LAPORAN PRAKTIKUM DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK PERCOBAAN III ANALISIS GRAVIMETRI
OLEH:
N A MA
: NOVA PERMATA INTAN
STAMBUK
: A1C412043
KELOMPOK
: IV (ENAM)
ASISTEN PEBIMBING: L.M CINONG SIMBITI
LABORATORIUM PENGEMBANGAN UNIT KIMIA FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN UNIVERSITAS HALU OLEO KENDARI 2013
ABSTRAK
Telah dilakukan percobaan dengan judul gravimetri untuk menentukan jumlah mol air kristal yang terikat dalam suatu senyawa dan untuk menentukan kadar sulfat dalam suatu sampel secara gravimetrik. Analisis gravimetri atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau suatu senyawa tertentu dari unsur tersebut dalam bentuk yang semurni mungkin. Unsur atau senyawa itu dipisahkan dari suatu porsi zat yang sedang diselidiki yang telah ditimbang. Pada dasarnya gravimetri dapat dilakukan melalui tiga cara yaitu cara penguapan, cara elektrolisis, dan cara pengendapan. Tetapi pada percobaan kali ini kita hanya menggunakan metode yaitu metode penguapan dan metode pengendapan. Pada metode penguapan, analit akan diubah menjadi bahan yang mudah menguap dan terdekomposisi pada suhu tertentu. !etode ini digunakan pada penentuan air kristal "a#l .$ %& 'imana pada metode ini, untuk memurnikan zat yang akan dianalisis, terlebih dahulu dilakukan pemijaran dengan tujuan agar diperoleh kristal murni. !ol air kristal yang didapatkan adalah sebesar ,((() mol. *edangkan pada metode pengendapan untuk menentukan kadar sulfat sebagai barium sulfat adalah mengubah analit menjadi endapan kemudian dipisahkan, dicuci, dikeringkan dan ditimbang, dan + analit yang didapatkan adalah sebesar (,+. K! "#$%&: Analisis gravimetrik, mol air kristal, % analit, metode penguapan dan pengendapa.
BAB I PENDAHULUAN
A.
LATAR BELAKANG -imia analitik merupakan cabang dari ilmu kimia yang
mempelajari teori dan caracara melakukan analisis kimia baik kualitatif maupun kuantitatif. Analisis kualitatif berhubungan dengan apa yang terdapat dalam sampel sedangkan analisis kuantitatif berhubungan dengan berapa banyaknya zat dalam sampel. Untuk analisis kuantitatif, tipe analisis dapat dikelompokkan berdasarkan sifat informasi yang dicari, ukuran sampel dan proporsi konstituen yang ditetapkan. Untuk melakukan suatu analisis kimia, ada beberapa hal yang harus dipertimbangkan antara lain keterangan yang ada waktu yang dan biaya yang tersedia. Penerapan kimia analitik cukup luas artinya tidak hanya berperan dalam bidang kimia saja tetapi dapat juga diterapkan pada bidangbidang lain maupun masyarakat. Analisis pendahuluan atau pemeriksaan pendahuluan, meliputi pemeriksaan pendahuluan dengan uji kering. Pemeriksaan pendahuluan dengan uji kering meliputi/ uji rupa dan bentuk zat pada suhu kamar, uji warna zat pada keadaan panas dan dingin, uji zat dalam pipa pijar 0gejala yang dapat dilihat adalah/ perubahan warna, melumer, meyublim, keluarnya uap air, keluarnya gas1, uji tes nyala, uji mutiara boraks, fosfat, dan natrium karbonat, uji reduksi arang kayu. 'engan uji pendahuluan maka akan diperoleh data sementara dari zat yang diperiksa, maka selanjutnya dilakukan identifikasi kation ataupun anion.
!etode gravimetri merupakan suatu metode pemisahan yang memiliki akurasi yang sangat tinggi, yang merupakan analisis kualitatif. 'engan menggunakan metode gravimetri, kita dapat menentukan jumlah mol kristal air dan kadar sulfat dalam suatu sampel. &leh karena itu
B.
dilakukan percobaan ini. RUMUSAN MASALAH 2umusan masalah pada percobaan kali ini adalah sebagi berikut/ . "agaimana menentukan jumlah mol air kristal yang terikat dalam suatu senyawa3 . "agaimana menentukan kadar sulfat dalam suatu sampel secara
C.
gravimetrik3 TU'UAN Tujuan dari percobaan kali ini adalah sebagai berikut/ . Untuk menentukan jumlah mol air kristal yang terikat dalam suatu senyawa. . Untuk menentukan kadar
D.
sulfat
dalam
suatu
sampel
secara
gravimetrik. PRINSIP PERCOBAAN Prinsip percobaan kali ini adalah sebagai berikut/ . !enentukan jumlah mol air kristal yang terikat dalam suatu senyawa dengan metode penguapan. . !enentukan kadar sulfat sebagai barium sulfat dengan metode pengendapan.
BAB II TEORI PENDUKUNG
4ravimetri merupakan cara pemisahan jumlah zat yang tua dan peling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. -esederhanaan itu jelas kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zatzat lain. Pada dasarnya pemisahan zat dilakukan dengan cara sebagai berikut / mulamula cuplikan zat dilarutkan dalam pelarut yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap. 5ndapan
yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan, dan dipijarkan dan setelah kering ditimbang. -emudian jumlah zat ditimbang. -emudian jumlah zat ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. %asilnya disajikan sebagai bobot zat dalam cuplikan semula 02ivai, ))61. Analisis gravimetri merupakan salah satu cabang utama kimia analisis. Tahap pengukuran dalam metode gravimetri adalah penimbangan. Analitnya secara fisis dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Pengendapan merupakan tehnik yang paling luas penggunaannya untuk memisahkan analit dari pengganggupenganggunya, elektrolisis ,ekstraksi pelarut dan pengatsirian merupakan mtode lain pemisahan itu 0'aniel, ))1. -imia analitik dibagi menjadi dua bidang analisis yaitu analisis kualitatif dan
analisis
kuantitatif.
Analisis kualitatif
berhubungandengan
identifikasi zat 7 zat yang ada dalamsuatu sampel sehingga kandungannya akanmudah untuk dikenali. Analisis kuantitatifberkaitan dengan penetapan berapa banyaksuatu zat terkandung di dalam suatu sampel."eberapa teknik analisis kuantitatif yang umumdigunakan di dalam laboratorium antara lain / analisis gravimetri, titrasi, dan kolorimetri.-olorimetri merupakan suatu teknik analisis kuantitatif untuk sampel berwarna, yangdigunakan untuk menentukan konsentrasi suatuzat berdasarkan intensitas cahaya warna larutan89. Pesatnya kemajuan teknologi mendorongditemukannya instrumentasi 7 instrumentasiyang semakin canggih untuk analisis kolorimetri.Alat yang digunakan dalam analisis kolorimetri diantaranya spektrofotometer U::is 02usmawan, (1.
*uatu metode analisis gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia
aA
+
rR
seperti
→
AaRr
di mana a molekul analit, A bereaksi dengan r molekul
reagennya 2. produknya yakni Aa2r biasanya merupakan suatu subtansi yang sedikit larut yang bisa ditimbang setelah pengeringan atau biasa dibakar menjadi senyawa lain ditetapkan secara gravimetri, melalui pengendapan kalsium oksalat dan pembakaran oksalat tersebut menjadi kalsium oksida 0Petrucci, );<1. !etode pembebasan gas atau penguapan pada hakekatnya bergantung pada penghilangan ,basa penyusun kontituen yang mudah menguap 0Atsiri1. =ni dapat dicapai dengan beberapa cara / dengan cara pemijaran sederhana dalam udara atau aliran suatu gas yang tak bereaksi dengan pengelola dengan beberapa regensia kimia dimana bahan penyusun yang dikehendaki dijadikan mudah menguap dan dengan pengelolaan dengan suatu regensia kimia dimana bahan penyusun dikehendaki tak mudah menguap ini dapat diadsorpsi 0diserap1 dalam sejumlah medium yang telah ditimbang bila penafsiran ini adalah penafsiran langsung atau bobot residu tertinggal setelah suatu komponen dijadikan mudah menguap ditetapkan dan diproposi bahan penyusun itu dihitung dari bobot 0>en #hong, ))1.
BAB III METODE PRAKTIKUM
A.
ALAT DAN BAHAN Alat dan bahan yang digunakan pada percobaan kali ini adalah sebagai
berikut/ Alat #awan porselin 4elas piala ?(( m@ 4egep besi 4elas ukur 6 m@ #orong kaca
buah buah buah buah buah
B.
5rlenmeyer 6( m@ buah -ertas saring lembar Tanur buah 5ksikator buah Penangas air buah 5ksikator buah "ahan "a#l.B%& %#l pekat %C& @arutan ammonium sulfat ADuades %*&? "esi 0==1 sulfat PROSEDUR KER'A a. Penentuan Air -ristal "a#l.B%&
"a#l.%& 0,6 gram1 'imasukan kedalam cawan porselin yang telah diketahui beratnya
'ipanaskan dan dipijarkan dalam tanur hingga <((o#
'idinginkan dalam eksikator
-ristal air
'itimbang
'itentukan bobot konstann a
"erat kristal air
b. Penentuan kadar sulfat sebagai barium sulfat
(, gram sulfat 'imasukkan kedalam gelas piala ?(( m@ yang dilengkapi batang pengaduk dan gelas arloji 'ilarutkan den an 6 m@ a uades 'itambahkan (,6 m@ %#l pekat dan diencerkan hingga volume menjadi (( m@ 'idihkan dana ditetesi dengan "a#l sebanyak m@ kedalam larutan melalui buret sambil dikocok terus 'ibiarkan men enda selama menit 'iuji filtratnya dengan "a#l untuk mengetahui pengendapan sempurna 5ndapan sulfat
5ndapan sulfat
'itambahkan m@ "a#l untuk menguji filtratnya
'ipanaskan dalam penangas air selama jam agar mengendap sempurna
'isaring endapan tersebut
'ipindahkan kedalam kertas saring dan dicuci dengan air panas
'ilipat kertas saring hingga menutup endapan
'ipijarkan
'itambahkan tetes %*&? dan dipijarkan selama 6 menit
'idinginkan dan ditimbang
'itentukan kadar sulfatnya
-adar sulfat sebagai barium sulfat
BAB IV HASIL PENGAMATAN
A.
DATA PENGAMATAN Penentuan kadar sulfat sebagai barium sulfat
Co .
Perlakuan (, gram sulat ditambahkan aDuades
.
@arutan garam sulfat 6 m@ ditambahkan dengan (,6 m@ %#l pekat %asil dari campuran garam sulfat dan %#l pekat ditambahkan larutan "a#l ( m@ diendapkan
.
?.
'itambahkan lagi dengan m@ "a#l
6. E. <.
'isaring larutan tersebut 'ibilas kali pada endapan dikertas saring 5ndapan yang telah disaring ditambahkan dengan tetes %*&? 5ndapan dipanaskan dalam tanur hingga mengering 'ikeringkan dalam tanur dan ditimbang
;. ). B.
%asil @arutan sulfat berwarna putih Tetap berwarna putih dan berasap Terbentuk endapan berwarna puith, larutan panas. "erwarna putih dan endapan mulai berkurang Terbentuk endapan 5ndapan mulai berkurang "erwarna putih "erwarna abuabu 5ndapan (,?E gram
PERHITUNGAN a. Penentuan Air -ristal "a#l.B%& "erat cawan petri kosong F 6,?<( gram 0a gram1 "erat cawan petri G sampel F E,;?<( gram 0b gram1 "erat cawan G sampel setelah pemijaranF E,E6E gram 0c gram1 "! "a#l F (; !ol "a#l.B%& F !ol "a#l ( b −a ) gram ( c −a ) gram = BM BaCl 2. XH 2 O BM BaCl 2
( 36,8470 −35,3470 ) ( 36,6256 −35,3470 ) = 208 + 18 x 208 ( 1,5 ) 1,2786 = 208 + 18 x 208 312= 265,9488 + 23,0148 x 23,0148 x =46,0512
x =
46,0512 23,0148
x =2,009
>adi, "a#l.B%& b. Penentuan kadar sulfat sebagai barium sulfat Haktor gravimetri FI mol "a& / mol "a*&? 0,1146 gr 0,3 :
169,3
233,3
(,(((E
¿ ¿
0,526 x 0,1146 gram 0,3 0,0603 gram 0,3 gram
x 100
x 100 ∧¿
¿ 20,1
C.
PEMBAHASAN Analisis gravimetri atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot
adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau suatu senyawa tertentu dari unsur tersebut dalam bentuk yang semurni mungkin. Unsur atau senyawa itu dipisahkan dari suatu porsi zat yang sedang diselidiki yang
telah ditimbang. *ebagian besar penetapanpenetapan pada analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau radikal yang akan ditetapkan menjadi sebuah senyawa yang murni dan stabil yang dapat dengan mudah diubah menjadi satu bentuk yang sesuai untuk ditimbang. Prinsip dari gravimetrik cara pengendapan adalah mengubah analit menjadi endapan kemudian dipisahkan, dicuci, dikeringkan dan ditimbang. Adapun langkahlangkah pengerjaannya adalah sebagai berikut / cuplikan ditimbang dengan teliti kemudian dilarutkan dalam pelarut yang sesuai, lalu ditambah pereaksi pengendap dalam jumlah yang berlebih. 5ndapan yang terjadi disaring, dicuci dan dikeringkan kemudian ditimbang sampai beratnya konstan. *etelah itu dilakukan perhitungan kadarnya. Pada dasarnya gravimetri dapat dilakukan melalui tiga cara yaitu cara penguapan, cara elektrolisis, dan cara pengendapan. Tetapi pada percobaan kali ini kita hanya menggunakan metode yaitu metode penguapan dan metode pengendapan. Pada metode penguapan, analit akan diubah menjadi bahan yang mudah menguap dan terdekomposisi pada suhu tertentu. !etode ini digunakan pada penentuan air kristal "a#l .$ %&. 'imana pada metode ini, untuk memurnikan zat yang akan dianalisis, terlebih dahulu dilakukan pemijaran dengan tujuan agar diperoleh kristal
°
murni. Pemijaran zat tersebut dilakukan pada suhu ;(()(( # karena pada keadaan dengan suhu yang tinggi ini memungkinkan suatu zat untuk membentuk kristal.
*eperti yang kita ketahui bahwa air akan mendidih pada suhu
°
(( # dan akan berubah fasanya dari cair menjadi gas.
Pembentukan
kristal terjadi ketika zat yang telah dipijarkan didinginkan. Pada saat didinginkan, partikelpartikel zat yang tidak teratur pada saat dipijarkan kembali pada keadaan yang normal dengan waktu yang cukup singkat. *telah zat tersebut didinginkan dengan menggunakan eksikator dan mulai terbentuk kristal, langkah selanjutnya untuk mengetahui kadar zat murni yang terkandung dalam campuran adalah menyaring dan menimbang hingga diperoleh bobot tetapnya. 'ari percobaan yang telah dilakukan, berat sampel setelah pemijaran adalah E,E6E gram. Untuk mengetahui kadar %& pada sampel, mulamula dicari mol "a#l.B%& dan mol "a#l. *ehingga hasil perhitungan yang diperoleh dari data yang telah ada, kadar %& pada sampel sebesar ,((() mol. Percobaan yang dilakukan
selanjutnya
adalah
metode
pengendapan. !etode pengendapan ini dilakukan untuk menentukan kadar sulfat sebagai barium sulfat. !ulamula, garam sulfat ditambahkankan dengan aDuades. @arutan garam sulfat tersebut berwana putih. -emudian larutan garam sulfat tersebut diambil sebanyak 6 m@ dan ditambahkan dengan (,6 %#l pekat. @arutan tetap berwarna bening dan berasap, karena %#l yang mempunyai molaritas yang besar. *elanjutnya larutan tersebut ditambahkan dengan "a#l dan diendapakan. *etelah terbentuk endapan putih ditambahkan lagi m@ "a#l . %asilnya, endapan putih tersebut mulai berkurang. *etalah itu larutan tersebut disaring menggunakan kertas saring
dan dibilas satu kali untuk mendapatkan hasil yeng murni. *etelah itu, endapan tersebut ditambahkan dengan tetes % *&? dan dipijarkan lagi didalam tanur selama 6 menit dan kemudian didinginkan dan ditimbang. Perlakuan ini diulangi hingga menghasilkan penimbangan yang beratnya konstan. 'ari percobaan yang telah dilakukan, kadar sulfat sebagai barium sulfat, diperoleh dengan perkalian faktor gravimetri dengan gram endapan setelah pemijaran dibagi dengan gram sampel dan dikali ((+. 'imana kadar sulfat dalam barium sulfat yang didapatkan dari perhitungan tersebut adalah (,+, menunjukan bahwa kandungan sulfat sebagai barium sulfat dalam sampel hanya berkisar (, gram.
BAB V PENUTUP
A.
KESIMPULAN 'ari percobaan yang telah dilakukan maka dapat ditarik
kesimpulan sebagai berikut/ . Untuk penentuan kadar air kristal "a#l.B%& menggunakan metode penguapan. 'imana jumlah mol air kristal yang terikat dalam sampel adalah sebesar ,((() mol.
. Untuk menentukan kadar sulfat sebagi barium sulfat digunakan metode pengendapan. 'imana persen analit yang didapatkan dari perhitungan
B.
menggunakan faktor gravimetri adalah sebesar (,+. SARAN *aran yang dapat diajukan pada percobaan kali ini adalah sebaiknya pada praktikum analisis gravimetri juga menggunakan metode elektorlisis, agar praktikan dapat lebih memahami analisis gravimetri.
DAFTAR PUSTAKA
'aniel #, %arris.. )). Quantitative Chemical Analisis Third Edition. J.% Hreemen And #ompany. Cew Kork. >en,
#hong. )). A New Exsperiment That ses Quantitative !as Chromatograph" . Cational #hung%sing University. Talchung, Taiwan. 2epublik of #hina. :ol E) Co.<.
Petrucci, 2alph. %.. );<. #imia $asar rinsip dan Terapan &odern Edisi #eempat 'ilid (. 5rlangga. >akarta. 2ivai, %arrizul. ))6. Asas emeriksaan #imia. Universitas =ndonesia Press. >akarta 2usmawan, #hevi Ardiana. 'julia &nggo dan =rma !ulyai. Analisis -alometri -adar "esi 0===1 dalam sampel air sumur dengan !etoda Pencitraan 'igital. rosiding )imposium Nasional *novasi em+elaaran dan )ains -// 0)N*) -//1 --2-( 'uni -//. 3andung, *ndonesia 0diakses pada tanggal < Covember (1.
