Practica #2.Destilación Continúa García, Víctor CI: 21.156.875; Medina Elvis C.I: 22.602.601 Sánchez, Yanivys C.I: 20.253.790; Tremont, Luxainne C.I: 19.944.144; Área de Tecnología, Programa de Ingeniería Química Laboratorio de Operaciones Unitarias II, 04 de Octubre de 2013.
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Resumen. La destilación es la operación unitaria más común en cuanto a procesos de separación, generalmente es la primera opción que se analiza cuando es necesario llevar a cabo una separación líquido - líquido dentro de un proceso; ésta se implementa siempre que las características de la mezcla lo permitan. La destilación continúa es una operación de destilación de múltiples etapas y en contracorriente. En esta experiencia se variaron tanto la relación de reflujo como el flujo de calentamiento en la unidad destiladora, todo esto con el fin de conocer la variable que influye más la eficiencia de la columna,siendo la mayor eficiencia de 12.71% en la relación de reflujo 5:1 y la menor 3.14% en la variación de flujo de alimentacion. Es importante señalar que las etapas teóricas trazadas fueron menores a uno (1).
1. INTRODUCCIÓN La destilación es la separación de los constituyentes de una mezcla líquida por medio de la vaporización parcial de la mezcla y la recuperación por separado del vapor y del residuo. Los equipos comúnmente utilizados para llevar a cabo una destilación fraccionada, son las torres de platos. Una columna de destilación simple o torre de platos es una unidad compuesta de un conjunto de etapas de equilibrio con un solo alimento y dos productos, denominados destilado y fondo. Incluye, por lo tanto, una etapa de equilibrio con alimentación que separa dos secciones de etapas de equilibrio, denominadas rectificación y agotamiento. En esta ocurre que el líquido desciende por efecto de la gravedad y el vapor asciende por acción de la diferencia de presiones de plato en plato. Se requiere de un dispositivo, como un rehervidor, donde se transfiera calor al líquido que emerge de la etapa de equilibrio correspondiente al fondo de la columna para vaporizarlo
parcialmente, de tal manera que la fracción vaporizada se recircula al fondo de la columna y se mantenga en un flujo ascendente a través de la columna. El vapor que emerge de la etapa superior de la sección de rectificación es condensado, y el líquido resultante se divide en dos fracciones. Una fracción se remueve como el producto de tope o destilado. La otra fracción líquida, denominada reflujo, se recircula al tope de la columna y se mantiene en un flujo descendente a través de ella, estableciendo el contacto requerido con la fase vapor ascendente para la transferencia de masa deseada en cada una de las etapas de equilibrio líquido – vapor En la escala industrial y real de esta práctica las destilaciones son continuas; es decir trabajan en estado estacionario para evaluar las variables intervinientes dentro de la separación para luego modificarlas obteniendo un mayor rendimiento con respecto a los productos que se deseen obtener. Este tipo de destilación tiene la característica de que la alimentación se realiza de forma continua, el líquido
desciende por efecto de la gravedad y el vapor asciende por acción de la diferencia de presiones de plato en plato; la presión más elevada se produce por la ebullición en el rehervidor inferior. El número de etapas de equilibrio es un factor importante en el diseño de columnas de fraccionamiento, ya que está relacionado con la operación y el tamaño más económico. La destilación realizada en la práctica es para una mezcla binaria de EtanolAgua, para lo cual se utilizo el método MacCabe-Thiele que permitió determinar el número de etapas teóricas necesarias para la separación, y la eficiencia global del proceso.
Condiciones de Operación Tabla N°1.- Datos experimentales a condiciones de operación. 1.8 17.9 0.31 29 150 0 0.51 1.05
Tabla N°2.- Relación de Reflujo, Volumen, composición e índice de refracción para el destilado. Relación de Reflujo 5:1
7.1
I.R
18.4 19 18.6 19 18.2 18.2
Fracción molar (XD) 0.56 0.56 0.56 0.52 0.52 0.52
Volumen (ml) 79 39 0.49 41 39 38
0.52 0.52 0.52
35 32 30
Tabla N°3.- Relación de Reflujo, Volumen, composición e índice de refracción para el residuo. Relación de Reflujo 5:1
7.1
9.1
2. DATOS EXPERIMENTALES
Flujo de alimentación (L/h) IR alimentación Fracción molar (XF) Temperatura de la alimentación (ºC) Flujo de agua (L/h) Tiempo de inicio (h) Tiempo de estabilización (h) Tiempo de culminación (h)
9.1
18 18.1 18.2
I.R
18 17.6 17.8 17 16.4 17 17.2 17 17.2
Fracción molar (XD) 0.30 0.30 0.30 0.28 0.28 0.28 0.29 0.29 0.29
Volumen (ml) 69 49 240 3 32 200 8 219 6
Tabla N°4.- Perfil de Temperaturas y caudal de agua para una Relación de Reflujo 5:1 Termocupla T1 T2 T3 T4 T5 T6
1 77.8 77.8 72.2 77.9 29.4 30.4
2 80 29.7 77.9 78.0 29.4 26.9
3 84.1 79.7 77.9 78.8 30.4 30.8
Tabla N°5.- Perfil de Temperaturas y caudal de agua para una Relación de Reflujo 7:1 Termocupla 1 2 3 T1 80.1 80.1 80 T2 79.6 79.6 77.7 T3 77.8 77.8 77.8 T4 77.9 77.9 77.9 T5 29.4 24.4 29.9 T6 31.0 30.0 30.2 Tabla N°6.- Perfil de Temperaturas y caudal de agua para una Relación de Reflujo 9:1
Termocupla T1 T2 T3 T4 T5 T6
1 80.1 79.7 77.8 77.9 29.5 36.2
2 80.1 77.7 77.8 77.9 29.5 30.2
Relación de Reflujo
3 80.1 77.7 77.8 77.9 29.5 30.2
5:1 7:1 9:1
Tabla N°7.- Variación de Flujo de Alimentación de 6 L/h con un % de Calentamiento 90%, Volumen, composición e índice de refracción para el destilado y fondo. Producto de tope (destilado) Tiempo I.R XD VD 5 18,2 0,31 18 10 18,2 0,31 28 15 18 0,30 26 Producto de fondo (residuo) tiempo I.R XB VB 5 17 0,232 203 10 17,1 0,235 428 15 17,1 0,235 98 Tabla N°8.- Perfil de Temperaturas y caudal de agua para el flujo de alimentación de 6 L/h.
Termocupla(°C) T1 T2 T3 T4 T5 T6 Caudal de agua (L/h)
1 81.6 80.2 78.1 78 31.2 34.7 150
2 81.6 80.2 78.1 78 31.1 35.3 150
3 81.6 80.2 78.1 78 31.2 35.1 150
3. RESULTADOS Tabla Nº 10. Moles de destilado y residuo para la relaciones de reflujo con flujo de alimentación 1.8L/h.
Destilad oD (mol) 2.42 7.86 5.47
Residu oB (mol) 60.46 55.02 57.41
Tabla Nº 11. Moles de destilado y residuo para la relación de reflujo 5:1 con flujo de alimentación 6L/h.
Relación de Reflujo 5:1
Destilad oD (mol) 19.16
Residu oB (mol) 210.69
4.- ANÁLISIS DE RESULTADOS Los resultados obtenidos estuvieron en función de la aplicación del método Mcabe-Thiele, la cual dentro de sus especificaciones o criterios de aplicación se encuentra el sistema observado, ya que aparte de ser una destilación binaria, se considera además derrame molar constante y una solución cercana al comportamiento de la idealidad como lo es la solución etanolagua, estudiada a 1 atm, en el laboratorio de operaciones unitarias II, en consonancia con lo establecido por Roult en su enunciado del equilibrio liquido-vapor, por ello, los parámetros de operación de una columna con las características descritas anteriormente estarán comprendidas entre fronteras como el Rmin y el Rtotal de operación, lo cual explica el énfasis de iniciar cualquier proceso destilatorio con Rtotal, lo cual le da estabilidad en el tiempo a la torre, en función a esté intervalo de operatividad y a los objetivos de la practica la primera experiencia constó de operar con el mismo flujo de alimentación pero con diferentes Roperacion, en donde se observó que para una relación de reflujo de 5:1, 7:1 y 9:1 se necesitaron 0.89;
0.71 y 0.68 etapas teóricas de equilibrio respectivamente, lo que permite observar que la relación de reflujo es inversamente proporcional al número de etapas necesarias para la separación, es por ello que no es casualidad que el Rmin de operación coincida con el número máximo de etapas necesarias, además idealmente el Roperacion es proporcional al enriquecimiento de los productos de tope en el componente más volátil, es por ello que, para la secuencia creciente de reflujo expuestas anteriormente se obtuvieron; 0.56 ; 0.52 ; 0.54 composiciones de destilado respectivamente, sin embargo cabe destacar que el procedimiento llevado a cabo fue netamente experimental en donde el error humano, en apreciaciones, y el error instrumental, bien sea por desgaste o des calibración, crean desviaciones y por lo tanto errores en el proceso, por otra parte el error más palpable se aprecio fue en la determinación de los Rmin los cuales fueron ; -0.0508 ; -0.2 y -0.17 respectivamente, dichas relaciones son incoherentes, a su vez es causado por un dato experimental de la práctica, ya que la misma sostiene que la alimentación entra como liquido saturado, cuando su temperatura de entrada a la torre fue apenas 29 ºC y cabe resaltar que xF = 0.32, en donde sin mucho análisis se podía predecir que la alimentación debía entrar como liquido frio, ya que por la baja composición de la mezcla en el componente más volátil, para sostener que la alimentación entraba como liquido frio, la temperatura de saturación de la mezcla debía tender a la del componente más pesado o menos volátil, que para este caso es el agua, la cual es 100 ºC, en donde ni cerca se encuentra, y no esta demás argumentar que el Rmin de operación depende en gran magnitud de la condición térmica de la alimentación, lo cual se tomó de forma errónea, en otro orden de ideas, la segunda experiencia llevada a cabo con
una relación de reflujo de 5:1 y una alimentación de 6 L/h, arrojo que para su separación se necesitan 0.22 etapas teóricas, sin embargo está muy pequeña cantidad de etapas teóricas se debe a que como tal no existió una separación efectiva, ya que las composiciones de cola, fondo fueron de 0.23 y 0.31 respectivamente, muy cercanas a la composición de alimentación que fue de 0.24, además se puede sostener que no es eficiente tal operación ya que la altura y el diámetro de la torre no es acorde al grado de separación que se pudo observar en las composiciones anteriores, además no es rentablemente ya que el gasto energético realizado en flujos caloríficos y personal no es proporcional al valor agregado que pueda tener la corriente de destilado, además de lo anterior, es importante resaltar que las condiciones de operación no eran las optimas ya que la torre contaba con un plato a la altura de la alimentación dañado o roto, y a su vez, lo obtenido por la corriente de destilado era sumamente escaso con lo obtenido por la cola de fondo, cabe mencionar que la composición de XF, fue determinada mediante balances de masa y parámetros calculados ni cercanos al procedimiento el cual era buscar dicha composición con los grados briztx, ya que la grafica encontrada en bibliografías propias del sistema empleado no contemplaban o no enmarcaba ningún valor para 27 grado briztx, que era lo que poseía la corriente de alimentación, y por último se debe reseñar que la experiencia 3, el cual era estimar los flujos de calor retirados y añadidos a la torre, no se realizó, ya que el equipo e instrumentos medidores de temperatura en la torre se encontraba fuera de condición, por otra parte la torre de destilación empleada es una columna de destilación industrial a pequeña escala, ya que cuenta con instrumentos de medición, como manómetros, termocuplas, medidores de
flujo, entre otros, instalados a lo largo de ella, que a su vez van a un tablero de control el cual permite controlar el proceso mediante la manipulación de las variables a controlar antes mencionadas.
CONCLUSIONES Las variables que controlan el proceso de destilación continua son: El reflujo, el calor suministrado por las resistencias y disipado del condensador, y la volatilidad que presenta los componentes de la alimentación. La destilación por continua genera un incremento de la temperatura en el sistema (en cada plato) debido a la disminución de la concentración del compuesto más volátil en la alimentación y por no alcanzar el estado estacionario (mayor incidencia térmica). El proceso de separación (EtanolAgua) en la columna se llevo a cabo en un tiempo de 65 minutos. La mayor eficiencia de la columna de destilación fue de 12.71% en la relación de reflujo 5:1 y la menor fue de 3.14% en la variación de flujo. A mayor relación de reflujo menor número de etapas teóricas para la separación, asi también al aumentar el flujo de alimentación de 1.8 L/h a 6 L/h. RECOMENDACIONES
Aplicar la prueba a distintas mezclas para comprobar la eficiencia de la unidad destiladora. Otro factor importante para tomar en cuenta que se debe tomar en cuenta al momento del traslado de las muestras de residuo y destilado recolectadas, es recomendable tapar los cilindros al terminar de recoger la
muestra, evitando pérdida de masa por la evaporación que se produce del componente más volátil
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS McCABE, W. (2002). Operaciones Unitarias en Ingeniería Química. Sexta Edición. Editorial McGrawHill. México. TREYBAL, R (1988). Operaciones de Transferencia de Masa. Segunda Edición. McGraw-Hill. México. PERRY. (1992). Manual del Ingeniero Químico. Tomo V. Sexta Edición. Editorial McGraw-Hill. México. NOMENCLATURA XF = Fracción molar de la alimentación IRF = Índice de Refracción de la alimentación XD = Fracción molar del destilado IRD = Índice de Refracción del destilado VD = Volumen de destilado XB = Fracción molar de fondo IRB = Índice de Refracción del fondo VB = Volumen de residuo T1= Temperatura del Calderín T2= Temperatura de la Zona de Agotamiento T3= Temperatura de la Zona de Rectificación T4= Temperatura de Tope T5= Temperatura de entrada de Agua de enfriamiento T6= Temperatura de salida de Agua de enfriamiento APÉNDICE Experiencia Nº1 Base de Cálculo: 1 hora.
Para Condiciones de Operación A T=28°C
PM etanol= 46 g/gmol
Para Para
PM agua= 18 g/gmol
el el
0
ρ etanol= 0,79 g/ml ρagua= 0,99616 gr/ml
Cálculo de D y B Por un Balance Global de Materia se
Calculo
de
Flujo
de
alimentación ρ̅
ρ
ρ̅
(
Por
un
Balance
Por
Componente
entonces
si
ρ
Si
) (
ρ̅
tiene que F=B+D
(
))
sustituimos en balance por componenete (
tenemos que
0,932 g/ml
(
ahora )
̅̅̅̅̅
Simplificando (
̅̅̅̅̅
(
̅̅̅̅̅
26,68 g/gmol
)
((
)
(
)
)
(
Quedando
)
) )
( (
) )
( ̅ ) ̅̅̅̅̅ (
)
n= 62.88 mol/h
Entonces n= F1 = 62,88 mol/h
Calculo de puntos de corte
Para alimentación de 1.8 l/h y una relación de reflujo 5:1
Para una relación de reflujo 5:1
Destilado
Para Para Para Para
el el el Residuo el
Para la línea de operación de alimentación, se tiene que al ser la entrada liquido saturado, entonces:
Se grafica una línea vertical desde el punto de intercepción de Xf con la línea de 45°.
Para Para
el el
Para la línea de operación de enriquecimiento se sabe que: Cálculo de D y B Por un Balance Global de Materia se tiene que F=B+D Por medio del punto del punto de corte, obtenemos nuestra línea de operación:
Por
un
Balance
Si
Por
Componente
entonces
si
sustituimos en balance por componenete Calculo de las Eficiencia
(
tenemos que
(
ahora Para un flujo de alimentación de 1.8l/h y una relación de reflujo 5:1
)
)
Simplificando ( ( (
Quedando
)
) )
( (
) )
Haciendo uso del método de Mc cabe Thiele se obtuvieron el siguiente cero (0.89) etapas teóricas.
Calculo del punto de corte
Para alimentación de 1.8 l/h y una Para una relación de reflujo 7:1
Destilado
Para Para Para
el
Para
el 2 el Residuo
relación de reflujo 7:1
Calculo de la Eficiencia
Para un flujo de alimentación de 1.8l/h el
y una relación de reflujo 7:1
Haciendo uso del método de Mc cabe
)
Simplificando (
Thiele se obtuvieron el siguiente cero (
(0.71) etapas teóricas.
Quedando
)
)
(
)
( (
) )
Calculo del tiempo de operación
Calculo de puntos de cortes
Para alimentación de 1.8 l/h y una relación de reflujo 9:1
Para una relación de reflujo 9:1
Destilado
Para Para Para
el el el
Residuo
Para Para Para
Calculo de la Eficiencia
Para un flujo de alimentación de 1.8l/h
el el ,1 el
y una relación de reflujo 9:1 Haciendo uso del método de Mc cabe Thiele se obtuvieron el siguiente cero (0.68) etapas teóricas.
Cálculo de D y B Por un Balance Global de Materia se tiene que F=B+D Por
un
Balance
Si
Por
Componente
entonces
si
Experiencia 2º, Destilación Binaria (agua-alcohol), con una variación en el flujo de alimentación. XDprom =
sustituimos en balance por componenete tenemos que ahora
(
) (
Conversión de unidades. 24 *
Conversión de Composiciones Másicas a Composiciones Molares. Mediante la Ecuación; Debido a que las composiciones inicialmente se encuentran dadas en forma molar, se calcula el peso molecular de la siguiente manera; PMprom = ∑ Xdi * PMi PMpromD = (0.306*46)+ (0.694*18) = 26.568 Análogamente para; PMpromB = 24.552 Aplicando la ecuación de Xpi, para la corriente de se obtiene; De forma análoga para la corriente B. XpB = 0.4384 Planteando el balance de masas, para obtener el flujo másico de la corriente B. F-D = B; (6-0.288) = 5.712 Con ello, es posible realizar un Balance por componente, para despejar la composición en peso de la corriente F, XPf. XPf =
B2 = = 0.065 Relación de Reflujo; 9:1. B3 = Experiencia 2. Relación de Reflujo 5:1, alimentación de 6 B4 =
Calculo
(
)
XF = Por último para determinar la línea de operación de la zona de rectificación se necesitan los puntos de cortes; los mostrados a continuación son para ambas experiencias; Formula; B = Experiencia 1. Relación de Reflujo; 5:1. B1 = = 0.0865 Relación de Reflujo; 7:1.
Flujo
de
alimentación ρ̅
ρ
ρ̅
(
ρ
) (
ρ̅
(
))
0,947 g/ml
̅̅̅̅̅ ̅̅̅̅̅
(
̅̅̅̅̅
24.72 g/gmol
)
((
)
( ̅ ) ̅̅̅̅̅
XPf = = 0.4427 Sin embargo como dicha composición es en peso, se transforma a molar mediante. XF =
de
(
)
n= 229.85 mol/h
Entonces n= F1 = 229.85 mol/h Para una relación de reflujo 5:1
Destilado
Para Para Para
el el el Residuo
)
Para Para Para
el el el
0
Cálculo de D y B Por un Balance Global de Materia se tiene que F=B+D Por
un
Balance
Si
Por
Componente
entonces
si
sustituimos en balance por componenete (
tenemos que
) (
ahora )
Simplificando ( ( (
)
Quedando
) )
( (
) )
Calculo de la Eficiencia
Para un flujo de alimentación de 1.8l/h y una relación de reflujo 5:1 Haciendo uso del método de Mc cabe Thiele se obtuvieron el siguiente cero (0.22) etapas teóricas.
