III. DASAR TEORI Kristalisasi
Rekristalisasi adalah suatu metode untuk pemurnian senyawaan padatan yang dihasilkan dari reaksi-reaksi organic. Kristalisasi adalah proses pementukan ahan padat dari pengendapan larutan yang ertu!uan untuk memurnikan suatu "at. #emisahan dengan teknik Kristalisasi didasari atas pelepasan pelepasan pelarut dari "at terlarutnya. terlarutnya. #roses ini adalah salah satu teknik pemisahan pemisahan padat cair yang sangat penting dalam industry$ karena dapat menghasilkan kemurnian produk mencapai %&& '. (ontoh proses kristalisasi yaitu pada proses pengkristalan garam dan gula. )etode rekristalisasi meliatkan * tahapan + %. #emi #emili liha han n pel pelar arut ut #elaru #elarutt yang yang teraik teraik adalah adalah pelaru pelarutt dimana dimana senyawa senyawa yang yang dimurn dimurnika ikan n hanya larut sedikit pada suhu kamar tetapi sangat larut pada suhu yang lenih tinggi$ misalnya pada titik didih pelarut itu. #elarut itu harus melarutkan secara mudah pengotor-pengotor dan harus mudah menguap$ sehingga dapat dipisahkan secara mudah dari materi yang dimurnikan. Titik didih pelarut harus leih rendah dari titik leleh padata untuk mencegah pementukan minyak. #elarut tidak oleh ereaksi denagn "at yang akan dimurnikan dan harus harus murah harganya. ,. Kelaru Kelarutan tan seny senyawa awa padat padat dalam dalam pelar pelarut ut panas panas #adatan #adatan yang yang akan akan dimurn dimurnika ikan n dilaru dilarutka tkan n dalam dalam se!umla se!umlah h minimu minimum m pelarut panas dalam lau Erlenmeyer. #ada titik didihnya$ sedikit pelarut ditamahkan sampai terlihat ahwa tidak ada tamahan materi yang larut lagi. indari penamahan erleih. . #eny #enyar arin inga gan n larut larutan an /arutan /arutan !enuh masih panas kemudian kemudian disaring melalui kertas saring yang ditempatkan dalam suatu corong saring.
0. Kristalisasi 1iltrate panas kemudian diiarkan dingin dalam gelas kimia. 2at padat murni memisahkan seagai Kristal. Kristalisasi sempurna !ika Kristal yang terentuk anyak. 3ika kristalisasi tidak terentuk selama pendinginan 4iltrate dalam waktu cukup lama maka larutan harus diuat lewat !enuh. *. #emisahan dan pengeringan Kristal Kristal dipisahkan dari larutan induk dengan penyaringan. #enyaringan umumnya dilakukan di awah tekanan menggunakan corong 5uchner. 5ila larutan induk sudah keluar$ Kristal dicuci dengan pelarut dongin murni untuk menghilangkan kotoran yang menempel. Kristal kemudian dikeringkan dengan menekan kertas saring atau di salam o6en$ desikator 6akum atau piston pengeringan. Kristalisasi merupakan seuah peristiwa pementukan partikel-partikel "at padat didalam suatu 4ase homogen. Kristalisasi dapat ter!adi seagai pementukan partikel padat dalam uap$ seperti dalam pementukan sal!u seagai pemekuan 7Solidi4ication8 didalam lelehan cair. #ada prinsipnya kristalisasi terentuk melalui dua tahap yaitu$ nukleasi atau pementukan inti Kristal dan pertumuhan Kristal. 1actor pendorong untuk la!u nukleasi dan la!u pertumuhan Kristal ialah supersaturasi. 5aik nukleasi maupun pertumuhan tidak dapat erlangsung didalam larutan !enuh atau tak !enuh. Inti Kristal dapat terentuk dari eragai !enis partikel$ molekul$ atom atau ion. Karena adanya gerakan dari partikel partikel terseut$ eerapa partikel mungkin mementuk suatu geromol atau klaster$ klaster yang cukup anyak mementuk emrio pada kondisi leat !enuh yang tinggi emrio terseut mementuk inti Kristal 7#inalia$ ,&%%8. Kristalisasi dikatagorikan seagai salah satu proses pemisahan yang e4isien. #ada umumnya tu!uan dari proses kristalisasi adalah untuk pemisahan dan pemurnian. Adapun sasaran dari proses kristalisasi adalah menghasilkan produk kristal yang mempunyai kualitas seperti yang diinginkan. Kualitas kristal antara
lain dapat ditentukan dari tiga parameter erikut yaitu + distriusi ukuran kristal 7(rystal Si"e Distriution$ (SD8$ kemurnian kristal 7(rystal purity8 dan entuk Kristal. #ada proses kristalisasi kristal dapat diperoleh dari lelehan 7)elt crystalli"ation8 atau larutan 7(rystalli"ation 4rom solution8. Dari kedua proses ini yang paling anyak di!umpai di industri adalah kristalisasi dari larutan 7Setyopratomo$ ,&&8. #ada kristalisasi ahan pengikat pengotor yang ditamahkan er6ariasi konsentrasinya. #enamahan dilakukan secara ertetes-tetes hingga tidak terentuk endapan. #emurnian ini diharapkan dapat mengurangi kadar air yang terkandung dalam garam hasil pemurnian sehingga garam tidak mudah mencair. #ada tahap kristalisasi menggunakan ahan pengikat pengotor yaitu larutan 9a,(,O0$ 9a,(O dan 9a(O . 5ahan-ahan ini ditamahkan untuk mengikat pengotor yang ada pada garam dapur sesuai hasil analisis "at-"at pengotor garam dapur yang telah dilakukan seelumnya. #engotor ion 1e : akan mementuk senyawa 1e7O8 sedangkan pengotor dari )g,: dan (a,: akan mementuk senyawa )g(O dan (a(O. Semua senyawa yang terentuk terseut akan mengendap sehingga dapat dipisahkan dengan penyaringan iasa 7Triastuti$ ,&%&8. 3enis pelarut erperan penting pada proses kristalisasi karena pelarutan merupakan 4aktor penting pada proses kristalisasi. Kelarutan suatu komponen dalam pelarut ditentukan oleh polaritas masing-masing. #elarut polar akan melarutkan senyawa polar dan pelarut non polar akan melarutkan senyawa non polar. Diduga ada sedikit peredaan polaritas dari komponen-komponen yang ada dalam 4raksi tidak tersaunkan DA/)S$ termasuk peredaan polaritas toko4erol dan tokotrienol serta masing-masing isomernya. Oleh karena itu$ penentuan !enis pelarut yang tepat penting dilakukan pada pemuatan konsentrat 6itamin E. #ada proses kristalisasi$ pelarut mempengaruhi kecepatan nukleasi dan mor4ologi Kristal 7Ahmadi$ ,&%&8. 5erdasarkan pelarut yang digunakan metode rekristalisasi teragi men!adi dua yaitu rekristalisasi dengan pelarut tunggal dan rekristalisasi dengan multi pelarut. Sedangkan erdasarkan tekniknya$ metode rekristalisasi diagi men!adi
tiga yaitu rekristalisasi dengan penyaringan panas$ rekristalisasi dengan nukleasi spontan dan rekristalisasi menggunakan seeding dari 4iltrat. )eski sedikit masih dimungkinkan senyawa pengotor terikut dalam Kristal. #elakasanaan proses pemurnian ini yang erulang-ulang akan mengakiatkan hilangnya se!umlah Kristal karena teratasnya kelarutan senyawa yang akan dimurnikan. #ada dasarnya peristiwa rekristalisasi erhuungan dengan reaksi pengendapan. Endapan merupakan "at yang memisah dari satu 4ase padat keluar ke dalam larutannya. Endapan terentuk !ika larutan ersi4at terlalu !enuh dengan "at yang ersangkutan 7#inalia$ ,&%%8. 1iltrate panas kemudian diiarkan dingin dalam gelas kimia. 2at padat murni memisahkan seagai Kristal. Kristalisasi sempurna !ika Kristal yang terentuk anyak. 3ika kristalisasi tidak terentuk selama pendinginan 4iltrate dalam waktu cukup lama maka larutan harus diuat lewat !enuh. #emisahan dan pengeringan Kristal. Kristal dipisahkan dari larutan induk dengan penyaringan. #enyaringan umumnya dilakukan di awah tekanan menggunakan corong 5uchner. 5ila larutan induk sudah keluar$ Kristal dicuci dengan pelarut dongin murni untuk menghilangkan kotoran yang menempel. Kristal kemudian dikeringkan dengan menekan kertas saring atau di salam o6en$ desikator 6akum atau piston pengeringan. Sublimasi
3ika !umlah Kristal sedikit stail terhadap panas maka proses pemurnian dapat dilakukan dengan cara sulimasi. Sulimasi adalah suatu proses dimana "at"at tertentu ila dipanaskan secara langsung eruah dari entuk padat men!adi uap tanpa meleleh. ;ap terseut ila didinginkan akan kemali men!adi "at padat. Dengan sulimasi dapat dipisahkan padatan 6olatile dari non 6olatile$ contohnya kam4er$ asam en"oate dan lain-lain. Sulimasi dapat dilakukan dengan menggunakan alat )allory Sulimator atau !uga isa menggunakan alat sederhana. Kapur arus dapat diproduksi dari al4a-pinene $ yang erlimpah dalam minyak pohon koni4er dan dapat disuling dari terpentin diproduksi seagai produk samping dari pulping kimia. Dengan asam asetat seagai pelarut dan dengan
katalisis oleh asam kuat$ al4a-pinene mudah menata kemali ke camphene$ yang pada gilirannya mengalami
sulimasi
masalah
tingginya
konsumsi
energy pada
pengeringan eku terseut dipecahkan dengan penerapan pemanasan teralik$ yaitu meramatkan panas melalui lapisan eku untuk meningkatkan la!u perpindahan panas. #emanasan teralik yang dilakukan pada penelitian adalah dengan harapan panas akan erkonduksi melalui lapisan eku ahan yang mempunyai nilai kondukti4itas panas leih tinggi diandingkan dengan lapisan ahan kering rongga$ sehingga waktu yang diutuhkan akan leih cepat 7Siregar$ dkk.$ ,&&=8.
Asam en"oat$ (>=O, 7atau (=*(OO8$ adalah padatan kristal erwarna putih dan merupakan asam karoksilat aromatik yang paling sederhana. 9ama asam ini erasal dari gum en"oin 7getah kemenyan8$ yang dahulu merupakan satu-satunya sumer asam en"oat. Asam lemah ini eserta garam turunannya digunakan seagai pengawet makanan. Asam en"oat adalah prekursor yang penting dalam sintesis anyak ahan-ahan kimia lainnya. Rumus molekul
+ (=*(OO
)assa molar
+%,,$%, g?mol
#enampilan
+ #adatan kristal tak erwarna
Densitas
+ %$, g?cm$ padat
Titik leur
+ %,,$0 @( 7* K8
Titik didih
+ ,0 @( 7*,, K8
Kelarutan dalam air + Terlarutkan 7air panas8 $0 g?l 7,* @(8
#ROSED;R #ER(O5AA9 KRISTA/ISASI ASA) 5E92OAT )emasukkan asam en"oate * gr kedalam gelas kimia %&& ml yang telah dihaluskan. )enamahkan air panas sedikit demi sedikit sehingga asam en"oate larut 7tepat larut8. )enyaring asam en"oate dengan menggunakan penyaring 6akum. )emiarkan 4iltrate pada suhu kamar. )enyaring kristal yang terentuk dengan menggunakan corong dan kertas saring. )enimang Kristal yang diperoleh. S;5/I)ASI KA)1ER )enyimpan Kristal kam4er 7kapur arus8 di dalam cawan penguap. )enyiapkan corong dimana diagian u!ungnya disumat dengan glass wool. )enutup cawan dengan kertas saring$ meletakkan corong pada posisi teralik. )emanaskan Kristal diatas penangas pasir$ sulimat akan menempel di agian pinggir corong.
DA1TAR #;STAKA http+??asman4armasi.logspot.co.id?,&%0?&*?laporan-praktikum-kimiaorganikB,.html http+??documents.tips?documents?laporan-kristalisasi-dan-sulimasi.html https+??id.wikipedia.org?wiki?AsamBen"oat
