IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN 1 DAN 2
Kation golongan I : Timbal (II), Merekurium (I), dan Perak (I)
Pereaksi golongan : Asam klorida encer(2M)
Reaksi golongan : Endapan putih timbal klorida (PbCl2), Merkurium(I) klorida (Hg2Cl2), dan perak klorida (AgCl)
Kation golongan I membentuk klorida-klorida yang tak larut, namun timbal klorida sedikit larut dalam air, dan karena itu timbal tak pernah mengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam klorida encer kepada suatu cuplikan ion timbal yang tersisa itu diendapkan secara kuantitatif dengan H2S dalam suasana asam bersama-sama kation golongan II Nitrat dari kation-kation golongan I sangat mudah larut diantara sulfat-sulfat, timbal praktis tidak larut, sedang perak sulfat jauh lebih banyak. Kelarutan merkurium (I) sulfat terletak diantara kedua zat diatas.
Kation-kation golongan I diendapkan sebagai garam klorida. Pemisahan kation golongan I tersebut dari campuran sebagai garam klorida didasarkan fakta bahwa garam klorida dari golongan I tidak larut dalam suasana asam (pH 0,5-1). Kation-kation dalam golongan I yang terdiri atas Ag+, Hg+, dan Pb2+. Garam klorida dari kation golongan I adalah: Hg2Cl2, AgCl, dan PbCl2. Pemisahan masing-masing kation tersebut dilakukan berdasarkan cara sebagai berikut:
1. PbCl2 dipisahkan dari Hg2Cl2 dan AgCl berdasarkan perbedaan kelarutan kation. PbCl2 larut dalam air panas, sedangkan Hg2Cl2 dan AgCl tidak dapat larut dalam air panas.
2. Hg2Cl2 dan AgCl dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan antara kompleks Hg(NH2)Cl dan [Ag(NH3)2] yang dibentuk dengan penambahan amonia terhadap Hg2Cl2 dan AgCl setelah PbCl2 terpisah. Kompleks Hg(NH2)Cl berbentuk endapan hitam yang bercampur dengan Hg+, sedangkan [Ag(NH3)2] tidak berbentuk endapan.
Identifikasi terhadap ketiga kation tersebut setelah terpisah adalah sebagai berikut:
1. Pb2+ dapat direaksikan dengan K2CrO4 yang akan membentuk PbCrO4 (endapan kuning).
Pb2+ + CrO4- PbCrO4 (endapan kuning)
2. Ag+ dapat diidentifikasi dengan mereaksikannya terhadap KI, sehingga terbentuk AgI (endapan kuning muda). Atau mengasamkan filtrat yang diperoleh dari pemisahan dengan asam nitrat encer, sehingga kiompleks [Ag(NH3)2] terurai kembali dan dihasilkan endapan putih AgCl.
[Ag(NH3)2] + KI -> AgI(endapan kuning muda) + 2 NH3
3. Hg (I) dapat diidentifikasi dari warna endapan yang terjadi pada pemisahannya dengan Ag+, adanya Hg22+ ditandai dengan adanya endapan berwarna hitam.
Hg2Cl2 + 2 NH3 -> [Hg(NH2)Cl + Hg] (endapan hitam) + NH4+ + Cl-
Kation golongan II
Kation golongan II : Merkuri (II), timbal (II), bismuth (III), tembaga (II), kadmium (II), arsen (III) dan (V), stibium (III), dan timah (II)
Reagensia golongan : hydrogen sulfida (gas atau larutan-air jenuh)
Reaksi golongan : endapan-endapan dengan berbagai warna HgS (hitam), PbS (hitam), Bi2S3(coklat), AS2S3 (kuning), Sb2S3 (jingga), SnS2 (coklat) dan SnS2 (kuning).
Kation golongan II dibagi menjadi dua sub-golongan, yaitu sub-golongan tembaga dan sub-golongan arsenik. Dasar dari pembagian subgolongan ini adalah kelarutan endapan sulfida dalam amonium polisulfida. Sementara sulfida dari sub-golongan tembaga tak larut dalam reagensia ini., sulfida dari sub-golongan arsenik melarut dalam membentuk garam tio.
Sub-golongan tembaga terdiri dari merkurium(II), timbel(II), bismuth(II), tembaga(II), dan kadmium(II). Klorida, nitrat, dan sulfat dari kation-kation sub-golongan tembaga, sangat mudah larut dalam air. Sulfida, hidroksida, dan karbonat-nya tak larut.
Sub-golongan arsenik terdiri dari ion arsenik(III), arsenik(V), stibium(II), Stibium(V), timah(II), dan timah(V). Ion-ion ini mempunyai sifat amfoter. Oksidanya membentuk garam baik dalam asam maupun dengan basa.
Identifikasi Kation Golongan II
1. Identifikasi Hg2+
a. Larutan amonia, menghasilkan endapan putih yang berupa merkurium(II) oksida dan merkurium(II) nitrat
2Hg2+ + NO3- + 4NH3 + H2O HgO.Hg(NH2)NO3 + NH3
b. Natrium hidroksida,bila ditambahkan dalam jumlah sedikit menghasilkan endapan berwarna merah kecoklatan. Bila dalam jumlah yang stoikiometris,endapan berubah menjadi kuning ketika terbentuk merkurium(II) oksida
Hg2+ + 2OH- HgO + H2O
Endapan tak larut dalam natrium hidrosikda berlebihan. Asam dapat melarutkan endapan.
c. Kalium iodida menghasilkan endapan berwarna merah berupa merkurium(II) iodida
Hg2+ + 2I- HgI2
2. Identifikasi Bi3+
a. Larutan amonia, menghasilkan endapan berwarna putih berupa garam basa
Bi3+ + NO3- + 2NH3 + 2H2O Bi(OH)2NO3 + 2NH4+
Endapan larut dalam reagensia berlebih.
b. Natrium hidroksida, menghasilkan endapan putih berupa bismut(II) hidroksida
Bi3+ + 3OH- Bi(OH)3
Endapan hanya sedikit sekali yang larut dalam reagensia berlebihan dengan larutan dingin.
c. Kalium iodida, bila ditambahkan setetes demi tetes menghasilkan endapan berwarna hitam berupa bismuth(II) iodida
Bi3+ + 3I- BiI3
Endapan mudah larut dalam reagensia berlebihan yang akan membentuk ion tetraiodobismutat yang berwarna jingga
BiI3 + I- [BiI4]-
3. Identifikasi As2+
a. Larutan perak nitrat menghasilkan endapan berwarna merah kecoklatan berupa perak arsenat (Ag3AsO4)
AsO43- +3Ag+ Ag3AsO4
b. Larutan kalium iodida, jika ada asam klorida pekat, iod akan diendapkan, dengan mengocok campuran dengan 1-2 ml kloroform atau karbon tetraklorida. Zat yang terakhir ini akan diwarnai ungu oleh iod.
AsO43- + 2H+ + 2I- AsO33- + I2 + H2O
3. Identifikasi Cu2+
a. Larutan amonia, bila ditambahkan dalam jumlah yang sangat sedikit menghasilkan endapan berwarna biru berupa tembaga sulfat basa
2Cu2+ + SO42- + 2NH3 + 2H2O Cu(OH)2.CuSO4 + 2NH4+
Endapan larut dalam reagensia berlebihan dimana terbentuknya ion kompleks tetraaminokuprat(II) yang berwarna biru tua
Cu(OH)2.CuSO4 + 8NH3 2[Cu(NH3)4]2+ + SO42- + 2OH-
b. Natrium hidroksida dalam larutan dingin menghasilkan endapan berwarna biru berupa tembaga(II) hidroksida
Cu2+ + 2OH- Cu(OH)2
Endapan tak larut dalam reagensia berlebihan. Bila dipanaskan, endapan berubah menjadi tembaga(II) oksida berwarna hitam
Cu(OH)2 CuO + H2O
c. Kalium iodida mengendapkan tembaga(I) iodida berwarna putih. Tetapi larutannya berwarna coklat tua karena terbentuknya ion-ion tri-iodida (iod)
2Cu2+ + 5I- 2CuI + I-3
4. Identifikasi ion stano (larutan uji SnCl2 0,25 M)
a. Ditambahkan larutan kalium hidroksida ke dalam larutan uji, maka terbentuk endapan putih stanno hidroksida yang larut dengan pereaksi berlebih.
b. Ditambahkan larutan amonia atau alkali karbonat ke dalam larutan uji, maka akan terbentuk endapan putih dari stanno hidroksida yang tidak larut dengan penambahan pereaksi berlebih.
c. Setelah larutan uji SnCl2 yang keruh ditambahkan larutan NaOH, terbentuk endapan putih Sn(OH)2. Setelah ditambahkan NaOH berlebih endapan putih tersebut larut.
Endapan putih Sn(OH)2.
d. setelah larutan uji ditambahkan Na2CO3, terbentuk endapan putih dari Sn(OH)2. Setelah ditambahkan Na2CO3 berlebih, endapan putih tersebut tidak larut.
Endapan putih Sn(OH)2 (wayan 2010)
1. PEMERIKSAAN PENDAHULUAN
a. Uji Organoleptik
b. Uji Kelarutan dalam Air
c. Uji Nyala
d. Uji Mutiara Boraks
e. Uji dengan Asam Sulfat
2. PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI UNSUR
KATION
a. Golongan I (Ag+, Pb2+, Hg22+)
b. Golongan II (As, Sn, Sb, Cu2+, Hg2+, Bi3+, Cd2+)
c. Golongan IIIA (Fe3+, Al3+, Cr3+)
d. Golongan IIIB (Zn2+, Mn2+, Ni2+)
e. Golongan IV (Ba2+, Sr2+, Ca2+)
f. Golongan V (K, Na, Mg)
ANION
PEMERIKSAAN PENDAHULUAN
Pengujian ini dilakukan untuk membuat kesimpulan sementara tentang kemungkinan jenis ion maupun senyawa yang ada dalam sampel.
1. PEMERIKSAAN ORGANOLEPTIK
Dilakukan dengan menggunakan panca indera, yaitu pemeriksaan indera perasa, indera peraba dan indera penglihatan.
Pemeriksaan pertama adalah warna zat. Zat tertentu mempunyai warna khas, namun kemungkinan zat lain yang memiliki warna sama sangat besar.
Merah : HgO, HgI2, SbS3, CuO, CrO3, Pb3O4, AgCrO4 dll
Hijau : Garam-garam Ferro, Garam-garam Nikel, Cr(OH)3, Cr2O3, CrCl3, CuCl2.2H2O, CuCO3, K2MnO4 dll
Biru : Garam-garam Kupri Hidrat, Garam-garam Kobalt Anhidrat dll
Coklat : PbO2, Fe2O3, Fe(OH)3, Fe3O4, SnS dll
Hitam : CuS, HgS, PbS, NiS, CoS, Ag2S, CuO dll
Untuk pemeriksaan dengan jari (peraba) zat yang akan diperiksa terlebih dahulu dihaluskan dengan Lumpang Alu.
Bila terasa kesat maka kemungkinan persenyawaan Kalsium (Ca2+), bila rasanya licin maka kemungkinan persenyawaan Magnesium (Mg2+)
2. UJI KELARUTAN DALAM AIR
Pemeriksaan kelarutan bertujuan untuk memeriksa apakah zat tersebut larut dalam air atau tidak dimana jika diketahui kelarutannya maka bisa dihilangkan kemungkinan-kemungkinan lain. Misalnya, jika suatu zat sukar larut maka sudah pasti
Zat tersebut BUKAN garam-garam dari unsur Na, K, atau NH4
Zat tersebut BUKAN garam-garam dari persenyawaan Nitrat. KECUALI Sb, Bi, Stano, dan Merkuro dimana Unsur tesebut sebagian terhidrolisis oleh air
Zat tersebut merupakan Logam atau Oksida Logam KECUALI oksida dari Na, K, Ba, Sr, dan Ca
3. UJI NYALA
Uji ini dilakukan dengan mencelupkan kawat platina ke dalam HCl(p) dan kemudian kawat ditempelkan ke serbuk zat yang akan diperiksa lalu dipanaskan ke dalam nyala bunsen yang tak berwarna dan diperhatikan warna nyala yang dihasilkan
- dalam pemeriksaan uji nyala zat yang diperiksa harus berupa padatan, tidak bisa larutan
- HCl(p) berguna untuk mengubah zat yang dianalisa menjadi garam Klorida-nya sehingga mudah menguap karena uap dari zat inilah yang akan menghasilkan warna daripada nyala
- Warna nyala pada unsur Na selalu menggangu pengamatan warna nyala unsur lain, terutama K. Cara mengatasinya nyala senyawa yang sedang diperiksa dapat diamati melaluli kaca kobalt rangkap sehingga warna K tampak sebagai warna merah anggur
- Kawat harus bersih dari segala kotoran, cara mengujinya adalah jika dipanaskan maka kawat tidak memberikan warna pada nyala. Sebelum analisa, kawat dipanaskan pada nyala terpanas
- Saat menganalisa, kawat dipanaskan di bagian api dalam zona mengoksidasi bawah
Tabel beberapa warna nyala dari suatu unsur
No
Zat yang Terkandung
Warna Nyala
1
Na
Kuning
2
K
Violet
3
Ca
Merah Bata
4
Sr
Merah anggur
5
Ba
Hijau-Kuning
4. UJI MUTIARA BORAKS
Pemeriksaan ini dilakukan dengan cara memanaskan kawat platina lalu kawat tersebut dimasukan ke dalam serbuk boraks dan dipanaskan lagi ke dalam nyala sampai dihasilkan suatu mutiara atau manik yang tak berwarna dan transparan.
Pada mutiara lalu ditempelkan sedikit sampel yang ingin diperiksa dan kemudian dimasukan ke dalam nyala oksidasi.
Dalam nyala oksidasi ini diperhatikan warna mutiara ketika masih panas dan setelah dingin
Setelah itu dibuat kembali mutiara boraks dan dimasukan dalam nyala reduksi
Dalam nyala reduksi ini diperhatikan warna mutiara ketika masih panas dan setelah dingin
Dimana reaksi yang terjadi adalah :
Na2B4O7 2 NaBO2 + B2O3
Misalnya dalam garam Ferro
Reaksi dalam nyala oksidasi
4 FeO + O2 + 6 B2O3 4 Fe(BO2)3
Reaksi dalam nyala reduksi
FeO + B2O Fe(BO2)2
5.UJI DENGAN ASAM SULFAT
Reaksi dengan Asam Sulfat adalah bagian dari pendahuluan identifikasi unsur atau senyawa dimana reaksi dengan asam sulfat encer, ion sisa asam dapat bereaksi dan menghasilkan asam,
Sementara itu jika direaksikan dengan asam sulfat pekat, yang selain bersifat asam juga bersifat oksidator
Jika penambahan asam pekat dapat mengakibatkan suatu reaksi yang hebat dan pembebasan gas yang cepat dan mungkin disertai semprotan asam yang sangat halus.
Untuk menghindari kemungkinan kecelakaan kerja maka dalam kasus seperti ini hal yang paling baik adalah menambahkan asam sulfat encer dari dalam sebuah pipet kapiler kepada bagian lain dari zat itu sampai tak terjadi lagi reaksi, baru kemudian menambahkan 1 mL asam sulfat pekat
PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI UNSUR
KATION
Golongan I
adalah golongan yang garam garam kloridanya sukar larut dalam air dan larutan asam kuat encer. Dalam pemisahannya golongan ini terendapkan sebagai garam AgCl, PbCl, dan Hg2Cl 2. Garam PbCl2, mudah larut dalam air panas. Garam Hg2Cl 2 dapat dipisahkan dari AgCl dengan cara melarutkan endapan dengan ammonia encer. Perak akan membentuk komplek yang akan larut sedangkan garam raksa (merkuri) tetap tidak larut.
A. Pemisahan golongan I
1. Diambil larutan contoh masing masing 5 mL untuk 2 tabung sentrifuge
2. Ditambahkan larutan HCl 4N tetes demi tetes sampai berbentuk endapan dilanjutkan hingga tak berbentuk endapan lagi
3. Disentrifugasi selama 10 menit. Pisahkan supernatant dari residu. Supernatant akan dianalisis pada analisis golongan II–V
4. Ditambahkan 5 mL aquades pada residu, panaskan dipenangas air hingga mendidih
5. Disentrifugasi dalam keadaan panas selama 2 menit. Supernatant untuk uji timbal
Uji Timbal
1. Didinginkan supernatant A.5. jika terbentuk endapan putih berbentuk jarum maka positif ada Pb
2. Untuk mempertegas keberadaan Pb. Ditambahkan larutan ammonium asetat pada endapan hingga larut lalu ditambahkna larutan K- khromat. Jika terbentuk endapan kuning berarti positif Pb ada.
PbCl2 + 2CH3COONH4 Pb(CH3COO)2 + 2 NH4Cl
Pb(CH3COO)2 + K2CrO4 Pb CrO4 + 2 CH3COOK
Uji Perak
1. Ditambahkan ammonia pada residu A.5 lalu sentrifuge
2. Dipisahkan supernatant dari residu,Residu untuk uji Hg2
3. Ditambahkan larutan asam nitrat encer pada supernatant. Jika terbentuk endapan putih maka positif ada Ag
Uji Raksa (Hg22+)
1. Jika pada CI dan C2 masih ada residu yang tidak larut dan residu tersebut berubah menjadi berwarna hitam maka positif ada Hg22+
2. Dilarutkan residu tersebut dengan air raja atau aquaregia (larutan dengan perbandingan HCL : HNO3 = 3:1) jika larut maka positif Hg22+
Golongan II dapat dipisahkan dengan cara pengendapan yaitu dengan menambahkan gas H2S sesudah ditambahkan H2O2 yang berfungsi untuk mengoksidasi ion stano menjadi stani. Larutan harus mengandung HCl 0,3 N sebelum dialiri gas H2O2
Pengaturan keasaman dapat dilakukan dengan penambahan amonia atau HCl. Caranya, tetesi larutan uji dengan indikator Merah Violet kemudian tambahkan lrutan ammonia hingga menjadi warna menjadi hijau kuning. Jika warna menjadi hijau biru artinya ammonia berlebihan ditambahkan. Maka, larutan harus ditambahkan HCl
B. Pengendapan golongan II
1. Ditambahkan 2 mL H2O2 3% pada supernatant dari pemisahan golongan I. lalu dipanaskan
2. Ditambahkan larutan ammonia 2N hingga larutan mengandung HCl O,3 N (atur dengan indikator merah violet)
3. Dipanaskan larutan lalu jenuhi dengan gas H2S.
4. Dipisahkan endapan yang terbentuk dengan sentrifugasi. Supernatant untuk analisis selanjutnya
C. Pemisahan golongan Arsen dengan golongan Cu
1. Ditambahkan larutan ammonium polisulfida pada residu B.4
2. Dipanaskan dan disentrifugasi
3. Residu mungkin mengandung CuS, HgS, PbS, BiS, dan CdS (golongan Cu) sedangkan supernatant mungkin mengandung (NH4)3AsS4, (NH4)3SbS4, dan (NH4)SnS3 (golongan arsen)
D. Pemeriksaan golongan Arsen
1. Ditambahkan HCl encer pada supernatant C.2
2. Jika endapan kuning berarti positif ada arsen. Dipisahkan dengan sentrifugasi
3. Dimasukan kawat alumunium pada supernatant. Jika terbentuk endapan hitam maka positif antimon. Dipisahkan endapan dari larutan.
E. Pemeriksaan golongan Cu
1. Ditambahkan 5 mL HNO3 encer pada residu C.2. lalu didihkan. Jika ada yang tidak larut dan endapan berubah menjadi hitam kemungkinan adalah HgS. Lalu disentriugasi
2. Ditambahkan 1 mL H2SO4 pada supernatant. Jika terbentuk endapan putih, itu adalah PbSO4, pisahkan endapan dari larutan denagn sentrifugasi
3. Ditambahkan ammonia pekat pada supernatant sampai alkalis. Jika ada endapan putih mungkin itu Ba(OH) dan lakukan uji bismut pada endapan. Jika supernatant berwarna biru berarti Cu positif ada.
Uji Arsen
Dilarutkan residu kuning dari D.2 dalam tabung reaksi dengan KOH
Dimasukan logam Al kemudian diletakan kertas yang telah dibasahi larutan AgNO3
Jika terbentuk noda hitam di kertas maka positif ada arsen
AsS3 + 6KOH K3AsS3 + 3H2O
K3AsS3 + 2Al + 2 H2O AsH3 + 2KAlO2 + KOH
Uji Tembaga
Dibagi dua larutan dari E.3. untuk uji Cd dan uji Cu
Ditambahkan sebagian larutan E.3 dengan asetat encer lalu larutan K4[Fe(CN)6]
Bila terbentuk endapan coklat merah berarti positif ada Cu
Uji Kadmium
Ditambahkan tetes demi tetes sisa larutan D.3 dengan larutan KCN sampai dihasilkan larutan tidak berwarna
Dialirkan gas H2S kedalam larutan, jika terbentuk endapan kuning berarti positif ada Cd
Golongan III dibagi menjadi golongan IIIa dan golongan IIIb.
Golongan IIIa diendapkan sebagai hidroksidanya yang berisi Fe(OH)2 coklat, Al(OH)3 putih, Cr(OH)3 hijau.
Golongan IIIb diendapkan sebagai sulfidanya yang berisi Zns (putih), Mns (kuning kotor), Nis(hitam), Cos(hitam)
F. Pemisahan Golongan III a
1. Dipanaskan larutan hingga sisa H2S hilang
2. Ditambahkan HNO3 pekat dan panaskan
3. Ditambahkan NH4Cl dan ammonia hingga bersifat basa
4. Disentrifugasi. Endapan mengandung golongan IIIa sementara supernatant untuk analisis selanjutnya
5. Ditambahkan larutan NaOH dan H2O2 pada endapan lalu panaskan
6. Jika endapan larut semua berarti Fe, negative. Tetapi jika masih tertinggal endapan coklat, dilakukan uji besi pada endapan tersebut. Sebelumnya, dipisahkan residu dari larutan dengan sentrifugasi
7. Dari hasil sentrifugasi, jika supernatant tidak berwarna kuning berarti Cr negatif
8. Dinetralkan supernatant dengan HCl lalu ditambah NH4Cl dan ammonia sampai alkalis. Jika terbentuk endapan putih maka positif ada Al. Dilakukan uji alumunium pada endapan dan uji Cr pada supernatant
G. Pemisahan Golongan IIIb
1. Ditambahkan ammonia pada supernatant F.4 lalu alirkan gas H2S ke larutan tersebut
2. Disentrifugasi endapan yang terbentuk, supernatant untuk uji selanjutnya sedangkan endapan adalah golongan IIIb
3. Dilarutkan endapan dengan HCl encer
4. Ditambahkan larutan NaOH dan H2O2
5. Dipanaskan dan Dipisahkan endapan dengan sentrifugasi, supernatant untuk uji zink
6. Dilarutkan endapan dengan HCl. Jika larut seluruhnya maka Mn negative. Dilakukan uji mangan jika masih ada residu yang tidak larut
7. Ditambahkan CH3COOOH lalu KNO2 pada supernatant. Dibiarkan selama 3 menit. Jika terbentuk endapan kuning kemungkinan ada Kobalt. Jika tidak terbentuk endapan, Dilakukan uji Nikel
Uji Besi
Dilarutkan endapan F.7 dengan HCl encer
Ditambahkan beberapa tetes larutan KSCN
Bila larutan berwarna merah darah berarti besi positif
Fe(OH)3 +3HCl FeCl3 + 3 H2O
FeCl 3 + KSCN [FeSCN]Cl2 + KCl
Uji Zink
Dialirkan gas H2S pada supernatant G.5
Bila ada endapan putih maka Zink positif
NaZnO2 + H2S ZnS + 2NaOH
Golongan IV adalah golongan yang kationnya terendapkan sebagai garam karbonat yang kemungkinan berisi CaCO3, SrCO3 dan BaCO3. ketiganya garam berwarna putih
H. Pemisahan Golongan IV
1. Dipanaskan supernatant dari percobaan sebelumnya hingga H2S hilang
2. Ditambahkan larutan NH4Cl dan ammonia
3. Ditambahkan larutan (NH4)2CO3
4. Disentrifugasi. Residu adalah golongan IV dan supernatant untuk analisis selanjutnya
5. Dilarutkan residu dengan asam asetat encer
6. Ditambahkan larutan K-khromat berlebih
7. Dilakukan uji barium jika terbentuk endapan kuning, sebelumnya Disentrifugasi endapan
8. Ditambahkan larutan ammonium sulfat jenuh pada supernatant lalu dipanaskan
9. Dilakukan uji Stronsium jika menghasilkan endapan putih. Disentrifugasi
10. Ditambahkan larutan ammonium oksalat pada supernatant, jika terbentuk endapan putih, lakukan uji Kalsium
Uji Barium
Dilarutkan endapan H.7 dengan HCl pekat
Diperiksa dengan uji nyala, jika menghasilkan warna hijau berarti barium positif
Uji Kalsium
Dilarutkan endapan H.10 dengan HCl pekat
Diperiksa dengan uji nyala, jika menghasilkan warna merah bata berarti kalsium positif
Golongan V atau golongan sisa adalah golongan yang sangat bagus kelarutannya dalam bentuk klorida, sulida maupun karbonat. Kation kation yang masuk dalam golongan ini adalah Kalium. Natrium dan Magnesium. Magnesium dapat dipisahkan dari Kalium dan Natrium dengan mengendapkannya dalam bentuk magnesiumhidrogenfosfat
I. Pemisahan Golongan V
1. Ditambahkan larutan Na2HPO4 pada separuh supernatant
2. Jika ada endapan putih maka positif Magnesium
3. Dipisahkan endapan dari larutan. Supernatant untuk uji Kalium
Uji Kalium
Ditambahkan larutan asam tartarat pada supernatant I. 3
Jika terbentuk endapan putih maka positif ada kalium
Uji Natrium
Ditambahkan larutan K2H2Sb2O7 pada sebagian larutan pada pemisahan sebelumnya (uji golongan IV)
jika terbentuk endapan putih maka positif ada Natrium
ANION
Pada uji anion, karena sudah dilakukan uji pendahuluan dan uji kation maka uji ini dikerjakan dari kesimpulan-kesimpulan yang didapatkan ketika uji sebelumnya.
Misal :
- Pada Uji pendahuluan didapatkan hasil bahwa pH larutan bersifat asam (< 7)
Maka sudah pasti sampel tidak mengandung OH-, CO32-, SO32-, S2O32-, S2-, NO2-, dan CN-
- Jika pada uji kation ditemukan Al3+, maka sampel tidak mengandung AlO2-, PO43-, HPO43-, AsO33-, AsO43-, CrO42-, Cr2O7-. Artinya anion yang mungkin ada yaitu : Cl-, Br-, I-, NO3-, dan SO42-
Karena banyaknya logam logam golongan I – IV yang dapat mengganggu pemeriksaan anion maka untuk pemeriksaan anion, logam logam tersebut harus disingkirkan terlebih dahulu dengan cara membuat sample menjadi ekstrak soda
Ekstrak soda dibuat dengan cara mendidihkan larutan sample dengan larutan jenuh Na2CO3 agar logam dari golongan I – IV mengendap sebagai karbonat, karbonat basa atau hidroksida (OH-), hidroksida ini bisa terjadi karena akibat hidrolisis.
Sehingga di dalam larutan hanya tersisa anion anion yang akan diperiksa dalam bentuk garam natrium yang mudah larut dalam air.
Reaksi :
MX + Na2CO3 MCO3 + Na2X
Dimana : X adalah Anion dan M adalah Kation
Hasil reaksi kemudian disaring dan diambil Filtrat atau Supernatannya untuk pemeriksaan anion.
Kata Kunci Baru
golongan dan identifikasi unsur,identifikasi asam salisilat,identifikasi unsur halogen,uji kelarutan dan penentuan golongan senyawa organik,identifikasi senyawa obat,laporan identifikasi unsur,laporan analisis kualitatif senyawa organik,mengamati warna unsur halogen,tes nyala unsur,landasan teori tes nyala unsur,identifikasi unsur organik,praktikum identifikasi senyawa obat,makalah identifikasi senyawa organik,msds kalsium oksalat hidrat,analisis unsur senyawa obat,analisis kualitatif asam salisilat,identifikasi kelarutan senyawa organik,laporan golongan asam,laporan identifikasi kation golongan 3,kation golongan 3A,laporan praktikum golongan dan identifikasi unsur,reaksi identifikasi asam salisilat,Uji identifikasi Kalium,uji kualitatif asam salisilat,artikel golongan dan identifikasi unsur,IDENTIFIKASI UNSUR,laporan golongan sisa,laporan kation golongan 4 dan 5,laporan praktikum analisis produk nitrasi fenol dengan KLT,landasan teori golongan dan identifikasi unsur,laporan praktikum analisis kualitatif senyawa obat,pemeriksaan sulfat dalam air,praktikum identifikasi zat kimia,uji kualitatif arsen,dasar teori analisa soda abu,identifikasi antibiotik,identifikasi golongan antihistamin,identifikasi senyawa halogen,identifikasi senyawa organik,analisa unsur halogen,dasar teori kation golongan 2,identifikasi kualitatif asam salisilat,identifikasi senyawa arsen,laporan identifikasi asam salisilat,laporan kimia dasar golongan dan identifikasi unsur,laporan praktikum identifikasi unsur-unsur halogen berdasarkan perbedaan warna,latar belakang uji kualitatif pemisahan golongan,pemeriksaan pendahuluan senyawa farmasi,reaksi identifikasi kalsium,teori dasar identifikasi zat,uji kelarutan senyawa organik,makalah analisis kualitatif senyawa organik,makalah pemisahan kation,makalah reaksi identifikasi kation,pemeriksaan unsur halogen,Prinsip teori golongan dan identifikasi unsur,senyawa obat golongan sisa,teori pemeriksaan pendahuluan,uji identifikasi asam salisilat,analisis senyawa obat,analisis uji kualitatif senyawa golongan obat,identifikasi antihistamin,identifikasi arsen,identifikasi halogen,identifikasi unsur besi,identifikasi unsur-unsur halogen berdasarkan perbedaan warna,laporan golongan dan identifikasi unsur,laporan identifikasi senyawa organik,laporan kelarutan senyawa organik,laporan praktikum analisis pendahuluan,laporan pratikum golongan dan identifikasi unsur,laporan uji pendahuluan,laporan analisis kualitatif senyawa obat golongan sisa,Laporan identifikasi unsur organik,laporan praktikum identifikasi antihistamin,laporan praktikum kation golongan 2,laporan praktikum senyawa halogen organik,laporan praktikum tentang pemisahan golongan iv,laporan praktikum uji mutiara boraks,latar belakang reaksi identifikasi,teori kimia kation golongan III B,uji kualitatif fe,analisis kualitatif senyawa obat golongan sisa,analisis kualitatif unsur senyawa organik,analisis uji kualitatif senyawa antihistamin dan antibiotika,cara identifikasi asam salisilat,dasar teori identifikasi kation golongan III,dasar teori identifikasi obat,identifikasi kalsium,identifikasi obat golongan antibiotik,identifikasi pb,analisis kualitatif golongan antibiotik,analisis kualitatif senyawa obat,analisis kualitatif senyawa organik,analisis sulfat,artikel kation golongan 3,cara identifikasi unsur halogen,contoh laporan kimia tes nyala unsur,contoh laporan praktikum kimia analitik golongan 1,dasar teori analisa kualitatif
http://info.fuadshifu.com/identifikasi-senyawa-dan-unsur-dari-pengujian-kualitatif-analisis-jenis/
Share PDF
Search documents:
Top of Form
Bottom of Form
Report this document
Download as PDF
Share on Facebook
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA FARMASI ANALISIS I
PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN I DAN II
DISUSUN OLEH :
KELAS : D
ASISTEN : UTAMI WAHYU HIDAYANTI
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
LABORATORIUM KIMIA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MULAWARMAN
SAMARINDA 2013
PERCOBAAN I
PEMISAHAN DAN IDENTFIKASI KATION GOLONGAN I DAN II
A. Tujuan Praktikum
Mengidentifikasi dan membedakan reaksi Pb2+, Ag+, Cu2+, dan Sn2+.
B. Dasar Teori
Kimia farmasi analisis melibatkan penggunaan sejumlah teknik dan metode untuk memperoleh aspek kualitatif, kuantitatif, dan informasi. Struktur dari senyawa obat pada khususnya, dan bahan kimia pada umumnya. Kimia farmasi analisis dibagi atas tiga cabang yaitu :
1.Analisis Kualitatif
2.Analisis Kuantitatif
3.Analisis Struktur
(Gandjar,2007). kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia tersebut dengan membentuk endapan atau tidak. Perlu diperhatikan, bahwa reagensia-reagensia yang digunakan mengidentifikasi anion dan kation tersebut bersifat racun dan berbahaya.Kelima golongan kation yang digunakan untuk mengidentifikasi anion dan kation tersebut adalah sebagai
berikut :
1.Golongan Kation Pertama
Unsur-unsur yang termasuk golongan ini adalah Pb2+, Ag2+, dan Hg2+. Peraksi dari golongan pertama ini adalah asam klorida encer. Kation golongan pertama membentuk klorida-klorida yang tak larut. Namun, timbal klorida sedikit larut dalam air, dan karena itu timbal tak pernah mengendap dengan sempurna bila ditambahkan dengan asam klorida encer kepada suatu cuplikan. Ion timbal yang tersisa itu diendapkan secara kuantitatif dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam bersama-sama kation golongan kedua. Sama
halnya dengan timbal, raksa bila direaksikan dengan asam klorida akan menghasilkan endapan putih. Endapan tersebut larut dalam amonia. Logam perak juga bila direaksikan dengan asam klorida akan menghasilkan endapan putih.
2.Golongan Kation Kedua
Reagen yang digunakan dalam golongan ini adalah hidrogen sulfida.
Unsur-unsur yang terdapat dalam golongan ini adalah merkurium, tembaga, kadmium, bismut, arsenik, timah, stibium. Kation golongan dua menurut tradisi dibagi dua sub golongan, yaitu sub golongan tembaga dan arsenik. Dasar pembagian ini adalah kelarutan endapan sulfida dalam amonium sulfida. Sementara sulfida dari sub golongan tembaga yang tidak larut dalam reagensia ini, sulfida dan sub golongan arsenik melarut dengan membentuk garam tio. Sub golongan tembaga sangat mudah larut dalam air yang cenderung membentuk kompleks. Sub golongan arsenik terdiri dari ion-ion yang mempunyai sifat-sifat amfoter yang oksidanya membentuk garam baik dengan asam maupun dengan basa.
3.Golongan Kation Ketiga
Reagensia dari golongan ini adalah hidrogen sulfida. Unsur-unsur yang
termasuk dalam golongan ketiga adalah besi(II), kromium(IV), nikel, cobalt, mangan(II), mangan(VII), besi(III), alumunium, kromium(III), dan zink. Logam-logam ini tidak diendapkan oleh reagensia golongan untuk golongan I dan golongan II, tetapi semuanya diendapkan dengan adanya amonium klorida oleh hidrogen sulfida dari larutan yang telah dijadikan basa dengan larutan amonia.
4. Golongan Kation Keempat
Endapan-endapan putih yang terbentuk dengan reagensia golongan ini adalah barium karbonat (BaCO3), stronsium karbonat (SrCO3), dan kalsium karbonat (CaCO3). Karena alkali tanah bersifat hampir sama satu sama lain dalam larutan air, maka susah untuk membedakannya dan terutama memisahkan nya. Namun, ada perbedaan-perbedaan dalam kelarutan
beberapa garam mereka dalam medium yang bukan air, yaitu etanol, dietil eter, dan lain-lain.
5. Golongan Kation Kelima
Pada kation golongan ini tidak ada reagensia umum untuk kation-kation golongan ini. Kation-kation golonga kelima tidak bereaksi dengan amonium karbonat, asam klorida, hidrogen sulfida, atau dengan amonium sulfida. Reaksi-reaksi khusus atau uji-uji nyala dapat dipakai untuk mengidentifikasi ion-ion ini.
(Svehla,1990). Dalam struktur supramolekul, donor dalam kation maupun akseptor
dalam anion terlibat dalam semua pembentukan ikatan hidrogen. Pertukaran ion didalam bahan berpori didefinisikan sebagai adanya kation-kation dari larutan lain.
(Wijaya,2008). Unsur atau ion yang terkandung didalam suatu zat, dapat ditetapkan dengan analisis gravimmetri, dari berat endapan yang dibentuk, apabila unsur atau ion tersebut diubah menjadi suatu senyawa yang tidak dapat larut. Endapan yang akan dibentuk analisis gravimetri, memerlukan telaah yang seksama yaitu endapan tersebut akan dipijarkan dan beberapa endapan saat
pemijaran kemungkinan masih dapat bereaksi.
Untuk Pb2+ , misalnya diendapkan dengan penambahan H2SO4 encer sampai semua Pb2+ sempurna diendapkan. Endapan ini berwarna putih. Endapan yang terjadi lalu disaring, dicuci dengan seksama, dikeringkan lalu dipindahkan bersama kertas saring nya ke dalam sebuah cawan krus yang telah ditimbang sampai beratnya tetap. Pada cawan krus, endapan kering PbSO4 dipijarkan untuk menghilangkan kertas saring atau zat lain yang dapat menguap.
(Sumarna,1986). Perak klorida mengendap dalam gumpalan atau bongkahan yang diakibatkan oleh koagulasi bahan koloid. Endapan itu mudah disaring dan
dicuci dengan air yang mengandung sedikit asam nitrat. Asam itu mencegah peptitasi endapan dan akan menguap ketika endapan dikeringkan. Perak klorida biasanya disaring lewat krus kaca masir atau porselen berpori dan dikeringkan pada 110o C hingga 130o C. Pengendapan perak klorida umumnya memberikan hasil analitis yang sangat bagus. Kelarutan perak klorida dalam air kecil sekali, dan susut akibat kelarutan dapat diabaikan. Untuk tujuan analisis kualitatif kation sistematik diklasifikasikan berdasarkan sifat-sifat nya terhadap reagensia.
(Underwood,2001).
C.Alat dan Bahan
1.Alat
a.Gelas Kimia
b.Pipet Tetes
c.Hot Plate
d.Rak Tabung
e.Tabung Reaksi
2.Bahan
a.Aquades
b.Larutan HcL
c.Larutan NaOH
d.Larutan cuplikan A,B,C,D
e.Larutan K2CrO4
f.Larutan NH4OH
D.Prosedur Kerja
1.Pengujian I
a.Diambil 4 buah tabung reaksi yang bersih dan kering.
b.Diisi kedalam tiap tabung dengan larutan cuplikan A,B,C dan D.
c.Ditambahkan larutan K2CrO4 1M kedalam masing-masing tabung.
d.Ditambahkan NaOH 2M Jika terjadi endapan.
e.Diamati dan dicatat perubahan yang terjadi.
2.Pengujian II
a.Diambil 4 buah tabung reaksi yang bersih dan kering.
b.Diisi kedalam tiap tabung dengan larutan cuplikan A,B,C dan D.
c.Ditambahkan larutan NaOH ke dalam masing-masing tabung reaksi.
d.Diamati dan dicatat perubahan yang terjadi.
3.Pengujian III
a.Diambil 1 buah tabung yang bersih dan kering.
b.Diisi tabung reaksi dengan larutan cuplikan A,B,C dan D.
c.Ditambahkan larutan HcL 2M pada tiap tabung. Jika terjadi
endapan dicuci dengan aquades (proses dekantasi).
d.Ditambahkan larutan NaOH secara pelan.
e.Ditambahkan pereaksi (NaOH) jika terbentuk endapan.
f.Diamati dan dicatat hasil pengamatan pada tabel pengamatan.
4.Pengujian IV
a.Diambil 4 buah tabung reaksi yang bersih dan kering.
b.Diisi tabung reaksi dengan larutan cuplikan A,B,C dan D.
c.Ditambahkan larutan ammonia NH4OH ke dalam masing-masing tabung reaksi.
d.Diamati dan dicatat hasil pengamatan.
E.Hasil Pengamatan
1. Tabel Hasil Pengamatan
Pereaksi
A
B
C
D
Sampel
+K2CrO4,
â " Merah
â " Kuning
â " Merah
â " Kuning
jika â "
Darah
Kecoklatan
â— Kuning
+NaOH 2M
â " Biru
â— Orange
Tetap
â " Larut
â— Hijau
+ NaOH
â— Hijau
â " Orange
â " Hijau
â— Kuning
â— Kuning
â— Bening
+ HCl 2M
Bening Biru
Bening
â " Putih
â "Keruh Putih
Jika â "
dekantasi
+ NaOH
â " Sedikit
â " Putih
Jika â "
+ pereaksi
â— Sedikit
â " Putih
+ NH4OH
â— Biru Muda
â— Keruh
â— Bening
â— Bening
Kesimpulan
Golongan II
Golongan I
Golongan I
Golongan II
Cu2+
Pb2+
Ag+
Sn2+
2. Reaksi
a. Pb2+
1)
Pb2+ + 2Cl- â ' PbCl2 â " Putih
2)
Pb2+ + 2NH3 + 2H2O â ' Pb(OH)2 â " Putih + 2NH4+
3)
Pb2+ + CrO42-
â ' PbCrO4 â " Kuning
4)
Pb2+ + 2OH-
â ' Pb(OH)2 â " Putih
b.Ag+
1)
Ag+ + Cl- â '
AgCl â " Putih
2)
2Ag+ + 2OH-
â ' Ag2O â " Coklat Perak + H2O
3)
2Ag+ + 2NH3 + H2O
â ' Ag2O â " Coklat Perak + 2NH4+
4)
2Ag+ + CrO42- â '
Ag2CrO4 â " Merah
c.Cu2+
1)
Cu2+
+ 2OH-
â '
Cu(OH)2 â " Biru
2)
Cu2+
+ CrO42-
â '
CuCrO4
d.Sn2+
1)
Sn2+
+ 2OH-
â ' Sn(OH)2 â " Putih
2)
Sn2+
+ 4OH-
â ' Sn(OH)4 â " Putih Gelatin
F. Pembahasan
Analisis percobaan kali ini yaitu pemisahan dan identifikasi kation golongan I dan II yang bertujuan untuk mengidentifikasi dan membedakan larutan yang mengandung Pb2+, Ag+, Cu2+, dan Sn2+ menggunakan pereaksi HCl 2 M, K2CrO4, NaOH dan NH4OH. Pb2+ dan Ag+ termasuk kedalam kation-kation golongan I. Pemisahan kation-kation golongan I didasarkan pada kelarutan garam-garam klorida. Garam klorida dari kation golongan I tidak larut dalam air. Sedangkan Cu2+ dan Sn2+ merupakan kation-kation golongan II. Larutan sampel yang tidak terendapkan pada penambahan asam klorida, kemungkinan adalah kation-kation golongan II sampai V. Apabila larutan teresebut dialiri gas H2S yang diasamkan dengan asam klorida hanya sulfida golongan II saja yang dapat mengendap, sedangkan kation-kation golongan III sampai V larut dalam asam klorida. Kation golongan II dibagi menjadi 2 sub golongan berdasarkan kelarutan endapan sulfidanya dalam amonium polisulfida.
Pengujian pertama dilakukan dengan menggunakan pereaksi K2CrO4 atau yang lebih dikenal dengan nama larutan kalium dikromat. Pada sampel A, setelah ditambahkan pereaksi kalium dikromat terbentuk endapan merah kecoklatan. Pada sampel B terbentuk endapan kuning. Pada sampel C terbentuk endapan merah darah. Dan pada sampel D terbentuk endapan kuning. Selanjutnya endapan yang terbentuk ini ditambahkan pereaksi natrium hidroksida unutk melihat kelarutan endapannya. Dari semua sampel, ternyata hanya sampel D yang tendapannya larut. Sampel A berubah menjadi endapan biru dengan larutan hijau diatasnya. Jika diperhatikan seksama, warna endapan biru dan larutan hijau ini mungkin akan membentuk warna yang sama. Hanya saja karena antara endapan dan larutannya terpisah, maka 2 fasa ini menghasilkan warna yang berbeda. Pada sampel B endapan kuning berubah menjadi larutan orange. Endapan merah darah pada sampel C tidak berubah setelah ditambahkan pereaksi natrium hidroksida, bahkan endapan tidak berkurang. Endapan pada sampel D yang berwarna kuning larut pada
pereaksi natrium hidroksida. Endapan yang larut ini kemudian hanya menyisakan larutan berwarna kuning. Pengujian kedua dilakukan hanya dengan penambahan larutan natrium hidroksida. Natrium hidroksida, juga dikenal sebagai soda kaustik atau sodium hidroksida adalah sejenis basa logam kaustik. Natrium Hidroksida terbentuk dari oksida basa. Natrium hidroksida dilarutkan dalam air, dan membentuk larutan alkalin. Ia digunakan di berbagai macam bidang industri, kebanyakan digunakan sebagai basa dalam proses produksi bubur kayu dan kertas, tekstil, air minum, sabun dan deterjen. Natrium hidroksida adalah basa yang paling umum digunakan dalam
laboratorium kimia. Natrium hidroksida di
dominasi
anion.
Anion
hidroksida natrium hidroksida membuat
dasar yang
kuat
yang
bereaksi dengan asam membentuk air dan garam yang sesuai. Hasil yang terbentuk setelah penambahan pereaksi natrium hidroksida pada dasarnya sama dengan hasil pada pengujian pertama menggunakan natrium hidroksida, kecuali pada sampel C. Sampel C yang pada pengujian sebelumnya dengan penambahan natrium hidroksida tidak melarutkan endapan merah darah, pada pengujian kedua ini membentuk endapan hijau dengan larutan bening setelah penambahan natrium hidroksida. Sampel A menghasilkan larutan hijau, sampel B menghasilkan endapan orange dengan larutan kuning diatasnya, dan sampel D menghasilkan larutan kuning.
Pengujian ketiga melalui proses yang cukup panjang. Pereaksi pertama yang digunakan adalah asam klorida. Asam klorida adalah larutan akuatik dari gas hidrogen klorida (HCl). Ia adalah asam kuat, dan merupakan komponen utama dalam asam lambung. Senyawa ini juga digunakan secara luas dalam industri. Asam klorida harus ditangani dengan wewanti keselamatan yang tepat karena merupakan cairan yang sangat korosif. Sejak revolusi industri, senyawa ini menjadi sangat penting dan digunakan untuk berbagai tujuan, meliputi produksi massal senyawa kimia organik seperti vinil klorida untuk plastik PVC dan MDI/TDI untuk poliuretana. Kegunaan kecil lainnya meliputi penggunaan dalam pembersih rumah, produksi gelatin, dan aditif makanan. Penambahan asam klorida pada sampel A menghasilkan
larutan bening biru. Pada sampel B tidak terjadi perubahan warna sampel, sampel tetap berupa larutan bening. Pada sampel C terbentuk endapan putih dan pada sampel D terbentuk endapan putih yang sedikit keruh. Selanjutnya, pada sampel yang terbentuk endapan didekantasi menggunakan aquades. Larutan yang masih tersisa diatas endapan sebaiknya dibuang terlebih dahulu, kemudian diteteskan aquades. Endapan tidak akan larut dengan tetesan aquades. Karena sifat aquades yang netral menyebabkan tidak bereaksi dengan senyawa endapan. Setelah dekantasi, endapan yang tersisa ditambahkan dengan pereaksi natrium hidroksida. Karena hanya dua sampel yang membentuk endapan yaitu sampel C dan sampel D, maka penambahan natrium hidroksida hanya dilakukan pada sampel C dan sampel D. Sampel C yang membentuk endapan putih, setelah ditambahkan pereaksi, endapannya menjadi berkurang. Endapannya tidak sepenuhnya larut, hanya berkurang jumlahnya. Mungkin jika ditambahkan pereaksi yang lebih banyak, endapan berpotensi larut sepenuhnya. Selanjutnya penambahan natrium hidroksida pada sampel D tidak merubah endapan yang terbentuk sebelumnya, bahkan jumlahnya pun tidak berkurang. Tahap pengujian terakhir adalah menambahkan pereaksi berlebih pada endapan. Pereaksi yang digunakan masih natrium hidroksida. Pada sampel C endapan yang berkurang sebelumnya, setelah ditambahkan pereaksi berlebih lagi, hanya larut sedikit. Dan pada sampel D tetap tidak terjadi perubahan.Pengujian terakhir adalah menggunakan pereaksi amonium hidroksida. Amonia adalah larutan gas amoniak (NH3) dalam air, berbau khas menusuk hidung. Gas ini larut dalam alkohol dan eter. Bila uap amonia bercampur dengan uap asam klorida maka akan terbentuk kabut putih yang mengendap. Endapan putih tersebut adalah NH4Cl padat yang disebut salmiak. Larutan amonia pekat harus disimpan di tempat yang sejuk agar konsentrasinya tidak menurun karena menguap. Di laboratorium, larutan amonia pekat banyak digunakan sebagai pereaksi analisis, baik kualitatif maupun kuantitatif. Dalam rumah tangga banyak digunakan dalam campuran obat pembersih sendok garpu perak dan barang logam lainnya. Dalam PPPK (Pertolongan Pertama Pada Kecelakaan)
digunakan untuk obat sengatan serangga untuk menetralkan asam racunnya. Dalam aneka industri digunakan sebagai bahan dasar pembuatan asam nitrat, Na-karbonat, pupuk ZA, pengisi mesin pendingin (pengganti freon), pengawet lateks, dan lain-lain. Sampel A berubah menjadi larutan berwarna biru muda, sampel B berubah menjadi larutan berwarna keruh, dan tidak terjadi perubahan atau reaksi pada sampel C dan D. Warna sampel C dan D tetap berupa larutan bening.Dari hasil pengujian dapat diketahui bahwa sampel A merupakan kation golongan II yaitu Cu2+. Hal ini didasarkan pada terbentuknya endapan biru pada saat penambahan pereaksi natrium hidroksida. Berdasarkan teori, penambahan pereaksi natrium hidroksida pada Cu2+ akan membentuk endapan biru Cu(OH)2. Sampel B yang diduga mengandung kation golongan I Pb2+ dapat dibuktikan berdasarkan hasil pengujian dengan penambahan pereaksi kalium dikromat yang menghasilkan endapan kuning dan larut menjadi larutan berwarna oren. Uji spesifik Pb2+ berdasarkan teori adalah terbentuknya endapan kuning PbCrO4 yang larut dalam larutan natrium hidroksida. Larutan orange yang terbentuk pada pengujian ini mungkin dikarenakan larutnya endapan yang berwarna kuning, sehingga warna larutannya masih terpengaruh sedikit oleh warna endapan.
Sampel C dapat diketahui sebagai kation golongan I yaitu Ag+ berdasarkan terbentuknya endapan merah darah pada penambahan pereaksi kalium dikromat. Berdasarkan teori, kation Ag+ yang ditambahkan larutan kalium dikromat akan membentuk endapan merah AgCrO4 yang larut dalam asam nitrat encer dan larutan amonia. Pada pengujian ini larutan yang digunakan untuk melarutkan endapan adalah natrium hidroksida. Tetapi Ag+ tidak larut dalam pereaksi natrium hidroksida. Terakhir adalah sampel D yang diidentifikasi sebagai kation golongan II yaitu Sn2+. Uji spesifik dari kation Sn2+ adalah terbentuknya endapan putih Sn(OH)2 dari penambahan pereeksi natrium hidroksida dan akan larut dalam pereaksi berlebih. Pada pengujian ini, penambahan natrium hidroksida menghasilkan larutan kuning. Tetapi endapan putih terbentuk saat sampel D ditambahkan pereaksi natrium hidroksida hasil dekantasi dari pereaksi asam klorida. Kesalahan ini mungkin terjadi karena
tidak higienisnya tabung reaksi ataupun pipet yang digunakan. Alat yang digunakan mungkin masih mengandung senyawa lain.
G. Kesimpulan
Berdasarkan pengujian yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa: 1.Sampel A merupakan kation golongan II yaitu Cu2+.
2.Sampel B merupakan kation golongan I yaitu Pb2+. 3.Sampel C merupakan kation golongan I yaitu Ag+. 4.Sampel D merupakan kation golongan II yaitu Sn2+.
DAFTAR PUSTAKA
Gandjar, I.G. dan Abdul Rahman. 2007. Kimia Farmasi Analisis.Pustaka Pelajar : Yogyakarta.
Hamzah, B. dkk. 2011. Pengaruh Ion Kadmium(II) dan Nikel(II) Pada Ekstraksi Ion Tembaga(II) Dengan Ekstraktan 4-Benzoil-1-Fenil-3-Metil-2-Pirazolin-5-On Menggunakan Emulsi Membran Cair. Jurnal Natur Indonesia. Vol. 13 No. 3:269-275.
Roth, J. H. dan Blascke. 1994. Analisis Farmasi. Gadjah Mada Press : Yogyakarta.
Satiadarma. 2004. Asas Pengembang Prosedur Analisis. Erlangga : Jakarta.
Sumarna, Aa. 1986. Prinsip-Prinsip Analisis Kuantitatif. Erlangga : Jakarta.
Svehla, G. 1995. Vogel Buku Teks Analisis Makro dan Semimikro. PT Kalman Media Pustaka : Jakarta.
Underwood, A. L dan Day R. A. 2001. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga : Jakarta.
Wijaya, K. 2002. Multifunction of Layered and Porous Materials. Indonesia Journal of Chemistry. Vol. 2 No. 3:142-154.
LEMBAR PENGESAHAN
Samarinda, Desember 2013
Mengetahui,
Koordinator Praktikum
Asisten Praktikum
_____________________
Utami Wahyu Hidayanti
NIP.
NIM.1113015022
PEMBAHASAN
Kation merupakan ion bermuatan positif. Dalam analisa kation dikenal adanya analisa pendahuluan yang meliputi analisa kering dan analisa basah. Analisa kering meliputi pemeriksaan organoleptis (warna, bau, rasa) dan pemanasan. Analisa basah adalah analisa dengan melarutkan zat-zat dalam larutan. Analisa basah meliputi pemeriksaan kelarutan dalam air, reaksi pengendapan, filtrasi atau penyaringan, dan pencucian endapan.
Pada dasarnya metode analisis kimia dapat dibagi menjadi 2 bagian yaitu analisis kualitatif yaitu analisis yang berhubungan dengan identifikasi suatu zat atau campuran zat yang belum diketahui zatnya serta analisis kuantitatif yaitu analisis kimia yang menyangkut penentuan jumlah zat tertentu yang ada di dalam suatu sampel. Analisis kualitatif ada dua aspek penting yaitu pemisahan dan identifikasi dimana kedua aspek ini didasari oleh kelarutan, sifat penguapan, dan ekstraksi. Analisis campuran kation-kation memerlukan pemisahan kation secara sistematik dalam golongan dan selanjutnya diikuti masing-masing golongan ke dalam sub golongan dan komponen-komponennya.
Percobaan yang dilakukan dalam praktikum kimia analitik kali adalah uji kation. Percobaan ini bertujuan untuk mengidentifikasi kation yang terdapat dalam suatu sampel melalui uji spesifik. Larutan sampel yang digunakan dalam percobaan adalah berupa air ledeng, air sungai dan air laut. Ketiga larutan sampel tersebut selanjutnya diidentifikasi jenis kation apa yang terkandung didalamnya melalui penambahan Reagen yang spesifik dari masing – masing kation tersebut. Reagen yang digunakan dalam mengidentifikasi keberadaan kation dalam larutan sampel yang telah disediakan adalah HCl, H2SO4, KSCN, KI, NaOH, K4Fe(CN)6 dan HgCl2. semua reagen tersebut merupakan pereaksi yang dibuat dalam konsentrasi dan komposisi tertentu agar dapat berreaksi meninggalkan endapan ataupun perubahan warna yang menunjukkan adanya kandungan kation-kation tersebut di dalam larutan sampel yang digunakan.
Kation yang diidentifikasi keberadaannya dalam setiap sampel adalah kation Ag+, Fe3+, Bi3+, Pb2+, dan Sn2+. Reaksi berlangsung setelah penambahan reagen (pereaksi) tertentu yang akan memberikan larutan atau endapan berwarna yang merupakan karakteristik untuk ion-ion yang diidentifikasi dalam setiap sampel. Adapun percobaan yang telah dilakukan dalam uji kation ini adalah dengan penambahan larutan HCl 2 M untuk menguji kation Ag+, penambahan larutan K2CrO4 dan H2SO4 untuk menguji kation Pb2+, reagen KI dan NaOH pada uji kation Bi3+, uji kation Fe3+ menggunakan reagen KSCN dan K4Fe(CN)6 serta penambahan larutan HgCl2 untuk menguji kation Sn2+. Dari kelima jenis kation yang diidentifikasi tersebut, tidak semuanya berreaksi dengan reagennya masing – masing membentuk endapan. Pada proses uji kation Ag+, Pb2+, Fe3+ dan Sn2+ tidak menunjukkan perubahan baik secara fisik maupun kimia setelah penambahan reagennya masing – masing. Sebab larutan tidak mengalami perubahan warna dan juga tidak membentuk endapan. Ini menunjukkan bahwa dalam sampel tersebut memang tidak terdapat jenis kation – kation yang dapat berreaksi dengan reagen. Dengan kata lain, sampel yang dianalisis tersebut tidak mengandung ion Ag+, Pb2+, Fe3+ maupun Sn2+.
Satu – satunya reaksi yang timbul dalam pengidenitifikasian kation – kation ini adalah ketika larutan sampel direaksikan dengan NaOH dalam identifikasi kation Bi3+. Pada pengamatan yang telah dilakukan menunjukkan perubahan yang sangat mencolok dari larutan yang berreaksi dimana larutan sampel yang semula bening, setelah penambahan NaOH larutan berubah menjadi keruh dan terdapat endapan pada dasar tabung. Hal ini menunjukkan bahwa larutan sampel tersebut dapat berreaksi sempurna dengan reagen yang ditambahkan sebab dalam larutan sampel tersebut ada kandungan Bi3+ yang spesifik terhadap reagen NaOH.
Secara teoretis sebenarnya cukup besar kemungkinan terdapatnya kation – kation dalam setiap sampel yang diuji sebab sampel tersebut diambil dari daerah terbuka yang berinteraksi langsung dengan berbagai aktivitas lain dialam secara natural. Jadi tidak mungkin larutan sampel benar – benar netral ataui tidak mengandung zat – zat kontaminan lain didalamya mengingat sifat air sebagai pelrut murni yang dapat menerima berbagai zat masuk kedalamnya meskipun dengan toksitas yang tinggi. Tidak terbacanya kandungan kation – kation lain didalamnya kemungkinan disebabkan kurangnya kadar kation Ag+, Pb2+, Fe3+ dan Sn2+ dalam larutan sampel sehingga tidak dapat dianalisis dengan metode sederhana yang digunakan dalam percobaan analisis kuantitatif dan uji spesifik seperti ini.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, Ion, http://id.wikipedia.org
Harjadi, W. 1993. Ilmu kimia analitik Dasar. Erlangga. Jakarta.
Jimmo, Analisis Kation, http://blogkita.info
Pasirhanja, Identifikasi Kation, http://pasirhanja.blogspot.com
Sukardjo, 1985. Kimia Anorganik .Bina Aksara. Yogyakarta
Sumadji, Analisis Kualitatif, http://wiropharmachy.blogspot.com
Underwood & R.A Day. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta
Vogel. 1990. Analisis Anorganik Kualitatif. PT. Kalman Media Pustaka. Jakarta.
