Laporan PKL Indocement 1-31 Agustus 2017 (Print)

LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN Perbandingan Penentuan Kadar Air Cement Grinding Aid  dengan  dengan Metode Gravimetri dan FTFT-IR 

LISTYA EKA ANGGRAINI

1406557440

NUUR INDAH WULAN SARI

1406557094

DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS INDONESIA DEPOK 2017

Abstrak 

Dalam proses pembuatan semen terdapat tahap penggilingan akhir, klinker ditambahkan CGA (Cement Grinding Aid)  Aid)  yang berupa etilen glikol berbentuk cair dengan tujuan mencegah terjadinya aglomerasi pada  steel ball   dan dapat membuat produksi semen semakin efisien. Pada penelitian peneliti an ini dilakukan uji kadar air dalam dal am CGA menggunakan menggunakan metode oven, moisture balance  balance  dan FTFT-IR dikarenakan instrumen tersebut sederhana dan tidak membutuhkan bahan kimia tambahan. Hasil uji kadar air pada sampel CGA/SIA menggunakan oven dan moisture balance menunjukan balance menunjukan tidak ada perbedaan yang nyata antara rata – rata kadar yang dihasilkan oleh kedua metode yaitu Penta 307 17%, Penta 305 23%, Penta 308 30%, Penta 212 36%, Penta 234 Vrm 46% dan Propycol G Bening 46%. Sedangkan hasil uji kadar air pada sampel CGA/SIA menggunakan FTFT -IR didapatkan pesen kadar air yaitu Penta Penta 305 26%, Penta 212 35%, 35%, Propycol G 44%. Namun, FTFT -IR yang digunakan masih belum memiliki kurva standar yang dapat digunakan oleh seluruh sampel CGA, maka dari itu penelitian ini pun mencoba untuk membuat kurva standar baru yang dapat digunakan secara universal dengan menggunakan metode termogravimetri.

Kata Kunci : Semen, Cement Grinding Aid , Kadar Air, Oven, Moisture Oven,  Moisture Balance, Balance, FT-IR

ii

LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN Perbandingan Penentuan Kadar Air Cement Grinding Aid  dengan  dengan Metode Gravimetri dan FTFT-IR 

Dilaksanakan di: PT INDOCEMENT TUNGGAL PRAKARSA Tbk. QARD (Quality (Quality Assurance Research Departement ) Jalan Mayor Oking, Citeureup –  Citeureup –  Bogor,  Bogor, Jawa Barat 16810 Pada tanggal 01 Agustus –  Agustus  –  31  31 Agustus 2017

LISTYA EKA ANGGRAINI

1406557440

NUUR INDAH WULAN SARI

1406557094

DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS INDONESIA DEPOK 2017

iii

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas kesempatan ini sehingga penulis dapat melaksanakan praktik kerja lapangan serta menyelesaikan laporan  praktik kerja lapangan dengan judul “Analisa  Moisture Content   pada Sampel Cement Grinding Aid   dengan Menggunakan Instrument Oven,  Moisture Balance  dan FT-IR” di PT Indocement Tunggal Prakarsa Tbk. Praktik kerja lapangan di PT Indocement Tunggal Prakarsa Tbk. merupakan  pengalaman penulis yang sangat berarti, memberikan pengetahuan yang belum diketahui,  bertemu dengan orang-orang hebat, sehingga penulis sangat bersyukur dapat melaksanakan  praktik kerja lapangan di Departmen QARD, PT Indocement Tunggal Prakarsa Tbk., Depok. Laporan praktik kerja lapangan ini disusun setelah penulis menyelesaikan praktik kerja lapangan yang dilaksanakan di Laboratorium QARD ( Quality Assurance Research  Departement ) PT Indocement Tunggal Prakarsa Tbk., Bogor. Laporan ini dapat diselesaikan karena dibantu oleh banyak pihak melalui bimbingan dan dukungannya kepada penulis dalam melakukan praktik kerja lapangan. Oleh karena itu,  penulis mengucapkan banyak terima kasih kepada: 1. Tuhan Yang Maha Esa atas berkat dan rahmat yang telah diberikan sehingga penyusun dapat menyelesaikan praktik kerja lapangan ini dengan baik. 2. Dr. Endang Saepudin selaku kepala Departemen Kimia FMIPA UI. 3. Dr. rer. nat. Budiawan selaku dosen mata kuliah lapangan Departemen Kimia FMIPA UI. 4. Bapak Dwi Sutriarga, selaku  Head of Research & Development Departement  PT Indocement Tunggal Prakarsa Tbk. Citeureup, Bogor 5. Ibu Marisa Paulina selaku pembimbing praktik kerja lapangan, yang telah mengawasi  penulis dan memberikan ilmu ketika melaksanakan praktik kerja lapangan ini. 6. Bapak Resta selaku penguji yang telah memberikan ilmu yang bermanfaat. 7. Bapak Edo, Bapak Djumadi, Bapak Moch Adi, Bapak Ali dan Kak Galuh selaku yang telah memberikan saran dan masukan selama penulis melakukan penelitian di Cement Laboratorium. 8. Ibu Cristine, Ibu Titi, Kak Erni, Kak Sasa, Kak Inge yang telah membantu penulis pada  penelitian dan yang selalu memberikan semangat di Wet Analisys Laboratorium. 9. Karyawan-karyawan PT Indocement Tunggal Prakarsa Tbk. yang ramah dan banyak membantu kegiatan praktik kerja lapangan ini.

iv

10. Keluarga yang tidak henti-hentinya memberikan motivasi dan dukungan, serta kasih sayang dan doa kepada penulis, sehingga penulis selalu bersemangan dalam menjalani  praktik kerja lapangan. 11. Arbhyando, Bella, Puti, Tesa, Tisa, Wanti, dan Yasmine selaku sahabat seperjuangan yang tidak pernah lupa memberikan semangat serta motivasi kepada penulis dalam menjalankan praktik kerja lapangan ini. 12. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah membantu dalam meyelesaikan Praktik Kerja Lapangan ini.

Penulis menyadari bahwa masih banyak kekurangan dalam penulisan laporan ini. Maka dari itu penulis mengharapkan adanya kritik serta saran yang membangun. Semoga laporan ini dapat bermanfaat.

Bogor, Agustus 2017

Penulis

v

DAFTAR ISI

HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................................ ABSTRAK ........................................................................................................................ ii HALAMAN JUDUL ....................................................................................................... iii KATA PENGANTAR ..................................................................................................... iv DAFTAR ISI.................................................................................................................... vi DAFTAR GAMBAR .....................................................................................................viii DAFTAR TABEL..........................................................................................................viii BAB I PENDAHULUAN ................................................................................................. 9 1.1 Latar Belakang ...................................................................................................... 9 1.2 Rumusan Masalah ............................................................................................... 10 1.3 Tujuan ................................................................................................................. 10 1.4 Manfaat ............................................................................................................... 11 BAB II PROFIL PT INDOCEMENT TUNGGAL PRAKARSA Tbk........................... 12 2.1 Sejarah dan Perkembangan Perusahaan ................................................................ 12 2.2 Visi, Misi dan Moto Perusahaan ........................................................................... 14 2.2.1 Visi........................................................................................................14 2.2.2 Misi.......................................................................................................14 2.2.3 Moto......................................................................................................14 2.3 Pemilihan Lokasi Perusahaan ............................................................................... 14 2.4 Struktur Organisasi Perusahaan ............................................................................ 15 2.5 Produk Perusahaan ................................................................................................ 16 2.6 Deskripsi Umum Laboratorium ............................................................................ 19 BAB III TINJAUAN PUSTAKA ................................................................................... 20 3.1 Pengertian Semen.................................................................................................. 20 3.2 Bahan Baku Semen ............................................................................................... 20 3.3 Kandungan dan Jenis Semen ................................................................................ 22 3.4 Proses Pembuatan Semen ..................................................................................... 23 3.4 Cement Grinding Aid (CGA) ................................................................................ 31 3.6 Strength Improver Agent (SIA) ............................................................................. 32 3.7 Kadar Air .............................................................................................................. 33 3.8 Metode Analisa ..................................................................................................... 34 3.8.1 Metode Oven.................................................................................................. 34 vi

3.8.2 Metode Moisture Balance .............................................................................. 35 3.8.3 Metode FT-IR ................................................................................................ 35 3.8.4 Termogravimetri ............................................................................................ 37 3.8.5 Presisi ............................................................................................................. 38 3.8.6 Uji F dan Uji T ............................................................................................... 39 BAB IV METODOLOGI PENELITIAN ....................................................................... 42 4.1 Waktu dan Tempat ................................................................................................ 42 4.2 Alat dan Bahan ...................................................................................................... 42 4.2.1 Alat................................................................................................................. 42 4.2.2 Bahan ............................................................................................................. 42 4.3 Cara Kerja ............................................................................................................. 42 4.3.1 Penentuan Kadar Air Menggunakan Oven .................................................... 42 4.3.2 Penentuan Kadar Air Menggunakan Moisture Balance ................................ 42 4.3.3 Penentuan Kadar Air Menggunakan Spektroskopi FT-IR ............................. 43 4.3.4 Membuat Kurva Standar dan Menentukan Kadar Air dengan FT-IR............ 43 BAB V HASIL DAN PEMBAHASAN ......................................................................... 44 5.1 Kadar Air CGA-SIA Menggunakan Instrumen Oven .......................................... 44 5.2 Kadar Air Menggunakan Instrumen Moisture Balance ....................................... 45 5.3 Kadar Air Menggunakan FT-IR ........................................................................... 46 5.4 Koefisien Korelasi, Uji F dan T dengan Oven dan Moisture Balance ................. 46 5.5 Koefisien Korelasi, Uji F dan T dengan FT-IR dan Metode Termogravimetri ... 48 5.6 Kelebihan dan Kelemahan Metode ...................................................................... 49 5.7 Membuat Kurva Standar dan Menentukan Kadar Air dengan FT-IR .................. 50 5.7.1 Preparasi Sampel dan Pembuatan Deret Standar Pengenceran...................... 50 5.7.2 Karakterisasi Kurva Standar CGA-SIA dengan FT-IR ................................. 51 5.7.3 Pembuatan Persamaan Linier Deret Standar CGA-SIA ................................ 53 5.7.4 Pengujian Kadar Air CGA-SIA ..................................................................... 54 BAB VI PENUTUP ........................................................................................................ 60 6.1 Kesimpulan ........................................................................................................... 60 6.2 Saran ..................................................................................................................... 60 DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................................... ix LAMPIRAN........................................................................................................................

vii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Portland Composite Cement ......................................................................... 17 Gambar 2. Ordinary Portland Cement ........................................................................... 17 Gambar 3. Oil Well Cement ............................................................................................ 17 Gambar 4. White Cement ................................................................................................ 18 Gambar 5. White Mortar TR30....................................................................................... 18 Gambar 6. Oven Memmert ............................................................................................. 34 Gambar 7. Moisture Balance .......................................................................................... 35 Gambar 8. Grafik % Kadar Air CGA-SIAMenggunakan Oven .................................... 44 Gambar 9. Grafik % Kadar Air CGA-SIA Menggunakan Moisture Balance ................ 45 Gambar 10. % Kadar Air CGA-SIA Menggunakan FT-IR ............................................ 46 Gambar 11. Perbandingan % Kadar Air antara Oven dan Moisture Balancet  ............... 47 Gambar 12. Perbandingan % Kadar Air CGA-SIA antara Oven dan FT-IR .................. 48 Gambar 13. Perbandingan % Kadar Air dengan Oven, Moisture Balance dan FT-IR ... 49 Gambar 14. Spektrum IR Keseluruhan pada Pembuatan Kurva Standar ....................... 52 Gambar 15. Kurva Persamaan Linier Deret Standar Air CGA ....................................... 54 Gambar 16. Spektrum IR Penta 305 dengan Standar Penta 305 2014............................ 55 Gambar 17. Spektrum IR Penta 212 dengan Standar Penta 212 2014............................ 55 Gambar 18. Spektrum IR Prop. G Bening dengan Standar Prop. G Bening 2014 ......... 56 Gambar 19. Spektrum IR Penta 305 dengan Standar 2017 ............................................ 56 Gambar 20. Spektrum IR Penta 212 dengan Standar 2017 ............................................ 57 Gambar 21. Spektrum IR Prop. G Bening dengan Standar 2017 ................................... 57 Gambar 22. Perbandingan Rata-rata Kadar Air antara Standar 2014 dan 2017 ............. 58 Gambar 23. Perbandingan Rata-rata Kadar Air Oven, MB, FT-IR Standar 2017 .......... 58

DAFTAR TABEL

Tabel 1. Daerah Spektrum Inframerah............................................................................ 36 Tabel 2. Komposisi Deret Pengenceran CGA-SIA......................................................... 51 Tabel 3. Tabel Koreksi Deret Pengenceran .................................................................... 53

viii

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang PT Indocement Tunggal Prakarsa Tbk. sebagai salah satu produsen semen terbesar kedua di Indonesia dengan total kapasitas produksi sebesar 18.6 juta ton per tahun, memiliki potensi besar dalam kontribusi kompetitif di pasar asean dan domestik. Industri semen memiliki peranan yang

 penting dalam perkembangan pembangunan sebuah negara. Kebutuhan semen semakin meningkat dalam perkembangan peradaban manusia, begitu pula persaingan di antara  purusahaan semen yang umumnya berupa kapasitas produksi, efisiensi dan kualitas semen yang dihasilkan. Kapasitas energi yang rendah, efisiensi waktu dan hasil produksi yang tinggi merupakan hal yang ingin dicapai setiap perusahaan semen. Sehingga nantinya perusahaan dengan produktivitas dan efisiensi paling tinggi yang akan menguasai pasar. Secara umum, proses pembuatan semen dimulai dari penambangan, penggilingan awal,  pembakaran, penggilingan akhir dan pengemasan. Permasalahan dalam proses produksi semen dapat terjadi dalam setiap tahapnya. Salah satu proses yang sering mengalami  permasalahan adalah cement mill  dalam proses penggilingan akhir (finish mill). Permasalahan  pada proses cement mill   adalah terjadinya efek coating yang disebabkan dari aktivitas  penumbukan  steell ball . Ketika  steell ball   saling bertumbukan, mereka akan mengeluarkan ion positif sehingga semen akan terjadi coating dan melapisi permukaan steell ball , sehingga tumbukan yang terjadi tidaklah maksimal sehingga nilai efisiensi berkurang dan terjadi  pemborosan energi, sedangkan energi yang dibutuhkan oleh sebuah mill dalam proses  grinding   merupakan bagian terbesar dari energi yang dikonsumsi dalam tahap  finish mill. Maka dari itu, dilakukan penambahan CGA (Cement Grinding Aid) yang dapat mencegah  proses coating  pada  steell ball   yaitu dengan menghilangkan efek elektrostatistika yang menyebabkan terjadinya aglomerasi diantara partikel semen. Untuk meningkatkan efisiensi dalam produktivitas semen di PT Indocement Tunggal Prakarsa Tbk., cement grinding aid yang dipesan berasal dari berbagai supplier dengan harga yang sangat tinggi. Namun, masing  –   masing supplier memiliki komposisi yang berbeda  –   beda pada CGA yang diproduksinya. Komposisi cement grinding aid yang digunakan ialah 10-30% air, 10-80% trietanolamina, dan 10-80% gliserol hasil samping biodiesel (Paten Jardine et al.,  2006). Tetapi, jika komposisi air di dalam CGA terlalu banyak, dapat menyebabkan partikel semen mudah untuk mengalami penggumpalan, lengket dan 9

diperlakukan sebagai partikel kasar oleh separator dan menjadi tailing , sehingga menyebabkan terjadinya fenomena over grinded   yaitu konsumsi energi yang digunakan semakin besar akan tetapi kehalusan yang diinginkan tidak tercapai. Komposisi CGA setiap supplier sebenarnya hampir sama, dan akan dilarutkan dalam air dengan perbandingan komposisi yang sesuai. Maka dari itu, sangatlah penting untuk mengetahui kadar air yang terdapat di dalam CGA tersebut supaya efisiensi tetap terjaga dan  perusahaan tidak dirugikan oleh supplier. Pengukuran kadar air dapat menggunakan instrumen oven, moisture balance, dan FTIR dikarenakan penggunaannya yang mudah, waktu pengujian relatif singkat dan tidak memerlukan bahan kimia tambahan. Namun, instrumen FT-IR yang ada, tidak memiliki kurva standar yang dapat digunakan sebagai standar yang universal (dapat digunakan oleh semua supplier CGA), sehingga dianggap kurang praktis. Oleh karena itu, permasalahan inilah yang mendorong penulis untuk mengangkat tema tentang analisa kandungan air pada CGA dari berbagai supplier dengan judul “Pembuatan Kurva Standar Universal Pengujian Kadar Air Beberapa CGA-SIA dengan Metode FT-IR serta membandingkan hasilnya dengan kadar air yang menggunakan Instrumen Oven dan Moisture Balance”.

1.2 Rumusan Masalah

Dengan pertimbangan latar belakang tersebut maka penulis merumuskan masalah sebagai berikut: 1. Apakah kadar air pada sampel CGA/SIA yang dihasilkan dengan metode termogravimetri sama dengan menggunakan FT-IR? 2. Bagaimana perbedaan kadar air yang terdapat dalam sampel CGA/SIA denga metode termogravimetri dan FT-IR ?

1.3 Tujuan

Penelitian ini bertujuan untuk: 1. Untuk menentukan kadar air pada sampel CGA/SIA yang dihasilkan dengan metode termogravimetri dan FT-IR. 2. Untuk mengetahui bagaimana perbedaan kadar air sampel CGA/SIA yang dianalisis dengan metode termogravimetri dan FT-IR.

10

1.4 Manfaat

Manfaat penelitian ini adalah untuk mendapatkan metode alternatif untuk membuat kurva standar air yang universal untuk berbagai jenis supplier CGA pada FT-IR dengan menggunakan metode termogravimetri yang mudah dan praktis.

11

BAB II PROFIL PT INDOCEMENT TUNGGAL PRAKARSA Tbk.

2.1 Sejarah dan Perkembangan Perusahaan PT Indocement Tunggal Prakarsa Tbk.

PT Indocement Tunggal Prakarsa didirikan pada tahun 1985 melalui penggabungan usaha enam perusahaan yang memiliki delapan pabrik semen. Pada awalnya, perusahaan ini  berasal dari pabrik-pabrik yang dimiliki oleh PT Distinct Indonesia Cement Enterprise (DICE) PT Dice mulai membangun tanur putar pertama untuk kegiatan operasional  perusahaan yang berkapasitas sebesar 500.000 ton semen abu-abu, yang selesai pada tahun 1975 dan diresmikan pada tanggal 14 Agustus 1975. Pada tahun yang sama, perusahaan memulai kegiatan operasional untuk menghasilkan produk-produk komersial. Selanjutnya PT DICE meresmikan pabrik keduanya pada tanggal 04 Agustus 1976. Selain PT DICE,  perusahaan ini berasal dari gabungan lima perusahaan lain yang secara resmi menjadi bagian  perusanaan pada tahun-tahun selanjutnya. Kelima perusahaan itu antara lain: a. PT Perkasa Indonesia Cement Enterprise (PICE) yang terdiri dari dua pabrik semen dengan kapasitas produksi sebesar 1.000.000 ton semen per tahun.  b. PT Perkasa Indah Indonesia Cement Putih Enterprise (PIICPE) yang memiliki satu  pabrik semen yang memproduksi 150.000 ton semen putih (White Cement) dan 50.000 ton semen sumur minyak (Oil Well Cement) per tahun. c. PT Perkasa Agung Utama Indonesia Cement Enterprise (PAUICE) yang memiliki satu pabrik semen yang berkapasitas produksi sebesar 1.500.000 ton semen per tahun. d. PT Perkasa Inti Abadi Indonesia Cement Enterprise (PIAICE) yang memiliki satu  pabrik semen dengan kapasitas produksi sebesar 1.500.000 ton semen per tahun. e. PT Perkasa Abadi Mulia Indonesia Cement Enterprise (PAMICE) yang berkapasitas  produksi sebesar 1.500.000 ton semen per tahun. Pada tahun 1985 keenam perusahaan tersebut kemusdian bergabug menjadi PT Indocement Tunggal Prakarsa yang seluruh wilayah produksinya berada di satu lokasi di Citeureup, Bogor, Jawa Baret. Perusahaan ini mendapatkan statusnya sebagai badan hukum semenjak dikeluarkannya Surat Keputusan dari Menteri Kehakiman Republik Indonesia  Nomor C2.2876.HT.01.01.TH.85 pada tanggal 17 Mei 1985. Pada tahun 1991, PT. Indocement Tunggal Prakarsa Tbk. secara resmi memiliki  pabriknya yang kesembilan. Pabrik ini berasal dari PT Tridaya Manunggal Perkasa Cement (TMPC) yang terletak di Palimanan, Jawa Barang dengan kapasitas produksi tahunan sebesar 1.200.000 ton semen. Lima tahun kemudian,yakni pada tahun 1996, PT Indocement Tunggal 12

Prakarsa Tbk. menyelesaikan pembangunan pabriknya yang kesepuluh yang berlokasi dan kapasitas produksi yang sama dengan pabrik yang kesembilan ersebut. Pada tahun 1999,  perusahaan ini embangun pabrik kesebelas yang terletak di Citeureup, Bogor, Jawa Barat dengan kapasitas produksi sebesar 2.400.000 ton klinker per tahun. Pabrik kedua belas sekaligus pabrik terakhir yang dimiliki oleh PT Indocement Tunggal Prakarsa Tbk. diperoleh dari hasil merger dengan PT Indocement Investama dan PT Indo Kodeco Cement (IKC) yang  berlokasi di Tarjun, Kota Baru, Kalimantan Selatan, dengan kapasitas produksi terpasang 2,6  juta ton semen per tahun pada tahun 2000. Pada tahun 2001 Heidelberg Cement Group menjadi pemegang saham mayoritas melalui anak perusahaannya, Kimmeridge Enterprise Pte. Ltd. Pada tahun 2003 Kimmeridge Enterprise Pte. Ltd. Mengalihkan kepemilikan sahamnya di Indocement kepada HC Indocement GmbH. a. Penyertaan Modal Pemerintah

Berdasarkan Peraturan Pemerintah No. 32 tanggal 25 Juni 1985, maka Pemerintah Republik Indonesia memutuskan untuk melakukan penyerahan modal pada PT Indocement Tunggal Prakarsa Tbk. sebesar 33% dari saham yang ditempatkan pada PT Indocement Tunggal Prakarsa, sementara lainnya dimiliki pada pihak swasta. Pada tanggal 8 Juli 1985,  pemerintah Indonesia yang diwakili oleh departemen keuangan membeli sebagian dari saham PT Indocement Tunggal Prakarsa Tbk. b. Go Publik

Berdasar surat keputusan Menteri Keuangan RI No. SI-062/SHM/MK.10/1989 tanggal 16 Oktober 1989 PT Indocement Tunggal Prakarsa Tbk. menjual 59.888.100 saham  biasa atas nama kepada masyarakat luas mulai nominal Rp. 1.000,00 per saham dan harga  penawaran Rp. 10.000,00 per saham melalui proses sebagai berikut : 

Masa penawaran mulai tanggal 30 Oktober 1989 hingga tanggal 30 November 1989



Tanggal akhir penjatahan 20 November 1989



Tanggal pengembalian uang 23 November 1989



Tanggal pencatatan pada ursa efek di Indonesia 5 November 1989 Saham yang ditawarkan kepada masyarakat habis terjual, bahkan pemerintah lebih

 besar dari jumlah yang ditawarkan. Terhitung sejak Go Publik tersebut, maka struktur kepemilikan saham PT Indocement Tunggal Prakarsa Tbk. menjadi berubah berdasarkan Rapat Umum Pemegang Saham (RUPS) tahun 1955, struktur kepemilikan saham perusahaan yaitu :

13

1. PT Mekar Prakarsa

43,40%

2. Pemerintah

30,83%

3. H. Sudwikatmono

6,51%

4. H. Ibrahim Risyad

6,50%

5. Yayasan Supersemar

1,07%

6. Yayasan Dharmanis

1,07%

7. Masyarakat

10,0%

 Namun mulai 26 April 2002 susunan kepemilikan saham PT Indocement Tunggal Prakarsa Tbk. mengalami perubahan. 1. Heidelberg Zemen

61,7%

2. Pemerintah RI

16,9%

3. PT Mekar Prakarsa dan K.I.U

13,5%

4. Masyarakat

7,9%

Dan pada akhirnya pada tahun 2009 mengalami perubahan kepemilikan saham yaitu: 1. Birchwood Omnia Limited, UK

51%

2. Public

35,97%

3. PT Mekar Prakarsa

13,03%

2.2 Visi, Misi dan Moto Perusahaan 2.2.1 Visi Perseroan

”Pemimpin pasar semen yang berkualitas dan pemain penting di bidang beton siap pakai di dalam negeri.” 2.2.2

Misi Perseroan

”Kami berkecimpung dalam bisnis penyediaan papan, semen, dan bahan bangunan yang terkait, serta jasa terkait yang bermutu dengan harga kompetitif dan tetap memperhatikan pembangunan berkelanjutan.” 2.2.3 Motto Perseroan

”Turut membangun kehidupan bermutu.”

2.3 Pemilihan Lokasi Perusahaan

Lokasi pabrik PT Indocement Tunggal Prakarsa Tbk. berada di 3 tempat berbeda, yaitu: 

9 plant berada di Citeureup Bogor dengan luas 20 ha 14



2 plant berada di Palimanan Cirebon dengan luas 37 ha



1 plant berada di Tarjun Kalimantan Selatan dengan luas 20 ha

Pemilihan lokasi di daerah Citeureup oleh PT Indocement Tunggal Prakarsa Tbk. merupakan keputusan yang tepat dengan berbagai pertimbangan dan faktor yang menguntungkan antara lain: 

Orientasi Pasar Pembangunan yang belum merata dan masih terpusat di Pulau Jawa berupa

 bangunan fisik (missal gedung perkantoran dan perumahan) merupakan sasaran  pemasaran produk PT Indocement Tunggal Prakarsa Tbk. 

Orientasi Bahan Baku Letak pabrik hendaknya dekat dengan lokasi bahan baku. Citeureup merupakan daerah kaya akan batu kapur dan tanah liat. Hal menguntungkan karena

 bahan baku untuk pembuatan semen dapat diperoleh dengan mudah, 93% bahan baku tersedia di dekat lokasi pabrik. 

Orientasi Tenaga Kerja Dengan banyaknya tenaga kerja di daerah sekitar pabrik memudahkan PT Indocement Tunggal Prakarsa Tbk. untuk merekrut tenaga kerja sebanyak mungkin dan tidak menutup kemungkinan adanya tenaga kerja dari luar lingkungan pabrik (mendatang).



Orientasi Transport Pemasaran produk yang baik harus ditunjang dengan sarana transportasi yang memadai. Sarana transportsi dapat juga menentukan tinggi rendahnya biaya produksi.



Orientasi Utilitas Dalam pengoperasian suatu pabrik, peran air sangan vital untuk menunjang

 proses

produksi.

Aliran

sungai

Cileungsi

yang

melintasi

kawasan

pabrik

memungkinkan untuk membuat unit pengolahan air guna memenuhi kebutuhan  pabrik.

2.4

Struktur Organisasi Perusahaan

Struktur Organisasi PT Indocement Tunggal Prakarsa Tbk. disusun secara fungsional dengan dilengkapi anggaran dasar yang mengatur tata cara dalam perseroan dan telah mendapatkan pengesahan dari Departemen Kehakiman pada Rapat Pemegang Umum Saham (RUPS). Adapun kegiatan operasional perusahaan dilaksanakan oleh Dewan Direksi yang 15

terdiri dari 8 orang termasuk Direktur Utama, yang diberi tugas untuk menjalankan kebijakan yang telah digariskan dalam RUPS, sedangkan untuk mewakili para pemegang saham dalam melakukan pengawasan maka disusun Dewan Komisaris yang bertanggung jawab atas  pengawasan terhadap pengurusan perseroan agar nantinya dapat dikelola dan dijalankan oleh  para direktur sesuai dengan anggaran dan pedoman kebijakan yang telah ditetapkan dalam RUPS. Berikut adalah susunan Komisaris dan Direksi PT Indocement Tunggal Prakarsa Tbk.: Direksi

Direktur Utama

: Christian Kartawijaya

Wakil Direktur Utama

: Franciscus Welirang

Direktur Independen

: Kuky Permana

Direktur

: Hasan Imer

Direktur

: Ramakanta Bhattacharjee

Direktur

: Troy Dartojo Soputro

Direktur

: David Jonathan Clarke

Direktur

: Benny S. Santoso

Direktur

: Juan Francisco Defalque

Dewan Komisaris

2.5

Presiden Komisaris

: Kevin Gluskie

Wakil Komisaris Utama

: Tedy Djuhar

Wakil Komisaris Utama

: Simon Subrata

Komisaris Independen

: Daniel Lavalle

Komisaris

: Dr. Lorenz Naeger

Komisaris

: Dr. Bernd Scheifele

Komisaris

: Dr. Albert Scheuer

Bahan Baku dan Produk Perusahaan

2.5.1 Bahan Baku Bahan baku yang digunakan PT Indocement Tunggal Prakarsa Tbk. untuk  pembuatan semen antara lain: 1. Batu Kapur (Limestone) 2. Pasir Silika (Silica Sand) 16

3. Tanah Liat (Clay) 4. Pasir Besi (Iron Ore) 5. Gypsum

2.5.2 Produk Produk  –   produk semen yang dihasilkan PT Indocement Tunggal Prakarsa Tbk. antara lain:



Portland Composite Cement (PCC) PCC dibuat untuk penggunaan umum seperti rumah,  bangunan tinggi, jembatan, jalan beton, beton pre-cast dan  beton pre-stress. PCC mempunyai kekuatan yang sama dengan Portland Cement Tipe 1. Gambar 1. PCC  (Sumber: Wicaksana, 2013)



Ordinary Portland Cement (OPC) OPC juga dikenal sebagai semen abu-abu, terdiri dari lima tipe semen standar. Inducement memproduksi OPC Tipe I, II dan V. OPC Tipe 1 merupakan semen kualitas tinggi yang sesuai untuk berbagai penggunaan, seperti konstruksi rumah, gedung tinggi, jembatan dan jalan OPC Tipe II dan V memberikan perlindungan tambahan terhadap kandungan sulfat di air dan tanah.



Gambar 2 OPC  (Sumber: Wicaksana, 2013)

Oil Well Cement (OWC) OWC adalah tipe semen khusus untuk pengeboran minyak dan gas baik di darat maupun lepas pantai. OWC dicampur menjadi suatu adukan semen dan dimasukkan antara pipa bor dan cetakan sumur bor dimana semen tersebut dapat mengeras dan kemudian mengikat pipa pada cetakannya. Gambar 3. OWC  (Sumber: Wicaksana, 2013)

17



White Cement Semen putih digunakan untuk dekorasi eksterior dan interior gedung. Sebagai satu-saunya produsen semen putih di

Indonesia,

saat

ini

Indocement

dapat

mencukupi

kebutuhan semen putih pasar domestik. Semen putih adalah semen yang dibuat dengan bahan baku limestone dengan kandungan oksida besi dan magnesia yang sangat rendah (kurang dari 1%) untuk tujuan dekoratif, baik interior maupun eksterior bangunan.

Gambar 4. White Cement 

Pencegahan terhadap ikut sertanya komponen Fe2O3

(Sumber: Wicaksana, 2013)

ke dalam bahan baku sangat diperhatikan. Hal ini dikarenakan pembakaran Fe menyebabkan warna gelap yang dapat merusak warna semen. Oleh karena itu, dalam pembuatan semen putih, limestone yang digunakan harus dicuci terlebih dahulu sehingga kadar Fe2O3 < 0.3% serta menggunakan gas sebagai bahan  bakar di kiln agar tidak menghasilkan residu pembakaran.



White Mortar TR30 White Mortar TR30 sangat sesuai untuk pekerjaan acian dan nat. komposisi White Mortar TR30 antara lain Semen Putih “Tiga Roda”, kapur (Kalsium Karbonat) dan bahan aditif khusus lainnya. Keuntungan menggunakan White Mortar TR30 antara lain, permukaan acian lebih halus, mengurangi retak dan terkelupasnya permukaan, karena mempunyai sifat plastis dengan daya rekat tinggi, cepat dan mudah dalam pengerjaan, hemat karena acian lebih

Gambar 5. White Mortar

tipis, serta dapat digunakan pada permukaan beton

TR30

dengan menambahkan lem putih.

(Sumber: Wicaksana, 2013)

18

2.6 Deskripsi Umum Laboratorium

Quality Assurance and Research Division (QARD) adalah salah satu divisi penunjang teknik di PT Indocement Tunggal Prakarsa Tbk. yang bertanggung jawab pada mutu produk yang dihasilkan dari pengembangan dan penelitian. Penjaminan mutu dan riset  pengembangan yang dilakukan adalah proses pengujian terhadap bahan baku, bahan alternatif, bahan pembantu, bahan antara, semi produk dan produk akhit yang dilaksanakan  baik oleh Quality Assurance Departement ,  Research Departement , maupun  Process Control  Laboratory.Struktur organisasi di QARD dapat dilihat pada lampiran 1. QARD mempunyai tugas melaksanakan pengujian bahan baku, bahan pembantu, bahan antara, semi produk akhir dalam upaya mencapai: 1. Kapasitas Mutu (Quality Assurance) 2. Konsistensi Mutu (Quality Consistency) 3. Kepuasan Pelanggan (Customer Satisfaction)

19

BAB III TINJAUAN PUSTAKA 3.1

Pengertian Semen

Semen berasal dari kata latin caementum  yang berarti perekat. Semen merupakan senyawa kimia atau zat pengikat hidrolisis yang mempunyai sifat adhesive dan cohesive yang terdiri dari senyawa yang bila bereaksi dengan air membentuk lapisan C-S-H (Kalsium silikat Hidra) yang dapat mengikat bahan padat lainnya membentuk satu kesatuan massa yang kompak, padat, dan keras. Pada abad ke-5, bangsa Mesir menggunakan suatu bahan dibuat dengan cara kalsinasi gips murni untuk membangun piramid. Beberapa abad kemudian, bahan itu diberi nama caementum, yang memiliki arti bahan pengikat dalam bahasa Latin. Bangsa Romawi kemudian memperbaiki proses pembuatan semen dari gips tersebut dengan cara menambahkan batu kapur dan material pengikat yang berasal dari gunung berapi sehingga dihasilkan semen dengan kualitas yang lebih baik. Material penambah tambahan tersebut diambil dari Puzzoli, sehingga semen yang dihasilkan disebut Pozzoli atau lebih dikenal sebagai semen Pozzolan. Pada tahun 1818, LJ Vicat memperkenalkan suatu bentuk semen yang terdiri dari campuran batu kapur, tanah liat, alumina silika, magnesium alumina dan besi dalam bentuk oksidanya. Semen ini dikenal sebagai natural cement . Pada tahun 1824, seorang pengukir batu dari Inggris, John Aspeden, memodifikasi pembuatan semen yang telah ada. John melakukan kalsinasi batu kapur dan tanah liat dengan penambahan sedikit air. Luluhan yang terbentuk kemudian dibakar dalam tungku. Proses penguraian batu kapur dan reaksi hasil uraiannya tersebut dengan senyawa-senyawa lain menghasilkan suatu material akhir yang kemudian dikenal sebagai Portland cement .

3.2

Bahan Baku Semen

Bahan baku dalam industri semen terdiri dari bahan baku utama, bahan korektif, dan  bahan tambahan.

3.2.1 Bahan Baku Utama

a. Limestone Merupakan bahan baku dengan kadar kapur tinggi berupa batuan alam (CaCO3) yang masuk dalam golongan mineral calcerous. Limestone merupakan  bahan baku yang paling umum digunakan, disamping jenis batu : chalks, marl ,

20

 shell deposit . Batu kapur atau limestone dengan tingkat kemurnian tinggi (kadar CaCO3  tinggi) terdiri dari calcite  dan aragonite. Limestone berfungsi sebagai  bahan penyedia senyawa CaO sekitar 50,15% membentuk senyawa utama semen (C2S, C3S, C3A, C4AF).  b. Tanah liat Tanah liat yang digunakan diperoleh dari pertambangan di daerah perbukitan gunung Kromong yang berjarak ± 1,5 km dari pabrik. Kebutuhan clay setiap hari ±240 ton. Kadar clay  berkisar antara 8 - 10%. Kandungan Al 2O3  dalam clay sebanyak 50 - 56% dimana senyawa Al 2O3  dibutuhkan untuk membentuk senyawa-senyawa yaitu C3A, C4AF.

3.2.2 Bahan Baku Korektif

Bahan korektif ditambahkan apabila pada pencampuran komponen utama komposisi oksida-oksida utamanya belum memenuhi persyaratan baik secara kuantitatif maupun kualitatif. Contoh: a. Pasir silika (Silica Sand ) Konsentrasi pasir silika yang digunakan berkisar antara 3 - 5% dari keseluruhan bahan baku. Senyawa SiO 2 dibutuhkan untuk membentuk senyawasenyawa semen yaitu C2S dan C3S.  b. Pasir besi ( Iron Sand ) Konsentrasi pasir besi yang digunakan berkisar antara 1 - 2% dari keseluruhan  bahan baku. Kandungan senyawa-senyawa Fe 2O3  dalam pasir besi dibutuhkan untuk senyawa semen yaitu C 4AF.

3.2.3 Bahan Tambahan (Aditif)

Bahan tambahan diberikan untuk tujuan tertentu, terutama untuk memperbaiki sifat-sifat semen atau membuat jenis semen tertentu. Contohnya gypsum dan trass. a. Gypsum (CaSO4.2H2O) Gypsum yang digunakan berkisar antara 2% - 3% dari keseluruhan bahan  baku. Penambahan gypsum bertujuan untuk menjaga kelembaban semen dan memperlambat pengerasan semen.  b. Trass atau pozzoland (CaO.Al 2O3.3H2O)

21

Konsentrasi trass yang digunakan berkisar antara 9 - 10% untuk semen PPC dari keseluruhan bahan baku. Penambahan bahan ini dimaksudkan agar nantinya semen yang dihasilkan mempunyai sifat pozzolinik. Sifat ini dapat memperl ambat setting time dan menambah kekuatan semen. Trass berasal dari lahar gunung  berapi sehingga mempunyai SiO2  aktif yang dapat berikatan dengan  free lime membentuk CaO.SiO2 yang selanjutnya akan berikatan dengan CaO membentuk CS (Kalsium Silika).

3.3

Kandungan dan Jenis Semen

Semen adalah hasil penggilingan klinker bersama gipsum. Di dalam semen, terdapat senyawa mayor dan senyawa minor. Senyawa mayor adalah senyawa yang banyak terdapat di dalam semen seperti SiO2, Al2O3, Fe2O3, Cao, MgO, SO 3  dan hilang pijar. Sedangkan senyawa minor adalah senyawa dengan kandungan sedikit di dalam semen, seperti Na 2O, K 2O, TiO2, P2O5, ZnO dan Mn 2O3. Semen akan terbentuk setelah semua bahan baku bereaksi di dalam suatu kiln dengan panas yang tinggi (±1450 0C). Di dalam semen terdapat beberapa mineral yang penting, yaitu : 

Trikalsium silikat, 3CaO.SiO2 (C3S) \ Senyawa ini mempengaruhi kuat tekan setelah minggu pertama pencampuran semen

dengan air. 

Dikalsium silikat, 2CaO.SiO2 (C2S) Senyawa ini memberikan kuat tekan pada minggu pertama setelah pencampuran

hingga beberapa bulan setelah itu, tapi dalam laju yang lambat. 

Trikalsium alumina, 3CaO.Al 2O3, (C3A) Senyawa ini memberikan kuat tekan hingga titik tertentu dalam j angka waktu setelah

minggu pertama pencampuran semen dengan air hingga 28 hari setelah pencampuran. 

Tetra kalsium alumina ferrat, 4CaO.Al2O3.Fe2O3 (C4AF) Kandungan besi dalam senyawa ini berperan sebagai  fIxing agent   (zat penurun titik

lebur) sehingga panas yang dibebaskan semen sedikit. Senyawa C 4AF juga berperan sebagai pemberi warna pada semen. Semakin tinggi kandungannya semakin gelap warna semen.

22

3.4

Proses Pembuatan Semen

PT Indocement Tunggal Prakarsa Tbk. menggunakan teknologi proses kering karena mempunyai keuntungan yaitu biaya operasi yang rendah dan kapasitas produksi yang besar sehingga sangat menguntungkan pabrik. Pada proses kering bahan baku dipecah dan digiling sampai kadar air 1%. Bahan baku yang telah digiling dicampur dalam blending silo  untuk mendapatkan campuran yang homogen dengan menggunakan udara tekan. Dan tepung yang telah homogen ini diumpankan ke kiln selanjutnya didinginkan dan dicampur dengan gypsum dan bahan adit lainnya untuk kemudian digiling hingga menjadi semen. Secara umum proses pembuatan semen dengan proses kering dibagi atas lima langkah  proses yaitu : 1. Penyediaan Bahan Baku 2. Pengolahan Bahan Baku 3. Pembakaran dan Pendinginan 4. Penggilingan Semen 5. Pengisian dan Pengantongan Semen

Kelima tahap tersebut dapat direpresentasikan menjadi 5 unit operasi utama yaitu : Tahap I

: Crusher Unit 

Tahap II

: Raw Mill Unit 

Tahap III

: Kiln and Coal Mill Unit 

Tahap IV

: Finishing Mill Unit 

Tahap V

: Packing Unit 

3.4.1 Persiapan Bahan Baku

Bahan

baku

pembuatan

semen

didapatkan

melalui

kegiatan

mining

(penambangan) baik yang dilakukan di Quarry D maupun dari Hambalang. Adapun tahap-tahap dalam proses penambangan adalah sebagai berikut: 1. Pembersihan (Clearing ) Tahap pembersihan (clearing ) merupakan tahap pembersihan permukaan tanah dari kotoran yang mengganggu proses penambangan, seperti semak-semak dan rumput- rumputan. Pembersihan dilakukan dengan menggunakan buldozer. 2. Pengupasan (Stripping ) Merupakan pengupasan tanah atas sampai ke permukaan gunung yang  berkapur. Pengupasan ini bisa mencapai 1 - 2 m permukaan tanah dari semak23

semak dan rumput- rumputan dengan buldozer  dan shovel . Tujuan pengupasan ini agar lapisan tanah yang tidak berguna dibersihkan atau dihilangkan karena dapat mengurangi persentase kandungan kapur. 3. Pengeboran ( Drilling ) Pengeboran adalah tahap pembuatan lubang-lubang untuk menanam bahan  peledak. Jarak dan kedalaman lubang bor disesuaikan dengan kondisi operasi  penambangan, yaitu : Diameter lubang

: 3 inch

Kedalaman

: 6 - 9 meter

Jarak antar lubang : 1,5-3 meter. 4. Peledakan ( Blasting ) Langkah pertama peledakan adalah mengisi lubang yang dibor dengan  bantuan peledak. Lubang yang tidak diisi dengan peledak berfungsi untuk menahan getaran dan retakan ledakan yang ditimbulkan. Diharapkan dengan  peledakan ini maka kita akan mendapatkan material yang berukuran maksimal 1,2 m dengan jumlah ledakan 40 kali. Bahan peledak yang digunakan terdiri atas : - Damotin ( Dynamite Amonium Gelatin) sebagai bahan peledak primer. - ANFO (campuran 96% Amonium Nitrat dan 4% Fuel oil) sebagai bahan  peledak sekunder. 5. Pengerukan dan Pemuatan ( Loading ) Batu kapur yang diledakkan dikeruk dan diangkut dengan alat angkut wheel loader  dengan kapasitas 5-10 m 3. 6. Pengangkutan ( Dumping ) Batu kapur dari lokasi peledakan diangkut ke alat penghancur. Alat yang digunakan adalah dump truck  yang sebagian besar bermerk Caterpillar tipe 769 C dengan kapasitas sekitar 30 ton. 7. Penghancuran (Crushing ) Kegiatan ini bertujuan untuk mereduksi ukuran batuan menjadi suatu produk yang dapat diterima oleh raw mill di plant (diharapkan lebih kecil dari 80 mm). Alat yang digunakan adalah: -

 Impact crusher  dengan kapasitas 1200 ton/jam.

-

 Double shaft hammer crusher  dengan kapasitas 7500 ton/jam.

-

 Jaw crusher  dengan kapasitas 35 ton/jam.

24

8. Conveying  (Pengiriman batu kapur ke plant) Untuk pengiriman batu kapur ke plant dari Quarry D yang berjarak sekitar 7 km digunakan belt conveyor  sistem DP 2 dan sistem DP 102. Kapasitas belt DP 2 adalah 2000 ton/jam, sedangkan kapasitas belt DP 102 adalah 2500 ton/jam. Batu kapur yang telah direduksi ukurannya sebagian langsung dikirim ke plant dan sebagian disimpan dahulu dalam intermediate storage untuk membantu dalam hal mengatur dan mengontrol kualitas dan kuantitas batu kapur yang dikirim ke plant.

3.4.2 Penyimpanan Bahan Baku

Ada beberapa metode yang dapat digunakan untuk menyimpan bahan baku yang telah didapat bahan dari proses mining Berikut merupakan metode yang digunakan dalam penyimpanan baku : a. Timbunan memanjang (longitudinal stockpile) Dengan menggunakan metode Chevron dimana material ditimbun dengan cara menjatuhkan dari atas, penimbun bergerak secara kontinyu sepanjang garis pusat arah memanjang timbunan. Dengan cara ini akan terjadi berlapis-lapis material yang berbentuk atap sepanjang timbunan. Ini dimaksudkan untuk meniadakan variasi sehingga diharapkan semua penampang lintang timbunan mempunyai komposisi yang sama. Pada penimbunan cara ini material yang jatuh dari atas akan sliding dan bergulir turun sehingga akan terjadi segregasi yang kadarnya tergantung dari sifat material yang kasar akan cenderung terkumpul di bagian  bawah timbunan.  b. Timbunan melingkar (circular bending bed ) Secara umum menggunakan metode Chevron tapi timbunan bergerak dengan arah melingkar, bukan arah memanjang. Hal ini dimaksudkan agar dapat memberikan homogenitas material yang baik pada material dalam jumlah yang  besar untuk diameter blending yang sama. Penimbunan dilakukan secara kontinyu tanpa harus menunggu pembukaan seksi yang baru dan mampu menyimpan dalam jumlah besar dan operasinya lebih mudah.

3.4.3 Pengolahan Bahan Baku

Unit pengolahan bahan mempunyai tugas untuk menyiapkan bahan mentah yang mempunyai komposisi sesuai dengan yang diperlukan sebagai umpan kiln .

25

1. Pengeringan dan penggilingan bahan mentah ( Raw mill)

Sebelum bahan baku dimasukkan ke dalam kiln, bahan baku tersebut mengalami tahap pengeringan dan penggilingan. Hal ini bertujuan untuk  Mengeringkan bahan baku hingga kadar airnya tidak boleh > 1%.





Mereduksi ukuran bahan baku hingga ukurannya 170 mesh (90 mikron)

sehingga diperoleh material yang lebih halus dengan luas permukaan yang  besar yang berpengaruh pada keefektifan reaksi pada kiln. 

Mencampur bahan baku dengan perbandingan tertentu



Memperoleh campuran lebih homogen

Proses pengeringan dan penggilingan berlangsung dalam raw mill   jenis tube mill . Material yang masuk raw mill   diharapkan memiliki ukuran kurang dari 50 mm dengan kadar air maksimum 10%. Dipilih aliran searah untuk menghindari terjadinya blocking . a. Tahap pengeringan raw material

Batu kapur, tanah liat, pasir silika dan pasir besi dari tempat  penyimpanan material diambil oleh r eclaimer   yang bekerja menggunakan  penggaruk ( scrapper ) untuk mengambil material, kemudian diangkut manggunakan belt conveyor   ke dalam masing-masing hopper. Bahan baku dari hopper   masing-masing ditentukan proporsinya dengan weighing  feeder.  Setelah itu bahan baku diangkut oleh belt conveyor   menuju raw mill .  Raw mill   terdiri atas dua ruangan. Ruangan pertama adalah ruang  pengeringan dan ruangan kedua adalah ruang penggilingan. Material masuk ke ruang pengeringan melalui cone feeder . Pengeringan berlangsung akibat kontak antara material dengan gas panas dari suspension preheater. b.

Tahap penggilingan raw material

Gas panas yang berasal dari  suspension preheater   akan mendorong material masuk ke ruang penggilingan. Material dihancurkan oleh  steel ball  yang memiliki diameter berbeda-beda. Hasil penggilingan keluar melalui diafragma dan selanjutnya material akan masuk ke dalam grit separator . Di  grit separator   terjadi proses pemisahan material halus (debu) secara non mekanik. Debu masuk ke dalam electrostatic precipitator (EP) dan setelah terpisah, padatan akan digabungkan dengan aliran yang akan menuju  silo,

26

sedangkan material kasar masuk ke turbo separator. Di turbo separator  terjadi proses pemisahan secara mekanik. Material kasar akan dikembalikan ke raw mill  untuk digiling kembali, sedangkan material halus akan diangkut menuju blending silo  dengan menggunakan air lift . Dalam blending silo terjadi proses homogenisasi dengan cara menghembuskan udara dari  bawah. 2. Pembakaran dan Pendinginan

Unit pembakaran dan pendinginan dapat dikatakan sebagai awal dari proses  produks semen, karena pada unit ini diproduksi clinker. Dalam unit pembakaran dan pendinginan secara umum dapat dibagi menjadi 3 bagian yaitu: 1. Proses pada suspension preheater  Suspension preheater   merupakan salah satu peralatan produksi untuk memanaskan awal bahan baku sebelum masuk ke dalam rotary kiln. Suspension preheater   terdiri atas 5 stage cyclone untuk memisahkan bahan  baku dari gas pembawanya, riser duct   merupakan tempat yang lebih  berfungsi sebagai tempat terjadinya pemanasan raw meal  (karena hampir 80 % - 90% pemanasan terjadi di sini). Di Indocement ini, SP dilengkapi dengan sistem in-line calciner . Pada  suspension preheater   ini derajat kalsinasi raw meal   (artinya presentase bahan baku yang telah mengalami  proses kalsinasi) pada saat masuk ke kiln dapat mencapai 90 - 95%. Dalam  preheater  air bebas serta air hidrat pada tanah liat menguap, yaitu: - Pada temperatur 100 C terjadi penguapan air - Pada temperatur 500 C terjadi pelepasan air hidrat clay Reaksi : Al2SiO7 . xH2O

Al2O3 + 2SiO2 + xH2O

Selain itu, batu kapur (CaCO 3) terurai menjadi CaO dan CO2. Preheater yang digunakan adalah system  suspension preheater   model cyclone lima tingkat dengan distribusi suhu sebagai berikut: a. Stage I dengan distribusi suhu 810-840 oC  b. Stage II dengan distribusi suhu 770-800 oC c. Stage III dengan distribusi suhu 560-620 oC d. Stage IV dengan distribusi suhu 520-540 oC e. Stage V dengan distribusi suhu 350-410 oC 2. Proses klinkerisasi di rotary kiln

27

Dari preheater  umpan masuk rotary kiln dengan temperatur pada kiln inlet  sekitar 7500 oC. Kiln terbagi menjadi 4 zona yaitu: a.

Zona Kalsinasi Merupakan zona kalsinasi CaCO3 yang tersisa setelah melewati

 preheater   dan sebagian CaO yang terurai dari proses kalsinasi di dalam  preheater   mulai membentuk campuran C 12A7  dan sebagian CaO dan oksida silika terbentuk yaitu C 2S. Dinding pada zona dilapisi  batu tahan api dan coating   yang terbentuk selama proses. Pada zona ini temperatur proses kalsinasi sekitar 600-1000oC dengan reaksi yang terjadi : CaCO3

CaO + CO2

MgCO3

MgO + CO2

Proses pembentukan kalsium silikat (C 2S) pada temperatur 800-900 oC tetapi sebagian kecil telah terjadi sebelum temperatur 800 o

C. Reaksi yang terjadi

2CaO + SiO2   b.

2CaO.SiO2 atau C2S

Zona Transisi Pada zone ini proporsi CaO akan semakin besar, sebaliknya

 proporsi CaCO3, semakin kecil dan sempurna habis pada temperatur sekitar 900oC. pada temperatur tersebut proporsi C 2S semakin meningkat sampai temperatur bahan sekitar 1200oC sedang oksida  besi mulai mengikat campuran oksida kalsium dan oksida alumina membentuk campuran C 2  (A, F) dengan meningkatnya temperatur maka oksida kalsium (CaO) bergabung dengan kalsium alumina dan C2  (A,F) masing-masing membentuk C 3A dan C4AF. Pembentukan C3A dan C 4AF terjadi pada temperatur ± 1000-1200

o

C reaksi

tersebut: 3CaO + Al2O3  4CaO + Al2O3 + FeO3  c.

3CaO.Al2O3 atau C3A 4CaO.Al2O3.Fe2O3 atau C4AF

Zona Sintering Proses yang berlangsung pada zona ini berlangsung pada

temperatur tinggi (1200 - 350 oC) dimana campuran kalsium alumina ferrit mengalami fase cair. Bagian CaO yang tidak bereaksi dengan oksida-oksida alumina besi dan silika biasanya dalam bentuk CaO 28

 bebas atau  free lime, banyaknya persentase dibatasi dibawah 1%. Pada temperatur tinggi ini sisa unsur CaO mengikat C 2S untuk membuat C3S. Reaksi yang terjadi : 2CaO.SiO2 + CaO

3CaO.SiO2 atau C3S

3. Pendinginan clinker  di gratecooler  Clinker  yang keluar dari kiln didinginkan mendadak menjadi ± 100  oC dengan tujuan sebagai berikut : - Agar clinker  menjadi amorf dan rapuh sehingga mudah digiling - Agar lebih tahan terhadap sulfat - Untuk mencegah terbentuknya kristal MgO - Untuk menghalangi perubahan C 3S menjadi C2S Pendinginan menggunakan cooler  tipe grate. Disini clinker  berukuran kecil lolos dari  grate  yang besar dan bergerak maju. Pada ujung  grate cooler   dilengkapi crusher   untuk menghancurkan clinker . Udara pendingin dihembuskan dari bawah dengan beberapa blower   dari bawah secara  paralel. Adapun udara panas dari cooler   sebagian digunakan untuk membantu pembakaran dari kiln  dan sebagian lagi dibuang. Namun, sebelum dibuang ke udara, campuran gas debu akan melewati EP dan debu yang terpisah akan dialirkan menuju clinker silo.

3. Penggilingan Akhir (F inish Mill)

Unit penggilingan akhir dilakukan untuk mendapatkan semen dengan kehalusan sesuai dengan yang diinginkan. Kehalusan semen adalah salah satu faktor penentu utama semen yang dihasilkan. Partikel akan keluar dari alat  penggilingan (mill ) kemudian melewati separator dan menghasilkan produk yang  berukuran 30 μm,  produk dengan ukuran tersebut akan menghasilkan kekuatan awal yang tinggi dan menyebabkan peningkatan kekuatan beton pada tahap selanjutnya. Clinker   keluaran  grate cooler   dimasukkan ke clinker silo  dengan menggunakan appron conveyor   dan dilanjutkan dengan bucket elevator . Dari clinker silo, clinker  keluar melalui appron conveyor  dibawa menuju belt conveyor  lalu ke hopper clinker , proporsinya ditentukan dengan weighing feeder   dan setelah itu clinker dibawa ke penggilingan akhir. Gypsum  dan bahan additive sebagai bahan tambahan diangkut dari  storage gypsum  dan  storage additive 29

dengan belt conveyor   menuju hopper gypsum. Dalam perjalanan menuju semen mill, pada klinker ditambahkan CGA (Cement Grinding Aid ) yang berupa etilen glikol berbentuk cair dengan tujuan mencegah terjadinya ball coating . Perbandingan antara CGA dengan air adalah 1:4. Gypsum  keluar dari hopper melalui weighing feeder  dan dibawa dengan belt conveyor  menuju cement mill yang terdiri dari dua buah chamber . Jumlah  gypsum  dan additive  yang digunakan berkisar antara 3-5 % dari jumlah clinker . Dalam cement mill , clinker,  gypsum dan additive digiling dengan menggunakan steel ball. Cement mill  ini terdiri dari dua buah chamber  yang dibatasi oleh diafragma. dimana chamber   1 berisi steel ball   dengan ukuran 60-90 mm dengan berat ± 73 ton dan chamber   2 berisi steel ball  dengan ukuran 20-60 mm dengan berat ± 150 ton. Dinding  shellcement mill   dilapisi dengan liner   yang berfungsi untuk mengarahkan gerakan  steel ball   dan melindungi  shell . Putaran mill   akan menyebabkan benturan antara  steel ball   dengan clinker , sehingga clinker   hancur dan halus. Hal ini menyebabkan suhu di dalam alat menjadi tinggi. Antara ruang satu dengan ruang lainnya dipisahkan oleh suatu diafragma yang akan menghambat

pergerakan

semen

yang

telah

halus

sehingga

bisa

yang

menyebabkan over grinding . Suhu dalam cement mill   bisa lebih dari 120 oC karena clinker   yang masuk dalam mill   biasanya masih berada pada suhu yang cukup tinggi dan dengan adanya panas yang timbul akibat tumbukan-tumbukan yang terjadi dalam mill , baik tumbukan material maupun bola baja menyebabkan suhu dalam mill  dapat mencapai lebih dari 120°C. Pada saat proses penggilingan akhir, suhu harus dijaga agar tidak melebihi 120oC untuk menghindari dehidrasi  gypsum  yang menyebabkan  gypsum  tidak  berfungsi sebagai retarder.  Untuk menjaga temperatur tidak lebih dari 120 oC maka digunakan water injection system  yang terdiri dari dua saluran yang dihubungkan dengan pompa yang bekerja secara otomatis. Air yang masuk ke dalam chamber   pertama sebanyak 2400 m 3/jam dan pada chamber   kedua sebanyak 3800 m 3/jam. Temperatur juga harus dijaga supaya tidak kurang dari 105°C karena akan terjadi hidrasi semen, sehingga biasanya temperatur dijaga  pada sekitar 110oC. Produk yang keluar dari cement mill   akan terbagi dalam dua arah, yaitu  produk semen yang terbawa aliran udara menuju  grit separator   dan produk 30

semen yang masih kasar keluar menuju dynamic air separator (cyclopol) Di grit  separator , produk yang masih kasar keluar menuju air slide  bercampur dengan  produk kasar yang keluar dari cement mill   dan dibawa bucket elevator   untuk selanjutnya masuk ke cyclopol . Produk semen yang terbawa udara keluar dari grit  separator   dialirkan ke electrostatic precipitator   untuk dipisahkan antara produk semen dan udara. Partikel halus yang keluar dari EP, dialirkan menggunakan  screw conveyor  menuju air slide dan dialirkan ke air lift  kemudian dimasukkan ke cement silo. Sedangkan udara yang terpisah dari produk, dibuang lewat cerobong (chimney). Di cyclopol , produk semen keluar dibawa air lift   kemudian masuk ke cement silo. Sedangkan semen kasar masuk kembali cement mill .

4. Packing

Produk semen yang keluar dari cement silo diangkut menggunakan air slide menuju bucket elevator . Dari bucket elevator   semen dimasukkan ke dalam bin semen. Kemudian dari bin  dialirkan ke dalam rotary packer . Jika bin  tersebut telah penuh, maka semen akan terus bersirkulasi, yaitu dijatuhkan kembali ke dalam bucket elevator   lalu kembali ke bin dan seterusnya. Masing-masing rotary  packer  terdiri dari 6 buah corong pengisian yang mengumpankan semen ke dalam kantong dengan kapasitas masing-masing 50 kg dan ada 40 kg dalam bentuk  bulk. Untuk mengurangi jumlah semen yang tumpah pada saat pengisian maka dipasang screw conveyor  pendek pada masing-masing rotary packer .

3.5

Cement Grinding Aid  (CGA) Bahan Penolong Penghancur Semen (Cement Grinding Aid , CGA), CGA telah

dimanfaatkan dalam proses produksi semen selama lebih dari 50 tahun. Bahan ini dapat meningkatkan efisiensi penghancuran semen dan mengurangi konsumsi energi tanpa mengganggu performa semen. Beberapa bahan yang umum digunakan sebagai CGA ialah trietanol amina (TEA), mono- dan dietilena glikol (DEG), asam oleat, natrium oleat, cairan limbah sulfit dan asam dodesilbenzena sulfonat dan natrium lignosulfonat (dari indutri kertas). Bahan organik yang ditambahkan berdosis rendah, yaitu berkisar 0,01-0,05% (Sottili et al 2002). CGA dapat menghilangkan ball coating   dan dapat mendispersikan material yang telah digiling.  Ball coating   ini disebabkan oleh beberapa faktor, yaitu energi permukaan, gaya trostatik, adsorpsi dan tumbukan mekanis. Partikel yang sangat halus dari penggilingan 31

menjadi bermuatan. Partikel tersebut memiliki muatan yang berbeda, yaitu positif dan negatif. Partikel bermuatan positif dan negatif mengalami gaya tarik elektrostatis sehingga terjadi proses penggumpalan (aglomerasi). Penambahan CGA yang merupakan senyawa organik polar berperan sebagai pelemah gaya tarik elektrostatik sehingga aglomerasi menjadi turun. CGA ditambahkan selama proses penggilingan semen dengan tujuan mencegah proses aglomerasi. Fenomena aglomerasi ini bergantung pada jenis 9 bahan (komposisi kimia, struktur kristalin), jenis penggiling, sistem penghancuran (tertutup atau terbuka), suhu, kelembapan dan ventilasi dalam penggiling. Selain itu, penambahan CGA bertujuan memperhalus partikel semen sehingga kekuatan mekanis yang dihasilkan semakin tinggi (Sottili et al. 2002). Mekanisme kerja CGA ialah mereduksi kekuatan atau energi permukaan yang dihasilkan pada semen selama proses penghancuran. Partikel dilema ikatannya oleh senyawa organik polar yang mengatur gaya dipolnya sehingga aglomerasi menjadi turun (Gambar III. 1.5.1). Penurunan aglomerasi ini menyebabkan partikel menjadi lebih mudah untuk dipecah menjadi berukuran lebih kecil. Beberapa peneliti telah menemukan inovasi untuk membuat CGA. Bahan yang paling  banyak digunakan untuk CGA ialah etilena glikol dan trietanol amin (Cheung & Gartner 1995). El-Jazairi (1999) menggunakan kopolim anhidridastirena-maleat (Gambar III.1.5.2) yang dapat meningkatkan efisiensi proses grinding. Penggunaan kopolimer ini sebagai CGA dapat meningkatkan efisiensi proses penghancuran partikel semen. Maederet al (2008) telah membuat CGA dari bahan baku polimer poli (metakrilat) atau  poli (akrilat) tersubstitusi (Gambar 6). M = H+- atau ion logam alkali; R = hidrogen atau metil; RI dan R2 = alkilena rantai C2 sampai C4; dan R3 = -NH2. Paten Tran dan Bhattacharja (2007 mengklaim bahwa komposisi CGA mengandung gliserol hasil samping produksi biodiesel atau hasil transesterifikasi trigliserida. Hasil samping produksi biodiesel yang digunakan terdiri atas 50-95% (b/b) gliserol. Hasil samping  produksi biodiesel ini juga terdiri atas satu atau lebih komponen, yaitu MONG, metil ester, garam anorganik dan air. Kadar garam anorganik dari hasil samping ini sebesar 0,01-7% (b/b).

3.6

Strength Improver Agent (SIA)

Peningkat kekuatan semen, senyawa yang terkandung kebanyakan senyawa organik yang ditambahkan ke klinker pada pabrik semen. Tujuan utamanya adalah untuk mengurangi energi yang dibutuhkan untuk menggiling klinker ke dalam kehalusan yang diberikan dan 32

meningkatkan efisiensi pabrik semen. Selain meningkatkan efisiensi pabrik, beberapa  peningkat kekuatan semen juga menyediakan efek positif yang penting pada akhir semen seperti, reologi dari pasta semen segar atau pengembangan kekuatan beton akan meningkat. Penambahan peningkat kekuatan semen pada klinker dalam produksi semen memang penting yaitu kehalusan ( Blaine, permukaan spesifik) dari semen jadi merupakan salah satu faktor utama yang yang mempengaruhi perkembangan kekuatan awal. Peningkat kekuatan semen digunakan untuk meningkatkan tingkat produksi semen mill. Jika penambahan tersebut memberikan efek kimia bermanfaat selama hidrasi semen akhir (misalnya meningkatkan kekuatan, meningkatkan kemampuan kerja dan lain-lain) bantuan peningkat kekuatan semen dianggap dapat memperbaiki kualitas atau penambah kinerja. Hal ini menekankan bahwa  peningkat kekuatan semen saat ini juga memberikan efek kimia yang bermanfaat sampai  batas tertentu.

3.7

Kadar Air

Penentapan kandungan air dapat dilakukan dengan beberapa cara. Hal ini tergantung  pada sifat bahannya. Pada umumnya penentuan kadar air dilakukan dengan mengeringkan  bahan dalam oven pada suhu 105-110 oC selama 3 jam atau didapat berat yang konstan. Pemanasan dilakuakan dalam oven vakum suhu yang lebih rendah. Pengeringan terkadang dilakukan tanpa pemanasan, bahan dimasukan dalam eksikator dengan H 2SO4 pekat sebagai  pengering hingga mencapai berat konstan (Winarno,1992). Air merupakan senyawa kimia dengan rumus H 2O, terdiri atas dua atom hidrogen yang terikat secara kovalen pada satu atom oksigen. Kondisi normal air, yaitu pada tekanan 100 kpa dengan temperatur 273,15 oK atau 0oC (Sudirman 2008). Air adalah senyawa kimia yang dapat dijumpai dalam tiga fasa, yaitu fasa gas, padat dan cair. Pada ketiga fasa tersebut secara kimiawi air tidak berubah dan mempunyai rumus kimia yang tetap, yaitu H 2O (alearts, S 1984). Air mempunyai sifat fisik dan kimia. Sifat fisika yaitu tidak berbau, tidak berasa,dan tidak berwarna. Sifat kimianya memiliki sebuah atom oksigen yang berikatan kovalen dengan dua atom hidrogen. Semua atom dalam molekul air terjalin menjadi satu oleh ikatan yang kuat, yang hanya dapat dipecahkan oleh perantara agresif, misalnya energi listrik atau zat kimia seperti logam kalium ( Winarno, 1992).

33

3.8

Metode Analisa 3.8.1 Metode Oven

Oven adalah suatu peralatan yang berfungsi untuk memanaskan ataupun mengeringkan. Dapat pula digunakan untuk sterilisasi dengan menggunakan udara kering. Alat sterilisasi ini dipakai untuk mensterilkan alat-alat gelas seperti erlenmeyer, cawan petri, tabung reaksi dan gelas lainnya. Bahan-bahan seperti kapas, kain dan kertas juga Gambar 6. Oven Memmert Sumber: Listya, 2017

dapat disterilkan dalam oven tetapi dalam temperatur tertentu.

Pada umumnya temperatur yang digunakan pada sterilisasi cara kering adalah 1401700C selama paling sedikit 2 jam. Perlu diperhatikan bahwa lamanya sterilisasi tergantung pada jumlah alat dan ketahanannya terhadap panas. Sterilisasi dengan oven tidak dapat digunakan untuk alat-alat gelas yang membutuhkan keakuratan, misal alat ukur, penutup karet atau plastik. Apabila alat tersebut dimasukkan ke dalam oven, maka alat tersebut akan memuai dan berakibat ketelitiannya tidak lagi teliti. Biasanya digunakan desikator untuk mengeringkannya. Secara umum, prinsip kerja oven ini adalah perubahan energi listrik menjadi energi  panas dimana temperatur dalam oven dijaga tetap konstan dengan alat kontrol termometer. Namun metode oven memiliki beberapa kekurangan jika digunakan untuk analisa kadar air, yaitu bahan lain bisa ikut menguap, terjadi penguraian karbohidrat menghasilkan air yang ikut terhitung, ada air yang terikat kuat pada bahan yang tidak terhitung. Berat sampel yang dihitung setelah dikeluarkan dari oven harus didapatkan berat konstan, yaitu berat bahan yang tidak akan berkurang atau tetap setelah dimasukkan dalam oven. Berat sampel setelah konstan dapat diartikan bahwa air yang terdapat dalam sampel telah menguap dan yang tersisa hanya padatan dan air yang benar-benar terikat kuat dalam sampel, setelah itu dapat dilakukan perhitungan untuk mengetahui  persen kadar air dalam bahan.

34

3.8.2 Metode Moisture Balance

 Moisture Balance / Moisture Analyzer  adalah alat yang dirancang untuk  penentuan kadar lembab yang terkandung dalam suatu sampel cair, serbuk, maupun granul. Tipe yang tersedia di pasaran pemanasan ada yang menggunakan lampu Halogen sehingga sering juga disebut Halogen Moisture Analyzer .  Halogen

Moisture

Analyzer   menggabungkan

prinsip

penimbangan

dan

 pemanasan sampel. Prinsip kerjanya yakni, sampel dipanaskan pada suhu tertentu sehingga kandungan lembab yang ada di dalamnya akan menguap. Penguapan tersebut akan menyebabkan massa sampel berkurang sampai proses penguapan selesai yang ditandai dengan tidak adanya perubahan massa. Sumber  panas yang dihasilkan oleh alat ini berasal dari lampu halogen, sehingga proses pemanasan pun dapat berlangsung dalam waktu yang relatif singkat. Perlu dipahami alat ini mengukur LOD (Loss Off Drying)  bukan semata-mata kandungan air.

Gambar 7. Moisture Balance Sumber: Listya, 2017

3.8.3 Metode FT-IR

Prinsip Metode  Fourier Transform-Infra Red   didasarkan pada interaksi antara radiasi infa merah dengan materi (interaksi atom atau molekul dengan radiasi elektromagnetik). Interaksi ini berupa pada frekuensi atau panjang gelombang tertentu yang berhubungan dengan energi transisi antara berbagai keadaan energi vibrasi, rotasi dan molekul. Radiasi infra merah yang penting dalam penentuan struktur atau analisis gugus fungsi terletak pada 650 cm -1 - 4000 cm-1.  Fourier Transform Infra Red Spectroscopy atau yang dikenal dengan FT-IR merupakan suatu teknik yang digunakan untuk menganalisa komposisi kimia dari senyawa –   senyawa organik, polimer, coating   atau pelapisan, material semikonduktor, sampel biologi, senyawa –  senyawa anorganik dan mineral. FT-IR mampu menganalisa suatu material baik secara keseluruhan, lapisan tipis, cairan, padatan, pasta, serbuk, serta dan bentuk yang lainnya dari suatu material. Spektroskopi FT-IR tidak hanya mempunyai kemampuan untuk analisa kualitatif, namun juga bisa untuk analisa kuantitatif. Dasar lahirnya spektroskopi FT-IR adalah dengan mengasumsikan semua molekul menyerap sinar infra merah, kecuali molekul  –   molekul monoatom (He, Ne, Ar, dll) dan molekul  –   molekul homopolar diatomik (H 2, N2, O2  dan lain  –   lain). 35

Molekul akan menyerap sinar infra merah pada frekuensi tertentu yang memperngaruhi momen dipolar atau ikatan dari suatu molekul. Supaya terjadi penyerapan radiasi inframerah, maka ada beberapa hal yang perlu dipenuhi, yaitu: 1. Absorpsi terhadap radiasi inframerah dapat menyebabkan eksitasi molekul ke tingkat en ergi vibrasi yang lebih tinggi dan besarnya absorpsi adalah terkuantitasi. 2. Vibrasi yang normal mempunyai frekuensi sama dengan frekuensi radiasi elektromagnetik yang diserap. 3. Proses absorpsi (spektrum IR) hanya dapat terjadi apabila terdapat perubahan baik nilai maupun arah dari momen dua kutub ikatan.

Teknik spektroskopi infra merah digunakan untuk mengetahui gugus fungsional suatu senyawa, serta untuk mengidentifikasi senyawa, menentukan struktur molekul, mengetahui kemurnian dan mempelajari reaksi yang sedang berjalan. Daerah spektrum inframerah terletak pada daerah dengan panjang gelombang 0,78 sampai 1000 m atau  bilangan gelombang dari 12800 cm -1  sampai 10 cm-1. Spektrum inframerah dapat dibagi menjadi inframerah dekat, inframerah pertengahan dan inframerah jauh, seperti diperlihatkan pada tabel 1.

Daerah

Panjang Gelombang Bilangan Gelombang

Frekuensi (Hz)

(µm)

(cm-1)

Dekat

0,78 – 2,5

12800 - 4000

3,8 x 10 14 –  1,2 x 1014

Pertengahan

2,5 – 50

4000 - 200

1,2 x 10 14 –  6,0 x 1012

Jauh

50 – 1000

200 – 10

6,0 x 1012 –  3,0 x 1011

Tabel 1. Daerah Spektrum Inframerah

Aplikasi spektroskopi inframerah sangat luas baik untuk analisis kualitatif maupun kuantitatif. Penggunaan yang paling banyak adalah pada daerah pertengahan dengan kisaran bilangan gelombang 4000 sampai 670 cm -1 atau dengan panjang gelombang 2,5 sampai 15 µm. Kegunaan yang paling penting adalah untuk identifikasi senyawa  berikatan kovalen karena spektrumnya sangat kompleks terdiri dari banyak puncak  –   puncak. Spektrum inframerah dari senyawa kovalen juga mempunyai sidat fisik yang karakteristik, artinya kemungkinan dua senyawa mempunyai spektrum sama adalah kecil sekali. 36

3.8.4 Termogravimetri

Prinsip metode ini adalah menguapkan air yang ada dalam bahan dengan jalan  pemanasan. Kemudian menimbang bahan sampai berat konstan yang berarti semua air sudah diuapkan.Secara umum proses thermogravimetri dilakukan dengan perlakuan yang mencakup penimbangan, pengovenan, pendinginan hingga diperoleh berat konstan. Sebelum botol timbang ditimbang dan diberi sample, terlebih dahulu harus dilakukan pengovenan. Pengovenan yang dilakukan untuk pengovenan pertama dan seterusnya menggunakan suhu yang sama, yaitu pada suhu 105 0C. Pada pengovenan  pertama (yaitu belum diisi sample), memiliki tujuan untuk menghilangkan air yang ada  pada botol timbang sehingga botol timbang benar-benar kering, dan kondisi botol timbang menjadi konstan. Waktu pengovenan botol timbang dapat dilakukan selama 1  jam. Proses pengovenan dilakukan selalu setelah proses penimbangan. Dan terus dilakukan sampai dicapai berat konstan. Pengovenan kedua dilakukan selama 2-3 jam dan selanjutnya dilakukan selama 30 menit pada suhu yang sama (150 0C) sampai didapatkan berat konstan. Pemanasan pada bahan-bahan dengan kadar gula yang tinggi dapat digunakan suhu 70 0C agar tidak terjadi karamelisasi. Untuk perhitungan kadar air dapat dihitung dengan menggunakan rumus : K air (% wb) = Keterangan :

[ +[+]−][−+]′

 X 100%

B

= massa cawan

[ B+S ]

= massa cawan + sampel

[ B+S ]’

= massa cawan + sampel sesudah dioven

Penentuan kadar air dengan menggunakan metode ini memiliki sisi kelebihan dan sisi kekurangan. Adapun sisi kelebihan dengan menggunakan metode ini sebagai metode pengujian kadar air antara lain adalah : - Metode thermogravimetri biasanya memberikan hasil yang akurat - Metode thermogravimetri relatif lebih mudah untuk digunakan - Metode thermogravimetri relatif lebih murah Adapun sisi kelemahan dari metode ini antara lain adalah : -

Bahan lain di samping air juga ikut menguap dan ikut hilang bersama dengan

uap air, misalnya alkohol, asam asetat, minyak atsiri, dan lain-lain. 37

-

Dapat menghasilkan reaksi selama pemanasan yang menghasilkan air atau zat

mudah menguap lain. Contoh gula mengalami dekomposisi atau karamelisasi, lemak mengalami oksidasi, dan sebagainya. -

Bahan yang mengandung bahan yang dapat mengikat air secara kuat sulit

melepaskan airnya meskipun sudah dipanaskan. Faktor –  faktor yang mempengaruhi hilangnya air pada bahan antara lain : -

Ukuran partikel bahan.

-

Berat sampel yang digunakan.

-

Jenis botol timbang yang digunakan.

-

Variasi suhu pada oven.

3.8.5 Presisi

Presisi adalah ukuran yang menunjukan derajat kesesuaian antara hasil uji individu, diukur melalui penyebaran hasil individu dari rata  –   rata jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel  –   sampel yang diambil dari campuran yang homogen. Cara menentukan presisi dapat diukur sebagai simpangan baku atau simpangan baku relatif (koefisien variasi). Presisi dapat dinyatakan sebagai keterulangan (repeatability), ketertiruan (reproducibility), dan presisi menengah (intermediete precision). Keterulangan adalah keseksamaan metode jika dilakukan  berulang kali oleh analis yang sama pada kondisi sama dan dalam interval yang pendek. Ketertiruan adalah keseksamaan metode jika dikerjakan pada kondisi yang berbeda. Biasanya analisis dilakukan dengan laboratorium laboratorium yang berbeda menggunakan peralatan, pereaksi, pelarut dan analis yang berbeda. Sedangkan presisi antara dilakukan dengan cara pengujian oleh analis, alat dan hari yang berbeda dalam laboratorium yang sama (Harmita, 2014). Presisi merupakan reproduktifitas metode, makin kecil nilai koefisien variasi setelah pengulangan makan makin bagus presisi metodenya. Pengujian presisi suatu metode uji menggunakan keterulangan dilakukan untuk mengetahui variabilitas data yang dihasilkan dalam beberapa pengujian berurutan pada kondisi yang sama. Keterulangan bertujuan untuk menentukan konsistensi analis, tingkat kesulitan metode dan contoh uji. Pada umumnya presisi diuji dihitung menggunakan standar deviasi (SD) untuk menghasilkan standar deviasi relatif (RSD) atau koefisien variasi (CV). Presisi yang baik memiliki nillai SD kecil atau rendah. Makin kecil nilai standar deviasi yang diperoleh, maka makin kecil pula nilai koefisien 38

variasinya. Nilai standar deviasi dan persen koefisiens variasi dapat dihitung dengan mengikuti persamaan equivalen : SD = Xi

= Pengukuran Tunggal

X

= rata –  rata –  rata  rata

n

= jumlah pengukuran

√ ∑()−1 2

% RSD =



 x 100%

 Relative Standar Deviation (RSD) Deviation (RSD) itu menunjukan ketelitian dari suatu metode uji (Hadi, 2007). Tingkat ketelitian terdiri dari : RSD < 1%

= Sangat teliti

1% < RSD < 2%

= Teliti

2% < RSD < 5%

= Ketelitian Sedang

RSD > 5%

= Ketelitian Rendah

3.8.6 Pengujian hipotesis

Hipotesis adalah asumsi atau dugaan mengenai suatu hal yang dibuat untuk menjelaskan hal yang sering dituntut untuk melakukan pengecekannya. Langkah atau  prosedur untuk menentukan apakah menerima atau menolak hipoteris dinamakan  pengujian hipotesis (Sudjana, 2005). 2005). a. Uji F Menurut Day dan Underwood (1998), uji F juga digunakan untuk menentukan apakah dua prosedur analitik menghasilkan ketepatan bermakna yang berbeda. Dapat dilakukan pendekatan secara statistika terhadap permasalahan tersebut dengan menyusun suatu hipotesis nol (Ho). Pada hipotesis ini berbunyi bahwa kedua nilai simpangan baku masing masing metode adalah identik atau sama. Pada uji F, hipotesis ini dapat digunakan dan akan memberikan jawaban yaatau tidak terhadap kebenarannya hipotesis nol (Ho) dengan suatu kepercayaan tertentu seperti 95% atau 99%. Kemudian dibuat hipotesis tandingan (H1), yang  berbunyi bahwa kedua metode tersebut berbeda nyata. Adapun langkah –  langkah  –  langkahnya  langkahnya sebagai berikut : - Membuat hipotesis

39

Pada uji F ini dibuat hipotesis yang terdiri dari dua hipotesis, yaitu hipotesis nol (Ho) yang menyatakan tidak ada perbedaan yang nyata antara simpangan  baku nilai yang dihasilkan oleh kedua metode dan hipotesis tandingan (H1) yang menyatakan terdapat perbedaan yang nyata antara simpangan baku kedua metode - Menghitung nilai F hitung  Nilai F hitung dicari dengan membagi nilai simpangan baku besar dengan nilai simpangan baku kecil. Adapun rumusnya adalah sebagai berikut: Fhitung = - Mencari nilai Ftabel

 

 Nilai Ftabel dicari pada daftar distribusi F dimana berlaku bahwa : Ftabel = (α ; db)

α = 5%

db = n-1, n-1

- Membandingkan nilai Fhitung dan Ftabel Setelah diperoleh nilai Fhitung dan Ftabel kemudian kedua nilai tersebut dibandingkan. Jika Fhitung < Ftabel maka S1 = S2 yang berarti bahwa kedua simpangan baku dari kedua metode tersebut tidak berbeda nyata, tetapi apabila Fhitung > Ftabel maka S1 ≠ S2 yang berarti bahwa kedua simpangan baku dari kedua metode tersebut berbeda nyata. Setelah dilakukan uji F dilanjutkan dengan uji T

 b. Uji T Uji T merupakan lanjutan dari uji F. F.

Uji T ini digunakan digunakan untuk

membandingkan dua rata rata dalam satu populasi. Setelah diketahui hipotesis yang diterima pada uji F , maka dilanjutkan uji selanjutnya yaitu dengan mencari nilai Thitung dan Ttabel, kemudian nilai Thitung dibandingkan dengan nilai Ttabel. Adapun langkah –  langkah  –  langkah  langkah sebagai berikut : - Membuat hipotesis Pada uji T yang merupakan lanjutan dari uji F ini dibuat hipotesis yang terdiri dari dua hipotesis, yaitu hipotesis nol (Ho) yang menyatakan tidak ada  perbedaan yang nyata antara rata  –   rata kadar yang dihasilkan oleh kedua metode atau nilai tengah selisih sama dengan nol dan hipotesis tanding (H1)

40

yang menyatakan terdapat perbedaan yang nyata antara rata - rata kedua metode. - Mencari Thitung  Nilai Thitung  dicari berdasarkan hasil pada uji F, adapun aturannya adalah sebagai berikut: Jika Fhitung < Ftabel maka S1 = S2 Thitung =

|   |

 ()) ()) √  +

db = n1 + n2 –  2  2  jika : Fhitung > Ftabel , maka S 1 ± S2

(x1 – x2)  + + 

Thitung =

Keterangan : x1 = Rata- rata hasil uji metode pertama x2 = Rata –  Rata – rata rata hasil uji metode kedua S1 = Simpangan baku metode pertama S2 = Simpangan baku metode kedua n1 = Jumlah data uji metode pertama n2 = Jumlah data uji metode kedua - Mencari Ttabel  Nilai Ttabel dapat dipengaruhi dari tabel T dengan nilai α yang beragam, namun nilai α yang biasa digunakan yaitu α = 5%. 5% . - Membuat Grafik Setelah didapatkan nilai Thitung  dan Ttabel  kemudian dibuat grafik untuk mengetahui apakah nilai Thitung masuk kedalam daerah H o atau tidak. - Membuat Kesimpulan Setelah diketahui apakah nilai Thitung masuk ke dalam daerah Ho atau tidak, maka dapat dibuat suatu kesimpulan, jika nilai T hitung masuk ke dalam daerah Ho maka dapat disimpulkan bahwa kedua metode tersebut tidak berbeda nyata, dan begitu pula sebaliknya.

41

BAB IV METODOLOGI PENELITIAN

4.1

Waktu dan Tempat

Penelitian ini dilakukan di laboratorium Quality Assurance and Research Division (QARD) PT Indocement Tunggal Prakarsa Tbk. di jalan Raya Citeureup Bogor. Pelaksanaan  praktik kerja lapangan dari tanggal 1 - 31 Agustus 2017.

4.2

Alat dan Bahan 4.5.1 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah 24 buah cawan stainless , 12  buah cawan porselein + tutup sebanyak, 1 buah pipet tetes, 1 buah bulp, 1 buah pipet volumetri 10 ml, 1 buah spatula, 1 set instrumen oven memmert, 1 set instrumen moisture balance sartorius MA45, dan 1 set FT-IR Alpha. 4.5.2 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian terdiri dari berbagai jenis sampel CGA-SIA yaitu Penta 305, Penta 307, Penta 308, Penta 212, Penta 234 Vrm, Propycol G Bening dan Aquades.

4.3

Cara Kerja 4.3.1 Penentuan Kadar Air CGA/SIA Menggunakan Oven

Pada tahap penentuan kadar air menggunakan oven, hal pertama yang disiapkan adalah menghitung berat kosong cawan stainless yang telah disterilkan dalam oven. Kemudian menyiapkan semua sampel CGA-SIA yaitu Penta 305, Penta 307, Penta 308, Penta 212, Penta 234 Vrm, Propycol G Bening. Selanjutnya masukan masing-masing sampel sebanyak 5 gram ke dalam cawan stainless, dengan masing-masing sampel dilakukan 6 data uji. Lalu menaskan sampel tersebut dalam oven pada suhu 100-105 0C hingga massanya konstan selama ± 1 jam. Selanjutnya hitung berat akhir yang diperoleh. Persen kehilangan massa yang didapat, dianggap sebagai kadar air yang terdapat dalam CGA tersebut. 4.3.2 Penentuan Kadar Air Menggunakan Moisture Balance

Mempersiapkan alat moisture balance dan menyiapkan semua sampel CGA-SIA yaitu Penta 305, Penta 307, Penta 308, Penta 212, Penta 234 Vrm, Propycol G Bening.

42

Memasukan masing  –   masing sampel sebanyak 1 gram dalam moisture balance dan dilakukan pengulangan sebanyak 6 kali. Catat persen kadar air yang didapat. 4.3.3 Penentuan Kadar Air Menggunakan FT-IR

Mempersiapkan alat FT-IR dan menyiapkan semua sampel CGA-SIA Penta 305, Penta 212, dan Propycol G Bening. Ketika lampu hijau pada FT-IR sudah menyala, sampel mulai dianalisis. Pertama-tama bersihkan permukaan detektor dengan aseton, kemudian  set background . Lalu teteskan sampel,  set sample  dan  start measurements. Selanjutnya, evaluasi secara kuantitatif dengan menggunakan standar 2014 terkait  prediksi kandungan air. Catat hasil prediksi yang didapat. Ulangi langkah tersebut sebanyak minimal 6 kali hingga mendapatkan data yang konstan.

4.3.4 Membuat Kurva Standar dan Menentukan Kadar Air Menggunakan Spektroskopi FT-IR

Memasukkan sampel penta 212 sebanyak ± 120 ml ke dalam 6 cawan, yang kemudian disimpan di dalam oven pada suhu 100-105 0 C hingga massanya konstan selama ± 4 jam. Uji menggunakan moisture balance  dan FT-IR hingga % kadar air yang dikandung CGA tersebut di bawah 10%. Menyiapkan 12 buah cawan porselein yang terlah disterilkan dalam oven dengan kondisi tutup terbuka. Masukan CGA tersebut ke dalam 12 cawan porselein yang kemudian ditambahkan air dengan variasi  berikut: CGA (ml)

10

9

8,5

8

7,5

7

6,5

6

5,5

5

4,5

4

Air (ml)

0

1

1,5

2

2,5

3

3,5

4

4,5

5

5,5

6

Bersihkan permukaan detektor, kemudian  set background . Lalu teteskan sampel deret secukupnya dan  set sampel   dan  start measurements. Lalu buat kurva standar menggunakan quant builder satu persatu hingga mendapat kurva yang linier.

43

BAB V HASIL DAN PEMBAHASAN

5.1

Kadar Air CGA/SIA Menggunakan Instrumen Oven

Kadar air merupakan banyaknya air yang terkandung dalam bahan yang dinyatakan dalam persen. Cement Grinding Aid (CGA) merupakan bahan organik tambahan (gas, cair, atau padatan) yang dicampur dalam jumlah sedikit (0,01-0,05%) selama proses penghancuran semen. Beberapa bahan yang umum digunakan sebagai CGA ialah trietanol amina (TEA), mono- dan dietilena glikol (DEG), asam oleat, natrium oleat, cairan limbah sulfit dan asam dodesilbenzena sulfonat dan natrium lignosulfonat (dari indutri kertas). Penentuan kadar air dapat dilakukan dengan beberapa cara. Hal ini tergantung pada sifat bahannya. Salah satu metode

analitikal

untuk

pengukuran

kadar

air

adalah

Metode

Pengeringan

(Thermogravimetri) yang terdapat pada oven. Penentuan kadar air dilakukan dengan mengeringkan semua sampel CGA-SIA yaitu Penta 305, Penta 307, Penta 308, Penta 212, Penta 234 Vrm, Propycol G Bening dalam oven pada suhu 105-110ºC selama 1 jam atau sampai didapat berat yang konstan. Selisih berat sebelum dan sesudah pengeringan dianggap sebagai kadar air yang terdapat dalam CGA tersebut. Pada penentuan kadar air CGA/SIA menggunakan oven diperoleh data pada Grafik 1. Persen kadar Air tertinggi ditunjukan pada sampel Propycol G sebesar 46,5731% dan persen kadar air terendah ditunjukan pada sampel Penta 307 sebesar 17,2883%. Namun kadar yang diperoleh tidak semata-semata hanya mengandung air, melainkan semua zat yang menguap terrmasuk kandungan air dan semua pelarut dibawah titik didihnya. Hal ini menunjukan analisis tidak spesifik, karena menghilangkan tidak hanya air tapi seluruh pengotor mudah menguap. Pada sampel CGA terdapat pelarut  –   pelarut lain yang titik didihnya dibawah titik didih air, seperti etanol yang titik didihnya 78 oC. 46,0238

50 36,3508

40

   r    i    A    r 30    a     d    a 20    K    %

46,5731

30,8116 23,3031 17,2883

10 0 Penta 305 Penta 307 Penta 308 Penta 212 Penta 234 Propycol G Vrm Bening

Jenis Sampel

Gambar 8. Grafik % Kadar Air CGA/SIA Menggunakan Oven

44

5.2

Kadar Air Menggunakan Instrumen Moisture Balance

Salah satu metode analitikal untuk pengukuran kadar air adalah Metode Pengeringan (Thermogravimetri). Selain Oven,  Moisture Balance  juga merupakan instrumen yang didasarkan oleh metode thermogravimetri. Prinsip kerja  moaistur Balance  adalah ketika sampel dimasukkan ke alat sampel akan ditimbang, kemudian radiator halogen muai mengeringkan sampel. Dalam waktu bersamaan timbangan yang terintegrasi secara terusmenerus mencatat berat sampel. Total kehilangan massa sampel diterjemahkan sebagai kandungan total cairan (termasuk air). Penentuan kadar air dilakukan dengan memasukan masing –   masing sampel CGA-SIA yaitu Penta 305, Penta 307, Penta 308, Penta 212, Penta 234 Vrm, Propycol G Bening sebanyak 1 gram dalam moisture balance dan dilakukan  pengulangan sebanyak 6 kali pada setiap sampelnya. Persen Total kehilangan massa sampel diterjemahkan pada alat dianggap sebagai kadar air yang terdapat dalam CGA tersebut. Pada moisture balance  suhu yang tercatat yaitu 105 oC dan waktu yang dibutuhkan untuk menerjemahkan total kehilangan massa sampel sekitar 10-17 menit setiap sampelnya. Pada penentuan kadar air CGA/SIA menggunakan moisture balance  diperoleh data  pada Grafik 2. Persen kadar Air tertinggi ditunjukan pada sampel Penta 234 Vrm sebesar 46,3333% dan persen kadar air terendah ditunjukan pada sampel Penta 307 sebesar 17,5017%. Sama seperti instrumen oven, kadar yang diperoleh moisture balance  ini tidak semata-semata hanya mengandung air, melainkan semua zat yang menguap terrmasuk kandungan air dan semua pelarut dibawah titik didihnya (105 oC). Hal ini menunjukan analisis tidak spesifik, karena menghilangkan tidak hanya air tapi seluruh pengotor mudah menguap. Pada sampel CGA terdapat pelarut  –   pelarut lain yang titik didihnya dibawah titik didih air, seperti etanol yang titik didihnya 78 oC. 50

45,8817

Penta 234 Vrm

Propycol G Bening

36,4567

40 30

46,3333 30,985 23,3783 17,5017

20 10 0 Penta 305

Penta 307

Penta 308

Penta 212

Gambar 9. Grafik % Kadar Air CGA/SIA Menggunakan Moisture Balance

45

5.3

Kadar Air Menggunakan FT-IR

Prinsip Metode  Fourier Transform-Infra Red   didasarkan pada interaksi antara radiasi infa merah dengan materi (interaksi atom atau molekul dengan radiasi elektromagnetik). Interaksi ini berupa pada frekuensi atau panjang gelombang tertentu yang berhubungan dengan energi transisi antara berbagai keadaan energi vibrasi, rotasi dan molekul. Radiasi infra merah yang penting dalam penentuan struktur atau analisis gugus fungsi terletak pada 650 cm-1 -

4000 cm-1. Spektroskopi FT-IR tidak hanya mempunyai kemampuan untuk

analisa kualitatif, namun juga bisa untuk analisa kuantitatif. Dasar lahirnya spektroskopi FTIR adalah dengan mengasumsikan semua molekul menyerap sinar infra merah, kecuali molekul –   molekul monoatom (He, Ne, Ar, dll) dan molekul  –   molekul homopolar diatomik (H2, N2, O2  dan lain  –   lain). Pada penentuan kadar air CGA/SIA menggunakan FT-IR diperoleh data pada Grafik 3. Persen kadar Air tertinggi ditunjukan pada sampel Propycol G sebesar 44,9483% dan persen kadar air terendah ditunjukan pada sampel Penta 305 sebesar 26,4217%. Dari hasil pengujian kadar air CGA/SIA menggunakan FT-IR diperoleh peak khas H2O yang terbaca pada panjang gelombang 1700-1500 cm -1 dan peak gugus gugus lain yang terdapat pada CGA. 50

44,9483 34,9883

40

   r    i    A    r 30    a     d    a 20    K    %

26,4217

10 0 penta 305

penta 212

Propycal G

Jenis Sampel

Gambar 10. % Kadar Air CGA/SIA menggunakan FT-IR

5.4

Koefisien Korelasi, Uji F dan Uji T Kadar Air Menggunakan Oven dan Moisture

Balance Perbedaan alat menghasilkan data yang berbeda dari variasi sampel pengeringan dengan tingkat perbedaan persen total kehilangan massa sampel (termasuk air). Presisi rata rata hasil analisis tergolong baik %RSD < 1% . Pengujian presisi suatu metode uji menggunakan keterulangan dilakukan untuk mengetahui variabilitas data yang dihasilkan dalam beberapa pengujian berurutan pada kondisi yang sama. Keterulangan bertujuan untuk 46

menentukan konsistensi analis, tingkat kesulitan metode dan contoh uji. Pada umumnya  presisi diuji dihitung menggunakan standar deviasi (SD) untuk menghasilkan standar deviasi relatif (RSD) atau koefisien variasi (CV). Presisi yang baik memiliki nillai SD kecil atau rendah. Makin kecil nilai standar deviasi yang diperoleh, maka makin kecil pula nilai koefisien variasinya. Perbedaan variasi sampel pada penelitian ini menunjukan lineritas hubungan hasil kadar air dari alat oven dan moisture balance  yang dibuat dalam kurva korelasi (Gambar 3). Hasil tersebut didapatkan dari nilai rata- rata kadar air antara alat oven dan moisture balance pada bebagai macam suplayer CGA/SIA (lampiran ). Salah satu syarat teknik korelasi adalah terdapatnya hubungan perolehan vairiasi sampel kadar air antara variabel X (oven) dan Y (moisture balance) yang bersifat liniear. Hubungan liniear dianalisis secara diaragmatis dengan cara menggambarkan titik titik digram lalu ditarik garis lurus yang mewakili semua titik tang berpencar maupun tidak (Wibisono, 2002). Korelasi liniear dengan nilai R sebesar 0,9992 menunjukan tidak ada perbedaan hasil dari setiap variasi sampel, sehingga perbedaan dapat diketahui pada perhitungan Uji T. 50 40    r    i    A    r    a     d    a    K    %

30 20 10 0

Penta 305

Penta 307

Penta 308

Penta 212

Penta 234 Vrm

Propycal G

23,3031

17,2883

30,8116

36,3508

46,0238

46,5731

Moisture Balance 23,3783

17,5017

30,985

36,4567

46,3333

45,8817

Oven

Jenis Sampel Oven

Moisture Balance

Gambar 11. Perbandingan persen kadar air antara oven dan moisture balance

Menurut Day dan Underwood (1998), uji F juga digunakan untuk menentukan apakah dua prosedur analitik menghasilkan ketepatan bermakna yang berbeda. Dapat dilakukan  pendekatan secara statistika terhadap permasalahan tersebut dengan menyusun suatu hipotesis nol (Ho). Pada hipotesis ini berbunyi bahwa kedua nilai simpangan baku masing masing metode adalah identik atau sama. Uji F pada rata rata persen kadar air pada sampel CGA/SIA antara oven dan moisture balance dihasillkan Fhitung < Ftabel dan Ho diterima sehingga kedua simpangan baku masing masing metode tidak berbeda signifikan (lampiran). Pada uji T yang merupakan lanjutan dari uji F ini dibuat hipotesis yang terdiri dari dua hipotesis, yaitu hipotesis nol (Ho) yang menyatakan tidak ada perbedaan yang nyata antara 47

rata –  rata kadar yang dihasilkan oleh kedua metode atau nilai tengah selisih sama dengan nol dan hipotesis tanding (H1) yang menyatakan terdapat perbedaan yang nyata antara rata - rata kedua metode. Uji T pada rata rata persen kadar air pada sampel CGA/SIA antara oven dan moisture balance dihasillkan Thitung < Ttabel sehingga tidak ada perbedaan yang nyata antara 2 metode yaitu menggunakan instrumen Oven dan instrumen Moisture Balance pada α 0,05.

5.5

Koefisien Korelasi, Uji F dan Uji T Kadar Air Menggunakan FT-IR, dan Metode

Termogravimetri

Presisi rata - rata hasil analisis tergolong baik %RSD < 1% . Pengujian presisi suatu metode uji menggunakan keterulangan dilakukan untuk mengetahui variabilitas data yang dihasilkan dalam beberapa pengujian berurutan pada kondisi yang sama. Salah satu syarat teknik korelasi adalah terdapatnya hubungan perolehan vairiasi sampel kadar air antara variabel X (oven) dan Y (FT-IR) yang bersifat liniear. Hubungan liniear dianalisis secara diaragmatis dengan cara menggambarkan titik titik digram lalu ditarik garis lurus yang mewakili semua titik tang berpencar maupun tidak (Wibisono, 2002). Korelasi liniear dengan nilai R sebesar 0,9981 menunjukan tidak ada perbedaan hasil dari setiap variasi sampel, sehingga perbedaan dapat diketahui pada perhitungan Uji T. FT - IR

   R    I    A    R    A    D    A    K    %

   7    1    2    4  ,    6    2

   1    3    0    3  ,    3    2

   3    8    7    3  ,    3    2

PENTA 305

Oven    3    8    8    9  ,    4    3

Moisture Balance   3    8    8    0    5    3  ,    6    3

   7    6    5    4  ,    6    3

PENTA 212

   4    9  ,    4    4

   1    3    7    5  ,    6    4

   7    1    8    8  ,    5    4

PROPYCAL G

JENIS SAMPEL

Gambar 12. Perbandingan persen kadar air CGA/SIA antara oven dan FT-IR

Uji F pada rata rata persen kadar air pada sampel CGA/SIA antara metode termogravimetri dan FT-IR dihasillkan Fhitung < Ftabel dan Ho diterima sehingga kedua simpangan baku masing masing metode tidak berbeda signifikan (lampiran). Pada uji T yang merupakan lanjutan dari uji F ini dibuat hipotesis yang terdiri dari dua hipotesis, yaitu hipotesis nol (Ho) yang menyatakan tidak ada perbedaan yang nyata antara 48

rata –  rata kadar yang dihasilkan oleh kedua metode atau nilai tengah selisih sama dengan nol dan hipotesis tanding (H1) yang menyatakan terdapat perbedaan yang nyata antara rata - rata kedua metode. Uji T pada rata rata persen kadar air pada sampel CGA/SIA antara metode termogravimetri dan FT-IR dihasillkan Thitung > Ttabel sehingga ada perbedaan yang nyata antara 2 metode yaitu menggunakan instrumen Oven dan instrumen FT-IR pada α 0,05.

Gambar 13. Perbandingan % kadar air dengan menggunakan oven, moisture balance, dan FT-IR

5.6

Kelebihan dan Kelemahan Metode

Pada oven dan moisture balance didasarkan pada metode termogravimetri. Adapun sisi kelebihan dengan menggunakan metode ini sebagai metode pengujian kadar air antara lain adalah metode termogravimetri biasanya relatif lebih mudah untuk digunakan, metode thermogravimetri relatif lebih murah. Adapun sisi kelemahan dari metode ini antara lain adalah bahan lain di samping air juga ikut menguap dan ikut hilang bersama dengan uap air, dapat menghasilkan reaksi selama pemanasan yang menghasilkan air atau zat mudah menguap lain, bahan yang mengandung bahan yang dapat mengikat air secara kuat sulit melepaskan airnya meskipun sudah dipanaskan. Faktor  –   faktor yang mempengaruhi hilangnya air pada bahan antara lain ukuran partikel bahan, berat sampel, ukuran wadah yang digunakan dan variasi suhu. Sedangkan pada FT-IR tidak didasarkan pada metode 49

termogravimetri, didasarkan pada interaksi antara radiasi infa merah dengan materi (interaksi atom atau molekul dengan radiasi elektromagnetik). Interaksi ini berupa pada frekuensi atau  panjang gelombang tertentu yang berhubungan dengan energi transisi antara berbagai keadaan energi vibrasi, rotasi dan molekul. Namun FT-IR ini juga memiliki kekurangan dalam analisis kuantitatif, karna % kadar yang diperoleh tidak murni senyawa tersebut, tetapi senyawa yang memikili gugus fungsi yang sama juga ikut terhitung kadarnya.

5.7

Pembuatan Kurva Standar Kadar Air pada Spektroskopi FT-IR Menggunakan

Oven 5.7.1 Preparasi Sampel dan Pembuatan Deret Standar Air dengan Pengenceran

Pada pembuatan kurva standar kadar air pada spektroskopi FT-IR yang dilakukan terlebih dahulu adalah preparasi sampel. Sampel yang peneliti gunakan adalah sampel CGA Penta 212. Di PT Indocement Tunggal Prakarsa Tbk. CGA Penta 212 biasa digunakan untuk produk semen OPC dan White Cement. Di PT Indocement Tunggal Prakarsa Tbk. ini memiliki instrumen spektroskopi FT-IR, namun kurva standar yang dimiliki ini sangat bervariasi, masing-masing sampel CGA-SIA memiliki standar masing-masing sehingga kurang praktis digunakan. Disini  peneliti ingin bereksperimen untuk membuat sebuah kurva standar baru pada spektroskopi FT-IR yang dapat digunakan untuk seluruh jenis sampel CGA-SIA dengan instrumen oven yang menggunakan metode termogravimetri. Termogravimetri merupakan sebuah metode yang prinsipnya adalah menguapkan air yang ada dalam  bahan dengan cara pemanasan, kemudian menimbang bahan sampai berat konstan yang kemudian kehilangan massa tersebut dianggap sebagai kadar air yang telah habis diuapkan. Metode ini digunakan karena metodenya yang relati f mudah dan murah. Dalam percobaan ini, yang pertama kali dilakukan ialah menyiapkan sampel CGA Penta 212 sebanyak kurang lebih 120 ml dikarenakan berdasar hasil perhitungan deret standar pada lampiran 8, CGA murni (kadar air 0%) yang dibutuhkan adalah sebanyak 67,5 ml dan seperti percobaan yang telah dilakukan sebelumnya bahwa air yang terkandung dalam CGA akan menguap sekitar 15-45% dari volume keseluruhan CGA. Kemudian sebanyak 120 ml CGA tersebut dimasukkan ke dalam 6 cawan stainless yang kemudian di masukkan ke dalam oven yang telah diatur suhunya di 1001050 C sesuai dengan titik didih air. Lalu panaskan sekitar kurang lebih 4 jam hingga massanya konstan atau tidak ada perubahan massa yang signifikan.

50

Setelah 4 jam berlalu dan massa yang di dapat sudah konstan setelah dilakukan  penimbangan beberapa kali, maka untuk lebih meyakinkan bahwa kadar air dalam CGA tersebut sudah habis, maka peneliti mencoba untuk mengujinya menggunakan instrumen moisture balance. Selanjutnya salah satu cawan sampel yang sudah didinginkan dalam suhu ruang diambil sebanyak 1 gram dan ternyata dalam CGA tersebut masih terbaca moisture content yang terkandung adalah 9%. Seharusnya dalam pengenceran ini peneliti membuat deret pengenceran dari 0% hingga 60% air dalam CGA dengan interval 5. Namun peneliti, melanjutkan  pengenceran terhadap CGA menggunakan larutan CGA yang masih terdapat moisture content sebanyak 9%. Dan telah dilakukan pengenceran terhadap CGA tersebut sesuai dengan komposisi perbandingan air dan CGA seperti yang terdapat pada tabel berikut :

CGA (ml)

10

9

8,5

8

7,5

7

6,5

6

5,5

5

4,5

4

Air (ml)

0

1

1,5

2

2,5

3

3,5

4

4,5

5

5,5

6

Tabel 2. Komposisi Deret Pengenceran CGA-SIA

Oleh karena itu, dilakukan pembuatan deret dimulai dari kadar air 9% dan  perhitungan kadar telah disesuaikan menjadi 9% air, 18,1% air, 22,65% air, 27,2% air, 31,75% air, 36,3% air, 40,85% air, 45,4% air, 49,95% air, 54,5% air, 59,05% air, 63,6% air. Selagi deret pengenceran tersebut dibuat, aktifkan instrumen FT-IR dikarenakan membutuhkan waktu yang cukup lama untuk menunggu instrumen tersebut siap dipakai. Setelah deret pengenceran selesai dibuat, dan FT-IR telah siap digunakan.

5.7.2 Karakterisasi Kurva Standar CGA-SIA dengan Metode FT-IR

Metode spektroskopi infra red atau infra merah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik infra merah. Penggunaan FT-IR untuk analisa kualitatif sudah banyak dilakukan. Analisa kualitatif sering digunakan untuk menentukan gugus fungsi atau menentukan senyawa yang terdapat dalam suatu sampel. Analisa kualitatif yang paling familiar dilakukan adalah membandingkan dengan suatu standar yang telah diketahui sebelumnya. Sedangkan analisa kuantitatif dilakukan dengan memanfaatkan hukum lambert-beer yang menyatakan semakin banyak suatu senyawa maka semakin tinggi pula absorbansi 51

senyawa tersebut. Hasil dari metode FT-IR adalah berupa spektrum yang memiliki peak khas air dan beberapa senyawa lain. Dimulai mengoperasikan Spektroskopi FT-IR dan membuat standar baru yang  berasal dari CGA Penta 212. Pertama –   tama bersihkan detektor pada instrumen FT-IR menggunakan aseton karena sifat aseton yang dapat melarutkan senyawa polar dan non  polar selain itu karena sifat aseton yang mudah menguap sehingga digunakan aseton. Selanjutnya mulai atur sampel background ketika detektor FT-IR sudah bersih, dilanjutkan dengan penetesan sampel CGA secukupnya sampai menutupi permukaan detektor. Kemudian  start measurements  dan tunggu hingga 100%. Setelah itu akan muncul spektrum yang terdeteksi di dalam CGA tersebut, kemudian untuk memperjelas spektrum dapat klik manipule dan pilih baseline corrections dan  smooth. Kemudian memasukan titik ke dalam kurva baru dengan mengklik evaluate lalu klik quant builder kemudian menambahkan spektrum baru. Variasi konsentrasi pengenceran lain di lakukan perlakuan seperti sebelumnya. Setelah selesai memasukkan seluruh sampel dengan variasi konsentrasi tersebut, spektrum keseluruhan dapat dilihat dan dikarakterisasi gugus-gugus fungsinya, seperti pada gambar berikut:

Gambar 14. Spektrum IR Keseluruhan pada Pembuatan Kurva Standar

Gambar

diatas

menunjukkan

spektrum

FT-IR

pada

keseluruhan

CGA.

Spektroskopi IR umumnya digunakan dalam analisis komposisi sampel dan strukturnya. Puncak yang terjadi di spektrum FTIR dari CGA dapat diidentifikasi sebagai berikut: 52

Seperti pada spektrum, terlihat puncak lebar yang khas pada panjang gelombang 3600-3100 cm -1 menandakan adanya gugus O-H. Vibrasi ulur O-H adalah sekitar 3400 cm-1. Kemudian terlihat peak lagi pada panjang gelombang sekitar 3000-2800 cm -1 yang menandakan adanya vibrasi ulur dari CH 2. Fitriana Jati, 2014 mengklaim bahwa dalam CGA-SIA terdapat peak khas air yang berada di sekitar panjang gelombang 1500-1700 cm -1 sehingga untuk mengetahui kadar air yang terdapat dalam CGA dapat digunakan instrumen FT-IR. Pada gambar 12 diatas dapat terlihat bahwa adanya  peningkatan dalam peak khas air dikarenakan deret tersebut dilakukan pengenceran dengan variasi jumlah air, kemudian di panjang gelombang pada 1200-1000 cm -1 menunjukkan peak khas milik CGA-SIA, dan dapat terlihat kedua peak khas tersebut di dalam spektrum yang telah didapat. Terlihat puncak yang tinggi sekitar panjang gelombang 1100 cm -1 ini dapat disebabkan pula karena adanya vibrasi ulur dari gugus C-O-C. Vibrasi-vibrasi C-H muncul pada sekitar panjang gelombang 1400-1200 cm -1. Vibrasi ulur C-OH biasanya diamati pada sekitar 1250 cm -1.

5.7.3 Pembuatan Persamaan Linier Deret Standar CGA-SIA

Pada pembuatan persamaan linier, persamaan linier dibuat dengan kadar air % (dalam persen) sebagai sumbu x dan luas area sebagai sumbu y. Akibat koreksi dari deret pengenceran seperti perhitungan pada lampiran 8, maka persamaan linier dibuat dari CGA Penta 212 9% dengan deret pengenceran kandungan air 9%; 18,1%; 22,65%; 27,2%; 31,75% ; 36,3%; 40,85%; 45,4% ; 49,95%; 54,5%; 59,05%; 63,6%. Kemudian didapat kurva standar kadar air CGA seperti gambar 13. Persamaan linier yang didapat adalah Y = -4.3797 + 16.465 X. Berdasar persamaan linier tersebut didapat nilai regresi sebesar R = 0.989.

0%

10%

15%

20%

25%

30%

35%

40%

45%

50%

55%

60%

9%

18,1%

22,65%

27,2%

31,75%

36,3%

40,85%

45,4%

49,95%

54,5%

59,05%

63,6%

Tabel 3. Tabel Koreksi Deret Pengenceran

53

Gambar 15. Kurva Persamaan Linier Deret Standar Air CGA

Secara garis besar regresi yang didapatkan bagus, namun regresi saja belum cukup untuk membuktikan bahwa standar ini dapat digunakan secara universal atau tidak. Maka dari itu dilakukan pengujian untuk membuktikan lebih lanjut.

5.7.4 Pengujian Kadar Air CGA-SIA

Dilakukan pengujian kadar air CGA-SIA lebih lanjut untuk memperkuat hipotesis dan kesimpulan. Pengujian ini dilakukan dengan membandingkan hasil kadar air yang dioperasikan menggunakan standar baru yang universal, dan hasil kadar air yang dioperasikan menggunakan standar tahun 2014 namun tidak universal (memiliki standar masing-masing untuk setiap jenis sampel CGA). Dalam spektroskopi FT-IR ini sudah terdapat 3 jenis standar sampel CGA-SIA yang telah dibuat pada tahun 2014, yaitu standar Penta 305, Penta 212 dan Propycol G Bening. Selanjutnya ketiga sampel CGA-SIA ini akan diuji pada standar baru yang universal, kemudian hasilnya dibandingkan dengan standar tahun 2014 yang lebih spesifik dalam pembuatan standarnya. Dan berikut hasil yang di dapat:

54

Gambar 16. Spektrum IR Penta 305 dengan Standar Penta 305 2014

Gambar 17. Spektrum IR Penta 212 dengan Standar Penta 212 2014

55

Gambar 18. Spektrum IR Propycol G Bening dengan Standar Propycol G Bening 2014

Gambar 19. Spektrum IR Penta 305 dengan Standar 2017

56

Gambar 20. Spektrum IR Penta 212 dengan Standar 2017

Gambar 21. Spektrum IR Propycol G Bening dengan Standar 2017

57

Perbandingan Rata-rata Kadar Air antara Standar 2014 dan 2017 50

44,9483

40

34,9883

    )    %     (    r 30    i    A    r    a     d 20    a    K

29,6317 26,4217 16,185

15,7683

10 0 Penta 305

Penta 212 St andar 2017

Prop. G Bening

St andar 2014

Gambar 22. Perbandingan Rata-rata Kadar Air antara Standar 2014 dan Standar 2017

Berdasarkan data yang didapat, nilai tersebut terpaut jauh antar keduanya. Maka dari itu dilakukan perbandingan nilai kadar air dengan FT-IR standar baru dengan nilai kadar air hasil oven dan moisture balance  yang telah dilakukan sebelumnya, seperti  pada gambar berikut:

Perbandingan Rata-rata Kadar Air antara Oven, Moisture Balance dan Standar FT-IR 2017 50 45 40     )    %     (    r    i    A    r    a     d    a    K

35 30 25 20 15 10 5 0 Penta 305

Penta 307

Penta 308

Penta 212

Penta 234 Vrm

Propycol G Bening

Oven

23,3031

17,2883

30,8116

36,3508

46,0238

46,5731

Moisture Balance

23,3783

17,5017

30,985

36,4567

46,3333

45,8817

FT-IR 2017

29,6317

21,1683

25,4567

16,185

18,0767

15,7683

Oven

Moisture Balance

FT-IR 2017

Gambar 23. Perbandingan Rata-rata Kadar Air antara Oven,  Moisture Balance, dan FT-IR Standar 2017

58

Jika dilihat dari data secara keseluruhan, nilai kadar air dengan FT-IR standar 2017 dengan nilai kadar air hasil oven dan moisture balance-pun terpaut jauh, selanjutnya dilakukan perhitungan uji F dan uji T yang terdapat pada lampiran 6 dan 7. Kesimpulan yang didapat dari perbandingan ketiga sampel sete lah dilakukan uji F menunjukan bahwa Fhitung < Ftabel dan Ho diterima sehingga raga Sa dan Sb tidak  berbeda signifikan. Untuk hasil uji T, Thitung > Ttabel sehingga ada perbedaan yang nyata antara 2 metode yaitu menggunakan instrumen Oven dan instrumen FT-IR pada α 0,05 yang tidak bisa dijelaskan dengan galat acak.

59

BAB VI PENUTUP 6.1

Kesimpulan

Hasil uji kadar air pada sampel CGA/SIA menggunakan oven dan moisture balance menunjukan tidak ada perbedaan yang nyata antara rata – rata kadar yang dihasilkan oleh kedua metode yaitu Penta 307 17%, Penta 305 23%, Penta 308 30%, Penta 212 36%, Penta 234 Vrm 46% dan Propycol G Bening 46%. Sedangkan Kadar air sampel CGA/SIA yang dihasilkan dengan metode termogravimetri dengan menggunakan FT -IR terdapat perbedaan, karena pada metode termogravimetri tidak murni kadar air yang terhitung menguap, pelarut lain selain air juga dapat menguap, dan pada metode FT-IR tidak hanya air yang terbaca kadarnya, namun gugus O-H yang lain pun ikut terbaca, seperti pelarut etanol yang ada di sampel. Persen kadar air menggunakan FT-IR yaitu sebesar pesen kadar air dengan FT-IR yaitu Penta 305 26%, Penta 212 35%, Propycol G 44%. Namun, FT -IR yang digunakan masih belum memiliki kurva standar yang dapat digunakan oleh seluruh sampel CGA, maka dari itu penelitian ini mencoba untuk membuat kurva standar baru dengan menggunakan metode termogravimetri. Hasil pembuatan kurva standar dengan metode termogravimetri menghasilkan datayang jauh berbeda dengan pengujian sebelumnya.

6.2

Saran

Sebaiknya pada penentuan kadar air menggunakan metode FT-IR dilakukan dengan standar yang baik dan sesuai. Dalam membuat standar kadar air pada FT-IR sebaiknya mencoba menggunakan metode lain seperti karlfischer.

60