INSTRUMENTACION INFRARROJO

ESPECTROFOTÓMETRO INFRARROJO

Hernández Pérez Abigail Plaza Mend Mendoza oza Erendira Erendira Lourd Lourdes es Villegas Cervantes Rocío

FUNDAMENTO Se basa en la absorción de radiación electromagnética para causar transiciones vibratorias en las moléculas (modelo clásico del oscilador armónico)

UTILIDAD 

Reconocimiento

de los grupos funciones presentes en la muestra, al momento de efectuar un barrido en la región de interés donde se presenta las interacciones entre la materia ya la energía térmica.

COMPONENTES

BÁSICOS DE QUE CONSTA UN ESPPECTROFOTÓMET ES ETRRO DE IR: 

Fuente de radiación: produce radiación continua



El sistema óptico de dispersión (monocromador): Seleccionar haces estrechos de radiación de pequeños intervalos de frecuencias y hacerlos incidir sobre el detector.



El sistema de detección Son térmicos y térmicos piroeléctricos. En FTIR los detectores pueden ser piroeléctricos o fotoconductores.



El registrador del espectro



Las cubetas portamuestras.

INSTRUMENTOS DE INFRARROJO 

Espectrofotómetros dispersivos de red



Instrumentos multiplex (FTIR)



Fotómetros no dispersivos

ESPECTROFOTÓMET RO DISPERSIVO





Análisis

cualitativo

Doble haz

utilizan redes de reflexión dispersión de la radiación



Cortador

5

- 13 ciclos/ ciclos/min min (vel. (vel. por detector detector tiene respuesta lenta)

hace que discrimine entre señal de la fuente y señales de radiación extraña



Divisor



Rectificador



periódico disco impulsado por un motor que deja pasar alternativamente el haz de muestra y el de referencia.

Sincrónico aparato que está acoplado mecánica o eléctricamente al divisor periódico Atenuador

peine de dientes finos que se opone a la radiación eliminando una fracción del haz de la misma. El peine se pone po ne en movimiento cuando el detector percibe una diferencia de potencial entre la muestra y referencia.

FUNCIONAMIENTO cel. muestra 



Radiación

se divide en 2 haces (viene de fuente)

Haz de referencia

atenuador

cel. referencia

divisor periódico.

Se produce la dispersión de la radiación por el prisma (monocromador).





haces

llegan al detector

Señal se amplifica

se produce señal elect.

rectificador sincrónico

Si los dos haces son idénticos en potencia, la señal del rectificador es una corriente continua; si los haces difieren en potencia se produce una corriente fluctuante o alterna cuya polaridad viene dada por el haz que sea más intenso.



La

señal del rectificador es filtrada, modulada y amplificada

impulsar el motor sincrónico en una dirección u otra según la polaridad de la señal. 





El motor sincrónico está conectado al atenuador y a la pluma del registro, y hace que ambos se muevan hasta alcanzar la anulación.

El atenuador del haz es el mecanismo por el cual la potencia del haz de referencia se reduce para igualarse a la del haz que pasa por la muestra. Otro motor sincrónico impulsa el papel y varía la longitud de onda.

Esquema de un espectrofotómetro de doble haz. Las líneas oscuras indican una conexión mecánica; las líneas delgadas una conexión eléctrica; las líneas discontinuas la trayectoria de la radiación.

PEC CTRÓ RÓM METRO DE ESPE INFRAR ARR ROJO DE TRAN ANS SFORMAD ADA A DE FOURIER (FTIR)

Espectrofotómetro FTIR

Camino óptico dentro de un espectrofotómetro espectrofotómetro FTIR 

Los espectrofotómetros con transformada de Fourier es un equipo más moderno que el espectrofotómetro dispersivo y presenta una serie de ventajas como las que se citan seguidamente, 

Los espe espect ctro ross se obtie obtiene nen n con con gran gran rapi rapide dez, z, porq porque ue se mide miden n simultáneamente la energía absorbida por la molécula a todas las longitudes de onda, en la zona espectral del infrarrojo medio.



Esta rapidez permite hacer múltiples barridos espectrales para una misma muestra y calcular, posteriormente, la media de todos ellos; con lo que se mejora la relación (señal/ruido).

La iden identi tifi fica caci ción ón de la long longit itud ud de onda onda que que inci incide de sobre la muestra es mucho más exacta, porque se utiliza un láser para el calibrado de la misma.





El equipo tiene menos elementos a través de los cuales  pasa la radiación electromagnética, por lo que la pérdida de inte intens nsid idad ad de la radi radiac ació ión n en su reco recorr rrid ido o haci haciaa la muestra es menor. Esto permite poder detectar  absorciones de energía más débiles.

FOTÓMETROS NO DISPERSIVOS

FOT OTÓM ÓMET ETRO ROS S NO DI DISP SPER ERSI SIVO VOS S  Análisis cuantitativo especies orgánicas



(espectroscopia de abs., emisión reflectancia) 

Fotómetros de filtro o no dispersivos d ispersivos



Fotómetros sin filtro

FOTÓ TÓM MET ETRO ROS S DE FIL ILTR TRO O  



 

Fuente: varilla cerámica rodeada por alambre de nicromo iltros de interferencia -variedad (3.000 y 750 cm -1) c/u diseñado para f iltros la determinación de un compuesto especifico. Cubeta : se introduce la muestra por medio de la bomba accionada por una batería espejos ->aumentar ->aumentar long. Cubeta Cubeta ± 20m Camino óptico (0.5m) espejos Sensible a pocas decimas de ppm (acrilonitrilo,hidrocarburos, etc.)

Fot tr o ojo i f r rr ojo ort til i ñ o

r l li i

FOT OTÓ ÓME METR TROS OS SI SIN N FI FIL LTR TRO O No emplean ningún dispositivo para pa ra seleccionar la longitud de onda  se utilizan mucho para controlar un componente determinado en corrientes de gases 

OTÓ ÓME METR TRO OS SI SIN N FI FIL LTR TRO O FOT 

y

erencia : recip. Cerrado Cubeta de ref erencia contiene gas no absorbente. Segunda cubeta: fluye a través de ella tiene = long. Ho ja del cortador : los haces provenientes de fuentes idénticas se cortan simultáneamente a vel 5v/ seg.

selectividad se logra llenando ambos La selectividad compartimentos de la celda del sensor con el gas que se desea dese a analizar. Fotómetro de infrarrojo no dispersivo para el control de CO

Las dos cámaras se separan por un diafragma metálico delgado y flexible que funciona como la placa del condensador. La segunda placa esta en el compartimento co mpartimento del sensor. Cortador : prop. Una señal de corriente alterna que es menos sensible a la deriva y al ruido

NSTRUMENT MENTOS OS AUTO AUTOMA MATIZADO TIZADOS S INSTRU

Instrumento controlado por ordenador diseñado específicamente específica mente para el análisis cuantitativo en el infrarrojo El selector de longitud de onda consta de tres filtros de cuña Fuente y detector semejantes a los anteriores El compartimiento de muestras puede adaptarse con facilidad para sól.,liq,gas

Se puede programar para la medida de absorbancia de una mezcla de varios componentes a dif. Long de onda.

BIBLIOGRAFÍA



Skoog. 1992. Principios de Analisis Instrumental. 5ta edición. Mc Graw Hill.