LAPORAN PRAKTIKUM DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK PERCOBAAN III ANALISIS GRAVIMETRI
OLEH:
N A MA
: NOVA PERMATA INTAN
STAMBUK
: A1C412043
KELOMPOK
: IV (ENAM)
ASISTEN PEBIMBING: L.M CINONG SIMBITI
LABORATORIUM PENGEMBANGAN UNIT KIMIA FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN UNIVERSITAS HALU OLEO KENDARI 2013
ABSTRAK
Telah dilakukan percobaan dengan judul gravimetri untuk menentukan jumlah mol air kristal yang terikat dalam suatu senyawa dan untuk menentukan kadar sulfat dalam suatu sampel secara gravimetrik. Analisis gravimetri atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau suatu senyawa senyawa tertent tertentu u dari dari unsur unsur tersebu tersebutt dalam dalam bentuk bentuk yang yang semurn semurnii mungkin. Unsur atau senyawa itu dipisahkan dari suatu porsi zat yang sedang diselidiki yang telah ditimbang. Pada dasarnya gravimetri dapat dilakukan melalui tiga cara yaitu cara penguapan, cara elektrolisis, dan cara pengendapan. Tetapi pada percobaan kali ini kita hanya menggunakan metode yaitu metode penguapan dan metode pengendapan. Pada metode penguapan, analit akan diubah menjad menjadii bahan bahan yang yang mudah mudah mengua menguap p dan terdek terdekomp omposi osisi si pada pada suhu suhu tertent tertentu. u. !etode !etode ini diguna digunakan kan pada pada penent penentuan uan air kristal kristal "a#l "a#l .$ %& 'ima 'imana na pada pada metode ini, untuk memurnikan zat yang akan dianalisis, terlebih dahulu dilakukan pemijaran dengan tujuan agar diperoleh kristal murni. !ol air kristal yang didapatkan didapatkan adalah sebesar ,((() mol. *edangkan *edangkan pada metode metode pengendap pengendapan an untuk menentukan kadar sulfat sebagai barium sulfat adalah mengubah analit menjadi endapan kemudian dipisahkan, dicuci, dikeringkan dan ditimbang, dan + analit yang didapatkan adalah sebesar (,+. K! K! "#$%&: "#$%&: Analisis gravimetrik, mol air kristal, % analit, metode penguapan dan pengendapa.
BAB I PENDAHULUAN
A.
LATAR BELAKANG -imi -imiaa anal analit itik ik meru merupa paka kan n caba cabang ng dari dari ilmu ilmu kimi kimiaa yang yang
mempelajari teori dan caracara melakukan analisis kimia baik kualitatif maupun maupun kuanti kuantitati tatif. f. Analis Analisis is kualita kualitatif tif berhub berhubung ungan an dengan dengan apa yang yang terdapat dalam sampel sedangkan analisis kuantitatif berhubungan dengan berapa banyaknya zat dalam sampel. Untuk analisis kuantitatif, tipe analis analisis is dapat dapat dikelom dikelompok pokkan kan berdasa berdasarka rkan n sifat sifat inform informasi asi yang yang dicari, dicari, ukuran sampel dan proporsi konstituen yang ditetapkan. Untuk melakukan suatu analisis kimia, ada beberapa hal yang harus dipertimbangkan antara lain keterangan yang ada waktu yang dan biaya yang tersedia. Penerapan kimia analitik cukup luas artinya tidak hanya berperan dalam bidang kimia saja saja tetap tetapii dapa dapatt juga juga dite diterap rapka kan n pada pada bida bidang ngb bid idan ang g lain lain maup maupun un masyarakat. Analisis pendahuluan atau pemeriksaan pendahuluan, meliputi pemeriksaan pendahuluan dengan uji kering. Pemeriksaan pendahuluan dengan uji kering meliputi/ uji rupa dan bentuk zat pada suhu kamar, uji warna zat pada keadaan panas dan dingin, uji zat dalam pipa pijar 0gejala yang yang dapa dapatt dili diliha hatt adala adalah/ h/ peru peruba baha han n warn warna, a, melu melume mer, r, meyub meyublim lim,, keluarnya uap air, keluarnya gas1, uji tes nyala, uji mutiara boraks, fosfat, dan natrium karbonat, uji reduksi arang kayu. 'engan uji pendahuluan maka maka akan akan dipe dipero role leh h data data semen sementar taraa dari dari zat zat yang yang dipe diperik riksa, sa, maka maka selanjutnya dilakukan identifikasi kation ataupun anion.
!etode !etode gravimetri gravimetri merupakan merupakan suatu metode metode pemisahan pemisahan yang memiliki akurasi yang sangat tinggi, yang merupakan analisis kualitatif. 'engan menggunakan metode gravimetri, kita dapat menentukan jumlah mol mol krist kristal al air air dan dan kada kadarr sulf sulfat at dalam dalam suat suatu u sampe sampel. l. &leh &leh kare karena na itu itu
B.
dilakukan percobaan ini. RUMUSAN MASALAH 2umusan masalah pada percobaan kali ini adalah sebagi berikut/ . "agaimana "agaimana menentuka menentukan n jumlah jumlah mol air air kristal kristal yang yang terikat terikat dalam suatu suatu senyawa3 . "aga "agaim iman anaa mene menent ntuk ukan an kada kadarr sulf sulfat at dala dalam m suat suatu u sam sampel pel seca secara ra
C.
gravimetrik3 TU'UAN Tujuan dari percobaan kali ini adalah sebagai berikut/ . Untu Untuk k mene menent ntuk ukan an juml jumlah ah mol mol air air krist kristal al yang yang terika terikatt dalam dalam suat suatu u senyawa. . Untuk mene enentukan kadar
D.
sulfat fat
dala alam
suat suatu u
sam sampel
secara
gravimetrik. PRINSIP PERCOBAAN Prinsip percobaan kali ini adalah sebagai berikut/ . !enentukan !enentukan jumlah mol air kristal yang terikat dalam suatu senyawa senyawa dengan metode penguapan. . !ene !enent ntuk ukan an kada kadarr sulf sulfat at seba sebaga gaii bari barium um sulf sulfat at deng dengan an metod etodee pengendapan.
BAB II TEORI PENDUKUNG
4ravimetri 4ravimetri merupakan merupakan cara pemisahan jumlah zat yang tua dan peling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. -esederhanaan itu itu jelas jelas keli kelihat hatan an kare karena na dalam dalam grav gravim imetr etrii juml jumlah ah zat diten ditentu tuka kan n deng dengan an menimbang menimbang langsung langsung massa zat yang dipisahkan dipisahkan dari zatzat lain. Pada dasarnya dasarnya pemisahan zat dilakukan dengan cara sebagai berikut / mulamula cuplikan zat dilarutkan dilarutkan dalam pelarut pelarut yang sesuai, lalu ditambahkan ditambahkan zat pengendap pengendap.. 5ndapan 5ndapan
yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan, dan dipijarkan dan setelah kering ditimbang. ditimbang. -emudian jumlah zat ditimbang. ditimbang. -emudian jumlah zat ditentukan ditentukan dihitung dihitung dari faktor stoikiometriny stoikiometrinya. a. %asilnya %asilnya disajikan disajikan sebagai bobot zat dalam cuplikan semula 02ivai, ))61. Analisis gravimetri merupakan salah satu cabang utama kimia analisis. Tahap ahap penguk pengukura uran n dalam dalam metode metode gravim gravimetri etri adalah adalah penimb penimbang angan. an. Analit Analitny nyaa secara fisis dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Pengendapan merupakan tehnik yang paling luas penggunaannya untuk untuk memisahkan memisahkan analit dari pengganggu pengganggupenga penganggu nggunya, nya, elektrolisis elektrolisis ,ekstraksi ,ekstraksi pelarut dan pengatsirian merupakan mtode lain pemisahan itu 0'aniel, ))1. ))1. -imi -imiaa anal analiti itik k diba dibagi gi menj menjadi adi dua dua bida bidang ng anali analisi siss yaitu yaitu anali analisi siss kuali kualita tatif tif dan dan
anal analis isis is
kuan kuanti titat tatif if..
Anali nalisis sis kual kualit itati atiff
berh berhub ubun unga gand nden enga gan n
identi identifik fikasi asi zat 7 zat yang yang ada dalamsu dalamsuatu atu sampel sampel sehing sehingga ga kandun kandungan gannya nya akanmudah untuk dikenali. Analisis kuantitatifberkaitan dengan penetapan berapa banyaksuatu zat terkandung di dalam suatu sampel."eberapa teknik analisis kuanti kuantitati tatiff yang yang umumdi umumdigun gunaka akan n di dalam dalam laborat laboratori orium um antara antara lain / analisi analisiss gravimetri, gravimetri, titrasi, dan kolorimetri.-ol kolorimetri.-olorimet orimetri ri merupakan suatu teknik analisis analisis kuantitatif untuk sampel berwarna, yangdigunakan untuk menentukan konsentrasi suatuz suatuzat at berdasa berdasarka rkan n intensi intensitas tas cahaya cahaya warna warna larutan larutan89 89.. Pesatny Pesatnyaa kemajua kemajuan n teknologi teknologi mendorongd mendorongditemuk itemukanny annyaa instrumentas instrumentasii 7 instrumentasiy instrumentasiyang ang semakin semakin canggih untuk analisis kolorimetri.Alat yang digunakan dalam analisis kolorimetri diantaranya spektrofotometer U::i U::iss 02usmawan, (1.
*uatu metode analisis gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia
aA
+
rR
seperti
→
AaRr AaR r
di mana a molekul analit, A bereaksi dengan r molekul
reagennya 2. produknya yakni Aa2r biasanya merupakan suatu subtansi yang sedikit larut yang bisa ditimbang setelah pengeringan atau biasa dibakar menjadi senyawa lain ditetapkan secara gravimetri, melalui pengendapan kalsium oksalat dan pembakaran oksalat tersebut menjadi kalsium oksida 0Petrucci, );<1. !etode pembebasan gas atau penguapan pada hakekatnya bergantung pada penghilangan ,basa penyusun kontituen yang mudah menguap 0Atsiri1. =ni dapat dicapai dengan beberapa cara / dengan cara pemijaran sederhana dalam udara atau aliran suatu gas yang tak bereaksi dengan pengelola dengan beberapa regens regensia ia kimia kimia dimana dimana bahan bahan penyu penyusun sun yang yang dikehe dikehenda ndaki ki dijadi dijadikan kan mudah mudah menguap dan dengan pengelolaan dengan suatu regensia kimia dimana bahan penyusun dikehendaki tak mudah menguap ini dapat diadsorpsi 0diserap1 dalam sejumla sejumlah h medium medium yang yang telah telah ditimb ditimbang ang bila bila penafsi penafsiran ran ini adalah adalah penafsi penafsiran ran langsung atau bobot residu tertinggal setelah suatu komponen dijadikan mudah menguap ditetapkan dan diproposi bahan penyusun itu dihitung dari bobot 0>en #hong, ))1.
BAB III METODE PRAKTIKUM
A.
ALAT DAN BAHAN Alat dan bahan yang digunakan pada percobaan kali ini adalah sebagai
berikut/ Alat #awan porsel selin 4elas piala ?(( m@ 4egep besi 4elas ukur 6 m@ #orong kaca
buah buah buah buah buah
B.
5rlenmeyer 6( m@ buah -ertas saring lembar Ta Tanur buah 5ksikator buah Penangas air buah 5ksikator buah "ahan "a#l.B%& %#l pekat %C& @aru arutan tan amm ammon oniu ium m sul sulfa fatt ADuades %*&? "esi 0==1 sulfat PROSEDUR KER'A a. Pene Penent ntua uan n Air Air -ri -rista stall "a#l "a#l.B%&
"a#l.%& 0,6 gram1 'imasukan kedalam cawan porselin yang telah diketahui beratnya
'ipanaskan dan dipijarkan dalam tanur hingga <((o#
'idinginkan dalam eksikator
-ristal air
'itimbang
'itentukan bobot kon konstan stann n a
"erat kristal air
b. Penentuan kadar sulfat sebagai barium sulfat
(, gram sulfat 'imasukkan kedalam gelas piala ?(( m@ yang dilengkapi batang pengaduk dan gelas arloji 'ila 'ilaru rutk tkan an den den an 6 6 m@ m@ a uade uadess 'itambahkan (,6 m@ %#l pekat dan diencerkan hingga volume menjadi (( m@ 'idihkan dana ditetesi dengan "a#l sebanyak m@ kedalam larutan melalui buret sambil dikocok terus 'ibi 'ibiar arka kan n men men enda enda selam selamaa meni menitt 'iuji filtratnya dengan "a#l untuk mengetahui pengendapan sempurna 5ndapan sulfat
5ndapan sulfat
'itambahkan m@ "a#l untuk menguji filtratnya
'ipanaskan dalam penangas air selama jam agar mengendap sempurna
'isaring endapan tersebut
'ipindahkan kedalam kertas saring dan dicuci dengan air panas
'ilipat kertas saring hingga menutup endapan
'ipijarkan
'itambahkan tetes %*&? dan dipijarkan selama 6 menit
'idinginkan dan ditimbang
'itentukan kadar sulfatnya
-adar sulfat sebagai barium sulfat
BAB IV HASIL PENGAMATAN PENGAMATAN
A.
DATA PENGAMATAN Penentuan kadar sulfat sebagai barium sulfat
Co .
Perlakuan (, gram sulat ditambahkan aDuades
.
@aru @aruta tan n gar garam am sulf sulfat at 6 m@ dita ditamb mbah ahka kan n den denga gan n (,6 m@ %#l pekat %asi %asill dar darii cam campu pura ran n gar garam am sulf sulfat at dan dan %#l %#l pekat ekat ditambahkan larutan "a#l ( m@ diendapkan
.
?.
'itambahkan lagi dengan m@ "a#l
6. E. <.
'isaring larutan tersebut 'ibilas kali pada endapan dikertas saring 5nda 5ndapa pan n yan yang g tela telah h disa disari ring ng dit ditam amba bahk hkan an den denga gan n tetes %*&? 5ndapan dipanaskan dalam tanur hingga mengering 'ikeringkan dalam tanur dan ditimbang
;. ). B.
%asil @arutan sulfat berwarna putih Tetap Tetap berwarna putih dan berasap Terbentuk endapan berwarna puith, larutan panas. "erwarna putih dan endapan mulai berkurang Terbentuk endapan 5ndapan mulai berkurang "erwarna putih "erwarna abuabu 5ndapan (,?E gram
PERHITUNGAN a. Pene Penent ntua uan n Air Air -ri -rista stall "a#l "a#l.B%& "erat cawan petri kosong F 6,?<( gram 0a gram1 "erat cawan petri G sampel F E,;?<( gram 0b gram1 "erat "erat cawan cawan G sampel sampel setel setelah ah pemi pemijara jaranF nF E,E E,E6E 6E gram gram 0c gram1 gram1 "! "a#l F (; !ol "a#l.B%& F !ol "a#l ( b −a ) gram ( c −a ) gram = BM BaCl 2. XH 2 O BM BaCl 2
(36,8470 −35,3470 ) (36,6256 −35,3470 ) = 208 + 18 x 208 ( 1,5 ) 1,2786 = 208 + 18 x 208 312= 265,9488 + 23,0148 x 23,0148 x =46,0512
x =
46,0512 23,0148
x =2,009
>adi, "a#l.B%& b. Penentuan kadar sulfat sebagai barium sulfat Haktor gravimetri FI mol "a& / mol "a*&? 0,1146 gr 0,3 :
169,3
233,3
(,(((E
¿ ¿
0,526 x 0,1146 gram 0,3 0,0603 gram 0,3 gram
x 100
x 100 ∧¿
¿ 20,1
C.
PEMBAHASAN Analisis gravimetri atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot
adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau suatu senyawa tertentu dari unsur tersebut dalam bentuk yang semurni mungkin. Unsur atau senyawa itu dipisahkan dari suatu porsi zat yang sedang diselidiki yang
telah telah ditim ditimba bang ng.. *eba *ebagi gian an besar besar pene peneta tapa pan npe pene neta tapa pan n pada pada anali analisi siss gravimetri menyangkut perubahan unsur atau radikal yang akan ditetapkan menjadi sebuah senyawa yang murni dan stabil yang dapat dengan mudah diubah menjadi satu bentuk yang sesuai ses uai untuk ditimbang. Prinsip Prinsip dari gravimetrik cara pengendapa pengendapan n adalah mengubah mengubah analit analit menjad menjadii endapa endapan n kemudi kemudian an dipisa dipisahka hkan, n, dicuci dicuci,, dikeri dikeringk ngkan an dan ditimbang. Adapun langkahlangkah pengerjaannya adalah sebagai berikut / cuplikan cuplikan ditimbang ditimbang dengan teliti teliti kemudian dilarutkan dilarutkan dalam pelarut pelarut yang sesuai, sesuai, lalu lalu ditamb ditambah ah pereak pereaksi si pengen pengendap dap dalam dalam jumlah jumlah yang yang berleb berlebih. ih. 5ndapan yang terjadi disaring, dicuci dan dikeringkan kemudian ditimbang sampai beratnya konstan. *etelah itu dilakukan perhitungan kadarnya. Pada dasarnya gravimetri dapat dilakukan melalui tiga cara yaitu cara pengua penguapan pan,, cara elektr elektroli olisis, sis, dan cara pengen pengendap dapan. an. Tetapi etapi pada pada percobaan kali ini kita hanya menggunakan metode yaitu metode penguapan dan metode pengendapan. Pada metode penguapan, analit akan diubah menjadi bahan yang mudah menguap dan terdekomposisi pada suhu tertent tertentu. u. !etode !etode ini diguna digunakan kan pada pada penent penentuan uan air kristal kristal "a#l "a#l .$ %&. 'imana 'imana pada pada metode metode ini, ini, untuk untuk memurn memurnika ikan n zat yang yang akan akan dianal dianalisi isis, s, terlebih dahulu dilakukan pemijaran dengan tujuan agar diperoleh kristal
°
murni. Pemijaran zat tersebut dilakukan pada suhu ;(()(( # karena pada kead keadaan aan deng dengan an suhu suhu yang yang ting tinggi gi ini ini memu memung ngki kink nkan an suat suatu u zat zat untu untuk k membentuk kristal.
*eperti yang kita ketahui bahwa air akan mendidih pada suhu
°
(( # dan akan berubah berubah fasanya fasanya dari cair menjadi menjadi gas.
Pemben Pembentuk tukan an
kristal kristal terjadi terjadi ketika ketika zat yang yang telah telah dipija dipijarka rkan n diding didingink inkan. an. Pada Pada saat didinginkan, partikelpartikel zat yang tidak teratur pada saat dipijarkan kembali kembali pada pada keadaa keadaan n yang yang normal normal dengan dengan waktu waktu yang yang cukup cukup singka singkat. t. *telah zat tersebut didinginkan dengan menggunakan eksikator dan mulai terbentuk kristal, langkah selanjutnya untuk mengetahui kadar zat murni yang terkandung dalam campuran adalah menyaring dan menimbang hingga dipero diperoleh leh bobot bobot tetapn tetapnya. ya. 'ari percob percobaan aan yang yang telah telah dilaku dilakukan kan,, berat berat sampel setelah pemijaran adalah E,E6E gram. Untuk mengetahui kadar %& pada pada sampel sampel,, mula mulam mul ulaa dica dicari ri mol mol "a#l "a#l.B%& dan dan mol mol "a#l "a#l. *ehingga hasil perhitungan yang diperoleh dari data yang telah ada, kadar %& pada sampel sebesar ,((() mol. Perc Percob obaa aan n yang ang dila dilaku kuka kan n
sela selanj njut utny nyaa
adal adalah ah
metod etodee
pengendapan. !etode pengendapan ini dilakukan untuk menentukan kadar sulfat sulfat sebagai sebagai barium barium sulfat. sulfat. !ulam !ulamula ula,, garam garam sulfat sulfat ditamb ditambahk ahkank ankan an dengan aDuades. @arutan garam sulfat tersebut berwana putih. -emudian larutan garam sulfat tersebut diambil sebanyak 6 m@ dan ditambahkan dengan (,6 %#l pekat. @arutan tetap berwarna bening dan berasap, karena %#l yang mempunyai molaritas yang besar. *elanjutnya larutan tersebut ditambahkan ditambahkan dengan dengan "a#l dan diendapakan diendapakan.. *etelah terbentuk terbentuk endapan endapan putih ditambahkan lagi m@ "a#l . %asilnya, endapan putih tersebut mulai berkurang. *etalah itu larutan tersebut disaring menggunakan kertas saring
dan dibilas dibilas satu kali untuk untuk mendap mendapatk atkan an hasil hasil yeng yeng murni. murni. *etela *etelah h itu, itu, endapan tersebut ditambahkan dengan tetes % *&? dan dipijarkan lagi didalam tanur selama 6 menit dan kemudian didinginkan dan ditimbang. Perlakuan ini diulangi hingga menghasilkan penimbangan yang beratnya konstan. 'ari 'ari perc percob obaa aan n yang yang tela telah h dilak dilakuk ukan an,, kada kadarr sulf sulfat at sebag sebagai ai barium sulfat, diperoleh dengan perkalian faktor gravimetri dengan gram endapan setelah pemijaran dibagi dengan gram sampel dan dikali ((+. 'imana kadar sulfat dalam barium sulfat yang didapatkan dari perhitungan tersebut adalah (,+, menunjukan bahwa kandungan sulfat sebagai barium sulfat dalam sampel hanya berkisar (, gram.
BAB V PENUTUP
A.
KESIMPULAN 'ari 'ari perc percob obaa aan n yang ang tela telah h dila dilaku kuka kan n maka maka dapa dapatt dita ditari rik k
kesimpulan sebagai berikut/ . Untu Untuk k pene penent ntua uan n kada kadarr air air kris krista tall "a#l "a#l.B%& menggunakan metode penguapan. 'imana jumlah mol air kristal yang terikat dalam sampel adalah sebesar ,((() mol.
. Untuk Untuk menentu menentukan kan kadar kadar sulfat sulfat sebagi sebagi barium barium sulfat sulfat digunaka digunakan n metode pengendapan. 'imana persen analit yang didapatkan dari perhitungan
B.
menggunakan faktor gravimetri adalah sebesar (,+. SARAN *ara *aran n yang yang dapa dapatt diaju diajuka kan n pada pada perco percoba baan an kali kali ini ini adal adalah ah sebaiknya pada praktikum analisis gravimetri juga menggunakan metode elektorlisis, agar praktikan dapat lebih memahami analisis gravimetri.
DAFTAR PUSTAKA
'ani 'aniel el #, %arri %arris. s... )) )).. Quantitativ Quantitativee Chemical Chemical Analisis Analisis Third Third Edition Edition.. J.% Hreemen And #ompany. Cew Kork. >en,
#hong. )). A New Exsperiment That ses Quantitative !as Chromatograph" . Cati Cation onal al #hun #hung g%s %sin ing g Univ Univers ersity ity.. Talchu lchung ng,, Taiwan. 2epublik of #hina. :ol :ol E) Co.<.
Petr Petruc ucci, ci, 2alph 2alph.. %.. %.. );< );<.. #imia $asar rinsip dan Terapan Terapan &odern Edisi #eempat 'ilid (. (. 5rlangga. >akarta. 2ivai, 2ivai, %arrizul %arrizul.. ))6. ))6. Asas emeriksaan #imia. #imia. Univers Universitas itas =ndone =ndonesia sia Press. Press. >akarta 2usmawan, #hevi Ardiana. 'julia &nggo dan =rma !ulyai. Analisis -alometri -adar "esi 0===1 dalam sampel air sumur dengan !etoda Pencitraan 'igi 'igita tal. l. rosiding )imposium Nasional *novasi em+elaaran dan )ains -// 0)N*) -//1 --2-( 'uni -//. 3andung, *ndonesia 0diakses pada tanggal < Covember Covember (1.
