INFORME LIXIVIACIÓN POR PERCOLACIÓN, AGITACIÓN Y TITULACIÓN. UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER (UIS)

LIXIVIACIÓN POR PERCOLACIÓN, AGITACIÓN Y TITULACIÓN

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UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER ESCUELA DE INGENIERÍA METALÚRGICA Y CIENCIA DE MATERIALES LABORATORIO DE HIDRO Y ELECTROMETALURGIA GRUPO D PRESENTADO A. Ing. JHON FREDDY PALACIOS

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UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER ESCUELA DE INGENIERÍA METALÚRGICA Y CIENCIA DE MATERIALES LABORATORIO DE HIDRO Y ELECTROMETALURGIA INFORME DE LIXIVIACIÓN POR PERCOLACIÓN, AGITACIÓN Y TITULACIÓN

OBJETIVOS General. Comprender el proceso de lixiviación por agitación a nivel de laboratorio y las principales variables que lo afectan.

Específicos. Evaluar la eficiencia del proceso de lixiviación por percolación empleado en el laboratorio. Determinar el efecto de algunas variables como el tiempo de lixiviación, dirección de flujo de la solución lixiviante y granulometría del mineral en percolación. Interpretar resultados experimentales comparándolos con el método de agitación, teniendo en cuenta la eficiencia y cinética del proceso.

MATERIALES EQUIPOS Y REACTIVOS. Columnas de percolación con capacidad de 1 Kg de mineral Bombas peristálticas o de acuario Balanza común Mena de cobre oxidada para lixiviar Ácido sulfúrico. Equipo y materiales para análisis químico de cobre (minerales y soluciones sulfatadas) y de ácido sulfúrico en solución.

MARCO TEÓRICO Se define como un proceso mediante el cual es posible disolver un compuesto metálico soluble contenido en un mineral, pasando el metal al estado de ión, mediante un solvente adecuado o líquido extractor. En lixiviación, la cantidad de material soluble a separar es, generalmente mucho mayor que en el lavado de las filtraciones ordinarias, de forma que las propiedades de los sólidos pueden variar considerablemente durante la operación de lixiviación. Los sólidos gruesos compactos o granulares pueden ser desintegrados para formar una pulpa o pasta cuando se elimina su contenido en material soluble.


Lixiviación en batea o percolación: Esta técnica consiste en contactar un lecho mineral con una solución acuosa que se inyecta en forma ascendente o descendente, que percola e inunda la batea o estanque. La geometría del lecho la establece la batea (rectangular, cilíndrica), ésta debe contar con un fondo falso filtrante que permite el drenaje de las soluciones. Los minerales a tratar por éste método deben presentar una granulometría intermedia y ciertas características. Este es uno de los métodos más frecuentemente utilizado en la industria minera. Lixiviación por agitación: Las menas a tratar por este método, deben presentar una ley alta, debido a que la mena debe ser molida finamente, lo cual conlleva mayores costos en la conminución y en el consumo de ácido. Sus ventajas comparativas con otros métodos son: ! ! ! !

Alta extracción del cobre soluble. Tiempos de contacto en los estanques cortos (6 a 9 horas) Proceso continuo. Facilidad para tratar menas alteradas o generadoras de finos.

Uno de los mayores esfuerzos que se requiere para la pulpa lixiviada es la recuperación de la solución rica y la entrega de un relave con bajo contenido de cobre en solución. La lixiviación de la pulpa, se realiza en una batería de agitadores neumáticos o mecánicos, donde se efectúa el ataque de los sólidos. Los agitadores se conectan en serie y el porcentaje de sólidos en ellos oscila entre un 33 a 50%, por lo general se producenreacciones exotérmicas y de difusión del ácido, oscilando la temperatura entre 30º a 50º C.


PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Lixiviación por percolación Preparar las columnas de percolación para efectuar los ensayos de lixiviación

Medir el pH a la solución anterior

Pesar 500 gramos de la mena de cobre

Medir (o preparar si es el caso) 1 litro de solución de H 2 2 SO SO 4 al 5% en peso, la cual constituirá la solución lixiviante.

Tomar y guardar apropiadamente una alícuota de 40 ml de esta solución lixiviante para posteriormente determinar por titulación el contenido exacto de ácido.

Depositar y nivelar homogéneamente la muestra de mineral en el recipiente de lixiviación.

Observar la coloración del

Agregar Agregar lentame lentamente nte la solución solución lixivia lixiviante nte

lixiviante al ponerse en

al recipiente donde está el mineral,

contacto con el mineral y a

poniendo poniendo a funcionar funcionar el sistema sistema de

medida que progresa la

recirculación de la solución cuando sea

prueba. prueba.

el caso.


Tomar muestras de 40 ml de la solución lixiviante a las 2, 20, 40, 80 y 120 horas de iniciada la experiencia o en otras horas cercanas factibles de tomarlas y finalizar la lixiviación.

Tomar una muestra de las colas secas para determinar por análisis químico el cobre no disuelto.

Una vez finalizada la prueba efectuar la separación sólido-líquido dejando escurrir bien el líquido en la columna de percolación, cuando el material es de tamaño grueso, o filtrar cuando es fino. Medir el volumen de la solución rica obtenida.

Secar en estufa las colas sobrantes. Medir el pH de la solución anterior. Pesar las colas secas.


RESULTADOS MINERAL CABEZA: 20% RETENCI N DE LIQUIDO Peso muestra [g] Dilución final [ml] Lectura absorción atónica [ppm] TITULACIÓN DE ACIDO LIBRE [20ml ] Número del Ensayo Volumen de Carbonato gastado [ml]

Cu total

Cu soluble

0.561 1000 16.9

0.252 500 12.7

1 2 3 49.4 34.8 38.6

4 35.8

Tabla 1. Resultados titulación muestra inicial. !

Ensayo #1. Solución estática con mineral triturado menor a malla 60.

Peso mineral: 500 gramos

Volumen solución lixiviante: 1.5 litros.

Determinación concentración de Cobre

Muestra

5 días Lavado 1 Lavado 2 Lavado 3

Volumen muestra inicial [ml] 40 40 40 40

Volumen de alícuota [ ! l] 500 40000 40000 40000

Volumen de dilución final para análisis [ml] 100 50 40 40

Lectura de concentración equipo AA [ppm] 5,22 3,45 1,05 0

Tabla 2. Resultados Titulación de ácido libre Ensayo 1

Titulación de ácido libre Volum en Volumen alícuota carbonato de gastado muestra [ml] [ml] 20 29.0 - 41.9 20 3.8 - 4.8 20 0.4 - 1.4 20 0.0 - 0.0


!

Ensayo #2. Solución con circulación ascendente con mineral triturado menor a malla 60.


Volumen solución lixiviante: 1.5 litros

Titulación de ácido libre

Determinación concentración de Cobre Volumen muestra inicial [ml]

5 días Lavado 1

40 40

50 500

Volumen de dilución final para análisis [ml] 100 50

Lavado 2 Lavado 3

40 40

1000 1000

50 50

Muestra

Volumen de alícuota [ ! l]

Lectura de concentración equipo AA [ppm]

Volume n alícuota de muestra [ml]

Volumen carbonato gastado [ml]

8.52 7,3

20 20

29.1 - 32.0 4.0 - 3.3

2 0

20 20

0.4 - 0.4 0.0 - 0.0

Tabla 3. Resultados Titulación de acido libre Ensayo 2 !

Ensayo #3. Solución con circulación descendente con mineral triturado menor a malla 60.


Muestra


Volumen muestra inicial [ml] 40 40 40 40

Volumen solución lixiviante: 1.5 litros

Determinación concentración de Cobre Volumen Volumen de Lectura de de dilución concentración alícuota final para equipo AA [ ! l] análisis [ppm] [ml] 50 100 6.03 500 50 5,32 1000 50 1,5 1000 50 0

Titulación de ácido libre Volumen alícuota de muestra [ml]


20 20 20 20

Volumen carbonato gastado [ml] 13.1 4.0 0.4 0.0

-

13.2 1.5 0.6 0.0


Ensayo 4: Solución con circulación descendente con mineral molido a malla 60. Peso mineral: 500 gramos Volumen solución lixiviante: 1.5 litros

!

Volumen muestra inicial [ml]

Muestra


40 40 40 40

Determinación concentración de Cobre Volumen Volumen de Lectura de de dilución concentración alícuota final para equipo AA [ ! l] análisis [ppm] [ml] 50 100 5.9 40000 50 4.45 40000 40 1.15 40000 40 0.0

Titulación de ácido libre Volumen alícuota de muestra [ml] 20 20 20 20

Volumen carbonato gastado [ml] 19.4 6.8 0.8 0.0


Colas de lixiviación y Licor resultante

!

Número del Ensayo 1

pH inicial

pH final 1.29

Volumen de licor (filtrado) final total [ml] 1257

Peso de colas totales secas [g] 445.81

% Líquido retenido [ml] 2.82

1.15

2

1.15

1.51

1341

490.08

6.54

3

1.15

1.29

1272

486.14

5.97

4

1.15

1.55

1161

479.76

30.46


COLAS DE LIXIVIACIÓN Peso muestra [g] Dilución final [ml] Lectura de absorción atómica [ppm]

Ensayo 1 0.552 1000 12.9

Ensayo 2 0.631 1000 1.5

Ensayo 3 0.632 1000 15.9

Tabla 7. Resultados Licor final y Cola de lixiviación para cada prueba

Ensayo 4 0.631 1000 15.5

- 20.3 - 4.6 - 1.3 - 0.7


Ensayo V Sln retenida [L] V Sln licor [L] V Sln evaporada [L] 1

0.0249

1.308

0.1671

3

0.05441

1.215

0.2306

4

0.01819

1.313

0.1688

5

0.08749

1.227

0.1855

Tabla 9. Resultados de Volumen de solución evaporada para cada Ensayo

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Ensayo Tiempo [días] 0 1 5-6 0 3 5-6 0 4 5-6 0 5 5-6

cido libre [g] 84 63.73 95.1 53.32 114.39 31.69 198.6 67.86

cido consumido [g] 0 20.27 0 41.78 0 82.7 0 130.74

Tabla 10. Resultados de ácido libre y ácido consumido

b. El Cobre disuelto en % a los 5 días de lixiviación. Mineral Cabeza: Retención de líquido:20% Cu total ! Peso muestra para análisis: 0,51 gramos •

•

! ! •

Dilución final: 1000 ml Lectura absorción atómica: 16.9 ppm

Cu soluble ! Peso muestra para análisis: 0,252 gramos ! Dilución final: 500 ml ! Lectura absorción atómica: 12.7 ppm

! Cobre

total: Partiendo de los resultados entregados del mineral de cabeza, el cálculo de la ley o tenor del mineral, la lectura del equipo de absorción atómica (AA) y la disolución final se puede determinar el cobre total presente en la muestra de 500 gramos utilizada en el laboratorio.

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Porcentaje de Cu disuelto [%]

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Calculo tipo Prueba 1, Muestra 1 (5 días)

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Tiempo [días] 5

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Cu disuelto [g] Ensayo 1 Ensayo 3 Ensayo 4 Ensayo 5 0.69 10.56 8.02 7.73

Tabla 11. Resultados de Cu disuelto [g] a los 5 días

Tiempo [días] 5

Porcentaje de Cu disuelto [%] Ensayo 1 Ensayo 3 Ensayo 4 Ensayo 5 4.6 70.4 53.5 51.5

Tabla 12. Resultados porcentajes de Cu disuelto a los 5 días

c. Los Kilogramos de H 2S 0 4 consumido/kilogramo de cobre disuelto a los 5 días de lixiviación. Tiempo [días] 5

Kg H2SO4 consumido/ Kg Cu disuelto Ensayo 1 Ensayo 3 Ensayo 4 Ensayo 5 29.38 3.96 10.31 16.91

Tabla 13. Resultados Kg H2SO4 consumido/ Kg Cu disuelto a los 5 días


2. Calcular el volumen de la solución evaporada. Ensayo

Volumen Sln retenida [L]

Volumen Sln licor [L]

Volumen Sln evaporada [L]

1

0.0249

1.308

0.1671

3

0.05441

1.215

0.2306

4

0.01819

1.313

0.1688

5

0.08749

1.227

0.1855

Tabla 14. Resultados de Volumen de solución evaporada para cada Ensayo.

3. De acuerdo a los resultados obtenidos diseñar un sistema simple de lavado de las colas.

Figura 1. Sistema simple para de lavado de colas

Generalmente en el sistema de lixiviación por percolación la granulometría del mineral es gruesa. Esta utiliza un espesador en lugar de un filtro, como en el caso de la lixiviación por agitación. Luego de hacer pasar las colas por el espesador y extraer la solución licor, se procede a realizar el número necesario de lavados a las colas para recuperar el cobre y/o el ácido presente.


El lavado es un proceso muy recomendable y casi siempre obligatorio, para la recuperación de los elementos anteriormente mencionados, con el fin de hacer mucho más eficiente el proceso de lixiviación. Con el lavado de colas buscamos recuperar el metal útil que se encuentra en el mineral húmedo. Es necesario e importante hacer lavados antes de eliminar los residuos de mineral, pues tiene como objetivo recuperar el metal útil ya disuelto y obtener residuos sin reactivos remanentes. El numero de lavados recomendado para las colas es dos, el exceso es innecesario ya que ha sido recuperado prácticamente todo el metal de interés y el acido presente.

4. Utilizando dibujos describir los tanques industriales utilizados en este método de lixiviación.

Figura 3. Sistema de lixiviación por percolación.

El equipo está diseñado para realizar operaciones de separación de sustancias líquidas contenidas en un sólido mediante la utilización de un disolvente que permite que se realice la separación. Está compuesto por un percolador, un evaporadorconcentrador, un condensador, instrumentos de medida, tuberías, accesorios y válvulas.

PERCOLADOR : Fabricado en acero inoxidable tipo 304, de forma truncada, y provisto de una canastilla en donde se ubica el sólido al cual se le va a realizar la operación de extracción de su componente líquido; está provisto de una tapa también en acero inoxidable con un empaque de caucho y doce tornillos que permiten asegurar la tapa del percolador para evitar las fugas de los vapores que se generan en el proceso. También posee una chaqueta que permite la entrada de vapor vivo para la transferencia de calor hacia el interior del percolador, esto es para un calentamiento indirecto.


BATEA DE PERCOLACIÓN

Figura 3. Esquema Batea de percolación

Consiste en contactar un lecho de mineral con una solución acuosa que percola e inunda la batea. Se tratan minerales con alto contenido metálico, en trozos de tamaño medio en gran cantidad, toneladas de mineral percolable en el yacimiento suficiente para justificar la inversión, el método lixivia en un periodo de 3 a 14 días.

5. Comparar los resultados obtenidos al final de las pruebas de los dos métodos de lixiviación (agitación y percolación): a.

El Contenido de Acido libre y el Consumo de ácido.

El contenido de acido libre y consumo del mismo no difieren mucho. Para este análisis se debe tener presente el tiempo de operación para cada métodos, en el caso de percolación se emplearon de 4 a 5 días y para la agitación el tiempo máximo fue de una hora, así como la granulometría empleada para cada proceso, afectando la velocidad de reacción. Por lo cual se determina que la cinética para cada proceso es diferente y mayor para la lixiviación por agitación. b. El Cobre disuelto en %.

Comparando el cobre disuelto en porcentaje, el método que permite mayor disolución es el de percolación con 70.4% (10.56 g para el ensayo 3), mientras en agitación se obtuvo un 41.8 % (en el ensayo 2) de cobre disuelto. La mayor disolución por parte de la percolación está relacionada directamente con el tiempo prolongado del proceso y se debe determinar cuál es el más conveniente para explotar.


c.

Los Kg de H2S04 consumido/kilogramo de cobre disuelto. Los mejores resultados relacionando las variables consumo de ácido y cobre disuelto se reflejan en el método de agitación, pues el consumo fue menor.

6. Con base en la caracterización de la mena y los resultados experimentales, discutir cuál sería el método más apropiado, de los dos ensayados en el laboratorio, para extraer de estas menas el cobre por lixiviación, teniendo en cuenta tanto factores técnicos como económicos. La lixiviación por percolación ha sido muy utilizada para explotar grandes depósitos de mineral a través de los años, usualmente en minerales de baja ley. Se ha comprobado que tiene excelente aplicación en depósitos pequeños, de baja o alta ley, ya que los costos que dicho proceso conlleva son relativamente bajos permitiendo así que la extracción sea rentable para la empresa. Sin embargo la lixiviación por agitación debe tenerse en cuenta dependiendo de las condiciones de extracción del mineral, el cual debe tener una alta ley para justificar los costos elevados de la molienda y del proceso de lixiviación, el cual al ser realizado a gran escala puede resultar más eficiente debido a que en comparación con otras formas de lixiviar, presenta una alta extracción del cobre soluble,tiempos de contacto en los estanques cortos (6 a 9 horas), llevar un proceso continuo y facilidad para tratar menas alteradas o generadoras de finos.

CONCLUSIONES •

•

•

Los procesos de lixiviación por percolación difieren en el grado de disolución del metal presente en la mena y del consumo de acido, debido al contacto que presenta la solución lixiviante con la mena del metal de interés. En percolación el ataque es superficialmente, mientras en agitación se logra por la liberación de partículas por molienda y el contacto entre solución y mena constante. Es de vital importancia conocer y analizar la caracterización de la mena para así seleccionar un agente lixiviante adecuado el cual influirá directamente en la eficiencia del proceso y en un posible ahorro de reactivos. En la lixiviación por percolación se comprobó que al trabajar con un tamaño de partícula fina, los porcentajes de cobre disuelto son similares que trabajando con partículas gruesas, por lo cual un proceso de percolación con partículas


Remplazamos: !!!!"!

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Y el volumen de la solución lixiviante de 10 L (10000 ml) y la Ec.1 se tiene: !"""" !"

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El volumen de ácido sulfúrico necesario para la preparación de 10 litros de solución lixiviante, al 5% en peso y con 95,8% de pureza es: !!!!"!

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2. Con los resultados de los análisis químicos efectuar los cálculos para elaborar las gráficas siguientes: a. Acido libre Vs tiempo y Consumo de ácido Vs tiempo (En una sola gráfica)

A partir del volumen consumido de carbonato de la Tabla 1. y la relación de las siguientes formulas calculamos el ácido libre y el ácido consumido. !!"#$ !"#$% !

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MINERAL CABEZA Retención de líquido: 10% Cu total Cu soluble 0.475 0.462 Peso muestra para análisis(g) 1000 500 Dilución final (ml) 15.2 13.9 Lectura absorción atónica (ppm) TITULACI N DE ACIDO LIBRE (20ml ) 1 2 3 4 5 6 7 Ensayo N° Volumen Carbonato Gastado (ml) 44.5 51.0 34.3 36.6 35.6 38.6 49.3 Tabla 15. Resultados de titulación muestra inicial. Ensayo 1: 500 RPM, 25 oC 20%S Peso mineral: 500 gramos Volumen solución lixiviante: 2 litros Determinación concentración de Cobre Titulación de ácido libre Volumen Volumen Lectura Volumen Volumen muestra Volumen dilución Muestra # concentració alícuota de carbonato Inicial alícuota final para n equipo AA muestra gastado [ml] [ml] análisis ppm ml ml [ml] 22.4 - 30.5 1 40 500 100 2.05 20 18.3 - 29.6 2 40 500 100 4.82 20 3

40

500

100

7.21

20

16.5 - 26.8

4

40

100

100

1.85

20

16.2 - 22.1

5

40

100

100

2.67

20

14.4 - 22

Lavado 1

40

1000

100

3.24

20

4.6 - 4.3

Lavado 2

40

1000

100

1.85

20

0.89 - 2.3

Lavado 3

40

1000

100

0

20

0.4 - 0.6

Tabla 16. Resultados titulación acido libre ensayo 1


Ensayo 2: 1500RPM, 25 oC 20%S Peso mineral: 500 gramos Volumen solución lixiviante: 2 litros Determinación concentración de Cobre Titulación de ácido libre Volumen Volumen Lectura Volumen Volumen muestra Volumen Muestra # dilución concentració alícuota de carbonato Inicial alícuota final para n equipo AA muestra gastado [ml] [ml] análisis [ml] ppm ml ml 18.5 - 32.6 1 40 500 100 2.24 20 12.9 - 31.7 2 40 500 100 5.56 20 3

40

500

100

7.89

20

12.8 - 27.75

4

40

100

100

1.98

20

10.9 - 25.1

5

40

100

100

3.02

20

9.6 - 24.4

Lavado 1

40

1000

100

3.28

20

3.2 - 5.6

Lavado 2

40

1000

100

2

20

0.1 - 1.8

Lavado 3

40

1000 100 0 20 Tabla 17. Resultados de titulación acido libre ensayo 2

0.0 - 0.8

Peso mineral: 500 gramos Volumen solución lixiviante: 2 litros Determinación concentración de Cobre Titulación de ácido libre Volumen Volumen Lectura Volumen Volumen muestra Volumen Muestra # dilución concentració alícuota de carbonato Inicial alícuota final para n equipo AA muestra gastado [ml] [ml] análisis [ml] ppm ml ml 35.1 - 23.2 1 40 500 100 4.01 20 2

40

100

100

2.41

20

32.6 - 17.0

3

40

50

100

1.85

20

32.5 - 18.5

4

40

50

100

2.65

20

24.1 - 18.4

5

40

50

100

3.51

20

19.0

Lavado 1

40

500

100

3.2

20

4.7 - 3.0

Lavado 2

40

1000

100

1.82

20

0.7 - 1.2

Lavado 3

40

20

0.0 - 0.0

1000 100 0 Tabla 18. Resultados titulación ácido libre ensayo 3.


Ensayo 4: Estático, 25 oC 20%S Peso mineral: 500 gramos Volumen solución lixiviante: 2 litros Determinación concentración de Titulación de ácido libre Cobre Volumen Volumen Muestra muestra Lectura Volumen Volumen Volumen dilución # Inicial concentraci alícuota de carbonato alícuota final para [ml] ón equipo muestra gastado [ml] análisis AA ppm ml ml [ml] 35.8 - 42.1 1 40 5000 100 4.15 20 35.2 - 38.5 2 40 1000 100 3.1 20 3

40

500

100

2.82

20

33.9 - 30

4

40

500

100

4.19

20

32.9 - 27.5

5

40

500

100

5.81

20

31.4 - 25.4

Lavado 1

40

5000

100

3.21

20

6.1 - 6.2

Lavado 2

40

10000

100

2.8

20

0.9 - 1.8

Lavado 3

40

10000

100

0

20

0.0 - 0.4

Tabla 19. Resultados titulación ácido libre ensayo 4.

muestra 1 (5 min) 2 (10min) 3 (20 min) 4 (40 min) 5 (60 min) Lavado 1 Lavado 2 Lavado 3

Volumen de carbonato Gastado (promedio) ml Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Prueba 4 26,45 25,55 29,15 38,95 23,95 22,3 24,8 36,85 21,65 20,275 25,5 31,95 19,15 18 21,25 30,2 18,2 17 9,5 28,4 4,45 4,4 3,85 6,15 1,595 0,95 0,95 1,35 0,5 0,4 0 0,2 Tabla 20. Resultados del volumen de carbón gastado.

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Cálculo tipo Prueba 1, Muestra 1 (tiempo =5 ) !!"#$ !"#$% !

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ACIDO SULFÚRICO H 2S O 4 LIBRE [g] Tiempo [min] PRUEBA 1 PRUEBA 2 PRUEBA 3 PRUEBA 4 5 10 20 40 60

105,8 95,8 86,6 76,6 72,8

102,2 89,2 81,1 72 68

116,6 99,2 102 85 38

155,8 147,4 127,8 120,8 113,6

Tabla 21.Resultados cantidad de ácido sulfúrico libre. !!"#$ !"#$%&'(" !

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Cantidad de ácido libre y Cantidad de ácido consumido en gramos vs. Tiempo de lixiviación *'% ] *&% g [ o*%% d i c á )% e d d (% a d i t '% n a C

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./0123 45 67842 72;3=1842 5;30<2 ,

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Gráfica 1. Cantidad de ácido libre y consumido en función del tiempo de lixiviación.


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Tiempo [min]

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Porcentaje de Cu disuelto [%] Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Prueba 4

5

5,134

5,54

5,630

3,759

10

11,811

21,388

13,636

10,694

20

17,317

27,564

18,945

15,53

40

21,755

38,195

23,252

20,886

60

30,696

41,811

34,752

25,889

Tabla 23. Datos de porcentaje de cobre disuelto basado en el tiempo.


% Cu disuelto Vs Tiempo * ', 6 ( '% ' . 5 +, $ 3 4 # +% 1 3&, 2 $ &% 1 $ 0 *, / . )*% $ , , ' + %

Serie1 Serie2 Serie3 Serie4

,

*%

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(%

Gráfica 2. Porcentaje del cobre disuelto en función del tiempo en minutos.

c. Kilogramos de H 2 S0 4 consumido/kilogramo de cobre disuelto Vs tiempo. Tiempo [min]

Kg de H 2 SO 4 consumido/Kg de Cu disuelto

5

Prueba 1 36,59

Prueba 2 6,82

Prueba 3 52

Prueba 4 26

Prueba 5 35,29

10

24,7

4,69

20,82

10,36

19,72

20

13,74

3,65

15,95

7,42

14,81

40

11,62

3,36

13,56

6,03

20,45

60

9,32

3,57

9,18

5,3

16,08

Tabla 24. Relación entre la cantidad el ácido sulfúrico con el cobre disuelto.


H 2 SO 4 [kg]/Cu[kg] Vs Tiempo[min] (% ,%

= < ( 3'% 2 > * = < ( +% ; :&% 9 8 7

5;30<2 * 5;30<2 & 5;30<2 + 5;30<2 '

*% % ,

*%

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'%

(%

Gráfica 3. Relación de concentraciones respecto al tiempo de ácido Sulfúrico sobre cobre disuelto.

3. Analizando los resultados obtenidos en esta práctica, deducir cuál es el fenómeno (químico ó difusional) que controla este proceso de lixiviación. De acuerdo a los resultados obtenidos en el laboratorio, y los análisis posteriores realizados, depende del tiempo de permanencia que se deje el mineral en la solución lixiviante, pero por otra parte se deben tener en cuenta la afinidad química que debe existir entre el mineral y los reactivos para que sea efectiva la disolución del metal de interés. A partir de los resultados obtenidos se podría decir que el proceso de lixiviación por agitación es un fenómeno químico, ya que es necesaria la presencia de ciertas reacciones para la extracción del mineral. Sin embargo este proceso de disolución de metal es regido por un mecanismo de etapa controlante difusional. En la gráfica (%Cu disuelto Vs tiempo) podemos notar un aumento en el tiempo de lixiviación como en la cantidad de cobre disuelto; la cinética de la reacción de disolución es la etapa más influyente en el control del proceso de lixiviación durante la mayor cantidad de tiempo. En ciertos momentos la etapa difusional ejerce mayor influencia en el control. Lo anterior se ve evidenciado en la gráfica Cu disuelto Vs tiempo), en donde la temperatura es un factor muy importante, si esta cambia unos pocos grados


genera diferencias drásticas debido a su incidencia directa sobre los procesos de reacción química, lo cual nos permite concluir que el mecanismo controlante es la difusión en la capa donde ocurre la reacción.

4.

Determinar la Energía de Activación (Ea) de este proceso de lixiviación., y con base en su valor confirmar o negar lo deducido anteriormente, respecto al fenómeno que controla este proceso. ! Energía de activación: Es la energía que necesita un sistema antes de poder iniciar un determinado proceso. La energía de activación suele utilizarse para denominar la energía mínima necesaria para que se produzca una reacción química dada. Para que ocurra una reacción entre dos moléculas, éstas deben colisionar en la orientación correcta y poseer una cantidad de energía mínima. La ecuación de Arrhenius: k = Ae-Ea/RT relaciona la constante de velocidad con la temperatura para cada caso en particular de una reacción química. Para determinar la contante de reacción (K) se debe tener en cuenta que: !!

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Calculo de la constante cinética. !"#

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Determinando las moles de cobre presentes disueltas en la solución lixiviante mediante el peso atómico del cobre y del volumen de la solución. Cálculo tipo Prueba 1, Muestra 1 (tiempo=5) !"

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5 10

Tiempo

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Cantidad de Cu soluble disuelto (g) 5,5

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Volumen Concentración Sln (L) del Cu (M)

Ln t

Ln C a

0.75

0,043279823

1.609437912 -3,140068717

21,38

0.71

0,1682404784

2.302585093 -1,782360904

20

27,56

0.67

0,2168712622

40

38,19

0.63

0,3005193579

60

41,81

0.59

0,329005351

2.995732274 -1,528451363 3.688879454 1,2022433108 4.094344562 1,1116881264

Tabla 25. Datos de la cantidad de cobre respecto al tiempo. (Volumen, concentración).


Tiempo

Cant. Cu soluble disuelto (g)

Vol. Sln (L)

Concentración del Cu (M)

5

5,13

0.75

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10

11,81

0.71

0,09292481

20

17,31

0.67

0,13620054

40

21,75

0.63

0,17113587

60

30,69

0.59

0,24147861

Ln t

Ln C a

1.609437912 -3,20971115 2.302585093 2,375870179 2.995732274 -1,99353244 3.688879454 1,765203052 4.094344562 1,420879941

Tabla 26. Datos de la cantidad de cobre respecto al tiempo. (Volumen, concentración).

Ln(Ca) Vs Ln(t) % %

*

&

+

'

,

A%?, A*

< > %?-'+)@ A +?B+)' CD > %?)+--+

prueba 1

) A*?, a C ( n L A&

< > %?((*@ A '?%B,+ CD > %?B'-()

prueba 2 Lineal (prueba 1) Lineal (prueba 2)

A&?, A+ A+?,

Ln(t) Gráfica 4. Representación de los datos de Ln(Ca) en función de Ln(t).


•y=0.7438x-3.9384 •Orden de la reacción •1/(1-n)=m •1/(1-n)=0.7438

Ensayo 1

•y=0.661x-4.0953 •Orden de la reacción •1/(1-n)=m •1/(1-n)=0.661

Ensayo 2

Esquema 1. Propiedades de las rectas de la gráfica 4. !

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Constante cinética de la reacción ! !

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Tabla 27. Comparación de las constantes cinéticas de las reacciones.

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Representación lineal de la ecuación de Arrhenius: !"

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Prueba

K

Ln(K)

T [K]

1/T [1/K]

1

0.00104

-6,868

298

0.003356

2

0.00228

-6,083

308

0.003247

>ABCA 02/ "#$%&'$&(% )( *+$,&+*'% )( -' .('**+/$ 0'.' -#% )#% ($%'1#%2

In (K) vs 1/T A( A(?* %

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*

*?,

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A(?& A(?+ A A(?' < @ A(?, ) ?

E5/85*

A(?( A(?A(?) A(?B A-

B>"

Grafica 5. Relación entre la constante cinética y la temperatura. !

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Considerando: ! ! !

Control químico para Ea > 40 kJ/mol Control difusional para Ea entre 5 y 20 kJ/mol Control mixto para 20 kJ/mol < Ea < 40 kJ/mol

Se aprecia que la energía de activación se encuentra dentro del rango de Control difusional (Ea entre 5 y 20 kJ/mol), con lo cual se confirma lo deducido anteriormente, es decir, se corrobora que el fenómeno que controla el proceso es el de difusión.

5. Calcular el volumen de solución evaporada. Partimos de un balance del volumen inicial y del total de salida mediante la siguiente expresión: La alta volatilidad del ácido sulfúrico (reactivo utilizado) presentó gran evaporación, este quebranto es analizado al establecer un balance de masa de ácido sulfúrico en el sistema. !!"!#!

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Licor (Solución rica) final y Colas (Residuos) de lixiviación

Ensayo #

pHi

pHf

Licor filtrado final obtenido de separación S/L Volumen mL

Volumen de solución retenida/100 gramos de colas húmedas mL= % Líquido retenido

Peso total de colas secas G

1

0.92 1.10 0.92 1.09

1700 1680

20.04 16.18

473.59 463.54

2

0.92 1.33

400

30.41

463.22

3

0.92 1.29

1650

25.65

462.35

4

0.92 1.02

401

22.46

460.2

Tabla 29. Resultados de los valores de Ph inicial y final en licor y colas.


Ensayo 1 2 3 4

Volumen inicial (ml) 2000 750 2000 750

Volumen final (ml) 1690 400 1650 401

ml de solución retenido

Volumen de la sln evaporada(ml)

20.04 30.41 25.65 22.46

89,96 19,59 24,35 26,54

Tabla 17. Datos de los volúmenes de solución (inicial, final, retenido y evaporada). !!"#$% !"!"#$% !" !!" !" !!"#$% !"!"#$% ! !"" !!"#$% !

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Una vez hallado el peso de colas húmedas podemos calcular mediante la expresión de volumen de solución retenida/100 gr de colas húmedas, la cantidad de mililitros de solución retenida en las colas húmedas.

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Con los datos del flujo de solución lixiviante como se muestra en la figura se puede determinar el balance de masa para cada uno de los ensayos y así calcular el volumen de solución evaporada. !!"#$%&#'%

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6. De acuerdo a los resultados obtenidos diseñar un sistema simple de lavado de las colas. El proceso de lavado no sólo debe asegurar la optimización y recuperación tanto de la solución lixiviante retenida por los sólidos para su recirculación en el circuito de la planta; sino también recuperar el cobre disuelto en esa solución retenida. El proceso de lavado también debe asegurar disminuir la concentración de cobre en los relaves de manera que pueda recuperarse la mayor cantidad posible que amerite el gasto de agua y además que cumpla con la normativa ambiental, la cual para el cobre en Colombia debe ser una concentración menor a 1 ppm en efluentes hídricos; si se alcanzan estos valores de concentración de cobre en el efluente será el más adecuado tanto en recuperación como en términos ambientales de la planta. A partir de los datos obtenidos de los lavado elaborados a las colas de l proceso de lixiviación por agitación el proceso de lavado logra disminuir la concentración de cobre y recuperar toda la solución de ácido sulfúrico con el propósito de hacerlo recircular. El mejor sistema de lavado de colas para los ensayo es de 2 lavados con agua, un lavado de agua mas generaría gastos innecesarios y no rentables en la planta ya que la recuperación de cobre seria de prácticamente 0 gramos y del acido demasiado bajos; por lo cual generaría un gasto de agua y un aumento en los costos de la planta.


SISTEMA DE LAVADO- LIXIVIACIÓN POR AGITACIÓN C

7. Utilizando dibujos describir los tanques industriales utilizados en este método de lixiviación.

Tanques Agitadores Caracterizado por el uso de aspas con agitado mecánico de la solución lixiviante y la pulpa mineral, colocando en constante contacto las partículas de la pulpa en suspensión y la solución lixiviante, favoreciendo su lixiviación. Este proceso es aplicado a minerales con una alta ley


Las autoclaves son tanques agitadores que además de la agitación a la pulpa a partir de bombeo de un gas, el proceso de disolución es promovido por temperatura y presión, reduciendo los tiempos de tratamiento. Este proceso asegura una alta disolución del metal en el mineral, es muy aplicado a menas con una alta ley.

Autoclaves

Tanques cilíndricos cuya agitación se realiza por bombeo neumático, permitiendo que las partículas se mantengan en suspensión, y entren en contacto con la solución lixiviante.

Diseños de Tanques de lixiviación por Agitación


Tanques de lixiviación en serie

CONCLUSIONES •

•

•

La temperatura y la velocidad de agitación son variables muy importantes en el proceso de lixiviación por agitación. Estas permiten un aumento en la velocidad de reacción de disolución entre el metal y el reactivo lixiviante, así como un aumento en el contacto partícula-solución respectivamente; permitiendo que haya un aprovechamiento mucho más óptimo en la cantidad de ácido consumido y un aumento de la cantidad de cobre disuelto, favoreciendo el proceso de lixiviación. A medida que aumenta el porcentaje de sólidos disminuye el porcentaje de cobre disuelto. El aumento o disminución de la cantidad de cobre disuelto en solución puede presentarse debido a una apropiada velocidad del agitador.

BIBLIOGRAFÍA !

DOMIC E; Hidrometalurgia. Fundamentos, Procesos y Aplicaciones; Santiago de Chile, 2001

!

HABASHI, Faith. Principles of extractive metallurgy. Vol 2. New York: Scincice publishers; 1980; p. 13-15, 18-19, 68.

INFORME LIXIVIACIÓN POR PERCOLACIÓN, AGITACIÓN Y TITULACIÓN. UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER (UIS)

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