KIMIA ANALISA TULUS JUNANTO, S.T, M.Pd
KIMIA ANALISA Ilmu Kimia analisa :
Menurut tujuannya = - Analisa kualitatif - Analisa kuantitatif Persenyawaan yang dianalisa = - Analisa organik - Analisa an organik Berdasar cara yang dipakai = - Analisa klasik - Analisa modern Banyaknya sampel = - anl.makro : 0,1 gr < (beratnya) - anl.semimikro : 0,1 – 0,01 gr - anl.mikro : 0,01 – 0,001 gr - anl.submikro/ ultramikro = < 0,001 gr
TAHAPAN ANALISA KUANTITATIF Empat tahapan pokok :
2)
Pengambilan sampel, memilih sampel yang mewakili bahan yang akan dianalisis. Mengubah menjadi keadaan yang dapat diukur.
3)
Pengukuran sesuai yang dikehendaki
4)
Perhitungan dan interpretasi mendapat hasil akhir analitik.
1)
data
untuk
Analisa modern dan klasik Analisa modern : 1.Spektroskopi dengan spektrum emisi – oleh Bunsen dan Kirchoff 1859, “setiap unsur mempunyai spektrum emisi garis yang khas atau spesifik yang berbeda dari spektrum unsur-2 lain.” Cara : sampel ditimbulkan spektrumnya dengan sumber cahaya, lalu dicari garis spesifik unsur dalam spektrum itu. Misal : terdapat garis pada 6203 A° (panjang gelombang) , berarti bahan berisi Ca.
Prinsip kerja spektroskopi
2. Spektrogafi Perkembangan dari spektroskopi. • Tenaga listris sebagai tenaga eksitasi sehingga unsur yang tidak dapat mengeluarkan radiasi dengan tenaga nyala api dapat mancarkan spektrumnya. •
Cara : sampel ditaruh pada ujung salah satu elektroda , dihubungkan dengan sumber listrik tegangan tinggi (25.000 volt ), terjadi loncatan listrik yang menyebabkan bahan memancarkan sinar. Sinar dilewatkan monokromator dan ditangkap pada film. Pada film menunjukkan garis-2 spektrum, menunjukkan semua unsur pada sampel. Panjang gelombang garis spektrum menunjukkan macam unsurnya, sedang tebal tipis garis menunjukkan banyaknya unsur.
1) 2)
3) 4)
skema dari konstruksi spektrofotometer yang paling sederhana, yang terdiri dari : Sumber cahaya monokromator, yang berfungsi sebagai penyeleksi cahaya dengan panjang gelombang (energi) tertentu. kompartemen sampel detektor dan pengukur intensitas cahaya.
spektrofotometer ada yang dirancang hanya memiliki sumber cahaya tampak saja (Vis), dan ada yang dirancang memiliki sumber cahaya tampak (Vis) dan ultraviolet (UV).
Untuk spektrometer Vis, sumber cahaya yang digunakan biasnya adalah lampu tungsten halogen (W). Spektrometer UV-Vis menggunakan kombinasi lampu tungsten halogen dan lampu deuterium (D2). Pada beberapa model spektrofoto digunakan lampu Xenon.
Gambar skema dari konstruksi spektrofotometer yang paling sederhana
Violet: 400 - 420 nm Indigo: 420 - 440 nm Blue: 440 - 490 nm Green: 490 - 570 nm Yellow: 570 - 585 nm Orange: 585 - 620 nm Red: 620 - 780 nm
Keuntungan analisa cara spektrografi : •Kecepatan analisa •Bersifat kualitatif dan kuantitatif •Bahan yang dipakai sangat sedikit •Tidak diperlukan macam-2 pereaksi •Ada rekaman yang dapat disimpan dan diperbanyak untuk meneliti kembali kebenaran kesimpulan analisa •Sangat sensitif dan selektif •Sering non destruktif dan mudah diotomatisasi •Obyektif, tidak tergantung kepekaan orang yang menganalisa Kelemahannya : •Harga alat sangat mahal. •Perawatan rumit •Cara memakai rumit sehingga perlu tenaga ahli •Perlu kondisi ruang tertentu (kelembaban, suhu, dll) •Perlu alat tambahan dan kalibrasi
Analisa klasik Cara analisa kimia yang dikembangkan pada awal pertumbuhan ilmu kimia hampir seluruhnya didasarkan pada sifat kimia zat, sedang sifat fisik kurang terpakai atau hanya untuk analisa pendahuluan. Analisa pendahuluan yaitu pengamatan pendahuluan yang bertujuan untuk mendapat keterangan untuk kesimpulan sementara. Analisa klasik tidak akan terdesak dengan analisa modern, karena untuk kalibrasi dan standarisasi alat dalam analisa instrument (modern) dipakai cara klasik. Banyak analisa yang dengan lebih sederhana, cepat, dan teliti dengan cara klasik. Misal : menentukan kadar asam sulfat dalam larutan dapat dilakukan dengan mudah dengan titrasi.
Analisa kualitatif Secara klasik, pada dasarnya ada pemeriksaan pendahuluan yang menghasilkan kesimpulan sementara, dilanjutkan analisa sesunguhnya yang menghasilkan kesimpulan definitif. Reaksi spesifik : reaksi khas dan pereaksi spesifik untuk bahan tertentu. Reaksi sensitif/ peka : reaksi yang mampu menunjukkan bahan yang hanya sedikit sekali. Reaksi selektif : reaksi yang terjadi atas sekelompok bahan yang berbeda-beda, misal ion Cl‾ ditambah pada kation maka dapat terjadi endapan. Hal ini tidak spesifik karena ada 3 macam kation yang mengendap Ag +, Pb++ , Hg +. Reaksi selektif penting untuk memisahkan kelompok komponen, misal tidak terjadi endapan maka disimpulkan 3 kation tidak ada, dan jika terjadi endapanmaka kelompok yang mengendap terpisah dengan yang tidak mengendap.
ANALISA PENDAHULUAN (Preliminary examination) Pemeriksaan pendahuluan didasarkan pada sifat fisik maupun sifat kimia.
baik
Dibedakan pada pemeriksaan pendahuluan kering (untuk zat padat) dan cara basah (untuk zat dalam larutan).
PEMERIKSAAN PENDAHULUAN CARA KERING UJI ORGANOLEPTIS PEMIJARAN / Pemanasan REAKSI NYALA API Otonomi Daerah UJI dng M UTIARA BORAKS REAKSI ARANG
Uji Organoleptik
Hal yang dilakukan uji organoleptik :
Pengamatan analat pada suhu biasa Hal yang diamati : warna, bentuk, bau Bila analat merupakan cairan/ larutan maka keterangan dicari setelah diuapkan sampai kering. bila tidak mungkin, tidak meninggalkan residu (sisa penguapan) atau cairan berisi zat volatil, maka cara kering tidak dilakukan
Senyawa berwarna : Merah :Pb3O4, HgS, CrO3 Kuning :CdS, SnS2, PbI2 Coklat : PbO2, CdO, Fe3O4 Hitam : PbS, CuS, CuO, HgS, FeS Warna larutan : Kuning : kromat Merah jambu : kobalt Merah jingga : dikromat Ungu : permanganat
• Pemanasan : Analat dalam tabung gelas uji (tabung pengapian), dipanaskan dengan hati-hati, suhu dinaikkan berangsur dan amati setiap perubahan. hal yang diamati : perubahan warna, meleleh, menyublim, terjadi gas. untuk membedakan analat secara fisik yaitu : - bahan yang terurai pada pemanasan ini. - bahan yang tidak terurai pada pemanasan ini.
Reaksi nyala api • kawat platina dengan HCl dipijarkan lalu dipakai untuk menganalisa analat, warna api tergantung kation (senyawa logam) di dalam analat.
• Caranya : kawat platina dicelup ke HCl p lalu dipijarkan di api bunsen, kawat diberi HCl lagi, lalu analat diambil dengan kawat tadi kemudian dipijarkan lagi. Warna yang terjadi diamati. Analat diberi HCl untuk membentuk garam klorida, karena garam klorida termasuk bahan yang mudah menguap. Uap ini menyebabkan api berwarna. Contoh : warna api kuning violet hijau kebiruan
bahan berisi persenyawaan Na persenyawaan K persenyawaan Cu
Untuk membantu pengamatan warna api dipakai kaca kobalt.
MUTIARA BORAKS : Pembuatan mutiara boraks : Kawat platina dipijarkan di api bunsen sampai merah lalu dimasukkan dengan cepat ke borak (Na2B4O7.10H2O) yang ditumbuk halus, dipijarkan lagi sampai terbentuk butiran tak berwarna dan transparan. Na2B4O7 2 NaBO2 + B2O3 Mutiara boraks dengan garam dalam analat membentuk metaborat, misal dengan NiSO4 : B2O3 + NiSO4 Ni(BO2)2 + SO3 NaNiBO3 + SO3 NaBO2 + NiSO4 →
→
→
Cara analisa : Mutiara boraks yang panas disentuhkan ke analat, dipanaskan dalam api pengoksidasi dan dalam api pereduksi, sehingga terbentuk metaborat dari logam dalam analat yang berwarna khas. warna diamati pada saat panas dan dingin.
Reaksi arang arang untuk mereduksi kation-kation menjadi logam bebas. cara kerja : arang dibuat lekukan lalu analat dicampur Na2CO3 dimasukkkan ke lekukan tadi lalu diberi api gas bunsen. Reaksi awal yaitu pembentukan karbonat kation yang ada dan garam alkali dari anion-anion. Garam alkali diserap arang yang berpori dan karbonat, sebagian besar terurai menjadi oksida dan CO2. Oksida yang terbentuk akan tertumpuk sebagai kerak disekitar rongga.
Bunsen, bagian nyala api, dan warna api
Analisa reaksi cara basah Uji ini dibuat dengan zat dalam larutan. Cara ini bertujuan menperoleh petunjuk sisa asam dalam analat dengan menambah H2SO4 encer dan pekat. Suatu reaksi berlangsung ditandai dengan : •Terbentuk gas •Terjadi endapan •Perubahan warna
Pertanyaan :
• Apa tujuan analisa pendahuluan ? • Apakah perlu adanya analisa lanjut? Mengapa ? • Pengamatan apa yang diperhatikan terhadap analat pada setiap uji pendahuluan ? • Bagaimana cara pengamatan pada uji mutiara borak ? • Bagaimana cara membuat mutiara borak?
Studi kasus : Suatu cairan dalam gelas. Berilah suatu analisa sederhana pada zat tersebut, apa kesimpulan anda ?
Suatu serbuk biru, tidak berbau, larut dalam air, apa kesimpulan sementara anda? CuSO4 atau CuSO4.5 H2O ?
Kesimpulan sementara analisa :
1. Cara : Sifat fisik : cair, tidak berwarna, tidak berbau….kesimpulan sementara : Air (untuk lebih memastikan cari data lain, BJ, TD, dll) 2. Sifat fisik : berwarna biru, tidak berbau, tidak larut dalam air…kspln smtr : CuSO4.5 H2O CuSO4. tanpa air kristal berwarna putih
Cari penegasan :
1.Masukkan serbuk dalam tabung reaksi dan diapanaskan diatas api, jika benar CuSO4.5 H2O serbuk terurai, menjadi biru muda akhirnya putih. CuSO4.5 H2O → CuSO4.+5 H2O↑ 2.Serbuk dilarutkan dalam air + NH4OH encer (1 tts). Jika benar tjd end.biru muda.
