BAB I PENDAHULUAN 1.1
Latar Belakang Sebagian
besar
ilmu
pegetahuan
kimia
merupakan
ilmu
percobaan, dan sebagian besar pengetahuannya diproleh dari penelitian
di
memaparkan
laboratorium.Pada suatu
bagian
kesempatan dari
ini
ilmu
saya kimia
akan yaitu
mengenaipemisahan dan pemurnian. Pemisahan dan pemurniaan dilakukan denga tujuan untuk mendapatkan zat murni dari suatu zat yang telah tercemar dan tercampur. Campuran dua atau lebih zat dimana dalam pembangunan ini zat-zattersebut mempertahankan identitasnya masing-masing dan tidak memiliki susunanyang tetap.Campuran dapat dibedakan menjadi dua bagian yaitu campuranhomogen dan campuran heterogen.Campuran
juga
dapat
dipisahkan
berdasarkan
perbedaan sifat-sifat fisiknya. Untuk memperoleh zat murni, kita harus memisahkannya daricampurannya untuk mendapatkan zat murni, dilakukan suatu sistem yang dapatmemisahkan antara zat murni dengan bahanbahan pencemar atau pencemar lainnya pada suatu campuran yakni pemisahan dan pemurnian. Pemisahan dan pemurnian zat dapat dilakukan dengan berbagai carayaitu, penyaringan (filtrasi), dekantasi, sublimasi, kristalisasi, destilasi, adsorbsidan ekstraksi. Melalui percobaan pemisahan dan pemurnian kita dapat memahamisecara tepat cara untuk memperoleh produk yang lebih murni dari campuran zatyang masih tercemar oleh zat lain.
1
1.2
Tujuan Percobaan a) Untuk mengetahui m engetahui cara pemisahan dan pemurniaan dengan cara filtrasi. b) Untuk mengetahui cara pemisahan dan pemurniaan dengan cara kristalisasi.
2
BAB II Dasar Teori 2.1
Kristalisai Kristalisasi
pengendapan
ialah
Proses
larutan,
melt
pembentukan
(campuran
bahan
leleh),atau
padat lebih
dari
jarang
pengendapan langsung dari gas. Kristalisasi juga merupakan teknik pemisahan kimia antarabahan padat-cair, di mana terjadi perpindahan massa (mass transfer) dari suat zat terlarut (solute) dari cairanlarutan ke fase kristal padat. Kristalisasi juga merupakan metode pemisahan untuk memperoleh zat padat yangterlarut dalam suatu larutan. Dasar metode ini adalah kelarutan bahan dalam suatu pelarut dan perbedaan titikbeku. Contoh proses kristalisasi : pembuatan gula pasir dari jus tebu/beet, pembuatan kristal pupuk darilarutan induknya, dll Kristalisasi dapat dilakukan dengan pendinginan, penguapan, dan penambahan solvent bahan kimia.Kristalisasi dapat memisahkan suatu campuran
tertentu
dari
larutan
multi
komponen
sehingga
didapatproduk dalam bentuk kristal. Kristalisasi dapat juga dipakai sebagai salah satu cara pemurnian karena lebihekonomis. Operasi kristalisasi terbagi menjadi: 1. Membuat larutan supersaturasi (lewat jenuh) 2. Pembuatan inti kristal 3. Pertumbuhan Kristal Bila larutan telah mencapai derajat saturasi tertentu, maka di dalam larutan akan terbentuk zat padatkristaline. Oleh sebab itu derajat supersaturasi larutan merupakan faktor terpenting dalam mengontrol operasikristalisasi Cara mencapai suoersaturasi:
PendinginanYaitu mendinginkan larutan yang akan dikristalka sampai keadaan supersaturasi dimana konsentrasi larutanlebih besar dari konsentrasi larutan jenuh pada suhu tersebut.
3
Penguapan SolventLarutan disiapkan dipekatkan,
lalu
dikristalkan
dalam dengan
evaporator pendingn.
untuk Cara
inidigunakan untuk zat yang mempunyai kurva kelarutan agak dalam.
Evaporasi AdiabatisLarutan dalam keadaan panas bila dimasukan ke
dalam
ruang
vacuum,
maka
terjadi
penguapan
dengansendirinya, sebab tekanan totalnya menjadi lebih rendah dari tekanan uap solvent pada suhu itu. Penguapandan turunya suhu disertai kristalisasi.
Penambahan zat lain yang dapat menurunkan kelarutan zat yang akan dikristalisasi, misalnya larutanNaOH ditambah gliserol, maka kelarutan
NaOH
menjadi
turun
dan
larutan
NaOH
mudah
diendapkan. Pembentukan Inti Kristal 1. Primary Nukleus Proses pembentukan inti kristal karena larutan telah mencapai derajat supersaturasi yang cukup tinggi.
Homogen Nukleus Nukleus disini pembentukannya spontan pada larutan dengan supersaturasi
tinggi,
artinya
nukleusterbentuk
karena
penggabungan molekul-molekul solute sendiri.
Heterogen Nukleus Pembentukan inti kristalnya masih dalam supersaturasi tinggi, namun dapat dipercepat denganadanya partikel-partikel asing seperti debu dan sebagainya.
2. Secondary Nukleus (Contact Nucleation) Pembentukan inti kristal dengan akibat dari :
4
Tumbukan antarkristal induk
Tumbukan antar kristal dengan katalisator
Gerakan
antara
permukaan
kristal
yang
relatif
lebih
kecil.
Dinyatakan dengan persamaan : N = (a) (L)b (¨C)c (P)dDimana : N
: jumlah nukleus yang terbentu (number/jam)
L
: ukuran kristal induk (mm)
C
: derajat supersaturasi larutan (mol/lt) atau (oC)
P
: power dari pengaduk (Hp)
a,b,c,d: konstanta-konstantaJika : 1. L >>> maka jumlah kristal yang terbentuk juga semakin besar, krisatal makin besar menyebabkankemungkinan tumbukan semakin banyak.
Pecahan
bagian
kecil
dari
kristal
menyebabkan
terbentuknyainti kristal. 2. C >>> maka jumlah kristal yang terbentuk juga semakin banyak. Derajat
saturasi
makin
besar
makasemaikn
besar
pula
kemungkinan terbentuk inti kristal baru. 3. P >>> maka gaya gesekan partikel larutan juga semakin besar sehingga kemungkinan terjadinyatumbukan partikel semakin besar, maka inti kristal yang terbentuk juga semakin besar jumlahnya. Dalam percobaan, Miers membuat larutan supersaturasi melalui pendingin setelah melalui kurva saturasiA-B sampai pada kondisi kristalisasi mulai terbentuk inti kristal (titik ke F). kurva larutan murni duakomponen tanpa feeding, artinya inti kristal yang terbentuk
primary
homogen
nuklei
mulai
terbentuk
denganterbentuknya inti kristal yang selanjutnya tumbuh maka konsentrasi solute dalam larutan akan turun (dari F keG). Untuk beberapa sistem tertentu yang viskositasnya tinggi, kurva primary homogen nuklei tetap jenuhdaripada kurva saturasi. Dengan membuat
5
kata
lain
diperlukan
konsentrasi lebih
tinggi untuk
primaryhomogen nukleasi. Hal ini sangat tidak rfisien
secara
teoritis
dan
ekonomi.
Karena
itu
dalam
kondisi
industridikenal sistem seeding (pemberian kristal nuklei). Nukleasi ini disebut secondary nukleasi. Penambahanlarutan supersaturasi melaui pendinginan setelah melalui kurva saturasi AB. Pada konsentrasi ini di titik baruakan terbentuk inti kristal. Tetapi mengingat efisiensi secar ekonomis, penambahan kristal pada sistem iniakan memperoleh penghematan. Proses Kristalisasi Secara Sederhana Seperti kristalisasi
dijelaskan
dimualai
pada
dengan
pendahuluan
di
atas,
proes
menambahkansenyawa yang akan
dimurnikan dengan pelarut panas sampai kelarutan senyawa tersebut berada pada levelsuper jenuh. Pada keadaan ini, bila larutan tersebut didinginkan, maka mlekul-molekul senyawa terlarut akansaling menempel, tumbuh menjadi kristal-kristal yang akan mengendap di dasar wadah. Sementara kotoran-kotoran yang terlarut tidak ikut mengendap.Pembentukkan kristal itu sendiri terdiri dari
dua
tahap.
Tahap
pertama
adalah
nukleasi
primer
ataupembentukkan inti, yaitu tahap dimana kristal-kristal mulai tumbuh
namun
belum
mengendap.
Tahap
inimembutuhkan
keadaan superjenuh dari zat terlarut. Saat larutan didinginkan, pelarut tidak dapat “menahan”semua za-zat terlarut, akibatnya molekul-molekul yang lepas dari pelarut saling menempel, dan mulai tumbuhmenjadi inti kristal. Semakin banyak inti-inti yang bergabung, maka akan semakin cepat pula pertumbuhankristal tersebut.Tahap kedua setelah nukleasi primer adalah nukleasi sekunder. Pada tahap ini petumbuhan kristalsemakin cepat, yang ditandai dengan saling menempelnya inti-inti menjadi kristal-kristal padat.Dalam alat
yang
proses
kristalisasi
disini,
kita
menggunakan
dinamakan dengancrystallizer. Crystallizer adalah alat
yang digunakan untuk memperoleh atau membuat kristal dari
6
larutannya.Oleh karenaitu, larutan yang dibuat lewat jenuh terlebihdulu
akan dikristalisasi harus
denganjalan
penguapan
atau
pendinginan 1. Membuat larutan supersaturasi (lewat jenuh) 2. Pembuatan inti kristal 3. Pertumbuhan Kristal
2.2
Filtrasi Filtrasi adalah proses yang digunakan untuk memisahkan padatan dari cairan atau gas dengan menggunakan media saring yang memungkinkan cairan tersebut lewat, tapi bukan padatan. Istilah “filtrasi” berlaku baik filter itu mekanis, biologis, atau fisik. Cairan yang melewati filter disebut filtrat. Media saringannya bisa berupa filter permukaan, yang merupakan padatan yang menjebak partikel padat, atau saringan dalam, yang merupakan bahan dasar yang menjebak padatan. Filtrasi
biasanya
merupakan
proses
yang
tidak
sempurna.
Beberapa cairan tetap berada di sisi umpan filter atau masih berada di media filter dan beberapa padatan kecil lolos melalui filter. Sebagai teknik kimia
selalu ada beberapa produk yang
hilang, entah itu cairan atau padatan yang terkumpul. Contoh Filtrasi Filtrasi merupakan teknik pemisahan yang penting di laboratorium, selain itu juga biasa terjadi dalam kehidupan sehari-hari. Pembuatan bir kopi melibatkan air panas yang melewati melalui kopi bubuk dan saringan. Kopi cair adalah filtratnya. Teh celup juga mempunyai proses yang sama, yaitu menggunakan kantong teh (kertas filter).
7
Ginjal adalah contoh filter biologis. Darah disaring oleh glomerulus. Molekul penting diserap kembali ke dalam darah. AC dan banyak penyedot debu menggunakan filter HEPA untuk menghilangkan debu dan serbuk kecil dari udara. Banyak akuarium menggunakan filter yang mengandung serat yang menangkap partikulat padat. Filter sabuk memulihkan logam mulia selama penambangan. Air dalam sumber air relatif murni karena telah disaring melalui pasir dan batuan permeabel di tanah. Metode Filtrasi Ada berbagai jenis filtrasi. Metode mana yang digunakan sangat bergantung pada apakah padatan adalah partikulat (tersuspensi) atau dilarutkan dalam cairan. Filtrasi
Umum:
Bentuk
filtrasi
yang
paling
dasar
adalah
menggunakan gravitasi untuk menyaring campuran. Campuran dituangkan dari atas ke media saringan (mis., Kertas saring) dan gravitasi menarik cairan ke bawah. Padatan tertinggal pada filter, sedangkan cairan mengalir di bawahnya. Filtrasi Vakum: Labu Büchner dan selang digunakan untuk menarik vakum untuk menyedot cairan melalui saringan (biasanya dengan bantuan gravitasi). Ini sangat mempercepat pemisahan dan bisa digunakan untuk mengeringkan padatan. Teknik yang terkait menggunakan pompa untuk membentuk perbedaan tekanan pada kedua sisi saringan. Filter pompa tidak perlu vertikal karena gravitasi bukan sumber perbedaan tekanan pada sisi saringan. Filtrasi dingin: Penyaringan dingin digunakan untuk mendinginkan larutan dengan cepat, mendorong terbentuknya kristal kecil. Ini adalah metode yang digunakan saat awalnya padatan kemudian
8
dilarutkan. Metode yang umum adalah menempatkan wadah dengan larutan dalam bak es sebelum filtrasi. Filtrasi Panas: Dalam filtrasi panas, larutan, filter, dan corong dipanaskan untuk meminimalkan pembentukan kristal selama penyaringan. Corong beruap berguna karena tidak banyak daerah permukaan untuk pertumbuhan kristal. Metode ini digunakan ketika kristal akan menyumbat saluran atau untuk mencegah kristalisasi komponen kedua dalam campuran. Terkadang alat bantu filter digunakan untuk memperbaiki aliran melalui filter. Contoh alat bantu filter adalah silika, tanah diatom, perlit, dan selulosa. Alat bantu filter dapat ditempatkan pada filter sebelum filtrasi atau dicampur dengan cairan. Alat bantu ini dapat membantu
mencegah
penyumbatan
saringan
dan
dapat
meningkatkan porositas “lapisan” atau umpan ke saringan. Filtrasi Versus Sieving Teknik pemisahan yang terkait adalah sieving. Sieving mengacu pada penggunaan mesh tunggal atau lapisan berlubang untuk mempertahankan partikel besar, sambil membiarkan bagian yang lebih kecil keluar. Dalam filtrasi, sebaliknya, filter adalah kisi atau memiliki banyak lapisan. Cairan mengikuti saluran di media untuk melewati filter. Alternatif untuk Filtrasi Dalam beberapa situasi, ada metode pemisahan yang lebih baik daripada penyaringan. Misalnya, untuk sampel yang sangat kecil dimana penting untuk mengumpulkan filtrat, media saringan bisa menyerap terlalu banyak cairan. Dalam kasus lain, terlalu banyak padatan menjadi terjebak dalam media saringan. Dua proses lain yang dapat digunakan untuk memisahkan padatan dari cairan adalah dekantasi dan se ntrifugasi. Sentrifugasi melibatkan pemintalan sampel, memaksa padatan yang lebih berat ke dasar wadah. Dekantansi bisa digunakan
9
mengikuti sentrifugasi atau dengan sendirinya. Dalam dekantasi, cairan tersebut disedot atau dituangkan dari padatan setelah jatuh dari larutan.
10
BAB III Metodologi Percobaan 3.1 Alat-alat dan Bahan yang digunakan
Gelas ukur
Corong
11
12
Cawan Porselin
Kertas Saring
Pengaduk
13
Kaki Tiga
Pembakar spirtus
Garam
Gula
14
Kopi
Norit
Alkohol
15
Erlenmeyer
3.2 Prosedur percobaan Larutan 1 a) Ditimbang Gula sebanyak 75gram , Garam 75 gram dilarutkan dalam alkohol b) Larutan gula,garam, dan alkohol difiltrasi menggunakan kertas saring c) Panaskan larutan yang sudah di saring lalu amati perubahan setiap 5 menit, pengamatan dilakukan selama 20 menit
Larutan 2 a) Ditimbang Gula Sebanyak 75gram, Garam 75 gram b) Gerus halus norit sebanyak 5 tablet, dicampurkan dengan gula dan garam lalu dilarutkan kedalam alkohol c) Larutan tersebut disaring menggunakan kertas saring d) Panaskan larutan yang sudah disaring lalu amati perubahan setiap 5 menit, pengamatan dilakukan selama 20 menit.
16
Larutan Gula Garam dan Alkohol Waktu
Suhu
Keterangan
0
0
Larutan Bening sedikit Kekuning kuningan
5
45
10
65
15
75
Mendidih
20
75
Setelah alkohol sisa sedikit terlihat kristal kristal gula
Larutan Gula Garam dan Alkohol + Norit Waktu
Suhu
Keterangan
0
0
Larutan lebih bening dibanding larutan pertama
5
45
10
60
15
75
Mendidih
20
75
Setelah alkohol sisa sedikit terlihat kristal kristal gula belum terlihat
17
18
BAB IV Analisa Data dan Pembahasan Dari data yang diperoleh terdapat proses filtrasi dan kristalisai, Proses filtrasi terjadi pada saat penyaringan menggunaka kertas saring terhadap garam yang terkandung pada larutan 1, dan penyaringan dengan kertas saring terhadap garam dan norit yang terkandung pada larutan 2. Sedangkan proses filtrasi terjadi pada saat pemanasan larutan 1 dan larutan 2 sehingga terbentuk kristal kristal gula setelah pemanasan selama 20 menit . Kristal kristal gula lebih terlihat pada larutan 1 karena pada larutan 2 terdapat norit yang merupakan carbo absorben sehingga gula yang terkandung sebagian ikut terserap norit dan tertahan oleh kertas saring. Jika larutan sampai di kisatkan maka kristal kristal gula akan terlihat lebih jelas.
19
BAB V Pertanyaan dan Jawaban 1. Terangkan Prinsip pemurnian denga kristalisasi! 2. Sebutkan syarat-syarat pelarut yang bisa digunakan dalam kristalisasi dan bagaimana hubungantegangan permukaan pelarut yang baik dengan yang tidak baik? 3. Apa usaha praktikan agar hasil yang didapat cukup murni dan sample tidak banyak terbuang? 4. Apakah yang
dimaksud dengan
titik
lebur dan
bagaimana
hubunganya dengan kemurnian suatu zat?
Jawaban 1. Prinsip pemurnian dengan kristalisasi adalah pemisahan dengan teknik
kristalisasi
didasari
atas
pelepasan
pelarut
dari
zat
terlarutnya dalam sebuah campuran homogen atau larutan, sehingga terbentuk kristal dari zat terlarutnya. Kristal dapat terbentuk karena suatu larutan dalam keadaan atau kondisi lewat jenuh (supersaturated) yaitu kondisi dimana pelarutsudah tidak mampu melarutkanzat terlarutnya, atau jumlah zat terlarut sudah melebihi kapasitas pelarut. Proses pengurangan pelarut dapat dilakukan
dengan
4
cara
yaitu:
penguapan,
pendinginan,
penambahan senyawa lain dari reaksi kimia. 2. Syarat pelarut yang baik a.
Mempunyai titik didih relative rendah agar mudah terpisah dengan kristal murni
b.
Memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan dengan zat pengotor.
20
c.
Tidak meninggalkan zat pengotor pada kristal
d.
Bersifat inert ( tidak mudah bereaksi dengan kristal)
e.
Mudah dipisahkan dari kristalnya
f.
Dapat melarutkan senyawa lain
g.
Mempunyai daya larut yang tinggi
h.
Berupa pemurni atau dengan kata lain pelarut biasanya berupa pemurni
3. Agar
sampel
tidak
banyak
terbuang
setelah
melakukan
penimbangan harus dihitung secara akurat dan pada saat penimbangan harus teliti agar tidak banyak zat yang terbuang. 4. Titik lebur dari
suatu zat adalah keadaan dimana zat padat
berubah menjadi cairan dibawah tekanan 1 atm. Titik lebur juga di artikan sebagai keadaan dimana terjadi keseimbangan antara fase padat dengan fase lainya pada suatu zat. Jadi hubungannya untuk menentukan suatu kemurnian zat dan meyakinkan
kemurnian
suatu zat dengan dilakukan uji titik lebur pada zat tersebut.
21
BAB VI Kesimpulan 1.
Rekristalisasi adalah salah satu cara untuk memisahkan
atau memurnikan zat yang berupa kristal dari kotorannya dengan dasar perbedaan kelarutan dalam pelarut dan pada suhu tertentu. 2.
Proses rekristalisasi meliputi empat tahap yaitu :
a.
Pelarutan
b.
Penyaringan
c.
Pemanasan
d.
Pendinginan
3.
Dalam proses rekristalisasi diperlukan pelarut yang baik,
syarat-syarat pelarut yang baik yaitu mempunyai titik didih yang rendah, bersifat inert, tidak meninggalkan zat pengotor pada kristal, mudah dipisahkan dari kristalnya, dapat melarutkan senyawa lain, mempunyai daya larut yang tinggi. 4.
Hal yangn mempengaruhi perbedaan kristal yang
terbentuk baik garam dapur maupun tembaga sulfat dengan kristal semula yaitu bahwa kristal lebih bersih (warna putih bersih untuk garam dapur dan berwarna biru muda untuk tembaga sulfat) karena telah dilakukan proses penyaringan, berbentuk lebih halus dan lembut dan merenggangnya molekul-
22
molekul saat proses pemanasan, dan massanya berkurang dari sebelumya karena ada beberapa zat filtrate yang menguap.
23
