FQ I Practica N_ 6 Determinacion Crioscopica Del Peso Molecular

Jueves 11 – 14h C-DI

Universidad Nacional Mayor de San Marcos Facultad de Química e Ingeniería Química Escuela Académico Profesional de Ingeniería Química

Laboratorio de Fisicoquímica I Determinación Crioscopica del Peso Molecular Profesor: Aníbal Figueroa T. Integrantes:  

Cruz Huanca Norman Palacios Pastrana Roberto Carlos

Fecha de la practica: 30/ 10 / 14 Fecha de entrega: 06 / 11 / 14 Grupo: C – D Turno: Jueves 11:00 – 14:00h

13070167 13070188

Determinación crioscopica del Peso Molecular

Índice

Introducción……………………………………………………………………………………..

3

Resumen…………………………………………………………………………………………..

4

Fundamento teórico…………………………………………………………………………

5

Procedimiento experimental…………………………………………………………….

7

Tabulación de datos y resultados……………………………………………………… 9 Cálculos…………………………………………………………………………………………….

11

Discusión de resultados……………………………………………………………………. 12 Conclusiones y recomendaciones……………………………………………………..

13

Apéndice (cuestionario, graficas, hoja de datos, etc.)……………............

14

Bibliografía……………………………………………………………………………………….

18

Laboratorio de Fisicoquímica I

Página 2


INTRODUCCION En el laboratorio casi todas las experiencias se realizan con sustancias las cuales necesitamos una cantidad de ella que se puede hallar mediante mediciones, pero estas sustancias tienen pesos moleculares que los identifican estos pesos moleculares se determinan por diferentes métodos el método a utilizar en esta práctica será el crioscopico. La crioscopia es una propiedad coligativa, lo que quiere decir que depende de los números de moles presentes de la sustancia disuelta en un solvente con cantidades determinadas. Este método es utilizado para determinar el peso molecular de un compuesto o más, disueltos en un solvente, con condiciones ligadas entre sí como que no reaccionen o tengan valores distintos para su punto de congelación, mediante el descenso del punto de congelación del solvente que conforma la solución donde el punto de congelación para una solución no es la misma que para el disolvente puro, indicando así la presencia de compuestos en un disolvente. La crioscopia es importante para determinar el porcentaje de cada compuesto o soluto que se encuentra en el solvente así como también existen otras aplicaciones tan importantes como el control de productos alimenticios como el control de calidad de la leche, en la medicina, hidrólisis enzimática de la lactosa y en entre otros. Este uso importante de la crioscopia, una propiedad coligativa, es importante para determinar cantidades de solutos disueltos en un disolvente mediante porcentajes; y a su vez determinar que compuestos conforman al soluto.


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RESUMEN La presente práctica experimental tuvo como finalidad determinar el peso molecular de una sustancia disuelta en un solvente, teniendo en cuenta el descenso del punto de congelación del solvente. Para cumplir este fin se empleó el método de Beckmann que consiste en la determinación crioscópica del peso molecular. Esta práctica se realizó a condiciones de laboratorio de 22ºC de temperatura, 756 mmHg de presión y 92% de humedad relativa. La masa molecular de una sustancia desconocida o no identificada puede determinarse midiendo la cantidad que desciende el punto de solidificación de un disolvente, cuando se disuelve en él una cantidad conocida de la sustancia no identificada. Este proceso que determina las masas moleculares se denomina crioscopía. El procedimiento experimental a llevarse a cabo para lograr cumplir los objetivos anteriormente planteados se dividen en dos partes, la primera parte, donde se debe calibrar el termómetro de Beckmann, y la segunda parte donde se la determina las alturas en el termómetro de Beckmann para cada intervalo de tiempo de 20 segundos. Luego de haber desarrollado el experimento y con los datos tomados se hicieron los cálculos respectivos dando los siguientes resultados: El peso molecular de la urea hallado experimentalmente es de 65.62g/mol y en comparación con el  teórico que cuyo valor es de  , encontramos un porcentaje de error de 

9.26% . Para esta experiencia se considera que el descenso del punto de congelación es una propiedad coligativa que depende de las características del solvente, y de la cantidad del soluto disuelto en el solvente. Con lo cual se pudo comprobar que el punto de congelación de la solución baja con respecto al solvente puro. Para obtener resultados con pequeños errores se recomienda un calibrado adecuado del termómetro Beckman.


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FUNDAMENTO TEORICO

CRIOSCOPIA.-

Es la determinación del punto del punto de congelación de un líquido en el que se halla disuelta una sustancia, para conocer el grado de concentración de la solución. DESCENSO DEL CRIOSCOPICO.-

PUNTO

DE

CONGELACION

O

DESCENSO

Se conoce como descenso crioscopico a la disminución de la temperatura del punto de congelación que experimenta una solución respecto a la del disolvente puro. Todas las disoluciones en las que, al enfriarse, el disolvente solidifica, tienen una temperatura de congelación inferior al disolvente puro. La magnitud del descenso crioscópico, ∆T c, viene dada por la diferencia de temperaturas de congelación (o de fusión) del disolvente puro y de la disolución, T f * y T f , respectivamente:

ΔTc =

*

T f −T

El descenso crioscópico es una de las propiedades coligativas y por lo tanto, la magnitud del descenso sólo depende de la naturaleza del disolvente y de la cantidad de soluto disuelta, es decir, es independiente de la naturaleza de este último. El punto de congelación de un solvente disminuye cuando una sustancia se disuelve en él, esta disminución es proporcional a la concentración molal de la sustancia disuelta, según la ecuación (1)      Donde la concentración molal (m) está dada por la expresión:



 

(2)

Teniendo en cuenta las ecuaciones 1 y 2, es posible calcular el peso molecular del soluto cuando un peso conocido de este se disuelve en un peso conocido de solvente, mediante la siguiente ecuación:





Dónde: M = peso molecular del soluto. W1 = peso en g del solvente. W2 = peso en g del soluto. K = Cte. Crioscopica.  = descenso del punto de congelación.


  

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Determinación crioscopica del Peso Molecular La constante crioscopica K, depende de las características del solvente y se calcula utilizando la siguiente ecuación:



 

Dónde: Ms = peso molecular del solvente. R = constante universal de los gases. Tf = temperatura de fusión del solvente en grados absolutos. H = entalpia molar de fusión del solvente.


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DETALLES EXPERIMENTALES

Materiales y Reactivos Aparatos.- Aparato crioscopico de Beckmann, termómetro, pipeta volumétrica de 25 mL y 5 mL, vasos, chaqueta y tubo de ensayo con desprendimiento lateral. Reactivos.Solvente: agua. Soluto: compuesto orgánico, sal común.

Procedimiento experimental Determinación del Peso molecular de un soluto en solución

a) Calibre el termómetro Beckmann a una escala de temperatura adecuada, de acuerdo al punto de congelación del solvente, utilizando para ello un baño de temperatura adecuada. b) Arme el equipo de la figura 1, con los instrumentos bien lavados y secos. c) Vierta 30 mL del solvente en el tubo con desprendimiento lateral y coloque el termómetro Beckmann calibrado y un agitador. El solvente debe cubrir totalmente el bulbo del termómetro. d) Coloque el tubo con desprendimiento lateral dentro de la chaqueta. e) Sumerja todo este conjunto en el baño de enfriamiento que debe encontrarse a una temperatura aproximadamente 8° menor que la temperatura de cristalización del solvente. Observar el descenso del Hg en el termómetro. f) Cuando la temperatura esta próxima a la de congelación, lea la temperatura cada 20 segundos, hasta obtener varios valores constantes, que corresponden al punto de congelación del solvente puro. g) Retire la chaqueta de aire y funda el solvente, mediante calentamiento con las manos. h) Pese de 0,4 a 0,8 g de soluto y agregue al tubo con desprendimiento lateral. i) Disuelva completamente el soluto y luego coloque el tubo en la chaqueta de aire. j) Determine el punto de congelación de la solución, repitiendo e) y f). Tenga presenta que la solución no congela a temperatura constante. k) Al terminar el experimento retire cuidadosamente el termómetro Beckmann de la solución, y deje el equipo completamente limpio.


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Determinación crioscopica del Peso Molecular Normas para la Calibración del Termómetro Beckmann a) Sumergir el termómetro Beckmann en un vaso que tiene hielo a temperatura cercana a la de congelación del solvente a usar. b) Si hay poco mercurio en el bulbo invierta el termómetro hasta que la columna de mercurio entre en contacto con el extremo superior, luego voltee el termómetro suavemente y sumerja en el vaso con agua. Repita la operación hasta añadir al bulbo suficiente mercurio. c) si la columna de mercurio esta alta, caliente el bulbo con la mano y haga pasar el mercurio gota a gota hasta el reservorio teniendo en cuenta la equivalencia entre una gota y un grado. d) Calibre el termómetro a una temperatura adecuada en la escala Beckmann (Punto de congelación del solvente). e) Al introducir el termómetro ya calibrado en el interior del tubo con muestra, esta debe estar a baja temperatura, para evitar que el termómetro se descalibre.


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TABLAS DE DATOS Y RESULTADOS Datos Tabla N°1: Condiciones ambientales P (mmHg) 756

T (ºC) 22

HR (%) 92

Tabla N°2: Datos Teóricos Peso Formula de la urea (CH 4 N2O) Constante crioscopica del agua Kf

60.06 g/mol 1.86 °C*Kg/mol

Tabla N°3: Datos Experimentales Peso en gramos del solvente ( AGUA) Peso en gramos del soluto (UREA)

30g 0.5927g

Tabla N°4: Solvente puro (AGUA) T (°C) 5 4.9 4.77 4.65 4.59 4.52 4.47 4.35 4.22 4.14 4.03 3.98 3.91 3.81 3.75 3.69 3.59 3.56 3.46 3.4 3.35 3.27

t (c/20 seg) 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 320 340 360 380 400 420


T (°C) 3.24 3.19 3.15 3.1 3.06 3.05 3.03 2.95 9.82 2.75 2.73 2.64 2.6 2.58 2.5 2.47 2.46 2.42 2.36 2.35 2.26 2.22

t (c/20 seg) 440 460 480 500 520 540 560 580 600 620 640 660 680 700 720 740 760 780 800 820 840 860

T (°C) 2.16 2.15 2.13 2.1 2.08 2.01 1.95 1.94 1.96 1.92 2.92 3.22 3.24 3.25 3.27 3.29 3.3 3.31 3.32 3.32 3.32 3.32

t (c/20seg) 880 900 920 940 960 980 1000 1020 1040 1060 1080 1100 1120 1140 1160 1180 1200 1220 1240 1260 1280 1300

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Determinación crioscopica del Peso Molecular Tabla N°5: Solución (UREA + AGUA) T (°C) 5 4.89 4.79 4.69 4.6 4.49 4.38 4.25 4.16 4.05 3.94 9.88 9.83 9.7 9.61 6.56 3.43 3.38 3.31 3.23 3.13 3.02 2.95 2.85 2.76 2.64 2.57 2.46 2.38 2.32 2.26

t (c/20 seg) 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 320 340 360 380 400 420 440 460 480 500 520 540 560 580 600

T (°C) 2.2 2.15 2.12 2.07 2.01 1.96 1.92 1.89 1.88 1.87 1.85 1.8 1.76 1.72 1.69 1.64 1.57 1.53 1.46 1.42 1.39 1.35 1.32 1.3 1.28 1.19 2.22 2.53 2.58 2.58 2.58

t (c/20 seg) 620 640 660 680 700 720 740 760 780 800 820 840 860 880 900 920 940 960 980 1000 1020 1040 1060 1080 1100 1120 1140 1160 1180 1200 1220

T (°C) 2.58 2.58 2.58 2.58 2.58 2.58 2.58 2.58 2.58 2.58 2.58 2.58 2.58 2.58 2.58 2.57 2.57 2.57 2.57 2.57 2.57 2.57 2.57 2.57 2.57 2.56 2.56 2.56 2.56 2.56 2.56

t (c/20 seg) 1220 1240 1260 1280 1300 1320 1340 1360 1380 1400 1420 1440 1460 1480 1500 1520 1540 1560 1580 1600 1620 1640 1660 1680 1700 1720 1740 1760 1780 1800 1820

Resultados Tabla N°1 Valor Teórico 60.06 g/mol


Valor Experimental 65.62 g/mol

%Error 9.26%

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CALCULOS Luego de graficar ambas curvas (Graficas en papel milimetrado) vemos que la variación de temperatura es de 0.56 ºC. Usando la siguiente formula se calcula el peso molecular del soluto (urea)



       

Dónde:  M: peso molecular del soluto  W1: peso en g de solvente = 30g  W2: peso en g de soluto

= 0.5927g

 ΔTf (descenso del punto de congelación) = TC (2)-TC (1) = 0.56 ºC  Kf (cte. crioscopica) = 1.86°C*Kg/mol

Los valores de Tc (1) y Tc (2) obtenidos de sus respectivas graficas Además: M (TEORICO) = 60.06 g/mol

M=

  M = 65.62 g/mol

PORCENTAJE DE ERROR:

 

|    |    

|  | 

 

 

   Laboratorio de Fisicoquímica I

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DISCUSION DE RESULTADOS

o

o

o

Las curvas de presión de vapor como función de la temperatura que se dan para los disolventes puros y para las disoluciones, muestran de una forma más o menos clara su proximidad al punto de congelación. Para estos diagramas se da que el sólido, cuya presión de vapor no esta afectada por la presencia del soluto en la disolución, está en equilibrio con la disolución a temperatura más baja que la que corresponde al equilibrio con el disolvente puro. A partir de esto se puede deducir la ecuación para determinar la constante crioscópica, que no depende sino de las características propias y particulares del disolvente considerándose como una propiedad coligativa. La elección del disolvente esta determina, en la mayoría de las ocasiones por la solubilidad y reactividad química de la sustancia, cuyo peso molecular se quiere medir. Se consiguen resultados de mayor garantía cuando se utiliza un disolvente cuya constante de descenso del punto de congelación tenga un valor elevado.


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CONCLUSIONES









La presencia de un soluto siempre disminuye el punto de congelación si éste es insoluble en la fase sólida. Soluciones de solutos con pesos moleculares diferentes diluidos en un mismo solvente a una misma concentración tienen la misma constante crioscópica para el solvente. El punto de congelación de un líquido es la temperatura a la cual las fases sólida y líquida de una sustancia pueden coexistir entre sí. El cambio en la presión trae como consecuencia un cambio en el punto de ebullición, congelación y fusión.

RECOMENDACIONES  Manejar con extremo cuidado el termómetro de Beckmann ya que este

puede descalibrarse, lo cual nos llevaría a perder tiempo al ponerlo en condiciones óptimas.  Estar concentrado al observar el termómetro y así leer una lectura

correcta.  Mantener el baño a temperatura baja aprox. 8ºC  Se debe mantener la agitación constante para que la temperatura sea

constante en todo el sistema.


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CUESTIONARIO

1. Defina el concepto general de una propiedad coligativa.

Propiedades coligativas, propiedades de las disoluciones que dependen del número de partículas en un volumen de disolvente determinado, y si son electrolitos o no electrolitos. Entre las propiedades coligativas figuran el descenso de la presión de vapor, la elevación del punto de ebullición, el descenso del punto de congelación y la presión osmótica. Las medidas de estas propiedades en una disolución acuosa diluida de un soluto no ionizado, como la urea o la glucosa, pueden permitir determinar con precisión las masas moleculares relativas. En el caso de solutos ionizados, las medidas pueden llevar a una estimación del porcentaje de ionización que tiene lugar. Las modificaciones debidas a solutos gaseosos son despreciables. 2. Explique la diferencia de las propiedades coligativas entre soluciones electrolíticas y no electrolíticas.

Las propiedades coligativas se dividen en dos partes: Aquellos disoluciones que tienen solutos electrolíticos y los no electrolíticos la diferencia principal entre estos dos solutos es que lo electrolíticos en disolución se disocian en iones; por lo tanto, cuando se disuelve una molécula de un compuesto de un electrolito se separa en dos o más partículas. A diferencia que los no electrolitos que no se ionizan y se mantienen como una solo partícula. Esta diferencia afecta a todas las propiedades coligativas ya que estas dependen del número de partículas en un determinado volumen de solvente. Para explicar este efecto, se define una cantidad denominada factor de van’t Hoff que está dada por:



                  

Asi , i debe ser 1 para todos los no electrolitos. Para electrolitos fuertes como el NaCl y el KNO3, I debe ser dos y para electrolitos fuertes del tipo de Na2SO4 y CaCl2, i debe ser 3. En consecuencias las ecuaciones de las propiedades coligativas deben modificarse como siguen:

           


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3. Mencione algunas limitaciones del determinación de pesos moleculares

método

crioscopico

en

la

Se tienen diferentes limitaciones en la determinación del peso molecular, por el método crioscopico y entre ellos tenemos: 



Error en la determinación del peso molecular por la cantidad no tan exacta de la masa del soluto, solvente, y la imprecisión en medición del termómetro. Se necesita datos teóricos adicionales como la temperatura de fusión, constante universal R, entalpia de formación y peso molecular del solvente para la determinación de la constante crioscopica.


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APENDICE

Figura 1

Figura 2


Termometro de Beckmann Página 16


Gr af ico T (° C) vs t (seg) Azul: Solvente puro. Rojo: Solución. 5

4.5

4

3.5

3

2.5 T (°C) T (°C)

2

1.5

1

0.5

0 0

200

400

600


800

1000

1200

1400

1600

1800

2000

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BIBLIOGRAFIA 

http://www.ugr.es/~museojtg/instrumento55/ficha_fundamentos2.htm



http://www.ugr.es/~museojtg/instrumento55/ficha_esquema.htm



http://es.answers.yahoo.com/question/index?qid=20061027130819AAlbV20



http://html.rincondelvago.com/descenso-crioscopico.html#



http://es.answers.yahoo.com/question/index?qid=20061027130819AAlbV20


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