ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL LITORAL INSTITUTO DE CIENCIAS QUIMICAS Y AMBIENTALES LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA PROFESOR: ING. QUíM. Diego Muñoz, M. Sc.
TITULO DE LA PRÁCTICA: Métodos de Separación: Destilación Simple y Fraccionada
NOMBRE: Diana Carolina Sánchez Caicedo
FECHA DE ENTREGA DEL INFORME: 21 de Noviembre
PARALELO: 1
AÑO: 2011
INDICE 1.
Objeti Objetivos vos.... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ......3 ..3
2.
Introd Introducc ucción ión.... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ....... ....... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ......3 ..3
3.
Teoría. eoría..... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ......3 ..3
4.
Materi Materiale aless y Equi Equipos pos.... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ .......6 ...6
5.
Imágen Imágenes. es.... ....... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ....... ....... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ......6 ..6
6.
Proced Procedimi imient ento.. o..... ....... ........ ........ ....... ....... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ....... ......7 ...7
7.
Datos. Datos..... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ .......7 ...7
8.
Gráfico. Gráfico..... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ....... ....... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ......8 ..8
9.
Observ Observaci acione ones.. s...... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ .......8 ...8
10. Conclusione Conclusioness y Recomenda Recomendacione ciones...... s.............. ................ ................. ............9 ...9 11. Resolución Resolución del cuestionar cuestionario..... io............. ................ ................ ................ ................ ........99
2
Métodos de Separación: Destilación Simple y Fraccionada
1. Objetivos Ensayar la destilación como método de separaciones de sólidos en líquidos, y mezclas de líquidos miscibles. Estudiar una curva de destilación.
i.
DESTILACIÓN SIMPLE Objetivos específicos Utilizar un destilador simple, para obtener agua pura, Ejecutar un u n sencillo reconocimiento del agua destilada.
ii.
DESTILACIÓ CIÓN F FRA RAC CCIO CIONADA Objetivos específicos Revisar la destilación fraccionada, y evidenciar experimentalmente las distintas temperaturas de ebullición de una mezcla de hidrocarburos, al construir una curva de destilación con los parámetros Volumen vs. Temperatura.
2. Introducción En esta práctica realizamos dos ensayos, el primero fue de destilación simple, en el cual destilamos agua potable armando habiendo previamente armado un sistema de destilación con enfriamiento incluido, luego al producto obtenido le realizamos una pequeña prueba de reconocimiento del destilado. En el segundo ensayo realizamos la destilación fraccionada que tenia una estructura un poco diferente al de la simple. Hicimos estos dos ensayos para poder compararlos, observar sus semejanzas y diferencias. Obtuvimos datos en la práctica de la destilación fraccionada que nos permitieron realizar una curva de destilación, la cual presentare en este informe indicando las diferentes temperaturas a las que se destila el hidrocarburo al momento de destilarlo.
3. Teoría El aislamiento y purificación de compuestos orgánicos son operaciones básicas químicas reflejadas en la destilación, extracción, recristalización, absorción, cromatografía, etc.. Que en cada caso aprovecha las propiedades físico químicas de compuestos orgánicos, involucrados en estos procesos, entre estas propiedades podemos citar: Puntos de ebullición. Polaridad. Puntos de fusión. 3
Solubilidad. Miscibilidad. Acá estudiamos la operación básica de aislamiento y purificación llamada destilación. Fundamento Teórico La destilación es una operación utilizada con frecuencia para la purificación y aislamiento de líquidos orgánicos. La destilación aprovecha las volatilidades y puntos de ebullición de los componentes líquidos a separar. separar. La destilación depende de parámetros como: El equilibrio liquido vapor, temperatura, presión, composición, energía. El equilibrio entre el vapor y el liquido de un compuesto esta representado por la relación de moles de vapor y liquido a una temperatura determinada, también puede estudiarse este equilibrio a partir de sus presiones de vapor. vapor. La temperatura influye en las presiones de vapor y en consecuencia de la cantidad de energía proporcionada al sistema, también influye en la composición del vapor y el liquido ya que esta depende de las l as presiones del vapor. La presión tiene directa influencia en los puntos de ebullición de los líquidos orgánicos y por tanto en la destilación. La composición es una consecuencia de la variación de las presiones de vapor, de la temperatura que fijan las composiciones en el equilibrio. Puntos de ebullición, son aquellos puntos o temperaturas de compuestos puros a las que sus presiones de vapor igualan a la presión atmosférica, produciendose el fenómeno llamado ebullición.
destilación simple o destilación sencilla Es un tipo de destilación donde los vapores producidos son inmediatamente canalizados hacia un condensador, el cual los refresca y condensa de modo que el destilado no resulta puro. Su composición será idéntica a la composición de los vapores a la presión y temperatura dados y pueden ser computados por la ley de Raoult. La destilación sencilla se usa para separar aquellos líquidos cuyos puntos de ebullición difieren extraordinariamente (en más de 30 °C aproximadamente) o para separar líquidos de sólidos no volátiles. Para éstos casos, las presiones de los componentes del vapor normalmente son suficientemente diferentes de modo que la ley de Raoult puede descartarse debido a la insignificante contribución del componente menos volátil. En este caso, el destilado puede ser suficientemente puro para el propósito buscado. El aparato utilizado para la destilación en el laboratorio es el alambique. Consta de un recipiente donde se almacena la mezcla a la que se le aplica calor, un condensador donde se enfrían los vapores generados, llevándolos de nuevo al estado líquido y un recipiente donde se almacena el líquido concentrado. En la industria química se utiliza la destilación para la separación de mezclas simples o complejas. Una forma de clasificar la destilación puede ser la de que sea discontinua o continua . 4
En el esquema de la derecha puede observarse un aparato de destilación simple básico:
1. 2.
Mechero, proporciona calor a la mezcla a destilar. Ampo Ampoll llaa o mat matra razz de fond fondo o re redo dond ndo o, que deberá contener pequeños trozos de material poroso (cerámica, o material similar) para evitar sobresaltos repentinos por sobre calentamientos. 3. Cabe Cabeza za de de dest stil ilaación ción:: No es necesario si la retorta tiene una tubuladura lateral. 4. Termómetro: El bulbo del termómetro siempre se ubica a la misma altura que la salida a la entrada del refrigerador. Para saber si la temperatura es la real, el bulbo deberá tener al menos una gota de líquido. Puede ser necesario un tapón de goma para sostener al termómetro y evitar que se escapen los gases (muy importante cuando se trabaja con líquidos inflamables). 5. Tubo re refrige igerante. Aparato de vidrio, que se usa para condensar los vapores que se desprenden del balón de destilación, por medio de un líquido refrigerante que circula por éste. 6. Entrada de agua: El líquido siempre debe entrar por la parte inferior, para que el tubo permanezca lleno con agua. 7. Salida de agua: Casi siempre puede conectarse la salida de uno a la entrada de otro, porque no se calienta mucho el líquido. 8. Se recog recogee en un un balón balón,, vaso vaso de prec precipi ipitad tados, os, u otro otro recipi recipient ente. e. 9. Fuente de vacío: No es necesario para una destilación a presión atmosférica. 10. 10. Adap Adapta tado dorr de de vací vacío o: No es necesario para una destilación a presión atmosférica. La Destilación Fraccionada es un proceso físico utilizado en química para separar mezclas (generalmente homogéneas) de líquidos mediante el calor, y con un amplio intercambio calórico y másico entre vapores y líquidos. Se emplea cuando es necesario separar compuestos de sustancias con puntos de ebullición distintos pero cercanos. Algunos de los ejemplos más comunes son el petróleo, y la producción de etanol. La principal diferencia que tiene con la destilación simple es el uso de una columna de fraccionamiento. Ésta permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden con el líquido condensado que desciende, por la utilización de diferentes "platos" (placas). Esto facilita el intercambio de calor entre los vapores (que ceden) y los líquidos (que reciben). Ese intercambio produce un intercambio de masa, donde los líquidos con menor punto de ebullición se convierten en vapor, y los vapores de sustancias con mayor punto de ebullición pasan al estado líquido. La mezcla se pone en el aparato de destilación, que suele consistir en un matraz (u otro recipiente en general esférico), en cuya parte inferior hay unas piedrecitas que impiden que el líquido hierva demasiado rápido. En la boca del recipiente, en la parte superior, hay una columna de fraccionamiento, consistente en un tubo grueso, con unas placas de vidrio en posición horizontal. Mientras la mezcla hierve, el vapor producido asciende por la columna, se va condensando en las sucesivas placas de vidrio y vuelve a caer hacia el líquido, produciendo un reflujo destilado. La columna se calienta desde abajo y, por tanto, la placa de vidrio más caliente está en la parte inferior, y la más fría en la superior. En condiciones estables, el vapor y el líquido de cada placa de vidrio están en equilibrio y, solamente los vapores más volátiles llegan a la parte superior en estado gaseoso. Este vapor pasa al condensador, que lo enfría y lo dirige hacia otro recipiente, donde se licúa de nuevo. Se consigue un destilado más puro cuánto más placas de vidrio haya en la columna. La parte condensada en la placa más cercana al azeótropo contiene gradualmente menos etanol y más agua, hasta que todo el etanol queda separado de la 5
mezcla inicial. Este punto se puede reconocer mediante el termómetro ya que la temperatura se elevará bruscamente.
4. Mate Materriale ialess y Equip quipos os i.
DESTILACIÓN SIMPLE Reactivos AgNO3 Solución 0,01 M
Agua Potable
Materiales Aro de calentamiento Soporte Universal Nuez
ii.
Caja Refractaria Malla Tapón
Mechero Condensador
Balón Agarraderas
DESTILACIÓ CIÓN F FRA RAC CCIO CIONADA Reactivos Muestra combustible (hidrocarburo)
Materiales Balón de destilación Agarraderas de tubos Caja refractaria
Cilindro graduado Soporte universal Mechero
Termómetro 0° a 400°C Condensador
5. Imágenes
6
6. Procedimiento i.
DESTILACIÓN SIMPLE
Procedimiento a)
c)
Armar Armar un sistem sistemaa de dest destila ilació ciónn simple simple e introd introduci ucirr aproxi aproximad madame amente nte 200 200 mL de agua potable en el balón; y situar como recolector una fiola. Compro Comprobar bar conexi conexione ones, s, perm permiti itirr que el agua agua fluya fluya y acti active ve la la llama llama del del mechero. Retirar Retirar 2 mL del destila destilado, do, y coloc colocarl arloo en un tubo tubo de de ensay ensayo, o, y agrega agregarle rle
ii. ii.
DESTILACIÓ CIÓN FRA FRACC CCIIONADA
b)
Procedimiento a) b) c) d) e) f) g)
Armar un sistema de destilación simple con calentador eléctrico, o con mechero ayudado de una caja refractaria. Medir 100 mL de una muestra combustible (hidrocarburos) e introducir en el balón. Acomodar la probeta utilizada a la punta del refrigerante para que actúe como recolector del destilado. Cubrir el balón con tapón que trae insertado un termómetro. Comprobar conexiones, permitir que el agua fluya y active el sistema de calentamiento. Registrar la temperatura cuando caiga la primera gota en la probeta, y vuelva a anotar cada vez que se recobren 5 mL. Incrementar el calentamiento para que no se detenga la velocidad de destilación.
7 . D a to s DA OS Volumen (mL)
Temperatura (°C)
P.I. 0
140 °C
5
146 °C
10
173 °C
15
175 °C
20
179 °C
25
182 °C
30
194 °C
35
197 °C
40
200 °C
45
202 °C 7
DA OS 50
205 °C
55
208 °C
60
210 °C
65
213 °C
8. Gráfico Gráfico T (°C) vs V (mL) 230 207 184 ) 161 C ° (
138
a r u t a 115 r e p 92 m e T 69
46 23 0
5
10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 Volumen (mL)
9. Observaciones En el primer ensayo de destilación simple obtuvimos agua destilada de haber destilado agua potable la cual colocamos en un tubo de ensayo con nitrato de plata y pudimos observar que se produjo un precipitado. En el segundo ensayo de destilación fraccionada utilizamos una muestra combustible, la cual mientras la precipitábamos tomábamos nota de la cantidad de destilado con respecto a la temperatura de la muestra, así pudimos realizar una curva creciente de como iba sucediendo este proceso. Al haber realizado los dos procesos observamos algunas semejanzas y diferencias entre ellos y pudimos cumplir a cabalidad nuestros objetivos.
8
10. Conclusiones Conclusiones y Recomendacion Recomendaciones es Conclusiones: Logramos realizar el proceso de destilación simple correctamente y obtuvimos agua destilado, destil ado, también mediante una prueba pudimos reconocer que si era agua destilada, destil ada, ademas realizamos el proceso de destilación fraccionada y pudimos evidenciar las diferentes temperaturas de ebullición de la muestra combustible al construir nuestra curva de destilación.
Recomendaciones: Para esta práctica se recomiendo no olvidar abrir el sistema de enfriamiento, ya que si olvidan abrirlo el sistema de destilación podría explotar debido a las altas temperaturas a las que se le somete. Hay que probar si el sistema de enfriamiento sirve correctamente antes de iniciar con la destilación, procurar que no haya fugas en las mangueras.
11. Resolución Resolución del Cuestionar Cuestionario io a)
¿Qué es destilac lación? La destilación es la operación de separar, separar, mediante evaporación y condensación, los diferentes componentes líquidos, sólidos disueltos en líquidos o gases licuados de una mezcla.
b)
¿Cuá ¿Cuáll eess el el fund fundam ameento nto de de una una de destila stilaci ción ón? ? Los diferentes puntos de ebullición (temperaturas de ebullición) de cada una de las sustancias ya que el punto de ebullición es una propiedad intensiva de cada sustancia, es decir, no varia en función de la masa o el volumen, aunque sí en función de la presión.
c)
¿Qué ¿Qué es una una dest destil ilac ació ión n fr frac acci cion onad ada? a? Es un proceso físico utilizado en química para separar mezclas (generalmente homogéneas) de líquidos mediante el calor, y con un amplio intercambio calórico y másico entre vapores y líquidos.
d)
¿Cuál ¿Cuál es el fundam fundamen ento to de la de desti stilac lación ión fracci fracciona onada? da? Que el punto de ebullición de las sustancias a destilar son muy cercanos y gracias a la columna de fraccionamiento se puede realizar la destilación correctamente.
e)
¿Podrí ¿Podríaa escri escribir bir 3 dife difere renci ncias as entre entre la desti destilac lación ión simp simple le y la des destil tilaci ación ón fraccionada? La principal diferencia que tiene con la destilación simple es el uso de una columna de fraccionamiento. Ésta permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden con el líquido condensado que desciende, por la utilización de diferentes "platos" (placas). Esto facilita el intercambio de calor entre los vapores (que ceden) y los líquidos (que reciben). Ese intercambio produce un intercambio de masa, donde los líquidos con menor punto de ebullición se convierten en vapor, y los vapores de sustancias con mayor punto de ebullición pasan al estado líquido. 9
f)
¿Podrí ¿Podríaa citar citar 3 seme semejan janzas zas en entre tre la des destila tilació ción n simpl simplee y la des destil tilaci ación ón fraccionada? Ambas destilaciones tienen como fundamento los puntos de ebullición entre las sustancias a destilar, ambas destilaciones se realizan con casi los mismo elementos solo uno varia, el resto del sistema es el mismo, el sistema de enfriamiento de los tipos de destilación es el mismo.
10
