Manual de Prácticas de Laboratorio de Análisis de Alimentos – FIQIA
PRACTICA N° 3 ANALISIS PROXIMAL Se conoce como análisis proximal al conjunto de determinaciones básicas básicas que se realiza sobre los alimentos, con el fin de obtener una primera aproximación de su composición química, la que permitirá posteriormente caracterizar al alimento en cuestión. Los análisis básicos que se incluyen son: humedad, rasa, proteínas, ceniza, fibra bruta, carbohidratos ó nifex. !ste !ste "ltimo "ltimo rupo rupo de compon componen entes tes los carboh carbohidr idrato atoss totale totaless o nifex nifex es calcu calculad ladoo por diferencia de #$$ menos el total de porcentaje hallado de: humedad % rasa % ceniza % proteína. &ebe tener presente que esta fracción puede puede incluir los carbohidratos solubles de los insolubles, y si se quiere expresar como carbohidratos solubles deberá restarse tambi'n la fracción de fibra. ( continuación continuación se describen los protocolos de estos análisis básicos y tradicionales de mucha aplicación en alimentos.
DETERMINACION DE HUMEDAD Y CENIZA I.- OBJETIVO: ) *onocer el porcentaje de humedad que poseen los alimentos utilizando el m'todo de secado en la estufa. ) *onocer el porcentaje de ceniza de un alimento utilizando el m'todo de inición en la mufla.
II.- FUNDAMENTO: FUNDAMENTO: &eterminación de la +umedad !l m'todo más eneralizado para esta determinación, se basa en la p'rdida de peso que sufre una muestra por calentamiento, hasta llear a peso constante. La p'rdi p'rdida da de au auaa pue puede de realiz realizars arsee por difere diferente ntess mecan mecanism ismos os calor calor seco, seco, rayos rayos infrarrojos, sol-entes deshidratantes, deshidratantes, etc., en función a la cantidad de muestra a trabajar.
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!l uso de los rayos infrarrojos "ltimamente tiene mucha aplicación e importancia, por brindar los reportes de humedad en tiempos cortos de ó / minutos, "tiles sobre todo en aquellas industrias donde la humedad o los sólidos totales de la muestra está directamente relacionado con el precio de la materia prima: industria láctea, industria molinera, etc. Los molinos de ranos como trio, arroz, cebada, etc, requieren los resultados de humedad en forma inmediata, a la lleada del material al molino, de allí que tena que usarse instrumentos cada -ez más sofisticados y muestras cada -ez más peque0as. CENIZA
Las cenizas se refieren a los residuos inoránicos que permanecen despu's de la inición u oxidación completa de la materia oránica. !l conocimiento básico de las características de -arios procedimientos para la determinación de cenizas es muy necesario para la obtención de procedimientos confiables. 1res principales tipos de determinación de cenizas existen: #2 *alcinación por secado el cuál funciona para la mayoría de los alimentos. 2 *alcinación por -ía h"meda u oxidación h"meda, este es para muestras con alto contenido de rasas 3carne y productos cárnicos2, como una preparación para el análisis mineral y /2 *alcinación de plasma a baja temperatura, tambi'n llamado calcinación a bajas temperaturas, el cuál funciona para muestras que contienen elementos -olátiles. 4uchas muestra secas 3tales como ranos de trio, cereales, -eetales deshidratados2 no requieren una preparación, mientras que los -eetales frescos necesitan ser secados antes de calcinarse. 5roductos con alto contenido de rasa necesitan ser secados y desenrasados antes de calcinarse. 6rutas y -eetales deben estar sujetos a procedimientos adicionales a la determinación de cenizas, tales como cenizas solubles en aua y alcalinidad de cenizas. 5or otro lado el contenido de cenizas puede ser expresado tanto en base h"meda o base seca
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III.- MATERIALES Y METODOS: 3.1. Mat!"a#$ ) 4uestras alimenticias di-ersas de
) 4ufla
orien: animal, -eetal, etc., y diferente
) 9alanza de precisión $.$$#
estado físico: líquidos, sólidos secos y
) !spátula para pesar
h"medos.
) 5inza mecánica
) *ápsulas de porcelana
) *ocina el'ctrica
) !stufa reulado a #$78*
) 4ortero de porcelana con pistilo
) &esecador
3.%. Mt&'&#&()a: /
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Dt!*"+a,"+ ' /*'a' 0&! S,a'& ,&+ $t/a:
-
*olocar los crisoles horas antes para obtener el peso constante de cada uno en la estufa de laboratorio a #$7 8*.
-
!n un mortero con pistilo triturar de ; a #7 de la muestra en estudio
-
*olocar en cada uno de los crisoles 7. de producto seco ó #$. de producto fresco.
-
5esar de manera indi-idual cada uno de los crisoles con la muestra para obtener el peso exacto.
-
*on la pinza de dos puntas, colocar los crisoles con muestra en la estufa, la cual debe ser raduada a #$78 *. esperar horas.
-
=na -ez transcurrido el tiempo, introducir los crisoles en el desecador y esperar de #$ a #7 minutos para que se libere el calor. 1ener precaución con la tapa del desecador, ya que si no se tiene precaución se puede mo-er o caerse, debido a la liberación de la enería calórica de la muestra y el crisol.
-
5esar los crisoles con la muestra y anotar.
-
>ol-er a colocar los crisoles en la estufa a la misma temperatura por espacio de /$ minutos. Lueo colóquelos en el desecador por #$ minutos y tome el peso. !sta operación se debe realizar por lo menos dos -eces más, hasta obtener el peso constante de los crisoles con la muestra.
-
2 P1 P% 4 5H/*'a'6
7 188 *
P1 6 peso de la capsula con la muestra h"meda, en ramos P% 6 peso de la capsula con la muestra seca, en ramos * 6 peso de la muestra en ramos
Dt!*"+a,"+ ' ,+"9a 0&! ,a#,"+a,"+ 0&! $,a'&.
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-
5re-iamente realizar el tarado de los crisoles 3 horas2 para obtener el peso constante de cada uno de ellos. 5esar en cada capsula de muestra homoeneizada. 5re calcinar la muestra en la placa de calentamiento, e-itando que se inflame lueo colocar los crisoles con la muestra en la mufla e incinerar a 77$8* por / horas, hasta obtener cenizas blancas o risáceas. 5reenfriar en la mufla apaada y si no se loran cenizas blancas o risáceas, humedecerlas con aua destilada, secar y someter nue-amente a incineración. &ejar enfriar en el desecador y pesar
2 P1 P% 4 5C+"9a$ 6
7 188 *
P1 6 peso del crisol -acío en ramos P% 6 peso del crisol con las cenizas, en ramos * 6 peso de la muestra en ramos
IV.- RESULTADO Y DISCUSION:
!a";/ #&$ 'at&$ &
PROCEDIMIENTO EN DETERMINACI=N DE HUMEDAD: 1. 1riturar la muestra 3alleta, trio de a-ena u otros2 en una cápsula con ayuda de un mortero2
%. 5esar en una balanza (nalítica la muestra 3 7 ramos2 3. *on ayuda de una espátula colocar la muestra en un crisol >. !ncontrar el peso de un crisol % la muestra 37 ramos2 ?. 5oner el crisol en la estufa a #$78* por horas
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD (Galletas) 7
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P1 6 /7.;? P% 6 /7.@$ * 6 7 2 P1 P% 4 5H/*'a' 6
7 188 M 3 /7.;? A /7.@$ 2
B+umedad C
x #$$ 7
H/*'a' 6 3.% 5
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD (Harina de Trigo) P1 6 /@.@/ P% 6 /@.$# * 6 7 2 P1 P% 4 5H/*'a' 6
7 188 M 3 /@.@/ A /@.$# 2
B+umedad C
x #$$ 7
H/*'a' 6 1@ 5
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD (Avena) P1 6 /D.7 P% 6 /?.; * 6 7 2 P1 P% 4 5H/*'a' 6
7 188 M 3 /D.7 A /?.;$ 2
B+umedad C
x #$$ 7
H/*'a' 6 1% 5
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD (Galletas) ?
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P1 6 ;7.7$ P% 6 ;$.DD * 6 7 2 P1 P% 4 5H/*'a' 6
7 188 M
3 ;7.7$ A ;$.DD 2 B+umedad C
x #$$ 7
H/*'a' 6 ?.> 5
PROCEDIMIENTO EN DETERMINACI=N DE CENIZAS: 1. 1riturar la muestra 3alleta, trio de a-ena u otros2 en una cápsula con ayuda de un mortero2
%. 5esar en una balanza (nalítica la muestra 3 7 ramos2 3. *on ayuda de una espátula colocar la muestra en un crisol >. !ncontrar el peso de un crisol % la muestra 37 ramos2 ?. 5oner el crisol en la estufa u hornilla para precalcinar @. Lle-arlo a la mufla a 778* A ?$$8* por horas
DETERMINACIÓN DE CENIZAS PR CA!CINACIÓN " SECAD EN H#UE!AS DE A$ENA
EFG<4( 1H*FI*( 5!<=(F(J
1.-CARACTERSTICAS ENERALES DEL BIEN
D+&*"+a,"+ '# <"+ : +GK=!L(S &! (>!F( D+&*"+a,"+ t,+",a: 1ipo de alimentos: Fo 5erecibles !/0& ' a#"*+t&$: *ereales y deri-ados U+"'a' ' *'"'a: iloramo 3M2 D$,!"0,"+ +!a#: !s el producto obtenido de ranos de a-ena 3(-ena Sati-a, L o (-ena bizantina, L2 pre-iamente limpiados, secados, estabilizado, descascarados, cortados trans-ersalmente o no, precocidos o no y que han sido aplastados para formar las hojuelas, escamas o copos pudiendo o no estar areado de sustancias nutriti-as u otros inredientes permitidos.
D
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%.- CARACTERSTICAS TCNICAS DEL BIEN Las +ojuelas de (-ena deberán pro-enir de ranos de a-ena enteros, limpios, sanos, libres de infestación por insectos y de cualquier otra materia extra0a objetable por lo que deberán cumplir con los requisitos establecidos en la F15 $7.$//. Las hojuelas de a-ena deberán ser preparadas, procesadas y en-asadas bajo condiciones hii'nicas sanitarias acordes con prácticas correctas de fabricación. Su proceso y composición deberá ajustarse a lo dispuesto en la
3.- ATRIBUTOS DEL BIEN
•
R;/"$"t&$ &!(a+�t",&$: Las hojuelas de a-ena tendrán un color cremoso, brillante y uniforme, poseerán un sabor y olor natural, por lo que estarán libres de sabores y olores indeseables como ario, amaro, rancio y mohoso. R;/"$"t&$ )$",&-;/)*",&$: +umedad : 1%.8 1%.? 5
•
R$/#ta'& + # #a<&!at&!"&:
• •
•
5CENIZAS 6 P1: 5eso del crisol -acío en 3/7.?/ 2 P%: 5eso dl crisol con las cenizas 3/#./# 2 *: 5eso de la muestra en ramos 37 2 (plicando formula: B *enizas C @?.B 3falto tiempo2 5CENIZAS 6 CENIZAS 6 R$/#ta'&: loramos determinar mediante los análisis de laboratorio que el porcentaje de cenizas de &/#a$ ' a+a fue superior al maren que establece LA NORMA TCNICA PERUANA 3F152 , debido a que por falta de tiempo falto calcinarse la muestra.
@
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DETERMINACIÓN DE CENIZAS PR CA!CINACIÓN " SECAD EN GA!!ETA DE SDA EFG<4( 1H*FI*( 5!<=(F(J
1.-CARACTERSTICAS ENERALES DEL BIEN:
D+&*"+a,"+ '# <"+ : P(LL!1( &! SG&( D+&*"+a,"+ t,+",a: 1ipo de alimentos: Fo 5erecibles !/0& ' a#"*+t&$: 5anificación y alletería U+"'a' ' *'"'a: iloramo 3M2 D$,!"0,"+ +!a#: La alleta de soda son piezas de forma reular obtenidas del amasado de harina de trio, aua, sal, manteca, leudantes y otros insumos permitidos, la que es laminada y cocida, obteniendo su forma y estructura característica, crocante y color que -a desde crema claro a marrón pardo.
%.- CARACTERSTICAS TCNICAS DEL BIEN La alleta de soda se elabora con harina de trio, manteca, aua, sal, leudantes, entre otros insumos, que lueo de su preformado es cocida en hornos hasta obtener sus características de textura, color y sabor conocidos. Su proceso y composición deberá ajustarse a lo dispuesto en la
3.-ATRIBUTOS DEL BIEN: • • • •
o
H/*'a': M7"*& 1%5 (cidez 3expresada en ácido láctico2: 4áximo $.#$B Qndice de peróxido : 4áximo 7 m!qOM C+"9a$ t&ta#$: M7"*& 35 R$/#ta'& + # #a<&!at&!"&: 5CENIZAS 6 P1: 5eso del crisol -acío 3/7./ 2 P%: 5eso de crisol con las cenizas 3/7./2 *: 5eso de la muestra en ramos 37 2 5CENIZAS 6 CENIZAS 6
;
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R$/#ta'&: se loró determinar mediante los análisis de laboratorio que el porcentaje de cenizas de (a##ta ' $&'a es 1.GB cumpliendo el -alor que establece la NORMA TCNICA PERUANA 3F152 de 35 como máximo, por ende este resultado fue exitoso. -
C&*0a! #&$ !$/#ta'&$ ;/ &
!n la determinación de *enizas en Palleta de soda su rano aceptable se"n la 1abla 5eruana de *omposición de (limentos es de . B promedio, se loró determinar mediante los análisis de laboratorio que el porcentaje de cenizas de (a##ta ' $&'a es 1.GB cumpliendo el -alor que establece la NORMA TCNICA PERUANA 3F152 de 35 como máximo. Los resultados son aceptables. !n cambio mediante los análisis de laboratorio la determinación de +umedad en #$
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(a##ta ' $&'a fue de 3.%5 cumpliendo el -alor que establece la NORMA TCNICA PERUANA 3F152 de #%5 como máximo, aceptándose el reporte de los resultados.
V.
CONCLUSIONES: La determinación de humedad y cenizas son pruebas indispensables en la realización del análisis bromatolóico de cualquier alimento. !s importante desde el punto de -ista sanitario así como tambi'n del control del proceso y de la calidad del producto terminado
C&+,#/$"&+$ + #a 't!*"+a,"+ ' /*'a':
-
A+a: el porcentaje de humedad en la a-ena que fue del #B si se encuentra entre los ranos que están establecidos, por lo tanto si esta conforme el porcentaje de humedad que contiene la a-ena.
-
Ha!"+a: el porcentaje de humedad en la harina fue del ?B y este -alor no se encuentra entre los ranos establecidos para la cantidad de humedad en la harina ya que su máximo -alor es del #7.7B, Se debe de tener en cuenta las condiciones climáticas de humedad que pueden influir en dicho resultado.
-
A+a: =na -ez realizado todo el procedimiento y encontrado el -alor de la humedad de la a-ena determinamos que esta posee un -alor de 1%5 la cual nos indica que comparada con la norma IF!F de acuerdo a humedad de a-ena se puede presentar hasta un #B y obtu-imos un resultado no muy bueno ya que está muy cerca al #B.
•
-
C&+,#/$"&+$ + #a 't!*"+a,"+ ' ,+"9a$: A+a: el porcentaje de cenizas en la a-ena fue del @?.B y este -alor no se encuentra entre el rano que está establecido ya que faltó tiempo para que se termine la práctica. a##ta: el porcentaje de cenizas en la alleta fue del $.#B y este -alor si se encuentra entre el rano que está establecido ya que el máximo -alor para cenizas en alletas es del /B
y
obtu-imos
un
##
-alor
muy
bueno.
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VI. CUESTIONARIO : @.1. / &0"+a '# *t&'& 0a!a t+! /+a !!+,"a '# ,&+t+"'& ' /*'a' ' #&$ 0!&'/,t&$ a(!&"+'/$t!"a#$ KPa!a ;/ t"0& ' 0!&'/,t&$ +& $&+ a0#",a<# KP&! ;/ Los m'todos de secado son los más comunes para -alorar el contenido de humedad en los alimentos se calcula el porcentaje en aua por la perdida en peso debida a su eliminación por calentamiento bajo condiciones normalizadas. (unque estos m'todos dan buenos resultados es preciso tener presente que: (lunas -eces es difícil eliminar por secado toda la humedad presente. ( cierta temperatura el alimento es susceptible de descomponerse, con lo que se -olatilizan otras sustancias además de aua. 1ambi'n pueden perderse otras materias -olátiles aparte de aua.
5or lo que debe tomarse mayor precaución en lo siuiente: Los productos con un ele-ado contenido en az"cares y las carnes con un contenido alto de rasa deben deshidratarse en estufa de -acío a temperaturas que no excedan de D$8*. Los m'todos de deshidratación en estufa son inadecuados para productos, como las especias, ricas en sustancias -olátiles distintas del aua. La reacción de pardeamiento que se produce por interacción entre los aminoácidos y los az"cares reductores 3reacción de 4aillard2 libera aua durante la deshidratación y se acelera a temperaturas ele-adas. Los alimentos ricos en proteínas y az"cares reductores deben, por ello, desecarse con precaución, de preferencia en una estufa de -acío a ?$8*.
@.%. C&+ #&$ 'at&$ &
(rroz Leuminosas Palletas +arina de trio
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(limentos secos
Son más susceptibles al ataque de mohos y le-aduras ya que tienen un bajo ni-el de humedad.
VII.
BIBLIORAFIA :
5rincipios de los procesos químicos. 9y Glaf (.+ouen, enneth 4. Ratson, <.(.
9oletín del Instituto Facional de In-estiaciones (limentarias) &eterminación de humedad y cenizas.
4'todos de (nálisis de &eterminación de +umedad. 4aría Kes"s 4icó 9allester.
(nálisis de &eterminación de +umedad A Ineniera (roindustrial =nhe-al +uánuco 5er".
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