Identifikasi Garam (Tunggal)
Langkah-langkah Langkah-lang kah pengujian dasar untuk identifikasi suatu garam-garam:
1. Uji Organoleptis Senyawa/Appearance Compound
Senyawa biasanya dalam bentuk/fase padat. Catat warna dan bentuk kristal. Senyawa-senyawa bentuk ionik dari unsurunsur tertentu cenderung berwarna putih atau tidak berwarna, sedangkan ion-ion dari unsur-unsur transisi cenderung berwarna. Berikut tabel dari warna-warna ion logam dalam larutan dengan NO3-
Langkah-langkah ……………….
Ion
Warna
Co2+
Rose
Co3+
Violet
Cr3+
Violet
Cu2+
Biru
Fe2+
Hijau muda, violet muda
Fe3+
Kuning-kecoklatan
Mn2+ Ni2+
Pink muda Biru-hijau
Langkah (2) 2. Tes Pemanasan/Heating Effect
Pemanasan suatu senyawa dapat menyebabkan : a. suatu cairan terkondensasi pada sisi bagian dalam tabung reaksi. Hal ini disebabkan oleh adanya air, menunjukkan bahwa senyawa tersebut adalah senyawa hidrat. b. Jika suatu gas dikeluarkan, catat warna dan bau gas tersebut. Kemungkinan mengandung ion-ion nitrat, karbonat, dan sulfit karena ion-ion tersebut akan terurai dengan pemanasan, seperti digambarkan oleh reaksi berikut:
2 Pb(NO3)2(s) + panas --> 2 PbO(s)+O2(g)+4NO2(gas, coklat) CaCO3(s) + panas --> CaO(s) + CO2(gas, tdk berwarna, tidak berbau) CaSO3(s) + panas --> CaO(s) + SO2(gas, tidak berbau, pedas) Bromida dan iodide terurai membentuk Br2(gas, orange-coklat) dan I2(gas, purple).
Langkah (3) 3. Uji Nyala (Flame Test) Larutan ion-ion, jika dicampur dengan HCl pekat dan dipanaskan pada kawat nikel/krom dalam suatu nyala, menyebabkan nyala tersebut berubah menjadi warna yang khas dari suatu atom.
Langkah (3) Warna-warna visibel terjadi pada ion-ion berikut : Ion
Warna
Natrium
Kuning terang
Kalium
Ungu pucat
Kalsium
Merah terang
Stronsium
Merah marun
Barium
Hijau
Timbal Copper
Biru pucat Hijau atau biru
Langkah 3
Langkah 4 4. Uji Kelarutan dalam Air/ Solubility in water Ambil satu spatel senyawa larutkan dalam 1 mL air. Jika senyawa tersebut larut, jumlah ini akan larut setelah dikocok. Jika senyawa ini sedikit larut, jumlah ini akan larut. Jika senyawa ini tidak larut, bahkan dalam jumlah sedikit juga tidak akan larut.
Langkah 4 Ketentuan Umum Kelarutan : 1. Semua garam-garam nitrat akan larut. 2. Praktis semua garam-garam natrium, kalium dan ammonium akan larut. 3. Semua klorida, bromide dan iodide akan larut kecuali perak (Ag), merkuri I (Hg22+) dan Pb2+ tidak larut, yaitu AgCl, Hg2Cl2, dan PbCl2 tidak larut. 4. Semua garam-garam sulfat larut kecuali stronsium, barium, and timbal(II), tidak larut (SrSO4, BaSO4, PbSO4 tidak larut) dan untuk kalsium dan perak sedikit larut (CaSO4 dan AgSO4 sedikit larut). 5. Semua garam-garam karbonat, sulfite dan fosfat tidak larut, kecuali natrium, kalium dan ammonium (misalnya : Na2CO3, Na2SO3, Na2PO4, K2SO4 dan sebagainya). 6. Semua sulfide tidak larut kecuali garam-garam sulfide dari logam-logam alkali, alkali tanah, dan ammonium. 7. Semua hidroksida tidak larut keculi senyawa hidroksida dari logam alkali. Semua senyawa hidroksida dari kalsium, stronsium dan barium sedikit larut. Ammonium hidroksida, ammonium hidroksida tidak ada; ammonium hidroksida adalah nama yang cocok untuk larutan air amonia, NH3(aq).
Langkah 5 5. Reaksi dengan Asam Nitrat Tambahkan asam nitrat pada senyawa dan amati reaksi yang terjadi. Jika senyawa tersebut larut dalam air, ia juga akan larut dalam asam nitrat. Jika ia tidak larut dalam air, perhatikan reaksi yang terjadi setelah ditambahkan asam nitrat. Secara umum senyawa yang mengandung anion konjugat basa atau asam lemah akan memberikan reaksi.
Langkah 5 Sebagai contoh:
CaCO3(s) + 2 H+(aq) --> Ca2+(aq)+H2O(l) + CO2(g,tdk berwarna,tdk berbau)
NiS(s) + 2 H+(aq) --> Ni2+(aq) + H2S (g),tidak berwarna, bau telur busuk)
Ca3(PO4)2(s) + 6 H+(aq) --> 3 Ca2+(aq) + 2 H3PO4(aq)
Langkah 6 6. Reaksi dengan Natrium Hidroksida
Tambahkan NaOH beberapa tetes ke dalam larutan sample, aduk atau kocok larutan tersebut, dan amati beberapa reaksi yang terjadi (Jika senyawa itu larut dalam asam nitrat, beberapa tetes di awal akan menetralkan asam sehingga untuk memastikan perlu dicek pH dengan kertas lakmus). Perhatikan endapan (dengan mengacu kepada kaidah/ketentuan kelarutan untuk hiroksida). Jika suatu endapan terbentuk, lanjutkan dengan penambahan NaOH. Beberapa logam hidroksida bersifat amfoter dan akan membentuk suatu ion komplek dan melarut kembali dengan penambahan NaOH berlebih. Lihat gambar 1,2 dan 3 untuk contoh reaksi tersebut.
Langkah 6 Unsur
Dalam suasana asam
Endapan dlm Larutan Basa
Larutan dalam basa berlebih
Al3+
Al3+(aq)
Al(OH)3(s)
Al(OH)4-(aq)
Cr 3+
Cr 3+(aq)
Cr(OH)3(s)
Cr(OH)4-(aq)
Pb2+
Pb2+(aq)
Pb(OH)2(s)
Pb(OH)42-(aq)
Zn2+
Zn2+(aq)
Zn(OH)2(s)
Zn(OH)42-(aq)
Sn4+
Sn4+(aq)
Sn(OH)4(s)
Sn(OH)62-(aq)
Langkah-langkah….
Fig. 1. Al(NO3)3 dalam larutan
Fig. 2. Endapan Al(OH)3 (ketika ditambahkan NaOH).
Fig. 3. Ketika ditambahkan NaOH berlebih, endapan itu melarut kembali menjadi ion kompleks Al(OH)4-
Langkah 7 7. Reaksi dengan ammonia
Tambahkan beberapa tetes NH3 ke dalam larutan, aduk atau kocok larutan tersebut, dan amati beberapa reaksi yang terjadi. Jika terbentuk endapan, lanjutkan lagi dengan penambahan ammonia. Beberapa logam hidroksida membentuk suatu ion kompleks dan terlarut kembali. Lihat gambar 4,5, dan 6 untuk contoh rekasi ini. Berikut bentuk ion-ion kompleks ammonia :
Langkah 7
Larutan Asam
Larutan Basa
Larutan dengan NH3 berlebih
Ni2+(aq)
Ni(OH)2(s)
Ni(NH3)62+(aq)
Violet
Cu2+(aq)
Cu(OH)2(s)
Cu(NH 3)42+(aq)
Blue
Zn2+(aq)
Zn(OH)2(s)
Zn(NH3)42+(aq)
Colorless
Ag+(aq)
Ag2O(s)
Ag(NH3)2+(aq)
Colorless
Cd2+(aq)
Cd(OH)2(s)
Cd(NH 3)42+(aq)
Colorless
Warna Kompleks
Langkah-langkah…..
Fig. 4. Cu(NO3)2 dalam larutan.
Fig. 5. endapan Cu(OH)2 dengan penambahan NH3.
Fig. 6. dengan NH3 berlebih, copper membentuk ion komplek Cu(NH3)42- .
Langkah 8 8. Reaksi dengan Asam hidroklorida Tambahkan beberapa tetes sampai larutan sample (tes) bersifat asam (dengan kertas lakmus) dan amati beberapa reaksi yang terjadi. Suatu endapan akan terbentuk dengan beberapa kation dari senyawa klorida yang tidak larut (mengacu ke ketentuan kelarutan). Sebagai contoh: Pb2+ + 2Cl- --> PbCl2(s)
Langkah 9 9. Reaksi dengan asam sulfat Tambahkan beberapa tetes H2SO4 sampai larutan bersifat asam dan amati beberapa reaksi. Satu endapan akan terbentuk dengan beberapa kation yang membentuk garam sulfat yang tidak larut. (mengacu pada ketentuan kelarutan). Sebagai contoh: Ba2+ + SO42- --> BaSO4(s)
Langkah 10 10. Reaksi dengan perak nitrat Tambahkan beberapa tetes HNO 3 sampai larutan bersifat asam, kemudian tambahkan beberapa tetes AgNO3 dan amati reaksi yang terjadi. Satu endapan akan terbentuk dengan anion tertentu yang membentuk senyawa perak yang tidak larut, tetapi karena suasana lingkungan bersifat asam, beberapa garam perak tidak larut (contoh garamgaram yang mengandung ion-ion CO32-, S2-, dan PO43- ) namun diganggu oleh adanya ion Cl-, Br-, dan I- membentuk senyawa yang tidak larut, sementara SO42- membentuk suatu senyawa yang sedikit larut. Ag+ + Cl- --> AgCl(s)
Langkah 12 12. Specific Tests/Uji spesifik Kadang-kadang uji-uji tersebut diatas (uji 1-11) tidak pasti dapat mengkonfirmasi adanya ion spesifik. Dalam kasus ini, memerlukan uji-uji spesifik untuk ion tertentu.
Langkah 11 11. Reaksi dengan barium nitrat
Tambahkan beberapa tetes HNO3 sampai larutan bersifat asam, didihkan larutan selama dua menit, kemudian tes dengan kertas lakmus. Lanjutkan penambahan dan pendidihan sampai larutan sisa bersifat asam setelah pendidihan. Dinginkan larutan dan tambahkan beberapa tetes Ba(NO3)2 dan amati beberapa reaksi. Suatu endapan akan terbentuk dengan anionanion yang membentuk senyawa barium yang tidak larut (kecuali zat-zat yang dirusak oleh asam pada reaksi dia atas)
I.
Sampel 1 memiliki karakteristik sebagai berikut
Visual test: serbuk kristalin berwarna putih Heat test: mengeluarkan gas berwarna coklat Flame test: tidak ada warna yang teridentifikasi Solubility in water: larut Asam nitrat larut Hydroxida: membentuk endapan putih yang tidak larut, kemudian larut dengan penambahan NaOH Ammonia: membentuk endapan putih yang tidak larut yang tidak melarut lagi dalam NH3 berlebih. asam klorida: membentuk endapan putih yang tidak larut.
II. Sample 2 memiliki karakteristik sebagai berikut :
Visual test: serbuk kristal putih Heat test: gelembung gas, tidak berbau dan tidak berwarna Flame test: warna hijau teramati tes spesifik barium (mengendap dengan CrO42-): membentuk endapan kuning yang tidak larut. Solubility in water: tidak larut Nitric acid: menghasilkan gas tidak berbau dan tidak berwarna.
