INSTRUCTIVO DE OPERACIÓN, CALIBRACIÓN, VERIFICACIÓN Y AJUSTE DEL EQUIPO DE ABSORCIÓN ATÓMICA UNICAM 939

UNIVERSIDAD BIBLIOTECA DE ALEJANDRIA INSTRUCTIVO DE OPERACIÓN, CALIBRACIÓN, VERIFICACIÓN Y AJUSTE AJUSTE DEL DEL EQUI EQUIPO PO DE DE ABSOR ABSORCI CI N AT MICA MICA UNICA UNICAM M 939

Año 53 A. C ACT:

1

INSTRUCTIVO DE OPERACIÓN, CALIBRACIÓN, VERIFICACIÓN Y AJUSTE DEL EQUIPO DE ABSORCIÓN ATÓMICA UNICAM 939

Elaboró

Hefestión

Revisó:

Balacro

Aprobó:

Alejandro Magno

Fecha

53 A.C.

Fecha

53 A.C.

Fecha

53 A.C.

1/14


1.

Año 53 A. C ACT:

2/14

1

OBJETO

Este instructivo describe las acciones para la operación, calibración, verificación y ajuste del equipo de absorción atómica Unicam 939.

2.

ALCANCE

Es aplicable al equipo de absorción atómica Unicam 939.

3. •

GLOSARIO DE TÉRMINOS Patrón: Medida materializada, aparato de medición o sistema de medición destinado a definir, realizar, conservar o producir una una unidad de valores conocidos

de una magnitud, para

transmitirlos por comparación a otros instrumentos de medición. •

Patrón de Referencia: Patrón que generalmente posee la máxima calidad metrológica disponible en un sitio dado o en una organización dada, a partir del cual se derivan las mediciones hechas.

•

Patrón de Trabajo : Patrón que se utiliza rutinariamente para calibrar o comprobar medidas materializadas, instrumentos de medición o materiales de referencia.

•

Lámpara de cátodo hueco: Es la fuente de luz estable de alta intensidad que emite la línea espectral específica para cada elemento requerido en la medición.

•

Nebulizador: Elemento de la cámara de nebulización, cuya principal función es convertir la muestra líquida en pequeñas gotas o en forma de aerosol.

•

Quemador: elemento metálico donde se produce la llama por medio de un electrodo; el quemador universal posee una ranura de 5 cm, adecuada para todos los tipos de llama.

•

Cámara de nebulización : Está construida de material inerte y resistente a la acción de sustancias corrosivas; internamente posee partes plásticas cuya función es romper y convertir las gotas grandes de muestra en finas gotas para su mejor atomización.

•

Automuestreador: Sistema de carrusel automático con capacidad para 60 muestras.

Elaboró

Hefestión

Revisó:

Balacro

Aprobó:

Alejandro Magno

Fecha

53 A.C.

Fecha

53 A.C.

Fecha

53 A.C.


•

Año 53 A. C ACT:

3/14

1

Dilutor: Sistema compuesto de jeringas, válvulas y mangueras que automáticamente diluye las muestras a los volúmenes programados.

•

Tubo capilar toma muestra: Tubo hecho de PTFE con un diámetro interno de 0.5 mm por el cual se aspira la muestra hacia el nebulizador.

4.

DOCUMENTOS APLICABLES

•

Formato para resultados de calibración del equipo de absorción atómica Unicam 939.

5.

CONDICIONES GENERALES

•

Todo el material de vidrio utilizado para la realización de los análisis así como los portamuestras, el tubo capilar toma muestra, nebulizador y quemador deben estar limpios.

•

Los portamuestras se deben lavar y mantener en una solución de HNO 3 al 2% cuando no están en uso.

•

Usar agua desionizada para la preparación de patrones y reactivos requeridos en los análisis.

•

Revisar las presiones de entrada del aire, acetileno y óxido nitroso antes de iniciar los análisis. La presión de acetileno en el cilindro debe ser mayor de 100 psi; si la presión del cilindro es menor de 100 psi, se aumenta el transporte de acetona degradando la estabilidad de la llama.

•

Evitar derramar líquidos cerca del equipo y del automuestreador para prevenir daños eléctricos y corrosión de las partes metálicas.

•

No se debe exceder el valor de corriente máxima de las lámparas recomendado por el fabricante. En muchos casos es benéfico operar las lámparas a corrientes más bajas que las recomendadas con el fin de prolongar la vida de la lámpara e incrementar la sensibilidad de la determinación trabajando a aproximadamente 75%.

6.

DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO

Los principales componentes del equipo de absorción atómica Unicam 939 son: •

Automuestreador Gilson 221 XL, con capacidad para 60 muestras.

Elaboró

Hefestión

Revisó:

Balacro

Aprobó:

Alejandro Magno

Fecha

53 A.C.

Fecha

53 A.C.

Fecha

53 A.C.


Año 53 A. C ACT:

4/14

1

•

Sistema dilutor Gilson 401C.

•

Portamuestras de polipropileno.

•

Tubo capilar toma muestra.

•

Nebulizador

•

Cámara de nebulización.

•

Quemador universal de 50 mm y quemador de 100 mm.

•

Lámpara de deuterio.

•

Lámparas de cátodo hueco codificadas de Cu, Mg, Si, Ni, P, V, Ca, Mn, Al, Zn, Na, Fe, K y Pb.

•

Sistema de horno de grafito GF 90.

•

Automuestreador FS 90 plus del horno de grafito.

•

Aire, acetileno grado absorción atómica, óxido nitroso y argón.

•

Patrones primarios y secundarios de los elementos a analizar.

•

Soluciones de HNO3 de 0.1%, 2% y 5%.

•

Agua desionizada.

•

Software Solar.

•

Computador e Impresora

Elaboró

Hefestión

Revisó:

Balacro

Aprobó:

Alejandro Magno

Fecha

53 A.C.

Fecha

53 A.C.

Fecha

53 A.C.


7.

Año 53 A. C ACT:

5/14

1

DESARROLLO

7.1 Operación 7.1.1 Energizado del equipo y configuración del sistema

El Analista de Laboratorio a. Oprime la tecla Power en la posición ON ubicada en la parte frontal del equipo para energizarlo.

b. Energiza el automuestreador oprimiendo la tecla en la posición 1 ubicada en la parte posterior de éste. Si se requiere trabajar con el dilutor se energiza de igual manera que el automuestreador.

c. Energiza el computador. Nota

1: EN LA PANTALLA DEL COMPUTADOR APARECE EL MENU PRINCIPAL DEL SOFTWARE SOLAAR CON LAS VENTANAS DESPLEGADAS EN FORMA DE CASCADA . SI SE ENERGIZA PRIMERO EL COMPUTADOR ANTES QUE EL EQUIPO APARECE UNA VENTANA INDICANDO QUE NO HAY CONECTIVIDAD ENTRE ÉSTE Y EL EQUIPO ; EN ESTE CASO CONTINUE CON EL PASO D .

d. De la barra del menú da click en Actions y de esta opción da click en Connect para activar la comunicación entre el equipo y el computador.

e. De la barra del menú da click en Window y de esta opción da click en Tidy Up para organizar las ventanas en la pantalla del computador.

f.

De la barra del menú da click en System y en esta ventana selecciona Flame y la opción

Mode Single Element.

7.1.2 Montaje y alineación de lámpara

a. De la barra del menú da click en File y de esta opción da click en Load. b. En la ventana de Load, da click en Analysis Parameter para seleccionar el elemento a analizar.

Elaboró

Hefestión

Revisó:

Balacro

Aprobó:

Alejandro Magno

Fecha

53 A.C.

Fecha

53 A.C.

Fecha

53 A.C.


Nota

Año 53 A. C ACT:

6/14

1

2: APARECE EN LA VENTANA C :\939\DATA, SELECCIONA DE LA CARPETA LA OPCIÓN LLAMA Y DE ESTA ESCOGE PARAMETER ; APARECE UNA LISTA DE ARCHIVOS EN LOS CUALES SE ENCUENTRAN LAS CURVAS DE CALIBRACIÓN DE LOS ELEMENTOS A ANALIZAR .

c. Selecciona la curva de calibración ubicándose en ésta y dando un click en OK. d. Observa las ventanas desplegadas en la pantalla ( Autosampler, Flame, Calibration, Signal, Sequence, Results y Spectrometer ) para verificar las condiciones del equipo. e. Da click en la ventana Spectrometer . f.

De la barra del menú da click en Spectrometer y de esta opción da click en Lamps.

g. En la ventana Lamps, en la opción Current observa si la lámpara de cátodo hueco del elemento a analizar está instalada; si no lo está, desconecta una de las cuatro lámparas ( en lo posible, la lámpara ubicada en la posición 4 se debe utilizar para los elementos diferentes al Niquel, Vanadio y Sodio ) y conecta la lámpara a utilizar ajustando el tornillo de aseguramiento del soporte de la lámpara, los pines de la base de la lámpara con su conector y asegurando el soporte de la lámpara con las abrazaderas. Nota

3: YA

QUE LAS LÁMPARAS DE CÁTODO HUECO ESTÁN CODIFICADAS , EL EQUIPO RECONOCE INMEDIATAMENTE LA

LÁMPARA RECIEN INSTALADA .

h. En la opción Turret Position da click en una de las cuatro opciones (1,2,3,4) dependiendo de la ubicación de la lámpara lámpara a utilizar para que el carrusel gire y posicione la lámpara.

i.

Da click en la lámpara a utilizar estando en la ventana Current.

j.

Da click en Define y en la opción Warm-up digita el valor de porcentaje de corriente a utilizar en la lámpara y da click en OK.

Nota

4: EL VALOR DEL PORCENTAJE DE CORRIENTE A UTILIZAR PARA CADA LÁMPARA DEPENDE DE SI EL ANÁLISIS REQUIERE UNA MAYOR PRECISIÓN O SENSIBILIDAD .

k. En la opción Lamp On/Off da click en la posición donde está la lámpara para energizarla de acuerdo con el número que le corresponde indicado en la opción Current . Da click en Close. Nota

l.

5: SE RECOMIENDA DEJAR EN CALENTAMIENTO LA LÁMPARA DURANTE 5 MINUTOS .

De la barra de herramientas da click sobre el icono de alineación para que el equipo automáticamente alinee la lámpara.

Elaboró

Hefestión

Revisó:

Balacro

Aprobó:

Alejandro Magno

Fecha

53 A.C.

Fecha

53 A.C.

Fecha

53 A.C.


Nota

6: APARECE LÁMPARA .

Año 53 A. C ACT:

7/14

1

EN LA PARTE INFERIOR DE LA PANTALLA LA PALABRA BUSY MIENTRAS QUE EL EQUIPO ALINEA LA

m. Utilizando la llave hexagonal ajusta los dos tornillos del soporte de la lámpara (ajuste horizontal y ajuste vertical vertical ) hasta obtener la mayor ganancia. Nota

7: DURANTE EL AJUSTE DE LOS TORNILLOS SE OBSERVA LA VENTANA SPECTROMETER , SI LA GANACIA LLEGA HASTA EL LÍMITE ( HIGH HIGH ), SE DA CLICK EN EL ICONO AUTOZERO (0.0) UBICADO EN LA BARRA DE HERRAMIENTAS Y SE CONTINUA HACIENDO EL AJUSTE . EL AJUSTE TERMINA CUANDO CUANDO SE OBTIENE LA MAYOR GANANCIA POSIBLE .

7.1.3

Selección y Ajuste del quemador

a. Utiliza el quemador universal (50 mm) el cual es adecuado para todos los tipos de llama o el quemador de 100 mm, el cual es adecuado únicamente para la llama de aire-acetileno.

b. Ajusta el quemador haciendo coincidir la posición 0 en la escala que posee éste en su base con la marca de ajuste ubicada en la parte superior de la cámara de nebulización.

c. Ajusta la altura del quemador girando el elevador hasta la marca B y girando el tornillo de ajuste transversal ubicado al lado del quemador. Con el dispositivo de alineación del quemador, verifica que el haz de luz de la lámpara pasa por la marca indicada en éste.

7.1.4

Ajuste de la ganancia

a. Verifica la ganancia con el patrón del elemento a analizar recomendado del manual del equipo, prendiendo la llama oprimiendo la tecla ON en la indicación Flame ubicada en la parte frontal del equipo.

b. Ajusta la altura del quemador, el tornillo de ajuste transversal del quemador y finalmente el lecho de impacto de la cámara de nebulización hasta obtener la ganancia deseada observando la ventana Spectrometer (ver Anexo 1 ).

c. Apaga la llama oprimiendo la tecla Off en la indicación Flame ubicada en la parte frontal del equipo.

7.1.5

Análisis de muestras

a. Da click en la ventana Sequence y de la barra del menú da click en Sequence. Elaboró

Hefestión

Revisó:

Balacro

Aprobó:

Alejandro Magno

Fecha

53 A.C.

Fecha

53 A.C.

Fecha

53 A.C.


Año 53 A. C ACT:

8/14

1

b. Da click en ASLG y aparece la ventana Autosampler Loading Guide indicando la posición que ocupan el blanco, los patrones y las muestras en el automuestreador. Verifica las posiciones y da click en Close.

c. En la ventana Sequence observa la tabla de acciones y selecciona Rescale así como las muestras a analizar (las muestras están ubicadas de acuerdo con la posición que ocupan en el automuestreador ). Nota

8: SE DEBE ACTIVAR RESCALE PARA QUE EL EQUIPO LEA EL BLANCO Y EL PATRÓN MÁS CONCENTRADO DE LA CURVA DE CALIBRACIÓN .

Nota

AUTOMUESTREADOR SE ENCUENTRA FUERA DE SERVICIO , SE DEBE DESACTIVAR ; 9: SI EL AUTOMUESTREADOR ; PARA REALIZAR ESTO , EN LA VENTANA DE AUTOSAMPLER SE DA CLICK EN LA OPCIÓN USE AUTOSAMPLER ( SE SE DEBE BORRAR LA MARCA DE ACTIVACIÓN ) Y EN LA OPCIÓN WASH FRECUENCY SE ESCOGE OFF .

d. Da click en Sequence de la barra del menú, en la opción Sample details digita los pesos de las muestras y los volúmenes de dilución usados oprimiendo la tecla Enter después de digitar los valores. Nota

10: LOS RANGOS PARA LOS PESOS DE MUESTRA 0.0001 A 9999.9999 RESPECTIVAMENTE .

Y VOLÚMENES DE DILUCIÓN VAN DESDE

0.0001

A

999.9999 Y

e. Prende la llama oprimiendo la tecla ON en la indicación Flame ubicada en la parte frontal del equipo. Mantiene presionada la tecla hasta que aparezca la llama y da click en el icono de la llama ubicado en la barra de herramientas para optimizarla.

f.

Da click en el menú de Actions y activa la opción Wash autosampler esperando unos segundos mientras el equipo realiza esta acción.

g. Estando en la ventana de Actions da click en la opción Analyse para iniciar los análisis. Nota

11: SI

SE PRESENTA ALGÚN PROBLEMA DURANTE EL ANÁLISIS DE LAS MUESTRAS SE PUEDE PARAR LA SECUENCIA

DANDO UN CLICK EN STOP UBICADO EN LA BARRA DE MENÚ .

Nota

APARECIENDO VENTANAS 12: SI NO SE ESTÁ TRABAJANDO CON EL AUTOMUESTREADOR , AL INICIAR LOS ANÁLISIS VAN APARECIENDO INDICANDO QUE SE ASPIRE EL BLANCO , EL PATRON MÁS CONCENTRADO Y LAS MUESTRAS A ANALIZAR ; PARA REALIZAR ESTO COLOCA LA AGUJA DEL AUTOMUESTREADOR EN LA SOLUCIÓN QUE SE INDICA EN LA PANTALLA Y DA UN CLICK EN OK .

Elaboró

Hefestión

Revisó:

Balacro

Aprobó:

Alejandro Magno

Fecha

53 A.C.

Fecha

53 A.C.

Fecha

53 A.C.


Año 53 A. C ACT:

9/14

1

h. Da click en la ventana de Results y registra los resultados obtenidos en la columna corrected. Al terminar los análisis da click en Finished ubicado en la barra de menú. Nota

13: APARECE UNA VENTANA INDICANDO QUE LOS RESULTADOS NO HAN SIDO ARCHIVADOS ; DA CLICK EN ACEPTAR . SI VA A REALIZAR OTRO ANÁLISIS EN LA MISMA MUESTRA , SELECCIONA LA LÁMPARA LÁMPARA DEL ELEMENTO ELEMENTO A ANALIZAR Y LA ENERGIZA . REPITE LOS PASOS DE LOS NUMERALES 7.1.2, 7.1.4 Y 7.1.5.

Nota

14: AL TERMINAR LOS ANÁLISIS EL EQUIPO QUEDA EN CONDICIÓN DE POSTRUN ; SI DESPUÉS DE 10 MINUTOS , EL EQUIPO SE APAGA AUTOMÁTICAMENTE .

i.

NO SE DA CLICK EN FINISHED

Limpia la cámara de nebulización aspirando por el tubo capilar de la muestra el blanco (agua desionizada) por unos 3 minutos.

j.

Apaga la llama oprimiendo la tecla Off en la indicación Flame ubicada en la parte frontal del equipo.

k. Desenergiza la lámpara dando click en Spectrometer y en la opción Lamps da click en Lamp On/Off. l.

En la opción File de la barra del menú da click en Exit y desenergiza el computador.

m. Desenergiza el equipo oprimiendo la tecla Power en la posición Off ubicada en la parte frontal del mismo y desenergiza el automuestreador oprimiendo la tecla en la posición 0 ubicada en la parte posterior del mismo.

7.2

Calibración

El Analista de Laboratorio a. Prepara los patrones que cubran el rango de interés de los elementos a analizar y realiza los pasos indicados en el numeral 7.1. Registra los resultados en el formato para resultados de calibración.

b. Si los resultados no están dentro del error permitido, procede a realizar el ajuste. c. Archiva el formato correspondiente en la hoja de vida del equipo.

Elaboró

Hefestión

Revisó:

Balacro

Aprobó:

Alejandro Magno

Fecha

53 A.C.

Fecha

53 A.C.

Fecha

53 A.C.


7.3

Año 53 A. C ACT:

10/14

1

Verificación

No aplica

7.4

Ajuste

El Analista de Laboratorio a. Desmonta el quemador, el nebulizador, la cámara de nebulización y el tubo capilar toma muestra para realizar una limpieza con solución de ácido nítrico al 2% y posteriormente con agua destilada y desionizada.

b. Procede a montar las partes de la cámara de nebulización, nebulizador, quemador e instala el tubo capilar toma muestra teniendo cuidado de colocar las partes en su respectivo orden. Nota

15: LA FRECUENCIA DE UN MANTENIMIENTO BÁSICO DEBE SER QUINCENAL . SI ALGUNA DE LAS ANTERIORES PARTES DEL EQUIPO SE ENCUENTRA ENCUENTRA DETERIORADA , PROCEDE A CAMBIARLA POR UNA NUEVA .

c. Ajusta las presiones de los gases de acuerdo con las recomendaciones indicadas en el manual de operaciones del equipo. Ver Anexo 2.

d. Instala y alinea la lámpara de cátodo hueco de cobre, ajusta la posición del quemador y el lecho de impacto con el patrón de sensibilidad de cobre hasta obtener la ganancia deseada (ver Anexo 1) realizando los pasos indicados en los numerales 7.1.2, 7.1.3 y 7.1.4.

e. Si se requiere hacer una nueva curva de calibración para un elemento en particular, activa la ventana Calibration y en la opción Parameters selecciona el método de calibración (Normal lineal mínimos cuadrados), las unidades de concentración (mg/L), el número de patrones a usar para la curva en la opción Standards (excluyendo el blanco) y digita las concentraciones de los patrones en orden creciente en la opción Standard Concentrations .

f. Activa las opciones Use Stored Calibration y Calculate Concentration y digita el valor mínimo del coeficiente de correlación para el ajuste de la curva de calibración (normalmente 0.995 ).

g. Instala y alinea la lámpara del elemento a ajustar siguiendo las indicaciones del numeral 7.1.2. h. En la ventana Sequence , de la tabla de acciones activa la opción Calibration .

Elaboró

Hefestión

Revisó:

Balacro

Aprobó:

Alejandro Magno

Fecha

53 A.C.

Fecha

53 A.C.

Fecha

53 A.C.


Año 53 A. C ACT:

11/14

1

i. En la opción Sequence, da click en ASLG y verifica la posición de los patrones en el automuestreador.

j. Inicia el análisis seleccionando la opción Calibrate Parameters del menú de Actions. k. Al terminar de realizar la curva de calibración, se archiva ésta dando click en la opción File de la barra del menú, da click en la opción Save y se posiciona en Parameters Analysis . Digita el nombre de la curva y da click en OK. Nota

16: LA CURVA DE CALIBRACIÓN SE DEBE ARCHIVAR CON LA EXTENSIÓN .PAR .

8.

CONTINGENCIAS

No aplica

9.

BIBLIOGRAFÍA

Manual de instrucciones de operación del equipo Unicam 939 Solaar.

10.

ANEXO(S)

ANEXO 1

Tabla 1 Longitud de onda y características de la llama de los elementos a analizar por la técnica de llama.

ANEXO 2

Tabla 2 Presiones de los gases para la técnica de llama.

Elaboró

Hefestión

Revisó:

Balacro

Aprobó:

Alejandro Magno

Fecha

53 A.C.

Fecha

53 A.C.

Fecha

53 A.C.


Año 53 A. C ACT:

12/14

1

ANEXO 1 TABLA 1. LONGITUD DE ONDA Y CARACTERÍSTICAS DE LA LLAMA DE LOS ELEMENTOS A ANALIZAR POR LA TÉCNICA DE LLAMA

LLAMA

PPM PARA VALORES DE 0.4 A

FLUJO DE COMBUSTIBLE L/min

309.3

N2O/C2H2

30.0

4.1 – 4.4

Ca

422.7

N2O/C2H2

1.4

4.0 – 4.4

Cu

324.8

Aire/C2H2

3.7

0.8 – 1.1

Fe

248.3

Aire/C2H2

5.5

0.8 – 1.0

Pb

217.0

Aire/C2H2

9.4

0.9 – 1.2

Mg

285.2

Aire/C2H2

0.3

0.9 – 1.2

Mn

279.5

Aire/C2H2

2.6

0.9 – 1.2

Ni

232.0

Aire/C2H2

5.7

0.8 – 1.0

K

766.5

Aire/C2H2

1.1

1.1 – 1.3

Si

251.6

N2O/C2H2

90.0

4.5 – 5.0

Na

589.0

Aire/C2H2

1.2

0.9 – 1.2

V

318.5

N2O/C2H2

31.0

4.3 – 4.8

Zn

213.9

Aire/C2H2

1.2

0.9 – 1.2

P

213.6

N2O/C2H2

120000

4.3 – 4.7

ELEMENTO

LONGITUD DE ONDA (nm)

Al

Elaboró

Hefestión

Revisó:

Balacro

Aprobó:

Alejandro Magno

Fecha

53 A.C.

Fecha

53 A.C.

Fecha

53 A.C.


Año 53 A. C ACT:

1

ANEXO 2 TABLA 2. PRESIONES DE LOS GASES PARA LA TÉCNICA DE LLAMA GAS DE SOPORTE

PRESION ( psi )

Aire

30

Oxido Nitroso

40

Gas Inerte

30

GAS COMBUSTIBLE

PRESION (psi )

Acetileno

9

Hidrógeno

10

Elaboró

Hefestión

Revisó:

Balacro

Aprobó:

Alejandro Magno

Fecha

53 A.C.

Fecha

53 A.C.

Fecha

53 A.C.

13/14


Año 53 A. C ACT:

1

RELACIÓN DE NOVEDADES Y CAMBIOS Fecha

Novedad Actualización

Página/Capitulo

Motivo

No.

1

Elaboró

Hefestión

Revisó:

Balacro

Aprobó:

Alejandro Magno

Fecha

53 A.C.

Fecha

53 A.C.

Fecha

53 A.C.

14/14

INSTRUCTIVO DE OPERACIÓN, CALIBRACIÓN, VERIFICACIÓN Y AJUSTE DEL EQUIPO DE ABSORCIÓN ATÓMICA UNICAM 939

Recommend Documents