ANALISIS GRAVIMETRI GRAVI METRI C ANALYSIS ANALYSIS Ir. Syahrul Fauzi Siregar, MT., Dian Kesuma Sitorus, Ilhamdi Fujian Junaidi Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara Jalan Dr. Mansyur, Medan, 20155, Indonesia Email :
[email protected]
Abstrak Percobaan analisis gravimetri ini bertujuan untuk menentukan kadar nikel (Ni 2+) yang diperoleh dari penimbangan penimbangan endapan endapan kering dalam bentuk nikel nikel glioksima [Ni(C 4H7O2 N2)2]. Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah aquadest (H2O), dimetilglioksima (C 4H8O2 N2) 1 % sebanyak 120 ml, asam klorida (HCl) 0,1 N 5 ml, Ni dalam garamnya NiCl 2.6H2O sebanyak 2 gram, dan amonium hidroksida N(H 4OH) 6 N. Adapun peralatan yang digunakan adalah batang pengaduk, beaker glass, glass , bunsen, cawan porselen, corong, erlenmeyer , gelas ukur, kaki tiga, kasa penangas, kertas saring, neraca digital, penjepit tabung, pipet tetes, dan termometer. Percobaan ini dimulai dengan melarutkan sampel dengan larutan asam klorida (HCl) 0,1 N 5 ml dan aquadest (H2O) sebanyak 200 ml. Kemudian larutan dipanaskan hingga suhu 70-80 oC dan ditambahkan dimetilglioksima (C 4H8O2 N2) 1 % sebanyak 120 ml serta amonium hidroksida (NH 4OH) 6 N sebanyak dua tetes. Larutan dipanaskan kembali hingga terbentuk endapan yang sempurna. Setelah itu, larutan didinginkan dan endapan disaring dengan kertas saring. Endapan dicuci bersih serta dikeringkan di atas penangas air hingga membentuk serbuk. Kemudian endapan ditimbang dengan neraca digital. Hasil percobaan tersebut adalah diperoleh sebanyak 1,74 gram endapan Ni, atau sebesar 17,661%. Dimana persen ralat didapatkan dari percobaan ini adalah 13 %. Kata kunci : endapan, gravimetri, nikel, pengeringan, penimbangan
Abstrac Abstractt This gravimetric analysis experiment aims to determine the nickel content (Ni 2+ ) obtained from the dry deposition of [Ni(C 4 H 7 experiment were aquadest (H 2O), 1 ml 7 O2 N 2 )2 ]. The materials used in this experiment of 120 ml dimethylglioxima (C 4 H 8O2 N 2 ), 0.1 N 5 ml of HCl, Ni in the salt NiCl 2. 2.6H 2O 2 grams, and amonium hidroxide (NH 4OH) 6 N. The equipment used was stirrer, beaker glass, bunsen, porcelain cup, funnel, erlenmeyer, measuring cup, triple, bath case, filter paper, digital balance, tube clamp, dropper and thermometer. This experiment was started by dissolving the sample with a 0.1 N 5 ml cloride acid (HCl) solution and 200 ml aquadest (H 2O). Then the solution was heated to a temperature of 70-80 oC and added 1% dimethylglyoxime (C 4 H 8O2 N 2 ) 1% as much as 120 ml and amonium hidroxide (NH 4OH) 6 N of two drops. The solution is reheated until a perfect precipitate is formed. After that, the solution is cooled and the precipitate precipitate filtered with filter paper. The precipitate is washed and dried over a water bath to form a powder. Then the sediment is weighed with a digital balance sheet. The result of the experiment is obtained 1.74 gram of Ni sediment, or equal to 17,661%. Where percent errata obtained from this experiment was 13%.
K eywo eyworr ds: precipitation, precipitation, gravimetry, gravimetry, nickel, drying, drying, weighing Pendahuluan Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Metode gravimetri memakan waktu cukup lama, adanya pengotor pada zat konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan (Amborowati, 2009). Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dibandingkan dengan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Pekerjaan analisis secara gravimetri ini dapat dibagi dalam beberapa langkah sebagai berikut, yaitu
pengendapan, penyaringan, penyaringan, pencucian endapan, pengeringan, pemanasan atau pemijaran, dan penimbangan endapan hingga hingga konstan (Lubis, 2013). Adapun tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar nikel (Ni 2+) yang diperoleh dari penimbangan endapan kering dalam bentuk [Ni(C 4H7O2 N2)2]. Teori Analisis gravimetri adalah suatu cara analisis kuantitatif dengan penimbangan berat zat setelah diperlukan sedemikian rupa sehingga zat tersebut diketahui beratnya dengan pasti dan berada dalam keadaan stabil. Komponen yang akan ditentukan diubah menjadi suatu endapan yang stabil dan selanjutnya dapat diubah
menjadi bentuk senyawa yang mudah untuk ditimbang. Penentuan suatu zat dengan gravimetri umumnya dilakukan dengan reaksi kimia (Nurfiah, 2013). Adapun metode-metode dalam gravimetri adalah : a. Metode pengendapan b. Metode penguapan c. Metode elektrolisis Faktor-faktor yang mempengaruhi analisis gravimetri adalah : a. komponen yang ditentukan harus mengendap secara sempurna b. endapan harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan dengan filtrasi endapan yang ditimbang harus bersifat c. murni Adapun tahapan-tahapan dalam analisi gravimetri adalah : a. pembentukan endapan b. digestion/aging c. pencucian endapan d. penyaringan e. pengeringan atau pengabuan f. pendinginan dan penimbangan (Amborowati, 2009). Metode Penelitian Prosedur percobaan 1. Sampel atau NiCl 2.6H2O ditimbang sebanyak 2 gram dengan menggunakan neraca digital dan dimasukkan ke dalam beaker glass. 2. Sampel yang di dalam beaker glass ditambahkan aquadest sehingga keseluruhan sampel tenggelam. 3. Ditambahkan 5 ml asam klorida (HCl) 0,1 N dan larutan diencerkan hingga volumenya menjadi 200 ml. 4. Larutan dipanaskan di atas bunsen hingga bersuhu 70-80 °C dan ditambahkan dimetilglioksima (C4H8O2 N2) 1% sebanyak 120 ml kemudian segera ditambahkan larutan amonium hidroksida (NH4OH) 6 N sebanyak 2 tetes dan langsung pada larutan dan bukan melalui dinding beaker glass, lalu diaduk dengan menggunakan batang pengaduk. 5. Didiamkan di atas bunsen selama 30 menit atau hingga terbentuk endapan yang sempurna. 6. Larutan diangkat dari bunsen dan didinginkan pada suhu kamar, dan larutan disaring dengan menggunakan kertas saring. 7. Endapan yang tersaring dicuci dengan aquadest hingga bebas klorida dan disaring kembali, lalu dipindahkan
kedalam cawan porselen (yang telah kering dan ditimbang sebelumnya). 8. Endapan didalam cawan dikeringkan di atas kompor listrik. 9. Kemudian endapan didinginkan lalu ditimbang (bersamaan dengan cawan). Pengeringan dilakukan hingga diperoleh berat konstan dengan interval waktu 10 menit. 10. Hitung persentase nikel. Hasil Hasil percobaan Adapun hasil perrcobaan berikut : 1. pelarut sampel berat sampel volume pelarut 2. pengeringan berat cawan kosong berat kertas saring berat cawan kosong + berat kertas saring + berat endapan pengeringan I pengeringan II pengeringan III pengeringan IV pengeringan V pengeringan VI pengeringan VII pengeringan VIII pengeringan IX pengeringan X pengeringan XI pengeringan XII pengeringan XIII pengeringan XIIII berat nikel = berat konstan - berat cawan kosong - berat kertas saring 3. persentase nikel 4. persentase nikel praktek 5. persen ralat
adalah sebagai
: 2 gram : 200 ml : 30,62 gram :1,02 gram
: 42,32 gram : 40,87 gram : 39,21 gram : 36,99 gram : 35,71 gram : 34,89 gram : 34,67 gram : 34,11 gram : 33,83 gram : 33,76 gram : 33,52 gram : 33,46 gram : 33,38 gram : 33,38 gram : 33,38 gram
: 1,74 gram : 20,3% : 17,661% : 13%
Pembahasan Penimbangan sampel (cuplikan), pelarutan sampel, pengendapan dan penyaringan, serta pencucian, pemanasan, pe mijaran hasil endapan dan penimbangan endapan murni merupakan tahapan tahapan yang dilakukan dalam metode gravimetrik. Melalui tahap tahap tersebut didapatkan gram cuplikan yang mengandung nikel dimetilglioksima. Reaksi antara dimtilglioksima dengan larutan nikel menghasilkan endapan merah dan membentuk senyawa kompleks. Endapan merah ini pun tak lepas dari kerja amonium hidroksida yang mem
buat larutan menjadi basa (Sholiha, dkk., 2014).
Grafik 1. Hubungan waktu terhadap berat penimbangan Reaksi yang terjadi pada percobaan ini adalah : Ni2+ + 2C4H8O2 N2 + 2NH4OH Ni(C4H7O2 N2)2 + 2NH4+ + 2H2O
(Sholiha, dkk., 2014). Semakin lama waktu dalam proses pengeringan maka jumlah atau berat endapan semakin ringan atau kecil. Hal itu dikarenakan berkurangnya kadar air cairan pencuci dalam endapan (Sholiha, dkk., 2014). Berdasarkan grafik dapat dilihat bahwa semakin lama proses pengeringan maka berat endapan semakin berkurang. Dalam hal ini sesuai dengan teori bahwa dalam proses pengeringan cairan pencuci pada endapan akan menguap dan mempengaruhi berat endapan. Hasil yang diperoleh saat pengeringan yaitu dengan berta konstannya sebesar 33,38 gram dan memiliki persentase nikel yang diperoleh dari percobaan ini adalah 17,661% yang diperoleh dari perhitungan gravimetri yaitu : Ni =
berat endapan x faktor gravimetri berat sampel
(Nurfiah, 2013). Persentase yang diperoleh secara praktek berbeda dengan persentase secara teori. Oleh karena tiu, persen ralat yang dipeorleh sebesar 13%. Faktor-faktor yang menyebabkan besarya persen ralat yang dihasilkan adalah : 1. terbentuknya endapan lain selain endapan nikel pada larutan sampel pada proses pemanasan 2. pada saat pencucian untuk penetralan endapan dari asam indikator kertas lakmus kurang akurat dalam menentukan pH dari air cucian endapan 3. proses pencucian endapan yang terlalu lama menyebabkan endapan yang menempel pada kertas saring semakin berkurang karena adanya sedikit endapan yang lolos dari penyaringan.
Kesimpulan Analisis gravimetri adalah suatu cara analisis kuantitatif dengan penimbangan berat zat setelah sedemikian rupa sehingga zat tersebut diketahui berat dengan pasti dan dalam keadaan stabil. Metode gravimetri yang digunakan dalam percobaan ini adalah metode pengendapan dengan diperoleh berat konstan sebanyak 33.38 gram dengan persentase kadar nikel 17,661% dan persen ralat yang diperoleh adalah 13. Ucapan Terimakasih Penulis mengucapkan terima kasih kepada Bapak Ir. Syahrul Fauzi Siregar, MT., selaku dosen pembimbing penulis, seluruh asisten laboratorium Kimia Analisa, terutama abangda Ilhamdi Fujian Junaidi serta teman teman seangkatan khususnya kelompok XXVIII (dua puluh delapan) yaitu M. Otzeman Nur S yang telah membantu dalam pelaksaan praktikum dan dalam penulisan jurnal ini. Daftar Pustaka Amborowati, aulia. 2009. Penentuan Kadar Klorida Pada Perak Klorida. Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta : Jakarta. Lubis, Yunisah Sahro. 2013. Pemisahan Asam Lemak Bebas Pada Sabun Mnadi Dan Penetapan Kadarnya Secara Gravimetri. Universitas Sumatera Utara : Medan. Nurfiah, Anita, Amelia Rahmawati, Nurul Mu’nisah Awaliyah. 2013. Kadar Sulfat Sebagai Barium Sulfat . Universitas Haluoleo : Kendari Sholiha, Amalia, Khairunnisa, Putry Amelia. 2014. Penentuan Kadar Nikel Pada Nikel Klorida. Universitas Negeri Medan : Medan Singh, Nahar Niranjan Singh, S Swarupa Tripathy, Daya Soni, Khem Singh and Prabhat K Gupta. 2013. Evaluation of purity with its uncertainty value in high purity lead stick by conventional and electro gravimetric methods. Physics.
