kemudian kurva kurva tersebut turun drastic saat titik ekivalen.
3. Asam Asam lemah lemah ole oleh h bas basaa kuat kuat CH3COOH + NaOH
CH3COONa + H2O
Permulaan gambar menunjukkan kenaikan pH yang relatif cepat tetapi mereda seir seirin ing g
deng dengan an
pemb pemben entu tuka kan n
laru laruta tan n
peny penyan angg ggaa
yang yang
meng mengan andu dung ng
CH3COONa. Setelah melewati titik ekivalen (ketika terjadi kelebihan natrium hidroksida) kurva sama seperti pada bagian akhir gambar HCl-NaOH.
4. Basa Basa lema lemah h ole oleh h asa asam m kua kuatt NH4OH + HCl
NH4Cl + H2O
Pada Pada bagian bagian permul permulaan aan kurva, kurva, pH menuru menurun n dengan dengan cepat cepat seirin seiring g dengan dengan penam penambah bahan an asam, asam, tetapi tetapi kemudi kemudian an kurva kurva segera segera berub berubah ah dengan dengan tingka tingkatt kecura kecuraman man yang yang berkur berkurang ang.. Hal ini karena karena terbent terbentuk uk laruta larutan n penyan penyangga gga,, sebaga sebagaii akibat akibat dari dari kelebi kelebihan han amonia amonia dan pemben pembentuk tukan an amoniu amonium m klorid klorida. a. Titik ekivalen sedikit bersifat asam (sedikit lebih kecil daripada pH 5), karena amonium klorida murni tidak netral. Karena itu, titik ekivalen tetap turun sedikit curam pada kurva.
5. Asam Asam lemah lemah ole oleh h bas basaa lema lemah h CH3COOH + NH4OH
CH3COONH4 + H2O
Larutan bersifat lemah, pada kasus tersebut, titik ekivalen kira-kira terletak pada pH 7. Sebelum titik ekivalen sama seperti kasus amonia – HCl. Setelah titik ekivalen seperti bagian akhir kurva asam asetat – NaOH.
Kesimpulan Berdasarkan hasil praktikum pola kurva pH titrasi didapatkan titik setara merah muda seulas (MMS) pada pH yang sangat jauh dengan pH awal dengan menggunaka menggunakan n indikator indikator phenolphtal phenolphtalin in (PP) dan pHmeter. pHmeter. Penentuan Penentuan nilai-nilai nilai-nilai tersebut tersebut dilakukan dilakukan dengan titrasi titrasi netralisasi netralisasi adapun pola kurva titrasi titrasi asidimetriasidimetrialkalimetri ini pada percobaan kali ini dapat dikatakan kurang berhasil sehingga menyebabkan pola kurva yang dihasilkan tidak sesuai teori.
2. Penetapan Penetapan Kesada Kesadahan han Total Total Air Keran Keran Dengan Dengan Metode Khelatometri
Dasar Teori Kesadahan atau hardness adalah salah satu sifat kimia yang dimiliki oleh air. Penyebab air menjadi sadah adalah karena adanya ion-ion Ca 2+ , Mg M g2+ . Atau dapat juga disebabkan karena adanya ion-ion lain dari polyvalent metal (logam bervalensi banyak) seperti Al, Fe, Mn, Sr dan Zn dalam bentuk garam sulfat, klorida dan bikarbonat dalam jumlah kecil (Giwangkara, 2006). Kesadahan Kesadahan merupakan ukuran yang menunjukkan menunjukkan jumlah jumlah ion Kalsium (Ca2+) dan ion Magnesium (Mg 2+) dalam air, ion-ion lain sebenarnya ikut pula mempengaru mempengaruhi hi nilai kesadahan kesadahan tetapi tetapi relative relative kecil. Dikenal dua jenis kesadahan kesadahan yaitu: 1. Kesadahan umum (generale hardness) 2. Kesadahan carbonate (carbonate hardness)
Selain dua jenis kesadahan di atas dikenal pula total yaitu penjumlahan kesadahan umum dan kesadahan carbonate. Air sudah dapat merugikan dalam kehidupan umum bahkan pada dunia industry. Pada air sadah pemakaian sabun menjadi tidak efektif karena terjadi pertukaran ion dari Na + pada sabun dengan Ca2+ atau Mg2+ pada air sadah mengendap sebagai garam. 2 C17H35COOH + CaSO 4
2 C17H35COOCa + H2SO4
Analisa kesadahan air dalam praktikum kali ini ditetapkan dengan metode titrasi kompleksometri yang berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara ion Kalsium/Magnesium dengan pereaksi pengkelat Etilen Diamin Tetra Asetat. Deng Dengan an bant bantua uan n indi indicat cator or Erio Eriocro crom m Blac Black k T maka maka titik titik akhi akhirr titr titras asii dapa dapatt ditentukan.
Alat dan Bahan A lat
:
Bahan
:
1. Buret
1. Air Kr Kran
2. Corong
2. Air Sumur
3. Erle rlenmeyer
3. Buffe ffer pH 10
4. Piala gelas
4. Indi Indik kator ator EBT
5. Pengaduk
5. EDTA
6. pH-meter 7. Pipet uk ukur
Cara Kerja 1. Diambil Diambil 100 ml air kran, ditambah 2 ml buffer pH 10, 2-4 tetes tetes EBT (jika ada endapan disaring). 2. Dititra Dititrasi si hingga hingga titik akhir tercapai tercapai (terjad (terjadii peruba perubahan han warna dari merah merah ke biru, biru, tetes tetes terakh terakhir ir harus harus jelas jelas menunj menunjukk ukkan an lenyap lenyapnya nya shade shade kemerah kemerah-merahan yang terakhir). Lakukan minimal duplo. 3. Hitung Hitung total kesadahan kesadahan total air kran dalam dalam ppm.
Data Pengamatan Penitaran Sampel Sampel Air sumur Air kran
ml sampel 100 100
ml EDTA yang dibutuhkan 16,30 16,28 0,60 0,63
PERHITUNGAN Penentuan kesadahan total dalam air Diketahui [EDTA] BM CaCO3
= 0,0992 M = 100.5 mg/mmol
a. Air sumur Rata-rata vol EDTA = 16,30 + 16,28 2 = 16,29 ml
Berat CaCO3 = M EDTA x V EDTA x BM CaCO 3 ppm CaCO 3
= mg CaCO3 / Vol. Sampel
Berat CaCO3
= 0.0992 N x 16,29 ml x 100.5 mg/mmol
Berat CaCO3
= 162.40 mg
Kadar CaCO3 (ppm) = 16 162.40 mg mg 0.1 L = 1624 ppm
b. Air Kr Kran Rata-rata vol EDTA = 0,60 + 0,63 2 = 0,615 Berat CaCO3 = 0,615 ml x 1,00 mg Berat CaCO3
= 0.0992 N x 0.615 ml x 100.5 100.5 mg/mmol
Berat CaCO3
= 6.1313 mg
Kadar CaCO3 (ppm)
= 6.1313 mg 0.1 L = 61.3130 ppm
Pembahasan Kesadahan Kesadahan air adalah kandungan kandungan mineral-mineral tertent tertentu u di dalam dalam air, umumnya ion kalsium (Ca) dan magnesium (Mg) dalam bentuk garam karbonat. Air sadah sadah atau air keras keras adalah adalah air yang yang memili memiliki ki kadar kadar mineral mineral yang yang tinggi tinggi,, sedang sedangkan kan air lunak lunak adalah adalah air dengan dengan kadar kadar mineral mineral yang yang rendah rendah.. Selain Selain ion kalsium dan magnesium, penyebab kesadahan juga bisa merupakan ion logam lain maupun maupun garam-g garam-garam aram bikarbonat dan sulfat. sulfat. Meto Metode de pali paling ng sede sederh rhan anaa untu untuk k
menentukan menentukan kesadahan air adalah dengan sabun. sabun. Dalam air lunak, sabun akan menghasilkan busa menghasilkan busa yang banyak. Pada air sadah, sabun tidak akan menghasilkan busa atau menghasilkan sedikit sekali busa. Cara yang lebih kompleks adalah melalui titrasi. titrasi. Kesa Kesada daha han n air air tota totall diny dinyat atak akan an dalam dalam satu satuan an ppm berat per volume (w/v) dari CaCO3. Dalam air tanah atau air permukaan permukaan seperti air sumur terdapat terdapat sejumlah garam kalsium dan atau magnesium terlarut baik dalam bentuk garam klorida atau sulfat. Demikian pula pada air PDAM yang sering terdapat kalsium terlarut. Adanya garam-garam ini menyebabkan air menjadi sadah yaitu tidak dapat mengha menghasil silkan kan busa busa jika jika dicamp dicampurk urkan an dengan dengan sabun. sabun. Ukuran Ukuran kesada kesadahan han air dinyat dinyataka akan n dalam dalam ppm (satu per sejuta sejuta bagian bagian CaCO3) CaCO3).. Dikena Dikenall tiga tiga macam macam kesadahan yaitu kesadahan total, kesadahan tetap dan kesadahan sementara. Kesadahan ada dua jenis, yaitu (Giwangkara, 2008) : 1. Ke Kesa sada daha han n sem semen enta tara ra
Adalah kesadahan yang disebabkan oleh adanya garam-garam bikarbonat, seperti seperti Ca(HCO Ca(HCO3)2, Mg(H Mg(HCO CO3)2. Kesad Kesadah ahan an seme sement ntara ara ini ini dapa dapatt / muda mudah h dieliminir dengan pemanasan (pendidihan), sehingga terbentuk encapan CaCO 3 atau MgCO3. Reaksinya: Ca(HCO3)2 → dipanaskan → CO2 (gas) + H2O (cair) + CaCO3 (endapan) Mg(HCO3)2 → dipa dipana nask skan an → CO2 (gas (gas))
+ H2O (cai cair) + MgCO3
(endapan) 2. Kesadahan tetap
Adalah kesadahan yang disebabkan oleh adanya garam-garam klorida, sulfat dan karbonat, misal CaSO 4, MgSO4, CaCl2, MgCl2. Kesadahan tetap dapat dikurangi dengan penambahan larutan soda-kapur (terdiri dari larutan natrium karbon karbonat at dan magnes magnesium ium hidrok hidroksid sida) a) sehing sehingga ga terben terbentuk tuk endapa endapan n kasliu kaslium m karbon karbonat at (padat (padatan/ an/end endapa apan) n) dan magnes magnesium ium hidrok hidroksid sidaa (padat (padatan/ an/end endapa apan) n) dalam air. Reaksinya: CaCl2 + Na2CO3 → CaCO3 (padatan/endapan) + 2NaCl (larut) CaSO4 + Na2CO3 → CaCO3 (padatan/endapan) + Na2SO4 (larut) MgCl2 + Ca(OH)2 → Mg(OH)2 (padatan/endapan) + CaCl2 (larut)
MgSO4 + Ca(OH)2 → Mg(OH)2 (padatan/endapan) + CaSO4 (larut)
Cara paling mudah untuk mengetahui air yang digunakan adalah air sadar atau bukan yaitu dengan menggunakan sabun. Ketika air yang digunakan adalah air sadah, maka sabun akan sukar berbuih, Untuk mengetahui jenis kesadahan air yakni dengan pemanasan. Jika ternyata setelah dilakukan pemanasan, sabun tetap sukar berbuih, berarti air tersebut adalah air sadah tetap. Untuk Untuk menghi menghilan langka gkan n kesada kesadahan han sement sementara ara ataupu ataupun n kesada kesadahan han tetap tetap pada air
dapat dilakukan dilakukan dengan dengan menggunaka menggunakan n zeolit. Cukup Cukup menyediakan menyediakan
wadah yang dapat menampung zeolit. Pada dasar wadah sudah dibuat keran. Air yang akan digunakan dilewatkan pada zeolit terlebih dahulu. Air yang telah dilewatkan dilewatkan pada zeolit dapat digunakan digunakan untuk keperluan rumah tangga, seperti menc mencuc uci, i, mand mandii dan dan kepe keperl rlua uan n masa masak. k. Zeol Zeolit it memi memili liki ki rumu rumuss kimi kimiaa Na2(Al2SiO3O10).2H2O atau K 2(Al2SiO3O10).2H2O. Zeolit mempunyai mempunyai struktur struktur tiga dimensi yang memiliki pori-pori yang dapat dilewati air. Ion Ca 2+ dan Mg2+ akan ditukar dengan ion Na + dan K + dari zeolit, sehingga air tersebut terbebas dari kesadahan.
Kesimpulan Pada praktek menentukan tingkat kesadahan suatu sampel air dengan menggunaka menggunakan n reaksi pembentukkan pembentukkan ion kompleks. kompleks. Pada air sumur penentuan penentuan kesadahan tetap didapatkan massa CaCO 3 sebesar 162.40 mg dengan nilai ppm sebesar 1624 ppm. Sedangkan kesadahan total pada air keran didapatkan massa CaCO3 sebesar 6.313 mg dan nilai ppm CaCO 3 sebesar 61.313 ppm. Dengan konsentrasi EDTA adalah 0.0992 M .
3. Penetapa Penetapan n Kadar Kadar Asam Buah Dengan Dengan Menggu Menggunaka nakan n Metode Titrasi Asidi-Alkalimetri Asidi-Alkalimetri
Dasar Teori Asam Asam yang yang terk terkan andu dung ng dala dalam m buah buah dapa dapatt berb berben entu tuk k asam asam asko askorb rbat at (vitamin C) juga mengandung asam sitrat. Kandungan asam buah sebagai asam sitrat dapat ditetapkan dengan metode titrimetri berdasarkan reaksi asam basa. Dimana asam yang terdapat buah diekstrak dengan metode ekstraksi sederhana kemudi kemudian an ditritr ditritrasi asi dengan dengan larutan larutan basa basa hingga hingga tercap tercapai ai titik titik akhir. akhir. Indika Indikator tor diperl diperluka ukan n dalam dalam pencap pencapaian aian titik titik akhir akhir titras titrasi. i. Titik Titik akhir akhir didapa didapatka tkan n ketika ketika terjadi perubahan warna larutan (tergantung dari indicator yang digunakan). Asidimetri ini dilakukan pada penetapan asam buah pada jeruk. Asam yang terkandung dalam buah dapat berbentuk asam askorbat (Vitamin C) juga meng mengan andu dung ng asam asam sitra sitrat. t. Kand Kandun unga gan n asam asam buah buah seba sebaga gaii asam asam sitra sitratt dapa dapatt ditetapkan ditetapkan dengan metode titrimetri berdasarkan reaksi asam basa. Dimana asam yang terdapat dalam buah diekstrak dengan metode ekstraksi sedrhana kemudian dititra dititrasi si dengan dengan larutan larutan basa basa hingga hingga tercapa tercapaii titik titik akhir. akhir. Indika Indikator tor diperl diperluka ukan n dala dalam m penc pencap apai aian an titi titik k akhi akhirr titra titrasi si.. Titi Titik k akhi akhirr dida didapa patk tkan an keti ketika ka terja terjadi di perubahan warna larutan (sesuai dengan indikator yang digunakan.
Reaksi C6H8O7 + NaOH
C6H7O6 Na Na + H2O
Alat dan Bahan A lat
:
Bahan
:
•
Buret 50 ml
•
Sampel
•
Erlenmeyer 150 ml
•
•
Corong
•
Asam Oksalat
•
Labu ukur 50 ml Pipet Volumetrik 5 ml
•
•
Indikator Phenolpthalein
NaOH 0,1 N
Cara Kerja 1. Ditetap Ditetapkan kan Norma Normalita litass NaOH dengan dengan Asam Asam Oksala Oksalatt 2. Ditimbang Ditimbang 1-5 garam garam daging daging buah, halusk haluskan an dengan dengan penggerus penggerus , atau parut,d parut,dll. ll. 3. Dipindahka Dipindahkan n secara secara kuantitatif kuantitatif ke dalam dalam Erlenmeyer, Erlenmeyer, ditambahk ditambahkan an beberapa beberapa tetes indikator PP 4. Dititrasi Dititrasi dengan dengan NaOH NaOH 0.1 0.1 N sampai sampai terjadi terjadi perubaha perubahan n warna warna 5. Dihitung Dihitung kadar kadar asam buah sebagai sebagai % asam sitrat dalam dalam daging daging buah buah
Data Pengamatan Penetapan Normalitas NaOH
Bobo Bobott asa asam m oks oksal alat at
= 1.0 1.008 081 1 gra gram m
Volume rata-rata NaOH Fakt Fakto or pen penge gen ncera ceran n
No .
= 10
10
NaOH
bobot =
63 g .mol
1
−
Asam Oksalat
Fp Fp x volume NaOH X BST
1008 .1 g =
ml NaOH yang dibutuhkan rata 1 2 rata 18. 18. 18.8 8 9 5
ml Asam Oksalat
1
Normalitas
= 18.85 ml
x 18 .85 ml x 10
=
0.0849 N
Penitaran Asam Sitrat dengan NaOH Sampel Volume NaOH Rata-rata 9.15 ml Jeruk 9.23 9.30 ml
Perhitungan Molaritas NaOH
= 0.0849 M
Vol penitar (NaOH)
= 9.23 ml
Bobot buah jeruk
= 24.1987 gram
Volume Asam Sitrat
= 5 ml
Fakt Fakto or Pen Peng gence encerr (fp (fp))
= 50 50 ml/ ml/5 5 ml ml = 10x 10x
BM asam sitrat (C6H8O7) = 192 192 gra gram/ m/mo moll M (NaOH) x V(NaOH)
M Asam Sitrat =
M Asam
Sitrat
ml NaOH × N NaOH ml AsamSitrat
9.23 ml =
=
× 0.0849
N
5 ml 0.1567 M
gram
M Asam Sitrat
=
asam sitrat
Mr x V asam sitrat
gram asam sitrat
=
gram asam sitrat
=
% Asam
= M (Asam sitrat) x V (Asam sitrat)
0.1567
1.5043
x fp
M x 192 g .mol
1
−
x
5.10
3
−
L x 10
gram
Sitrat dalam buah jeruk
gram asam sitrat =
gram buah jeruk 1.5043
=
=
gram
24.1987 6.22 %
gram
100 % X 100
X 100 100 %
b/b
Pembahasan Asidi dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk untuk mengha menghasil silkan kan air yang yang bersif bersifat at netral. netral. Netrali Netralisas sasii dapat dapat juga juga dikatak dikatakan an sebagai reaksi antara pemberi proton (asam) dengan penerima proton (basa). Asid Asidim imetr etrii meru merupa paka kan n pene peneta tapa pan n kada kadarr seca secara ra kuan kuanti tita tatif tif terh terhad adap ap seny senyaw awaa-se seny nyaw awaa
yang yang bers bersif ifat at basa basa deng dengan an meng menggu guna naka kan n
baku baku asam asam..
Sebalik Sebaliknya nya alkalim alkalimetri etri merupa merupakan kan peneta penetapan pan kadar kadar senyaw senyawa-se a-senya nyawa wa yang yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa. Asam sitrat merupakan asam organik lemah yang ditemukan pada daun dan buah tumbuhan genus Citrus (jeruk-jerukan). Senyawa ini merupakan bahan pengawet yang baik dan alami, selain digunakan sebagai penambah rasa masam pada makanan dan minuman ringan. Dalam biokimia, Dalam biokimia, asam sitrat dikenal sebagai senyaw senyawaa antara antara dalam dalam siklus siklus asam sitrat, sitrat, yang yang pentin penting g dalam dalam metabolisme makhluk makhluk hidup, hidup, sehingga sehingga ditemukan pada hampir hampir semua semua makhluk hidup. hidup. Zat ini juga dapat digunakan sebagai zat pembersih yang ramah lingkungan dan sebagai
antioksidan. Rumu Rumuss kimi kimiaa Asam Asam Sitr Sitrat at adal adalah ah C6H8 C6H8O7 O7 atau atau CH2( CH2(CO COOH OH))COH(COOH)-CH2(COOH), struktur asam ini tercermin pada nama IUPAC-nya, asam 2-hidroksi 2-hidroksi-1,2, -1,2,3-pro 3-propanat panatrikarb rikarboksi oksilat. lat. Keasaman Keasaman Asam Sitrat didapatkan didapatkan dari tiga gugus karboksil COOH yang dapat melepas proton dalam larutan. Jika hal ini terjadi, ion yang dihasilkan adalah ion sitrat. Penggunaan utama Asam Sitrat saat ini adalah sebagai zat pemberi cita rasa dan pengawet makanan dan minu minuma man, n, terut terutam amaa minu minuma man n ring ringan an.. Kode Kode Asam Asam Sitra Sitratt seba sebaga gaii zat zat adit aditif if maka makana nan n ( E numbe ) adal adalah ah E330 E330.. Sifa Sifatt sitr sitrat at seba sebaga gaii larut larutan an peny penyan angg ggaa number r digunakan sebagai pengendali pH dalam larutan pembersih dalam rumah tangga. Kemampuan Asam Sitrat untuk mengikat ion-ion logam menjadikannya berguna sebagai bahan sabun dan deterjen.
Kesimpulan Penetapan kadar asam buah dalam jeruk dilakukan dengan metode titrasi asidiasidi-alk alkali alimetr metrii yaitu yaitu metode metode titras titrasii yang yang dilaku dilakukan kan secara secara langsu langsung ng dengan dengan menggunaka menggunakan n larutan larutan NaOH. Analisis Analisis data menunjukkan menunjukkan bahwa total asam pada buah jeruk adalah 6.22 % b/b dalam 24.1987 g daging buah jeruk.
4. PENETAPAN PENETAPAN VITAMIN VITAMIN C DENGA DENGAN N CARA CARA IODOMET IODOMETRI RI LANGSUNG
Dasar Teori Vita Vitami min n C adal adalah ah vita vitami min n yang yang muda mudah h laru larutt dala dalam m air, air, dan dan dapa dapatt berbe berbentu ntuk k sebaga sebagaii asam asam L-Asko L-Askorba rbatt dan L-Dehid L-Dehidroa roasko skorba rbat. t. Asam Asam askorb askorbat at (Vitamin C) bersifat pereduksi sehingga dengan adanya I 2 maka vitamin C tadi dapat teroksidasi. teroksidasi. Titik akhir terbentuk terbentuk saat semua vitamin C teroksidasi teroksidasi oleh I 2. Amilum Amilum dengan dengan I2 membentuk suatu kompleks berwarna biru yang masih sangat jelas meskipun konsentrasi I 2 di dalam larutan sangat kecil
Reaksi
Alat dan Bahan A lat
:
•
Erlenmeyer Asah 250 ml
•
Gelas Ukur 100 ml
•
Buret Scelbach 50 ml
•
Pipet Tetes
•
Statip
•
Neraca Analitik
Bahan
:
•
Buah Jeruk
•
Tablet vitamin C
•
Larutan I2
•
Indikator Kanji
•
Air Suling
Cara Kerja 1. Teta Tetapk pkan an Norm Normali alitas tas I2. 2. Timban Timbang g 20 gram dagi daging ng buah buah jeruk, jeruk, halusk haluskan. an. 3. Tambahkan Tambahkan 100 100 ml air destilas destilasii dan pindahka pindahkan n secara kuantit kuantitatif atif ke dalam dalam erlenmeyer. 4. Tambah Tambahkan kan 1 ml ml amilum amilum dan dan titras titrasii dengan dengan I2 0.01 N. •
Lakukan hal yang sama pada Vitamin C tablet yang ada di pasaran sebagai pembanding
Data Pengamatan Perhitungan Normalitas Natrium Tiosulfat
Bobot K2Cr2O7
= 0.1284 g
Volume Tio
= 20.0 ml
Bst K 2Cr 2O7
= 49
N tio Ntio
= bobot K 2Cr 2O7 / (Vtio X bst K 2Cr 2O7) = 128.4 / (20x49) = 0.131 N
Perhitungan Normalitas Iod yaitu :
Volume Na-t a-tiosulfat fat
= 10 ml
Volume Iod
= 73.35 ml
Normalitas Na-tiosulfat = 0.131 N N I2 N Iod
= (V.N)Tio = (V.N)Iod = (V.N)
Tio
/ VIod
N Iod
= (10 x 0.131)/73.35
N Iod
= 0.0179 N
Perhitungan Normalitas Iod
: 0.0179 N
Bobot buah jeruk
: 24.1987 gram
Bobot tablet
: 0.2497 g
Volume Jeruk
: 5 ml
Fak Faktor tor Penge engen ncer cer (fp) (fp)
: 50 ml/5 l/5 ml = 10x
BM Askorbat
: 88 gram/mol
Vol. Iod 0.8 ml 0.7 ml 1.4 ml 1.3 ml
Sampel
Jeruk
Tablet
Rata rata 0.75 ml
1.35 ml
% vitamin C (jeruk) = Vol Iod x Bst Asam Askorbat x N. Iod x fp X 100% Bobot Sampel % vitamin C (jeruk) = 0.75 ml x 88 x 0.0179 x 10 X 100% 24198.7 mg = 0.0488 % dalam dalam 24.1987 g daging buah jeruk % vitamin C (tablet) = 1.275 ml x 88 x 0.0179 x 100% 249.7 mg = 0.804 % dalam @ tablet
Pembahasan Vitamin C dalam buah-buahan termasuk jeruk secara ilmiah telah terbukti mamp mampu u
meli melind ndun ungi gi
tubu tubuh h
terh terhad adap ap
sera serang ngan an
kank kanker er..
Hasi Hasill
pene peneli liti tian an
epidemiologi menunjukkan bahwa konsumsi vitamin C dari buah-buahan (salah satunya satunya jeruk) jeruk) dan sayuran yang tinggi, tinggi, memiliki memiliki efek perlindungan perlindungan terhadap kanker yang paling baik dibandingkan dengan konsumsi vitamin C dalam bentuk tablet atau suplemen lainnya. Dalam praktikum ini dilakukan penetapan kadar vitamin C dalam sampel buah jeruk dan tablet IPI 50 mg, dengan menggunakan titrasi Iodimetri langsung. Penetapan vitamin C ini dilakukan dengan metode titrasi Iodimetri yaitu titrasi dengan I2 sebagai penitar. Dalam reaksi redoks harus selalu ada oksidator (yang mengalami reduksi) dan reduktor (yang mengalami oksidasi). Sebab bila suatu unsur bertambah bilangan oksidasinya (melepaskan e -) maka harus ada suatu unsur berkurang bilangan oksidasinya (menangkap e -).Jadi ).Jadi tidak mungkin hanya ada oksidator saja ataupun reduktor saja.
Larutan Baku. a.
Larutan baku primer. Jika zat untuk larutan baku mempunyai cirri-ciri stabil tidak mudah berubah menjadi senyawa lain, kemurnian tinggi, BM tinggi.
b. Larutan baku sekunder. Jika zat untuk larutan baku mempunyai cirri-ciri tidak stabil, BM rendah, kemurnian tidak cukup tinggi, mudah berubahmenjadi senyawa la in.
Dalam metode ini analat dioksidasi oleh I 2 tereduksi menjadi Ion Yodida Ared+ I2
= Aoks
+ I-
Yod merupakan merupakan oksidator oksidator yang tidak terlalu kuat, sehingga sehingga hanya zat-zat yang merupakan reduktor yang cukup kuat yang dapat dititrasi. Indikator yang digunakan adalah amilum, dengan perubahan dari tak berwarna menjadi biru. Yod (I2) sebagai zat padat sukar larut dalam air, yaitu hanya sekitar 0,0013 mol/liter pada 25 oC, tetapi sangat mudah larut dalam larutan KI karena membuat ion I 3. Laru Laruta tan n Yod Yod ini ini tida tidak k stab stabil il.. Sehi Sehing ngga ga stan standa dari risa sasi si perl perlu u dila dilaku kuka kan n ber berul ulan ang g kali kali.. Pada Pada prak prakti tiku kum m ini ini digu diguna naka kan n laru laruta tan n Tio Tio Sulf Sulfat at untu untuk k membakukan larutan Yod. Ketidakstabilan larutan Yod disebabkan oleh : 1. Peng Pengua uap pan Yod Yod 2.
Reak Reaksi si Yod Yod den denga gan n kar karet et,, gab gabus us,, dan dan baha bahan n ora oraga gani nik k lai lain n yan yang g
mungkin masuk masuk dalam larutan lewat debu dan asap 3.
Oksi Oksida dassi oleh oleh uda udara ra pad padaa pH ren rendah dah, oks oksidas idasii ini ini dip diperce ercepa patt
oleh cahaya dan panas.
Kandungan vitamin C sangat beragam atas varietas, berkisar antara 27,49 mg/1 mg/100 00 gram gram dagi daging ng buah buah,, atau atau sebe sebesa sarr 270270-49 490 0 ppm. ppm. Sari Sari buah buah jeru jeruk k mengandung 40-70 mg vitamin C plam sampel er 100 ml atau sebesar 400-700 ppm, tergantung pada jenis buahnya, semakin tua buah jeruk, biasanya makin berkurang kandungan vitamin Cnya, tetapi semakin manis rasanya. Dari hasil praktikum yang dilakukan didapatkan hasil kadar vitamin C dalam sampel buah jeruk adalah sebesar 500 ppm, atau sebesar 50 mg/100 gram buah jeruk. Selain sumber vitamin C, jeruk juga merupakan sumber asam folat yang poten potensia sial. l. Satu Satu buah buah jeruk jeruk dapat dapat memenu memenuhi hi 20 % dari dari kebutu kebutuhan han asam asam folat folat sehari-hari. Tingkat konsumsi makanan dengan kandungan folat tinggi, seperti
jeruk segar atau dalam bentuk jus, akan meningkatkan kadar folat. Peningkatan kadar folat akan menurunkan kadar homosistein, resiko penyakit kardioraskolar juga berkurang.
Kesimpulan Kadar vitamin C dalam jeruk dan tablet vitamin C dapat ditentukan dengan titrasi titrasi iodometri. iodometri. Kadar vitamin C yang didapat didapat dalam jeruk sebesar 0.0488 0.0488 % dalam 24.1987 24.1987 g daging daging buah jeruk dan pada tablet vitamin C sebesar 0.804 % dalam @ tablet.
5. PENENTUAN KONSENTRASI CAMPURAN KMNO 4 –
K 2CR 2O7 DENGAN SPEKTROFOTOMETRI
Dasar Teori Dalam praktikum kali ini dilakukan analisis spektrofotometri terhadap larutan KMnO 4 dan K 2Cr 2O7, dimana kedua larutan tadi adalah larutan berwarna, sehingga dalam analisis sederhana ini tidak ada pereaksi kimia lain yang ditambahkan dengan tujuan membentuk senyawa supaya berwarna. Terlebih dahulu dicari panjang gelombang optimum yang mampu menyerap secvara maksimal dari masing-masing larutan tadi. Setelah diketahui panjang gelombang optimumnya maka dilakukan analisis terhadap analat (analat merupakan merupakan campuran antara KMnO4 dan K 2Cr 2O7), dengan adanya kurva standar dari masing-masing larutan maka akan dapat diketahui berapa kadar masing-masing larutab tadi dalam analat.
Alat dan Bahan A lat
:
Bahan
:
1. Spek Spektr trof ofot otom omet eter er
1.
2. Kuvet
0.001 M dan K 2Cr 2O7 0.01 M
3. Labu ukur
2.
4. Pipe Pipett Volu Volume metr trii
K 2Cr 2O7 dan KMnO4) 3.
Larutan Standar KMnO4
Analat (c (campuran an antara
H2SO4 0.5M
Cara Kerja 1.
Pembuatan kurva rva st stand andar •
Buat secara terpisah larutan standard KMnO 4 dan K 2Cr 2O7, masing – masi masing ng deng dengan an cara cara meng mengen encer cerka kan n menj menjad adii 25 ml laru laruta tan n baku baku sebanyak 4, 8, 12, 16, 20 ml (pengenceran dengan H 2SO4 0.5 M).
•
Baca absorbansi kedua set larutan standar pada panjang gelomnbang yang tepat untuk KMnO 4 dan K 2Cr 2O7 (dari tahap awal), dan blanko H2SO4.
•
Buat kurva standar masing – masing zat pada 2 panjang gelombang, tentukan pula nilai konstanta (k) nya.
2.
Penen enentu tuan an ko konsen nsentr tras asii camp campur uran an •
Pindahkan secara kuantitatif larutan sampel (campuran KMnO 4 dan K 2Cr 2O7) ke dala dalam m labu labu taka takarr 25 ml, ml, ence encerk rkan an samp sampai ai tand tandaa tera tera dengan H2SO4 0.5 M.
•
Baca absorbansinya pada 2 panjang gelombang ( untuk KMnO 4 dan K 2Cr 2O7)
•
3.
Hitung konsentrasi masing – masing zat dengan k dari tahap 1.
Pengukuran
Siapkan spektrofotometer, nyalakan hingga stabil.
Siapkan tissue kering.
Siapkan kuvet.
Siapkan gelas piala sebagai penampung.
Ukur serapan blanko pada panjang ggelombang yang sesuai, kemudian set display pada 0 absorben atau 100% transmittan.
4.
Ukut serapan masing – masing contoh.
Pembuatan ku kurva rva ka kalibrasi Buat Buat plot plot absorb absorben en sebaga sebagaii sumbu sumbu tegak tegak dan konsen konsentra trasi si (ppm) (ppm) sebaga sebagaii sumbu datar untuk serapan larutan standar. Tentukan nilai slopenya.
Data Pengamatan
Penentuan Kurva kalibrasi Untuk Larutan KMnO 4
No No 1 2 3 4 5
Konse onsen ntras trasii KMnO MnO4 -5 4.10 N 8.10-5 N 1,2.10-4 N 1,6.10-4 N 2.10-4 N
Nilai serapan (Abs) 0.149 0.331 0.488 0.667 0.826
Slope = ΔY ΔY / ΔX Slope = 4225.0
Penentuan Kurva Kalibrasi untuk Larutan K 2Cr2O7
No 1 3 4 5 6
Konsentrasi K 2Cr 2O7 4.10-5 N 8.10-5 N 1,2.10-4 N 1,6.10-4 N 2.10-4 N
Slope = ΔY / ΔX Slope = 4242.5
Nilai serapan (Abs) 0.160 0.333 0.493 0.670 0.840
Penentuan Nilai Serapan Sampel Campuran
Konsentrasi = Abs/ Slope No
1
K2Cr 2O 7
KMnO4
Λ
(Abs)
Konsentrasi
λ
(Abs)
Konsentrasi
450 nm
0.450
1.06x10 -4
550 nm
0.450
1.03x10 -4
Pembahasan Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitans atau absorbans suatu contoh sebagai fungsi panjang gelombang. Tujuan percobaan ini adalah untuk untuk memeri memeriksa ksa keadit keaditifan ifan,, panjan panjang g gelomb gelombang ang maksim maksimum um dan absorb absorbans ansii KMnO4 dan K2Cr2O7 dengan melakukan pengukuran terhadap suatu deretan contoh contoh pada suatu panjang panjang gelombang gelombang tunggal. tunggal. Metode Metode spektrofot spektrofotometri ometri sinar tampak tampak (visib (visible) le) didasa didasarka rkan n pada pada penyer penyerapa apan n sinar sinar tampak tampak oleh oleh suatu suatu larutan larutan berwarna. Percobaan dilakukan dengan mengukur transmitan dari deret standar sehingga diperoleh grafik antara panjang gelombang dengan absorbansi untuk menentukan panjang gelombang maksimum. Spektra Spektra UV-Vis UV-Vis telah lama digunakan digunakan untuk menentukan menentukan karakteristik karakteristik gambut. Metode yang seringkali digunakan untuk menentukan karakteristik zat humus dari gambut adalah metode degradatif, dan non-degradatif, di samping itu analisis komposisi kimia dan gugus fungsi. Salah satu metode non-degradatif ialah penggunaan spektrofotometer UV-VIS . Hasil perhitungan diketahui bahwa panjang gelombang maksimum untuk KMnO4 525 nm dan untuk K 2Cr 2O7 395 nm. Panjang gelombang maksimum dapat dike diketa tahu huii deng dengan an meli melihat hat nilai nilai abso absorb rban ansi si maks maksim imum um yang yang teru teruku kurr pada pada spektrofot spektrofotometer ometer untuk untuk panjang panjang gelombang gelombang tertentu. tertentu. Larutan Larutan yang digunakan digunakan sebaga sebagaii larutan larutan standa standarr adalah adalah laruta larutan n KMnO KMnO4 dan dan laru laruta tan n K 2Cr 2O7. Masing Masing-masing larutan dengan volume tertentu diencerkan hingga menjadi larutan standar yang yang telah telah ditent ditentuka ukan. n. KMnO KMnO4 dience diencerka rkan n dengan dengan menamb menambaha ahan n H2SO4 yang berfungsi untuk memberikan suasana asam pada larutan tersebut sehingga tidak terbentuk zat pengganggu seperti MnO 2
Larutan standar dibuat dengan maksud untuk membuat kurva standar atau kurva kurva kalibr kalibrasi asi.. Penetap Penetapan an panjan panjang g gelomb gelombang ang maksim maksimum um dilaku dilakukan kan untuk untuk menetapkan panjang gelombang tertentu yang menyebabkan serapan maksimum. Pada Pada panj panjan ang g gelo gelomb mban ang g tert terten entu tu,, peru peruba baha han n serap serapan an untu untuk k seti setiap ap satu satuan an konsentrasi adalah paling besar. Dengan demikian, akan didapatkan kepekaan dan senditivitas pengukuran yang maksimum.
Kesimpulan 1. Dari hasil hasil praktiku praktikum m dan membu membuat at kurva kurva kalibrasi kalibrasi standar standar KMnO4 didapatkan:
•
Slope
= ΔY / ΔX
•
Slope
= 4225.0
•
Abs Sampel
•
Kon Konsent sentra rasi si
•
Sehingga konsentrasi KMnO 4 dalam sampel didapatkan 1.03 x 10 -4 N
= 0.434 = Abs/ Abs/ Slo Slope
2. Dari hasil hasil praktik praktikum um dan dan membuat membuat kurva kurva kalibrasi kalibrasi standar standar K 2Cr 2O7 didapatkan:
•
Slope
= ΔY / ΔX
•
Slope
= 4242.5
•
Abs Sampel
= 0.450
•
Konsentrasi
= Abs/ Slope
•
Sehingga konsentrasi KMnO 4 dalam sampel didapatkan 1.06 x 10 -4 N
DAFTAR PUSTAKA
Harvey David. 2000. Modern Analytical Chemistry . New York: McGraw-Hill Comp. Khopkar.1984. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press. Lukum, Astin P. 2005. Bahan Ajar Dasar-dasar Kimia Analitik. Gorontalo: UNG. Teaching,Team . 2005. Modul Praktikum Dasar-dasar Kimia Analitik. Gorontalo: UNG. Underwood. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima. Jakarta: Erlangga. Patnaik Pradyot. 2004. Dean’s Analytical Chemistry Handbook Second Edition . New York: McGraw-Hill Comp. Skoog Douglas et al . 2002. Fundamentals of Analytical Chemistry Eight Edition . Canada: Thomson Learning.
http://id.wikipedia.org/wiki/Titrasi_kompleksometri http://id.wikipedia.org/wiki/Kesadahan_air Bintoro, 2008, Penentuan Kesadahan Sementara dan Kesadahan Permanen, http://aabin.blogsome.com Giwangkara, E., 2008,http://persembahanku.wordpress.com/2006/09/29/ mengapa mandi dipantai boros sabun Indr Indrat atmo moko ko,, S. dan dan Taufa Taufann R.H. R.H. (2010) (2010).. Petunj Petunjuk uk Praktik Praktikum um Kimia Kimia Farmasi II , Cilacap : STIKES Al-Irsyad Al-Islaimyyah Anonim. (2009). http://dxcommunitypha1.wordpress.com/2009/04/06/praktek- kimia-titrasi-asam- basa/ Arrh Arrhen eniu ius. s. (200 (2009) 9).. basa-arrhenius/ ,
http://belajarkimia.com/2009/01/definisi-asam-
Anonim.(2009). Anonim.(2009).http://pdfdatabase.com/index.php? q=titrasi+asam+basa+larutan+ kimia Aisya. (2008). http://r http ://rggmaisyah mais yah.wor .word d press.com/2008/11/22/titrimetri/ press.com/2008/11/22/titrimetri/ Anonim.(2008). http://lppm.ubaya.ac.id/?d=3&id=135&m=1 Anonim. (2008). http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_sitrat
Day, RA dan Al. Underwood. (2002). Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga Harjadi, W. (1993). Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Gramedia Day, RA dan Al. Underwood. (2002). Analisis Kimia Kuantitatif . Jakarta: Erlangga Harjadi, W. (1993). (1993). Ilmu Kimia Analitik Dasar . Jakarta: Gramedia Yuliani, Dwi. (2009). Penentuan Kadar Logam Mangan (Mn) dan Krom (Cr) dalam air minum hasil penyaringan Yamaha Water Purifier dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom . Medan : Universitas Sumatera Utara.
