1.
Prinsip Analisis Gravimetri Prinsip
analisis
gravimetri
adalah
melarutkan
sampel
dengan
aquadess,setelah sampelnya di larutkan sampai terbentuk analit,analitnya kemudian di endapkan kemudian di lakukan penimbangan. Biasanya analit berasal dari garam-garam yang sukar larut yang di endapkan sehingga sebagian besar garam analitnya terendapan, itupun tidak semua analit yang mengendap, masih ada ion-ion lain yang sukar terendap.
2.
Metode Analisis Gravimetri Metode analisis gravimetri yaitu :
-
Metode Pengendapan Pengendapan
Suatu sampel yang akan ditentukan seara gravimetri mula-mula ditimbang secara kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan kembali dengan reagen tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi sarat yaitu memiliki kelarutan sangat kecil sehingga bisa mengendap kembali dan dapat dianalisis dengan cara menimbang. Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar dari pada pori-pori alat penyaring (kertas saring), kemudian endapan tersebut dicuci dengan larutan elektrolit yang mengandung ion sejenis dengan ion endapan. Hal ini dilakukan untuk
melarutkan
pengotor
yang
terdapat
dipermukaan
endapan
dan
memaksimalkan endapan. Endapan yang terbentuk dikeringkan pada suhu 100-130 derajat celcius atau dipijarkan sampai suhu 800 derajat celcius tergantung suhu dekomposisi dari analit. Pengendapan kation misalnya, pengendapan sebagai garam sulfida, pengendapan nikel dengan DMG, pengendapan perak dengan klorida atau logam hidroksida dengan mengetur pH larutan. Penambahan reagen dilakukan secara berlebihan untuk memperkecil kelarutan produk yang diinginkan. aA +rR AaRr(s) Penambahan reagen R secara berlebihan akan memaksimalkan produk AaRr yang yang terbentuk.
-
Metode Penguapan
Penguapan dalam analisis gravimetri digunakan untuk menetapkan komponen-komponen dari suatu senyawa yang relatif mudah menguap. Cara yang
dilakukan dalam metode ini dapat dilakukan dengan cara pemanasan dalam gas tertentu atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang tidak diinginkan mudah menguap atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang diinginkan tidak mudah menguap. Metode penguapan ini dapat digunakan untuk menentukan kadar air(hidrat) dalam suatu senyawa atau kadar air dalam suatu sampel basah. Berat sampel sebelum dipanaskan merupakan berat senyawa dan berat air kristal yang menguap. Pemanasan untuk menguapkan air kristal adalah 110-130 derajat celcius, garamgaram anorganik banyak yang bersifat higroskopis sehingga dapat ditentukan kadar hidrat/air yang terikat sebagai air kristal.
-
Metode Elektrolisis Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam terlarut
menjadi endapan logam. Ion-ion logam berada dalam bentuk kation apabila dialiri dengan arus listrikndengan besar tertentu dalam waktu tertentu maka akan terjadi reaksi reduksi menjadi logam dengan bilangan oksidasi 0. Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat ditentukan berdasarkan beratnya, misalnya mengendapkan tembaga terlarut dalam suatu sampel cair dengan cara mereduksi. Cara elektrolisis ini dapat diberlakukan pada sampel yang diduga mengandung kadar logam terlarut cukup besar seperti air limbah. Suatu analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analit yang terdapat dalam sampel relatif besar sehingga dapat diendapkan dan ditimbang. Apabila kadar analit dalam sampel hanya berupa unsurpelarut, maka metode gravimetri tidak mendapat hasil yang teliti. Sampel yang dapat dianalisis dengan metode gravimetri dapat berupa sampel padat maupun sampel cair.
3.
Kelebihan dan kekurangan analisis gravimetric Setiap metode analisis pasti memiliki kelebihan dan kekurangan, Berikut
adalah kelebihan dan kekurangan Metode gravimetri: - Kelebihan analisis gravimetri yaitu:
Analisis gravimetri memiliki kelebihan dimana penyusun yang dicari dapat diketahui pengotornya jika ada dan bila diperlukan dapat dilakukan pembetulan (koreksi). - Kekurangan analisis gravimetri yaitu : Kekurangannya adalah cara analisis gravimetri ini memakan banyak waktu untuk melakukannya ( time consuming).
4.
Pengaturan proses analisis gravimetri
1.Pengendapan
Pengendapan adalah pemisahan yang didasarkan pada perbedaan kelarutan antara analit (komponen yang dicari) dengan zat-zat atau komponen lain yang tidak diinginkan. Pemisahan cara ini dapat dilakukan dengan berbagai cara yakni: 1) Pengaturan pH, 2) Penambahan pereaksi sulfida, 3) Penambahan pereaksi anorganik, 4) Penambahan pereaksi organik dan 5) Elektrodeposisi. Pengendapan dengan pengaturan pH berdasarkan atas dasar perbedaan kelarutan yang cukup besar dari hidroksida-hidroksida, oksida-oksida dan asam-asam dari berbagai unsur. Pengendapan dapat dilakukan dengan pengaturan pH larutan dari pH sangat rendah sampai sangat tinggi. Contohnya adalah pereaksi Buffer NH3/NH4Cl; komponen yang mengendap Fe(III),Cr(III),Al(III); komponen yang tidak mengendap Logam-logam alkali dan alkali tanah Mn(II), Cu(II), Zn(II), Ni(II), Co(II) Pengendapan Alami
Adalah endapannya bersih, tidak terdapat molekul-molekul lain. Contoh:Lumpur yang mengendap disawah Pengendapan Mekanik
Adalah proses pengendapan yang dibantu oleh alat. Contoh: Pengendapan Kimiawi
Adalah proses pengendapan yang terjadi antara bahan kimia. Contoh:AgNO3+HCl→AgCl+HNO 3 Pengendapan Elektrolisis
adalah pengendapan yang dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam terlarut menjadi endapan logam. Contoh:Pada prsoses penyepuhan logam 2.Penguapan
Penguapan senyawa murni dari cuplikan dapat dilakukan dengan pemanasan atau dengan mereaksikan cuplikan yang diketahui beratnya dengan pereaksi tertentu.
Dengan pemanasan
Sejumlah berat cuplikan yang diketahui beratnya dipanaskan pada suhu yang cukup untuk menguapkan senyawa yang akan ditentukan.karena penguapan berat cuplikan akan berkurang dan dari berkurang berat ini kemudian akan ditentukan jumlah atau kadar senyawa yang ditentukan.
Dengan Reaksi Sejumlah berat yang telah diketahui cuplikan direaksikan dengan pereaksi tertentu sehingga akan menghasilkan senyawa yang berwujud gas dan akan menguap.berat uap senyawa yang terbentuk dari cuplikan tidak ditentukan secara langsung dengan menentukan perkurangan berat,tetapi secara tidak langsung.uap ini dialirkan kedalam larutan tertentu yang dinamakan absorban. Dari penambahan berat absorban ini ditentukan berat senyawa yang diperoleh dari cuplikan dan seterusnya ditantukan jumlah unsur yang ditetapkan. 3.Hal-hal yang harus diperhatikan
Harus terendapkan sempurna Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang dalam menentukan penyusunan utama dalam suatu makro)
Rumus molekul harus diketahui agar tidak terjadi kesalahan pada proses perhitungan.
Endapan harus murni saat penimbangan untuk mendapatkan analisis seteliti mungkin. 4.Tahap-tahap Gravimetri
1. Persiapan alat dan bahan
2. Pengendapan
3. Digestion
4. Penyaringan
5. Pencucian
6. Pengeringan
7. Penimbangan
8. Perhitungan
KELARUTAN
Kelarutan ( solubility) suatu zat dalam suatu pelarut menyatakan jumlah maksimum suatu zat yang dapat larut dalam suatu pelarut pada suhu tertentu sehingga larutan tepat jenuh. Satuan kelarutan umumnya dinyatakan dalam gram L-1 atau mol L-1. Bila sejumlah garam dapur (NaCl) dilarutkan ke dalam air dan ada sebagian garam yang tidak larut, maka larutan tersebut merupakan larutan jenuh karena sudah tidak dapat lagi melarutkan NaCl. Larutan jenuh disebut juga larutan hasil. Konsentrasi larutan jenuh di dalam larutan jenuh sama dengan kelarutannya.
a. Melarutkan suatu sample
Suatu sampel yang akan ditentukan seara gravimetri mula-mula ditimbang secara kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan kembali dengan reagen tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi sarat yaitu memiliki kelarutan sangat kecil sehingga bisa mengendap kembali dan dapat dianalisis dengan cara menimbang.
b. Kelarutan suatu zat yaitu jumlah suatu zat yang dapat terlarut dalam pelarut tertentu. Larutan sejati adalah suatu campuran zat heterogen antara dua zat atau lebih di
mana partikel- partikel zat yang berukuran koloid tersebar merata dalam zat lain. Larutan sejati bersifat homogen, tidak dapat dibedakan antara zat pelarut dengan zat terlarut. Koloid merupakan campuran yang keadaannya antara larutan dan suspensi,
bersifat homogen (secara makroskopis) tetapi secara mikroskopis bersifat heterogen. Suspensi adalah suatu campuran fluida yang mengandung partikel padat. Atau
dengan kata lain campuran heterogen dari zat cair dan zat padat yang dilarutkan dalam zat cair tersebut. Tidak seperti koloid, padatan pada suspensi akan mengalami pengendapan/ sedimentasi walaupun tidak terdapat gangguan. Suspensi bersifat heterogen, artinya dapat dibedakan antara pelarut dengan zar terlarut.
Tabel Perbedaan antara larutan, koloid, dan suspensi.
No. Aspek yang dibedakan
Larutan Sejati
Koloid
Suspensi
1
Bentuk campuran
Homogeny
homogen
heterogen
2
Penulisan
X(aq)
X(s)
X(s)
3
Ukuran Partikel
< 1 nm
1 nm – 100 nm
>100 nm
4
Penyaringan
Tidak dapat
Tidak dapat disaring
Dapat disaring
disaring dengan
dengan kertas saring
dengan kertas
kertas saring
biasa, tapi dapat
saring biasa
maupun saringan
disaring dengan
permeable
saringan pemeable
Tetap homogen
tampak homogen (jika
5
Fasa
heterogen
dilihat dengan mikroskop ultra bersifat heterogen) 6
Pemeriksaan
Tidak dapat
Dapat diamati dengan
Dapat diamati
diamati dengan
microscope ultra.
dengan
microscope biasa,
microscope
tapi teramati
biasa.
dengan microscope electron 7
Contoh
larutan gula, udara bersih, air laut,
sabun, susu, selai,
air sungai yang
mentega
keruh,
alcohol 70%
campuran air dan kopi, campuran air dan pasir
c. Kesetimbangan
Kesetimbangan kelarutan terkait dengan peristiwa pelarutan sebuah zat. Misalnya kita melarutkan garam ke dalam sebuah gelas yang berisi air, pertama kita tambah 1 gram garam, dimasukan dan diaduk dan garam larut. Jika kita tambahkan terus menerus, garam tidak larut lagi dan kita katakan larutan lewat jenuh.Berkaitan dengan kelarutan terdapat tiga keadaan yang dapat kita temui yaitu Larutan tidak jenuh, larutan tepat jenuh dan larutan lewat jenuh. Pada saat pertama zat padat yang kita tambahkan ke dalam pelarut akan mudah larut. Larutan tepat jenuh adalah keadaan kesetimbangan dimana jika terjadi penambahan zat terlarut maka terjadi pengendapan, demikian pula jika kita
tambahkan sedikit saja pelarut maka zat-zat dengan mudah melarut. Pada keadaan ketiga terjadi pengendapan atau zat tidak larut jika kita tambahkan. Hal-hal yang mengganggu kesetimbangan 1)
Konsentrasi
a)
Jika konsentrasi suatu zat ditingkatkan, kesetimbangan bergeser menjauhi zat
tersebut b)
Jika konsentrasi suatu zat dikurangi, kesetimbangan bergeser mendekati zat
tersebut c)
Perubahan konsentrasi hanya menggeser arah reaksi, tidak mempengaruhi
nilai Kc 2)
Tekanan
a)
Jika tekanan ditambah, kesetimbangan bergeser ke jumlah koefisien yang
kecil b)
Jika tekanan dikurangi, kesetimbangan bergeser ke jumlah koefisien yang
besar c)
3)
Perubahan tekanan hanya menggeser arah reaksi , tidak mengubah Kc
Volume
a)
Jika volum diperbesar, kesetimbangan bergeser ke jumlah koefisien yang
besar b)
Jika volum diperkecil, kesetimbangan bergeser ke jumlah koefisien yang
kecil c)
4)
Perubahan volum hanya menggeser arah reaksi, tidak menggubah Kc
Suhu
a)
Jika suhu dinaikkan, kesetimbangan bergeser ke reaksi endoterm
b)
Jika suhu diturunkan, kesetimbangan bergeser ke reaksi eksoterm
c)
Jika reaksi bergeser ke kanan , Kc bertambah dan jika reaksi bergeser ke kiri,
Kc berkurang.
5)
Katalis
Hanya mempercepat tercapainya kesetimbangan, tidak dapat mengubah komposisi zat-zat dalam kesetimbangan.
d. Hasil kali kelarutan (Ksp)
Ksp (Hasil kali kelarutan) adalah hasil kali konsentrasi ion-ion dalam larutan tepat jenuh dan tiap konsentrasinya dipangkatkan dengan koefisien reaksinya. Sebagai contoh adalah larutan jenuh AgCl. Di dalam larutan jenuh tersebut, terdapat reaksi kesetimbangan
AgCl(s) → Ag+(aq) + Cl-(aq)
Dari reaksi kesetimbangan tersebut, maka dapat diperoleh harga tetapan kesetimbangan, yaitu: K = [Ag+] [Cl-] Pada larutan jenuh AgCl, konsentrasi ion Ag+ dan ion Cl- akan setara dengan harga kelarutan AgCl dalam air, sehingga harga K pada kesetimbangan kelarutan disebut hasil kali kelarutan dan dilambangkan sebagai K sp.
K sp AgCl = [Ag +] [ Cl-] Pada larutan jenuh senyawa ion AmBn di dalam air akan menghasilkan reaksi kesetimbangan, AmBn(s)
n+
→ mA
(aq) +
nBm-(aq)
Harga hasil kali kelarutannya dinyatakan dengan rumusan, K sp AmBn = [An+]m [Bm-]n f. Faktor yang mempengaruhi kelarutan
Faktor ion senama
Jika kita menambahkan ion senama ke dalam larutan jenuh yang berada pada kesetimbangannya, maka kesetimbangan akan bergeser ke kiri membentuk endapan. Terbentuknya endapan ini menunjukkan penurunan kelarutan. Fenomena ini disebut efek ion senama. Jika larutan jenuh AgCl ditambahkan HCl, maka kesetimbangan AgCl akan terganggu. HCl (aq) → H + (aq) + Cl - (aq) AgCl (s) Ag + (aq) + Cl - (aq) Kehadiran Cl - pada reaksi ionisasi HCl menyebabkan konsentrasi Cl - pada kesetimbangan bergeser ke kiri membentuk endapan AgCl. Dengan demikian kelarutan menjadi berkurang.
Pengaruh pH
Perubahan pH akan berpengaruh terhadap kelarutan dari basa dan garam dari asam lemah yang sukar larut. 1.
Pengaruh pH terhadap kelarutan basa yang sukar larut
Pada kesetimbangan kelarutan basa (logam hidroksida) yang sukar larut .persamaan kesetimbangannya dapat ditulis sebagai berikut: M(OH)y(s) → M+(aq) + y OH-(aq) Jika Terjadi perubahan pH pada larutan, maka:
Apabila pH dinaikkan, berarti konsentrasi ion H+ berkurang atau konsentrasi
ion OH- bertambah. Dengan demikian, kesetimbangan akan bergeser ke kiri sehingga lebih banyak padatan M(OH)y yang akan terbentuk. Jadi, kelarutan zat akan berkurang .
Apabila pH diturunkan, berarti konsentrasi ion H+ bertambah atau
konsentrasi ion OH- berkurang. Dengan demikian, kesetimbangan akan bergeser ke kanan dan lebih banyak padatan M(OH)y yang terdisosiasi menjadi ion-ionnya. Jadi , kelarutan zat akan bertambah.
2.
Pengaruh pH terhadap kelarutan garam dari asam lemah yang sukar larut
Perubahan pH hanya akan berpengaruh apabila garam sukar larut berasal dari asam lemah. Untuk jelasnya, perhatikan kesetimbangan kelarutan garam MxAy dari asam lemah HA berikut: MxAy(s) → xMm+(aq) + yAn-(aq) Anion An- adalah basa konjugasi relative kuat karena berasal dari asam lemah HA. Dengan demikian, anion An- dapat terhidrolisis dan melepaskan ion OH-. An-(aq) + H2O(l) → HA(n-1)-(aq) + OH-(aq)
Adanya pelepasan ion OH- menyebabkan perubahan pH dapat mempengaruhi kelarutan garam MxAy.Pengaruh tersebut dapat dijelaskan sebagai berikut:
Apabila pH diturunkan, berarti konsentrasi ion H+ bertambah atau
konsentrasi OH- berkurang. Dengan demikian, kesetimbangan hidrolisis bergeser ke kanan.Akibatnya, konsentrasi An- akan berkurang dan menyebabkan kesetimbangan ionic bergeser ke kanan sehingga lebih banyak garam MxAy yang terdisosiasi menjadi ion-ionnya. Jadi, kelarutan zat akan bertambah.
Apabila pH dinaikkan, berarti konsentrasi ion H+ berkurang atau konsentrasi
OH- bertambah. Dengan demikian, kesetimbangan hidrolisis bergeser ke kiri. Akibatnya, konsentrasi An- akan bertambah dan menyebabkan kesetimbangan ionic bergeser ke kiri sehingga lebih banyak endapan garam MxAy yang terbentuk. Jadi, kelarutan zat akan berkurang.
Pengaruh pembentukan ion kompleks
Pembentukan ion kompleks adalah peristiwa terjadinya interaksi antara senyawa tak larut dengan zat yang larut dengan membentuk garam kompleks. Contohnya : Iodium larut dalam larutan KI atau NaI jenuh
PENGENDAPAN Prinsip pengendapan a)
Pemisahan ion dengan pengendapan
Pada gravimetri pengendapan ini digunakan untuk pemisahan salah satu ion dari campuran beberapa ion. Pereaksi pengendapannya harus dipilih sedemikian sehingga ion dari larutan pereaksi pengendap itu akan mengendapkan ion satu ion tapi tidak mengendapkan ion lain.
b)
Kesempurnaan Pengendapan
Pengendapan yang dilakukan terhadap ion yang akan ditentukan jumlahnya haruslah dikerjakan dengan sempurna.pengendapan suatu ion dikatakan sempurna kalau sisa ion yang tidak terendapkan sedemikian kecilnya sehingga tidak dapat diamati oleh neraca analitik.kemampuan neraca analitik adalah 0,1 mg sehingga sisa ion yang terendapkan haruslah
c)
Kemurnian Endapan
Pada pengendapan untuk gravimetri,sangat diharapkan diperoleh endapan yang benar-benar murni.tapi kenyataannya tidaklah demikian. Ada dua macam peristiwa turut serta mengendap itu yaitu: Ko-presipitasi
Peristiwa turut serta mengendapnya pengotor yang terjadi bersama- sama dengan peristiwa pengendapan utama. Kopresipitasi pada dasarnya terjadi karena setiap permukaan benda asing. Adsorpsi oleh permukaan benda padat ini besarnya sebanding dengan luas permukaan yang mengarbsorbsi.
Kopresipitasi dibagi menjadi 2: 1.
Kopresipitasi yang terjadi karena adsorbsi di permukaan endapan utama tapi
kemudian dalam perbesaran partikel endapan karena penggabungan, maka benda
asing yang diadsorbsi dan ini adalah kotoran bagi endapan tersebut, terkurung (teroklusi) di dalam partikel endapan. 2.
Kopresipitasi yang terjadi benar-benar dipermukaan partikel endapan. Post-presipitasi
Peristiwa turut serta mengendap pengotor yang terjadi setelah endapan utama terbentuk. Post-presipitasi terbentuk karena adanya senyawa lain yang mencapai keadaan kelewatjenuh pada kondisi akhir pengendapan. 1)
Ukuran Partikel Endapan
yang juga harus Merupakan faktor diperhatikan pada pengendapan untuk keperluan gravimetri. Ukuran partikel endapan akan berbalik dengan kecepatan pembentukan endapan. Makin kecil kecepatan pembentukan endapan, akan makin besasr ukuran partikel endapan.
2)
Kondisi yang Perlu Diperhatikan dalam Pengendapan
Pengendapan harus dilakukan pada kondisi sebagai berikut: Pengendapan harus dilaksanakan pada larutan yang encer dengan memperhitungkan faktor endapan dan jumlah terlarut.
1.
Pereaksi pengendapan harus ditambahkan sedikit demi sedikit sambil diaduk
terus. Pengadukan akan mengurangi jumla ko-presipitasi dan penambahan pereaksi pengendap ditambahkan sedikit berlebih, ini bertujuan agar jumlah yang melarut kembali menjadi lebih kecil.
2.
Pengendapan dilakukan dalam keadaan larutan yang panas. Larutan yang
panas pada saat pengendapan akan membantu terjadinya koagulasi endapan koloid
PENYARINGAN Penyaringan adalah pembersihan partikel padat dari suatu fluida dengan melewatkannya pada medium penyaringan, atau septum, yang di atasnya padatan akan terendapkan. Range filtrasi pada industri mulai dari penyaringan sederhana hingga pemisahan yang kompleks. Fluida yang difiltrasi dapat berupa cairan atau gas; aliran yang lolos dari saringan mungkin saja cairan, padatan, atau keduanya. Tujuan penyaringan adalah untuk memisahkan endapan dari larutan induknya. Alat atau sarana penyaringan.sebagai alat atau sarana penyaringan dapat dipilih: 1. Corong dan kertas saring
Corong yang digunakan biasanya terbuat dari gelas/kaca dan bertangkai
panjang antara 15cm-20cm,sudut mulut corong harus 600 dan sekarang ada yang khusus yaitu mulut corong bagian dalam bergaris menonjol yang bertujuan untuk membantu mempercepat penyaringan. Kertas saring
Kertas saring yang digunakan haruslah kertas saring bebas abu berbentuk bulat,dengan garis tengah 9cm-11cm,ukuran garis tengah ini disesuaikan dengan jumlah endapan,selain itu dipilih pula ukuran pori kertas yang disesuaikan dengan ukuran partikel endapan.ukuran pori kertas saring ini selain menentukan kemampuan menahan endapan juga menentukan waktu saring.makin kecil ukuran porinya,akan makin lama waktu yang diperlukan.pada umumnya kertas saring ini terbagi 3 ukuran yaitu:
Kualitas dan
Kasar (No.41)
Sedang(No.40)
Halus(No.42)
nomor ukuran kertas saring Penggunaan
Untuk endapan Untuk endapan
Untuk endapan
berukuran
berukuran
berukuran halus
besar
sedang
Yang harus diperhatikan pada pemasangan kertas saring ini bagian atau ruangan dibawah kertas saring didalam corong harus selalu berisi cairan baik selama penyaringan maupun selama pencucian.adanya cairan didalam ruangan ini akan membantu mengisap cairan selama penyaringan dan pencucian sehingga waktu saring akan menjadi cepat dan pencucian akan sempurna.
2.
Cawan Gooch
Cawan Gooch bentuk nya sama dengan cawan pijar tapi bagian dasar cawan gooch ini berlubang-lubang kecil,cawan ini dapat berfungsi sebagai sarana penyaringan juga berfungsi sebagai tempat menimbang endapan. Cawan gooch sebelum digunakan untuk menyaring endapan terlebih dahulu harus diisi suspensi asbes. 3.
Kaca masir
Kaca masir adalah cawan saring yang dibuat pada umumnya dari kaca dan pada dasarnya dipasang kaca berpori yang biasa dinamakan kaca masir.Ukuran pori
kaca masir bermacam-macam dari ukuran yang besar sampai ke kecil yang biasanya dinyatakan dengan g1,g2 dan seterusnya.Makin besar indeksnya makin kecil ukuran porinya.Kaca masir ini adalah pengganti cawan gooch yan g lebih permanen.Kaca masir selain berfungsi sebagai penyaringan juga sebagai tempat menimbang endapan.
4.
Pemilihan sarana penyaringan
Penentuan jenis sarana penyaringan yang harus dipakai ditentukan oleh suhu pemanasan endapan pada saat endapan diubah dari senyawa bentuk pengendapan ke senyawa bentuk penimbangan. a)
Jika suhu pengubahan ini tinggi,maka sarana penyaringan yang harus
digunakan kertas saring dan corong.kertas saring dan corong ini hanya berfungsi sebagai sarana penyaringan sedangkan untuk mengubah bentuk pengendapan menjadi bentuk penimbangan diperlukan cawan pijar.pemijaran endapan dilakukan setelah kertas saringnya diabukan.karena pada penentuan kadar unsur yang memerlukan hasildengan tingkat ketelitian yang tinggi,kadar abu dari kertas saring perlu diperhatikan. b)
Jika suatu pengubahan ini rendah,biasanya dipakai sebagai saranapatokan
adalah 2000C,maka sarana penyaringan harus digunakan kaca masir atau cawan gooch.
5.
Tehnik-Tehnik Penyaringan
Pemilihan tehnik berdasarkan jenis dan ukuran partikel endapan
Terlepas jenis sarana penyaringan mana yang digunakan,penyaringan harus dilaksanakan dengan cara : a)
Menuangkan cairan jernih diatas edapan sebanyak mungkin kedalam
penyaring dan menjaga agar sesedikit mungkin endapan terbawa kedalam saringan. Dengan cara ini proses penyaringan akan menjadi lebih cepat karena pori-pori sarana penyaringan belum akan tertutup endapan. b)
Langkah kerja selanjutnya setelah hampir semua cairan masuk kedalam
penyaring ditentukan oleh jenis endapannya .
Jika endapan kristal
Pindahkan secara kuntitatif endapan kedalam penyaring dan kemudian disusul dengan pencucian endapan didalam penyaringan sampai bersih .
Jika endapannya kolloid
Setelah cairan diatas endapan habis, kedalam endapan ditambahkan sejumlah larutan pencuci, dikocok beberapa lama, biarkan endapan turun dan tuangkan larutan diatas endapan kedalam penyaringan. Ini dilakukan beberapa kali sampai endapan hampir bersih dan baru kemudian seluruh endapan dipindahkan kedalam penyaringan secara kuantitatif . c)
Jika penyaringan menggunakan sarana penyaringan kertas saring dan
corong, haruslah diperhatikan ruangan dibawah kertas saring didalam corong harus selalu terisi oleh cairan.Adanya cairan diatas kertas saring ini akan membantu menghisap sehingga proses penyaringan akan menjadi lebih cepat.
PENCUCIAN Pencucian endapan pada gravimetri bertujuan untuk menghilangkan kotoran yang terbawa atau ada di dalam endapan sehingga didapat endapan yang benar-benar murni. Tehnik pengerjaan pencucian endapan ditentukan oleh jenis endapannya yaitu endapan kristal dan endapan koloid. Endapan kristal pada umumnya mempunyai partikel endapan berukuran besar dan dapat berkembang menjadi lebih besar lagi. Endapan kolloid pada umumnya mempunyai partikel endapan yang sangat kecil dan karena itu mempunyai luas permukaan yang besar. Endapan kolloid sebenarnya terbentuk karena terjadinya penggabungan atau yang biasa dinamakan koagulasi.
1.
a)
Larutan pencuci
Larutan pencuci untuk endapan kristal.
Larutan pencucinya adalah larutan elektrolit yang:
mengandung ion senama dengan salah satu ion endapan utama. Adanya ion
senama pada larutan pencuci ini akan memperkecil larutan endapan sehingga kehilangan endapan utama selama pencucian dapat ditekan sekecil mungkin.
Elektrolitnya harus mudah diuapkan pada suhu pemanasan endapan saat
dilakukan pengubahan endapan dari bentuk pengendapan ke dalam bentuk penimbangan.
b)
Larutan pencuci untuk endapan kolloid
Larutan pencuciannya juga harus larut elektrolit meskipun tidak harus mengandung ion senama. Juga elektrolitnya harus mudah diuapkan pada suhu pemanasan
endapan. Pada larutan pencuci ini, fungsi elektrolit bukan memperkecil kelarutan endapan utama, tapi mencegah terjadinya peptisasi. Teknik-teknik Pencucian
Ada 2 cara pencucian endapan yang dapat dipilih berdasarkan jenis dan sifat endapan. Yaitu: 1. pencucian di atas saringan 2. pencucian dengan dekantasi
2.
Pencucian diatas saringan
Pencucian ini dilakukan terhadap endapan kristal dan pencucian dilakukan setelah endapan dipindahkan kedalam saringan. Ke dalam endapan dalam saringan ditambahkan sejumlah volume larutan pencuci. Selama larutan pencuci mengalir keluar dari saringan, akan melarutkan kotoran. Setelah sebanyak mungkin larutan pencuci keluar dari saringan baru, ditambahkan larutan pencuci berikutnya. Pencucian dengan cara ini dilakukan sampai endapan benar-benar bersih.
3.
Pencucian dengan dekantasi
Cara pencucian ini dilakukan terhadap endapan kolloid yang memiliki Berat jenis cukup besar. Pencucian ini dilakukan sebelum endapan dipindahkan kedalam penyaringan. Masih di dalam gelas kimia setelah sebagian besar larutan induk dialirkan kedalam penyaringan, kedalam endapan ditambahkan sedikit larutan pencuci, kocok sebentar, biarkan endapan turun dan biarkan larutan pencuci diatas endapan kedalam penyaringan sampai hampir seluruhnya masuk ke penyaringan.tambahkan lagi larutan pencuci dan pengerjaan diulang lagi.pencucian ini dilakukan sampai endapan hampir bersih.kemudian endapan yang hampir bersih dipindahkan kedalam penyaring dan pencucian berikutnpencucian ini dilakukan sampai endapan hampir bersih.kemudian endapan yang hampir bersih dipindahkan kedalam penyaring dan pencucian berikutnya dilakukan didalam penn dilakukan didalam penyaringan.
PEMANASAN Pemanasan endapan dimaksudkan untuk mengubah senyawa bentuk pengendapan menjadi senyawa bentuk penimbangan. Pada gravimetri senyawa bentuk pengendapan dapat berbeda dapat pula sama dengan senyawa bentuk penimbangan.Besi misalnya, penentuan kadarnya secara gravimetri diendapkan
sebagai Fe(OH)3 tapi penimbangannya sebagai Fe2O3 pengubahan dari Fe(OH)3 menjadi Fe2O3 dilakukan dengan cara pemanasan Barium, penentuannya secara gravimetri diendapkan sebagai BaSO4 dan ditimbang secara BaSO4 pula. Jadi pemanasan endapan basah BaSO4 menjadi BaSO4 murni hanya bertujuan untuk mengeluarkan air saja. Jika senyawa bentuk penimbangan berbeda dengan senyawa bentuk pengendapan, pada umumnya pemanasan memerlukan suhu tinggi, sedang jika senyawa bentuk penimbangan sama dengan senyawa bentuk pengendapan, pemanasannya memerlukan suhu yang tidak terlalu tinggi, cukup sekedar menguapkan airnya saja jika endapannya harus diendapkan saja jika endapan harus dipanaskan pada suhu tinggi, Pemanasan endapan dilakukan setelah kertas saringnya habis.mulanya kertas saring diarangkan dahulu dengan pemanasan kemudian karbon yang terbentuk dari pengarangan kertas arang ini dioksidasi dengan udara. Yang harus diperhatikan pada proses penghilangan kertas saring ini adalah:
1.
Pengarangan kertas saring tidak boleh menyebabkan terjadinya pembakaran
kertas saring tersebut karena akan menyebabkan terjadinya pemercikan endapan dan ini akan mengurangi berat endapan.
2.
Pada saat pengoksidasian C (pengabuan) aliran udara harus sebaik
mungkin, suhu tidak boleh terlalu tinggi karena pada suhu tinggi dapat menyebabkan terjadinya reaksi reduksi terhadap endapan dan ini akan menyebabkan terbentuknya senyawa lain sehingga menyebabkan terjadinya reaksi reduksi terhadap endapan dan ini akan menyebabkan terbentuknya senyawa lain sehingga menyebabkan terjadinya kesalahan penentuan.
