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INFORME DE LABORATORIO
LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO
EXPERIENCIA: ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIÓN DE HCL Y ANÁLISIS DE MEZCLAS DE ALCALINAS.
Equipo N° 7
Orlanda Alvarado Sánchez.
Aarón Navarro Silva.
Andrés Sierra Julio.
Universidad del Atlántico.
Facultad de Ingeniería.
Programa de Ingeniería Agroindustrial.
Barranquilla
02 de Junio de 2016
RESUMEN
Los métodos de valoración, también llamados métodos volumétricos, incluyen un gran número de poderosos procedimientos cuantitativos que se basan en medir la cantidad de un reactivo de concentración conocida que es consumido por un analito durante una reacción química o electroquímica. Las valoraciones volumétricas involucran la medición del volumen de una disolución de concentración conocida que es necesario para reaccionar completamente con el analito. Como todas las valoraciones (o titulaciones), las valoraciones de neutralización dependen de una reacción química del analito con un reactivo estándar. Existen varios tipos de valoraciones ácido/base. Una de las más comunes es la valoración de un ácido fuerte, como el ácido clorhídrico o el ácido sulfúrico, con una base fuerte, como el hidróxido de sodio. Otra valoración común es la de un ácido débil, como el ácido acético o el ácido láctico, con una base fuerte. En todas las valoraciones debemos tener un método para determinar el punto de equivalencia química. Generalmente se utiliza un indicador químico o un método instrumental para ubicar el punto final, el cual esperamos que esté muy cerca del punto de equivalencia. En la experiencia de laboratorio realizamos la estandarización de varias muestras o soluciones las cuales se titularon con HCl y con ayuda de la volumetría de neutralización acido-base determinamos su concentración, o porcentaje de un analito en la disolución o muestra estudiada.
PALABRAS CLAVES
Titulación acido-base, analito, concentraciones, estandarización.
ABSTRACT
Valuation methods, also called volumetric methods include a large number of powerful quantitative methods that rely on measuring the amount of a reagent of known concentration that is consumed by an analyte during a chemical or electrochemical reaction. Volumetric titrations involve measuring the volume of a solution of known concentration that is necessary to completely react with the analyte. As all reviews (or degrees), neutralization valuations rely on a chemical reaction of the analyte with a standard reagent. Several types of acid / base titrations. One of the most common is the valuation of a strong acid such as hydrochloric acid or sulfuric acid, with a strong base such as sodium hydroxide. Another common assessment is that of a weak acid, such as acetic acid or lactic acid with a strong base. In all assessments we must have a method to determine the chemical equivalence point. a chemical indicator or an instrumental method is generally used to locate the end point, which we hope will be very close to the equivalence point. In laboratory experience we perform the standardization of several samples or solutions which were titrated with HCl and using volumetric acid-base neutralization determine the concentration or percentage of an analyte in solution or sample.
KEY WORDS:
acid-base titration, analyte concentrations standardization.
INTRODUCCION
Las valoraciones son ampliamente utilizadas en química analítica para determinar ácidos, bases, agentes oxidantes, agentes reductores, iones metálicos, proteínas y muchas otras especies químicas. Las valoraciones se basan en la reacción que se da entre un analito y un reactivo estándar conocido como titulante. Dicha reacción tiene una estequiometría conocida y reproducible. En una valoración se determina el volumen o la masa de titulante necesaria para reaccionar completamente con el analito, y este dato se utiliza posteriormente para calcular la cantidad de analito. En cualquier valoración, el punto de equivalencia química, llamado punto final cuando se determina experimentalmente, se hace evidente por el cambio de color de un indicador o por el cambio en una respuesta instrumental.
Para lograr la preparación de la disolución de una concentración determinada de ácido clorhídrico se debe inicialmente tomar un peso conocido de la sustancia de la cual se va a preparar la disolución y se procede a mezclarse con agua destilada en un matraz de volumen conocido. Si bien sabemos que el ácido clorhídrico no es un patrón primario establecido la disolución no será de una molaridad exacta 0.1 M, si no aproximadamente 0.1 M y por ello se procede a estandarizarla para determinar de manera exactamente su concentración, éste procedimiento de estandarización se llevó a cabo con carbonato de sodio que es un patrón primario establecido y los indicadores utilizados en la valoración fueron el anaranjado de metilo y fenolftaleína, el cambio de color se hace evidente en ambos indicadores cuando el ácido clorhídrico ha reaccionado.
MARCO TEORICO
ALGUNOS CONCEPTOS UTILIZADOS EN LAS VALORACIONES VOLUMÉTRICAS
Una disolución estándar (o titulante estándar) es un reactivo de concentración conocida que se utiliza para llevar a cabo una valoración volumétrica. La valoración se lleva a cabo añadiendo lentamente la disolución estándar desde una bureta o algún otro aparato dispensador de líquidos hacia una disolución que contiene al analito; se sigue este proceso hasta que se pueda juzgar que la reacción entre los dos se ha completado. El volumen o masa de reactivo necesario para completar la valoración se determina a partir de la diferencia entre la lectura inicial y la lectura final. El proceso de la valoración volumétrica se muestra en la figura 13.1.
A veces es necesario añadir un exceso del titulante estándar para después determinar dicho exceso por medio de una valoración por retroceso con un segundo titulante estándar.
La valoración por retroceso es un proceso en el que el exceso de disolución estándar utilizado para consumir un analito se determina por medio de una valoración con una segunda disolución estándar. Las valoraciones por retroceso son necesarias cuando la velocidad de la reacción entre el analito y el reactivo es lenta o cuando la disolución estándar carece de estabilidad.
Puntos de equivalencia y puntos finales
El punto de equivalencia en una valoración es el punto teórico que se alcanza cuando la cantidad de titulante añadido es químicamente equivalente a la cantidad de analito en la muestra.
No se puede determinar el punto de equivalencia de una valoración de manera experimental.
En lugar de eso, solo se puede estimar su posición observando algún cambio físico asociado con la condición de equivalencia química. La posición de este cambio se llama punto final de la valoración. Durante una valoración siempre se intenta estar seguro de que cualquier diferencia de masa o volumen entre el punto de equivalencia y el punto final sea pequeña. Sin embargo, dichas diferencias existen, y son el resultado tanto de cambios físicos inadecuados como de la poca habilidad del analista para observarlos. La diferencia en el volumen o la masa entre el punto de equivalencia y el punto final se conoce como error en la valoración.
Por lo general, los indicadores se añaden al analito en disolución para producir cambios físicos observables (que ponen en evidencia el punto final) cuando se llega al punto de equivalencia o cerca de él. En la región cercana al punto de equivalencia ocurren cambios grandes en la concentración relativa del analito o del titulante. Estos cambios de concentración provocan cambios en la apariencia del indicador. Los cambios típicos en los indicadores incluyen la aparición o desaparición de un color, cambios de color, y la aparición o desaparición de turbidez. Por ejemplo, el indicador que se utiliza en la valoración por neutralización de ácido clorhídrico con hidróxido de sodio es la fenolftaleína, que provoca un cambio de color en la disolución, la cual pasa de incolora a rosa una vez que se ha añadido un exceso de hidróxido de sodio.
Generalmente se utilizan instrumentos para detectar los puntos finales de una valoración. Estos instrumentos responden a ciertas propiedades de la disolución que cambian de manera característica durante la valoración. Entre dichos instrumentos se encuentran los colorímetros, turbidímetros, espectrofotómetros, monitores de temperatura, refractómetros, voltímetros, medidores de corriente y medidores de conductividad.
Estándares primarios
Un estándar primario (o patrón primario) es un compuesto altamente purificado que sirve como material de referencia en las valoraciones y otros métodos analíticos. La exactitud de un método depende de manera crítica de las propiedades del estándar primario. A continuación, se presentan algunos requerimientos importantes que debe cumplir un estándar primario:
Alta pureza. Deben existir métodos disponibles para confirmar su pureza.
Estabilidad atmosférica.
Ausencia de agua de hidratación de tal manera que la composición del sólido no cambie con variaciones en la humedad.
Bajo costo.
Solubilidad razonable en el medio de valoración.
Masa molar razonablemente grande de tal manera que el error relativo asociado con la pesada del estándar sea mínimo.
Muy pocos compuestos cumplen o se acercan a cumplir estos criterios, y solo un pequeño número de sustancias usadas como estándares primarios están disponibles de manera comercial. Como consecuencia, muchas veces se deben utilizar compuestos menos puros en lugar de los estándares primarios. La pureza de estos estándares secundarios se debe establecer por medio de análisis cuidadosos.
DISOLUCIONES ESTÁNDAR
Las disoluciones estándar desempeñan una función central en todas las valoraciones. Por lo tanto, se debe considerar cuáles son las propiedades deseables para estas disoluciones, cómo se preparan y cómo se expresan sus concentraciones. La disolución estándar ideal para un método volumétrico debe:
Ser lo suficientemente estable de tal manera que su concentración deba ser determinada una sola vez;
Reaccionar rápidamente con el analito de tal manera que el tiempo requerido entre las adiciones de reactivo sea mínimo;
Reaccionar de manera más o menos completa con el analito de modo que se obtengan puntos finales satisfactorios, y
Experimentar reacciones selectivas con el analito que puedan ser descritas por medio de ecuaciones balanceadas.
Pocos reactivos cumplen por completo con estos puntos.
La exactitud de una valoración no puede ser mejor que la exactitud de la concentración de la disolución estándar utilizada. Existen dos métodos básicos para establecer la concentración de estas disoluciones. En el primer método o método directo se determina cuidadosamente la masa del estándar primario que se disuelve en un disolvente adecuado y posteriormente se diluye a un volumen conocido en un matraz volumétrico. El segundo método se conoce como estandarización; en este, el titulante que se va a estandarizar se usa para titular 1) una masa conocida de estándar primario, 2) una masa conocida de estándar secundario, o 3) el volumen de una disolución estándar cuidadosamente medido. Un titulante que es estandarizado también se llama disolución estándar secundaria. La concentración de una disolución estándar secundaria está sujeta a una mayor incertidumbre que la concentración de una disolución estándar primaria. Entonces, si tenemos opción, se deben preparar las disoluciones por el método directo. Muchos reactivos, sin embargo, carecen de las propiedades requeridas por un estándar primario y, por lo tanto, requieren estandarizarse. [1]
Preparación de disoluciones estándar ácidas
Las disoluciones de ácido clorhídrico son ampliamente utilizadas como disoluciones estándar para titular bases. Las disoluciones diluidas de HCl son estables de manera indefinida, y muchas sales de cloruro son solubles en disolución acuosa. Las disoluciones de HCl 0.1 M se pueden hervir hasta por una hora sin pérdida de ácido, siempre que la pérdida de agua por evaporación sea sustituida periódicamente; las disoluciones 0.5 M se pueden hervir al menos durante diez minutos sin una pérdida significativa.
Para obtener la mayoría de las disoluciones estándar de ácido, primero se prepara una disolución de una concentración aproximada disolviendo el reactivo concentrado. La disolución diluida de ácido es entonces estandarizada contra una base estándar primaria. De vez en cuando, la composición del ácido concentrado se obtiene mediante cuidadosas mediciones de densidad. Se pesa una cantidad del ácido concentrado y se diluye en un volumen conocido. La mayoría de los manuales de química y de ingeniería contienen tablas que relacionan la densidad del reactivo con la composición. Una disolución estándar (de concentración exacta y conocida) de ácido clorhídrico con una concentración conocida también puede ser preparada diluyendo una cantidad del reactivo concentrado con un volumen equivalente de agua seguido de una destilación. Bajo condiciones controladas, la última fracción del destilado, conocida como HCl con punto de ebullición constante, tiene una composición constante y conocida. El contenido de ácido del HCl con punto de ebullición constante depende solo de la presión ambiental. [2]
Determinación de sustancias orgánicas
Varias especies químicas inorgánicas pueden ser determinadas por valoración con ácidos o bases fuertes.
Carbonato y mezclas de carbonato
La determinación cualitativa y cuantitativa de los componentes en una disolución que contiene carbonato de sodio, bicarbonato de sodio (o hidrógeno carbonato de sodio o carbonato ácido de sodio) e hidróxido de sodio, tanto solas como en varias mezclas, proveen ejemplos interesantes sobre cómo las valoraciones de neutralización pueden aplicarse para analizar mezclas. No pueden existir más de dos de estos tres componentes en una cantidad apreciable, ya que la reacción eliminaría al tercero.
El análisis de este tipo de mezclas requiere dos valoraciones con un ácido fuerte: una utilizando un indicador de intervalo alcalino (como fenolftaleína) y la otra con un indicador de intervalo ácido (como el verde de bromocresol). La composición de la disolución entonces se deduce a partir de los volúmenes de ácido relativos necesarios para titular volúmenes iguales de la muestra (véase la tabla 16.2). Una vez que se establece la composición de la disolución, el dato del volumen puede utilizarse para determinar la concentración de cada componente en la muestra.
La exactitud de los métodos para analizar disoluciones que contienen mezclas de iones carbonato y bicarbonato o iones carbonato e hidróxido puede ser mejorada notablemente mediante el aprovechamiento de la limitada solubilidad del carbonato de bario en disoluciones neutras y básicas. Por ejemplo, en el método de Winkler para el análisis de mezclas carbonato/ hidróxido, ambos componentes son titulados con un ácido estándar hasta el punto final con un indicador de intervalo ácido, como el verde de bromocresol (el punto final se establece después de que se hierve la disolución para remover el dióxido de carbono). Un exceso no medido de cloruro de bario neutro se añade a continuación a una segunda alícuota de la disolución de la muestra para precipitar el ion carbonato, después de lo cual el ion hidróxido es titulado hasta el punto final de la fenolftaleína. La presencia del carbonato de bario poco soluble no interfiere mientras la concentración del ion bario sea mayor que 0.1 M.
Los iones carbonato y bicarbonato en mezclas pueden ser determinados con precisión titulando primero ambos iones con ácido estándar hasta un punto final de un indicador con intervalo ácido (con ebullición para eliminar el dióxido de carbono). El bicarbonato en una segunda alícuota es convertido a carbonato por una adición de un exceso conocido de base estándar. Después de que un gran exceso de cloruro de bario se introduce, el exceso es titulado con ácido estándar hasta el punto final de la fenolftaleína. La presencia del carbonato de bario sólido no influye en la detección del punto final en ninguno de estos métodos. [3]
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Tomamos un beaker y lo pesamos en la balanza analítica, luego poco a poco se iba agregando el Carbonato de Sodio hasta llegar al peso buscado. Al beaker se le agregaron 10 ml de agua destilada y agitamos hasta que la sal estuviera totalmente disuelta.
A esta solución agregamos unas gotas de anaranjado de metilo y se agito, pero ahora con la ayuda del agitador magnético; agregamos 20 ml más de agua destilada a la solución.
Previamente en una bureta de 50 ml agregamos HCl llevándolo hasta 0, con la ayuda de un soporte colocamos el beaker con la solución debajo de la bureta con el HCl y dejamos caer HCl a la solución hasta que esta cambiara de color.
En un beaker agregamos con la ayuda de una pipeta 25 ml de la muestra 3 preparada previamente por el profesor, luego agregamos 2 gotas de fenolftaleína, pero la solución no presentó cambio de color, agregamos 2 gotas de anaranjado de metilo y al agitar observamos que la solución cambio a un color amarillo.
Colocamos la solución anterior debajo de la bureta que contiene 50 ml de HCl y dejamos caer acido hasta que la solución tuviera algún cambio de color.
En un beaker agregamos con la ayuda de una pipeta 25 ml de la muestra 1 preparada previamente por el profesor, luego agregamos 2 gotas de fenolftaleína, y la solución tuvo un cambio inmediato de color (rosa), agregamos HCl hasta que la solución cambio de rosa a incoloro.
Agregamos 3 gotas de anaranjado de metilo y al agitar observamos que la solución cambio a un color amarillo.
Colocamos la solución anterior debajo de la bureta que contiene 50 ml de HCl y dejamos caer acido hasta que la solución tuviera algún cambio de color.
RESULTADOS Y DISCUSION DE RESULTADOS
Estandarización de una solución de HCL 0.1 M y determinación de mezclas alcalinas
La etiqueta del reactivo concentrado de HCl no presenta la Molaridad del mismo, por tanto, teniendo en cuenta que el HCL presenta las siguientes características, se procede a hallar la Molaridad en base a ello, así:
HCL: 37% p/p ; ρ= 1.18 g/mL ; PM= 36.5 g/mol.
M=1.18 g soluciónmL de solución*37 g de HCL100 g de solución*1 mol HCL36.5 g HCL*1000 mL solución1 L solución=12molL (12 M)
Aplicando la relación:
V1*M1=V2M2
V1=2000 mL*0.1 M12 M=16,67 mL
Estandarización de la solución preparada 0.1 M
#mmol HCL=25 mL*0.1M=25 mL*0.1 mmolml=2.5 mmol HCL
#mmol Na2CO3=12mmol HCL=12*2.5=1.25 mmol Na2CO3
#g Na2CO3=1.25 mmol Na2CO3*106 g Na2CO31000 mmol Na2CO3=0.1325 g Na2CO3
Vgastado=25 mL
MHCL(REAL)=#mmol HCL Vgastado=2.5 mmol HCL25 mL=0.1mmol HCLmL=0.1 M
Solución 3.
Se tomaron 25 mL de la muestra 3, se le añadieron 3 gotas de Fenolftaleina, este proceso no presentó cambio de color, por tanto:
V1=0
Posteriormente se le adicionaron 2 gotas de Anaranjado de Metilo y HCL hasta que presentó una coloración rosa, por tanto:
V2=24 mL HCL
Siendo:
V1= volúmen de HCL consumido en presencia del indicador Fenolftaleina
V2=volúmen de HCL consumido en presencia del indicador Anaranjado de Metilo
Como V1=0 y V2>0 entonces se concluye que solamente hay Na2CO3 en la muestra 3.
Para calcular el porcentaje de Na2CO3 en esta solución tenemos que:
#mmoles de HCl=VHCL *M
#mmoles de HCL=24 mL*0.1M=2.4 mmol
#mmoles de HCl=#mmoles de Na2CO3
#mmoles de Na2CO3=2.4 mmol
#de gramos de Na2CO3=2.41061000=0,2544g
% de Na2CO3=0.2544g25 ml*100%=1,0176%
Solución 1.
Se tomaron 25 mL de la muestra 1, se le añadieron 3 gotas de Fenolftaleina, observándose un cambio de color a rosa (lila) de forma inmediata, se le agregaron 71 mL de HCL y se puso incolora la solución. Después se le agregaron 3 gotas de Anaranjado de Metilo y 15 mL de HCL, y se observó una coloración a rosa.
De lo anterior se concluye que:
V1> V2 , por tanto, en la muestra 1 hay NaOH y Na2CO3
Para calcular el porcentaje de NaOH y Na2CO3 en esta solución tenemos que:
#mmoles de HCLiniciales=71 mL*0.1M=7.1 mmol=#mmoles de NaOH
#mmoles de HCLfinales=15ml*0.1M=1.5mmol=#mmoles de NaOH
# de mmoles de NaOH =7.1-1.5=5.6 mmoles
# de mmoles de NaOH=5.6 mmoles
g de NaOH=5.6401000=0.224g
% de NaOH=0.224g25 ml*100=0,896%
# de mmoles de Na2CO3 =7.1 mmol
g de Na2CO3=7.1 1061000=0.7526g
% de Na2CO3 =0.7526g25 ml*100%=3.0104%
CONCLUSIONES
Al culminar la presente experiencia de laboratorio se llegó a diversas conclusiones basándonos en los cálculos realizados al medir una cantidad varias veces usando dos métodos diferentes. Se comprobó que el par de medidas obtenidas con los dos métodos para una moneda particular coincidió dentro de unas décimas de miligramo, igualmente al realizar el cálculo de la media, la desviación estándar, Scombinada, dieron valores muy cercanos.
Se halló la texperimental y se comparó con la tcrítica, de la tabla de t de student con 8 grados de libertad (5+5-2) con 95% de confianza, evidenciando que t experimental fue menor que t crítica (texperimental < tcrítica), por tanto se acepta la hipótesis nula, la cual se utilizó para comparar los valores medios de cada método y así afirmar si éstos son o no diferentes. A demás se pudo concluir que el método directo es más preciso, mientras que el método indirecto es más exacto.
Se dice la determinación de carbonatos e hidróxido alcalinas se dice que, solo pueden existir en cantidades apreciables de dos de los tres componentes, por cuanto al tercero se elimina por reacción entre ellos. Por lo anterior una solución puede contener una mezcla de NaOH y Na2CO3 o de Na2CO3 y NaHCO3 no pueden existir en solución NaOH y NaHCO porque reaccionan entre sí para dar Na2CO3.
Podemos concluir que una titulación de neutralización o valoración de ácido base, termina cuando el número de equivalentes del ácido es igual al número equivalentes de la base, o en el momento en el cual se alcanza el punto de equivalencia de reacción. Lo cual mediante volumetrías de neutralización se pueden cuantificar las componentes de una solución alcalina que contenga dichas muestras a analizar.
Por otra parte se ha de resaltar, que para las titulaciones acido base, los dos métodos más comunes para poder determinar, los puntos finales, es el empleo de indicadores coloreados, como es el caso de la fenolftaleína y el anaranjado de metilo, indicadores empleado en esta práctica, o también en el uso del peachimetro, para controlar PH, de la solución en función de volumen titulante agregado.
Se ha de resaltar, que en numeroso análisis químicos es necesario la utilización de soluciones acidas y bases fuertes de concentraciones conocidas, por lo que la concentración de dichas soluciones puede determinarse por medio de titulaciones o valoraciones de neutralización
Se dice que la composición de la solución se calcula a partir de dos volúmenes relativos de ácido patrón necesarios para valorar volúmenes iguales de muestra con dos indicadores sea este caso la fenolftaleína y el anaranjado de metilo uno para el medio ácido y el otro para el medio básico Por el cual se llama VF al volumen ácido y VM al volumen necesario para el viraje del anaranjado de metilo
BIBLIOGRAFIA
[1] Skoog, D.A.; West, D.M.; Holler, F.J.; Crouch, S.R., Fundamentos de Química Analítica; 9a Ed; Cengage Learning Editores, S.A. de C.V., México, 2015; pp 303-306.
[2] Skoog, D.A.; West, D.M.; Holler, F.J.; Crouch, S.R., Fundamentos de Química Analítica; 9a Ed; Cengage Learning Editores, S.A. de C.V., México, 2015; pp 282.
[3] Skoog, D.A.; West, D.M.; Holler, F.J.; Crouch, S.R., Fundamentos de Química Analítica; 9a Ed; Cengage Learning Editores, S.A. de C.V., México, 2015; pp 390-392.
ANEXOS
Imagen 1: Balanza Analítica.
Imagen 2: Pesas usadas para calibrar la balanza.
Imagen 3: Monedas pesadas con la balanza.
