PRÁCTICA Nº 4 GRAVIMETRIA PARTE I: DETERMINACIÓN PORCENTUAL DE HUMEDAD, CENIZAS Y MATERIA ORGÁNICA. 1. TEORIA 1.1 FUNDAMENTO ANALISIS GRAVIMÉTRICO Los procedimientos de análisis gravimétrico se basan en la determinación de un constituyente mediante algún método de pesada. Esto puede requerir el pesado del constituyente puro o en forma de algún compuesto de composición conocida. En la mayoría de los casos, el constituyente se separa por precipitación de la solución de algún compuesto poco soluble que incluya al mismo. En otros casos, el compuesto poco soluble que se separa puede estar relacionado en forma indirecta con el constituyente. En cualquiera de los casos, el método finaliza con la determinación de la masa del compuesto separado o de aquél que se obtiene a partir del mismo.
DETERMINACIÓN DE AGUA El agua, o los elementos que la forman, pueden encontrarse en una amplia variedad de materiales. La importancia del agua y el método a utilizar en cada caso viene condicionada en cierto modo por el estado del agua en la muestra.
Agua No Esencial El agua retenida mediante fuerzas no químicas, llamada también ‘‘humedad’’ de la muestra.
Agua Higroscópica.Higroscópica.- esta agua está adsorbida sobre la superficie de las
partículas; usualmente se determina por desecación en estufa a unos 110ºC. Agua Incluida (Agua Ocluida).- es un componente habitual de los minerales y de los principios que se forman por cristalización en disolución acuosa.
Agua Esencial El agua que existe como parte de la composición estequiométrica de los compuestos.
Agua de Hidratación.- el agua está unida mediante fuerzas coordinadas covalentes que normalmente son más débiles que las fuerzas electrovalentes o covalentes primarias; por consiguiente, el agua de hidratación es relativamente fácil de eliminar por la acción del calor.
Agua de constitución.- el hidrógeno y el oxígeno(o el hidroxilo) unidos dentro de los componentes por fuerzas de valencia primaria, se pueden convertir con frecuencia en agua por descomposición.
El agua total (no esencial y esencial) puede determinarse conjuntamente por expulsión a temperatura elevada. El que el agua no esencial /humedad) pueda o no ser determinada separadamente, depende de si se trata de agua absorbida u ocluida, y de la estabilidad al calor de la sustancia que contiene agua esencial.
MÉTODOS PARA DERTEMINAR AGUA MÉTODO INDIRECTO Se determina por la pérdida de peso que sufre la muestra cuando se somete a las condiciones que separan el tipo de agua que se determina (esencial, no esencial o ambas). El método es adecuado solo en el caso de la pérdida de peso sea debido exclusivamente a la eliminación de agua.
Calor.- la temperatura apropiada a la naturaleza de la muestra se consigue en una estufa eléctrica, con un baño de aire o por calentamiento con una llama. Calor y Presión Reducida.- La muestra se calienta en una estufa al vacío a una presión de 50 a 100 mmHg y a unos 100ºC, o a una temperatura más baja, si la muestra es inestable a 100ºC. Utilización de desecadores.- Las muestras en contacto con el aire seco de un desecador puede perder agua no esencial y en algunos casos también agua esencial. Desecación al vacío.- La desecación sobre ácido sulfúrico concentrado a presión reducida, por ejemplo 10 mmHg, es útil para determinar el agua en las muestras que se descomponen o se volatilizan por la acción del calor.
MÉTODO DIRECTO El agua expulsada de la muestra puede ser recogida y determinada por su peso o su volumen, mediante alguna propiedad química del agua. En algunos casos no es preciso llegar a la separación del agua, bastante para medir su cantidad conocer la alteración de alguna propiedad física de l a muestra.
Absorción. Método de Destilación (de Bidwell-Sterling). Método del Carburo Cálcico.- Se funde en la reacción del agua con el carburo de calcio, dando gas acetileno. 2H 2O+CaC2 → Ca(OH)2+ C2H2 La cantidad de acetileno puede determinarse (a) por pérdida de peso, (b) recogiéndolo y midiendo su volumen o (c) midiendo el aumento de presión que provoca en un sistema cerrado. Métodos eléctricos. Otros métodos físicos.- El índice refracción y la densidad, como medida del contenido en agua son otra magnitudes aplicables en algunos materiales. Método tritimétrico de (Karl Fisher)
1.2 CONSULTA
De acuerdo a la información presente en el INEN o alguna otra fuente bibliográfica consulte los valores establecidos límites de %de Humedad, cenizas y materia orgánica que debe tener dicha muestra y relaciónelo con el valor obtenido experimentalmente.
2. METODOLOGIA 2.1 MATERIALES Y REACTIVOS MATERIALES
2 Crisoles de porcelana Balanza analítica ±0.0001g Desecador Equipo de seguridad Espátula Estufa Mufla Papel Aluminio Pinza para crisol
REACTIVOS
Muestra
2.2 PROCEDIMIENTO
ANALISIS DE HUMEDAD
1. Lavar los 2 crisoles de porcelana con etanol. 2. Secar los crisoles por 2 horas en una mufla a 110°C. 3. Sacar los crisoles de la mufla y enfriarlos en un desecador durante 30 a 60minutos. 4. Pesar los crisoles. 5. Añadir a los crisoles muestra previamente pulverizada, y volver a pesar. 6. Secar a 110°C en una mufla por 90 minutos. 7. Sacar de la mufla y enfriar en el desecador durante 30 a 60 minutos. 8. Pesar nuevamente.
ANALISIS DE CENIZAS 1. Calcinar a 800°C durante 1 hora o el tiempo necesario (Nota 1). 2. Enfriar en un desecador durante 1 hora. 3. Pesar los crisoles con las cenizas.
Nota 1.- Antes de meter a la mufla es necesario eliminar la mayor parte de la materia orgánica de la muestra, sometiendo el crisol a un mechero, hasta que deje de salir humo de color negro.
3. DATOS EXPERIMENTALES. Muestra:…………… Masa Crisol Vacío (g)
Masa Crisol + Muestra (g)
Masa Crisol + Muestra seca (g)
Masa Crisol + Cenizas (g)
4. CALCULOS 4.1 Determinación del % de Humedad 4.2 Determinación del % de Cenizas 4.3 Determinación del % de Materia Orgánica
5. RESULTADOS Tabla 1. Determinación del % de Humedad, Cenizas y Materia Orgánica de una muestra de ………………..
Masa Crisol Vacío (g) Masa Crisol + Muestra (g) Masa Crisol + Muestra seca (g) Masa Crisol + Cenizas (g) % Humedad % Cenizas % Materia Orgánica Tabla 2. Tratamiento estadístico
% Humedad % Cenizas Promedio ( ̅) Rango (R)
% Materia Orgánica
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA II PRÁCTICA N°4 GRAVIMETRIA PARTE I: DETERMINACIÓN PORCENTUAL DE HUMEDAD, CENIZAS Y MATERIA ORGÁNICA. HOJA DE REGISTRO DE DATOS PARA EL ESTUDIANTE
Integrantes:
Grupo: Fecha: Día y Hora de Laboratorio:
DATOS EXPERIMENTALES. Masa Crisol Vacío (g)
Masa Crisol + Muestra (g)
FIRMA ESTUDIANTE 1
Masa Crisol + Muestra seca (g)
Masa Crisol + Cenizas (g)
FIRMA ESTUDIANTE 2
