INSTRUCTIVO DE OPERACIÓN, CALIBRACIÓN, VERIFICACIÓN Y AJUSTE DEL ESPECTROFOTÓMETRO INFRARROJO SHIMADZU IR 470

UNIVERSIDAD BIBLIOTECA DE ALEJANDRIA

INSTRUCTIVO DE OPERACIÓN, CALIBRACIÓN, VERIFICACIÓN Y AJUSTE DEL ESPECTROFOTÓMETRO INFRARROJO SHIMADZU 470

Año 53 A. C

ACT:

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1

INSTRUCTIVO DE OPERACIÓN, CALIBRACIÓN, VERIFICACIÓN Y AJUSTE DEL ESPECTROFOTÓMETRO INFRARROJO SHIMADZU IR 470

Elaboró

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Balacro

Aprobó:

Alejandro Magno

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1. OBJETO Este Instructivo describe las actividades a desarrollar para la correcta operación, calibración, verificación y ajuste del Espectrofotómetro Infrarrojo Shimadzu IR 470.

2. ALCANCE Es aplicable al equipo para determinación infrarroja de erucamida en concentrado de aditivos y en producto final (Película), así como en concentrado de iniciadores de polimerización, Shimadzu IR 470.

3. GLOSARIO DE TÉRMINOS •

Absorbancia : Medida de cuanta radiación infrarroja emitida por una fuente es absorbida por una muestra.

•

Tolerancia: Valores extremos de un error permitido por las especificaciones, las regulaciones, etc., para un instrumento de medición dado.

4. DOCUMENTOS APLICABLES •

Formato para resultados de calibración del equipo Espectrofotómetro IR-470 Shimadzu.

•

Formato para resultados de verificación del equipo Espectrofotómetro IR-470 Shimadzu.

5. CONDICIONES GENERALES •

El espectrofotómetro IR-470, no necesita un cuarto especial con aire acondicionado, sin embargo, las siguientes consideraciones deberían ser tomadas para el sitio de trabajo.

•

El equipo debe estar lejos de máquinas que podrían generar un campo magnético, fuerza eléctrica y onda de alta frecuencia.

•

Evitar que este expuesto a las vibraciones.

•

Evite que el lugar se llene de polvo y/o gases corrosivos.

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•

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El peso del espectrofotómetro IR-470, incluyendo la Unidad Fotométrica, la Unidad de Operación y la Unidad CRT, es de aproximadamente de 100 kg.; por lo tanto se debe estar colocado en un mesón fuerte que resista el peso.

•

El equipo debe estar puesto a tierra.

•

El requerimiento de corriente es de 400 VA. Las líneas de voltaje de 100V, 117V, 220V y 240V son disponibles mediante el ajuste de selector de voltaje hasta una posición apropiada, dependiendo del voltaje de la línea de corriente.

•

La información referente al patrón de trabajo se encuentra documentada y disponible en un archivo especial existente en el laboratorio cuya consulta puede hacerse por nombre correspondiente al equipo.

•

Se dispone de un listado actualizado de los patrones y materiales de referencia utilizada para las diferentes actividades de calibración de todos los equipos e instrumentos, que se encuentran en la planta, donde se relacionan los aspectos de identificación, control y aseguramiento de cada uno de ellos.

6. DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO El espectrofotómetro IR-470, está basado en el principio del método de relación directa. La señal de referencia y la señal de muestra son medidas separadamente y luego relacionadas. El rayo de luz relacionado desde la fuente, es dividido dentro del Rayo de Referencia y el rayo de Muestra. Ellos son modulados en diferentes frecuencias; fR para referencia y fS para muestra, por medio de interruptores rotatorios independientes. Ambos rayos de luz son combinados por el combinador de rayo e introducidos hasta el espectroscopio monocromático, el cual está compuesto principalmente de rejillas de difracción y filtros. El rayo de luz es disperso dentro de la luz monocromática por el espectroscopio monocromático y recibido por el detector (termopar), el cual convierte la energía de la luz en señal eléctrica. Esta señal es amplificada por el pre-amplificador y dividida dentro de la señal de muestra y la de referencia, con la utilización del filtro de paso de la banda. Ambas señales son rectificadas sincronizadamente hasta demodularse y ser convertidas en señales digitales por medio del convertidor A/D. Las señales digitales son alimentadas hasta la CPU la cual corrige la diafonía (interferencia) y calcula la transmisión y la absorbancia.

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7. DESARROLLO 7.1 OPERACIÓN El Analista del Laboratorio a.

Coloca las celdas necesarias, en los portaceldas del equipo.

b.

Oprime la tecla DISK/OPER .

c.

Oprime la tecla 6 para llevar la curva del disco a la RAM y oprime la tecla ENTER.

d.

Oprime la tecla 2 y ENTER

e.

Oprime la tecla con el número del archivo donde está la curva requerida (Ver Hoja de archivos) y oprime la tecla ENTER

f.

Espera unos segundos a que aparezca la palabra READY.

g.

Oprime la tecla DISK/ OPER.

h.

Oprime la tecla 2 para llevar los parámetros del disco a la RAM y oprime la tecla ENTER.

i.

Oprime la tecla 2 y ENTER

j.

Oprime la tecla tecl a con el número del archivo donde están est án los parámetros parámetr os requeridos (Ver Hoja de archivos) y oprime la tecla ENTER

k.

Espera unos segundos a que aparezca la palabra READY.

l.

Oprime la tecla GO TO W N° y las teclas con los números de longitud de onda inicial requerida y ENTER.

m. Oprime la tecla PAGE para observar la pantalla de espectros. n.

Ajusta la absorbancia a 0.045 , utilizando las teclas %T ∆ ó % T ∇

o.

Pulsa la tecla START

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Luego de esperar unos segundos y terminar el barrido de toda la banda, oprime la tecla SCAN

MODE dos veces con el fin de quedar en modo QUANT. q.

Oprime nuevamente la tecla START.

r.

Al finalizar el barrido oprime la tecla COPY, para obtener el reporte de absorbancias.

8. CALIBRACIÓN 8.1 EXACTITUD DEL NÚMERO DE ONDA El Analista y/o Metrólogo a.

Coloca la película patrón de poliestireno de 1.5 mils (P/N 269-01600, marca Nicolet) en el portacelda correspondiente a la muestra.

b.

Carga los parámetros del archivo 7, realizando los pasos g al o del numeral 7.1, teniendo en -1

cuenta que se debe empezar en 4000 cm y ajustar al 90% de transmitancia.

1: LAS CONDICIONES GRABADAS EN ESTE ARCHIVO SON LAS LISTADAS A CONTINUACION : I NTENSIDAD CONTINUACION : I NTENSIDAD DE LA F UENTE UENTE : 1. V ELOCIDAD ): 4 ): 4 – – M M EDIA : LOCAL. M ODO : % DE LUZ : 1. ELOCIDAD DE E XPLORACIÓN XPLORACIÓN (S CAN CAN S PEED PEED EDIA. O PERACIÓN PERACIÓN : L ODO DE M EDICIÓN EDICIÓN : % -1 T (C T (C OMENZAR : 4000 – – 400 400 CM . G RABADOR : OFF OMENZAR EN 90%). R ANGO ANGO DE M EDICIÓN EDICIÓN : 4000 RABADOR : OFF

Nota

c.

Permite que el equipo realice el barrido, que durará unos minutos.

d.

Lee el número de onda a 2850.7 cm así: se desplaza horizontalmente hasta 3000 cm con la

-1

tecla

►

,

oprime la tecla ZOOM

formato X16. Con las teclas

◄►

-1

tantas veces como sea necesario para que quede en

◄►▲▼,

determina el número de onda donde se observa el

mínimo de %T. e.

Registra el número de onda en el formato y los confronta contra los límites permitidos que se observan en la Tabla 1.

f.

Oprime la tecla ZOOM

g.

Repite los pasos d al f para los picos en 1943, 1601 y 906 cm

◄►para

volver al formato original X1. -1

(posicionándose inicialmente

-1

en 2000, 1700 y 1000 cm respectivamente, y ampliando hasta X4) Elaboró

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TABLA 1. Calibración de exactitud de onda Número de Onda, cm -

Error permitido, cm -

2850.7

±4.0

1943.0

±4.0

1601.4

±4.0

906.7

±4.0

8.2 RESOLUCIÓN DE LA FUENTE El Analista y/o Metrólogo a.

Mueve el cursor

►

-1

hasta 3200 cm y amplia con ZOOM

tecla ▲ hasta 50%, luego con ZOOM b.

▲▼

◄►

hasta X16 y se desplaza con la

lleva al formato X8.

Localiza en el espectro de la película de poliestireno las bandas de absorción alrededor de -1

3098 cm y determina los valores de transmitancia en los picos mínimo y máximo encontrados en esta región. c.

Determina la diferencia de los valores encontrados encontrados en el numeral anterior y lo registra en el formato

d.

En caso de de no observarse diferencias de picos en esta zona, zona, se asigna el valor de 0 (cero).

2: LA

Nota

RESOLUCIÓN DE LA FUENTE EN ESTE PUNTO , DEBE SER MAYOR A -1

PUNTOS DE ABSORCIÓN ( MÍNIMO MÍNIMO Y MAXIMO ) CERCANOS A LOS 3098 CM

0.5 % EN

TRANSMITANCIA ENTRE LOS

ESTAS ABSORCIONES ESTÁN ALREDEDOR ( ESTAS

55.20 % Y 57.60 % 57.60 % T) T) DE 55.20 %

8.3 REPETIBILIDAD DE TRANSMISIÓN El Analista y/o Metrólogo a.

Coloca la película patrón de poliestireno de 1.5 mils (P/N 269-01600, marca Nicolet) en el portacelda correspondiente a la muestra.

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Carga los parámetros del archivo 30, realizando los pasos g al o del numeral 7.1, teniendo en

b.

-1

cuenta que se debe empezar en 3200 cm . (No se requiere ajustar línea base). RABADOR ON/OFF: ON 3: L 3: LAS CONDICIONES GRABADAS EN ESTE ARCHIVO SON LAS LISTADAS A CONTINUACION : G : G RABADOR ON/OFF: ON M ODO : O VERLAY ): X16. ODO DE G RABACIÓN RABACIÓN : VERLAY (S UPERPUESTO UPERPUESTO .). E SCALA SCALA DEL N ÚMERO ÚMERO DE O NDA NDA (Z OOM OOM V ELOCIDAD : M EDIA : ON. N ÚMERO : 3200 ELOCIDAD DE E XPLORACIÓN XPLORACIÓN : M EDIA . R EPETICIÓN EPETICIÓN DE E XPLORACIÓN XPLORACIÓN : ON. ÚMERO DE O NDA NDA I NICIAL NICIAL: 3200 -1 -1 : 2800 CM . N ÚMERO : 2.T IEMPO : 0 CM N ÚMERO ÚMERO DE O NDA NDA F INAL INAL: 2800 ÚMERO R EPETICIONES EPETICIONES : 2.T IEMPO DE E SPERA SPERA : 0

Nota

c.

Obtiene el espectro impreso de la película de poliestireno sobre las condiciones mencionadas anteriormente.

d.

Determina la repetibilidad de transmisión como la diferencia de la transmisión entre los espectros obtenidos por duplicado, que debe ser inferior a 0.5 % T.

e.

Registra el resultado obtenido obtenido en el numeral anterior, en el formato, si no se observan diferencias se coloca el valor de 0 (cero).

f.

Archiva el formato de calibración en la carpeta correspondiente.

9. VERIFICACIÓN El Analista y/o Metrólogo a. Procede de acuerdo con el numeral 7.1, utilizando el patrón de erucamida de 1000 ppm. b. Obtiene el dato de absorbancia y lo reporta en el formato. OMO 4: C OMO

Nota

EL FORMATO PARA RESULTADOS DE VERIFICACIÓN SIRVE PARA MÚLTIPLES VERIFICACIONES , ESTE SE

DEBERÁ ARCHIVAR EN LA HOJA DE VIDA DEL EQUIPO CUANDO SE LLENE COMPLETAMENTE .

10. AJUSTE El Técnico de Mantenimiento a.

Realiza la rutina de verificación y ajuste consignado en el Manual de Servicio del Equipo.

11. CONTINGENCIAS

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No aplica

12. BIBLIOGRAFÍA •

Manual de Instrucciones del Espectrofotómetro IR - 470

Método de Ensayo Estándar para la determinación de la concentración de erucamida como agente deslizante en polietileno por análisis Infrarrojo.

ANEXOS ANEXO 1 Preparación Patrón de trabajo de Erucamida. ANEXO 2 Elaboración de curvas de trabajo

ANEXO 1 PREPARACIÓN PATRÓN DE TRABAJO DE ERUCAMIDA.

El Analista y/o Metrólogo a.

Toma una volumétrica de 200 cc. limpia y seca.

b.

Pesa 200.0 mg de erucamida del 99.9 % de pureza, previamente recristalizada.

c.

Introduce la muestra en la volumétrica cuantitativamente y afora con cloroformo puro puro y seco para preparar el patrón primario de 1000 mg/L.

d.

Identifica el patrón de trabajo preparado con la absorbancia obtenida, fecha de preparación y fecha de caducidad.

e.

Conserva el patrón de trabajo en una nevera nevera para evitar su evaporación.

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ANEXO 2 ELABORACIÓN DE CURVAS DE TRABAJO

El Analista A.2.1

Preliminares a la elaboración de la curva.

A.2.1.1 Actualización de curvas 5: S I

Nota

HAY UNA CURVA ANTERIOR EN EL DISCO , CORRESPONDIENTE A LA CURVA QUE SE VA A REALIZAR , ES

NECESARIO BORRAR EL ARCHIVO DE LA CURVA DE TRABAJO , EL DE LOS PARÁMETROS , DE LOS ESPECTROS CORRESPONDIENTES Y EN DADO CASO TAMBIÉN , EL AUTOPROGRAMA; PARA ESTO , EL ANALISTA DE LABORATORIO REALIZA LAS SIGUIENTES ACTIVIDADES .

a.

Oprime Disk OPER

b.

Oprime 5 y ↵.

c.

Selecciona una a una, las opciones opciones y oprime ↵.

6: E 6: E L EQUIPO PREGUNTA EL NÚMERO DEL ARCHIVO CORRESPONDIENTE EN EL DISCO ( VER VER LA HOJA DE ARCHIVOS ). UBICADA AL LADO DEL EQUIPO ).

Nota

d.

Teclea el número del archivo y ↵.

7: A 7: AL FINALIZAR LA OPERACIÓN DE BORRADO APARECE EN EL ESTO SE PUEDE SEGUIR BORRANDO OTROS ARCHIVOS .

Nota

e.

MONITOR LA PALABRA

OLO DESPUÉS DE READY. S OLO

Repite el procedimiento desde el paso a.

A.2.1.2 Generación de curvas nuevas EBIDO A QUE SE DESCONOCE QUE ARCHIVOS ESTÁN LIBRES EN EL DISKETTE , SE HACE NECESARIO VERIFICAR DE 8: D 8: D EBIDO CUALES NO SE DISPONEN ( TANTO TANTO EN PARÁMETROS , ESPECTROS , AUTOPROGRAMAS Y CURVA DE TRABAJO )

Nota

f.

Oprime DISK OPER

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g.

Oprime 4 y ↵.

h.

Escoge la opción deseada y oprime ↵.

i.

Teclea el número del drive donde se encuentra el diskette y después ↵.

9: E 9: E N EL MONITOR SE OBSERVA EL LISTADO DE LOS ARCHIVOS OCUPADOS ; OBSERVA

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“FILE NAME”, “FILE NAME”, LAS TRES ÚLTIMAS CIFRAS CORRESPONDEN A LOS ARCHIVOS OCUPADOS Y QUE NO PUEDEN SER UTILIZADOS .

Nota

j.

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LA COLUMNA

Repite la operación para las diferentes opciones (parámetros, curva de trabajo, etc.).

A.2.2 Elaboración de la curva A.2.2.1 Limpieza de los archivos de la RAM a.

Oprime DATA PROC

b.

Oprime 4 y ↵.

c.

Pulsa 1 y ↵. DE LA RAM); SI ESTÁN VACÍOS , APARECERÁ 10: E 10: E N ESTE INSTANTE APARECE EL ESTADO DE LOS CUATRO ARCHIVOS ( DE B LANK LA PALABRA “ B LANK ” ” FRENTE A CADA UNO DE LOS ARCHIVOS . S I ALGUNO O TODOS ESTÁN OCUPADOS APARECERÁN DATOS DEL NÚMERO DE ONDA INICIAL Y FINAL . SI HAY ARCHIVOS OCUPADOS SE DEBEN LIMPIAR REALIZANDO EL SIGUIENTE PROCEDIMIENTO .

Nota

d.

Pulsa DATA PROC

e.

Oprime 4 y ↵.

f.

Pulsa 2 y ↵.

g.

Oprime el número del archivo que desea borrar de la RAM.

h.

Repite el anterior procedimiento hasta borrar borrar todos los archivos de la RAM.

Nota

ONCLUIDA ESTA SECCIÓN , EL EQUIPO QUEDA EN CONDICIONES PARA GUARDAR CADA UNO DE LOS ESPECTROS 11: C 11: C ONCLUIDA EN LA RAM.

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A.2.2.2 Determinación de parámetros a.

Oprime CHANGE

b.

Elige 1 y

↵.

Coloca la longitud de onda inicial y final respectivamente de tal manera que cubra

completamente la banda de absorción a cuantificar. c.

En el numeral tres escoge 1 y en el cuatro 0 (cada vez que introduce un valor oprime↵).

d.

Oprime ORDI SCALE

e.

Oprime ↵ hasta llegar al numeral 3.

f.

Pulsa 1 y ↵.

g.

En el numeral 4 pulsa 0 (cero) y ↵. Aparece en la pantalla READY

h.

Oprime SCAN SPEED

i.

Pulsa 5 y ↵. Aparece READY en la pantalla.

j.

Oprime ORDINATE hasta que se ilumine la palabra ABS

k.

Apaga la tecla ON/OFF de RECORDER.

l.

Pulsa OPERATION hasta que se encienda la palabra LOCAL.

m. Oprime la tecla SCAN MODE hasta que se encienda la palabra NORMAL.

12: S 12: S I LO QUE SE ESTÁ HACIENDO ES RENOVAR UNA CURVA , NO SE HACE NECESARIO CAMBIAR LOS PARÁMETROS , SOLAMENTE SE TRAEN DEL DISCO A LA RAM.

Nota

n.

Coloca uno a uno los patrones comenzando por el de menor concentración (coloca referencia si se hace necesario).

o.

Oprime la tecla PAGE.

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p.

Oprime GO TO W. No.

q.

Introduce el número de onda que se ha preescogido como como la inicial de barrido (depende de la banda a analizar) y oprime ↵.

r.

Ajusta la absorbancia a 0.045 , utilizando las teclas %T ∆ ó % T ∇.

s.

Pulsa START

t.

Una vez terminado el barrido, oprime DATA PROC

u.

Pulsa 2 y ↵.

v.

Pulsa 2 y ↵.

w.

Introduce el número del archivo archivo en la RAM (para el menor patrón coloca el número 1) y↵.

x.

Repite el procedimiento para cada uno de los los patrones desde el numeral S (START).

NOTA 13: EN ÉSTE MOMENTO SE HAN GUARDADO TODOS LOS ESPECTROS EN LA RAM, QUE MÁXIMO PODRÁN SER CUATRO.

A.2.2.3 Realización de la curva a.

Oprime DATA PROC

b.

Oprime 5 y ↵.

c.

Oprime 2 y ↵.

d.

Pulsa 4 y ↵.

e.

Pulsa 1 y ↵.

f.

Oprime 1 y

↵,

se visualiza el espectro del primer patrón y el equipo preguntará el valor del

número de onda inicial (W1). g.

Amplía el gráfico con ayuda de las teclas ZOOM , hasta obtener un tamaño apropiado que permita observar lo mejor posible la banda completa.

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h.

Oprime la tecla

►

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hasta posicionar la línea sobre el número de onda inicial y entonces

oprime↵.

i.

Seguido el equipo pregunta por el número de onda donde ocurre la máxima absorción, la ubica con la misma tecla ► y ↵.

j.

Por último últim o pregunta por el número de onda final de la cuantificación, el analista lo l o ubica con la misma tecla ► y ↵.

k.

Seguido el equipo pregunta por por la concentración del primer patrón, lo introduce y ↵.

l.

Posteriormente pregunta por el siguiente espectro, pulsa 2 y se sigue el mismo procedimiento empleado para el espectro número 1 exceptuando los pasos de la especificación de los números de onda.

m. Una vez vez terminado de introducir todos los patrones, patrones, pulsa ↵ o BRK. Nota

14: S 14: S E OBSERVA EN ÉSTE MOMENTO LA CURVA EN EL MONITOR , AL IGUAL QUE LOS COEFICIENTES DE LA CURVA DE PRIMER GRADO , TAMBIÉN MUESTRA LOS NÚMEROS DE ONDA DENTRO DE LOS CUALES SE ESTÁ CUANTIFICANDO Y LAS CORRESPONDIENTES CORRESPONDIENTES ABSORBANCIAS OBTENIDAS DE LOS ESPECTROS PATRONES Y SU CONCENTRACIÓN CONCENTRACIÓN .

Nota

15: EL 15: EL ANALISTA PUEDE ELABORAR LA CURVA DE TRABAJO OMITIENDO UNO O DOS DE LOS PATRONES QUE ESTÁN EN LA RAM , TAMBIÉN LOS PUEDE LLAMAR EN CUALQUIER ORDEN TENIENDO EN CUENTA SUS RESPECTIVAS CONCENTRACIONES

A.2.2.4 Aseguramiento de la información en el disco a.

Oprime DISK OPER

b.

Escoge una de las opciones 1, 2 ó 6. (auto programa, parámetros, curva, espectros)

c.

Elige la opción 1 y ↵ (mover de RAM al disco)

d.

El equipo pide el número del archivo que se le asignará en el disco, lo introduce y ↵.

e.

Espera unos segundos hasta que aparezca la palabra READY y regresa al paso a.

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ARA CADA UNO DE LOS MOVIMIENTOS , SE DEBEN SEGUIR LAS INSTRUCCIONES QUE APARECEN EN EL MONITOR . 16: P 16: P ARA NORMALMENTE SE ASIGNA EL MISMO NUMERO PARA TODOS LOS ARCHIVOS ( CURVA CURVA , PARAMETROS , AUTO PROGRAMA ).

Nota

A.2.2.5 Impresión de los espectros de la Curva a.

Enciende las teclas ON / OFF, GRID, OVER/SEQ de la sección RECORDER .

b.

Oprime DATA PROC

c.

Elige 2 y ↵.

d.

Oprime 3 y ↵.

e.

Introduce el número del archivo a imprimir y ↵.

f.

Repite el procedimiento desde el numeral b.

A.2.2.6 Impresión de la Curva a.

Oprime DATA PROC

b.

Pulsa 5 y ↵.

c.

Pulsa 1 y ↵.

d.

Oprime 1 y ↵.

e.

Oprime COPY.

A.2.2.7 Impresión de Parámetros f.

Oprime LIST.

g.

Pulsa COPY.

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RELACIÓN DE NOVEDADES Y CAMBIOS Fecha

Novedad

Página/Capitulo

Motivo

Actualización No.1

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