UNIVERSIDAD UNIVERSI DAD NACIONAL NACION AL MAYOR MAYOR DE SAN MARCOS REPORTE DE LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA PRACTICA N°6 OBJETIVOS: Practicar la volumetría de precipitación; utilizando métodos como las valoraciones valoraciones argentometricas. Determinación de cloruros por el método de MORH, método de VOH!RD. Determinación de plata en una aleación de "pendiente de plata#, utilizando el método de VOH!RD. Determin Determinació ación n de zinc en un mineral mineral "es$aler "es$alerita# ita#,, con $errocian $errocianuro uro de potasio potasio,, utilizando un indicador e%terno.
REACCIONES: VALORACIONES ARGENTOMÉTRICAS:
A. Método Método de MOR: &e 'asa en la precipitación $raccionada de dos sales cu(as solu'ilidades tienen una di$erencia notoria lo )ue permite )ue cuando el primer ion *a terminado de precipitar el segundo recién empieza, es el caso de la precipitación de los iones cloruro cloruro con solución solución valorada valorada de !g+O !g+O utilizand utilizando o como indicador indicador interno interno al -/rO0, en el momento en )ue el indicador precipita acusando el punto $inal de la determinación de los cloruros, estos *an precipitado cuantitativamente. &eg1n las siguientes ecuaciones2
CrO4
2 −¿
AgCl ( s )+ Na NO3 … … … … .. ( 1 )
→
NaCl + Ag NO 3 ¿ 2 Ag NO3
+ K Cr O → Ag Cr O
C!"#$"o%
2
4
2
4
( s )rojoladrillo
+ 2 K NO … … ... ( 2) 3
Ag NO 3 :
Valoración de la solución de
W NaCl= 0.1029 V g=14.1 mLde Ag NO3
[ Ag NO ]=
W NaCl × 1000
3
PM × V g
=
0.1029 × 1000 14.1 × 58.44
=0.1249 N
Determinación de cloruros2
W muestra =0.1492
, V g =3 mLde AgNO 3
, V g blanco =0.2 mLde Ag NO3
entonces : V g =3− 0.2=2.8 mL
−¿=
[ Ag NO ] ×V g × P E cl × 100 3
1000 × W muestra
=
C l
−¿=¿¿ C l
0.1249 × 2.8 × 35.45 × 100 1000 × 0.1492
¿
8.31 %p/p
B. Método de VOLARD: &e 'asa en agregar a una muestra acidi$icada )ue contiene iones cloruro un volumen en e%ceso de solución valorada de !g+O , el mismo )ue se determina en una titulación por retorno con solución valorada de +H0&/+ usando como indicador interno una sal $érrico "!lum're 3érrico#. 4l punto $inal de la titulación se reconoce por la aparición de un color ro5izo de'ido a la $ormación del comple5o $erritiocianico. as reacciones )ue se producen son2 +¿
Ag e!ceso NaCl + Ag NO 3 → AgCl ( s ) + Na NO3 +¿ +¿
Ag e!ceso + N " 4 #CN alumbre $errico Ag#C N (s ) blanco
¿ %e ( #CN ) 3 −¿
[¿ ¿ 6 ] sol& roji'a ¿ −¿ → ¿ + ¿ %e + 6 #CN 3
→
C!"#$"o%: V&"o'&#()* de "& %o"$#()* de N " #CN : 4
V AgNO =5 mL 3
[ N " 4 #CN ]=
+ [ Ag NO ]=0.1251 N , V g=5.1 mLde N " #CN 3
V Ag NO × [ Ag NO 3 ] 3
V g
=
4
5 × 0.1251 5.1
=0.1226 N
Dete',(*&#()* de #"o'$'o%: W muestra =0.1486
−¿=
, V g =7.4 mLde N " 4 #CN
+
V Ag NO =10 mL 3
( [ Ag NO ] × V Ag NO −V g × [ N " #CN ] ) × P Ecl × 100 (0.1251 × 10−7.4 × 0.1226 ) × 35.45 × 100 = 3
3
4
1000 ×W muestra
1000 × 0.1486
C l
−¿=¿¿ C l
¿
8.2 %p/p
NaCl =8.2 ×
58.44 35.45
=13.52
x
NaCl =13.52
C. Dete',(*&#()* de -"&t& e* $*& &"e&#()*: &e realiza por el método directo, valorando una solución de plata en medio 6cido "H+O# en presencia del indicador $érrico, utiliz6ndose como titulante del +H 0&/+ o -&/+ 4ste es el proceso de disolver la muestra2
muestade aleacion + " 2 O + " NO3 cc + (
)
+¿+ " O+ ( 2
Ag
¿
)
L& t(t$"&#()*: +¿
Ag e!ceso + N " 4 #CN alumbre $errico Ag#C N (s ) blanco
¿
→
%e ( #CN ) 3 −¿
[¿ ¿ 6 ]sol& roji'a ¿ −¿ → ¿ + ¿ %e + 6 #CN 3
CLCULOS W muestra =0.4318
+¿=
V g × [ N " 4 #CN ] × P E Ag × 100 1000 ×
Ag
, V g =3.1 mL de N " 4 #CN ,
W muestra 100
× 10
=
V alicuota=10 mL
3.1 × 0.1226 × 107.87 × 100 1000 × 0.4318 ×
¿
+¿=¿ ¿ Ag
94.95 %p/p
10 100
D. Dete',(*&#()* de /(*#+ e* e%0&"e'(t&: &e 'asa en la titulación de zinc con solución valorada de $errocianuro de potasio, en medio neutro o 6cido en caliente "78 9 :8/#, la sal )ue se $orma es mu( escasamente solu'le de acuerdo a la siguiente reacción2
T(t$"&#()*: O" ¿ 3( s ) +3
%e + N " 4 O" + N " 4 Cl *" basico ≅ 10 %e ¿ →
CN ¿6 ¿2 (s )blanco %e ¿ +¿ " + n3 K 2 ¿ →
CN ¿6 ¿ +2 2 +n
+ K %e ¿ 4
CN ¿6 ( s) *ardoroji'o CN ¿ 6 → K 2 O 2 %e ¿ O 2+ 2 + K 4 %e ¿
C!"#$"o% CN ¿6 : Valoración de la solución de K %e ¿ 4 CN ¿6 W +n =0.1074 V g=21.3 mLdeK 4 %e ¿
- =
- × V g × 100 1000
V g
=
0.1074
= 0.0050422
21.3
CN ¿ 6 , V g =11.1 mLdeK 4 %e ¿
W muestra =0.1038
+n=
W +n
=
0.0050422 × 11.1 × 100 0.1038
+n=53.92 %p/p +n# =53.92 ×
97.47 65.4
=80.36
+n# =80.36
CONCLUSIONES •
4n la determinación de cloruros, se utilizó dos métodos; método de MORH ( de
−¿ *or el metodode MO." un VOH!RD
VOH!RD un
C l
¿
:.= >p?p ( por el método de
:. >p?p, los valores o'tenidos son mu( parecidos, como el
método de VOH!RD presenta'a un inconveniente con el punto $inal, (a el color ro5izo del punto $inal desaparece después de unos cuantos segundos ( es necesario a@adir m6s titulante para lograr un color ro5izo persistente" se cree )ue ocurre una reacción de met6tesis #, al a@adir m6s titulante se genera un error, en la pr6ctica se utilizó la teoría de &c*uleA, )ue sugiere )ue la met6tesis no era la causa principal del cam'io de color, sino )ue los iones plata se a'sor'en $uertemente en la super$icie de precipitado ( )ue la plata adsor'ida reacciona con el titulante mu( lentamente, para evitar este error, &c*uleA sugirió a@adir nitrato de potasio para promover la coagulación ( desorción del ion plata; en la pr6ctica nosotros utilizamos car'onato de sodio ( 6cido nítrico para o'tener nitrato de
sodio, remplazando al nitrato de potasio, se a@adió a la solución con el precipitado de cloruro de plata, así pues se logró la mencionada coagulación del precipitado ( la coloración ro5iza $inal persistió; así pues se o'tuvieron resultados mu( parecidos al método de MORH, compro'ando la e$ectividad de la varia'le )ue se realizó al •
método sugerido en la guía de pr6ctica. 4n la aleación de plata "pendiente# se o'tuvo un porcenta5e de plata de B0.BC>, lo
•
)ue claramente indica )ue este metal es el ma(oritario en esta aleación. 4n la determinación de n en una es$alerita; se o'tuvo )ue el :8.7> era n&, este valor nos indica )ue el mineral tendría un =B.E0> de impurezas. !un)ue en esta titulación se utilizó un indicador e%terno, ello implico perdida de muestra por lo imprecisión en el punto $inal.
