LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ANORGANIK: “CALON SARJANA KIMIA HARUS KREATIF!”
Dosen pengampu: Asiyah Nurrahmajanti, Nurrahmajanti, M. Si.
Praktikum ke-IV Tanggal Praktikum
: Kamis, 04 Oktober 2018
Tanggal Pengumpulan Laporan Laporan
: Kamis, 11 Oktober 2018
Disusun oleh : Lisnawati 1157040074
Kelompok 3: Afifah Tasdiq
1177040005
Ahmad Saepul Fikri
1177040007
Intan Ardhini Jogapranata
1177040036
Muhamad Ramdani N
1177040045
JURUSAN KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SUNAN GUNUNG DJATI BANDUNG 2018
BAB I TINJAUAN PUSTAKA
A. Tujuan 1. Menentukan persamaan regrensi linier absorbansi pada
ℷ : 400 nm dengan
menggunakan spektrofotometri uv-vis. 2. Menentukan konsentrasi Fe dari Fe 2O3. 3. Menentukan massa NaCl dan massa Fe 2O3. 4. menentukan kadar Fe dalam water glass berdasarkan persamaan reaksi yang dipakai. 5. Menentukan absorbansi sample pembuatan water glass pada panjang gelombang 400 nm.
B. Dasar Teori Suatu materi yang tersusun atas dua atau lebih zat dengan komposisi tidak tetap dan masih memiliki sifat-sifat zat asalnya dinamakan campuran. Dengan kata lain, suatu jenis materi dikatakan campuran jika materi tersebut memiliki keragaman dalam komposisidan sifat-sifat zat asalnya masih tampak. Campuran dapat di kenal secara langsung disebabkan keragaman komponen penyusunnya. Walaupun demikian, kadang-kadang komponen penyusun campuran campuran demikian halus, halus, sehingga jika diamati tanpa bantuan bantuan mikroskop sukar dibedakan komponen-komponen penyusunnya (Sunarya, 2010:15). Sentrifugasi adalah teknik pemisahan suatu bahan berdasarkan berat molekul dengan kecepatan tertentu. Teknik pemisahan ini digunakan untuk memisahkan atau memurnikan protein, partikel, dan organel selular yang disedimentasi ukuran atau bentuk relatifnya. Laju aktual sedimentasi dalam cairan merupakan fungsi dari perbedaan densitas antara partikel dengan medium sentrifugasi, viskositas medium, bentuk partikel dan kekuatan sentrifugal (Bintang, 2010:21). Rekristalisasi merupakan teknik klasik klasi k dalam pemurnian senyawa organik. Jika suatu campuran senyawa organik terlalu banyak, tidaklah mudah dimurnikan dengan teknik rekristalisasi. Untuk mengetahui dapat tidaknya suatu senyawa organik dapat dimurnikan dengan teknik rekristalisasi, dapat diuji dengan cara menguapkan pelarutnya. Jika terbentuk zat padat, berarti dapat direkristalisasi, tetapi apabila residunya berupa cairan maka pemurnian dengan cara rekristalisasi tidak dapat dilakukan. Untuk itu pemahaman
2
yang luas tentang teknik pemurnian senyawa organik sangat diperlukan seseorang akan bekerja di laboratorium kimia organik (Sitorus, 2013:51). 2013:51). Water glass atau natrium silikat adalah merupakan salah satu turunan dari senyawa silika yang cukup melimpah di Indonesia. Bahan baku pembuatan water glass pada umumnya adalah pasir kuarsa. Pasir kuarsa adalah bahan galian yang terdiri dari kristalkristal silika dan mengandung pengotor yang terbawa selama proses pengendapan. Pasir kuarsa mempunyai komposisi gabungan dari SiO 2, Fe2O3, Al 2O3, TiO2, CaO, MgO, dan K 2O, berwarna putih bening atau warna lain bergantung pada senyawa pengotornya, kekerasan 7 (skala Mohs), berat jenis 2,65, titik lebur 1715ºC, bentuk kristal hexagonal, panas sfesifik 0,185, dan konduktivitas konduktivitas panas 12 – 1000ºC 1000ºC (Anonim,2005). Pada awalnya water glass dibuat engan cara memanaskan pasir kuarsa dan natrium karbonat dalam furnace pada suhu 1400ºC. Namun sekarang ini water glass dibuat dari bahan yang mengandung silika dengan cara ekstra ksi larutan alkali. Sehingga water glass dapat dibuat dengan suhu yang rendah ( Anonim, 2006).
3
BAB II METODELOGI PERCOBAAN
A. Alat dan Bahan 1. Alat Nama Alat
Ukuran
Jumlah
Mortal dan Alu
-
1 pasang
Botol polipropena
500 mL
1 buah
Pipet tetes
-
5 buah
Gelas Kimia
100 mL
2 buah
Spatula
-
1 buah
Hot Plate
-
1 buah
Corong Kaca
-
1 buah
Erlenmeyer
250 mL
2 buah
Desikator
-
1 buah
Oven
-
1 buah
Pengaduk
-
1 buah
Cawan Porselen
-
1 buah
Kaca Arloji
-
1 buah
Labu Ukur
25 mL
5 buah
Botol Semprot
500 mL
1 buah
Furnace
-
1 buah
Neraca Analitik
-
1
Nama Bahan
Konsentrasi Konsentrasi
Jumlah
Botol Kaca
-
Secukupnya
NaOH
6M
30 mL
H2SO4
3M
Secukupnya
Na2CO3
Pekat
17 mL
Buah
2. Bahan
4
Campuran NaCl & Fe 2O3
-
12 gram
Aquadest
-
500 mL
HNO3
Pekat
20 mL
Besi(III)nitrat
-
25 G
B. Skema Alur Percobaan Skema alur yang digunakn pada percobaan pemisahan dan pemurnian anorganik: “calon
1.
sarjana kimia harus kreatif ” ini dapat dilihat pada gambar 2.1 s.d. gambar 2.5 berikut
Water G lass lass Pembuatan Wate Skema alur percobaan pembuatan water glass glass dapat dilihat pada gambar 2.1 Botol Kaca
berikut :
Hancurkan Gerus sampai halus Tempatkan dalam botol polipropilena + larutan NaOH + akuades Netralkan dengan H2SO4 Endapan Filtrasi + Na2CO3 Kekeruhan sentrifugasi Endapan saring Campuran
filtrat
evaporasi Campuran pekat Presipitasi sentrifugasi Pisahkan presipitasi Hasil 5
Gambar 2.1 Skema Alur Percobaan Pembuatan Water Glass 2.
Pemisahan dan Pemurnian NaCl
Skema alur percobaan pemisahan dan pemurnian NaCl dapat dilihat pada gambar 2.2 s.d. gambar 2.4 berikut : Paku Besi Rendam dalam larutan CH3COOH Biarkan selama 2 hari Saring Sisa paku Rendam dengan aquades saring Filtrat
Filtrat Cek pH
pH asam Netralkan pH netral + garam dapur Evaporasi Panaskan Dinginkan Simpan dalam botol Tutup rapat Hasil Gambar 2.2 Skema Alur Percobaan Pemisahan dan Pemurnian NaCl
6
a.
Tahap Pertama
Skema alur percobaan pemisahan dan pemurnian NaCl tahap pertama dapat dilihat pada gambar 2.3 berikut : Sampel Campuran Timbang Larutkan sambil aduk Sentrifugasi Saring
Filtrat
Endapan Cuci dengan aquades
Campuran Filtrat
Filtrat
Evaporasi Padatan Larutkan Dinginkan Kekeruhan Endapan Cuci dengan aquades Filtrat
Campuran Filtrat Evaporasi Padatan Panaskan Dinginkan Simpan dalam desikator Timbang Hasil
Gambar 2.3 Skema Alur Percobaan Pemisahan dan Pemurnian NaCl tahap Pertama
7
b.
Tahap Kedua
Skema alur percobaan pemisahan dan pemurnian NaCl tahap kedua dapat dilihat pada gambar 2.4 berikut : Sampel Asli + larutan HNO3 Netralkan dengan larutan NaOH Kekeruhan
Campuran
Filtrat
Padatan
+ larutan Na2CO3 Endapan
Filtrat
Campuran
Padatan
Larutkan Panaskan dan dinginkan Hasil Gambar 2.4 Skema Alur Percobaan Pemisahan dan Pemurnian NaCl Tahap Kedua 3.
Pengujian Kemurnian
Skema alur percobaan pengujian kemurnian dapat dilihat pada gambar 2.4 s.d. gambar 2.5 berikut : a.
Water G lass lass Pengujian Kemurnian Wate Skema alur percobaan pengujian kemurnian water glass dapat glass dapat dilihat pada gambar 2.5 berikut : Waterglass
Larutan standar Fe(NO3)3 Buat secara bertahap
Encerkan + larutan HNO3 encer Netralkan dengan NaOH
Spektroskopi sinar tampak Gambar
Pengujian
2.5
Skema
Ukur absrobansi larutan
Konsetrasi dan kadar Fe
Glass 8
Alur Kemurnian
Percobaan Water
b.
Pengujian Kemurnian NaCl dengan Metode Argentometeri Argentometeri
Skema alur percobaan pengujian kemurnian NaCl dapat dilihat pada gambar 2.6 s.d. gambar 2.7 berikut : 1)
Standarisasi Larutan Argentum Nitrat (AgNO 3) dengan Larutan NaCl p.a. 0,1 N
Skema alur percobaan standarisasi larutan argentum nitrat (AgNO3) dengan larutan NaCl p.a. 0,1 N pengujian kemurnian NaCl dapat dilihat pada gambar 2.6 berikut : Larutan NaCl Pipet ke erlenmeyer + larutan K 2CrO4 Titrasi dengan larutan AgNO3 Catat volume yang digunakan Hasil Gambar 2.6
Skema alur percobaan standarisasi larutan argentum nitrat (AgNO3) dengan larutan NaCl p.a. 0,1 N
2)
Penentuan Kadar Cl dalam Air dengan Metode Mohr
Skema alur percobaan penentuan kadar Cl dalam air dengan metode Mohr pada pengujian kemurnian NaCl dapat dilihat pada gambar 2.7 berikut : 5 gram sampel Encerkan sampai 50 mL larutan sampel Pipet 10 mL ke erlenmeyer + 5 tetes indikator kalium kromat Titrasi dengan AgNO 3 Catat volume yang digunakan Hasil Gambar 2.7 Skema Alur Percobaan Penentuan Kadar Cl dalam Air dengan
Metode Mohr Pada Pengujian Kemurnian NaCl C. Instrumen Percobaan (spektrofotometri sinar tampak (UV-Vis) Adapun prinsip kerja spektrofotometri sinar tampak (UV-Vis) yaitu diuraikan sebagai berikut : 9
Cahaya yang berasal dari lampu deuterium maupun wolfram yang bersifat polikromatis di teruskan melalui lensa menuju ke monokromator pada spektrofotometer dan filter cahaya pada fotometer. Monokromator kemudian akan mengubah cahaya polikromatis menjadi cahaya monokromatis (tunggal). Berkas-berkas cahaya dengan panjang tertentu kemudian akan dilewatkan pada sampel yang mengandung suatu zat dalam konsentrasi tertentu. Oleh karena itu, terdapat cahaya yang diserap (diabsorbsi) dan ada pula yang dilewatkan. Cahaya yang dilewatkan ini kemudian di terima oleh detector. Detektor kemudian akan menghitung cahaya yang diterima dan mengetahui cahaya yang diserap oleh sampel. Cahaya yang diserap sebanding dengan konsentrasi zat yang terkandung dalam sampel sehingga akan diketahui konsentrasi zat dalam sampel secar a kuantitatif (Triyati, 1985). Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam analisis Spektrofotometri Uv-Vis menurut (Rohman, 2007): 1.
Pembentukan molekul yang dapat menyerap sinar Uv-Vis. Hal ini perlu dilakukan jika senyawa yang dianalisis tidak menyerap pada daerah tersebut. Cara yang digunakan adalah dengan merubah menjadi senyawa lain atau direaksikan dengan pereaksi tertentu.
2.
Waktu Operasional (operating (operating time) time) Cara ini biasa digunakan untuk pengukuran hasil reaksi atau pembentukan warna. Tujuannya adalah untuk mengetahui waktu pengukuran yang stabil. Waktu operasional ditentukan dengan mengukur hubungan antara waktu pengukuran dengan absorbansi larutan.
3.
Pemilihan Panjang Gelombang Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis kuantitatif adalah panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal. Untuk memilih panjang gelombang maksimal, dilakukan dengan membuat kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang gelombang dari suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu.
10
C. Prosedur Percobaan
1. Pembuatan waterglass Botol bekas disiapkan dan digerus sampai halus, lalu dit imbang sebesar 2,5 gram setelah itu ditempatkan dalam botol polipropilena dan dilarutkan dengan NaOH. Selanjutnya ditambahkan dengan akuades sebanyak dua kali volume awal. Kemudian pH nya dinetralkan, lalu endapannya disaring. Setelah itu ditambahkan larutan Na2CO3 lalu dievaporasi hingga volumenya sangat sedikit sekali.
2. Pemisahan dan pemurnian NaCl Sampel campuran ditimbang (padatan NaCl dan Fe 2O3), campuran sampel dilarutkan sambil diaduk, lalu dilakukan sentrifugasi dan disaring endapannya. Endapan dicuci dengan akuades sampai beberapa kali dan air cuciannya disatukan dengan filtrat (endapan diberi label A). Evaporasi dilakukan pada larutan (filtrat) hingga volumenya habis. Padatan yang dihasilkan dilarutkan kembali dengan akuades dengan cara ditambahkan sedikit demi sedikit sampai diperkirakan tidak ada lagi aktivitas pelarutan yang signifikan. Larutan didinginkan pada icebath, karena ada kekeruhan maka dilakukan penyaringan, lalu endapannya dicuci dengan akuades dingin 3 kali dan air cuciannya disatukan dengan filtrat. Evaporasi dilakukan pada filtrat sampai airnya habis, lalu padatan yang timbul dikeringkan pada oven pada suhu 200 ℃ selama 15 menit. Padatan didinginkan pada udara terbuka namun bagian atasnya dilindungi dengan penutup. Setelah dingin dimasukkan kedalam desikator dan ditimbang setelahnya. Sampel asli ditangani dengan asam nitrat pekat. Asam nitrat ditambahkan secara perlahan sampai tidak terjadi aktivitas pelarutan. pelar utan. Larutan dinetralkan dengan menambahkan NaOH dengan cara titrasi asam basa, lalu disaring dan dicuci endapannya, air cuciannya disatukan kembali dengan filtrat. Endapan juga dicuci dan air cuciannya juga disatukan dengan filtrat (endapan diberi label B. Pada filtrat dilakukan penambahan Na 2CO3 sampai tidak terjadi lagi pengendapan lebih lanjut. Endapan disaring dan dicuci (endapan diberi label C). Kemudian semua produk endapan (endapan B dan C) disatukan lalu ditambah akuades sambil diaduk. Endapan yang terbentuk disaring dan dicuci beberapa kali dengan akuades, lalu dipanaskan pada suhu 200 ℃ selama dua jam. Setelah dingin disimpan dalam desikator.
11
3. Pengujian pemurnian Waterglass ditambahkan larutan asam nitrat encer. Jika pHnya belum netral ditambahkan dengan NaOH sampai pH nya netral. Disaat yang lain larutan standar besi(III) nitrat dibuat 10, 25, 50, 75, dan 100 ppm. Setelah itu dicari persamaan regresi linear absorbansi pada
maks dengan menggunakan spektroskopi sinar
tampak. Absorbansi larutan sampel diukur pada panjang gelombang yang sama, lalu dengan menggunakan persamaan regresi linear ditentukan konsentrasi besi dan kadar Fe dalam waterglass. Pada NaCl hasil pemurnian dilarutkan sampai semuanya larut. Lalu dilakukan spektrofotometri seperti pada pengujian kemurnian dari waterglass. Untuk Fe 2CO3 dilarutkan dengan asam nitrat pekat sampai larut. Kadar NaCl ditentukan dengan cara argentometri
12
BAB III HASIL PENGAMATAN PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN PEMBAHASAN
A. Tabel Pengamatan 1. Pembuatan Water Glass NO
1
2
PERLAKUAN
Kaca dari botol bekas di gerus
+NaOH
PENGAMATAN Keadaan awal : tak berwarna (bening) Setelah digerus : halus, berwarna putih. Massa awal : 2,5000 g 24 mL NaOH 6 M (bening, tidak berbau) menjadi warna cokelat muda.
3
+H2SO4
20 mL H 2SO4 3 M ( bening, berbau) Tidak terjadi perubahan,
4
+Na2CO3 , filtrasi
filtrat terpisah dari residu berwarna cokelat
Bening, Terdapat endapan 5
Evaporasi
berwarna putih, Sedikit kental
Tabel 3.1. Tabel pengamatan pembuatan water glass
13
GAMBAR
2. Pemisahan dan Pemurnian NaCl NO
PERLAKUAN
1
Campuran sampel NaCl dan Fe2O3 ditimbang
PENGAMATAN
Keadaan awal : berwarna cokelat, padatan kering Massa awal : 6,0004 g
7
Tidak larut, endapan cokelat. Volume akuadest : 30 mL Endapan : cokelat ++ (Label A) Disaring, dicuci akuadest Filtrat : bening kekuningan Terbentuk endapan berupa Kristal Filtrat dievaporasi putih yang mencair ketika didiamkan Endapan larut, larutan tak Dilarutkan dalam akuadest berwarna Terbentuk endapan berukuran Didinginkan dalam ice bath sangat kecil berwarna cokelat Disaring dan dicuci akuadest Filtrat tak berwarna
8
Dievaporasi sampai air habis
Terbentuk Kristal garam putih kekuningan
9
Padatan dikeringkan 200 oC
NaCl kering, berwarna putih kekuningan. Massa kertas saring : 0,4833 g Massa Cawan kosong : 23,3094 g
10
Didinginkan, ditimbang
Massa NaCl + kertas saring + Cawan : 27,4810 g
2 3 4 5 6
Dilarutkan dengan akuadest
Tabel 3.2. Tabel pengamatan pemurnian NaCl
14
GAMBAR
3. Pemisahan dan Pemurnian Fe 2O3 NO
PERLAKUAN
PENGAMATAN
1
Keadaan awal : berwarna cokelat, Campuran sampel NaCl padatan kering dan Fe2O3 ditimbang Massa awal : 6,0010 g
2
Ditambahkan HNO 3 pekat
3
Ditambahkan NaOH 6M
4
Disaring dan dicuci
5
Filtrat ditambahkan Na2CO3. Disaring
6
Endapan B dan C disatukan dimasukkan kedalam Cawan porselen
Massa Cawan Kosong : 31, 5818 g Massa kertas saring : 0,6704 g Massa cawan + kertas saring + endapan: 43, 0382 g
7
Dipanaskan 200oC
Massa cawan + kertas saring + endapan: 33,8165 g
Terbentuk endapan cokelat ++ dalam larutan pekat agak kehijauan Volume HNO3 : 20 mL + 1 tetes Endapan yang terbentuk bertambah dan warna endapan cokelat+++ Volume NaOH : 27,5 mL pH : 7 Endapan berwarna cokelat (Label B) Filtrat tak berwarna Terbentuk endapan berwarna cokelat sangat sedikit (Label C) Filtrat tak berwarna
Tabel 3.3. Tabel pengamatan Fe 2O3
15
GAMBAR
4. Pengujian Hasil Pemurnian NO
1
2
PERLAKUAN
GAMBAR
PENGAMATAN
Water Glass
Keadaan awal : larutan kental Diencerkan : larutan encer tak berwarna Dinetralkan : HNO3 2M 3 mL + HNO 3 3 M 1 Ml
NaCl
Massa NaCl : 5 gram Dilarutkan dalam air : larut tak berwarna Ditambahkan indikator kromat : menjadi kuning cerah Dititrasi dengan AgNO3 : endapan cokelat kemerahan V terpakai : 9,1 mL Tabel 3.4. Tabel pengamatan hasil pemurnian
Data Hasil Absorbansi Panjang Gelombang
480 nm
Larutan Uji
Absorbansi (1)
Absorbansi (2)
Rata-rata
Fe(NO3)3 10 ppm
0,049
0,048
0,0485
Fe(NO3)3 25 ppm
0,101
0,101
0,101
Fe(NO3)3 50 ppm
0,181
0,181
0,181
Fe(NO3)3 75 ppm
0,277
0,277
0,277
Fe(NO3)3 100 ppm
0,304
0,303
0,3035
Sampel pemurnian
0,219
0,217
0,218
Tabel 3.5. Tabel hasil absorbansi
16
B. Pembahasan Water glass atau natrium silikat adalah merupakan salah satu turunan dari senyawa silika yang cukup melimpah di Indonesia. Bahan baku pembuatan water glass pada umumnya adalah pasir kuarsa. Pasir kuarsa adalah bahan galian yang terdiri dari kristalkristal silika dan mengandung pengotor yang terbawa selama proses pengendapan. Pasir kuarsa mempunyai komposisi gabungan dari SiO 2, Fe 2O3, Al 2O3, TiO2, CaO, MgO, dan K 2O, berwarna putih bening atau warna lain bergantung pada senyawa pengotornya, kekerasan 7 (skala Mohs), berat jenis 2,65, titik lebur 1715ºC, bentuk kristal hexagonal, panas sfesifik 0,185, dan konduktivitas konduktivitas panas 12 – 1000ºC 1000ºC (Anonim,2005). Pada awalnya water glass dibuat engan cara memanaskan pasir kuarsa dan natrium karbonat dalam furnace pada suhu 1400ºC. Namun sekarang ini water glass dibuat dari bahan yang mengandung silika dengan cara ekstraksi ekstr aksi larutan alkali. Sehingga water glass dapat dibuat dengan suhu yang rendah. Percobaan ini bertujuan untuk membentuk water glass yang menggunakan bahan utama botol kaca bekas. Botol kaca digunakan karena kaca memiliki rentang komposis yang lebih sempit dan kaca berbahan utama pasir kuarsa. Botol kaca digerus sampai halus sehingga diperoleh serbuk warna putih halus. Kaca harus digerus sampai halus supaya mudah larut dalam proses pelarutan. Serbuk halus kaca ditambahkan dengan NaOH, larutan NaOH ini berfungsi untuk meleburkan atau melarutkan silika. Serbuk sukar larut dan diperoleh larutan putih keruh. Wadah yang digunakan dalam membuat water glass pada percobaan ini adalah propilena karena karena silika tidak akan bereaksi dengan propilena. Larutan NaOH digunakan karena NaOH mempunyai titik lebur yang lebih rendah dari Na 2CO3 sehingga dalam proses peleburannya membutuhkan energi yang rendah. Konsentrasi NaOH akan mempengaruhi konsentrasi water glass yang diperoleh. Setelah dilarutakan kedalam larutan ditambahkan aquades samapai volumenya dua kali lipat. Reaksi yang terjadi adalah: SiO2 + 2NaOH + H2O
Na2SiO3 + 2H2
Selanjutnya larutan ditambahkan larutan asam sulfat yang berfungsi untuk menetralkan pH larutan yang awalnya basa. Penetralan ini berfungsi agar pembentukan silika bisa sempurna. Setelah ditambahkan asam sulfat terbentuk endapan warna putih dan filtrat berupa larutan keruh. Reaksi yang terjadi yaitu: Na2SiO3 + H2SO4
H2SiO3 + Na2SO4 17
Filtrat yang diperoleh ditambahkan natrium karbonat, larutan yang awalnya keruh menjadi tidak berwarna dan lebih jernih. Penambahan natrium karbonat ini untuk meleburkan silika yang belum terleburkan dengan NaOH. Reaksi yang terjadi yaitu: H2SiO3 + Na2CO3
Na2SiO3 + H2CO3
Larutan dievaporasi sehingga menghasilkan larutan kental dan endapan putih sedikit kekuninga, larutan kental ini adalah natrium silika. Selanjutnya disentrifugasi untuk memisahkan presifitatnya. Endapan putih yang diperoleh adalah water glass yang belum murni. Endapan ditambahkan aquades yang berfungsi untuk melarutkan endapan dan ditambahkan HNO 3, fungsi HNO3 ini adalah untuk memisahkan water glass dari zat-zat lain seperti kalsium, aluminium, magnesium, besi dan titanium. Zat-zat tersebut akan larut dengan asam nitrat pekat. NaOH ditambahkan kedalam larutan untuk mentralkan larutan yang awalnya asam. Water glass yang sudah murni selanjutnya diukur absorbansinya untuk menentukan kadar Fe yang ada didalamnya, dari hasil pengukuran absorbansi diperoleh konsentrasi Fe dalam water glass sebesar 66,2 ppm. Ini menunjukan bahwa water glass belum murni. Berdasarkan msds water glass atau natrium silika mempunya sifat fisik berwarna putih bening atau warna lain bergantung kepada senyawa pengotornya, misal warna kuning mengandung oksida besi, merah mengandung oksida tembaga. Hasil water glass dari percobaan ini adal padatan putih yang sedikit kuning, ini menunjukan water glass yang dihasilkan mengandung Fe. Selain diukur absorbansinya, water glass yang dihasilkan dititrasi dengan AgNO 3 dengan indikator kalium kromat. Setelah dititrasi diperoleh larutan warna jingga, titrasi ini akan membentuk Ag 2SiO3 yang berwarna kuning. Percobaan selanjutnya adalah pemisahan NaCl dan Fe 2O3 dari campurannya. Campuran NaCl dan Fe 2O3 diperoleh dengan merendam paku besi dengan asam asetat selama dua hari. Besi yang disimpan dalam asam akan mengalami reaksi redoks sehingga paku akan berkarat dan larut dalam asam asetat. Reaksi yang terjadi yaitu: Fe3+ + CH3COOH
Fe(CH3COO)3 + H2
Paku yang tidak larut disaring dan filtratnya di cek pH nya jika asam maka harus dinetralkan terlebih dahulu. Selanjutnya kedalam filtrat dimasukan garam dapur. Filtrat dipanaskan pada suhu 700ºC bertujuan untuk menghilangkan menghilangkan air dan zat anorganik lain yang 18
ada dalam sampel. Setelah dipanaskan endapan didinginkan dalam desikator, fungsi desikator ini adalah untuk mengeringkan dan mendinginkan sampel yang akan dianalisis. Pemisahan NaCl dari campurannya ca mpurannya dilakukan dengan melarutkan sampel campuran dengan aquades sehingga menghasilkan larutan warna coklat kehitaman, NaCl akan larut dengan aquades membentuk ion-ionnya. Larutan disentrifugasi untuk memisahkan campuran padat atau cair yang tidak saling larut. Endapan hasil sentrifugasi dicuci dengan aquades . Larutan yang telah disentrifugasi dievaporasi untuk menguapkan air yang terdapat didalamnya sehingga diperoleh endapan. Endapan ditambahkan aqudes untuk melarutkan endapan dan disimpan pada ice bath. Karena pada larutan terjadi kekeruhan makan dilakukan lagi sentrifugasi dan penyaringan. Filtar dievaporasi untuk mendapatkan padatan NaCl yang tidak berwarna. Endapan dipanaskan dalam furnace selama 15 menit untuk menghilangkan kadar air dan zat-zat lain yang ada dalam endapan. Berat NaCl hasil dari percobaan ini adalah 2,2355 gram. gram. Padatan NaCl yang telah dipisahkan di tentukan kadar nya dengan titrasi argentometri metode Mohr. Metode Mohr digunakan untuk menetapkan kadar klorida dalam suasana ntral dengan larutan standar perak nitrat dan penambahan kalium kromat sebagai indikator. Larutan NaCl setelah ditambahkan indikator menjadi berwarna kuning, selanjutnya dititrasi dengan AgNO 3 menghasilkan endapan putih pada larutan. Endapan putih ini adalah AgCl AgCl hasil reaksi dari ion klorida dari NaCl akan bereaksi dengan ion perak. Reaksi yang terjadi yaitu: AgNO3 + NaCl
AgCl + NaNO3
Titrasi dilakukan pada suasana netral karena jika suasana larutan terlalu asam akan mengurangi kepekaan indikator, sedangkan jika terlalu basa akan terbentuk Ag 2O. Terbentuknya endapan putih menunjukan adanya ion klorida. Dari hasil percobaan diperoleh kadar ion klorida 20 %. Selain dititrasi larutan NaCl juga diukur absorbansinya dengan spektrofotometri untuk menentukan konsentrasi Fe yang masih ada dalam larutan. Dari hasil perhitungan diperoleh konsentrasi Fe dalam larutan NaCl NaCl sebesar 24 ppm. Pemisahan Fe2O3 dilakukan dengan melarutkan sampel campuran dengan asam nitrat. Ini karena Fe akan larut dalam HNO3 menghasilkan ion Fe 3+. Reaksi yang terjadi yaitu: Fe + HNO3 + 3H+
Fe3+ + NO + 2H 2O 19
Sampel campuran sukar larut dan menghasilkan larutan warna hijau dan endapan warna coklat. Warna hijau ini disebabkan oleh ion besi yang ada dalam garamgaram besi. Wana hijau biasanya untuk garam-garam besi (II) dan warna kuning untuk garam-garam besi (III). Selanjutnya larutan dinetralkan dengan NaOH dan larutan menjadi keruh. Larutan disaring dan diperoleh filtrat warna kuning, warna kuning ini menunjukan adanya ion Fe 3+, residu yang dihasilkan dicuci dengan aquades kemudian dipanaskan pada suhu 200ºC selama dua jam. Pemanasan ini berfungsi untuk menguapkan zat-zat lain yang ada pada sampel sehingga hanya diperoleh Besi (III) oksida. yang berwarna hitam kecoklatan. Berat Fe hasil percobaan ini adalah 0,025 gram. Padatan yang dihasilkan kemudian dilarutkan dengan asam nit rat. Larutan diukur absorbansinya untuk menentukan konsentrasi besi dalam padatan yang dihasilkan. Dari hasil perhitungan diperoleh konsentrasi besi dalam campuran NaCl dan Fe 2O3 sebesar 66,2 ppm. Ini menunjukan konsentrasi besi dalam campuran sangat besar. Penentuan konsentrasi larutan dalam percobaan ini digunakan dengan spektrofotometri. Spektrofotometri adalah analisis suatu senyawa berdasarkan kemampuan senyawa dalam mengabsorbsi cahaya pada panjang gelombang tertentu. Prinsip dasarnya, sinar yang melalui senyawa tertentu, maka senyawa tersebut akan menyerap sinar dengan panjang gelombang tertentu dan warna senyawa tergantung jenis sinar yang dipancarkan yang tertangkap oleh mata kita. (Day dan Underwood, 1986) Sebelum setiap sampel larutan diukur absorbansinya absorbansinya terlebih dahulu dibuat larutan standar besi (III) nitrat berbagai konsentrasi. Larutan Besi (III) nitrat terlebih dahulu
ditambahkan
pengkompleks
untuk
membentuk
senyawa
kompleks.
Terbentuknya senyawa kompleks ditandai dengan perubahan warna larutan dari tidak berwarna menjadi kuning. Selanjutnya diukur panjang gelombang maksimum Panjang gelombang maksimum ini ditunjukan pada panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal. Dalam percobaan ini digunakan aquades sebagai la rutan blanko. Larutan blanko adalah larutan yang mengandung analit. Larutan blanko digunakan untuk kalibrasi sebagai larutan pembanding. Larutan blanko berfungsi agar pada saat dilakukan pengukuran absorbansi pada sampel, zat-zat lain yang mungkin saja terdapat dalam sampel tidak terukur absorbansinya, sebab jika terukur nilai absorbansi dari sampel tersebut tidak benar-benar murni.
20
C. KESIMPULAN Berdasarkan hasil pengamatan dan perhitungan dapat disimpulkan bahwa : 1. Persamaan regresi linear absorbansi pada panjang gelombang 400 nm berdasarkan spektrun uv-vis yaitu Y = 0,003x 0,003x + 0,0279. R 2 = 0,9739. 2. Konsentrasi Fe dari Fe2O3 yang yang diperoleh sebesar 38,53%. 3. Massa NaCl yang diperoleh sebesar 0,03123 0,03123 gram dan massa massa Fe2O3 yang
diperoleh sebesar 0,025 gram. 4. Kadar Fe dalam waterglas berdasarkan persamaan reaksi yang diperoleh
sebesar 22,6 ppm 5. Absorbansi pembuatan waterglass pada panjang gelombang 400 nm yaitu
-0,219 A dan dan - 0,218 A0,217 A0,217 A sehingga di dapat nilai nilai rata-ratanya sebesr -0,218 A.
21
DAFTAR PUSTAKA
Suhendar, Dede. 2015. Buku Panduan Praktikum Kimia Anorganik. Anorganik. Bandung: UIN SGD Bandung Svehla, G. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral dan Batubara. Departemen Energi dan Sumber Daya Mineral Republik Indonesia. Pasir Kwarsa. http://www.tekmira.esdm.go.id/data/pasirkwarsa diakses pada 27 oktober 2015 20.00 WIB. Day dan Underwood, A.L.1986. Analisis Kimia Kuantitatif.Jakarta: Erlangga
LAMPIRAN
L ampi r an 1. P embuata buatan n L aruta arutan n 1.
Larutan NaOH 6M 250 mL
M = =
22
M = =
Massa = M × V × Mr Massa = 6
× 0.25 L × 40
Massa = M × V × Mr
Massa = 60 gram
Massa = 2
× 0.1 L × 106
Massa = 21.194 gram 2.
Larutan H2SO4 3M 100 mL (H 2SO4 98%)
4.
.%. ..,4 M= = = 18.4 M
65%)
M1V1 = M2V2
M=
18.4 M. V 1 = 3 M. 100 ml
.%. .., = = 15.6 M
M1V1 = M2V2
. V1 = = 16.31 ml .4
3.
Larutan HNO3 2M 100 mL (HNO 3
15.6 M. V 1 = 2 M. 100 ml
Larutan Na2CO3 2M 100 mL
V1 =
. = 12.837 ml .
L ampi r an 2. Pemb Pembuata uatan n La L ar utan utan I nduk nduk F e( N O 3 ) ) 3 1.
Larutan Fe(NO3)3 1000 ppm 25 mL ppm =
() ( )
Massa yang ditimbang:
1000 ppm = .
massa =
.Fe( .Fe(NO) NO).HO ×gram ppm .
massa = 25 mg = 0.025 gram
massa =
4. / × 0.025 0.025 = . /
0.18079 gram 2.
Larutan Fe(NO3)3 100 ppm 25 mL ppm.V1 = ppm.V2
5.
Larutan Fe(NO3)3 25 ppm 25 mL
1000ppm. V 1= 100 ppm.25 mL
ppm.V1 = ppm.V 2
V1 = 2.5 mL
50ppm. V1= 25 ppm.25 mL V1 = 12.50 mL
3.
Larutan Fe(NO3)3 75 ppm 25 mL ppm.V1 = ppm.V2 100ppm. V 1= 75 ppm.25 mL V1 = 18.75 mL
4.
Larutan Fe(NO3)3 50 ppm 25 mL ppm.V1 = ppm.V2 75ppm. V 1= 50 ppm.25 mL V1 = 16.67 mL
23
6.
Larutan Fe(NO3)3 10 ppm 25 mL ppm.V1 = ppm.V 2 25ppm. V1= 10 ppm.25 mL V1 = 10 mL
L ampi r an 3. Da D ata H asil si l Ab A bsor sor bansi 1.
Data absorbansi larutan induk Fe(NO 3)3 Larutan Fe(NO3)3
Panjang
2.
Gelombang
Konsentrasi(ppm)
Absorbansi (1)
Absorbansi (2)
Rata-rata ̅
480 nm
10
0.049
0.048
0.0485
480 nm
25
0.101
0.101
0.101
480 nm
50
0.181
0.181
0.181
480 nm
75
0.277
0.277
0.277
480 nm
100
0.304
0.303
0.3035
Absorbansi (1)
Absorbansi (2)
Rata-rata ̅
Data absorbansi sampel Sampel
3.
Panjang Gelombang
Kel. 1-2
480 nm
0.110
0.109
0.1095
Kel. 3-6
480 nm
0.219
0.217
0.218
Kel. 7-8
480 nm
0.230
0.223
0.2265
Grafik Hukum Lambert-Beer Konsentrasi Larutan Fe(NO3)3 terhadap Absorbansi
Grafik Hukum Lambert-Beer Konsentrasi Larutan Fe(NO3)3 terhadap Absorbansi 0.35
y = 0.003x + 0.0279 R² = 0.9739
0.3
) 0.25 Ǻ (
i s 0.2 n a 0.15 b r o 0.1 s b A 0.05
y Linear (y)
0 0
20
40
60
80
Konsentrasi (ppm)
24
100
120
L ampi r an 4. K adar dar F e dalam alam S ampe pell F e( N O 3 ) ) 3 y = 0.003x + 0.0279 0.2265 = 0.003x + 0.0279 0.003 x = 0.1986 x=
. = 66.2 ppm .
Maka, kadar Fe dalam sampel water glass kel.7-8 kel.7 -8 sebesar 66.2 ppm.
L ampi r an 5. P emi saha sahan n dan dan Pe P emurni ur nia an N aC l 1.
Sampel ditambahkan akuades − ℎ × 10 100% 0% ,4 −, %Fe2O3 yang hilang = × 10 100% 0% = 38,53% ,4
%Fe2O3 yang hilang =
2.
Sampel ditambahkan larutan HNO 3 − ℎ × 10 100% 0% ,4 − , %NaCl yang hilang = × 10 100% 0% = 63,74% ,4
%NaCl yang hilang =
L ampi r an 6. Per Per hit hi tungan Uji Uj i K emurni ur nia an NaCl 1. Standarisasi AgNO3 menggunakan larutan NaCl p.a 0,1N
=
(ekivalen NaCl = 1)
= 0,1 Data percobaan:
V NaCl = = 10 mL
[NaCl] = 1 N = 1M
= 10,8 mL
. = . . 10 10,8 ,8 = 0,1 0,1 . 10 0,1 . 10 10,8 = 0,09 0,0926 26
=
25
2. Penetapan kadar Cl dalam air (metode Mohr) Data percobaan
= 10
[AgNO3] = 0,0926 M
9,5 = 9,5. 10−
Mol Cl
= [ ] × = 0,0926 × 9,5. 10− = 0,87 0,8797 97.. 10− mol Massa Cl
= × = 0,87 0,8797. 97.10 10− × 35,5 ⁄ = 0,03 0,0312 1233 Massa Cl Sampel
= ×
= 0,03 0,0312 1233 ×
50 10
= 0,156 0,15615 15 Kadar (%) Cl
× 10 100% 0% 0,03123 (%) = × 10 100% 0% 0,15615 (%) =
(%) = 20%
26
Lampiran 1. Persamaan Reaksi Hasil percobaan
1.
Persamaan Reaksi Pembuatan Waterglass Na2SiO3( s) s)
+
Putih kecokelatan
H2O(l ) tidak berwarna
Na2SiO3(aq) 3(aq)
+
tidak bereaksi
→
putih
+
Putih kecokelatan
2.
Putih kecokelatan
NaOH(aq) aq)
Putih kecokelatan
Na2SiO3(aq) 3(aq)
Na2SiO3(aq 3(aq))
→
2HCl(aq) aq)
→
tidak berwarna
H2O(l ) +
2NaCl(aq) aq)
tidak berwarna
+
SiO2(aq 2(aq))
tidak berwarna
tidak berwarna
Persamaan Reaksi Pemisahan Dan Pemurnian NaCl 6NaCl(aq) + 6CH3COOH(aq) tidak berwarna
+ Fe2O3(s)
tidak berwarna
6NaCH3COO(aq) + 2FeCl3(aq) 3(aq) + 3H2O(l)
→
cokelat
tidak berwarna
kecokelatan tidak
berwarna
FeCl3(aq 3(aq)) +
3NaOH(aq) aq)
cokelat
Fe(OH)3(aq 3(aq))
tidak berwarna
2Fe(OH)3(aq 3(aq))
+
+
kuning
3Na2CO3(aq 3(aq))
3NaCl(aq) aq) tidak berwarna
Fe2(CO3)3(aq 3(aq))
→
+
6NaOH(aq) aq) kuning
tidak berwarna
tidak berwarna
tidak
berwarna
3.
Persamaan Reaksi Pengujian Kemurnian NaCl(aq) aq)
+
K 2CrO4(aq 4(aq))
tidak berwarna
KCl(aq) aq)
kuning
+
AgNO3(aq 3(aq))
tidak berwarna
tidak berwarna
10NaCl
2K 2CrO4
tidak berwarna
+
→
tidak berwarna
2KCl(aq) aq)
+
tidak berwarna →
AgCl(aq) aq)
tidak berwarna
+
putih →
3Cl2
+
Na2CrO4(aq 4(aq))
KNO3(aq 3(aq)) tidak berwarna
Cr 2O3 +
4KCl
+ 5Na2O
tidak berwarna tidak berwarna tidak berwarna tidak berwarna
27
