Manual de Laboratorio UIS

LABORATORIO DE CORROSIÓN

UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER FACULTAD DE INGENIERÍAS FISICOQUÍMICAS ESCUELA DE INGENIERÍA METALÚRGICA Y CIENCIA DE MATERIALES

INTRODUCCIÓN La corrosión, definida como, la destrucción degradante de los materiales, se manifiesta de diferentes formas y en casi todos los sectores de la actividad humana. El impacto económico de ésta es particularmente importante en la industria de procesos, en donde materias primas son convertidas a productos mediante transformaciones químicas y/o físicas. Dependiendo de las características de las materias primas, de los insumos, subproductos; de la ingeniería de procesos usada; y, de su ubicación geográfica, las plantas de procesamiento están sometidas a un constante deterioro de sus instalaciones por efectos de la corrosión. En las zonas del país en donde la industria de procesos está presente a través de la actividad minera, metálica y no metálica, y de actividades asociadas a ella, existen problemas concretos de corrosión que ameritan una dedicación preferencial en vistas a minimizar los costos por la destrucción degradante de los materiales de construcción de las plantas de procesamiento. Estudios realizados en numerosos países indican que las pérdidas debidas a la corrosión oscilan entre 3,5 y 4,9% del Producto Bruto Nacional. Se ha demostrado que el 40% de dichas pérdidas se pueden evitar aplicando la actual tecnología de lucha contra la corrosión. Lo expresado anteriormente motiva a promover la realización de prácticas a nivel de pregrado, que permitan a los estudiantes familiarizarse con las situaciones a las que se pueden enfrentar en su desempeño profesional y dar solución de los problemas causados por la corrosión en la industria de procesos, de tal forma que logren minimizar los costos de procesamiento mediante la mitigación de los efectos corrosivos y que redunde en beneficios verificables significativos. El presente curso va de la mano con la asignatura Corrosión, en la cual se exponen los conceptos básicos necesarios para comprender la naturaleza de los fenómenos de corrosión más frecuentes, como punto de partida para lograr identificar un problema actual o potencial de corrosión y poder, posteriormente, proponer la solución más adecuada para cada caso.

PRESENTACIÓN PREINFORMES Los pre informes se entregarán cada semana al finalizar la práctica de laboratorio, para el desarrollo de los mismos se debe tener en cuenta la información que se encuentra a continuación. Todo proceso educativo tiene como finalidad el desarrollo de las facultades cognitivas en los estudiantes, en tal sentido, los docentes deben recurrir al empleo de recursos instruccionales que lo posibiliten. A la luz de la teoría del aprendizaje significativo de Ausubel, se han desarrollado dos instrumentos que permiten no solo evidenciar la estructura cognitiva sino también, modificarla: los mapas conceptuales y los diagramas V de Gowin. La construcción del aprendizaje, demanda el pensamiento reflexivo, siendo éste un quehacer que implica la “manipulación” de conceptos, uniéndolos y volviéndolos a separar hasta que sean asimilados significativamente y formen parte de la estructura cognitiva del aprendiz. El diagrama V de Gowin, se constituye así en un recurso que permite visualizar la dinámica de la producción del conocimiento, al explicitar la relación entre lo que el aprendiz ya sabe y lo que podrá realizar para lograr nuevos aprendizajes a partir de ellos; permite enfrentar la tarea del aprendizaje como si fueran investigaciones evidenciando así la interacción entre el dominio metodológico y el conceptual, situación que a largo plazo capacitará al estudiante a aprender a aprender. ORIGEN DEL DIAGRAMA V El diagrama V de Gowin es un recurso diseñado para ayudar a los estudiantes y profesores a captar el significado de lo que se va a aprender1 . Es un método que permite entender la estructura del conocimiento y el modo en que éste se produce. Gowin propone el diagrama V como una herramienta que puede ser empleada para analizar críticamente un trabajo de investigación, así como así como para “extraer o desempaquetar” el conocimiento de tal forma que pueda ser empleado con fines instruccionales2 . El diagrama V, deriva del método de las cinco preguntas: 1. 2. 3. 4. 5.

¿Cuál es la pregunta determinante? ¿Cuáles son los conceptos clave? ¿Cuáles son los métodos de investigación que se utilizan? ¿Cuáles son las principales afirmaciones de conocimiento? ¿Cuáles son los juicios los juicios de valor?3

En un proceso de investigación la “pregunta determinante” (pregunta central), es la interrogante que identifica el fenómeno estudiado de modo que es posible que alguna cosa sea descubierta, medida o determinada al responder la misma. Ésta es la pregunta central de la investigación y pone en evidencia la razón de ser de lo que se está investigando. Los conceptos clave hacen referencia al marco teórico de la investigación, contribuyen a la comprensión y a la respuesta de las preguntas centrales.

1

NOVAK – NOVAK – GOWIN; 1988 MOREIRA; 1985 3 NOVAK – NOVAK – GOWIN; 1988:76 2

Los métodos de investigación son los pasos, técnicas y recursos que se emplearán en la ejecución de la investigación y tienen como finalidad responder a la(s) pregunta(s) central(es) que se traducirán en las afirmaciones de conocimiento. Los juicios de valor hacen referencia a la significatividad, utilidad e importancia el conocimiento logrado. ESTRUCTURA DEL DIAGRAMA V El diagrama V, es una herramienta que nos ayuda a entender y aprender. El conocimiento no es descubierto, sino construido por las personas y tienen una estructura que puede ser analizada. La V de Gowin nos ayuda a identificar los componentes del conocimiento, esclarecer sus relaciones e interpretarlos de forma clara y compacta. El esquema del diagrama V, muestra que los acontecimientos, objetos que serán estudiados, están en el vértice de la V (Ver Fig. 1), puesto que se considera que es donde se inicia la producción del conocimiento. A continuación se encuentran las preguntas centrales que identifican el fenómeno de interés que está siendo estudiado. La respuesta a estas interrogantes demanda la ejecución de una serie de acciones tales como la selección de métodos y estrategias de investigación que son influenciadas a su vez por un sistema conceptual (conceptos, principios, teorías), los mismos que se enmarcan en un paradigma (filosofía) que traduce la racionalidad del investigador. Los métodos, estrategias e instrumentos para la implementación de la investigación que posibilitarán la respuesta a las preguntas centrales y la comprensión del acontecimiento estudiado, quedarán expresados en los registros, transformaciones y las afirmaciones de conocimiento(los datos obtenidos se interpretan a la luz del bagaje conceptual del investigador). Las afirmaciones de conocimiento son el resultado de la investigación, sobre éstas se plantean las afirmaciones de valor 4 . Éstas últimas hacen referencia al valor práctico, estético, moral o social del acontecimiento estudiado. La estructura pone en evidencia la estrecha relación entre el pensamiento y la acción. Es evidente entonces que el dominio conceptual y el metodológico se influyen mutuamente; pues es sabido que los recursos metodológicos o procedimientos empleados son influenciados por las ideas, conceptos y teorías que el investigador posee.

ELABORACIÓN DE UN DIAGRAMA V En general, para elaborar un diagrama V, se debe realizar sobre una hoja, un diseño similar al que se muestra en la figura 1, y seguidamente responder a cada uno de los espacios reservados para los elementos epistémicos. 

4

En el vértice precisamos el acontecimiento que será estudiado. En la parte central, se plantean las interrogantes de estudio; éstas no son simples preguntas, sino que están en estrecha relación con el tema de investigación.

NOVAK – GOWIN;1988



Se determinan los registros y transformaciones que se deberán realizar para poder desarrollar la investigación.

Fig. 1. Diagrama V y sus elementos.5

5



Se deben precisar también las teorías, principios/ leyes y conceptos que permitirán la comprensión e interpretación de los datos recogidos (registros y transformaciones).



Desarrollada la investigación, sobre la base del conocimiento conceptual y con las transformaciones a mano, se plantean las afirmaciones de conocimiento sobre el acontecimiento o tema estudiado.



Logrado el conocimiento del acontecimiento motivo de estudio, se plantea le valor práctico, estético, moral o social de la investigación, es decir, las afirmaciones de valor.



Finalmente, se invita a los investigadores a tomar conciencia que “su visión del mundo” motiva y orienta sus acciones como tal, es decir, determina la selección de recursos(teóricos y metodológicos)para comprender los acontecimientos estudiados ya que la “racionalidad” que motiva sus actos se encuentra inmersa en una filosofía.

AYMA; 1996 :170

La elaboración concienzuda de un diagrama V, posibilita la construcción de conocimientos ya que en ese proceso empleamos conceptos y principio que ya conocemos y que nos permiten actuar sobre la realidad. Este proceso de construcción de conocimientos, permitirá mejorar o modificar los significados que forman parte de nuestro dominio conceptual, reconocerlos y establecer nuevas relaciones entre ellos poniendo en evidencia, además, la efectividad de los recursos metodológicos empleados para conseguirlos (ver fig.2).

Fig 2. Diagrama V sobre la Materia

PRESENTACIÓN INFORMES El informe se entregará por parejas, en un documento impreso, la semana siguiente a la realización de la práctica y debe contener los siguientes ítems: 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9.

Número de la práctica Título de la práctica Objetivo general Objetivos específicos Marco teórico Desarrollo experimental Análisis y reporte de resultados Conclusiones Bibliografía

CRONOGRAMA DE PRÁCTICAS Práctica No. 1. Localización de zonas anódicas y catódicas. Práctica No. 2. Medición de velocidades de corrosión. Práctica No. 3. Formas de corrosión: a) b) c) d)

Corrosión galvánica. Corrosión en ambientes salinos tropicales. Corrosión en empaques. Corrosión por picado.

Práctica No. 4. Serie galvánica y efectos galvánicos. Práctica No. 5. Par Galvánico. Práctica No.6. Cinética de los procesos catódicos. Práctica No. 7. Aireación diferencial. Práctica No. 8. Resistividad en suelos. Práctica No. 9. Protección catódica con ánodos de sacrificio. Práctica No. 10. Medición de velocidad de corrosión Por técnicas de corriente directa . Práctica No. 11. Medición de velocidad de corrosión por técnicas de corriente alterna. Presentación trabajo final.

PRÁCTICA No. 1 LOCALIZACIÓN DE ZONAS ANÓDICAS Y CATÓDICAS INTRODUCCIÓN La corrosión es un fenómeno electroquímico, en el que se establece una corriente de electrones cuando existe una diferencia de potenciales entre un punto y otro, depende del material utilizado, de la concepción de la pieza, forma, tratamiento y montaje. Cuando desde una especie química ceden y migran electrones hacia otra especie, se dice que la especie que los emite hacia otra, se comporta como un ánodo y en ella se verifica la oxidación y aquella que los recibe se comporta como un cátodo y en ella se verifica la reducción. Para que haya corrosión, además del ánodo y el cátodo, debe haber un electrolito, la transmisión de cargas eléctricas es por electrones del ánodo al cátodo (por medio del metal) y por iones en el electrolito. OBJETIVO GENERAL Estudiar la aparición de zonas catódicas y anódicas en un metal que sufre corrosión. OBJETIVOS ESPECÍFICOS  

Identificar las zonas catódicas y anódicas presentes en el fenómeno de corrosión de un material metálico. Introducir el concepto de par galvánico y sus semirreacciones.

TEMAS DE CONSULTA   

Fundamentos (conceptos básicos) de corrosión. Pares Galvánicos. Celdas de concentración.

MATERIALES Y EQUIPOS      

Solución agar – agar que contenga 3% de NaCl. Solución de Ferricianuro de Potasio al 5%. Solución de fenolftaleína Puntillas de acero, recubiertas y con la cabeza deformada. Láminas de Zinc, acero y cobre. Cable eléctrico.

PROCEDIMIENTO 1) Preparar 600 ml de solución de agar – agar que contenga 3% de Cloruro de Sodio. Para esto, disolver 30 g de NaCl en aprox. 600 ml de agua destilada.

2) Añadir 7 gr de agar – agar y calentar hasta ebullición con el fin de disolver el agar ‐ agar completamente. 3) Añadir 10 ml de Ferricianuro de Potasio y 2 ml de solución de Fenolftaleína. 4) Llenar varios vidrios de reloj con la solución anteriormente preparada, dejar enfriar hasta que comience la solidificación en la superficie del líquido. En ese instante, colocar en cada uno de ellos puntillas, láminas, pares, etc. 5) Colocar una gota de solución (3% NaCl, Ferricianuro de Potasio y Fenolftaleína) en una lámina de acero. Observar los cambios de coloración. PREGUNTAS a) Localizar las zonas anódicas y catódicas, y describir la acumulación de álcali en las zonas catódicas y la corrosión en las zonas anódicas. b) Explicar la reacción que ocurre en las áreas anódicas y catódicas respectivamente, incluyendo los iones que se forman en cada una de ellas. c) Observar los cambios de color que se presentan en los sistemas con pares galvánicos, definir quienes forman el par y qué tipo de protección ocurre.

PRÁCTICA No. 2 MEDICIÓN DE VELOCIDADES DE CORROSIÓN INTRODUCCIÓN Los metales y aleaciones no responden del mismo modo a todas las influencias de los numerosos factores que participan en la corrosión. Por tanto, no es práctico establecer procedimientos estándar universales de laboratorio para los ensayos de corrosión, con excepción de las pruebas de inspección. Uno de los métodos para determinar el factor de resistencia química, denominado ensayo de inmersión total, representa un método moderado que da resultados razonablemente concordantes con los obtenidos a gran escala, considerando más variables. El tamaño y la forma de las piezas varían de acuerdo con la finalidad del ensayo, la naturaleza del material y el aparato que se utilice. OBJETIVO GENERAL Medir las velocidades de corrosión en una pieza metálica. OBJETIVOS ESPECÍFICOS  

Estudiar los métodos gravimétrico y electroquímico de medición de la corrosión. Establecer la diferencia entre ambos métodos y su aplicación.


Métodos de medición de la velocidad de corrosión. Ensayo de inmersión total. Medición de corrosión por resistencia eléctrica y Ley de Faraday.

MATERIALES Y EQUIPOS     

Láminas de hierro de igual dimensión. 1200 ml de Ácido Clorhídrico al 10%. 1200 ml de solución de NaCl al 3%. Miliamperímetro de baja resistencia interna. Electrodo de Hiero de 1cm2.

PROCEDIMIENTO Preparar 1200 ml de solución de Ácido Clorhídrico al 10%, para esto, medir 120 ml ácido y completar el volumen con aprox. 1200 ml de agua destilada. Preparar 1200 ml de solución de NaCl al 3%, para lo cual, pesar 36 gr de sal y agregar aprox. 1200 ml de agua destilada.  MÉTODO ELECTROQUÍMICO

1) Montar una celda (Fig. 3) que contenga solución de ácido clorhídrico al 10 % preparada con ácido concentrado y dos electrodos, uno de hierro limpio y desengrasado y otro de alambre de platino. 2) Montar la misma celda anterior pero con una solución de agua salina al 3%. 3) Una vez montadas las celdas, tomar inmediatamente lecturas durante 60 minutos de la cantidad de corriente en microamperios y del tiempo transcurrido, con intervalos aproximados de dos minutos. Am erímetro

Electrodo de Platino

-

Com

Fig 3. Celda Electroquímica

Sln Electrodo de Hierro



Celda

MÉTODO GRAVIMÉTRICO O DE DIFERENCIA DE PESO

1) Preparar (ver norma ASTM G1 – 90), dimensionar y limpiar dos probetas de hierro (Fig 4). 2) Colocar cada una de las probetas de hierro en un vaso que contenga solución de ácido clorhídrico al 10% y cloruro de sodio al 3%, como se muestra en la Fig.5.

Fig 4. Probeta metálica para ensayos

Fig 5. Montaje ensayo de inmersión total.

3) Transcurridos 8 días, sacar las probetas, limpiarlas, eliminar el óxido formado, lavar, secar y pesar. TABLAS DE DATOS: MÉTODO GRAVIMÉTRICO HCL Peso inicial del cupón(mg) Peso final del cupón(mg) 2 2 Área del cupón(in )(dm ) Tiempo en días Velocidad por diferencia de pesos(m.p.y) Velocidad por diferencia de pesos(m.d.d) MÉTODO ELECTROQUÍMICO APROXIMADO HCl Columbios totales Área del electrodo Velocidad por electroquímica(m.d.d)

NaCl

NaCl

PREGUNTAS a) Con los datos obtenidos en el método electroquímico, graficar i vs t. b) Calcular la velocidad de corrosión por el método de diferencia de peso, utilizando la siguientes ecuaciones: mpy = 534*W/(D*A*T)

(Ec.1)

Donde: mpy: milésimas de pulgada de penetración por año. W: pérdida de peso en mg. D: densidad del metal (7.87gr/cm3) A: área del electrodo de hierro T: Tiempo total de exposición en horas m.d.d = W/(A*T) (Ec.2) Donde: m.d.d: mg por dm2 por día. W: pérdida de peso en mg. A: área del electrodo de hierro en dm2. T: tiempo en días o en fracción de días. c) Calcular la velocidad de corrosión por el método electroquímico aproximado, mediante la siguiente ecuación: m.d.d = (100*K*I)/(A*T) Donde: m.d.d: mg por decímetro cuadrado por día. k: equivalente electroquímico del electrodo de hierro. A: área del electrodo de hierro en dm2. T: tiempo en días o en fracción de días. d) ¿Cuál método da la medida más exacta? Explicar las razones de la diferencia e) Explicar la reacción que ocurre en las áreas anódicas y catódicas respectivamente, incluyendo los iones que se forman en cada una de ellas. f)

Observar los cambios de color que se presentan en los sistemas con pares galvánicos, definir quienes forman el par y qué tipo de protección ocurre.

PRÁCTICA No. 3 FORMAS DE CORROSIÓN a) CORROSIÓN GALVÁNICA OBJETIVO GENERAL Visualizar la corrosión galvánica al ponerse en contacto dos metales diferentes. OBJETIVOS ESPECÍFICOS  

Estudiar los factores que determinan el fenómeno de corrosión galvánica. Establecer de que manera afecta la diferencia de área de los metales en contacto al fenómeno de corrosión.


Características del fenómeno de corrosión galvánica. Propiedades o características de los metales empleados en la práctica. Técnicas o métodos empleados para evitar este tipo de corrosión.

MATERIALES Y EQUIPOS   

Láminas de hierro y cobre. Tornillos de hierro y cobre. Solución de NaCl al 5%.

PROCEDIMIENTO 1) Preparar 400 ml de solución de NaCl al 5%, para lo cual, pesar 20 gr de sal y agregar aprox. 400 ml de agua destilada. 2) Lavar y pulir las láminas de hierro y cobre, junto con los tornillos del mismo material. 3) A la lámina de hierro enroscar el tornillo de cobre y a la lámina de cobre, enroscar el tornillo de hierro. 4) Introducir cada arreglo en un vaso de precipitados con solución de NaCl al 5%, de tal forma que quede cubierto totalmente y lo sobrepase en aprox. 1 cm de nivel. 5) Dejar los sistemas durante aproximadamente una semana, después de transcurrido ese tiempo, desmontar y analizar los resultados obtenidos. PREGUNTAS a) Explicar detalladamente lo observado en cada vaso de precipitados al finalizar los ocho (8) días.

b) Consultar las diferentes técnicas existentes para controlar este tipo de corrosión las técnicas. c) Comparar lo analizado en el laboratorio con un caso cotidiano. d) Establecer las semejanzas y diferencias de este tipo de corrosión con otros.

b) CORROSIÓN EN AMBIENTES SALINOS TROPICALES OBJETIVO GENERAL Visualizar la corrosión galvánica al formarse una celda electrolítica entre dos metales diferentes en ambientes salinos. OBJETIVOS ESPECÍFICOS   

Determinar cual material de tres escogidos es más resistente a la corrosión en ambientes salinos tropicales. Comparar el grado y el tipo de corrosión que afecta a los tres materiales. Analizar los tipos de corrosión que presentan diversos materiales bajo estas condiciones.

TEMAS DE CONSULTA  

Tipos de corrosión presentes en ambientes salinos. Técnicas o métodos empleados para evitar este tipo de corrosión.


Láminas de hierro, latón y acero inoxidable. 3 vidrios de reloj y 3 bolsas de polietileno. Vaso de precipitados. Agua. Arena fina. 50 ml de solución de NaCl.

PROCEDIMIENTO 1) Preparar 50 ml de solución de NaCl (al 5%, para lo cual, pesar 2.5 gr de sal y agregar aprox. 50 ml de agua destilada). 2) Colocar cada lámina de material en un vidrio de reloj. 3) Humedecer la arena con la solución de NaCl y colocar un poco en diferentes zonas de la superficie de las láminas. 4) Ubicar cada conjunto (vidrio de reloj, lámina y arena húmeda) en bolsas de polietileno, añadir 5 ml de agua en el interior de cada bolsa antes de cerrarla herméticamente, con el fin de asegurar una atmósfera húmeda y salina en el interior, gracias al agua condensada.

5) Dejar los sistemas durante aproximadamente una semana, después de transcurrido ese tiempo, desmontar y analizar los resultados obtenidos. PREGUNTAS a) ¿Qué recomendaciones puede dar acerca del cuidado al seleccionar materiales en presencia de atmósferas tropicales salinas? ¿Cómo se puede evitar ese tipo de corrosión? b) Proponer una escala de metales más y menos resistentes a la corrosión en ambientes salinos. c) Establecer las semejanzas y diferencias de este tipo de corrosión con otros.

c) CORROSIÓN EN EMPAQUES OBJETIVO GENERAL Comparar la resistencia de los diferentes tipos de materiales al tipo de corrosión en empaques o rendijas. OBJETIVOS ESPECÍFICOS  

Estudiar los factores que determinan el fenómeno de corrosión en empaques. Analizar a que otros fenómenos de corrosión está asociado el tema de estudio.


Características del fenómeno de corrosión en empaques. Técnicas o métodos empleados para evitar este tipo de corrosión. Fenómenos de corrosión asociado al tema de estudio.


Láminas de hierro, latón y acero inoxidable. Bandas elásticas. 6 espaciadores metálicos. Solución de NaCl al 5% en peso. 3 vasos de precipitados.

PROCEDIMIENTO 1) Colocar una banda elástica alrededor de cada lámina. 2) Tensionar la banda, colocando un espaciador a cada lado de la lámina. 3) Preparar 600 ml de solución de NaCl (al 5% en peso, para lo cual, pesar 30 gr de sal y agregar aproximadamente 600 ml de agua destilada).

4) Ubicar cada arreglo en un vaso de precipitados y agregar solución de NaCl hasta cubrirlo totalmente. 5) Dejar los sistemas durante aproximadamente una semana, después de transcurrido ese tiempo, desmontar y analizar los resultados obtenidos. PREGUNTAS a) Explicar detalladamente lo observado en cada vaso de precipitados al finalizar los ocho (8) días. b) Consultar las diferentes técnicas existentes para controlar este tipo de corrosión las técnicas. c) Comparar lo analizado en el laboratorio con un caso cotidiano. d) Establecer las semejanzas y diferencias de este tipo de corrosión con otros.

d) CORROSIÓN POR PICADO OBJETIVO GENERAL Visualizar la corrosión por picado en algunos materiales. OBJETIVOS ESPECÍFICOS  

Estudiar los factores que determinan el fenómeno de corrosión por picado. Comparar a que otros fenómenos de corrosión está asociado el tema de estudio.


Características del fenómeno de corrosión por picado. Técnicas o métodos empleados para evitar este tipo de corrosión.


2 Lámina de hierro. 1 Lámina de aluminio. 2 Lámina de acero inoxidable. Solución de NaCl al 5% en peso. Solución de Cloruro Férrico al 5% en peso 5 vasos de precipitados.

PROCEDIMIENTO 1) Preparar 800 ml de solución de NaCl (al 5% en peso, para lo cual, pesar 40 gr de sal y agregar aproximadamente 800 ml de agua destilada).

2) Ubicar en cuatro vasos de precipitados una lámina de hierro, dos(2) de acero inoxidable y una de aluminio respectivamente. 3) Añadir suficiente solución de NaCl al 5% de tal forma que quede cubierta totalmente la lámina y la sobrepase por lo menos 1cm. 4) Agregar 5 ml de solución de Cloruro Férrico, a uno de los vasos que contienen una lámina de acero inoxidable. 5) Ubicar una lámina de hierro un vaso de precipitados y agregar solución de NaCl al 5% de tal forma que solamente queden sumergidas las 2/3 partes de la lámina y quede al descubierto 1/3 de la misma. 6) Dejar los sistemas durante aproximadamente una semana, después de transcurrido ese tiempo, desmontar y analizar los resultados obtenidos.

PREGUNTAS a) Explicar detalladamente lo observado en cada vaso de precipitados al finalizar los ocho (8) días. b) Consultar las diferentes técnicas existentes para controlar este tipo de corrosión las técnicas. c) Comparar lo analizado en el laboratorio con un caso cotidiano. d) Establecer las semejanzas y diferencias de este tipo de corrosión con otros.

PRÁCTICA No. 4 LA SERIE GALVÁNICA Y LOS EFECTOS GALVÁNICAS

OBJETIVO GENERAL Aprender a emplear la técnica simple de medir el potencial. OBJETIVOS ESPECÍFICOS   

Estudiar los conceptos de series galvánicas, potenciales de electrodo con referencia a un electrodo estándar y los efectos galvánicos. Convertir los resultados obtenidos para cada electrodo de referencia con respecto al electrodo estándar de hidrógeno. Analizar los efectos galvánicos encontrados en la experimentación.


Serie galvánica Efectos galvánicos Electrodos de referencia

MATERIALES Y EQUIPOS            

Electrodos de hierro, plomo y acero inoxidable. Electrodos de referencia (Calomel y Plata / Cloruro de Plata). Tubo lugin. Milivoltímetro de alta resistencia interna. Puntillas de hierro sin recubrimiento. Piezas de cobre. Burbujeador de gas(Oxígeno y Nitrógeno). Celda electroquímica. Cronómetro. Solución de NaCl al 3% en peso. Solución de 0.1 M CuSO4. Solución de 0.1 M FeSO4.

PROCEDIMIENTO Las partes A y B son experimentos independientes que pueden hacerse de forma simultánea. 

PARTE A.

1) Preparar 800 ml de solución de NaCl (al 3% en peso, para lo cual, pesar 24 gr de sal y agregar aproximadamente 800 ml de agua destilada).

2) Armar una celda electroquímica (ver fig. 6) con el electrodo de acero inoxidable como electrodo de trabajo y el de calomel como electrodo de referencia. Saturar la celda con oxígeno. Multímetro

Electrodo de Refer.

-

Com

Fig.6. Celda electroquímica

Sln Electrodo de Trabajo.

Celda

3) Medir la caída de potencial en mV cada 2 minutos durante 1 hora, o hasta que se estabilice la medición. 4) Hacer los numerales 2) y 3) con los otros dos electrodos de trabajo. 5) Repetir los numerales 2), 3) y 4) para una celda electroquímica con electrodo de referencia Ag/AgCl y saturada con nitrógeno. 

PARTE B

1) Introducir las virutas de hierro en la solución de CuSO4, y observar lo ocurrido. 2) Introducir las piezas de cobre en la solución de FeSO4y analizar el fenómeno ocurrido. 3) Al cabo de una hora, remover y anotar los cambios que presentan tanto la solución como las piezas. PREGUNTAS a) ¿En qué consiste el tubo lugin? y ¿Por qué es necesario emplearlo para las mediciones en las celdas? b) ¿Qué efecto tiene el gas con que se satura la celda sobre los potenciales medidos? c) ¿Cómo funciona un ph – metro?, ¿es posible usarlo como multímetro? d) Explique los resultados obtenidos en la parte B: a. Fenómeno de corrosión observado. b. Semirreacciones presentes. c. Cambios de coloración. e) ¿Qué recomendación de diseño puede dar sobre la utilización de materiales? Explicar f) ¿Cómo se puede controlar este tipo de corrosión? Cite dos métodos efectivos.

PRÁCTICA No. 5 PAR GALVÁNICO OBJETIVO GENERAL Determinar la magnitud de la corrosión cuando se colocan metales disímiles en contacto y expuestos a un ambiente corrosivo. OBJETIVOS ESPECÍFICOS   

Calcular la velocidad de corrosión en mpy. Determinar el efecto del área del cátodo y del ánodo sobre la corrosión. Analizar el efecto del gas con que se satura la solución, sobre la corrosión.


Corrosión galvánica. Fenómeno de Polarización Curvas de polarización

MATERIALES Y EQUIPOS        

Electrodos de lámina de hierro (con dos áreas: una el doble de la otra). Electrodos de lámina de cobre (con dos áreas: una el doble de la otra). Electrodos de referencia. Celda electroquímica. Burbujeador de gas. Multímetro. Resistencia eléctrica. Solución de NaCl 1 N

PROCEDIMIENTO Preparar 1 litro de solución de NaCl 1N, para esto pesar 58.5 gramos de sal y agregar agua destilada hasta completar un volumen de 1000 ml. 

PARTE A.

1) Armar una celda electroquímica con suficiente solución de NaCl al 1N. 2) Saturar la celda con oxígeno, hasta que finalice el experimento. 3) En este caso se emplearán dos electrodos de trabajo, primero los de hierro y cobre de mayor área (previamente lijados, desengrasados y lavados), y un electrodo de referencia.

switch

O2

mV

Fig.7. Circuito Medición de Potencial en Par Galvánico. Cu

Ref

Fe

4) Conectar cada electrodo a un multímetro como en las prácticas anteriores. Recuerde que la medición en el tiempo cero corresponde al valor leído en el momento en que se conecta el electrodo de trabajo al multímetro.

5) Revisar que el circuito de la fig.7 esté bien conectado, asegurándose que la resistencia esté en el valor máximo antes de conectar los electrodos a través del multímetro. 6) Sin conectar los electrodos de trabajo entre ellos, es decir, con el circuito abierto, medir la diferencia de potencial entre cada uno y el electrodo de referencia, luego empezar a medir la diferencia de potencial entre los dos electrodos. 7) Disminuir el valor de resistencia, anotar la corriente medida y los potenciales individuales de cada electrodo y la diferencia entre ellos. 8) Tomar mediciones, hasta que el potencial se estabilice. 

PARTE B

Repetir la parte A usando el electrodo de hierro de menor área y el de mayor área de cobre. 

PARTE C

Repetir la parte A usando el electrodo de hierro de mayor área y el de menor área de cobre. PREGUNTAS a) Grafique las curvas de polarización catódica y anódica. b) Calcule la velocidad de corrosión en mpy del ánodo en cada celda electroquímica. c) ¿Cuál será el efecto de cambiar la conductividad de la solución? d) ¿Qué resultados se obtendrían en una solución desaireada? e) ¿Por qué es necesario emplear el probador Lugin para las mediciones en las celdas?

PRÁCTICA No. 6 CINÉTICA DE LOS PROCESOS CATÓDICOS OBJETIVO GENERAL Demostrar la diferencia entre las dos reacciones asociadas con procesos de corrosión, la reacción de reducción del oxígeno y la reacción de evolución del hidrógeno. OBJETIVOS ESPECÍFICOS    

Determinar las características de la polarización catódica de los electrodos de Fe, Pb y Pt. Obtener las curvas de polarización respectivas para cada uno de los electrodos de trabajo analizados. Establecer las diferencias entre una polarización catódica aireada y una desaireada. Observar y explicar la influencia del metal en la cinética de evolución del hidrógeno.


Fenómeno de Polarización catódica. Curvas de polarización Precatodización de electrodos.


Electrodos de Hierro, Plomo y Platino. Celda electroquímica. Burbujeador de gas. Multímetro. Solución de NaCl 1 N


Pre‐tratamiento de los electrodos.

1) Limpiar con llama o con ácido nítrico el electrodo de platino. 2) Lijar, pulir, desengrasar y lavar muy bien los otros electrodos de trabajo. 

Pre‐catodización de los electrodos.

1) Montar una celda electroquímica con suficiente solución de NaCl al 1N.

Fuente

R

Fig.8. Circuito para precatodizar.

Trab.

Pt

2) Aplicar una corriente de 5mA al circuito (ver fig. 8) durante 5 minutos, esto con el objeto de realizar una limpieza superficial del electrodo, retirando toda la capa de óxido que pueda haber quedado después del pre‐tratamiento. Este procedimiento debe realizarse antes de correr cada curva de polarización, para cada uno de los electrodos. 

Polarización de los electrodos.

1) Una vez realizada la precatodización, conectar el circuito, ver Fig.9. y saturar la celda con oxígeno, hasta que finalice el experimento.

mV O2

Trab.

Ref

Fig. 9. Circuito para polarización.

2) Revisar que el circuito de la fig.9 esté bien conectado. 3) Aplicar densidades de corriente de 10, 50, 100, 500, 5000 y 10000 µA/cm2. 4) Repetir el mismo procedimiento pero saturando la celda con nitrógeno de tal forma que se garantice la ausencia de oxígeno. PREGUNTAS a) Grafique las curvas de potencial de electrodo vs log de densidad de corriente. b) Establezca los valores de densidad de corriente límite obtenidos. c) Relacione las pendientes de Tafel a los mecanismos de evolución del hidrógeno. d) ¿Qué diferencias observa entre tener la solución aireada y tenerla desaireada?

PRÁCTICA No. 7 AIREACIÓN DIFERENCIAL OBJETIVO GENERAL Demostrar el fenómeno de aireación diferencial que genera corrosión por celdas de concentración. OBJETIVOS ESPECÍFICOS   

Estudiar la influencia de un agente oxidante como el oxígeno, en el fenómeno de corrosión de un metal. Reafirmar los conceptos necesarios para elaborar curvas de polarización. Analizar las curvas de polarización de los electrodos de trabajo del circuito.

TEMAS DE CONSULTA     

Corrosión por Aireación diferencial. Celdas de concentración Pendientes de Taffel. Método Galvanostático. Potencial Mixto.

MATERIALES Y EQUIPOS         

Celda de dos compartimientos Multiprobador Resistencias eléctricas Electrodos de Hierro (2). Electrodo de Referencia. Electrodos de Platino (2). Burbujeador de gas (2). Potenciómetro. Solución de NaCl 1 N

Multímetro

Electrodo de Refer.

(-)

Com

Sln Electrodo de Trabajo.

Celda


Pre‐tratamiento de los electrodos.

Lijar, pulir, desengrasar y lavar muy bien los otros electrodos de trabajo. 

Pre‐catodización de los electrodos.

Montar una celda electroquímica con suficiente solución de NaCl al 1N.

- Fuente +

R

A

Fig.10 Celda de precatodización

Puente Salino KCl / agar-agar

Trab.

Pt

Pt

Trab.

Aplicar una corriente de 10mA al circuito durante 5 minutos, esto con el objeto de realizar simultáneamente, una limpieza superficial de los electrodos, retirando toda la capa de óxido que pueda haber quedado después del pre‐tratamiento. Aireación diferencial.



1) Conectar el circuito correspondiente a la celda de aireación diferencial (ver Fig.11), una vez realizada la precatodización. Asegurarse que la resistencia variable, esté en su máximo valor antes de conectar los electrodos de hierro a través del multiprobador, de tal forma que impida el paso de corriente de la fuente al circuito.

2) Saturar la celda en la que electrodo de trabajo actuará como ánodo con Nitrógeno, y la celda en que actuará como cátodo, con Oxígeno. - Fuente +

R

A

Switch

V

V Puente Salino KCl / agar-agar

N2

Trab.

Ref.

O2

Fig. 11. Montaje celda de aireación diferencial. Trab.

Ref.

El sistema deberá estar en circuito abierto durante aproximadamente 5 minutos, después de este tiempo:

3) Conectar los electrodos y medir el potencial. Recuerde que cada una de las celdas tiene un electrodo de referencia diferente, así que para cada caso se deben recalcular los potenciales medidos con respecto al electrodo estándar de hidrógeno, para que se pueda llevar a cabo una correcta comparación.

4) Disminuir el valor de la resistencia gradualmente, de tal forma que vaya permitiendo el paso de corriente al circuito. 5) Aplicar el método galvanostático, es decir, establecer valores de corriente, y para cada uno de éstos medir el potencial en cada una de las celdas.

6) Cuando la resistencia sea mínima, retirar el nitrógeno y burbujear oxígeno en la celda, observar cualquier cambio en la corriente y el potencial de los electrodos. PREGUNTAS a) Convierta los datos de potencial obtenidos en la práctica, con respecto al EEH. b) Grafique las curvas de polarización de la celda de concentración, aplicando la extrapolación de Tafel. c) ¿Qué importancia tiene la geometría de la celda de aireación diferencial? d) A corriente constante, la diferencia de potencial entre los dos electrodos de hierro leídos directamente, coincide siempre con la diferencia entre los dos potenciales de electrodo leídos separadamente? Si no es así, a que se debe esa diferencia? e) ¿Qué otros efectos diferenciales producen corrosión?

PRÁCTICA No. 8 RESISTIVIDAD EN SUELOS OBJETIVO GENERAL Medir la resistividad del suelo usando el método de cuatro electrodos de Wenner OBJETIVOS ESPECÍFICOS  

Estudiar la norma ASTM G57 ‐ 95a para calcular la resistividad del suelo. Determinar la resistividad del suelo y su dependencia.


Resistividad de suelos Clasificación del suelo de acuerdo a sus propiedades.

MATERIALES Y EQUIPOS 

Equipo Metrel para medición de resistividad.

PROCEDIMIENTO 1) Ubicar los cuatro electrodos del equipo de medición, a una misma distancia de separación, basándose en la norma. Fig.12 Esquema medición resistividad en suelos

2) Medir la resistividad del suelo con el equipo. 3) Variar la distancia entre los electrodos y medir nuevamente la resistividad. PREGUNTAS a) ¿Qué factores determinan la resistividad del suelo? b) Clasificar el suelo de acuerdo al valor obtenido de resistividad. ¿Qué características posee? ¿Es apto para la construcción de estructuras subterráneas?

PRÁCTICA No. 9 PROTECCIÓN CATÓDICA CON ÁNODOS DE SACRIFICIO OBJETIVO GENERAL Demostrar la efectividad de la protección catódica con ánodos de sacrificio en el control de la corrosión mediante la determinación del potencial de la estructura. OBJETIVOS ESPECÍFICOS  

Observar el fenómeno ocurrido en los ánodos de sacrificio, en cada experimento. Evaluar la efectividad de la protección catódica empleada en el experimento, analizando los potenciales obtenidos, comparándolos con el potencial de protección del material de trabajo.


Protección catódica Ánodos de sacrificio.


Caja metálica (60x55x35 cms). Potenciómetro. Electrodos de magnesio (4). Solución de NaCl 1 N Electrodo de referencia. Bafle de madera.

PROCEDIMIENTO 1) Lijar la caja metálica de dimensiones 60x55x35 cms. 2) Llenar con solución salina 1N, agitando simultáneamente para garantizar la homogeneidad de la solución. 3) Medir el potencial en diferentes puntos de las caras de la caja, empleando como referencia un electrodo de calomel, ir comparando los valores obtenidos, con el valor de potencial al cual el metal se encuentra protegido. Recuerde que debe realizar la conversión al electrodo de referencia con el que se esté trabajando, para que pueda comparar el valor encontrado en la literatura.

4) Colocar en una de las esquinas de la caja, un electrodo de referencia, y medir nuevamente el potencial en todos los puntos referenciados, repetir para cada una de las esquinas. 5) Después de ubicar cada electrodo ubicar un bafle de madera de forma transversal, a lo largo de la caja, tomar nuevamente todas las mediciones.

Manual de Laboratorio UIS

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