246176100-FQ-I-Practica-N-6-Determinacion-Crioscopica-Del-Peso-Molecular.docx

Jueves 11 – 14h C-DI

Universidad Nacional Mayor de San Marcos Facultad de Química e Ingeniería Química Escuela Académico Profesional Profesional de Ingeniería Química

Laoratorio de Fisico!uímica I "eterminaci#n $riosco%ica del Peso Molecular Profesor& Aníal Figueroa '( Integrantes& •

•

+,-.-+/ . Palacio alacios s Pastrana astrana 0oerto oerto +,-.-+1 1 $arlos $ru) *uanca Norman

Fec2a de la %ractica& ,-3 +- 3 +4 Fec2a de entrega& -/ 3 ++ 3 +4 5ru%o& $ 6 " 'urno& 'urno& 7ueves ++&-- 6 +4&--2 +4&--2

"eterminaci#n criosco%ica del Peso Molecular

Índice Introducción……………………………………………………… …………………………….. Resumen…………………………………………………………… …………………………….. Fundamento teórico……………………………………………………………… ………… rocedimiento e!"erimenta#…………………………………………………… ………. %a&u#ación de datos ' resu#tados……………………………………………………… C)#cu#os…………………………………………………………… ………………………………. Discusión de resu#tados………………………………………………………… …………. Conc#usiones ' recomendaciones……………………………………………… …….. +",ndice cuestionario /ra0cas hoa de datos etc.2……………............ i&#io/raa……………………………………………………… ……………………………….

Laoratorio de Fisico!uímica I

P8gina 9

3 4 5 $ ( 1 1 1 * 1 3 1 4 1 6


INTRODUCCION En el laboratorio casi todas las experiencias se realizan con sustancias las cuales necesitamos una cantidad de ella que se puede hallar mediante mediciones, pero estas sustancias tienen pesos moleculares que los identifican estos pesos moleculares se determinan por diferentes métodos el método a utilizar en esta práctica será el crioscopico. La crioscopia es una propiedad coligativa, lo que quiere decir que depende de los números de moles presentes de la sustancia disuelta en un solvente con cantidades determinadas. Este método es utilizado para determinar el peso molecular de un compuesto o más, disueltos en un solvente, con condiciones ligadas entre sí como que no reaccionen o tengan valores distintos para su punto de congelacin, mediante el descenso del punto de congelacin del solvente que conforma la solucin donde el punto de congelacin para una solucin no es la misma que para el disolvente puro, indicando así la presencia de compuestos en un disolvente. La crioscopia es importante para determinar el porcenta!e de cada compuesto o soluto que se encuentra en el solvente así como también existen otras aplicaciones tan importantes como el control de productos alimenticios como el control de calidad de la leche, en la medicina, hidrlisis enzimática de la lactosa " en entre otros. Este uso importante de la crioscopia, una propiedad coligativa, es importante para determinar cantidades de solutos disueltos en un disolvente mediante porcenta!es# " a su vez determinar que compuestos conforman al soluto.


P8gina ,


RESUMEN La presente práctica experimental tuvo como finalidad determinar el peso molecular de una sustancia disuelta en un solvente, teniendo en cuenta el descenso del punto de congelacin del solvente. $ara cumplir este fin se emple el método de Beckmann que consiste en la determinacin crioscpica del peso molecular. Esta práctica se realiz a condiciones de laboratorio de %%&' de temperatura, ()* mm+g de presin " %- de humedad relativa. La masa molecular de una sustancia desconocida o no identificada puede determinarse midiendo la cantidad que desciende el punto de solidificacin de un disolvente, cuando se disuelve en él una cantidad conocida de la sustancia no identificada. Este proceso que determina las masas moleculares se denomina crioscopía. El procedimiento experimental a llevarse a cabo para lograr cumplir los ob!etivos anteriormente planteados se dividen en dos partes, la primera parte, donde se debe calibrar el termmetro de ec/mann, " la segunda parte donde se la determina las alturas en el termmetro de ec/mann para cada intervalo de tiempo de %0 segundos. Luego de haber desarrollado el experimento " con los datos tomados se hicieron los cálculos respectivos dando los siguientes resultados1 El peso molecular de la urea hallado experimentalmente es de *).*%g2mol " en comparacin

con el terico que cu"o valor es de porcenta!e de error de

60.06

g mol

, encontramos un

.%*- .

$ara esta experiencia se considera que el descenso del punto de congelacin es una propiedad coligativa que depende de las características del solvente, " de la cantidad del soluto disuelto en el solvente.


P8gina 4

"eterminaci#n criosco%ica del Peso Molecular 'on lo cual se pudo comprobar que el punto de congelacin de la solucin ba!a con respecto al solvente puro. $ara obtener resultados con peque3os errores se recomienda un calibrado adecuado del termmetro Beckman.

FUNDAMENTO TEORICO

CRIOSCOPIA.-

Es la determinacin del punto del punto de congelacin de un líquido en el que se halla disuelta una sustancia, para conocer el grado de concentracin de la solucin. DESCENSO DEL CRIOSCOPICO.-

PUNTO

DE

CONGELACION

O

DESCENSO

4e conoce como descenso crioscopico a la disminucin de la temperatura del punto de congelacin que experimenta una solucin respecto a la del disolvente puro. 5odas las disoluciones en las que, al enfriarse, el disolvente solidifica, tienen una temperatura de congelacin inferior al disolvente puro. La magnitud del descenso crioscpico, ∆T c, viene dada por la diferencia de temperaturas de congelacin 6o de fusin7 del disolvente puro " de la disolucin, T f * " T f , respectivamente1

ΔTc= T f * −T

El descenso crioscpico es una de las propiedades coligativas " por lo tanto, la magnitud del descenso slo depende de la naturaleza del disolvente " de la cantidad de soluto disuelta, es decir, es independiente de la naturaleza de este último. El punto de congelacin de un solvente disminu"e cuando una sustancia se disuelve en él, esta disminucin es proporcional a la concentracin molal de la sustancia disuelta, según la ecuacin ∆ T = K ∗m

687

9onde la concentracin molal 6m7 está dada por la expresin1


P8gina :

"eterminaci#n criosco%ica del Peso Molecular m=

1000∗W 2

6%7

W 1∗ M

5eniendo en cuenta las ecuaciones 8 " %, es posible calcular el peso molecular del soluto cuando un peso conocido de este se disuelve en un peso conocido de solvente, mediante la siguiente ecuacin1

M =

1000∗ K ∗W 2

W 1∗∆ T

9nde1 M : peso molecular del soluto. W1 : peso en g del solvente. W2 : peso en g del soluto. K : 'te. 'rioscopica. ∆ T : descenso del punto de congelacin.

La constante crioscopica ;, depende de las características del solvente " se calcula utilizando la siguiente ecuacin1 2

R∗ Ms∗Tf k = W 1∗∆ H

9nde1 Ms : peso molecular del solvente. R : constante universal de los gases. Tf : temperatura de fusin del solvente en grados absolutos. ∆

H : entalpia molar de fusin del solvente.


P8gina /


DETALLES EXPERIMENTALES

Ma!"#a$!s % R!a&#'(s A)a"a(s.-
P"(&!*#+#!,( !)!"#+!,a$ D!!"+#,a&#, *!$ P!s( +($!&/$a" *! /, s($/( !, s($/&#,

a7 'alibre el termmetro ec/mann a una escala de temperatura adecuada, de acuerdo al punto de congelacin del solvente, utilizando para ello un ba3o de temperatura adecuada. b7 0 mL del solvente en el tubo con desprendimiento lateral " coloque el termmetro ec/mann calibrado " un agitador. El solvente debe cubrir totalmente el bulbo del termmetro. d7 'oloque el tubo con desprendimiento lateral dentro de la chaqueta.


P8gina .

"eterminaci#n criosco%ica del Peso Molecular e7 4umer!a todo este con!unto en el ba3o de enfriamiento que debe encontrarse a una temperatura aproximadamente ?@ menor que la temperatura de cristalizacin del solvente. Abservar el descenso del +g en el termmetro. f7 'uando la temperatura esta prxima a la de congelacin, lea la temperatura cada %0 segundos, hasta obtener varios valores constantes, que corresponden al punto de congelacin del solvente puro. g7 Betire la chaqueta de aire " funda el solvente, mediante calentamiento con las manos. h7 $ese de 0,C a 0,? g de soluto " agregue al tubo con desprendimiento lateral. i7 9isuelva completamente el soluto " luego coloque el tubo en la chaqueta de aire. !7 9etermine el punto de congelacin de la solucin, repitiendo e7 " f7. 5enga presenta que la solucin no congela a temperatura constante. /7
N("+as )a"a $a Ca$#0"a&#, *!$ T!"++!"( !&+a,, a7 4umergir el termmetro ec/mann en un vaso que tiene hielo a temperatura cercana a la de congelacin del solvente a usar. b7 4i ha" poco mercurio en el bulbo invierta el termmetro hasta que la columna de mercurio entre en contacto con el extremo superior, luego voltee el termmetro suavemente " sumer!a en el vaso con agua. Bepita la operacin hasta a3adir al bulbo suficiente mercurio. c7 si la columna de mercurio esta alta, caliente el bulbo con la mano " haga pasar el mercurio gota a gota hasta el reservorio teniendo en cuenta la equivalencia entre una gota " un grado. d7 'alibre el termmetro a una temperatura adecuada en la escala ec/mann 6$unto de congelacin del solvente7. e7

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TALAS DE DATOS 3 RESULTADOS Datos Ta0$a N415 'ondiciones ambientales $ 6mm+g7 678

5 6&'7 22

+B 6-7 92

Ta0$a N425 9atos 5ericos $eso Dormula de la urea 6'+ C %A7 'onstante crioscopica del agua Kf

8:.:8 ;<+($ 1.8 4C>K;<+($

Ta0$a N4?5 9atos Experimentales $eso en gramos del solvente 6
?:; :.7926;

Ta0$a N4@5 4olvente puro 6
 &<2: s!;B 0 %0 C0

T 4CB ?.2@ ?.19 ?.17


 &<2: s!;B CC0 C*0 C?0

P8gina ;

T 4CB 2.18 2.17 2.1?

 &<2:s!;B ??0 00 %0

"eterminaci#n criosco%ica del Peso Molecular @.87 @.79 @.72 @.@6 @.?7 @.22 @.1@ @.:? ?.9 ?.91 ?.1 ?.67 ?.89 ?.79 ?.78 ?.@8 ?.@ ?.?7 ?.26

*0 ?0 800 8%0 8C0 8*0 8?0 %00 %%0 %C0 %*0 %?0 >00 >%0 >C0 >*0 >?0 C00 C%0

)00 )%0 )C0 )*0 )?0 *00 *%0 *C0 **0 *?0 (00 (%0 (C0 (*0 (?0 ?00 ?%0 ?C0 ?*0

2.1 2.: 2.:1 1.97 1.9@ 1.98 1.92 2.92 ?.22 ?.2@ ?.27 ?.26 ?.29 ?.? ?.?1 ?.?2 ?.?2 ?.?2 ?.?2

C0 *0 ?0 8000 80%0 80C0 80*0 80?0 8800 88%0 88C0 88*0 88?0 8%00 8%%0 8%C0 8%*0 8%?0 8>00

 &<2: s!;B *%0 *C0 **0 *?0 (00 (%0 (C0 (*0 (?0 ?00 ?%0 ?C0 ?*0 ??0 00 %0 C0 *0 ?0 8000 80%0 80C0

T 4CB 2.7 2.7 2.7 2.7 2.7 2.7 2.7 2.7 2.7 2.7 2.7 2.7 2.7 2.7 2.7 2.76 2.76 2.76 2.76 2.76 2.76 2.76

 &<2: s!;B 8%%0 8%C0 8%*0 8%?0 8>00 8>%0 8>C0 8>*0 8>?0 8C00 8C%0 8CC0 8C*0 8C?0 8)00 8)%0 8)C0 8)*0 8)?0 8*00 8*%0 8*C0

?.1 ?.:8 ?.:7 ?.:? 2.97 9.2 2.67 2.6? 2.8@ 2.8 2.7 2.7 2.@6 2.@8 2.@2 2.?8 2.?7 2.28 2.22

Ta0$a N475 4olucin 6GBE< H
 &<2: s!;B 0 %0 C0 *0 ?0 800 8%0 8C0 8*0 8?0 %00 %%0 %C0 %*0 %?0 >00 >%0 >C0 >*0 >?0 C00 C%0

T 4CB 2.2 2.17 2.12 2.:6 2.:1 1.98 1.92 1.9 1. 1.6 1.7 1. 1.68 1.62 1.89 1.8@ 1.76 1.7? 1.@8 1.@2 1.?9 1.?7


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"eterminaci#n criosco%ica del Peso Molecular 2.97 2.7 2.68 2.8@ 2.76 2.@8 2.? 2.?2 2.28

CC0 C*0 C?0 )00 )%0 )C0 )*0 )?0 *00

80*0 80?0 8800 88%0 88C0 88*0 88?0 8%00 8%%0

1.?2 1.? 1.2 1.19 2.22 2.7? 2.7 2.7 2.7

2.76 2.76 2.76 2.78 2.78 2.78 2.78 2.78 2.78

8**0 8*?0 8(00 8(%0 8(C0 8(*0 8(?0 8?00 8?%0

Resultados Ta0$a N41 =alor 5erico 8:.:8 ;<+($

=alor Experimental 87.82 ;<+($

-Error 9.28

CALCULOS Luego de graficar ambas curvas 6Fraficas en papel milimetrado7 vemos que la variacin de temperatura es de 0.)* &'. Gsando la siguiente formula se calcula el peso molecular del soluto 6urea7 M =

1000∗ Kf ∗W 2

W 1∗ ΔT

9nde1  I1 peso molecular del soluto  J81 peso en g de solvente : >0g  J%1 peso en g de soluto

: 0.)%(g

 K5f 6descenso del punto de congelacin7 : 5 ' 6%75' 687 : 0.)* &'  ;f 6cte. crioscopica7 : 8.?*@'M;g2mol

Los valores de 5c 687 " 5c 6%7 obtenidos de sus respectivas graficas

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"eterminaci#n criosco%ica del Peso Molecular I 65EABN'A7 : *0.0* g2mol

1000 ∗1.86 °C ∗ Kg / mol∗ 0.5927 g

I:

30 g∗0.56 ° C

I : *).*% g2mol

PORCENTAE DE ERROR5 %ERROR =

%ERROR =

|Valor teorico−Valor experimental| Valor teorico

∗100

|60.06 −65.62| 60.06

∗100

%ERROR = 9.26

DISCUSION DE RESULTADOS

o

o

o

Las curvas de presin de vapor como funcin de la temperatura que se dan para los disolventes puros " para las disoluciones, muestran de una forma más o menos clara su proximidad al punto de congelacin. $ara estos diagramas se da que el slido, cu"a presin de vapor no esta afectada por la presencia del soluto en la disolucin, está en equilibrio con la disolucin a temperatura más ba!a que la que corresponde al equilibrio con el disolvente puro. < partir de esto se puede deducir la ecuacin para determinar la constante crioscpica, que no depende sino de las características propias " particulares del disolvente considerándose como una propiedad coligativa. La eleccin del disolvente esta determina, en la ma"oría de las ocasiones por la solubilidad " reactividad química de la sustancia, cu"o peso molecular se quiere medir. 4e consiguen resultados de ma"or garantía cuando se utiliza un disolvente cu"a constante de descenso del punto de congelacin tenga un valor elevado.


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CONCLUSIONES

•

La presencia de un soluto siempre disminu"e el punto de congelacin si éste es insoluble en la fase slida.

•

4oluciones de solutos con pesos moleculares diferentes diluidos en un mismo solvente a una misma concentracin tienen la misma constante crioscpica para el solvente.

•

•

El punto de congelacin de un líquido es la temperatura a la cual las fases slida " líquida de una sustancia pueden coexistir entre sí. El cambio en la presin trae como consecuencia un cambio en el punto de ebullicin, congelacin " fusin.

RECOMENDACIONES Laoratorio de Fisico!uímica I

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 Iane!ar con extremo cuidado el termmetro de ec/mann "a que este

puede descalibrarse, lo cual nos llevaría a perder tiempo al ponerlo en condiciones ptimas.  Estar concentrado al observar el termmetro " así leer una lectura

correcta.  Iantener el ba3o a temperatura ba!a aprox. ?&'  4e debe mantener la agitacin constante para que la temperatura sea

constante en todo el sistema.

CUESTIONARIO

1. D!f#,a !$ &(,&!)( ;!,!"a$ *! /,a )"()#!*a* &($#;a#'a.

$ropiedades coligativas, propiedades de las disoluciones que dependen del número de partículas en un volumen de disolvente determinado, " si son electrolitos o no electrolitos. Entre las propiedades coligativas figuran el descenso de la presin de vapor, la elevacin del punto de ebullicin, el descenso del punto de congelacin " la presin osmtica. Las medidas de estas propiedades en una disolucin acuosa diluida de un soluto no ionizado, como la urea o la glucosa, pueden permitir determinar con precisin las masas moleculares relativas. En el caso de solutos ionizados, las medidas pueden llevar a una estimacin del porcenta!e de ionizacin que tiene lugar. Las modificaciones debidas a solutos gaseosos son despreciables. 2. E)$#/! $a *#f!"!,&#a *! $as )"()#!*a*!s &($#;a#'as !,"! s($/&#(,!s !$!&"($#&as % ,( !$!&"($#&as.

Las propiedades coligativas se dividen en dos partes1

P8gina +4

"eterminaci#n criosco%ica del Peso Molecular diferencia principal entre estos dos solutos es que lo electrolíticos en disolucin se disocian en iones# por lo tanto, cuando se disuelve una molécula de un compuesto de un electrolito se separa en dos o más partículas. < diferencia que los no electrolitos que no se ionizan " se mantienen como una solo partícula. Esta diferencia afecta a todas las propiedades coligativas "a que estas dependen del número de partículas en un determinado volumen de solvente. $ara explicar este efecto, se define una cantidad denominada factor de vanOt +off que está dada por1 i=

número real e partic!las en isol!ci"nesp!es e la isocianci"n númeroe !niaesform!la inicialmente is!eltasenlaisol!cion

, N debe ser dos " para electrolitos fuertes del tipo de a%4AC " 'a'l%, i debe ser >. En consecuencias las ecuaciones de las propiedades coligativas deben modificarse como siguen1 ∆ T #=i k # m ∆ T f =ik f m $ =iMRT

?. M!,&#(,! a$;/,as $#+#a&#(,!s *!$ *!!"+#,a&#, *! )!s(s +($!&/$a"!s

+(*(

&"#(s&()#&( !, $a

4e tienen diferentes limitaciones en la determinacin del peso molecular, por el método crioscopico " entre ellos tenemos1 •

Error en la determinacin del peso molecular por la cantidad no tan exacta de la masa del soluto, solvente, " la imprecisin en medicin del termmetro.

•

4e necesita datos tericos adicionales como la temperatura de fusin, constante universal B, entalpia de formacin " peso molecular del solvente para la determinacin de la constante crioscopica.


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APENDICE


P8gina +/


Digura 8

Digura %

5ermom etro de ec/ma nn

Grafico T (°C) vs t (seg) Laoratorio de Fisico!uímica I

P8gina +.

: 4(: 4 ,(: , 9(:

' <=$>

' <=$>

9 +(: + -(: -

9--

4--

/--

1--

+---

+9--

ILIOGRAFIA Laoratorio de Fisico!uímica I

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+4--

+/--

+1--

9---

"eterminaci#n criosco%ica del Peso Molecular 

http122PPP.ugr.es2Qmuseo!tg2instrumento))2fichaRfundamentos%.htm



http122PPP.ugr.es2Qmuseo!tg2instrumento))2fichaResquema.htm



http122es.ansPers."ahoo.com2question2indexSqid:%00*80%(8>0?8<


http122html.rincondelvago.com2descensocrioscopico.htmlT



http122es.ansPers."ahoo.com2question2indexSqid:%00*80%(8>0?8<

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246176100-FQ-I-Practica-N-6-Determinacion-Crioscopica-Del-Peso-Molecular.docx

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