INFORME DE LABORATORIO DETERMINACION DE CLORUROS POR MEDIO DE NITRATO DE PLATA METODO MOHR
YECSON CALLEJAS DAZA DIANA PAOLA CASTRO CASALLAS JUAN GUILLERMO GARZON HERRERA HENRY JOHAN GUERRERO SUAREZ
INSTRUCTOR: ALEX SILVA
Servicio Nacional De Aprendizaje SENA Centro De Gestión Industrial Tecnología Química Aplicada a La Industria Cód.: 360621 Bogotá D.C. 2013
INTRODUCCIÓN
Para la determinación de cloruros, se utilizará uno de los métodos más utilizados que es el método de Mohr, que utiliza una solución de nitrato de plata con ayuda de un indicador el cual es cromato de potasio, este método de determinación es un método químico en el cual se fundamenta en la reacción del ion Ag+ y el anión Cl- , en el caso de los cloruros. En el proceso de titulación se conocerá que la determinación se basa en la aparición aparición de un color rojo ladrillo, ladrillo, por la reacción de indicador indicador y el catión Ag+, Ag+, ya que la reacción Ag+ y Cl- produce un color blanco, que no es muy apreciado por obser observac vación ión direct directa, a, por por eso eso se utiliz utiliza a el crom cromato ato,, como como indic indicad ador or en esta esta reacción. También se Para Para la determinación determinación de cloruros, cloruros, se utilizará utilizará uno de los métodos más utilizad utilizados os que es tendrá tendrá en cuenta cuenta que se debe debe utilizar utilizar una pequeña pequeña cantidad de indicador y la vez en una concentración muy pequeña, ya que si la conc concen entr trac ació ión n del del indi indica cado dorr es muy muy alta alta apor aporta tara ra un dato dato erró erróne neo o en la concentración de los aniones presentes, en este caso de cloruros. Es por esta razón la importancia de tener un blanco a la hora de realizar la titulación. En esta práctica se utilizará una muestra problema de agua residual a la cual se le agregara el indicador de cromato y posteriormente se titulara con el nitrato de plata.
OBJETIVOS
1. OBJE OBJETI TIVO VO GENE GENERA RAL L •
Determinar Determinar la concentración concentración de cloruros cloruros en mg/L, de la muestra problema problema de agua residual, por medio de la titulación con nitrato de plata.
1.1OBJETIVO ESPECIFICO
•
Tener en cuenta los procedimientos establecidos en la determinación de cloruros, por medio del método de MOHR.
•
Preparar adecuadamente las soluciones de los reactivos a utilizar.
•
Estandarizar el agente titulante.
•
Tener conocimiento de la importancia del blanco, a la hora de titular la muestra problema para evitar datos erróneos en los resultados.
MARCO TEORICO
El Ion Ion clor clorur uro o lo pode podemo mos s enco encont ntra rarr en agua agua resi residu dual ales es o natu natura rale les, s, en concentración de ppm y gramos por litros, la concentración de cloruros en las aguas residuales pueden ser muy altas ya que si han sido afectadas por eventos antrópicos. No obstante, obstante, en las aguas residuales residuales subterráneas subterráneas el contacto del agua y los materiales del subsuelo es mucho mayor, la concentración del ion cloruro esta relacionada con la litología predominante. Ya que ion cloruro es muy soluble soluble y estable, todos los seres seres humanos lo ingieren con mucha frecuencia, el ion se utiliza como indicador de contaminación antrópica en estud estudios ios ambie ambienta ntales les.. Las Las agua aguas s resid residua uales les,, domes domestic ticas as y en gener general al se pueden determinar mediante un análisis de composición. El contenid contenido o elevado elevado de ion cloruro cloruro en el agua, agua, interfiere interfiere en el desarrollo desarrollo,, su medición es importante para determinar las concentraciones ya que puede afectar o corroer tuberías y estructuras metálicas. Uno de los métodos que podemos utilizar para la determinación es por medio de la titul titulaci ación ón de un volume volumen n de muestra muestra,, con con una una soluc solució ión n de nitra nitrato to de plata plata utilizando el cromato de potasio como indicador de la reacción.
Ag+ + Cl-
----------------------- AgCl(s) precipitado precipitado Blanco Blanco
Ag+ + CrO4
----------------------- Ag2CrO4 Ag2CrO4 precipitado precipitado Naranja Naranja
MATERIALES
•
1 Vidrio reloj
•
1 Espátula
•
1 soporte
•
3 Erlenmeyer
•
1 Vaso precipitado
•
1 Bureta
REACTIVOS •
Nitrato de plata
•
Cromato de Potasio
•
•
Agua residual residual NaCl
CÁLCULOS PARA PREPARACIÓN DE SOLUCIONES DE REACTIVOS
Determinación de peso AgNO3 a 0.1 molar:
0.1 mol AgNO 3 = 169.86g AgNO 3 1000ml L 1 mol AgNO 3 1
= 16.98g AgNO3
Por lo anterior se determina lo que se debe pesar 16.98g AgNO3. Se debe disolver y llevar aforo de 1000ml con agua destilada.
Determinación peso de indicador K 2CrO4 a 50 ml. 100ml
2g
50ml
X
1g K 2CrO4
Según el cálculo anterior se pesa 1g de K2CrO4 y se disuelva en 50ml de agua destilada.
Determinación peso NaCl 0.1 molar para la estandarización del AgNO3:
M 0.010L AgNO3 0.1 mol AgNO3 NaCl L
1 mol NaCl 1 mol AgNO3
58.46g NaCl = 0.0584 g 1 mol NaCl
Por lo anterior se debe pesar 0.0584g NaCl y llevarlo aforo de 100ml de agua destilada.
PROCEDIMIENTO
Tenie Teniend ndo o en cuent cuenta a los cálcu cálculo los s anter anterior iores es se empiez empieza a la prepa preparac ración ión de dicha dichas s soluciones con agua para batería (des ionizada). •
pesa 16.98 16.9817 17g g se diluy diluye e lleván llevándo dola la a aforo aforo de Titulante Titulante AgNO3: AgNO3: Se pesa 1000ml. Ver imagen 1.
Imagen 1. Solución de AgNO3.
•
Indicador K2CrO4: Se pesa 1g se disuelve en 50 ml de agua de batería. Ver imagen 2.
•
Estandarización (NaCl): Se pesa 0.0580 g se lleva aforo de 100ml con agua para batería. Ver imagen 3.
Teniendo las soluciones ya formadas se realiza una solución de contra muestra (blanco) el cual consta de: 10 ml de agua para batería + un poco de Sulfato de Bario + 3 gotas de indicador (K 2CrO4). La solución se empieza a titular con AgNO3 hasta hasta que que se forma forma una una color colorac ación ión rojiz rojiza a (ladr (ladrill illo). o). Esta Esta titula titulaci ción ón da como como resultado 0.1 ml de AgNO3. Ver imagen 3.
Ver imagen 3.
Blanco.
Se debe tener en cuenta la coloración del blanco (imagen 3), ya que este es el color que debe dar en la titulación de la muestra para determinar cloruros. Ya teniendo el blanco se realiza la estandarización de AgNO3 con NaCl para así conocer la concentración de AgNO3: Se agrega en un en Erlenmeyer solución de NaCl + agua para batería + Indicador, se empieza la titulación con AgNO3. Da como resultado 10.65 ml gastados de AgNO3. Ya teniendo el dato de la estandarización se calcula la concentración del AgNO3: 0.0580g NaCl 10.65 mlAgNO3
1 mol NaCl 58.48gNaCl
1mol AgNO3 1mol NaCl
1000ml = 0.093 mol 1L
Titulación de muestra: Es un Erlenmeyer se agrega una alícuota de 10 ml de muestra de agua residual (agua de residuos de laboratorio) se debe tener en cuenta que el agua debe ser de pH 7 + 3 gotas de indicador (K 2CrO4). Se empieza empieza la titulación titulación pero al al caer 2 gotas de AgNO3 AgNO3 ya dio coloración. coloración. Se Se diluye diluye el AgNO3 10 veces veces 100ml. Y con con esta solución se empieza la titulación una vez más para así corroborar el resultado que dio en la primera titulación. Da como resultado 2 gotas de AgNO 3 por lo que se deduce que no esta muestra de agua no tiene cloruros detectables ya que esta reaccionado con el CrO 4 más no con el Cl.
Por lo anter anterior ior suce sucedid dido o se adqu adquier iere e otra otra muest muestra ra resid residual ual (agua (agua resid residuos uos laboratorio de perfumes) y se repite el procedimiento de titulación para determinar cloruros. Se realiza la titulación con la solución de AgNO3 diluida 10 veces y esta da como resultado 3.55ml se duplica la titulación y estas arrojan un resultado de 3.10ml y 3.35ml. Ver imagen 4.
Imagen 4. Trapicado de muestra (determinación cloruro)
ANALISIS Y RESULTADOS:
A
B
N
Tabla 1. Datos de resultados obtenidos durante el procedimiento.
Dilución AgNO3 (ml)
100
Promedio Volumen del Volumen de titúlate del titúlate Volumen gastado gastado titúlate ( Blanco ml) (ml) (ml) 3,55 3,10 3,35
3,333
0.1
Volumen de Peso la muestra Normalidad titúlate Cloruro ( agua (mol) (g) residual) (ml) 0,093
FORMULA DETERMINACION DE CLURURO (mg/L)
35,45
10 10 10
Cl mg/L = ((A – B) * N * 35.450) *1L V muestra (ml) 1000ml
Teni Tenien endo do en cuen cuenta ta la ante anteri rior or form formul ula a se empi empiez eza a a reem reempl plaz azar ar con con los los resultados obtenidos en el procedimiento ver tabla 1.
Cl mg/L = ((3.333ml – 0.1ml) * 0.093 * 35.450g Cl) 10 ml muestra agua
* 1L 1000mL
= 0.001065mg/L Cl Por lo anterior se deduce que en una alícuota de 10ml de muestra agua de residuos de aromas hay 0.001065 mg/L de cloruros.
CONCLUSIONES.
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Se determina cloruros por medio de titulación AgNO3.
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Se conoce el procedimiento para determinación de cloruros por medio del método Mohr. Se estandarizo la solución de nitrato de plata con NaOH
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Se realizó la titulación de la muestra por triplicado y se promedió
•
