LABORATORIO I DETERMINACION DE HIERRO POR ESPECTROFOTOMETRIA, PRECISION Y EXACTITUD
FUNDACION UNIVERSIDAD DE AMERICA Facultad de ingeniería- Ingeniería Química
RESUMEN Utilizando la técnica de espectrofotometría se determinara la concentración de hierro en una disolución estándar estándar de trabajo (obtenida por la preparación de soluciones, 1,10 fenantrolina, hidroxilamina, acetato de sodio y 0.0700g de FAS) obteniendo la absorbancia y transmitancia de cada una de ellas. Por diferentes métodos analíticos se obtuvo el valor de la concentración de hierro en una muestra de agua el resultado obtenido fue 0.3625 p.p.m, De acuerdo al decreto numero 3930 establecido en el año 2010 la normatividad del hierro en el agua potable debe ser menor a cinco p.p.m.
Palabras clave:
Absorbancia (A) Transmitancia (T) Colorímetro Espectrofotómetro Muestra Patrón
ABSTRACT Spectrophotometry using the iron concentration was determined in a standard working solution (obtained by preparing solutions, 1, 10 phenanthroline, hydroxylamine, sodium acetate and 0.0700g of FAS) obtaining absorbance and transmittance of each of them. By different analytical methods, the value of the iron concentration in a water sample was obtained the result was 0.3625 ppm, according to the decree number 3930 established in 2010 regulations iron in drinking water should be less than five ppm.
colorimeter spectrophotometer sample Standard
INTRODUCCIÓN La Determinación de contenido de hierro por espectrofotometría es una técnica que se basa en la medida cuantitativa de una imagen-color en rangos estrictamente establecidos de longitudes de ondas, para saber la capacidad máxima de absorbancia y transmitancia que puede tener dicha sustancia. Se abordaran temas relacionados a la teoría de los parámetros establecidos por la ley de lambert-beer en la relación cuantitativa de proporcionalidad entre la concentración y absorbancia de diferentes disoluciones. Por último se interpretara y se llevara a cabo cada uno de los cálculos correspondientes, correspondientes, se analizaran los datos datos obtenidos en la estadística estableciendo las conclusiones adecuadas.
OBJETIVOS
Determinar la Concentración Concentración de hierro en una muestra de agua por la técnica de espectrofotometría Aplicar conceptos adquiridos en la teoría para llevar acabo la Práctica de laboratorio Conocer el funcionamiento del equipo de espectrofotometría espectrofotometría para el correcto manejo durante la práctica. Interpretar los conceptos analíticos (Precisión, curvas de calibración, límites mínimos y máximos, Exactitud, Blancos Analíticos, Enriquecimiento y Disolución de muestra)
MARCO TEORICO
KEY WORDS Absorbance (A) Transmittance (T)
En 1856 se descubrió un análisis colorimétrico para determinar la concentración del amoniaco, Julius Nessler noto que al preparar una disolución disolución de amoniaco, tetrayodomecuriato tetrayodomecuriato de potasio e hidróxido de potasio se formaba un color cuya intensidad dependía de la concentración del amoniaco la cual
comparaba con concentración .
muestras
patrones
obteniendo
dicha
A principios del siglo xx el método espectrofotométrico se baso estrictamente en la medida del color en un complejo, la absorción y las radiaciones electromagnéticas (Flujo de partículas llamadas fotones) que emitían. La espectrofotometría hace referencia al uso de una fuente de luz para medir las concentraciones de diversas soluciones, al generarse una fuente de luz que capta las longitudes de onda en la cual se genera una absorbancia y una transmitancia que en su orden se definen como la cantidad de luz o fotones que absorbe una muestra y la cantidad de energía (luz) que atraviesa la muestra.
asegurar el color rojo , es necesario adicionarle acetato de sodio incluso para evitar precipitados de sales de hierro donde en la formación de un complejo incrementa la solubilidad de un compuesto escasamente soluble.. Luego de explicadas las reacciones, durante la práctica se esperó alrededor de 15 minutos para que se intensificara el color y luego proceder a la medición de la absorbancia en los intervalos desde 400 nm hasta 560 nm de 10 en 10.
METODOLOGIA
REACCIONES
La formacion de este complejo se sabe que se da porque en la reaccion actuan dos reactivos , uno como el Fas (sulfato de amonio y hierro II hexahidratado) y otro como 1,10 fenantrolina ,donde el hecho de que halla la presencia de muchos cationes metálicos por parte del FAS, hacen que sean ácidos de lewis ya que ceden sus electrones que son aceptados por la 1.10 – fenantrolina actuando esta última como base de lewis. Juntas Reaccionan para formar , un enlace covalente coordinado dando como producto un complejo-tris de coordinación. Ya que la aparición de color en la sustancia que se ha estado trabajando, nos posibilita percepciones de la estructura y enlaces de la materia a la cual se esta formando el complejo.
4. RESULTADOS Previo al complejamiento, se debe agregar hidroxilamina para que el ion (fe +2) quede en este estado de oxidación por ello, el agente reductor (hidroxilamina) se adiciona antes de desarrollar el color . Por Ultimo, la formación del complejo de hierro (II) con fenantrolina se daun ph entre 2 y o , para asegurarse de la formación del complejo. Hay que tener en cuenta que para
Se procedió a graficar la absorbancia contra la longitud de onda para de esta manera plasmar la curva espectral que se generaba con cada uno de los datos tabulados, teniendo en cuenta que se supo ajustar el cero de absorbancia con el blanco antes de la medición y el lavado continuo de cada celda de medición.
Con ello la curva es notoria y su crecimiento se dio de 400nm hasta 490nm con un máximo en 510 nm por parte del hierro que había y luego empezó a decrecer.
De ello deducimos que es correcto afirmar la proporcionalidad de la ley de los investigadores lambert-beer , ya que en los datos obtenidos ,vemos que a medida que aumenta la concentración de la sustancia , también esta aumentando la medida de la absorbancia, obedeciendo a la ley química. por otra parte hay que tener presente que hay que optar por una regresión lineal para ajustar la curva de calibración que en nuestras mediciones dieron un valor de 0.9931 siendo este mayor al 0.95 que se establece y cuyo valor esta cercano a 1.00 queriendo decir que la linealidad está muy cercana a la ideal y se puede entender que la ley de lambert-beer se cumple en los rangos de concentración evaulados.
Ya en esta grafica se logró deducir que la absorbancia frente a la transmitancia son inversamente proporcionales, donde con ayuda de sofware del espectrofotómetro convertía estos valores para que se pudiera tener la relación de una frente a la otra. Aquí el pico mínimo fue en 510 nm y su decrecimiento se dio de 400nm hasta 490 nm , lo que se suponía por relación matemática.
CALCULOS
Cuando se prepararon cada una de la soluciones patrón variándole su cantidad de volumen y además habiendo agregado (10 ml) de 1,10-fenantrolina (1 ml ) de hidroxilamina y (8 ml) de acetato de sodio con el tiempo requerido por la práctica. Con ello pudimos determinar la relación matemática de labert-beer :
Masa del fas= N 2 * 14 = 28 g+ H 8 * 1 = 8 g+ Fe 1 * 55.8 = 55.8g+ S 2 * 32 = 64 g+ O 8 * 16 = 128 g + H 2O 6 *18 = 108 g= 391.8 g de fas
1.
Concentración de la muestra desconocida: A partir de la ecuación de las recta de la gráfica absorbancia Vs Concentración, se obtuvo
2.
3.
Y=mx+b A=mC+b
A=
0,2384C+0,0011
De aquí despejamos:
4.
5.
Grupo 1
%T
A
81,6
0,088
1
81,2
0,09
2
81,8
0,087
2
82,9
0,081
3
81,4
0,089
3
81,3
0,09
Precisión (desviación) Concentración
0,0025
8,47
0,373
0,0105
6,47
0,36
-0,0025
9,73
0,335
-0,0275
16
0,369
0,0065
7,47
0,373
0,0105
Desviación promedio
||
0,365
Cálculos:
Estadística del método
% error Relativo
6,47
Desviación estándar
√ √ Porcentaje de error relativo
|| | | | |
| | | | | | | | Exactitud del método
Precisión del método a partir de la desviación promedio
Precisión del método a partir de la desviación estándar
ANALISIS DE RESULTADOS Parámet ro
Unida d de medid a
Muestr Normativid a ad
Método
Hierro (Fe)
PPM
3,007
Espectrofotome tría
<5 PPM
Se encuentra que la muestra de agua analizada por el método de espectrofotometría se encuentra por debajo de la medida que exige la normatividad, ya que se obtiene una concentración de hierro de 3,007 PPM y la norma exige una concentración máxima de 5 PPM
CUESTIONARIO 1.
Calcular los valores de sus determinaciones experimentales. A partir de los cálculos, y de valores tomados experimentalmente durante la práctica se obtuvieron los siguientes resultados:
Concentración hierro en la M3
Concentración promedio de muestra concentración conocida
de
la de
Desviación Promedio Desviación Estándar Porcentaje de error relativo Precisión del método a partir de la desviación promedio precisión del método a partir de la desviación estándar Exactitud del método 2.
Determinada a partir de la ecuación de la ecuación de la recta en la gráfica de absorbancia Vs concentración Determinada a partir de la ecuación de la ecuación de la recta en la gráfica de absorbancia Vs concentración
| |
3,007 PPM
0,3625 PPM
0,01 0,014 9,1%
100 - desviación promedio
99,99%
100 - desviación estándar
99,99%
100-% Error relativo
90,90%
Calcular las concentraciones de hierro de las soluciones problema. Concentración de la muestra desconocida: A partir de la ecuación de las recta de la gráfica absorbancia Vs Concentración, se obtuvo Y=mx+b A=mC+b A= 0,2384C+0,0011 De aquí despejamos:
De igual manera se hace el procedimiento para hallar la concentración de la muestra que se usó para determinar la precisión y exactitud del método, pero realizando el procedimiento 6 veces y luego calculando el promedio de éste.
3.
Comparar sus resultados con normatividad y decretos vigentes en el país.
Parám etro
Unid ad de medi da
Mues tra
Normativ idad
Método
Hierro (Fe)
PPM
3,007
<5 PPM
Espectrofoto metría
selectividad hacen que sea un método de elección para determinaciones cuantitativas. Otra característica importante de esta técnica, es que puede ser utilizado para la determinación cuantitativa de analitos que no absorben en la región UV-VIS. Esto se logra haciendo reaccionar el compuesto con un reactivo que da un producto que absorbe en la región UV-VIS. Por lo tanto, las mediciones de absorbancia en visible o en la región ultravioleta, se utilizan en diversas áreas. Algunos de los más comunes están relacionados con los siguientes aspectos cuantitativos de la química en disolución. a. Determinación analítica de metales y no metales. b. Determinación analítica de compuestos orgánicos.
Se encuentra que la muestra de agua analizada por el método de espectrofotometría se encuentra por debajo de la medida que exige la normatividad, ya que se obtiene una concentración de hierro de 3,007 PPM y la norma exige una concentración máxima de 5 PPM
c. Determinación de las constantes de disociación de ácidos orgánicos y tintes. d. Determinación de las constantes de formación de metalligando. e. Determinación de la estabilidad cinética de los complejos.
CONCLUSIONES 4.
Determinar cuantitativamente precisión y exactitud.
los
márgenes
de
Exactitud del método
Precisión del método a partir de la desviación promedio
Precisión del método a partir de la desviación estándar
Cabe resaltar que todos los cálculos respecto a la estadística del método se hicieron con el análisis de la muestra problema, de la cual se tenía conocimiento de la concentración de hierro que ésta contenía.
5.
Mencionar y explicar en qué otros campos de aplicación, además de aguas, podría aplicar la determinación de hierro por espectrofotometría La espectrometría es probablemente la herramienta más útil para las determinaciones cuantitativas en diversas áreas. Esto es debido a su versatilidad, precisión y sensibilidad. Se puede utilizar para la determinación directa de un gran número de especies orgánicas, inorgánicas y bioquímicas con precisión en -4 concentraciones bastante bajas; es decir, de 10 a -5 10 incluso inferior. Sumado a esto, la conveniencia de realizar una determinación y su razonable
En el manejo adecuado del equipo de espectrofotometría necesario para el análisis químico. Aprendimos que es un aparato donde configuramos cada haz de luz monocromática, donde se mide la función de la longitud de onda en relación a los valores de absorbancia y transmitancia para cada valor que se da en la muestra. con ello se le dio correcto manejo, basándose en un blanco analito (agua desionizada) para confirmar la confiabilidad de los datos obtenidos con precauciones incluso en cada celda manejada. En cada muestra tomada se dio sentido y detalle a cada muestra patrón que se tuvo, con sus respectivos cálculos. incluso con una muestra realizada por la docente, donde cada uno realizo el ejercicio de Precisión, Además se le dio sentido a la forma en que las gráficas realizadas en la parte Analítica haciendo una proposición acerca de porqué tenían esa orientación. Al darle el uso adecuado a la técnica de espectrofotometría se permitió encontrar la concentración de hierro en la muestra de agua por medio de métodos analíticos siendo la concentración 0.3635M+-0.01. Sin lugar a duda los conceptos adquiridos en la práctica (absorción, transmitancia, longitud de onda, etc) fueron fundamentales para llevarla a
cabo satisfactoriamente la práctica debido a que con estos valores se pudo hallar con exactitud y precisión la concentración del hierro y distintos métodos que se abordan al realizar los cálculos.
REFERENCIAS Principios de Quimica de Atkins Jones 3a edicion pag: [325,368,620,624,625]
http://www.awwa.org/legislationregulation/leadership/water-utility-council.aspx http://www.awwa.org/legislationregulation/regulations/chemical-contaminants.aspx http://www.awwa.org/resources-tools/waterknowledge/wastewater.aspx http://www.alcaldiabogota.gov.co/sisjur/normas/Norm a1.jsp?i=40620 http://es.calameo.com/read/000279659a3e6c7d28e06 http://es.calameo.com/books/001454921d2f53037e37 8 http://www.unne.edu.ar/unnevieja/Web/cyt/cyt/2002/0 8-Exactas/E-045.pdf http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/LIApreg rado/archivos/Guia%20Foto%20Modificacion%20may o%202013-2.pdf