LABORATORIO
DETERMINACIÓN DE HIERRO POR ESPECTROFOTOMETRÍA
INTEGRANTES:
EDITH NATALIA JIMENEZ MENDOZA
KAREN NATALIA RAMOS ROA
DIANA CAROLINA GOMEZ MORA
PRESENTADO A:
FRANKY LEONARDO PRIETO TELLEZ
ING. QUÍMICO
UNIVERSIDAD CENTRAL DE COLOMBIA
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA AMBIENTAL
FACULTAD DE INGENIERÍA
2015
OBJETIVOS
Comprender el funcionamiento de un espectrofotómetro, y de la aplicación de la ley de
Beer.
Construir una "curva de calibración" aplicada al caso particular, teniendo claridad entre transmitancia, absorbancia, absortividad, y sus relaciones.
MARCO TEÓRICO
La espectrofotometría se refiere a los métodos, cuantitativos, de análisis químico que utilizan la luz para medir la concentración de las sustancias químicas. Se conocen como métodos espectrofotométricos y según sea la radiación utilizada como espectrofotometría de absorción visible (colorimetría), ultravioleta, infrarroja.
LEY DE BOURGUER-LAMBERT- BEER
Bourguer, Lambert y Beer, a través de sus observaciones establecieron relaciones de la variación de la intensidad de luz transmitida por una muestra con el espesor de ella o con la concentración de la sustancia, para materiales translúcidos. Estas relaciones se conocen como la ley de Bourguer-Lambert-Beer o ley general de la espectrofotometría que permite hallar la concentración de una especie química a partir de la medida de la intensidad de luz absorbida por la muestra.
Esta ley se puede expresar en términos de potencia de luz o de intensidad de luz, asumiendo luz monocromática, como:
It / I0 = 10 -e bc
Donde It es la intensidad de luz transmitida por la muestra, I0 la intensidad de luz que incide sobre la muestra y que proviene de la fuente, e el coeficiente de absortividad molar en unidades de M-1cm-1,, b es la longitud de la trayectoria del haz de luz a través de la muestra o el espesor de la celda en centímetros o lo que se conoce como paso óptico.
Animación de flash sobre principio de la transmitancia
La relación It / I0 se conoce como transmitancia, T, y es la medida primaria que se realiza en los instrumentos para medir la absorción de luz por parte de una muestra. Si la relación se expresa en forma porcentual, entonces se llama porcentaje de transmitancia:
% T = 100.It / I0
La luz absorbida sería I0 - It es decir la diferencia entre la intensidad de la luz incidente y la intensidad transmitida después de pasar a través de la muestra. A veces se expresa en forma porcentual en función de la transmitancia medida como :
Porcentaje de absorción = (Tblanco - Tmuestra. ) x 100 o absortancia.
Cuando se toma el logaritmo decimal negativo de la relación It / I0 , entonces:
-log It / I0 = - log T o igual que log I0 /It == logI0 - logIt
relación que representa la cantidad de luz absorbida por la muestra. La relación -log It / I0 = - log T recibe el nombre de Absorbancia y se designa por A.
La ley de Bourguer-Lambert-Beer se puede entonces escribir de las siguientes formas:
It / I0 = 10 -e bc , - log T = e b C , -log T = A = e b C
siendo C la concentración del soluto en moles / litro de solución, e una constante denominada coeficiente de absortividad molar cuyas unidades son: cm -1 litro / mol y b en cm, se llega, entonces, a que la absorbancia es adimensional. El coeficiente de absortividad molar e es función de la longitud de onda, del índice de refracción de la solución y es característico de cada sistema soluto-solvente. Es una propiedad intensiva, que no depende de la concentración de la sustancia y representa la absorción de luz por parte de un mol de soluto para una longitud de onda dada.
Si no se conoce el peso molecular de la sustancia la ley de Beer se puede expresar como A = a b C , donde a se denomina coeficiente de absortividad y sus unidades dependen de las unidades de concentración utilizadas, que pueden estar en g/L o g/100mL. El registro de la variación del coeficiente de absortividad molar e , o de la absorbancia A, o de la transmitancia T, en función de la longitud de onda da origen a lo que se denomina " espectro " o curva espectral de una sustancia química e indica las características de absorción de dicha sustancia con relación a la longitud de onda. En muchas ocasiones la curva espectral se presenta como Absorbancia vs longitud de onda y el espectro se denomina espectro de absorción, o en función de la transmitancia, denominándose el espectro, espectro de transmisión. De igual forma cuando se registra la emisión de radiación en función de la longitud de onda, los espectros se denominan como espectros de emisión, o espectros de fluorescencia.
Análisis espectrofotométrico:
Todo método espectrofotométrico se basa en la comparación de la absorbancia de una sustancia de concentración desconocida con la de una solución de la misma sustancia cuya concentración se conoce a la cual se denomina solución patrón o estándar.
La absorbancia de una solución es la resultante de la absorbancia del soluto cuya concentración se desea conocer y la de otros componentes del sistema (solventes, reactivos) que absorben también a esa longitud de onda. Estos compuestos se denominan interferencias. Se debe descartar la absorbancia de las interferencias, para ello es necesario hacer siempre una muestra que contenga todas los componentes del sistema menos aquel que se desea medir. Esta muestra se llama blanco y
la absorbancia de éste debe restarse a las muestras problema y a los patrones, o bien, con el blanco se calibra el instrumento a absorbancia igual a 0, o sea 100% de transmisión.
PROCEDIMIENTO:
1 mL: Se le agrega 1 mL de Hidroxilamina, 5 mL de Colorimetria reguladora y 1 mL de fenantrolina (19,1%).
8 mL: Se le agrega 1 mL de Hidroxilamina, 5 mL de Colorimetria reguladora y 1 mL de fenantrolina (Espectrofotómetro 33,8%).
ANÁLISIS DE RESULTADOS:
Espectrofotometría:
Teórico: se requiere hacer una muestra de 2 ppm en 25 ml con una concentración de 200 ppm
C1 * V1 = C2 * V2
(C1*V1)/C2 = V2 ; 2PPM*25mL/200PPM = 0,25 mL
TABLA:
CONCENTRACIÓN
TRANSMITANCIA (%)
ABSORBANCIA
0
99.8
0,000869459
1
34,2
0,465973894
2
17,9
0,747146969
4
18,3
0,73754891
6
18,7
0,728158393
8
20,4
0,690369833
10
20,9
0,679853714
GRÁFICA:
TABLA:
CONCENTRACIÓN
TRANSMITANCIA (%)
ABSORBANCIA
0
99.8
0,000869459
1
33,8
0,4710833
2
17,3
0,761953897
4
25
0,602059991
6
24,5
0,610833916
8
19,1
0,718966633
10
22,1
0,655607726
GRÁFICA:
CONCLUSIONES
A manera de conclusión, se puede decir que esta práctica ha sido de gran utilidad en distintos ámbitos. Se obtuvo gran conocimiento en el área motriz, ya que ahora se conoce la manera adecuada de utilizar un espectrofotómetro, así como también se adquirió la noción sobre conceptos básicos, como lo es la absorbancia, transmitancia, espectro de absorción y curva estándar. No obstante, también cabe destacar que gracias al trabajo experimental concluido, se pudieron relacionar y entrelazar diversos conceptos ya antes manejados y estudiados, como lo es la relación entre absorbancia y longitud de onda, o absorbancia y concentración de las soluciones.
APLICACIONES A LA INGENIERÍA AMBIENTAL:
La medición de la opacidad tiene una aplicación de gran importancia en materia ambiental de la espectrofotometría, ya que está referida a la evaluación de emisión de gases a la atmósfera generados por la combustión de diesel en algunos vehículos que circulan en el país. En los Centros de Verificación Vehicular se emplean opacímetros como instrumentos de medición, que deben cumplir ciertas características físicas y ópticas, así como el requisito de calibración.
Actualmente se tiene la normatividad que rige los niveles máximos permisibles de opacidad, a los cuales deben de apegarse los Laboratorios de Calibración y Unidades de Verificación autorizados, para asegurar resultados confiables en la medición de la opacidad. (www.metas.com.mx/guiametas/la-guia-metas-08-02-opacidad.pdf)
