LAPORAN PRAKTIKUM GALENIKA INFUNDASI Piper INFUNDASI Piper bettle
oleh
kelompok 6 1.
Meyna Sulistyaningrum
M3511037
2.
Nina Anindyawati
M3511040
3.
Okky Mareta
4.
Pebri Andriyanto
M3511043
5.
Pratiwi Hening P
M3511044
6.
Previ Rahma A
M3511045
M3511042
D3 FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SEBELAS MARET 2011
LAPORAN PRAKTIKUM GALENIKA INFUNDASI DAUN SIRIH I. Tujuan 1. Mahasiswa diharapkan mampu membuat serbuk dengan derajat kehalusan
tertentu. 2. Maha Mahasi sisw swaa diha dihara rapk pkan an mamp mampu u mema memaha hami mi dan dan mamp mampu u mela melaku kuka kan n
penyarian penyarian bahan bahan alam dengan dengan metode infundasi. infundasi. 3. Mahasiswa Mahasiswa diharapkan diharapkan mampu mampu melakukan melakukan kontrol kontrol kualitas terhadap terhadap ekstrak.
II. Dasar Teori Metode Ekstraksi
Obat Obat tradisio tradisional nal bukan bukan hal yang yang baru baru bagi bagi masyara masyarakat kat Indone Indonesia. sia. Sebelum obat-obat kimia berkembang secara modern, nenek moyang kitaumumnya menggunakan menggunakan obat-obatan yang berasal dari tumbuh-tumb tumbuh-tumbuhan uhan untuk mengatasi mengatasi problem problem kesehatanny kesehatannya. a. Dari Dari tumb tumbuh uhan an obat obat terse tersebu butt dapat dapat dibu dibuat at berba berbaga gaii prod produk uk yang yang sang sangat at bermanfaat bermanfaat dalam menunjang menunjang industri industri obat tradisional, tradisional, farmasi, farmasi, makanan dan minuman. Ragam bentuk hasil olahannya, antar lain berupa simplisia. Simplisia adalah bahan baku alamiah yang digunakan untuk membuat ramuan obat tradisional yang belum mengalami pengolahan pengeringan. Proses pembuatan simplia pada prinsipnya meliputi tahap – tahap pencucian, pengecilan ukuran dan pengeringan. pengeringan. Penyarian Penyarian (ekstraksi) adalah kegiatan penarikan zat yang dapat larut dari bahan yang tidak larut dengan pelarut air. Simplisia yang didasari, mengandung zat aktif yang dapat larut dan zat aktif yang tidak larut seperti serat karbohidrat, karbohidrat, protein dan lain –lain. Faktor yang mempengaruhi kecepatan penyarian adalah kecepatan difusi zat yang larut melalui melalui lapisan lapisan-lap -lapisan isan batas batas antara antara penyari penyari denga dengan n bahan bahan yang yang mengandung zat tertentu. ( Anonim, 1989 ) Zat aktif yang terdapat dalam berbagai simplisia dapat digolongkan ke dalam alkaloida, glikosida, flavonoid dan lain-lain. Struktur kimia yang berbeda – beda dapat mempengaruhi kelarutan serta stabilitas senyawa-senyawa tersebut terhadap
pemanasan pemanasan logam berat, udara, udara, cahaya dan derajat keasaman. keasaman. Dengan diketahuinya diketahuinya zat aktif yang dikandung simplisia akan mempermudah pemilihan cairan penyari dan cara penyar penyarian ian yang yang tepat. tepat. Penyari Penyarian an disampin disamping g memper memperhati hatikan kan sifat sifat fisik fisik simplis simplisia ia dan sifat sifat zat aktifny aktifnya, a, harus harus juga juga memperh memperhatik atikan an zat-zat zat-zat yang yang sering sering terda terdapat pat dalam dalam simp simplis lisia ia seper seperti ti prot protein ein,, karb karboh ohid idrat rat,, lema lemak, k, dan dan gula gula pose posess penyarian penyarian dapat dipisahkan dipisahkan menjadi menjadi : Pembuatan Pembuatan serbuk, serbuk, Pembahasan, Pembahasan, Penyarian Penyarian dan Pemekatan. (Anonim, 1999)
•
Ekstraksi
Ekstraksi Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cair dengan dengan bantuan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan digunakan harus dapat mengekstrak mengekstrak substansi substansi yang diinginkan diinginkan tanpa mlarutkan mlarutkan material yang lainnya. lainnya. Ekstraksi Ekstraksi merupakan merupakan proses pemisahan pemisahan suatu bahan dari campurannya campurannya,, ekstraksi ekstraksi dapat dilakukan dilakukan dengan dengan berbagai berbagai cara. Ekstraksi meggunakan meggunakan pelarut didasarkan pada kelarutan komponen komponen lain dalam campuran (Suyitno, 1989). Ekstraksi Ekstraksi padat cair atau leaching adalah transfer difusi komponen komponen terlarut dari padatan inert ke dalam pelarutnya. pelarutnya. Proses ini merupakan merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan diinginkan dapat larut dalam solven solven pengekstraks pengekstraksi. i. Ekstrasi Ekstrasi berkelanjutan berkelanjutan diperlukan diperlukan apabila padatan padatan hanya sedikit larut dalam pelarut. Namun sering juga digunakan padatan yang larut karena efektivitasnya. efektivitasnya. (Lucas, Howard J, David Pressman. Principles and Practice In Organic Chemistry). Faktor-faktor yang memp mempen enga garuh ruhii laju laju ektra ektraks ksii adalah adalah tipe tipe persi persiap apan an sampl sample, e, wakt waktu u ekst ekstrak raksi, si, kuantitas pelarut, suhu pelarut, da tipe pelarut. •
Infundasi
Infundasi adalah proses penyarian yang umumnya unuk menyari kandungan zat aktif yang ada pada sediaan tanaman yang larut dalam air. Penyarian adalah peristiwa peristiwa memindahkan memindahkan massa massa zat aktif yang semula semula berada di dalam sel sel ditarik ole cairan penyari sehingga zat aktif larut dalam cairan penyari (Anonim, 1986). Sistem
pelarut yang digunakan digunakan dalam ekstraksi harus dipilih berdasarkan berdasarkan kemampuanny kemampuannyaa dalam melarutkan jumlah maksimal zat aktif dan seminimal mungkin zat yang tidak digunakan. ( Ansel, 1989) Farmakope Indonesia menetapkan untuk proses penyarian sebagai cairan penyari penyari digunakan digunakan air, etanol – air, eter. Penyarian Penyarian pada pembuatan pembuatan obat di Indonesia masih terbatas pada penggunaan cairan penyari air, etanol atau etanol – air. ( Anonim, 1979 ) Infusa Infusa adalah adalah sediaan sediaan cair yang dibuat dibuat denga dengan n cara menyari menyari simplis simplisia ia deng dengan an air air pada pada suhu suhu 900 C sela selama ma 15 meni menit. t. Peny Penyar aria ian n deng dengan an cara cara ini ini menghasilkan sari yang tidak stabil dan mudah tercemar oleh kuman dan kapang. Oleh sebab itu, sari yang diperoleh dengan cara ini tidak boleh dsimpan lebih dari 24 jam. Infusa dibuat dengan membasahi bahan bakunya, biasanya dengan air dua kali kali bobot bobot bahanny bahannya. a. Penyari Penyaringa nganny nnyaa dilaku dilakukan kan pada pada saat saat cairan cairan masih masih panas panas dengan kain flanel, kecuali bahan yang mudah menguap ( Anonim, 1986).
KONTROL KUALITAS EKSTRAK
Dala Dalam m perd perdag agang angan, an, kita kita
tidak tidak selal selalu u memp memper erol oleh eh simpl simplisi isiaa yang yang
sepenuhnya murni. Bahan asing yang tidak berbahaya dalam jumlah yang kecil yang terdapat dalam simplisia ataupun yang ditambahkan atau juga dicampurkan, pada umumn umumnya ya tidak merugikan. merugikan. Maka Maka perlu dilakukan dilakukan control control kualitas kualitas ekstrak. ekstrak.
1. Krom Kromat atog ograf rafii Lap Lapis is Tipi Tipiss Kromatografi ditemukan oleh Michael Tsweet, seorang ahli botani di University Warsaw (Poland) pada tahun 1906. Kata kromatografi berasal dari bahasa yunani yaitu “warna” dan “tulis”. Kromatografi Kromatografi terbentuk apabila terdapat suatu fasa diam dan satu fasa bergerak. Fasa diam biasanya adalah padatan atau cairan, sedangkan fasa bergerak biasanya adalah cairan atau gas. Setiap molekul yang berbeda akan terserap kapada fasa pegun pada kekuatan yang berbeda. Pada masa yang sama dua moleku molekull yang yang berlain berlainan an juga juga mempun mempunyai yai keterlar keterlarutan utan yang yang berbed berbedaa dalam dalam fasa bergerak. bergerak. Kromatografi Kromatografi digunakan digunakan untuk memisahkan memisahkan camprn dari suspensinya suspensinya
menjadi komponen-komponennya. Seluruh bentuk kromatografi bekrja pada prinsip yang sama. Seluruh bentuk kromatografi mempunyai fase diam(berupa padatan atau cairan yang didukung pada padatan) dan fase gerak (cairan atau gas). Fase gerak mengalir melalui fase diam dan membawa komponen-komponen dari campuran bersama-sama bersama-sama komponen-k komponen-kompon omponen en yang berbeda berbeda akan bergrak pada laju yang berbeda berbeda pula. Kromatografi lapis tipis merupakan salah satu kromatografi yang berdasarkan proses proses adsorbsi adsorbsi oleh fase diam dibawah dibawah gerakan gerakan pelarut pengembang pengembang.. Pada dasa dasarn rnya ya KLT KLT sang sangat at mirip mirip deng dengan an kroma kromato togr grafi afi kerta kertass teruta terutama ma pada pada cara cara pelaksanaanny pelaksanaannya. a. Perbedaannya Perbedaannya terletak terletak pada fase diam diam nya atau media media pemisahnya, pemisahnya, yakni digunakan lapis tipis adsorben sebagai pengganti kertas. Bahan Bahan adsorb adsorben en sebaga sebagaii fase diam dapat dapat diguna digunakan kan silica silica gel, gel, alumina alumina dan serbuk selulosa. Partikel silikagel mengandung gugus hidroksil pada permukaannya yang akan membentuk ikatan hydrogen dengan molekul polar air. Fase diam untuk kromatografi lapis tipis seringkali juga mengandung substansi yang mana dapat berpendarflou berpendarflourr dalam sinar ultraviolet. ultraviolet. Fase gerak merupakan merupakan pelarut atau campur campuran an pelarut pelarut yang yang sesuai. sesuai. Fase Fase berger bergerak ak (fase (fase mobil mobil)) biasany biasanyaa diguna digunakan kan pelarut campuran campuran organic atau bisa juga campuran campuran pelarut organic-organ organic-organik. ik. (Djie, 2003) Alat yang penggunaannya berdasarkan prinsip kromatografi adsoprsi yaitu : a. Krom Kromat atog ogra rafi fi Kolo Kolom m Prin Prinsi sip p yang yang mend mendas asar arii krom kromat atog ogra rafi fi kolo kolom m adso adsorp rpsi si iala ialah h bahw bahwaa komponen – komponen dalam zat sampel yang harus diperiksa mempunyai afinitas yang yang berbed berbeda-be a-beda da terhada terhadap p adsorb adsorben en dalam dalam kolom. kolom. Apabil Apabilaa kita mengal mengalirka irkan n cairan ( elutor ) secara kontinyu melalui kolom yang berisi zat sampel yang telah diadsorpsikan oleh fase diam, maka yang pertama – tama dielusikan elutor ialah komponen yang paling lemah terikat kepada adsorben (fase diam). Komponen – kompo komponen nen lainnya lainnya akan akan dielus dielusii menuru menurutt urutan urutan afinitas afinitasnya nya terhada terhadap p adsorb adsorben, en,
sehingga sehingga terjadi pemisahan daripada komponen komponen – komponen komponen tersebut (Underwood (Underwood dkk, 2002). b. Kromatografi Kromatografi Gas Gas Prin Prinsi sip p Krom Kromato atogra grafi fi Gas Gas adal adalah ah pemis pemisah ahan an solu solut-s t-sol olut ut yang yang muda mudah h meng mengua uap p (stab (stabil il terha terhada dap p panas panas)) yang yang akan akan berm bermig igras rasii mela melalu luii kolo kolom m yang yang meng mengan andu dung ng fase fase diam diam deng dengan an suat suatu u kecep kecepata atan n yang yang terga tergantu ntung ng pada pada rasio rasio distribusinya.P distribusinya.Pada ada umumnya umumnya solute solute akan terelusi terelusi berdasarkan berdasarkan pada peningkatan titik titik didi didihn hnya ya,ke ,kecu cuali ali jika jika ada ada inter interak aksi si khus khusus us antar antaraa solu solute te deng dengan an fase fase diam. diam.Pe Pemi misa sahan han yang yang berd berdasa asark rkan an pada pada meka mekanis nisme me adso adsorp rpsi si adal adalah ah yang yang digunakan digunakan fase diam berupa padatan atau kadang-kadang kadang-kadang polimerik (Rohman (Rohman dkk, 2010). c. Krom Kromat atog ograf rafii Lem Lempe peng ng Tipis Tipis Kromatografi lapis tipis (KLT) adalah teknik yang sangat umum digunakan dala dalam m
kimi kimiaa
sint sintet etis is
untu untuk k
meng mengid iden enti tifi fika kasi si
seny senyaw awaa
dan dan
mene menent ntuk ukan an
kemurniannya. Kromatografi lapis tipis merupakan salah satu analisis kualitatif dari suatu sampel yang ingin dideteksi dengan prinsip kerjanya memisahkan komponenkomponen sampel berdasarkan perbedaan kepolaran antara sampel dengan pelarut yang digunakan.Teknik ini biasanya menggunakan fase diam berupa lapisan yang seragam pada bidang datar plat kaca, gelas atau aluminium dengan penjerap berupa silica atau serbuk selulosa (padatan) dan fase geraknya disesuaikan dengan jenis sampel yang ingin dipisahkan, dapat dipilih dari pustaka. Larutan atau campuran larutan yang digunakan dinamakan eluen. Semakin dekat kepolaran antara sampel dengan eluen maka sampel akan semakin terbawa oleh fase gerak tersebut (Rohman dkk., 2010). Uji Organoleoptis
Cara pemeriksaan pemeriksaan dengan dengan panca indera Meliputi Meliputi bentuk, bau, bau, rasa pada lidah dan tangan Jangan melalui pendengaran terhadap bentuk, ukuran, warna
bagian luar dan bagian dalam, retakan-retakan, retakan-retakan, gambaran gambaran susunan susunan bahan berserat, bergumpal, bergumpal, dan dan lain-lain (Anonim, (Anonim, 1980). 1980). Bobot Jenis
Bobot jenis suatu zat adalah hasil yang diperoleh dengan membagi bobot zat yang yang deng dengan an bobo bobott air, air, dalm dalm pikn piknom omet eter. er. Kecu Kecuali ali diny dinyata ataka kan n lain lain dalam dalam monografi, keduanya ditetapkan pada suhu 25 0C. Kecuali dinyatakan lain dalam masing-masing monografi, penetapan bobot jenis digunakan hanya untuk cairan, dan kecuali dinyatakan lain, didasarkan pada perbandingan bobot zat diudara pada suhu 25 0C terhadap bobot air dengan volume dan suhu yang sama. Bila suhu ditetapkan dalam monografi, bobot jenis adalah perbandingan bobot zat di udara pada suhu yang sama. Bila pada suhu 25 0C zat berbentuk padat, tetapkan bobot jenis pada suhu yang telah tertera pada masing-masing masing-masing monografi, monografi, dan mengacu mengacu pada air air pada suhu suhu 25 250C (Anonim, 1979). Penetapan susut pengeringan
Susut pengeringan adalah kadar bagian yang menguap suatu zat. Kecuali dinyatakan lain, suhu penetapan adalah 105 0C dan susut pengeringan ditetapkan sebagai berikut: Timbang seksama 1 gram sampai 2 gram zat dalam botol timbang dangkal bertutup yang sebelumnya telah dipanaskan pada suhu penetapan selama 30 menit dan telah ditara. Jika zat berupa hablur besar, sebelum ditimbang digerus dengan cepat hingga ukuran butiran lebih kurang 2mm. Ratakan zat dalam botol timbang dengan menggoyangkan botol, hingga merupakan lapisan setebal lebih kurang 5mm sampai 10mm, masukkan ke dalam ruang pengering, buka tutpnya, keringkan pada suhu penetapan hingga bobot tetap. Sebelum setiap penimbangan, biarkan botol dalam keadaan keadaan tertutup tertutup mendingin mendingin dalam eksikator eksikator hingga hingga suhu kamar. Jika suhu lebur zat lebih rendah dari suhu penetapan, pengeringan dilakukan pada suhu antara 50 dan 100 di bawah suhu leburnya selama satu sampai dua jam kemudian pada suhu penetapan selama waktu yang ditentukan atau hingga bobot tetap (Anonim, 1980).
III.Alat dan Bahan A. Alat Alat dan bahan bahan Infu Infunda ndasi si •
Alat
1. Blender
7. Kompor
2. Ayakan
8. Kain Flanel
3. Plastik
9. Kain Lap
4. Label
10. Geas Ukur
5. Panci Infus
11. Batang Pengaduk
6. Alumunium Foil
12. Pengorengan
•
Bahan
tanaman Piper bettle 1. Simplisia tanaman Piper 2. Air
B. Alat dan Bahan Bahan Kontrol Kontrol Kualit Kualitas as Ekstra Ekstrak k •
Alat
1. Piknometer
10. Anak Timbang
2. Timbangan Digital
11. Batang Pengaduk
3. Termometer
12. Oven
4. Wadah Es
13. Sudip
5. Botol Timbang
14. Kompor
6. Glass Obyak
15. Penggorengan
eperan ang gkat kat ala alatt uji uji kelen eleng gketa ketan n 7. Seper
16. Lemar emarii As Asam
8. Alat Penyemprot
17. Beaker Glas
9. Pipa ipa Ka Kapile iler
•
Bahan
kental Piper bettle bettle 1. Ekstrak kental Piper 2. Infusa Piper bettle
3. N-heksane 4. Etil as asetat 5. Silika GF254
6. Lamp Lampu u UV2 UV254 54 dan dan UV3 UV366 66 7. Reagen serium sulfat, liebermen burchad, FeCl 3, amonia
8. Air 9. Es Batu atu / air air Es
IV. Cara Cara Kerja Kerja a. Pemb Pembua uata tan n serbu serbuk k simp simplia lia Simplisia Piper bettle Ditimbang 20 gram
Dimasukkan Blender
Dikeluarkan dan diayak Ayakan A akan
Dimasukkan Plastik dan diberi label
b. Infundas dasi Menyiapkan simplisia dengan derajat halus tertentu Ditimbang serbuk simplia sebanyak 20 gram
Dimasukkan Aquades Aquades
ditambahkan
Panci Panci A
Dimasukkan Ditambahkan Panci B
Air Ledeng
Dipanaskan 15 menit dihitung mulai suhu dalam panci A 90000 dan Dipanaskan 15 menit dihitung mulai mulai suhu suhu dalam dalam panci panci A A 90 90 dan sesekali diaduk Infus diserkai saat dingin dengan kain Infus diserkai saat dingin dengan kain flanel
Diperoleh Filtrat cairan infus
Diukur volume infus yang Diukur volume infus yang didapat Ekstrak cair dipekatkan ad Ekstrak cair dipekatkan ad kental
Diuji Kontrol Kontrol kualitas
c. Ekstraksi Cairan infus
Dimasukkan Penggoreng Penggoreng an Dipanaskan Dipanaskan ad ad mengental mengental sambil sambil diaduk - aduk
Diperoleh Ekstrak Ekstrak kental kental simplisia
KONTROL KUALITAS a. Uji Uji Sus Susut ut Peng Penger ering ingan an Botol timbang Dioven/dipanaskan 0 Oven Oven pada pada suhu suhu 105 1050 selama selama 30 menit
Botol Botol dikeluarkan dikeluarkan dan dan didinginkan Ekstrak kental kental Ekstrak
ditimbang ditimbang
Botol kosong kosong Botol
dimasukkan
Ditimbang
0 Dioven Dioven pada pada suhu suhu 105 1050 selama selama 15 15 menit
Botol Botol dikeluarkan dikeluarkan dan dan didinginkan
Ditimbang Ditimbang
Dicatat beratnya Dicatat beratnya
Perlakuan Perlakuan diatas diatas diulangi diulangi sampai sampai bobot tetap
2 2g g esktrak esktrak kental
b. Uji Uji Para Parame mete terr Bobo Bobott Jenis Jenis Piknometer Kosong Perlakuan diatas diulangi sebanyak 3x
Ditimbang
Diisi air diletakkan ad suhu Diisi air diletakkan ad suhu 180C
Cairan infus Cairan infus dikeluarkan ditimban ditimban g
Ditimba Ditimba ng
Diisi dengan cairan infus Diisi dengan cairan infus pada suhu kamar selama pada suhu kamar selama 5 menit
Air dikeluarkan Air dikeluarkan
Cairan infus Cairan infus dikeluarkan
Diisi air diletakkan pada suhu kamar selama 5 menit Ditimbang
ditimbang Diganti dengan diisi Diganti dengan diisi cairan infus ad suhu cairan infus ad suhu 180C
Air dikeluarkan
c. Uji Kel Kelen eng gket ketan 100 mg ekstrak 100 mg ekstrak kental
Diletakkan Obyek glas
Diberi Beban 1 kg selama 5 Beban 1 kg selama 5 menit Dipisahkan Ditarik Ditarik dengan dengan sistem sistem katrol dengan berat katrol dengan berat ttt ttt dibantu penjepit Dicatat waktunya ad Dicatat waktunya ad terlepas Percobaan diatas dilakukan sebanyak 3x
d. Uji Kroma Kromatog tograf rafii Lapis Lapis Tipis Tipis Membuat garis dengan pensil Membuat garis pada kedua ujung Dilarutkan plat Megencerkan ekstrak Megencerkan ekstrak dengan pelarut yang sesuai Ditotolkan Plat Silika GF254
nnhekasane hekasane 1 ml
Ditambahkan
Dimasukkan Bejana Ditambahkan Bejana Pengembang Tunggu Tunggu hingga hingga Tunggu eluen naikhingga samapai tanda batas ad 7 cm
Diambil dan dikeringkan di oven selama Diambil dan dikeringkan di oven selama 5 menit Diperiksa Lampu UV254 dan Lampu UV254 dan UV366 Disemprot Dengan serium Dengan serium (IV) sulfat Dilanjutkan disemprot Dengan cairan Dengan cairan deteksi Diamati dan Diamati dan dicatat
Etil Etil asetat 3 asetat 3 ml
V.
Hasil da dan Pe Pembahasan
A. Hasil Metode Ekstraksi •
Metode Ekstraksi
-
Berat Sampel
: 40 gram
-
Volume cairan yang digunakan
: 480 mL
-
Volume infus yang diperoleh
: 364 mL
-
Meto Metode de ekst ekstra raks ksii yang yang digu diguna naka kan n
: Infu Infund ndas asii
-
Berat sampel yang digunakan
: 40 gram
-
Cairan penyari
: air/aquades
-
Volume cairan penyari yang yang digunakan : 480 mL
-
Volume sari yang diperoleh
-
Cara penguapan
: 36 3 64 mL : Diuapkan dengan
penggorenga penggorengan n -
Berat rat ekstrak rak kental tal yang diper peroleh leh
: 9 gram
B. Pembahasan Metode Infundasi Infundasi adalah proses penyarian untuk kandungan zat aktif yang larut
dalam air dari bahan-bahan nabati. Infusa adalah sediaan cair yang dibuat dengan menyari simplisia dengan air ada suhu 90 0 selama 15 menit. Pada proses infundasi infundasi kali ini menggunakan simplisia kering Piper kering Piper betle ( daun daun sirih ). ). Zat yang terkandung dalam daun ini adalah tanin, alkaloid, saponin, flavonoid, estragot, dll. Morfologi dari atau ciri dari simplisia Piper betle ini adalah bentuk padat, keriting, kering, hijau coklat agak tua, rasa pahit, bau khas, dan bagian yang digunaka dalam hal ini adalah daunnya yang berbentuk simplisia. Sebelum Sebelum dilakukan dilakukan proses proses perebusan, perebusan, sampel sampel simplisia simplisia diserbuk diserbuk dahulu. dahulu. Carany Caranyaa simplis simplisia ia dimasu dimasukka kkan n ke dalam dalam blende blenderr diserbuk diserbuk hingga hingga derajat derajat halus halus terte tertent ntu u kemu kemudi dian an diay diayak ak deng dengan an peng pengay ayak ak samp sampai ai lolo loloss semu semuaa parti partike kell – partikelnya partikelnya jika belum lolos bisa kembali kembali diserbuk diserbuk dengan dengan cara digerus digerus dahulu di dalam mortir atau kembali dimasukkan ke dalam blender. Tujuan dilakukannya penyerbukan penyerbukan ini adalah untuk memperkecil memperkecil ukuran partikel sehingga sehingga luas permukaan permukaan lebih lebih besar dan dan zat aktif yang yang tersari tersari lebih banyak banyak karena karena kontak dengan
cairan cairan penyari penyari lebih lebih besar. besar. Kemudi Kemudian an serbuk serbuk simplis simplisia ia ditimb ditimbang ang sebany sebanyak ak 40 gram. Setelah Setelah dilakuk dilakukan an penyer penyerbuk bukan an dan ditimba ditimbang ng pada pada proses proses penyar penyarian ian dengan metode infundasi ini serbuk Piper serbuk Piper bettle dimasukkan ke dalam panci A yaitu panci yang kecil ditambah dengan cairan penyari yaitu air. Digunakan pelarut air karena memang sesuai literatur yang ada bahwa metode metode infundasi ini dilakukan dengan menyari kandungan zat aktif yang larut dalam air. Selain itu air dipertimbangkan sebagai penyari karena murah dan mudah dipe dipero roleh leh,, stab stabil, il, tidak tidak muda mudah h terb terbak akar, ar, tidak tidak berac beracun un,, serta serta alamia alamiah. h. Teta Tetapi pi meskipun air memliki keunggulan sebagai penyari, air juga memiliki kelemahan diantaranya yaitu tidak selektif, sari dapat ditumbuhi kapang dan kuman sehinga cairan infusa cepat rusak dan untuk proses pengeringan dipela waktu yang lama. Dari beberpa kelemahan – kelemahan air sebagai penyari tersebut maka sari yang diperoleh tidak boleh disimpan lebih dari 24 jam sebab penyarian dengan metode infundasi menghasilkan sari yang tidak stabil dan mudah tercemar oleh kuman dan kapang karena media yang digunakan adalah air yang sifatnya tidak selektif dan mudah ditumbuhi kuman. Air yang digunakan untuk melarutkan simplisia ini adalah harus dengan perbandingan perbandingan 1 : 10 sesuai dengan dengan literatur (Van Duin, 1990). 1990). Dan karena yang digunakan ini adalah simplisia kering maka masa air ditambah 2x bobot simplisia keringnya karena simplisia kering ini menyerap air , penambahan ini bertujuan untuk mengganti bobot air yang terserap oleh simplisia kering. Sehingga diperoleh berat cairan penyari penyari atau airnya adalah 480 mL. Panci A dimasukkan dimasukkan ke dalam panci B yang diisi diisi dengan dengan air ledeng secukupnya secukupnya terhitung terhitung suhu suhu yang berada berada dalam panci A mencapai mencapai 900C. Pada Pada perco percoba baan an kali kali ini tidak tidak ada ada term termom omete eterr maka maka caranya untuk mengetahui bahwa dalam panci A sudah mencapai suhu 90 0C yaitu dengan 2 cara. Yang pertama apabila panci A langsung dimasukkan ke dalam panci B maka otomatis setelah 10 menit suhu di dalam panci A adalah 90 0C. Yang kedua apabila air di dalam panci B didihkan dahulu baru panci A dimasukkan otomatis sete setela lah h 25 meni menitt suhu suhu di dala dalam m panc pancii A adal adalah ah 900C hal hal ini sesu sesuai ai deng dengan an literatur(Van Duin, 1990).
Tetapi pada praktikum kali ini kami memilih cara kedua dengan mendidihan air di dalam dalam panci panci B terlebih terlebih dahulu. dahulu. Setelah Setelah mencapa mencapaii suhu suhu 900C panci yang berisi larutan simplisia direndam dengan air dingin selama beberapa menit agar larutan didalamnya cepat dingin. Karena infusa ini diserkai saat dingin untuk menghindari penguapan penguapan yang berlebihan berlebihan dimana dimana infusa Piper infusa Piper bettle mengandung minyak atsiri yang tinggi. Setelah dingin diserkai melalui kain flanel dan didapatkan volume infus yang diperoleh yaitu 364 mL. Apabila volume infus belum memenuhi maka ditambahkan air mendidih melalui ampasnya dan kemudian diserkai lagi dengan kain flanel begitu seterusnya samapi volume yang dikehendaki. Setelah diperoleh diperoleh cairan infus 364 mL, dilakukan penguapan penguapan pertama yaitu dengan cara diuapkan atau dipanaskan di atas penggorengan sambil sesekali diaduk. Pengua Penguapan pan pertama pertama ini bertuju bertujuan an untuk untuk mengur mengurang angii kadar kadar air yang yang tekandu tekandung ng dalam dalam caira cairan n infus infus.. Sehin Sehinng ngaa
dipe dipero roleh leh ekst ekstrak rak cair cair yang yang digun digunak akan an untuk untuk
menghitung parameter bobot jenis sebagai kontrol kualitas yang akan dijelaskan pada tahap tahap kontrol kontrol kualitas. kualitas. Kemudian cairan infus dipekatkan lagi atau dikentalkan lagi dengan cara diuapkan atau dipanaskan diatas penggorengan ad mengental sampai bentuknya ekstrak kental. Setelah mengental hasil yang d dapat ditimbang sehingga diperoleh berat ekstrak kental seberat 9 gram. Ekstrak kental ini digunakan digunakan untuk melakukan melakukan uji kontro kontroll kualita kualitass yang yang meliput meliputii susut susut penge pengering ringan, an, uj keleng kelengketa ketan, n, dan uji kromatografi lapis tipis. Parameter bobot jenisnya tidak digunakan ekstrak kental tetap tetapii meng menggu gunak nakan an ekst ekstrak rak cair cair kare karena na ekst ekstrak rak kenta kentall yang yang di dapat dapat tidak tidak mencukupi untuk melakukan uji parameter bobot jenis. A. Hasil Hasil Kontro Kontroll Kualita Kualitass Ekstrak Ekstrak
-
Pers Persen en ren rende deme men n yan yang g dih dihas asil ilka kan n: % = =
x 100% x 100%
= 22,5 % -
Susut Pe Pengeringan
Susut Pengeringan =
x 100%
= 7% -
Perhi Perhitu tung ngan an Bobo Bobott Jeni Jeniss ( ekst ekstrak rak cair cair ) a. Pada Suhu 18 0C
mair air
= 6,38 gram = 1 ml/gram
minfus
= 7,01 gram
vair
=
infus
=
=
= 6, 38 mL
=
= 1,1 gram/mL
b. Pada Suhu Suhu kamar kamar selama selama 5 menit menit mair Air
-
-
= 6,32 gram = 1 mL/gram
minfus
= 6,96 gram
vair
=
infus
=
=
=
= 6,32 mL
= 1,1 gram/mL
Organoleptis
a. Bentuk
: Massa kental atau ekstrak kental
b. Warna
: Coklat Coklat tua kehitaman kehitaman
c. Bau
: Khas daun sirih
d. Rasa
: Pahit
e. Konsistensi
: Cairan kental
Uji kelengketan
a. Peng Penguj ujia ian n I: 0,55 0,55 deti detik k
b. Pengujian Pengujian II
: 0,75 detk
c. Pengujian III
: 0,58 detik
Rata-rata waktu yang dibutuhkan = = = 0,63 detik -
Uji Kandungan Kimia dena KLT a. Dengan dragendorff tidak terdapat kandungan organik.
b. Dengan Dengan serum serum 4 Sulfat Sulfat tidak terdapat kandungan kandungan alkaloid. alkaloid.
B. Pemba Pembahas hasan an Kontr Kontrol ol Kualita Kualitass
Setelah diperoleh hasil yang berupa ekstrak kental selanjutnya dilakukan uji kontro kontroll kualit kualitas as ekstrak ekstrak yang yang bertuju bertujuan an untuk untuk menget mengetahui ahui mutu mutu ekstrak ekstrak yang dihasil dihasilkan. kan. Cara yang yang diguna digunakan kan untuk untuk uji kontro kontroll kualit kualitas as ekstrak ekstrak yaitu yaitu ada beberapa beberapa pengujian pengujian diantanya diantanya :
a. Meng Menghit hitung ung Rend Rendem emen en yang yang dihasi dihasilka lkan n
Carany Caranyaa yaitu yaitu bobot bobot hasil hasil simplis simplisia ia ektrak ektrak kental kental dibagi dibagi dengan dengan bobot bobot simplisia dikalikan dengan 100%. Dan diperoleh rendemen sebesar 22,5 %.
b. Uji Uji Susu Susutt Peng Penger ering ingan an
Pengujian ini dilakukan dengan tujuan untuk memberikan batas maksimal tentang besarnya senyawa yang hilang pada proses pengeringan. Pengukuran sisa zat setelah pengeringan pada temperatur 105 0C selama 30 menit atau samapai berat konstan, konstan, yang dinyatakan dinyatakan sebagai nilai persen. persen. Dalam hal khusus (jika bahan tidak mengandung mengandung minyak menguap/atsiri menguap/atsiri dan sisa pelarut organik menguap) identik dengan kadar air, yaitu kandungan air karena berada di atmosfir/lingkungan udara terbuka. Cara pengujian ini adalah 1 gram ekstrak kental ditimbang dan dimasukkan ke dalam botol timbang bertutup yang sebelumnya telah dipanaskan pada suhu
1050C selama 30 menit dan ditara. Pemanasan botol timbang ini bertujuan untuk menstabilkan botol timbang agar dalam pengovenan beratnya konstan. Sebelum ditimbang ekstrak diratakan dalam botol timbang dengan menggoyangkan botol hingga merupakan lapisan setebal ± 5 – 10 mm jika yang diuji berupa ekstrak kental diratakan diratakan dengan dengan bantuan bantuan pengaduk. pengaduk. Tujuan perataan ekstrak ekstrak dalam botol timbang ini adalah supaya pengeringannya cepat dan merata ke semua ekstrak. Kemudian dimasukkan ke dalam oven dengan tutup yang dibuka keringkan pada suhu 105 0C hingga bobotnya tetap. Pada percobaan kali ini dilakukan pengeringan sebanyak 5x dengan sekali pengeringan pengeringan 15 menit. Hal ini dikarenakan ekstrak yang dikeringkan dikeringkan mengandung air sehin sehingg ggaa untu untuk k menca mencapa paii kerin kering g memb membut utuh uhka kan n wakt waktu u yang yang cuku cukup p lama. lama. Diperoleh hasil uji susut pengeringan ekstrak kental simplisia Piper bettle adalah 7%.
c. Uji Uji Par Param amet eter er Bobo Bobott Jeni Jeniss
Bobot jenis adalah massa per satuan volume pada suhu kamar tertentu 25 0C yang ditentukan dengan alat khusus piknometer atau alat lainnya. Tujuaannya yaitu memberikan batasan tentang besarnaya massa per satuan volume yang merupakan parameter parameter khusus khusus ekstrak cair sampai kental yang masih bisa dituang dan memberikan gambaran kandungan kimia terlarut. Caranya yaitu menggunakan piknometer bersih, kering dan telah dikalibrasi dengan menetapkan bobot piknometer dan bobot air. Diatur hingga suhu ekstrak 180C lalu dimasu dimasukka kkan n ke dalam dalam piknom piknomete eterr dan ditimba ditimbang. ng. Kurang Kurangkan kan botol botol piknometer piknometer kosong kosong dari dari piknometer piknometer yang telah telah diisi. Bobot Bobot jenis ekstrak ekstrak cair adalah hasil hasil yang yang dipero diperoleh leh dengan dengan membag membagii bobot bobot ekstrak ekstrak dengan dengan botol air, dalam dalam piknometer piknometer pada suhu 18 0C. Selain itu juga dilakukan pengujian bobot jenis pada suhu kamar yang didiamkan selama 5 menit dengan cara yang sama seperti diatas. Tujuannya dilakukan pengujian pada 2 suhu yang berbeda adalah untuk mengetahui apak apakah ah suhu suhu mempe mempeng ngaru aruhi hi bobo bobott jenis jenis atau atau tidak. tidak. Dari Dari perco percoba baan an diata diatass didap didapatk atkan an para paramet meter er bobo bobott jenis jenis ekst ekstrak rak kenta kentall pada pada suhu suhu 180C adal adalah ah 1,1 1,1
gram/mL dan pada suhu kamar selama 5 menit adalah 1,1 gram/mL. Dari hasil tersebut dapat dibuktikan bahwa suhu tidak berpengaruh pada bobot jenis.
d. Uji Uji Orga Organo nole lept ptis is
Pada Pada uji organo organolept leptis is ini adalah adalah pendes pendeskrip kripsian sian secara secara organo organolept leptis is dari ekstrak yang telah diperoleh. Yaitu dihasilkan bentuk massa kental atau ekstrak kental berwarna coklat tua kehitaman , baunya khas daun sirih, rasanya
pahit,
dan berkonsistensi cairan kental.
e. Uji Kel Kelen eng gket ketan
Uji keleng kelengketa ketan n merupa merupakan kan uji untuk untuk mengeta mengetahui hui konsist konsistens ensii ekstrak ekstrak sebera seberapa pa kekenta kekentalan lannya. nya. Semaki Semakin n tidak tidak lengket lengket menand menandaka akan n penyari penyarinya nya masih masih tertingg tertinggal. al. Tujuan Tujuan dari dari percob percobaan aan ini adalah adalah untuk untuk mengta mengtahui hui absorb absorbsi si bahan bahan ekstrak terhadap suatu obat. Karena ekstrak ini nantinya akan dibuat sebagai bahan obat. Pada Pada prinsipnya prinsipnya percobaan percobaan ini adalah adalah adalah sistem sistem katrol. Caranya Caranya yaitu meletakkan 0,1 gram ekstrak kental ke obyek glas kemudian ditutup dengan obyek glass yang lain lalu diberi beban 1kg selama 5 menit. Setelah itu dipisahkan dengan menarik sistem sistem katrol dengan berat tertentu dengan dengan bantuan penjepit, penjepit, diamati dan dicata waktunya hingga kedua obyek glass terlepas. Sehingga diperoleh rata-rata dari uji kelengketan ini adalah 0,63 detik. Waktu yang dihasilkan dari uji kelengketan ini sangat cepat itu tandanya ekstrak yang dihasilkan kurang kental karena pada proses pemekatan tidak tersari sempur sempurna na dan cairan cairan penyar penyariny inyaa masih masih terkand terkandung ung dalam dalam ekstrak ekstrak kental. kental. Juga Juga diseba disebabka bkan n pemeka pemekatan tan dilakuk dilakukan an dengan dengan dipanas dipanasaka akan n di atas pengg penggore orenga ngan n sehingga zat aktifnya ikut menguap.
f.
Uji Kandunga Kandungan n Kimia Kimia dengan dengan Kromt Kromtogra ografi fi Lapis Lapis Tipis (KLT (KLT))
KLT merupakan metode analisa kuantitatif pendeteksi golongan beberapa senyawa kimia yang terkandung dalam suatu tanaman dengan menggunakan plat
silika GF254 dan pereaksi semprot srium (IV) sulfat dan pereaksi khusus. KLT ini terdiri dari fase diam dan fase gerak. Yang menjadi fase diamnya adalah plat silika GF 254 dan yang menjadi fase gerak adalah n-heksane dan etil asetat. Digunakan fase gerak terseb tersebut ut adalah adalah karena karena n-hekas n-hekasane ane bersifa bersifatt nonpol nonpolar ar dan etil asetat asetat bersifat semipolar semipolar sehingga sehingga dapat melarutkan melarutkan seyawa seyawa yang terkandung terkandung dalam tanaman baik yang bersifat polar maupaun non polar karena telah terdapat pelarut semi polar yaitu etil asetat. Tahapan dari uji ini yaitu ekstrak diambil 5mg dan dilarutkan pada pelarut yang sesuai kemudian ditotolkan pada plat silika GF254 yang telah digaris 1cm pada kedua ujung kemudian kemudian ditotolkan ditotolkan dengan dengan pipa kapiler. Lalu dimasukkan dimasukkan ke dalam bejana pengembang yang berisi fase gerak yang sesuia yaitu n-heksane dan etil etil
aset asetat at..
Plat Plat
dike dikemb mban ang gkan kan
pada pada
beja bejana na
peng pengem emba bang ng
hing hingg ga
jara jarak k
pengembang pengembangan an 7 cm. Lalu dikeringkan dikeringkan di dalam oven selama 5 menit. Diperiksa Diperiksa dibawah lampu UV254 dan UV366 setelah itu disemprot dengan serium (IV) sulfat dan semprot dengan deteksi semprot spesifik. Hasilnya diamati dan dicatat. Pada percobaan KLT ini tidak menunjukkan hasil reaksi yang positif. Hal ini tidak tidak sesuai sesuai literatu literaturr yang yang menun menunjuk jukkan kan bahwa bahwa Piper bettle mengandung beberapa beberapa senyawa senyawa diantaranya diantaranya yaitu tanin, alkaloid, alkaloid, saponin, saponin, flavonoid, flavonoid, estragot, estragot, dll. dll. Hal ini dikaren dikarenakan akan cairan infus infus Piper betle sudah sudah tercema tercemarr oleh oleh bakter bakteri, i, kapang, kuman, dan mikroba lainnya karena ekstrak ini disimpan lebih dar 24 jam yaitu selama 3 minggu lebih. Sehingga menyebabkan zat-zat aktif yang terkandung di dalamnya sudah rusak oleh bakteri dan menyebabkan reaksi yang negatif pada setiap pengujian kandungan senyawa kimia.
VI.
Kesimpulan
Infundasi adalah proses penyarian penyarian untuk menyari kandungan kandungan zat aktif yang 1. Infundasi larut dalam air dari bahan – bahan nabati yaitu berupa sediaan cair yang dibuat dengan menyari simplisia dengan air pada suhu 90 0C selama 15 menit 2. Dari percoba percobaan an diperoleh diperoleh hasil rendemen rendemen ekstrak ekstrak yaitu 22,5 %.
3. Pengujian susut pengeringan bertujuan untuk memberikan batas maksimal
tenta tentang ng besa besarn rnya ya senya senyawa wa yang yang hilan hilang g pada pada pros proses es peng penger ering ingan an dan dan diperoleh hasil uji susut pengeringan ekstrak kental simplisia Piper bettle adalah 7%. 4. Uji parameter parameter bobot bobot jenis jenis memberik memberikan an batasan batasan tentang tentang besarnay besarnayaa massa massa per satuan volume yang merupakan parameter khusus ekstrak cair sampai kental yang yang masih masih bisa bisa dituang dituang dan member memberikan ikan gambar gambaran an kandu kandunga ngan n kimia kimia terlarut dengan diperoleh bobot jenis infus yaitu 1,1 gram/mL. 5. Pada Pada uji organo organolept leptis is dihasilka dihasilkan n bentuk bentuk massa kental kental atau ekstrak ekstrak kental kental berwarna berwarna coklat coklat tua kehitaman kehitaman , baunya baunya khas daun sirih, rasanya rasanya
pahit,
dan berkonsistensi cairan kental. kelengketan etan ini bertuju bertujuan an untuk untuk menget mengetahui ahui absorb absorbsi si bahan bahan ekstrak ekstrak 6. Uji kelengk terhadap suatu obat, dan diperlukan waktu 0,63 detik untuk kelengketannya. 7. Pada ada uji kand kandu unga ngan kimia imia deng dengan an Krom romatog atogra rafi fi Lapis apis Tipis ipis tid tidak menunjukkan menunjukkan adanya reaksi yang positif artinya tidak terdapat bercak yang menunjukkan menunjukkan kandungan kandungan senyawa senyawa kimia, karena ekstrak sudah tercemar oleh bakteri.
VII.
Daftar Pustaka
Anonim Anonim.. 1986. 1986. Sedi Sediaa aan n Gale Galeni nik, k, 9-10 9-10.. Direkt irektor orat at Jend Jender eral al POM. POM. Departemen Kesehatan Republik Indonesia : Jakarta. Anonim. 1979. Farmako 1979. Farmakope pe Edisi III, III, 12. 12. Departemen Kesehatan Republik Indonesia : Jakarta. Anse Ansel, l, H. C. 1989 1989.. Pengantar Pengantar Bentuk Sediaan farmasi, 605 – 612. 612. University Indonesia Press : Jakarta. Farmakope Indonesia Anon Anonim, im, 1977 1977,, Farmakope KesehatanRepublik Indonesia
Edisi
IV :
Depa Depart rtem emen en
Anonim, Anonim, 1980, 1980, Materia Medika Indonesia : Depar Departe teme men n Kese Kesehat hatan an Republik Indonesia Anonim, Anonim, 1999. 1999. Sediaan Sediaan Galenika Galenika,, Jakarta Jakarta : Departe Departemen men Kesehat Kesehatan an Republik Indonesia Anonim, 1989. Ekstrak farmakope Indonesia, Materia Medika Indonesia, Indonesia, Jakarta:
Departemen Kesehatan ReblublikIndonesia
A.N.S., Thomas.1989.Tanaman Thomas.1989. Tanaman Obat Tradisional 1.Yogyakarta: 1.Yogyakarta: Kanisius Anonim, Anonim, 1989. 1989. Farmakope Farmakope Indonesia Edisi IV , Jaka Jakarta rta : DEpe DEperte rteme men n KEsehatan Republik Indonesia Rohman A.,dan Gandjar, I.G.2010. Kimia Farmasi Analisis. Analisis. Yogyakarta : Pustaka Pelajar Rahmawati, Rita, 2001. Kuliah 2001. Kuliah Pengantar Pengantar Galenika, Surakarta: Universitas Sebelas Maret.
Mengetahui,
Surakarta,11 April 2012
Asisten Pembimbing
Praktikan,
(KELOMPOK 6)
LAMPIRAN