[IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET TABLET PAPA PAPAVERIN VERIN HCL H CL SECARA SEC ARA EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI
BAB 1 PENDAHULUAN PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Belakang Dalam Dalam ilmu ilmu kimia kimia khusun khusunya ya bidan bidang g farmas farmasi, i, hal hal yang yang sering sering dila dilaku kuka kan n adal adalah ah meng mengan anal alis isis is sedi sediaa aan n – sedi sediaa aan n obat obat deng dengan an meto metode de kual kualit itat atif if maup maupun un kuan kuanti tita tati tif. f. Analisis
Kuantitatif
dapat
didefinisikan sebagai penerapan berbagai metode dan prosedur kimia anal an alis isis is ku kuan antit titat atif if un untu tuk k
mela me laku kuka kan n
anali an alisi sis s
seca se cara ra
kuan ku antit titat atif if
terhadap bahan-bahan atau sediaan yang digunakan dalam farmasi, obat ob at dal dalam am jar jaring ingan an tub tubuh uh dan seb sebaga againy inya. a. Sed Sedan angka gkan n ana analis lisis is kuaitatif dapat didefeenisikan sebagai penentuan ada atau tidaknya kandunngan tertentu dalam suatu sampel. Papaerin Papaerin bekerja bekerja sebagai sebagai antispasm antispasmodik odik pada kelainan kelainan fungsi fungsi salu salura ran n cern cerna a yang yang seca secara ra lang langsu sung ng beke bekerj rja a seba sebaga gaii rela relaks ksan an terhadap otot polos dengan cara menghambat fosfodiesterase, !at ini berkh berkhas asiat iat untuk untuk pengo pengobat batan an kolik kolik ginjal, ginjal, kolik kolik kandu kandung ng empedu empedu,, keadaan yang diperlukan untuk relaksasi otot polos, embolik perifer, dan mesentrik.. Pada praktikum kali ini akan dilakukan identifikasi papaerin "#l dalam suatu sediaan menggunakan beberapa pereaksi tertentu dengan prinsip reaksi $arna, dan penentuan kadar dari Papaerin "#l dalam sediaan tablet. Pada praktikum ini akan digunakan dua macam sediaan generik tablet papaerin "#l. Dengan melakukan percobaan ini, maka diharapkan diharapkan agar dapat dapat mengetahu mengetahuii cara-cara cara-cara penetapa penetapan n kadar dari suatu senya$a dalam sediaan obat dengan menggunakan metode yang cocok. %kst %kstra raks ksii cair cair-c -cai airr adal adalah ah pemis pemisah ahan an komp kompon onen en dari dari suat suatu u campuran cair dengan cara pengontakkan dengan cairan lain. Alkalimetri merupakan penetapan kadar asam dalam suatu sampel deng dengan an laru laruta tan n baku baku yang ang sesua esuai. i. &aru &aruta tan n baku baku yangg angg dapa dapatt digunakan dalam alkalimetri yaitu antara lain 'a(".
1. Mak!"# Mak!"# Per$%&aan Per$%&aan )
*++ *++ %SK %SK AA&+ A&+A A "AD+A'/+ )0121)31143
(S/ (S/+' +'A A
[IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCL SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI
Adapun maksud dari percobaan ini adalah untuk memahami dan menganalisis suatu kadar papaern "#l dengan menggunakan metode ekstraksi pelarut dan olumetri. 1.' T"("an Per$%&aan Adapun tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar paparerin "#l dari sediaan tablet dengan mengunakan metode ekstraks pelarut dan olumetric.
2
*++ %SK AA&+A "AD+A'/+ )0121)31143
(S/+'A
[IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCL SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI
BAB TIN)AUAN PUSTAKA .1 Te%r* U+"+ etode ini mula-mula digunakan pada kimia analitik, tidak hanya untuk pemisahan tetapi juga untuk analisis kuantitatif. Selanjutnya metode ini berkembang dan dapat digunakan untuk kegunaan preparatie dan pemurniaan pada skala kerja termasuk didalam bidang kimia organik, anorganik, dan biokimia. Dalam industri metode ini banyak dipakai untuk menghilangkan !at-!at yang tidak diinginkan dalam hasil, misalnya pada pemuniaan minyak tanah atau minyak goreng dan pemurniaan natrium hidroksida yang dihasilkan dari proses elektrolisis 5a!id, 21106. Prinsip metode ini didasarkan pada !at terlarut dengan perbandingan tertentu antar dua pelarut yang tidak saling bercampur seperti eter, kloroform, karbontetra klorida, dan karbon disulfida. Diantara berbagai jenis pemisahan, ekstraksi pelarut merupakan metode yang paling baik dan popular, karena metode ini dapat dilakukan baik tingkat mikro maupun makro. Pemisahannya tidak memerlukan khusus atau canggih, melainkan hanya berupa corong pemisah. Seringkali untuk melakukan pemisahan hanya dilakukan beberapa menit. 5a!id, 2110.6 7erdasarkan bentuk campurannya 5yang diekstraksi6, suatu ekstraksi dibedakan menjadi dua, yaitu 5a!id, 21106 8 ). %ktraksi padat-cair, !at yang diekstraksi terdapat dalam campuran yang berbentuk padatan. 2. %kstraksi cair-cair, !at yang diekstraksi terdapat dalam campuran yang berbentuk cairan. Pada ekstraksi cair-cair, !at yang diekstraksi terdapat didalam campuran yang berbentuk cair. %kstraksi cair-cair sering juga disebut ekstraksi pelarut, banyak dilakukan untuk memisahkan !at seperti iod, atau logam-logam tertentu dalam larutan air 5a!id, 21106. %kstraksi
cair-cair
digunakan
sebagai
cara
untuk
memperlakukan sampel atau clean-up sampel untuk memisahkan 9
*++ %SK AA&+A "AD+A'/+ )0121)31143
(S/+'A
[IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCL SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI
analit-analit dari komponen matri: yang mungkin menggangu pada saat kuantifikasi atau deteksi analit. Disamping itu, ekstraksi pelarut juga digunakan untuk memekatkan analit yang ada didalam sampel dalam jumlah kecil sehingga tidak memungkinkan atau menyulitkan untuk deteksi dan kuantifikasinya. Salah satu fasenya seringkali berupa air dan fase yang lain pelarut organik seperti kloroform atau petroleum eter. Senya$a-senya$a yang bersifat polar akan ditemukan di dalam fase air sedangkan senya$a-senya$a yang bersifat hidrofobik akan masuk pada pelarut anorganik. Analit yang tereksasi ke dalam pelarut organik akan mudah diperoleh kembali dengan cara penguapan pelarut, sedangkan analit yang masuk kedalam fase air seringkali diinjeksikan secara langsung kedalam kolom 5ohman, 211;6. Analit-analit yang mudah terekstraksi dalam pelarut organic adalah molekul-molekul netral yang berikatan secara koalen denan substituent yang bersifat non polar atau agak polar. Sementara itu, senya$a-senya$a polar dan juga senya$a-senya$a yang mudah mengalami ionisasi akan tertahan dalam fase air 5ohman, 21))6. /iga metode dasar pada ekstraksi pada ekstraksi cair-cair adalah ekstraksi bertahap 5bath6, ekstraksi kontinyu dan ekstraksi counter current. %kstraski bertahap merupakan cara yang paling sederhana. #aranya yaitu cukup dengan menambahkan
pelarut
pengekstraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian dilakukan pengocokan sehingga terjadi kesetimbangan konsentrasi !at yang akan diekstraksi pada kedua lapisan, setelah itu tercapai lapisan didiamkan dan dipisahkan, metode ini sering digunakan untuk pemisahan
analitik.
Kesempurnaan
ekstraksi
tergantung
pada
banyaknya ekstraksi yang dilakukan 5ilama, 21)36. /itrasi adalah proses penentuan banyaknya suatu larutan dengan konsentrasi yang diketahui dan diperlukan untuk bereaksi secara lengkap dengan sejumlah contoh tertentu yang akan di 3
*++ %SK AA&+A "AD+A'/+ )0121)31143
(S/+'A
[IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCL SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI
analisis. Prosedur analitis yang melibatkan titrasi dengan larutanlarutan yang konsentrasinya diketahui disebut analisis olumetri. Dalam analisis larutan asam dan basa, titrasi melibatkan pengukuran yang seksama, olume-olume suatu asam dan suatu basa yang tepat saling menetralkan 5Keenan, 211<6. &arutan yang ditambahkan dari buret disebut titran, sedangkan larutan yang ditambah titran itu disebut titrat. Dengan jalan ini, olume atau berat titran dapat diukur dengan secara teliti dan bila konsentrasi juga diketahui, maka jumlah mol titran dapat dihitung. Karena jumlah titrat ekialen atau sama dengan jumlah titran, maka jumlah mol titrat dapat diketahui pula berdasar persamaan reaksi dan koefisiennya. Perhatikanlah sekali lagi arti ungkapan =pereaksi telah ekialen=, yang berarti8 telah tepat banyaknya untuk menghabiskan !at yang direaksikan. /itran dan titrat tepat saling menghabiskan> tidak ada kelebihan yang satu maupun yang lain. +ni tidak selalu berarti, bah$a pereaksi dan !at yang direaksikan telah sama banyak, baik olume maupun jumlah gram atau mol-nya. "al ini jelas, sebab jumlah yang bereaksi ditentukan oleh persamaan reaksi 5Khopkar, 21)16.
. Ura*an Ba,an ). A?uadest 5Dirjen P(, );4; 8 ;@6 'ama esmi 0
*++ %SK AA&+A "AD+A'/+ )0121)31143
8 ABA D%S/+&&A/A (S/+'A
[IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCL SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI
'ama &ain C7 umus Struktur Pemerian
8 A?uadest, air suling 8 "2(C)<,12 8 "-(-" 8 #airan tidak ber$arna, tidak berbau,
Kelarutan Penyimpanan Kegunaan
dan tidak berasa 8 &arut dengan semua jenis larutan 8 Dalam $adah tertutup kedap 8 at pelarut
2. %tanol 5Dirjen P( 8 @06 'ama resmi
8 A%/"A'(&B
'ama lain
8 Alkohol, etanol, ethyl alkohol
C7
8 #@"@("C3@,14
Kelarutan
8 Sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform P dan dalam eter P.
Pemerian
8 #airan tidak ber$arna, jernih, mudah menguap dan mudah bergerak> bau khas rasa panas, mudah terbakar dan memberikan nyala biru yang tidak berasap.
Struktur
8
9. +ndikator PP 5Dirjen P(, );4; 8 @406
@
'ama esmi
8 E%'(&E/A&%+'
'ama &ain
8 Eenolftalein, +ndikator PP
8 #21")3(3
7
8 9)<,99
*++ %SK AA&+A "AD+A'/+ )0121)31143
(S/+'A
[IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCL SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI
Pemerian
8 Serbuk
hablur
putih
atau
putih
kekuningan lemah, tidak berbau, stabil di udara. Kelarutan
8 Praktis tidak larut dalam air, larut dalam etanol
Penyimpanan
8 Dalam $adah tertutup rapat
3. 'atrium "idroksida 5Dirjen P(, );4; 8 3)2 6 'ama 8 'atrium "idroksida Pemerian
8 7entuk batang, butiran, massa hablur atau keping, kering, keras, rapuh dan menunjukkan susunan hablur, putih, mudah meleleh, basah. Sangat alkalis dan
korosif,
segera
menyerap
karbondioksida. Kelarutan
8 Sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol 5;0F6 P.
umus molekul
8 'a("
Struktur
8 'a – ( – "
0. Papaerin "#l 5Dirjen P( );4;8 3426
4
'ama resmi
8 PAPAG%+'+ "D(#"&(+DB
'ama lain
8 Papaerina hidroklorida
umus molekul
8 #21"2)'(3. "#l
umus bangun
8
*++ %SK AA&+A "AD+A'/+ )0121)31143
(S/+'A
[IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCL SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI CH2
CH2O
N
OCH3
CH2O
OCH3
7erat molekul
8 940,<@
Pemerian
8 "ablur atau serbuk hablur, putih, kemudian pedas.
Kelarutan
8 &arut dalam lebih kurang 31 bagian air dan dalam lebih kurang )21 bagian etanol 5;0F6P.
Penyimpanan
8 Dalam $adah tertutup baik, terlindung dari cahaya.
Kegunaan
8 Sebagai sampel
@. 'atrium klorida 5Dirjen P( );4;6 'ama esmi
8 'A/++ #"&(+DB
'ama &ain
8 'atrium klorida
C7
8 'a#l C 0<,33
Pemerian
8 "ablur heksahedral, tidak ber$arna, atau serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa asin.
Kelarutan
8 &arut dalam 2,< bagian air, dalam 2,4 bagian air mendidih, dan lebih kurang )1 bagian gliserol P, sukar larut dalam etanol 5;0F6 P.
Penyimpanan
8 Dalam $adah tertutup rapat
.' Pr%!e#"r Ker(a -An%n*+ /10 a. +dentifikasi Papaerin "#l ). &arutan asam yang diperoleh pada penetapan kadar akan membentuk endapan dengan larutan raksa (III) klorida, dengan
<
*++ %SK AA&+A "AD+A'/+ )0121)31143
(S/+'A
[IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCL SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI
larutan iodium P , dengan larutan kalium heksasianoferat (III) P dan dengan larutan trinitrofenol P. 2. Serbuk tablet Papaerin "#l
dengan
"2S(3
pekat
menghasilkan $arna larutan merah anggur lama kelamaan menjadi ungu 9. Serbuk tablet
papaerinn
"#l
dengan
"'(9
pekat
menghasilkan $arna larutann orange kekuningan. 3. Serbuk tablet papaerin "#l dengan larutan K9Ee5#'6@ H larutan Ee#l9 maka $arna larutan ,enjadi hijau. a. Penetapan kadar papaerin "#l secara ekstraksi pelarut ). Siapkan fase air dengan mencampur )11 m& air, 01 m& 'a(" ) ' dan 91 mg serbuk 'a#l. Kocok campuran ini dalam corong pisah dengan 01 m& kloroform selama beberapa menit, diamkan sampai setimbang, lalu pisahkan kedua fasa. 2. /imbang 21 tablet papaerin "#l dan tentukan berat rata-rata tiap tablet lalu digerus sampai halus. 9. /imbang seksama serbuk tablet
papaerin
"#l
yang
mengandung kira-kira 211 mg papaerin "#l masukkang ke dalam corong pisah. 3. /ambahkan 20 m& fasa air yang baru dibuat tadi ke dalam corong pisah untuk melarutkan paapaerin. 0. /ambahkan )1 m& fasa kloroform lalu kocok selama beberapa menit, diamkan dan biarkan sampai setimbang. 5jika larutan tidak memisah, maka ditambahkan serbuk garam secukupnya. Dan jika larutan berbusa atau mengandung partikel yang tidak larut maka lakukan penyaringan6 @. Pisahkan kedua fasa larutan dan kumpulkan fasa kloroform secara kuantitatif dalam gelas kimia yang beratnya sudah ditera. 4. &akukan cara 506 dan 5@6 sebanyak tiga kali terhadap cara 536. Selanjutnya fasa kloroform diuapkan diatas $aterbath sampai berat konstan. <. /imbang berat papaerin dalam fasa kloroform dan hitunglah kada papaerin "#l dalam sediaan tablet dan bandingkan dengan persyaratan sediaan menurut farmakope +ndonesia. ;
*++ %SK AA&+A "AD+A'/+ )0121)31143
(S/+'A
[IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCL SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI
b. Penetapan kadar papaerin "#l secara titrasi alkalimetri ). Sampel paperin yang ditetapkan kadarnya adalah fasa kloroform hasil ekstraksi pada percobaan bagian A. 2. Sampel berupa ekstrak kering paaperin "#l dilarutkan dalam 21 m& a?uadest bebas #(2 kemudian dipindahkan ke dalam %rlenmeyer. /ambahkan )1 m& etanol netral 5sebanyak )0 m& enatnol ;0F ditambahkan ) tetes fenol merah kemudian ditambahkan bertetes-tetes 'a(" 1,) ' hingga larutan ber$arna merah. 9. /ambahkan indicator PP )F sebanyak 2 lalu dititrasi dengan larutan baku 'a(" 1,) ' sampai terjadi perubahan $arna larutan menjadi merah muda yang menetap. 3. /entukan kadar papaerin "#l menggunakan persamaan. 0. 7andingkan hasil dengan percobaan pada bagian A.
BAB ' METODE KER)A '.1 Alat Prakt*k"+ Adapun alat yang digunakan pada praktikum ini adalah buret, corong pisah, corong, erlenmeyer, gelas kimia, gelas ukur, karet bulk, pipet tetes, pipet olum, timbangan analitik dan *ater bath. '. Ba,an Prakt*k"+ Adapun bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah A?uadest, a?uadest bebas #(2, etanol netral, indicator PP )F, Kloroform, serbuk 'a#l, 'a(" 1,) ' dan tablet Papaerin "#l. '.'Cara Ker(a )1 *++ %SK AA&+A "AD+A'/+ )0121)31143
(S/+'A
[IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCL SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI
a. Ease air 5 uji kuantitatif6 )6 Dimasukan a?uadest sebanyak )11 m& kedalam corong pisah. 26 Ditambahkan 'a#l 91,3 mg kedalam corong pisah , dilarutkan dengan 'a(" ) ' sebanyak 01 m& lalu homogenkan. 96 Ditambahkan kloroform sebanyak 01 m&, sehingga terbentuk 2 fasa 5fasa air diatas dan fasa kloroform diba$ah6 lalu pisahkan kedua fasa tersebut. b. Penetapan kadar papaerin "#l secara ekstraksi pelarut )6 Ditimbang 21 tablet sampel papaerin "#l dan dirata-ratakan, lalu tablet digerus sampai halus. 26 Dtimbang serbuk papaerin "#l <,4 mg masukkan kedalam corong pisah, dilarutkan dengan a?uadest 20 m&. 96 Ditambahkan fasa kloroform )1 m& dan dipisahkan fasa kloroform yang terbentuk. Blangi sebanyak 9:. 36 Diuapkan fase kloroform menggunakan ca$an porselin yang beratnya sudah ditara, setelah itu didinginkan dalam deksikator. 06 Ditimbang berat papaerin "#l dalam afas kloroform dan dihitung kadar papaerin "#l. c. Penetapan kadar papaerin "#l secara titrasi alkalimetri )6 Sampel papaerin yang telah kering, dilarutkan dalam 21 m& air bebas #(2 dalam erlenmeyer. 26 Ditambahkan )1 m& etanol netral , lalu ditambahkan indikator PP )F sebanyak 2 tetes. 96 Dititrasi dengan larutan baku 'a(" 1,) ' hingga terjadi perubahan $arna larutan menjadi merah muda 36 D+tentukan kadar papaerin "#l
)) *++ %SK AA&+A "AD+A'/+ )0121)31143
(S/+'A
[IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCL SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI
BAB 2 HASIL DAN PEMBAHASAN 2.1Ha!*l 3enga+atan 3.).) "asil identifikasi A. Papaerin 5generik6 )6 Serbuk tablet H "2S(3 Pekat –I Bngu 26 Serbuk tablet H "'(9 Pekat –I (range kekuningan 96 Serbuk tablet H K9Ee5#'6 @ H Ee#l9 –I "ijau 7. Spasminal )6 Serbuk tablet H "2S(3 Pekat –I erah anggur 26 Serbuk tablet H "'(9 Pekat –I (range kekuningan 96 Serbuk tablet H K9Ee5#'6 @ H Ee#l9 –I "ijau 3.).2 etode ekstraksi Sa+3el Papaerin Spasminal 3.).9 etode alkalimetri Sa+3el )2 *++ %SK AA&+A "AD+A'/+ )0121)31143
Berat Ek!trak!*
Ka#ar 4
-g 1,1@)) g 1,2@1@ g
@,4)) F ;,93 F
V%l"+e T*tran
Ka#ar 4 (S/+'A
[IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCL SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI
-+L ) m& ) m&
Papaerin Spasminal 2. Pe+&a,a!an
),<4 F ),<4 F
Papaerin "#l merupakan senya$a kimia yang sering di gunakan
sebagai
bahan
aktif
dalam
formulasi
obat,,
karena
khasiatnya sebagai analgesic dan antipasmodik. Papaerin "#l bekerja sebagai antispasmodik pada kelainan fungsi saluran cerna yang secara langsung bekerja sebagai relaksan terhadap otot polos dengan cara menghambat fosfodiesterase. Pada praktikum ini dilakukan identifikasi dan penetapan kadar tablet
Papaerin
menggunakan
metode
ekstraksi
pelarut
dan
olumetri 5alkalimetri6. Sampel yang digunakan ada dua macam yaitu papaerin dan Spasminal J. /ujuan dari praktikum ini adalah untuk menentukan kadar paparerin "#l dari sediaan tablet dengan mengunakan metode ekstraksi pelarut dan olumetri. %kstraksi pelarut adalah ekstraksi cair-cair yaitu pemisahan komponen dari suatu campuran cair dengan cara pengontakkan dengan cairan lain. /ujuan dari dilakukannya ekstraksi adalah untuk memisahkan komponen kimia dari ekstrak bedasarkan tingkat kepolarannya yang selanjutnya akan digunakan dalam Kromatografi. Prinsip metode ekstraksi didasarkan pada distribusi !at terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, seperti ben!ene, karbon tetraklorida
atau kloroform.
7atasannya adalah !at terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam keadaan dua fase pelarut. /eknik ini dapat digunakan untuk kegunaan preparatif, pemurnian, pemisahan serta analisis pada semua skala kerja. Pertama dilakukan identifikasi Papaerin dalam sediaan tablet menggunakan beberapa peeaksi tertentu. Kedua sampel pada saat ditambahkan "2S(3 pekat menghasilkan $arna ungu, ditambahkan "'(9 pekat menghasilkan $arna orange kekuningan, ditambahkan )9 *++ %SK AA&+A "AD+A'/+ )0121)31143
(S/+'A
[IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCL SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI
larutan K9Ee5#'6 dan Ee#l9 meghasilkan larutan menjadi hijau. Bntuk itu berdasarkan prosedur pengerjaan, hasil reaksi $arna dari kedua sampel adalah positif mengandung Papaerin. Selanjutnya dilakukan penetapan kadar secara ekstraksi pelarut, persen kadar yang diperoleh adalah untuk sampel papaerin @. 4)) F sedangkan obat spasminal J diperoleh persen kadar nya adalah ;.93F Bntuk penentapan kadar secara titrasi alkalimetri diperoleh persen kadar yang sama untuk kedua sampel yaitu ).<4F. hal ini disebabkan karena olume titran yang diperoleh sama – sama ) m&. "asil kadar yang didapatkan dari kedua metode ini tidak sesuai dengan yang tertera di Earmakope +ndonesia yang menyatakan bah$a tablet papaerin "#l mengandung papaerin "#l tidak kurang dari ;9,1F dan tidak lebih dari )14,1F. Adapun faktor kesalahan dalam praktikum ini adalah tidak sesuaianya konsentrasi bahan yang digunakan dengan prosedur kerja yang
sesuai
atau
kesalaha
dalam
melakukan
titrasi
seperti
penggunaan indicator yang berlebihan sehingga olume titrasi tidak sesuai.
)3 *++ %SK AA&+A "AD+A'/+ )0121)31143
(S/+'A
[IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCL SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI
BAB 5 PENUTUP 5.1Ke!*+3"lan Dari hasil percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bah$a kadr papaerin "#l dengan metode ekstraksi pelarut yaitu @.4))F unntuk sampel papaerin dan ;.93F untuk kadar spasminal J sedangkan
dengan
metode
alkalimetri
yaitu
kedua
sampel
menghasilkan ).<4F . 5.Saran Sebaiknya
saat melakukan
praktikum
harus
teliti,
serta
sebaiknya semua praktikan pada saat praktikum dapat melihat cara pengukuran dengan menggunakan alat spektrofotometer agar semua praktikan dapat mengetahui cara menggunakan spektrofotometer.
)0 *++ %SK AA&+A "AD+A'/+ )0121)31143
(S/+'A
[IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCL SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI
DAFTAR PUSTAKA Anonim, 21)@. Penuntun analisis Farmasi. /im dosen kimia farmasi B+ 8 akassar. Dirjen P(, );4;. Farmakope Indonesia edisi III. Departemen Kesehatan + 8 akarta Keenan, #harles *. 211<. Ilmu Kimia untuk Universitas. Edisi VI . 322. %rlangga8 akarta Khopkar, S.., 21)1, Konsep Dasar Kimia Analitik, B+-Press 8 akarta ilama,7urhanudin.21)3. Panduan Praktikum Kimia Fisika II .akarta8 B+'-E+/K Press ohman.,A. 211;. Kromatorafi untuk Analisis !"at, Lraha +lmu 8 ogyakarta ohman,
Abdul.
21)).
Kimia
Farmasi
Analisis.
Pustaka
ogyakarta a!id, %,. 2110. Kimia Fisika untuk Paramedis. Andi 8ogyakarta
)@ *++ %SK AA&+A "AD+A'/+ )0121)31143
(S/+'A
Pelajar8
[IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCL SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI
LAMPIRAN PERHITUN6AN 1. Pa3a7er*n a. Peneta3an ka#ar !e$ara ek!trak!* 3elar"t Diketahui 8 7obot $adah M @).9;1< g 7obot $adah H %kstrak M @).30); g 7obot ekstrak57%6M 57obot $adah H %kstrak6 - 7obot $adah M @).30); g - @).9;1< g M 1.@)) g 7erat sampel 57S6 M 1.;129 g Kad ar =
Kadar =
BE BS
× 100
0.611 0.9023
× 100 = 6.771
&. Peneta3an ka#ar !e$ara t*tra!* alkal*+etr* Diketahui 8 Konsentrasi 'a("
M 1.))19 '
Golume titrasi
M ) m&
7% Papaerin
M 99.;3
7erat Sampel 57%6
M 211 mg
Kadar
=
Kadar =
( N × V ) NaOH × BE Papaveri BS
( 0.1103 × 1 mL ) NaOH × 33.94 200
× 100
× 100 =1.87
. S3a!+*nal 8 a. Peneta3an ka#ar !e$ara ek!trak!* 3elar"t Diketahui 8 7obot $adah M @1.1111 g 7obot $adah H %kstrak M @1.21@4 g 7obot ekstrak57%6M 57obot $adah H %kstrak6 - 7obot $adah M @1.111 g - @1.21@4 g M 1.21@4 g 7erat sampel 57S6 M 2.4<;) g
)4 *++ %SK AA&+A "AD+A'/+ )0121)31143
(S/+'A
[IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCL SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI
Kadar =
Kadar =
BE BS
× 100
0.2067 2.7891
× 100 =9.34
&. Peneta3an ka#ar !e$ara t*tra!* alkal*+etr* Diketahui 8 Konsentrasi 'a("
M 1.))19 '
Golume titrasi
M ) m&
7% Papaerin
M 99.;3
7erat Sampel 57%6
M 211 mg
Kadar
=
Kadar =
( N × V ) NaOH × BE Papaveri BS
( 0.1103 × 1 mL ) NaOH × 33.94 200
)< *++ %SK AA&+A "AD+A'/+ )0121)31143
× 100
× 100 =1.87
(S/+'A
[IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCL SECARA EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI
SKEMA KER)A & Peneta3an ka#ar 3a3a7er*n HCl !e$ara ek!trak!* 3elar"t Dimasukan sampel papaerin "#l kedalam corong pisah, dilarutkan dengan a?uadest 20 m&
Ditambahkan fasa kloroform )1 m& dan ulangi sebanyak 9:
Dipisahkan fasa kloroform yang terbentuk lalu diuapkan setelah itu didinginkan dalam deksikator
Ditimbang berat papaerin "#l dalam afas kloroform dan dihitung kadar papaerin "#l. $ Peneta3an ka#ar 3a3a7er*n HCl !e$ara t*tra!* alkal*+etr* Sampel papaerin yang telah kering, dilarutkan dalam 21 m& air bebas #(2 dalam %rlenmeyer
Ditambahkan )1 m& etanol netral
Ditambahkan PP )F sebanyak 2 tetes
Dititrasi dengan larutan baku 'a(" 1,) ' hingga terjadi perubahan $arna larutan menjadi merah muda
/entukan kadar papaerin.
); *++ %SK AA&+A "AD+A'/+ )0121)31143
(S/+'A