Guia Biologia 2018-1

Universidad de Carabobo Facultad Experimental Experimental de Ciencias Ciencias y Tecnología Departamento de Química Unidad Académica de Química General

Laboratorio de Química General Prácticas para estudiantes de la Licenciatura en Biología

Coordinación del Laboratorio de Química General 2018

Laboratorio de Química General 2018

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1. INTRODUCCIÓN El Laboratorio de Química General, asignatura obligatoria en el pensum de estudio, es la primera experiencia práctica del futuro Licenciado en Biología de la FACYT con las actividades inherentes a un laboratorio, y el buen desempeño del estudiante en él estará sujeto a numerosos factores, que al ser tomados en cuenta, permitirán finalizar con éxito el plan trazado, alcanzándose alcanzándose así los objetivos inicialmente propuestos para cada experiencia, obteniéndose de esta manera resultados satisfactorios. Es por ello que al finalizar el curso, se pretende que el estudiante alcance los siguientes objetivos: 1. Desarrollar destrezas y habilidades en el uso de las técnicas, materiales y equipos más comunes de un Laboratorio de Química General. 2. Complementar, afianzar y extender los conocimientos teóricos adquiridos en los cursos de teoría de Química General. 3. Estimular la capacidad de observación, análisis y razonamiento crítico del estudiante. 4. Iniciar al estudiante en el desarrollo de actividades inherentes al trabajo experimental, tales como consulta de bibliografía, interpretación de observaciones, datos y resultados experimentales, elaboración de reportes de laboratorio y levantamiento de informes técnicos y de laboratorio. l aboratorio. 5. Desarrollar una buena actitud hacia el trabajo práctico y científico en función de la disciplina y el orden durante las actividades en un laboratorio. 6. Incentivar el interés hacia la investigación y el trabajo científico.

Con el fin de lograr estos objetivos, este primer laboratorio de química se ha dispuesto de manera tal que se cubran diversas áreas de la Química General, en sus aspectos fundamentales. fundamentales. Así, se ha diseñado un un conjunto de prácticas que que van, desde lo más elemental que debe conocerse para un buen desempeño en el laboratorio, continuando con una serie de experiencias, que no son más que la demostración práctica de algunos aspectos de la teoría vista en clase de química general, culminando con otra serie de prácticas, en las que el estudiante podrá evidenciar la aplicabilidad, y más aún,

la utilidad de las técnicas de análisis, topándose incluso con muestras y problemas derivadas de situaciones reales, a través de prácticas especiales o proyectos, aportando así un matiz mucho más interesante al curso. Por otro lado, existe otro aspecto de capital importancia, y que siempre estará estrechamente vinculado a las actividades del laboratorio, como lo es todo lo concerniente a la seguridad. Es por esto, que se ha reservado una actividad, donde se incluyen algunas sugerencias que le permitirán al alumno lograr un buen desempeño, así como un máximo rendimiento de las actividades en el laboratorio, además del mejor aprovechamiento aprovechamiento del mismo. De igual manera, en este punto se cree oportuno dejar sentadas las reglas del juego, que regirán para el Laboratorio de Química General, por lo que se presentan ciertas normas, algunas de las cuales son aplicables de manera general para cualquier laboratorio, teniendo en cuenta que todas ellas tienen un carácter obligatorio e inexcusable para efectos de este curso.

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Laboratorio de Química General

2. NORMAS Y REGLAMENTOS DEL L ABORATORI ABORATORIO O A continuación se presentan una serie de normas y reglamentos que son de carácter obligatorio en el Laboratorio de Química General. Resulta de capital importancia, que las mismas sean leídas, interpretadas y aceptadas perfectamente por el estudiante. Así mismo, no está de más aclarar que cada una de las normas contempladas en dichos reglamentos, deben ser acatadas y respetadas en su totalidad, y sin excepción.

Normas generales delos Departamento de Química

2.1.

Laboratorios del

Las siguientes normas son de carácter obligatorio en todos los laboratorios del Departamento de Química de la FACYT. 1. Es obligatorio vestir con la bata de laboratorio, lentes de seguridad, pantalones largos y zapatos cerrados al trabajar en el laboratorio. Aplicable a profesor, preparador, técnico técnico y estudiantes. estudiantes. 2.

Está terminante prohibido comer y fumar dentro del laboratorio y adyacencias.

3.

Cualquier duda con respecto a la utilización de algún equipo o material de vidrio para la realización de la práctica debe ser consultada al profesor, preparador o técnico. técnico.

4.

Se deberá informar de cualquier accidente, por pequeño que sea, al profesor, técnico o preparador.

5.

Durante las horas de práctica sólo se permitirá realizar la experiencia asignada al alumno para ese día. Cualquier otra actividad a realizar deberá ser aprobada por el profesor.

6. No se podrá realizar experiencias fuera del horario de prácticas sin previa autorización del profesor y notificación al técnico. 7. Ningún estudiante podrá trabajar en el laboratorio sin la presencia de un técnico o profesor. 8. Ninguna sesión de laboratorio podrá comenzar, ni terminar sin la presencia del profesor.

5


9.

Durante la realización de la práctica no se permitirá la entrada de personas ajenas al laboratorio.

10. En caso de necesitar ausentarse del laboratorio, el estudiante deberá notificar previamente al profesor, profesor, preparador o técnico.

6


2.2.

Normas de Seguridad en el Laboratorio

A continuación se recogen una serie de normas de seguridad, las cuales deberán ser seguidas estrictamente por el estudiante y supervisadas por el profesor, asistente y preparador, en en todo momento durante durante su trabajo en el el laboratorio. 1. Cuando caliente un líquido en un tubo de ensayo, debe agitarlo continuamente evitando orientar la boca del tubo hacia usted o sus compañeros. El calentamiento debe hacerse sobre las paredes del tubo. 2. Cuando desee conocer el olor de alguna sustancia, acerque los vapores a su nariz con la palma de la mano. No acerque el envase envase a su cara. 3. No intente conocer conocer el sabor de los reactivos. 4. Si cae una sustancia alcalina sobre la piel, lave la parte afectada con abundante agua y luego con ácido acético diluido. 5. Las quemaduras de la piel con ácido, deben ser tratadas con abundante agua y luego con una solución de bicarbonato de sodio diluida. 6. Las quemaduras de la piel causadas causadas por objetos calientes, deben ser tratadas con solución de ácido pícrico o bórico, o con pomadas comerciales contra quemaduras. 7. Los experimentos en los cuales se producen vapores tóxicos deben ser realizados en la campana extractora. 8. Nunca vierta agua al ácido, al mezclar ácidos con agua se libera mucho calor. Por lo tanto, vierta lentamente el ácido sobre el agua. 9. No vierta sustancias sólidas por el desagüe. Utilice los depósitos de desperdicios. 10. Cuando se derramen ácidos sobre el mesón, primero neutralice y luego lave inmediatamente con agua. 11. Si cae en los ojos alguna sustancia, lave inmediatamente con abundante agua seguido de solución estéril. Informe inmediatamente al profesor. 12. Reporte cualquier accidente que ocurra, por pequeño que este sea. 13. Infórmese dónde puede colocar los desechos, tanto líquidos, como sólidos. Asegúrese bien antes de verterlos por los desagües. Averigüe si los desechos pueden recuperarse, recuperarse, y de ser ser afirmativo, cómo y dónde. 7


Manipulación de los Reactivos y Materiales para el Trabajo en el Laboratorio

2.3.

El estudiante debe tener algunas consideraciones al manipular los reactivos y el material de vidrio empleados en el Laboratorio, las cuales se indican a continuación: 1. El estudiante es responsable del material y equipo que se le suministre al inicio de la práctica. El material dañado o perdido deberá reponerlo con la mayor brevedad. 2. Todo material de laboratorio dañado o desparecido deberá ser repuesto por todo el grupo cuando no exista un responsable. 3. No se debe tomar material de otra gaveta que no sea la asignada para dicho grupo o persona. 4. Solicitar al asistente, profesor o preparador cualquier material o reactivo adicional que necesite durante la realización de la práctica. 5. Antes de comenzar la práctica compruebe si el material de su gaveta está completo, limpio y en buen estado. Notifique cualquier irregularidad. 6. El material de vidrio debe lavarlo con detergentes y abundante agua, finalmente enjuáguelo con agua destilada. 7. Las buretas, pipetas y otro material volumétrico limpio deben curarse para su uso con pequeñas porciones del líquido que se desee medir. 8. Para secar material de vidrio use la estufa. ¡ No debe secar material volumétrico

calibrado! 9. Antes de usar cualquier reactivo, compruebe que la etiqueta del frasco corresponde a las características requeridas en el experimento. 10.

Las tapas de los reactivos no deben colocarse en el mesón, manténgalas en la

mano. No destape dos frascos a la vez. 11. Nunca debe tomar líquidos directamente con la pipeta o con el gotero del frasco que lo contiene. Transfiera un volumen aproximado al que va a medir a un vaso de precipitado, y sírvase de allí. 12.

Una vez que haya usado algún frasco de reactivo debe taparlo de inmediato y

regresarlo a su sitio. 13. Nunca debe retornar restos de solución o sólidos a los frascos originales de reactivo, ya que así se evita la contaminación de los mismos. 8


14.

Para introducir termómetros o tubos de vidrio en orificios de tapones, lubrique

el orificio del tapón previamente.

3. NORMAS DE EVALUACIÓN PARA EL L ABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL Las siguientes normas están referidas al REGLAMENTO DE EVALUACIÓN

DE LOS APRENDIZAJES PARA LOS ESTUDIANTES DE LA FACULTAD EXPERIMENTAL DE CIENCIAS Y TECNOLOGÍA (FACYT) 1. El Laboratorio es una asignatura Práctica de acuerdo con el Artículo 9 Parágrafo Segundo Capítulo III. 2. Según el capítulo 5, Artículo 28, las asignaturas prácticas, así como las asignaturas electivas, se consideran derégimen especial, esto es, sin exámenes de reparación. 3. La estrategia de evaluación de la presente asignatura, según lo establecido en el Artículo 18 Capítulo IV, consta de: pruebas escritas, trabajos prácticos e informes. 4. Según el Artículo 34 del capítulo 5 , el estudiante que por haber empleado algún mecanismo fraudulento perjudiquela eficacia e integridad de la evaluación que le es aplicada será retirado de ésta y se le considerará aplazado con la nota mínima. 5. El plan de evaluación y la ejecución corre a cargo de la unidad académica respectiva a través de un plan de trabajo docente, docente, de acuerdo acuerdo al Artículo 12 Capítulo IV.

La evaluación se realizará de la siguiente si guiente manera para cada práctica: Evaluación Rápida (Escrita).

2%

Cuaderno de Laboratorio

2%

Informe

5%

Apreciativa*

1%

* La nota apreciativa final (6%) será el promedio de las notas apreciativas de cada práctica. 9


Disposiciones Generales Obligatorias para el Laboratorio de Química General

3.1.

1. Será obligatorio para poder presentar la evaluación y realizar cada práctica, la entrega previa del cuaderno. Cada profesor fijará la fecha tope de entrega del cuaderno. Esta fecha estará comprendida entre 1 y 2 días hábiles antes del inicio de la práctica. 2. Es requisito indispensable la aprobación de la evaluación corta con una

puntuación mínima de diez sobre veinte puntos (10/20 pts) . Esta medida no sólo incluye la seguridad de cada estudiante, sino además la de todo el grupo incluyendo preparador, docente y personal técnico. 3. El estudiante que repruebe la evaluación corta no podrá realizar la práctica ese día. Sin embargo, no perderá la evaluación de la práctica completa, ya que podrá volver a presentar la prueba durante la semana de recuperación de prácticas (establecidas en el cronograma de clases). Al aprobar en el segundo intento, el estudiante podrá realizar la práctica, pero la nota de la prueba escrita será el promedio de las dos pruebas realizadas por el estudiante (aún cuando la nota promediada sea sea < 10). 4. Solo se podrá recuperar una (01) práctica. 5. El estudiante que no entregue el informe en la fecha acordada, reprobada toda la práctica y sin derecho a recuperación. 6. Una práctica se considera pérdida e irrecuperable cuando: 

El estudiante no entregue el cuaderno en el tiempo acordado.



La nota ponderada de cada trabajo práctico (quiz + informe + apreciativa + cuaderno) sea inferior a diez (10) puntos.

10



Inasistencia injustificada.



Cuando se repruebe por segunda vez la evaluación corta.


las prácticas trae como consecuencia consecuencia la pérdida del 7. La pérdida de 25% de las curso completo. (tres prácticas) 8. Para la recuperación de prácticas, como se indicó en párrafos anteriores, el

estudiante tendrá la posibilidad de recuperar prácticas en las cuales no haya aprobado el examen preliminar. Sin embargo, se considerarán las siguientes excepciones: En el caso de las prácticas 1 y 2, debido a la importancia que revisten para el



buen desempeño en el laboratorio, éstas se podrán realizar a pesar de haber reprobado la prueba escrita. 

No se podrán recuperar las prácticas mencionadas anteriormente en caso de reprobar la práctica completa (sumatoria de todas las l as evaluaciones).



La recuperación de prácticas es factible con la consignación de un justificativo médico debidamente avalado y sellado por la DDE.

Aspectos Generales a cubrir en las Evaluaciones Correspondientes

3.2.

Cuaderno de



Una breve introducción. (Máximo una página)

Laboratorio



Una discusión de los objetivos propuestos.



Marco referencial.



El plan de trabajo propuesto para la ejecución de la

práctica. 

Tablas preparadas para la recolección de datos,

observaciones y anotaciones, derivados durante la práctica. Esta tabla deberá tener una copia, la cual deberá ser entregada al profesor, al final de cada práctica. 

Diseño de un modelo de las tablas de resultados a

emplearse en el informe. 

Cálculos previos detallados y fórmulas a utilizar.



Toxicología

La toxicología debe incluir las principales vías de contaminación que se pueden presentar durante la ejecución de la práctica, 11


aplicables según las cantidades y concentraciones con las cuales se trabaja usualmente en el laboratorio. También debe contener las medidas de primeros auxilios que se estimen necesarias, en caso de alguna contaminación accidental. No es necesario transcribirla al cuaderno, pero se deben anexar a este. Esta toxicología se evaluara en las pruebas.

Evaluación

Estará basada, en función del desempeño mostrado por el

apreciativa

estudiante durante la práctica en los siguientes aspectos: 

Puntualidad.



Vestimenta adecuada.



Cumplimiento de las normas de seguridad, orden y

limpieza.

Reporte



Racionalización en el uso de los reactivos r eactivos y de los equipos.



Comportamiento.



Habilidad y destreza.



Eficacia (finalización a tiempo de la práctica).



Organización.

La entrega de este reporte es indispensable para la corrección del informe. El reporte no será regresado al estudiante, bajo ninguna circunstancia. Si los datos del informe no son exactamente igual a los reportados, el informe i nforme queda automáticamente anulado. 

Informe

Número de la Práctica. Práctica.



Título de la Práctica.



Identificación de la muestra.



Autor



Fecha



Datos experimentales, observaciones y anotaciones.



Portada 1. Identificación de la Institución. 2. Número de la Práctica. Práctica. 3. Título de la Práctica. 4. Identificación de la muestra. 5. Autor.

12


6. Fecha. 

Resumen (máximo 1 página)



Introducción (máximo 1 página y debe ser la corregida del

cuaderno) 

Tablas de datos



Tablas de resultados.



Gráficos experimentales.



Discusión de resultados.



Conclusiones.



Bibliografía Consultada.



Apéndice: 1. Ejemplo de cálculos típicos (Resultados y error) 2. Gráficos de soporte. 3. Tablas de soporte.

4. CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES Práctica

Semana Nº

Fecha

0. Inducción. Plan de evaluación. Taller de redacción de cuadernos e informes. Taller de manejo de material y seguridad en el laboratorio. Entrega de material 1. Mediciones y procedimientos básicos en el Laboratorio 2. Separación de mezclas

1

3

26-30/11/18

3. Solubilidad y soluciones

4

3-7/12/18

4. Reacciones Reacciones químicas

5

10-14/12/18

5. Soluciones Buffer

6

14-18/01/19

6. Titulaciones: Ácido Fuerte – Base Base Fuerte

7

21-25/01/19

7. Semana de Recuperación

8

28-1/02/19

13


12-16/11/18 2

19-23/11/18

UNIVERSIDAD DE CARABOBO FACULTAD EXPERIEMNTAL DE CIENCIAS Y TECNOLOGIA LABORATORIO DE QUIMICA GENERAL

PRÁCTICA N° 1 MEDICIONES Y PROCEDIMIENTOS BÁSICOS EN EL LABORATORIO Resulta de extrema importancia, para el buen desempeño y para el logro de óptimos beneficios derivados de las experiencias en el laboratorio, que el alumno reconozca las herramientas o material de laboratorio con que cuenta para la realización de las prácticas, así como el correcto uso de estos y de las técnicas a emplear. Esto es de particular interés en el caso de determinar la incertidumbre inherente a esta medición, conociendo el error instrumental. Así mismo, la manipulación de los datos y los resultados recabados en un experimento, permite establecer el grado de confianza con que esos resultados pueden ser reportados. Todo lo anterior, justifica de manera obvia, que el estudiante se familiarice con el uso de las herramientas estadísticas básicas, para el tratamiento de datos y errores, especialmente los de índole experimental. En otro orden de ideas, cabe destacar que, si bien en cualquier laboratorio de química se manejan un sin número de técnicas y procedimientos, algunos rutinarios y otros más bien específicos y propios al experimento que se esté desarrollando, existen algunas técnicas básicas, que cualquier estudiante que se inicie en los trabajos de laboratorio, debe conocer y manejar correctamente.

Objetivo General Introducir al estudiante en algunas técnicas de mediciones y procedimientos básicos en el laboratorio de química. química.











14

Objetivos Específicos: Adquirir criterio para la selección del instrumento para medir la magnitud determinada, tomando en cuenta la exactitud y la precisión. Reconocer y aprender el correcto uso de instrumentales de vidrio de uso común en el laboratorio. Adquirir destreza en una técnica básica del laboratorio: utilización del Mechero de Gas. Determinar los errores que se cometen al emplear útiles inadecuados y discriminar, para el caso específico de medidas volumétricas, los efectos de la temperatura. Adquirir conocimientos acerca del manejo de la balanza analítica, logrando diferenciar entre una pesada directa y una pesada por diferencia.


Procedimiento Experimental Experiencia N° 1: Determinación de la Apreciación de varios instrumentos de medida 1. Anote dos valores consecutivos de la escala de una bureta de 50 mL, una pipeta graduada de 10 mL y un cilindro de 10 mL y cuente el número de divisiones entre ambos valores.

Figura 1. Bureta, pipeta graduada y cilindro graduado Para su informe debe estar reflejado la apreciación y el error instrumental de cada uno de los instrumentos anteriores, sin embargo, el valor de la apreciación debe calcularlo al momento ya que lo va a utilizar para la siguiente experiencia.

NOTA: ANTES DE REALIZAR LA EXPERIENCIA Nº2. PUEDE COLOCAR A CALENTAR SOBRE UNA PLANCHA CALEFACTORA SUFICIENTE AGUA DESTILADA EN UN BEAKER PARA LA EXPERIENCIA Nº3, ASEGURANDOSE QUE LA TEMPERATURA NO SUPERE LOS 50ºC. Experiencia Nº2: Manejo de pipetas y bureta. Determinación de error relativo y absoluto Uso De La Pipeta a. Tome una pipeta graduada y lávela bien con agua y jabón. Enjuáguela con agua destilada. b. Cure la pipeta con el líquido a medir. medir. ¿Cómo ¿ Cómo se cura una pipeta? pipeta ? c. Empleando una propipeta aspirar cuidadosamente el líquido a medir hasta sobrepasar ligeramente la línea de aforo en aproximadamente 5 mm, evitando que el líquido llegue a la punta de la pipeta. Debe evitarse además, que la punta de la pipeta toque el fondo o las paredes del envase que contiene el líquido. 15


NO INTRODUZCA DIRECTAMENTE LA PIPETA EN EL FRASCO DE REACTIVO

Figura 2: Partes y manejo de una pipeta y propipeta.

d. Limpiar el exterior de la punta de la pipeta y hacer coincidir el fondo del menisco con la marca del aforo, dejando drenar la cantidad de líquido necesaria. necesaria. EVITE EL ERROR DE PARALAJE, POSICIONANDO LA ALTURA DEL AFORO A LA ALTURA ALTURA DE LOS OJOS

Figura 3. Posición correcta para evitar el error de paralaje.

e. Vacíe el contenido de la pipeta en el recipiente contenedor manteniendo la pipeta en posición vertical. Para asegurar la transferencia completa del volumen indicado, la 16


punta de la pipeta debe apoyar un ángulo de 45° en la pared del recipiente al que se quiere trasvasar. ¡No apartar la punta de la pipeta de la pared del recipiente! LA GOTA QUE QUEDA EN LA PUNTA NO SE DEBE SOPLAR, SE DEJA CAER AL TOCAR LAS PAREDES ¿Por qué? f.En el caso de las pipetas graduadas en las que se quiera desalojar volúmenes diferentes al máximo, se debe hacer con dos aforos. LAS PIPETAS GRADUADAS PERMITEN MEDIR DIFERENTES VOLÚMENES. CADA MEDICIÓN IMPLICA UN NUEVO AFORO Mida con la pipeta los siguientes volúmenes transfiriendo a un cilindro graduado de suficiente capacidad: 4,3mL , 13,7mL , 23,5mL. Compare la nueva medición. Determine el error absoluto y relativo de cada medición para su informe. RECUERDE QUE EL ERROR INSTRUMENTAL AUMENTA TANTAS VECES SE USE EL INSTRUMENTO PARA LA MISMA MEDICION. Uso de la Bureta a. Repita los pasos de lavado y acondicionamientos acondicionamientos indicados indicados en la experiencia anterior anterior con una bureta. b. Después de limpiar la bureta se homogeniza con tres porciones sucesivas, cada una de 3 mL aproximadamente del liquido a llenar, inclinando y girando la bureta cada vez. LA LLAVE DE LA BURETA DEBE GIRAR SIN MUCHO ESFUERZO Y SIN GOTEO. UTILICE GRASA DE BURETA SI ES NECESARIO. c. Llene la bureta con el líquido a medir, sobrepasando un poco el cero. Afore en cero drenando por la llave . ASEGÚRESE SIEMPRE DE QUE NO QUEDARON GOTAS ADHERIDAS A LAS PAREDES INTERIORES A LA BURETA, POR ENCIMA DEL NIVEL DE LÍQUIDO ANTES DE AFORAR, DRENE SUFICIENTE LÍQUIDO HASTA QUE ESTÉ SEGURO DE QUE NO HAN QUEDADO BURBUJAS DE AIRE EN LA LLAVE O EN LA PUNTA DE LA BURETA. BURETA. d. Para desairear la llave de la bureta, dejar salir el líquido durante uno o dos segundos con la llave completamente abierta hasta llegar, como máximo, al volumen nominal. Si a pesar de ello permanece una pequeña burbuja de aire, mantener la bureta inclinada y golpear suavemente con el dedo en el lugar lu gar donde se encuentra la burbuja.

Figura 4. Burbuja de aire en la punta punta de la bureta.

17


Mida con la bureta los mismos volúmenes anteriores. EVITE EL ERROR DE PARALAJE. Determine el error absoluto y relativo de cada medición para su informe.

Para el informe debe discutir cual instrumento seria el adecuado para realizar las mediciones anteriores Experiencia N° 3: Efecto de la Temperatura sobre la exactitud de las mediciones volumétricasll volumétricas 1.Caliente suficiente agua en un recipiente a unos 50 ºC (reporte la temperatura del agua y la temperatura ambiente). Llene rápidamente un balón aforado de 50 mL, uno de 100 mL y uncilindro graduado de 50 mL.

Figura 4. Técnica de llenado llenado de balones. NOTA: PARA QUE ADQUIERA HABILIDAD, PRACTIQUE DE LAS DOS FORMAS MOSTRADAS EN LA FIGURA.

2. Espere hasta que el agua y los recipientes alcancen la temperatura ambiente. ¿Qué observa?Adicione la cantidad de agua necesaria (a temperatura ambiente, con una bureta) paraalcanzar nuevamente la línea de aforo. Anote la cantidad de agua agregada en cada caso. 3. Para el informe, determine el error absoluto y el % de error al medir el líquido a una temperatura diferente ala de calibración (note que la temperatura ambiente por lo general es diferente a latemperatura de calibración).

Experiencia N° 4: Filtrado por Gravedad y Decantaciónl Decantación l 1.Doble un papel de filtro como lo muestra la figura 5, humedézcalo y fíjelo al embudopresionándolo para eliminar el aire entre el papel y el embudo, ayudándose con una varilla. Investigue varilla. Investigue acerca del papel filtro y su porosidad. 18


Figura 5. Forma de doblar el papel de filtro.

2. Coloque en un beaker de 50 mL agua destilada y arena 3. Vierta en el embudo cuidadosamente el agua destilada, ayudándose con el agitador de vidrio. Verifique que se forme una columna de líquido en el tallo del embudo.

Figura 6. Técnica de filtración por gravedad.

EL PESO DE LA COLUMNA COLUMNA ACELERA Y FACILITA LA FILTRACIÓN FILTRACIÓN 4. Vierta la suspensión remanente. Las partículas adheridas al beaker, se arrastran enjuagandocon enjuagandocon agua, manteniendo el agitador siempre en la misma posición. 5. En el informe debe explicar la técnica utilizada y la importancia en el análisis químico.

Experiencia N° 5: Encendido y ajuste del mechero M 19


1. Identifique en el mechero la entrada de aire y de gas. Abra un poco la entrada de aire, manteniendo la entrada de gas cerrada. 2. Encienda un fósforo y colóquelo en la boca del mechero. Abra un poco la llave maestra del gas y luego abra lentamente y con cuidado la entrada de gas del mechero. SI LA LLAMA SE LEVANTA POR ENCIMA DEL TUBO, CIERRE UN POCO LA ENTRADA DEL GAS. SI OBTIENE UNA LLAMA AMARILLA ABRA UN POCO MAS LA ENTRADA DE AIRE HASTA HASTA CONSEGUIR QUE SE DISTINGAN LAS ZONAS ZONAS DE LA LLAMA

Figura 7. Partes del del Mechero

3. Observe la coloración de la llama cuando: Se cierran completamente las ventanillas de aire. La entrada de aire es abundante. La entrada de gas es poca y las ventanillas de aire están totalmente abiertas. Las entradas de aire y gas son adecuadas. 4. ¿A qué se deben los fenómenos observados? 5. Posicione un vidrio de reloj a unos 5 cm sobre la punta superior de la llama, con las ventanas de aire cerradas, con movimientos oscilatorios constantes para evitar que el vidrio estalle debido a los cambios de temperatura. Observe. 6. Abra las ventanas de aire y repita el paso anterior con un vidrio de reloj limpio. Compare los resultados    

Experiencia N° 6: Interpretación de la Información de una etiqueta de Reactivos .M Se le suministrará en el laboratorio un frasco original de un reactivo sólido y uno líquido. 1. Para el reactivo sólido anote en su cuaderno: nombre del reactivo, formula química, masa molar, % de pureza y advertencia de uso. 2. Para el reactivo líquido anote en su cuaderno: nombre del reactivo, formula química, masa molar, % en peso (%m/m), densidad y advertencia de uso. 20


3. Si alguno de los recipientes tiene algún dibujo de advertencia, cópielo cópielo en su cuaderno e investigue el significado del pictograma.

EJEMPLOS:

Figura 9. Etiqueta del ácido clorhídrico

Figura 10. Etiqueta del nitrito de sodio

4. El informe debe incluir información adicional sobre la toxicidad del reactivo utilizado. NOTA: LAS ETIQUETAS DE LOS REACTIVOS PUEDEN ESTAR ESCRITAS ES VARIOS IDIOMAS.

Experiencia N° 7: (DEMOSTRATIVA) (DEMOSTRATIVA) Manejo y limpieza limpieza de la balanza analítica analítica 21


Esta experiencia se basa en un primer contacto con la balanza del Laboratorio de Química General, el preparador a cargo procederá a explicar su manejo, sin embargo, el estudiante debe investigar los siguientes aspectos para el correspondiente interrogatorio: 1- Tipos de balanzas y su uso 2- Partes de una balanza analítica 3- Limpieza de una balanza analítica 4- Calibrado 5- ¿Cómo pesar una muestra sólida y una liquida? li quida? 6- Pesada directa y pesada por diferencia Para su informe debe discutir con cual técnica de pesada (directa o por diferencia) cometería menor error

Bibliografía SKOOG - WEST. 1983. Química Analítica. 2da Ed. Edit. Reverté. España HARRIS, Daniel. (2001). Análisis Químico Cuantitativo. 2da Edición. Editorial Reverté. España. DAY, R.A., UNDERWOOD,A.L. Química Analítica Cuantitativa. Quinta Edición. Prentice- Hall. HARRIS DANIEL. 1999. Quantitative Chemical Analisys. Quinta edición. Freeman and Company. New York.  





Bases Teóricas Investigar sobre los siguientes aspectos: a) Propagación de errores. b) Apreciación de un instrumento de medida. c) Error relativo y Error absoluto. d) Exactitud y Precisión. e) Solución y suspensión (diferencias). f) Técnicas de decantación decantación y filtración. fil tración. g) Manejo del mechero de gas. h) Proceso de combustión y reacciones químicas involucradas. i) Balanza analítica Aspectos Específicos a) ¿Cuáles son los errores más comunes al realizar mediciones con instrumentos volumétricos? b) ¿Por qué cura la bureta o las pipetas, antes de efectuar una medición? c) ¿Cuáles de los siguientes materiales deben ser curados antes de su uso?Pipeta graduada, pipeta volumétrica, matraz aforado, Fiola para titular, Bureta, Cilindro graduado y Beaker (vaso de precipitados) d) ¿Por qué antes de aforar la bureta, se debe eliminar la burbuja de aire entre la llave y la punta de la bureta? e) ¿Por qué no se debe soplar la gota de líquido que queda en la punta de la pipeta después de haber vaciado su contenido? f) ¿Por qué las pipetas deben vaciarse apoyando la punta sobre las paredes del recipiente? g) ¿Cuáles son los tipos de mechero más comunes empleados en el laboratorio? 22


h) ¿Cuáles son los errores errores más comunes que que se comenten comenten al emplear la balanza analítica? ¿Cómo se deben evitar?

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PRÁCTICA N° 2 SEPARACION DE MEZCLAS En un laboratorio químico, es frecuente utilizar mezclas complejas de diferentes compuestos. Casi siempre que se lleva a cabo una reacción de preparación de un compuesto determinado, es necesario separar este producto de la mezcla de reacción donde puede haber subproductos formados en la reacción, sales u otras impurezas. Así, en el laboratorio químico la separación y la purificación del producto deseado son tan importantes como la optimización de su síntesis, con lo cual, además de mejorar las condiciones de reacción buscando un elevado rendimiento de formación del producto deseado, se tienen que plantear procesos eficientes de separación que permitan una recuperación máxima del producto a partir de la mezcla de reacción. En este contexto, la destilación y la extracción liquido-liquido constituyen unas de las técnicas de separación y purificación de líquidos más utilizados en el laboratorio. Mientras que la cromatografía además que permite separar mezclas de compuestos estrechamente relacionados, relacionados, también permite identificar los componentes de la mezcla.

Objetivo General Desarrollar habilidades y destrezas en las operaciones de destilación, extracción y cromatografía.

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Objetivos Específicos: Ejercitar y mejorar la capacidad del estudiante para el diseño y montaje de experimentos del laboratorio. Caracterizar e identificar un líquido comparando su punto de ebullición con los valores tabulados. Calcular la eficacia (rendimiento) del proceso de destilación. Estudiar la influencia del eluyente en las separaciones cromatográficas. cromatográficas.

Procedimiento Experimental Experiencia N° 1: Purificación y caracter caracterización ización de un líquido desconocido l Montaje de Destilación simple: Compruebe que el cable eléctrico llega al enchufe y que al colocar el refrigerante r efrigerante las gomas no quedaran tensionadas o dobladas. Coloque las piezas en el siguiente orden: 1. Manta calefactora. 2. Matraz de fondo redondo con pinza y nuez. El matraz debe tocar el fondo de la manta y estar sujeto firmemente por debajo del borde superior del esmerilado. 3.Coloque el termómetro en el cabezal de destilación con el bulbo del termómetro a la altura de la salida lateral. lateral . 4. Sujete el refrigerante con la pinza metálica, encájelo en la salida lateral del cabezal de destilación y fíjelo al soporte en esa posición con la nuez. 24


5. Conecte las gomas de entrada y salida de forma adecuada al circuito de refrigeración. Abra con cuidado el grifo de agua y regule el flujo (un flujo suave y constante es suficiente). 6. Coloque el colector acodado. 7. Ponga el primer recipiente de recogida de forma que parte del colector este dentro de él sin tocar el fondo. REVISE EL MONTAJE ESPECIALMENTE ESPECIALMENTE LAS JUNTAS ESMERILADA. Pregunte en el laboratorio cuales serian las posibles muestras. Preparación de la Muestra: 8. Revise y prepare el material limpio y seco. 9. Utilice un cilindro graduado y deposite directamente en el matraz de fondo redondo 20 mL del líquido problema asignado, anote la cantidad medida. 10. Añada 1-2 piezas de porcelana porosa al matraz. ¿Por qué? Destilación: 11. Conecte la manta calefactora comenzando con el regulador al 40 %. La destilación debe hacerse con lentitud pero sin interrupciones, manteniendo para ello la calefacción adecuada. Espere a que se estabilice y regule la calefacción de forma que el líquido destile a 1-2 gotas por segundo. 12. Recoja las primeras gotas (cabeza) y cuando el el ter ter mómetr etr o se estab estabii li ce cambie el recipiente. Tome nota de la temperatura a la que ha destilado y tape el recipiente. Identifique el componente que se está destilando ¿Cómo?

Figura 1: Montaje de Destilación simple 13. Si observa variaciones en la temperatura del termómetro cambie el recipiente anotando el intervalo de temperaturas de cada fracción. 14. Detenga la destilación antes que la temperatura alcance los 90º ¿Por qué? 15. Desenchufe la manta y espere a que se enfrié el montaje. Desmonte en orden inverso. 25


16. Mida el volumen de destilado y determine el % del compuesto en la mezcla.

Experiencia N° 2: Extracción líquido-líquidol líquido-líquido l 1. Tome un embudo de extracción de 30 a 50% más grande que el volumen total de disolventes a utilizar ¿Por qué? Verifique qué? Verifique que el tapón y la lleva ll eva estén bien ajustados. 2. Trasvase el líquido remanente del matraz de destilación de la experiencia anterior al embudo de extracción. Lave el interior del matraz con un poco de agua destilada para asegurar la transferencia. 3. Agregar 10 mL de hexano y tapar el embudo. 4. Con una mano sujete el tapón (asegurándolo con el dedo índice) y con la otra manipule la llave. Invierta el embudo y abra la llave ¿ Por ¿ Por qué qué?? Agite con suavidad durante uno o dos segundos y abra nuevamente la llave. l lave. 6. Asegure el tapón y la llave y agite enérgicamente durante uno o dos minutos. Se pone de nuevo en contacto con la atmosfera a través de la llave, se vuelve a cerrar esta y se apoya, yaen posición normal, en un aro metálico. 7. Se destapa y se deja en reposo hasta que sea nítida la separación entre las dos capas de líquido. 8. Separe la fase inferior por la llave ll ave y la superior por la boca ¿ Por ¿ Por qué? 9. Repita por lo menos 3 veces más la extracción.

Figura 2: Método de extracción .

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Experiencia N° 3: Separación e identificación de una mezcla de indicadores visuales por cromatografía en papel l 1.Se toma una hoja papel de filtro de aproximadamente, 15x10 cm y se traza una línea recta con un lápiz a 2 o3 cm de distancia de uno de los bordes del papel. 2. A lo largo de esta recta se colocan con un tubo capilar, gotas de diversos indicadores visuales separados entre sí cada 3 cm. Colocar también sobre el papel una muestra problema constituida constituida por dos indicadores. indicadores. 3. Prepare el eluyente mezclando 45 mL den-butanol, 10 mL de agua y 5 mL de amoniaco concentrado. Llene un beaker de 600 mL con la mezcla anterior hasta alcanzar una altura de aproximadamente 1 cm. 4. Enrolle el papel en forma de cilindro uniendo sus extremos con un clip. Introduzca el cilindro en el beaker manteniéndolo por unos segundos en el vapor del disolvente, hasta que el vapor de amoniaco produzca el viraje de los indicadores a sus formas básicas. 5. Tapeel recipiente con un vidrio de reloj. 6. Deja hasta que el disolvente ascienda hasta unos 12 cm por el papel. Luego saque el papel del recipiente y marque enseguida con un lápiz la posición del frente del disolvente. Dejar secar al aire. 7. Anote las posiciones de las manchas coloreadas, midalas distancias hasta la línea de partida para calcular los valores de RF correspondientes. correspondientes. Los valores hallados para la mezcla se comparan con lo hallados para los componentes puros. Deben ser iguales.

Figura 3: Cromatografía en papel

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Experiencia N° 4: (Demostrativa) Cromatografía en Columna l Pregunte en el laboratorio de que estaría compuesta compuesta la muestra de colorantes. 1. Se sujeta la columna en posición vertical, a un soporte utilizando dos pinzas: una cerca de la llave y otra en la parte superior y se introduce un pequeño copo de algodón o lana de vidrio sin apretar hasta el fondo de la columna. 2. Se coloca un Erlenmeyer debajo de la columna y un embudo en la parte superior. 3. En un beaker preparar una suspensión de 5 g de gel de sílice u óxido de aluminio (adsorbente) con 50 mL del eluyente seleccionado. ¿Cómo se determinará el eluyente? 4. Se vierte la suspensión en el interior de la columna, se abre la llave y se golpean suavemente las paredes mientras se sedimenta el adsorbente para que este se compacte adecuadamente evitando que se formen burbujas y que el gel se seque. 5. Se deja que el eluyente baje hasta una altura sobre el adsorbente de 1-2 mm. 6. Con una pipeta se añade cuidadosamente 1 mL de muestra. Se abre la llave de la columna para que esta disolución quede inmersa en el adsorbente y se vuelve a cerrar cuando la disolución de colorante alcanza una altura de 1 mm sobre el adsorbente.

Figura 4: Cromatografía en columna 7. Se añade con una pipeta 0,5 mL del eluyente, sin perturbar el frente de la columna, hasta que el nivel del eluyente alcance 1 mm por encima del adsorbente. 8. Se añaden 5 mL del eluyente, se abre la llave y se continúa añadiendo eluyente para desarrollar la columna hasta que se recoja el primer colorante. 9. Empleando otro eluyente se repite la separación para obtener el segundo colorante. 28


Bibliografía Voguel, A: TEXTBOOK OF QUANTITATIVE CHEMICAL ANALISIS.5taEdition.Editorial ANALISIS.5taEdition.Editorial Longman Scientific & Technical. Londres. 

Bases Teóricas Investigar sobre los siguientes aspectos: a) Destilación simple. b) Equilibrio líquido-vapor. c) Extracción líquido-líquido. d) Equilibrio líquido-líquido. e) Cromatografía. f) Fase móvil y fase estacionaria g) Cromatograma y RF. Aspectos Específicos a) ¿Qué propiedad física permite la separación por destilación simple? b) ¿Por qué no es posible separar dos componentes con p.e. que difieran menos de 20ºC empleando una destilación simple? ¿Qué otra técnica se podría emplear? c) ¿A que se refieren con líquidos sobrecalentados? sobrecalentados? d) ¿Qué propiedad física permite la separación por extracción extr acción liquido-liquido? e) ¿En qué posición se debe encontrar la fase orgánica y la fase acuosa? ¿A qué se debe esto? f) ¿Por qué es necesario repetir las extracciones? g) ¿Qué propiedad física permite la separación por cromatografía? h) ¿Qué aplicaciones tiene la cromatografía? i) ¿Qué técnicas se emplean para la visualización de los componentes en un Cromatograma?

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PRÁCTICA N° 3 SOLUBILIDAD Y SOLUCIONES Una disolución es una mezcla homogénea de dos sustancias, soluto y disolvente, que no reaccionan entre sí. Aunque existen muchos tipos de disoluciones, un caso particular, muy frecuente en el trabajo de laboratorio lo constituyen aquellas en que el disolvente es líquido. Además de agua como disolvente, se conocen un gran número de compuestos, orgánicos o inorgánicos, que pueden actuar como disolventes líquidos. Como regla general “Un compuesto será más fácilmente soluble en un disolvente de naturaleza química similar”, o lo que es lo mismo “semejante disuelve a semejante”. De acuerdo con esto un compuesto polar se

disolverá preferentemente en un disolvente polar y un compuesto no polar lo hará en un disolvente no polar. El agua es un buen disolvente de compuestos iónicos y, si bien no es el único, es el más frecuentemente utilizado. utilizado.

Objetivo General Estudiar aspectos importantes en la solubilidad de un reactivo en otro, y desarrollar habilidades para la preparación de soluciones.

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Objetivos Específicos: Realizar la curva de solubilidad de una una sal en función función de la temperatura de cristalización. Estudiar los factores que afectan la solubilidad. Adquirir los conocimientos en la preparación de soluciones por pesada y por dilución.

Procedimiento Experimental Experiencia N° 1: Elaboración de una Curva de Solubilidad l Pregunte en el laboratorio antes de realizar la práctica cuales serian las posibles sales que emplearía en esta experiencia. 1.Coloque un beaker de 600 mL con agua sobre una plancha calefactora a una temperatura que no supere los 80°C. Esto servirá como Baño de María. 2. Pesar aproximadamente 2,0000 g de la sal (en papel de pesada) y transferirlo a un tubo de ensayo limpio y seco. ¿Cómo ¿Cómo se transfieren sólidos tubos de ensayo? 3.Añadir 1,50 mL de agua destilada, verificando que no quede sólido en las paredes del tubo. Apreciar si se calienta o enfría la mezcla. ¿A qué se debe? 4. Introducir el tubo de ensayo en el baño María y sujetarlo con una pinza. Agitar hasta la completa disolución del sólido y anotar la temperatura a la cual se disolvió. No permita que la mezcla mezcla llegue a ebullición ebullición . ¿Por qué? 5. Sacar el tubo de ensayo del baño María y dejar enfriar a temperatura ambiente hasta la aparición de turbidez. Anotar la temperatura. ¿Qué indica la presencia de turbidez? 30


6. Introducir nuevamente el tubo de ensayo en el baño María hasta la disolución completa del sólido, enfriar nuevamente y determinar de nuevo la temperatura a la cual aparece la turbidez. Las temperaturas no deben diferir en más de dos dos grados. 7. Añadir al tubo de ensayo 0,50 mL de agua, y repita los pasos 4, 5, y 6. 8. Realizar 3 veces más el experimento añadiendo cada vez 0,5 mL de agua destilada. NOTA:Si la aparición de turbidez es muy lenta, usar un baño frigorífico de agua y hielo.

Experiencia N° 2: Pruebas de Solubilidad en diferentes solventesl solventes l 1. Tomar tres tubos de ensayo, limpios y secos y rotularlos del 1 al 3. 2. Agregar 2 mL de agua destilada (mida solo para el primero y añada a los demás por comparación) y medir la temperatura. 3. Añada al primer tubo aproximadamente 0,1 g de cloruro de sodio, agite para disolver, observe. Apreciar observe. Apreciar si se calienta o enfría el tubo. tubo. 4. En el tubo 2, repetir el paso anterior agregando agregando la misma cantidad de naftaleno. naftaleno. 5. Repetir en el último tubo añadiendo 0,1 g de sacarosa (azúcar común). 6. Repita los pasos del 1 al 6, empleando etanol como disolvente. Anote todas sus observaciones. 7. Repita una vez más, usando hexano como disolvente. Anote todas sus observaciones. observaciones. 8. Compare la solubilidad de los solutos en relación al solvente. ¿Existe algún cambio en la temperatura de disolución al emplear diferentes disolventes? ¿A qué se debe?

NOTA: Si no observa disolución del soluto, caliente suavemente el tubo de ensayo que contiene la disolución en un baño María. Experiencia N° 3: Preparación de 50 mL de HCl 0,1 M l 1. Para los cálculos del volumen deHCl deben verificar la etiqueta del reactivo. 2. Investigue acerca de la técnica que va a utilizar para preparar pr eparar esta solución reflejando en el cuaderno su plan de trabajo. Tomar en cuenta que se trata de un acido fuerte. 3.Exprese la concentración en molaridad, normalidad y %p/v. Estos %p/v. Estos cálculos deben reflejarse en el cuaderno.

Experiencia N° 4: Preparación Preparación de 250 mL de NaOH 0,1 M, a partir del sólido l 1. Para los cálculos, deben verificar la etiqueta del reactivo del laboratorio. 2.Para esta experiencia, igualmente, debe investigar que técnica va a emplear para preparar esta solución, solución, reflejando en en el cuaderno su plan de trabajo. trabajo. 2.Exprese la concentración en molaridad, normalidad y %p/v. Estos cálculos deben reflejarse en el cuaderno.

Nota: las soluciones de la experiencia 3 y 4 deben reservarse para la practica 6, informar al preparador o técnico encargado

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Para el informe a) Representar gráficamente la solubilidad del Sólido (expresada en g sal/100 g de agua) en función de la temperatura de cristalización. b) Compare los resultados experimentales con los reportados en la bibliografía para la curva de solubilidad. Explique las posibles diferencias. c) En base a sus observaciones explique los resultados de las pruebas de solubilidad en términos moleculares y energéticos. d) Discuta si el proceso de disolución es el mismo para cada soluto y por qué. e) Exprese la concentración de las soluciones preparadas con el número correcto de cifras significativas y su respectiva incertidumbre. Bibliografía Chang, Raimond. (1999). Química. Editorial McGraw Hill. Sexta Edición. México. HARRIS, Daniel. (2001). Análisis Químico Cuantitativo. 2da Edición. Editorial Reverté. España. SKOOG D., WEST D., HOLLER F., CROUCH S. (2005). Fundamentos de Química Analítica. 8va Edición. Thomson Editorial. México. Bases Teóricas Investigar sobre los siguientes aspectos: a) Solubilidad. b) Disolución. c) Dilución. d) Solvatación. e) Soluto. f) Solvente. g) Polaridad. h) Curva de solubilidad. i) Entalpia o calor de disolución. j) Factores que afectan la solubilidad. k) Técnicas de preparación de soluciones por pesada y por dilución. l) Solución insaturada, saturada y sobresaturada. 

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Aspectos Específicos a) Una mezcla contiene 2,0000 g de KNO 3 en 3,00 mL de agua a 25 ºC.¿A qué temperatura se disolverá todo el sólido? b) Si la mezcla anterior se calienta hasta 50 ºC. ¿Cuántas fases existirán? c) Justifique si la solución anterior es saturada, insaturada o sobresaturada. d) Con frecuencia, cuando se disuelve un sólido en agua la solución se enfría. Justifique este fenómeno. e) ¿Qué puede decir acerca de las entalpias de disolución para cada solido en la experiencia 2? f) ¿Cómo es posible que existan soluciones sobresaturadas? g) Determine la cantidad de ácido nítrico del 63% y densidad 1,39 g/mL que se debe utilizar para preparar 250 mL de una disolución 0,4 N.

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PRÁCTICA N° 4 REACCIONES QUIMICAS Dentro de las propiedades de la materia se encuentran las propiedades químicas que describen la forma en que una sustancia puede cambiar o reaccionar para formar otras sustancias. Las reacciones químicas modifican la composición y las propiedades de las sustancias que intervienen en ellas; de ahí que sea tan importante su estudio no sólo en la ciencia sino también por su aplicación en la industria y en muchas disciplinas relacionadas con la química como Biología, Ciencias de los Materiales, Geoquímica, Medicina, etc. El hombre necesita constantemente realizar la transformación química de unos materiales en otros con propiedades distintas a las iníciales, con objeto de cubrir sus necesidades, donde partiendo de reactivos, generalmente de poco valor agregado, obtenemos sustancias de gran interés económico. Además de este aspecto, merece mención especial el control de la corrosión vía reacciones químicas, así como el del tratamiento de desechos tóxicos, e inclusive en el conocimiento de aspectos tan básicos como el conocimiento de la química de un elemento o compuesto, entre tantos otros. En consecuencia, el estudio de las propiedades químicas de las sustancias reviste gran importancia, ya que nos permite conocer su reactividad y las propiedades inherentes a ésta.

Objetivo General Ilustrar diversos procesos químicos, utilizando ejemplos representativos para cada caso.

• • •

Objetivos Específicos: Ser capaz de observar si ha ocurrido una reacción química. Reconocer los diferentes tipos de reacciones químicas. Representar el cambio químico mediante la formulación de ecuaciones químicas.

Procedimiento Experimental Experiencia N° 1: Ataque ácido de los metalesl metales l.lk Propiedades de algunos Metales: 1.Observar cuidadosamente cuidadosamente un trozo de magnesio, zinc y cobre. ¿Qué observó? 2. Limar cada uno de los trozos y observar si hubo algún cambio en las propiedades visibles deestos metales. 3. Introducir cada uno de los metales, en tres tubos de ensayos limpios y secos, respectivamente. 33


4. Agregar 10 gotas de HCl 1 N. Dejar reposar por 5 minutos y observar. ¿Qué tipo de cambios observa?

Experiencia N° 2: Formación de hidróxidos metálicos l.lk 1. Tomar los tubos de ensayo con el producto del experimento anterior y decantar el sobrenadante sobrenadante en aquellos donde no ha reaccionado todo el metal. 2. Agregar a los sobrenadantes NaOH 1 N, gota a gota, hasta obtener un pH de aproximadamente 10. 3. Observar. ¿Ocurre algún cambio? 4. Seguir agregando NaOH (10 gotas máximo). ¿Qué sucede?

Experiencia N° 3: Reacciones de doble desplazamientol desplazamiento l.lk 1. Tomar 5 tubos de ensayos limpios y rotularlos. 2. Mezclar en cada tubo 10 gotas de las siguientes soluciones: Tubo Solución A Solución B

1 Na2CO3 1M HCl 0,1M

2 NaCl 0,1M KNO3 0,1M

3 HCl 0,1M NaOH 0,1M

4 KI 0,1M NaOCl 0,1M

5 Fe(NO3)3 0,1M Na2C2O4 0,1M

3. Para el tubo 3 mida el pH antes y después de agregar la solución B. También puede agregar una gota de fenolftaleína antes de agregar la solución B. 4. En el tubo 4, agregue 5 gotas de hexano antes de añadir la solución B. Agite suavemente después de mezclar ambas soluciones. 5. Escriba la ecuación química balanceada para cada caso. Indique cambios de color, formación de gases o precipitados. 6. Clasifique las reacciones como acido-base, oxido-reducción, de precipitación, etc.

Experiencia N° 4: Influencia del pH en las reacciones de Oxido-Reducción. 1. Tomar 10 mL de una muestra de agua residual y colocarlo en un beaker de 50 mL. 2. Tomar 10 mL de agua destilada y colocarlo en otro beaker de 50 mL. 3. Medir el pH para cada una de las muestras. 4. Agregar 10 gotas de KMnO 4 0,01 N a cada beaker. ¿Qué ¿ Qué observa? observa? 5. Caliente suavemente. suavemente. ¿Qué ocurre? 6. Repetir los pasos anteriores, adicionando 1 mL H 2SO41 N a cada uno de los beaker antes de adicionar la solución de KMnO 4. 7. En una fiola, disolver 0,5 g de sacarosa con 30 mL de agua destilada. ¿Por qué se utiliza sacarosa? 9. Mezcle en un tubo de ensayo 10 gotas de NaOH 50%con 20 gotas de KMnO 4 0,01N.Agitar bien la disolución.¿Que disolución. ¿Que observa? 10. Añada la solución contenida en el tubo t ubo al Erlenmeyer. ¿Qué observa? Nota: Se observa mejor los cambios durante las reacciones colocando una hoja de papel de color blanco contra los recipientes. 34


.

Resultados a) Establecer analogías y diferencias entre las propiedades físicas y químicas de los tres metales. b) Reportar los potenciales de oxidación de los metales y justificar la reactividad observada con elHCl. c) Explicar en base a reacciones químicas lo que sucede en las experiencias d) Justificar el comportamiento oxidante o reductor del permanganato permanganato de potasio. e) Discutir qué sucede con la materia orgánica del agua en presencia del permanganato permanganato en caliente, y si la reacción observada observada depende depende del pH del del medio. f) Clasifique los precipitados obtenidos en la experiencia 7 de acuerdo a las características físicas de los mismos. Bibliografía BRADY – HUMISTON. HUMISTON. 1975. General Chemistry. Wiley. New York. CHANG. 1992. Química. Mc. Graw Hill. 4ta. edición. MéxicoBROWN, T.L., 2009. Química. La ciencia central. 11ra Edición. Ed. Pearson. PETRUCCI, R.H., HARWOOD, W.S., HERNING, F.G. Química General. Editorial Pearson Educación. BURRIEL F. – LUCENA LUCENA F. – ARRIBAS ARRIBAS S. Química Analítica Cualitativa. Ed. Paraninfo. Madrid. VOGEL, ARTHUR. Química Analítica Cualitativa. Editorial Kapeluz.  

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Bases Teóricas Investigar sobre los siguientes aspectos: a) Tipos de reacciones químicas. b) Reacción redox. c) Reacción acido-base. d) Reacción de precipitación. e) Reacción de dismutación. f) Propiedades de los metales zinc, hierro y cobre. Aspectos Específicos a) ¿Por qué es necesario limar los metales antes de añadir el ácido? b) ¿Qué efectos tiene el ácido sobre los metales? ¿Qué pasa con cada uno? c) ¿Por qué es necesario alcanzar un pH aproximadamente de 10? ¿Qué ocurriría si el pH fuese menor? d) ¿Por qué se forma un precipitado? e) Escriba las ecuaciones iónicas balanceadas para las siguientes reacciones en disolución acuosa. Señale las reacciones que no tienen lugar: 1) NaOH + HNO3 8) H2S + FeSO 4 2) Cd + AgNO3 9) KMnO4 + HCl 3) Cu + HCl 10) CuCrO4 + HNO3 4) CuSO4 + NaCl 11) PbO2 + HI 5) CaCl2 + Na3PO4 12) CaC2O4 + HCl 6) Ca3(PO4)2 + HCl 7) NaCO3 + KCl 35


f) El estaño metálico produce dióxido de estaño por medio de la adición de ácido nítrico. En la reacción se genera también un gas rojizo de NO 2. Escriba la reacción balanceada que representa el proceso redox, identificando los dos agentes oxidantes y los dos agentes reductores presentes presentes y señalar el mejor oxidante y el peor reductor r eductor entre ellos.


PRÁCTICA N° 5 SOLUCIONES BUFFER Es bien conocido que el pH influye en la reactividad química, a veces de forma no deseada. ¿Cómo podemos fijar el pH de una disolución o protegernos frente a un cambio en el pH? Mediante el uso de disoluciones amortiguadoras. Estas disoluciones se denominan también tampón o reguladoras, ya que regulan el pH y lo mantienen aproximadamente constante amortiguando el efecto de añadir pequeñas cantidades, de ácido, de base o de disolvente, a la disolución. Las disoluciones reguladoras tienen una gran importancia en experimentos biológicos y bioquímicos, en los que se debe mantener una concentración baja, pero constante de iones hidronio (entre 10-6 a 10-30 M). El funcionamiento armónico de los procesos biológicos en el organismo requiere de la acción de numerosas enzimas, cuya acción catalítica depende críticamente del pH. Permitiendo con ello la realización de funciones bioquímicas y fisiológicas de las células, tejidos, órganos y sistemas. Por lo que destacan como amortiguadores fisiológicos los buffer de fosfato, bicarbonato y el de los aminoácidos, siendo estos los sistemas encargados de mantener el pH de los fluidos biológicos dentro de los valores compatibles para la vida.

Objetivo General Estudiar las características de una solución reguladora.

• • • •

Objetivos Específicos: Aprender las técnicas adecuadas en la preparación de soluciones buffer. Medir el pH de diferentes soluciones empleando un pHmetro. Estudiar el efecto de ion común en los equilibrios. Determinar la constante de ionización de un electrolito débil.

Procedimiento Procedimiento Experimental Experiencia N° 1: Preparación de una solución buffer l.a l.a De acuerdo a los fundamentos teóricos de preparación de soluciones amortiguadoras calcular las cantidades de reactivos que se debe pesar o medir para preparar 100 ml de buffer de concentración total 0,1 M de pH 4 (acetato/ácido acético,)pH 7 (fosfato diácido/fosfato ácido) o pH 10 (carbonato/bicarbonato). NOTA: el estudante antes de preparar el cuaderno debe comunicarse con el personal técnico para verificar l existencia de estos reactivos o se han sustituido por otro equivalente. 1. Se le indicará al comenzar la experiencia cuál de las soluciones debe preparar. 2. Preparar la solución (Buffer 1) y medir el pH usando un pH-metro antes de aforar. Investigar cómo se usa y se calibra el electrodo. 3. Comparar el pH teórico con el experimental. ¿ Explique ¿ Explique a que se podría deber alguna alguna diferencia? diferencia?

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Experiencia N° 2: Comprobación de las características de una solución amortiguadora preparada por mezcla indirecta l. 1. Mezclar en un beaker de 100 mL: 20 mL de HA 0,1 M con 10 mL de NaOH 0,1 M (Buffer 2) y agitar vigorosamente. 2. Tomar doce tubos de ensayos limpios y secos, y rotularlos del 1 al 11. 3. Llenar cada tubo de acuerdo a la siguiente tabla; donde HA y A -, son el ácido y la base conjugada para el mismo sistema sistema amortiguador amortiguador de la experiencia experiencia anterior. Tubo

Buffer 1

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

5 mL

Buffer 2

H2O

HCl 0,1M

NaOH 0,1M

5 mL 5 mL 4 mL 4 mL 4 mL 4 mL 4 mL 1 mL 1 mL

4 mL 4 mL 4 mL

10 gotas 10 gotas 10 gotas 10 gotas 10 gotas 10 gotas

4. Añadir 1 gota de indicador universal a cada tubo. A partir de las coloraciones obtenidas determinar determinar el pH aproximado en los tubos. 5. Para el informe discuta si una solución buffer preparada por mezcla indirecta presenta las mismas propiedades propiedades que una preparada por mezcla directa. ¿ Qué ventajas y desventaja presenta la preparación de un buffer buffer por mezcla directa o indirecta?

Experiencia N° 3: Estudio de la capacidad amortiguadora de una solución buffer l 1. Prepare una solución buffer:NaH 2PO4 0,01 M + Na2HPO4 0,01 M; mezclando 20,00 mL de la especie ácida más la misma cantidad de la especie básica en un beaker de 100,00 mL. Hacer por duplicado. 2. Repita el montaje de la experiencia anterior. 3. Tome una de las disoluciones tampón preparadas y añada una gota de indicador universal. Mida el pH inicial con el el electrodo. Compare el pH teórico con el experimental . 4. Añadir con una bureta, gota a gota y con agitación magnética suave, NaOH 0,02 M en porciones de 1 mL al beaker. Anote el pH tras cada adición de base. 5. Continúe con la adición de NaOH hasta que el pH varié una unidad en comparación con el pH inicial. 6. Repetir el procedimiento con la segunda solución buffer preparada, añadiendo esta vez HCl 0,02 M. 7. Tome 40,0 mL de agua destilada en un beaker de 100 mL y repita el mismo procedimiento tanto para la adición de base como de ácido. 9. Represente gráficamente el pH versus el volumen de reactivo añadido. Determine la capacidad amortiguadora por adición de base y ácido a partir de las gráficas. 10. Calcule la capacidad amortiguadora teórica tanto por adición de base como de ácido. Compare ambos resultados. resultados. 38


11. Determine la “capacidad amortiguadora” del agua destilada por ácido y base, y compare y sus

resultados con el obtenido de las soluciones buffer.

Bibliografía SKOOG, D., WEST, D. Química Analítica Cuantitativa. McGraw-Hill. DAY, R.A. UNDERWOOD, A.L. 1989. Química Analítica Cuantitativa. 5ta edición. Prentice-Hall. Hispanoamericana, Hispanoamericana, S.A. México. BROWN, T.L., 2009. Química. La ciencia central. 11ra Edición. Ed. Pearson. CHANG, R. 2010. Química. 10 Edición. Mc Editorial Graw Hill. R. González, 2011. Química general general para las Ciencias Ambientales. PUV  

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Bases Teóricas Investigar sobre los siguientes aspectos: a) Los diferentes conceptos Ácido-Base. b) Electrolitos débiles. c) pH. d) Par ácido-base conjugado. e) Neutralización. f) Efecto ion común. g) Soluciones tampón, buffer o amortiguadoras. h) Características de una buena solución reguladora. i) Constante de ionización. j) Ecuación de Handerson-Hasselbalch. Handerson-Hasselbalch. k) Indicador ácido-base. l) Capacidad amortiguadora.

Aspectos Específicos a) Si además de sales de fosfato (experiencia 1) dispusiera de acido fosfórico 0,1M ¿Cómo prepararía una disolución buffer de pH 2? b) ¿Cuáles son las características que posee una solución reguladora? c) Compare y analice si la solución preparada por mezcla indirecta en la Experiencia 2 es una solución buffer. d) Compare los tampones B y C frente al A, y analice su comportamiento frente a la adición de NaOH o HCl. Tampón A: NaH2PO4 0,01 M + Na2HPO4 0,01 M Tampón B: NaH2PO4 0,01 M + Na 2HPO4 0,02 M Tampón C: NaH2PO4 0,02 M + Na 2HPO4 0,01 M e) ¿Qué relación existe entre la capacidad amortiguadora con la concentración del buffer? f) Frente a las gráficas obtenidas, ¿la disolución tampón es eficaz ante ataques de ácido o de base? Justifíquelo. Justifíquelo. g) Determine la cantidad de acetato de sodio que se debe emplear para preparar 0,5L de una disolución acuosa de pH 8,97. ¿Qué volumen de acido acético 0,18M debe adicionarse a la disolución del problema anterior con el fin de preparar una disolución tampón de pH 5,6?

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h) Razone sobre la veracidad de las siguientes afirmaciones: a) Para preparar una disolución reguladora ácida bastaría con añadir 20 mL de NaOH 0,2M a 50 mL de acido acético 0,1M b) El pH resultante de la mezcla seria de 4,79.

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PRÁCTICA N° 6 TITULACION ACIDO FUERTE-BASE FUERTE La titulación es uno de los métodos de evaluación cuantitativa más importante. Está diseñado para realizar evaluaciones en serie con poco consumo de tiempo. Se emplea para determinar volumétricamente la concentración de soluciones. La rapidez y sencillez de este método lo hace especialmente especialmente atractivo para su uso industrial. i ndustrial. En este método se valora la solución de concentración desconocida con otra, cuya concentración se conoce (titulante). Se emplean reacciones que ocurren de forma rápida y completa, en las que el punto final está bien definido o que, mediante el uso de indicadores adecuados, adecuados, es fácilmente reconocible.

Objetivo General Introducir al estudiante en el análisis cuantitativo aplicando métodos volumétricos para realizar una titulación ácido-base.

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Objetivos Específicos: Aplicar conocimientos sobre sistemas ácido fuerte-base fuerte. Determinar el punto de final de una reacción ácido-base, mediante el uso de una disolución indicadora. Justificar mediante los resultados obtenidos la validez de la reacción química que se establece entre un ácido fuerte y una base fuerte. Determinar la concentración de ácido clorhídrico en muestras comerciales y usando titulaciones ácido-base. Procedimiento Experimental

Experiencia N° 1: Preparación de una solución de HCl 0,1 N l.lk Preparar 50 mL de una solución de HCl 0,1 M a partir de la solución madre. Preguntar en el laboratorio la concentración. Debe utilizar técnicas apropiadas. Estos cálculos deben reflejarse en el cuaderno. Tomar medidas de precaución.

Experiencia N° 2: Preparación de una solución de NaOH 0,1 N l.lk Preparar 250 mL de una solución de NaOH 0,1 N. Debe utilizar utili zar técnicas apropiadas. Tomar medidas de precaución. Estos cálculos deben reflejarse en el cuaderno.

Experiencia N° 3: Titulación Acido fuerte-base f uerte-base fuertel fuerte l.lk 1.Verificar que su equipo esté limpio y ensamblado según le indique su profesor 2. Curar la bureta con la solución de NaOH aproximadamente 0,1 N 3. Llenar la bureta con la l a solución de NaOH aproximadamente 0,1 N. Debe utilizar técnicas apropiadas 41


4. Mediante una pipeta, previamente curada, tomar una alícuota de 10,00 mL de la solución de ácido clorhídrico; transferir a una fiola de 250 mL. Adicionar a la fiola dos o tres gotas del indicador seleccionado. 5. Titular con NaOH hasta que observe el cambio de coloración que le indica el punto final. 6. Repetir la titulación hasta que obtenga al menos tres valores que no difieran entre sí más de 0,3 mL. Anotar todos sus resultados. Descartar valores fuera de serie.

Experiencia N° 4: Determinar la concentración de HCl en un limpiador de pocetas comercialll.lk comercial 1.Preparar 100 mL de una solución aproximadamente 0,1 N de HCl a partir del limpiador de pocetas, para esto debe debe verificar las especificaciones especificaciones del del limpiador. 2. Mediante la pipeta previamente curada, medir una alícuota de 10 mL de la solución anterior. 3. Añadir 2-3 gotas del indicador seleccionado. seleccionado. 4. Titular con NaOH hasta observar el cambio de coloración que le indica el punto final. Si consume menos de 10 mL de titulante, repita el experimento tomando alícuotas de mayor volumen. ¿Por qué? 5. Repetir la titulación hasta que obtenga al menos tres valores que no difieran entre sí más de 0,3 mL. Con los valores de la titulación calcule: la concentración promedio de ácido clorhídrico en la muestra comercial y su desviación, % p/v de ácido. Compare el resultado obtenido con respecto al valor reportado en la etiqueta del producto y determine si hay diferencia significativa entre ellos.

Bibliografía SKOOG, D., WEST, H. Fundamentos de Química Analítica. Editorial Reverté. DAY, R.A., UNDERWOOD, A.L. Química Analítica Cuantitativa. Quinta Edición. PrenticeHall. HARRIS Daniel. 1999. Análisis Químico Cuantitativo. Quinta edition. Freeman and Company. New York.  

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Investigar sobre los siguientes aspectos: a) Titulación acido-base fuerte. b) Indicadores visuales. c) Punto final. d) Punto de equivalencia.

Aspectos Específicos a) ¿Por qué se emplean indicadores visuales? ¿Cuáles son los más comunes? b) ¿Existe alguna diferencia entre en punto de equivalencia y el punto final? c) ¿Cuáles son los requisitos que debe llevar una reacción paraque sea usada en un método volumétrico cuantitativo? d) ¿Por qué es mejor titular HCl con NaOH que hacer la titulación tit ulación inversa? e) La disolución de CO 2 del aire en agua genera protones y por ende una disminución de pH. Parecería apropiado realizar una valoración del blanco para determinar cuantoNaOH es gastado por motivo del CO 2 disuelto; sin embargo en el caso de esta práctica, y debido a la presencia de HCl, sería inapropiado hacer dicha determinación del blanco. ¿Por qué? f) El intervalo de viraje de la l a fenolftaleína comienza en pH=8,2, considerablemente considerablemente más alto que 7 ¿No se corre el riesgo de añadir más NaOH que el necesario en la titulación? ¿Por qué? 42


g) ¿Por qué se usa fenolftaleína en lugar de otro indicador con un intervalo de viraje más cercano a la neutralidad? h) ¿Cuál es la molaridad de una solución de hidróxido de sodio, si se necesitan 41,4 mL de esta disolución para reaccionar con 37,5 mL de ácido nítrico 0,0342 M? escriba la ecuación balanceada. i) Una muestra impura de 1,00 g de (COOH) 2.2H2O se disolvió en agua y se tituló con disolución patrón de NaOH. En latitulación se gastaron 19,16 mL de NaOH 0,298M. Calcule el porcentaje de (COOH) 2.2H2O en la muestra. Asuma quela muestra no contiene impurezas ácidas.

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ANEXO A. ANEXO A. EQUIPO BÁSICO DE LABORATORIO

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ANEXO B. FORMATOS DE EVALUACIÓN

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Guia Biologia 2018-1

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