INFORME N° 5 ENSAYOS POR VIA HUMEDA 1. CAPACIDADES A DESARROLLAR
Que el estudiante estudiante sepa diferenciar diferenciar y reconocer las diferentes diferentes reacciones reacciones por vía húmeda. Conocer y aplicar procedimientos para realizar análisis si la muestra se encuentra al estado sólido y en solución.
2. FUNDAMENTO TEORICO Los ensayos por vía húmeda son los más usuales en el análisis cualitativo, para ello primero es necesario disolver la sustancia ensayada. El solvente por lo general es el agua y cuando se trata de sustancias insolubles e ácidos
ENSAYOS POR VÍA HÚMEDA Estos ensayos determinan cualitativa y cuantitativamente la composición mineral, mediante el empleo de reactivos (normalmente ácidos), que disuelven los minerales y rocas. La determinación determinación por vía húmeda da resultados bastante exactos, pero exige un mayor trabajo y requiere un equipo de laboratorio más sofisticado. Uno de los más extendidos extendidos es el de la disolución en ácido clorhídrico. Se suele realizar con una pequeña porción de mineral que se disuelve en 5 centímetros cúbicos de este ácido diluido. Para conseguir la disolución de algunos minerales es necesario su calentamiento o el empleo de ácido clorhídrico concentrado. Muchos minerales se disuelven presentando efervescencia cuando contienen componentes potencialmente potencialmente gaseosos. Un caso típico es el de los carbonatos; todo sellos se disuelven en ácido clorhídrico (como la calcita, el aragonito) con una característica efervescencia, reacción que, excepto en los dos casos anteriores, necesita ser calentada. Algunos sulfuros se disuelven en ácido clorhídrico desprendiendo desprendiendo H2S (sulfuro ( sulfuro de hidrógeno), gas con un característico olor a podrido. Los óxidos de manganeso al ser disueltos y calentados con ácido clorhídrico concentrado, desprenden desprenden cloro, gas que q ue al ser inhalado resulta tóxico. Otros minerales se disuelven totalmente sin presentar reacción alguna de efervescencia, tales como algunos óxidos, hidróxidos, sulfatos, fosfatos y arseniatos. Cuando los minerales son abundantes en ciertos elementos, la solución toma unas tonalidades características, de manera que si abunda el hierro, la solución presenta un tono amarillento; en el caso de los minerales de cobre, dan un color azul verdoso; y la abundancia de cobalto da tonos rosados. La mayoría de los silicatos se caracterizan por descomponerse descompo nerse al ser sumergidos en ácido clorhídrico, lo que produce sustancias insolubles (comúnmente la sílice). En las disoluciones del mineral, junto a sus componentes en forma iónica, aparecen los correspondientes a las sustancias que han intervenido en el
proceso de solubilización. Esto hay que tenerlo en cuenta a la hora de realizar los análisis. Para encontrar los iones presentes en la disolución, hay dos opciones:
A.- Realizar Marchas Analíticas. Esta opción se adopta en muy contadas ocasiones. B.- Realizar una serie de Ensayos Generales. Tanto para cationes, como para aniones, consistentes en hacer reaccionar pequeñas porciones de la disolución con los reactivos siguientes: El uso de cada uno de estos reactivos debe estar condicionado por el tipo de disolvente que se haya usado para tratar al mineral. Por ejemplo, si el mineral se ha disuelto en ácido clorhídrico (ClH), no se debe añadir nitrato de plata, pues aparece un precipitado blanco de cloruro de plata (ClAg) causado por los cloruros del citado ácido. Después del uso de los reactivos generales quedarán descartados un buen número de iones y unos sólo unos pocos serán probables. Para terminar de concretar se recurre a los reactivos específicos de cada una de las entidades. Una vez encontrada la composición química cualitativa, puede determinarse la mineralogía de la muestra objeto de estudio mediante sus propiedades físicas. Sin embargo, ello no es siempre posible y hay que llegar a conocer la composición cuantitativa para conocer la fórmula. Pero incluso, conociendo la composición química o la fórmula, no siempre se identifica la especie por completo (esto ocurre fundamentalmente en los silicatos) y hay que determinar la estructura.
3. PARTE EXPERIMENTAL Materiales:
Tubos de ensayo
Piceta Agua destilada
Papel indicador
Papel filtro
Reactivos:
Cloruro de sodio (NaCl)
Nitrato de plata (AgNO3)
Cloruro de bario (BaCl2)
Cromato de potasio K2 (Cro4)
Nitrato plumboso (Pb(Nao3)2)
Carbonato de sodio Na2 (CO3)
Ácido clorhídrico (HCl)
Sulfuro de cobre CuS
Ácido nítrico
Amoniaco
Hidróxido de sodio (NaOH)
Cloruro de amonio (ClNH4)
Cloruro de hierro (FeCl3)
Sulfocianuro de potasio (KSCN)
Sulfato de cobre Cu (SO4)
Hidróxido de amonio (NH4OH)
4. PROCEDIMIENTO 4.1.
FORMACIÓN DEL PRECIPITADO:
A. Para determinar Cl-se emplea NaCl en solución: Se usa agua potable 20ml con solución de nitrato de plata (NO3Ag). Observaciones: Los cloruros del agua potable reaccionaron con el AgNO3 y formaron AgCl de coloración pardusca. B. Para determinar Cl- se emplea agua destilada: Agua destilada y se agrega solución de nitrato de plata (NO3Ag) Observaciones: No se aprecia nada ya que el agua destilada es desionizada (no posee cloruros) Reacción: AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3 C. Para determinar Ba+2 Se usa solución de BaCl2 y se agrega solución de K2CrO4 con 10ml de agua en cada uno. Observaciones: Los mezclamos y agitamos correctamente, trascurrido un tiempo el K2CrO4 se precipita llegando a solidificarse. Reacción: BaCl2 + 2k2CrO4
Ba(CrO4)2 + 2KCl
D. Para determinar Pb +2 Se emplea Pb(NO3)2 en una solución y se agrega agua destilada 20ml y una solución de k2CrO4 y después se agita bien. Observaciones: Se forma un precipitado gelatinoso, en suspensión coloide.
4.2.
POR DESPRENDIMIENTO DE GASES
A. Para determinar carbonato Se usa solución de carbonato de sodio (Na2Co3) y se agrega solución de HCl Se le agrega 5ml Na2Co3 y una solución de HCl 2ml
Reacciones: Na2CO3 + 2HCl -> 2 NaCl + H2O + CO2
Observación: En el Na2CO3 se produce una efervescencia debido al Na+
B. Para determinar NH4+ Se emplea solución de ClNH4 y se agrega solución de NaOH colocar en la boca del tubo papel indicador.
Observación: Cl NH4 – Na(OH) hay una separación del amonio del cloro y forma hidróxido de amonio NH4(OH). Con el papel indicador nos resultó un Ph 5.5.
Reacciones: Cl NH4 + Na(OH) -> NH4OH
4.3.
CAMBIOS DE COLOR Y PRECIPITACIÓN
A. Determinar Fe+3 b) Si adicionamos a FeCl3 solución de amoniaco (NH3)
Observaciones:
Se precipita el Fe y hay un cambio de coloración de amarillo – rojizo Formo un precipitado
Reacción: FeCl3 + 3NH3 + 3H2O -> Fe(OH)3 + 3NH4Cl B.
Determinar presencia de Cu+2
a) Se usa solución de CuSO4 2ml se adiciona solución de NH4OH
Observaciones:
Se formó un precipitado de Nh4SO4 Se formó un desprendimiento de gas
Reacción: CuSO4 + 2NH4(OH) -> (NH4)2SO4 + Cu(OH)2
4.4.
CAMBIO DE COLOR Y DESPRENDIMIENTO DE GASES
Con solución de CuSO4, se agrega agua destilada y solución de NH4OH. Se debe tener en cuenta durante las experiencias: Los reactivos precipitantes deben agregarse lentamente, agitado continuamente; así el grado de saturación es pequeño y se formaran cristales grandes. Generalmente solo se requiere de un ligero exceso de reactivo. Al momento de calentar el tubo de ensayo para determinar carbonatos e iones de amonio, debemos tener mucho cuidado de que la sustancia no hierva, por eso solo deben estar en contacto con la llama por unos segundos.
5. CONCLUSIONES …………………………………………
6. CUESTIONARIO I.
Porque se utilizan como reactivos de disolución los ácidos clorhídrico y nítrico.
Por qué disuelven los minerales y rocas, para conseguir la disolución de algunos minerales.
II.
¿Cuáles son los métodos que se utilizan para hacer un análisis inorgánico y verificar presencia de iones en muestras?
Para encontrar los iones presentes en la disolución, hay dos métodos:
A.- Realizar Marchas Analíticas. Esta opción se adopta en muy contadas ocasiones. B.- Realizar una serie de Ensayos Generales. Tanto para cationes, como para aniones, consistentes en hacer reaccionar pequeñas porciones de la disolución. III.
Haga las reacciones que se produzcan en cada experiencia balancee las reacciones y explique cada operación realizada. REACCIONES: Formación de cloruros
AgNO3 + NaCl -> AgCl + NaNO3
Determinación de Ba+2 BaCl2 + 2k2CrO4 -> Ba(CrO4)2 + 2KCl
Determinación del carbonato Na2CO3 + HCl -> 2 NaCl + H2O + CO2
Determinación NH4 NH4Cl + Na(OH) -> NH4(OH) + NaCl
Cambio de color y precipitación FeCl3 + 3NH3 + 3H2O -> Fe(OH)3 + 3NH4Cl
Determinación de Cu+2 CuSO4 + 2NH4(OH) -> (NH4)2SO4 + Cu(OH)2
