Practica #2
Determinación Simultanea de Dos sustancias mediante la Espectrofotometría Espectrofotometría de Absorción Molecular
OBJETIVOS:
GENERAL: Determinar simultáneamente la concentración de permanganato de potasio (KMnO4) y de dicromato de potasio (K2Cr 2O7) usando la técnica de la espectrofotometría de absorción molecular. ESPECÍFICOS:
Preparar las soluciones madre de KMnO4 y de K2Cr 2O7 ambas a una concentración de 200mg% y utilizando ácido sulfúrico (H2SO4) a 1mol/L como solvente.
Elaborar soluciones patrones de concentraciones 14mg% de KMnO4 y de 30mg% de K2Cr 2O7 partiendo de las respectiva soluciones madre y diluyendo con H 2SO4 a 1mol/L.
Medir la absorbancia de los patrones (KMnO4 y K2Cr 2O7) y de la muestra problema a las longitudes de onda 443 y 525nm.
Determinar las absortividades y las absortividades molares de los patrones a las diferentes longitudes de onda (443 y 525nm).
Calcular la concentración de KMnO 4 muestra problema.
y de K2Cr 2O7 en la
INTRODUCCIÓN
Los métodos espectrofotométricos es un amplísimo número de métodos instrumentales que está basado en medir a una determinada longitud de onda la cantidad de radiación electromagnética absorbida por una sustancia. Al interaccionar la radiación electromagnética con la muestra que contiene el análito, se pueden originar distintos fenómenos, de entre los cuales la absorción y emisión de luz, son los más relevantes y dan lugar a los métodos espectrofotométricos de absorción y (o) emisión. Los métodos pueden ser de absorción molecular o atómica, dependiendo de que el analito se encuentre en estado molecular o atómico. (En este caso el analito se encuentra en estado molecular). A menudo es posible realizar la determinación de más de un analito mediante dichas técnicas, esto es gracias a que en una mezcla de sustancias absorbentes, a una misma longitud de onda las absorbancias son aditivas. Este método se basa en el hecho de que si a una determinada longitud de onda absorben dos o más sustancias, la absorbancia total de la solución es igual a la suma de las absorbancias individuales Considerando esto, es posible determinar respectivamente las absorbancias a diferentes longitudes de onda. Así tendremos aplicando la ecuación de Lambert-Beer a cada una de las dos sustancias: Atotal (P1) = IX (P1) CX + I Y (P1) C Y Atotal (P2) = IX (P2) CX + I Y (P2) C Y
PROCEDIMIENTOS PREP ARACIÓN DE SOLUCION MADRE: j
Preparación de la solución madre de
KMnO4
Volumen p 50 ml Concentración p 200 mg% Solvente p H2SO4 1 mol/l 5 ml j
Preparación de la solución madre de K 2Cr 2O7 Volumen p 50 ml Concentración p 200 mg% Solvente p H2SO4 1 mol/l
50 ml
PREP ARACIÓN DE SOLUCIONES PATRONES:
j
Preparación del patrón de KMnO4 Volumen p 10 ml Concentración p 14 mg% Solvente p H2SO4 1 mol/l
10 ml
j
Preparación del patrón de K2Cr 2O7 Volumen p 10 ml Concentración p 30 mg% Solvente p H2SO4 1 mol/l
10 ml
SE A REG ARON LOS PATRONES Y LA MU ES TRA PROBLEMA A LAS CELDA S
10 ml
P t
K
10 ml
P t
K
t
¡
¡ ¢
l
SE MIDI LA ABSORBANCI A DE LOS PATRONES Y DE LA MUESTRA PROBLEMA A 443 Y 5 5 nm, CALIBRANDO CON LA MUES TRA BLANCO.
RESULTADOS
TABLA 1: Medición de la absorbancia de los patrones y la muestra problema empleando el espectro de absorción molecular
443 0,126 0,389 0,423
(nm) Patrón de KMnO4 (14 mg%) Patrón de K2Cr 2O7 (30 mg%) Muestra problema P
525 1,455 0,053 1,435
Para hallar las absortividades de los patrones ( a ) se hizo uso de la ecuación de la absorbancia (%P ) para calcular por medio del despeje una ecuación para las absortividades. %P
! a . b. c
Los valores que se obtuvieron se reflejan en la tabla 2 TABLA 2: Absortividades de los patrones (a )
(nm) Patrón de KMnO4 (14 mg%) Patrón de K2Cr 2O7 (30 mg%) P
443 1,76 cm.mg% 11,67 cm.mg%
525 20,37 cm.mg% 1,59 cm.mg%
Para hallar las absortividades molares ( I ) se hizo uso de la ecuación de la absorbancia (%P ) para determinar por medio del despeje una ecuación para las absortividades molares, pero para poder obtener estos valores es necesario transformar las concentraciones de los patrones de mg% a mol/L.
Ejemplo:
¨ 1mol ¸¨ 14 mg ¸¨ 1 g ¸¨ 1000 ml ¸ ©© ¹¹© ¹¹© ¹©© ¹ ! 886 ,07 x10 mol l ª 158 g ºª 100 ml ºª 1000 mg ºª 1l º 6
Luego se empleo la siguiente ecuación para determinar I: %
! I . b. c
Los valores que se obtuvieron se reflejan en la tabla 3 TABLA : Absortividades molares (I)
443 525 (nm) Patrón de KMnO4 111,64 x 10- cm-1. l.mol -1 1,28 x10- cm-1.l.mol-1 Patrón de K2Cr 2O7 396,39 x 10-6 cm-1. l.mol -1 54,0 x 10-6 cm-1.l.mol-1 P
Para calcular las concentraciones de KMnO4 y de K2Cr 2O7 en la muestra problema se aplico la ecuación de Lambert-Beer a cada una de las dos sustancias y considerando el espesor de la celda fotométrica igual a 1 cm. A( A(
£
©
)=
I KMnO4 (
2 )=
I KMnO4 (
£
¤
©
¥
).
b. C KMnO4 + I K2Cr2O7 (
2 ).
b. C KMnO4 + I K2Cr2O7 (
¥
¦
§
)
. b. C K2Cr2O7
2 )
. b. C K2Cr2O7
§
¨
Cuyos resultados se ven reflejados en la tabla 4 TABLA : Concentraciones de KMnO4 y K2Cr 2O7
Concentración de KMnO4 Concentración de K2Cr 2O7
mg% 0,075 0,025
mol/l 1155,49 742,59
DISCUSIÓN
Aplicando los métodos espectrofotométricos fue posible determinar la concentración de cada uno de los analitos en la muestra esto es debido a que cada muestra por separado es capaz de absorber determinada cantidad de radiación Una vez conocida la absorción de cada sustancia a partir de los patrones de KMnO4 y K2Cr 2O7 teniendo en cuenta que la absorbancia total de una solución es igual a la suma de las absorbancias de dos sustancias, a dos longitudes de onda diferentes. Conociendo datos como la absortividad molar de cada especie y considerando el espesor de la celda fotométrica igual a 1 cm. Luego quedan como incógnitas las concentraciones de KMnO4 y K2Cr 2O7 a ambas longitudes de onda y se resuelve el sistema de ecuaciones.
CONCLUSION
La importancia que tiene la espectrofotometría de absorción molecular en las investigaciones químicas es comparar la radiación absorbida por una solución que contiene una cantidad desconocida de soluto con una que contiene una cantidad conocida de la misma sustancia, también a menudo en una misma muestra se pueden determinar las concentraciones de diversas especies en este caso se determinaron las concentración de KMnO4 y K2Cr 2O7 en la mezcla se encontró una absorbancia del KMnO4 (14 mg%) 0,126 y 1,455 a una longitud de onda de 443 y 525 nm respectivamente, y del K2Cr 2O7 (30 mg%) 0,389 y 0,053 a una longitud de onda de 443 y 525 nm respectivamente en la muestra problema. Las concentraciones finales en (mg% y mol/l) obtenidas fueron: j j
Concentración de KMnO4 p 0,075 mg% y 1155,49 mol/l Concentración de K2Cr 2O7 p0,025 mg% y 742,59 mol/l
BIBLIOGRAFÍA
Isabel
S. Alonso- Damian Quintanilla- Santiago Gómez- Sonia Morante. Análisis Instrumental. Editorial Netbibio. España 2010 http://es.wikipedia.org/wiki/Espectrofotometr%C3%ADa#Ley_de_La mbert www.unioviedo.es/QFAnalitica/trans/.../metodosespectrofotometricos
