UJI EVALUASI SEDIAAN SEMI SOLID EVALUASI SALEP Evaluasi salep biasa dilakukan dengan beberapa pengujian sebagai berikut: 1. DAYA MENYERAP AIR Daya menyerap air diukur sebagai bilangan air, yang digunakan untuk mengkarakterisasikan basis absorpsi. Bilangan air dirumuskan sebagai jumlah air maksimal (g), yang mampu diikat oleh 100 g basis bebas air pada suhu tertentu (umumnya 15-20o C) secara terus-menerus atau dalam jangka waktu terbatas (umumnya 24 jam), dimana air tersebut digabungkan secara manual. Kedua bilangan ukur tersebut dapat dihitung satu ke dalam yang lain melalui persamaan :
2. KANDUNGAN AIR Ada tiga cara yang dapat dilakukan untuk menentukan kandungan air dalam salap. Penentuan kehilangan akibat pengeringan. Sebagai kandungan air digunakan ukuran kehilangan massa maksimum (%) yang dihitung pada saat pengeringan disuhu tertentu (umumnya 100-110 oC). Cara penyulingan. Prinsip metode ini terletak pada penyulingan menggunakan bahan pelarut menguap yang tidak dapat bercampur dengan air. Dalam hal ini digunakan trikloretan, toluen, atau silen yang disuling sebagai campuran azeotrop dengan air. Cara titrasi menurut Karl Fischer. Penentuannya berdasarkan atas perubahan Belerang Oksida dan Iod serta air dengan adanya piridin dan metanol menurut persamaan reaksi berikut: I2 + SO2 + CH3OH + H2O -> 2 HI + CH3HSO4 Adanya pirin akan menangkap asam yang terbentuk dan memungkinkan terjadinya reaksi secara kuantitatif.Untuk menghitung kandungan air digunakan formula berikut : % Air = f . 100 (a-b) P f = harga aktif dari larutan standar (mg air/ml), a = larutan standar yang dibutuhkan (ml), b = larutan standar yang diperlukan dalam penelitian blanko (ml), P = penimbangan zat (mg)
3. Konsistensi Konsistensi merupakan suatu cara menentukan sifat berulang, seperti sifat lunak dari setiap sejenis salap atau mentega, melalui sebuah angka ukur. Untuk memperoleh konsistensi dapat digunakan metode sebagai berikut: Metode penetrometer. Penentuan batas mengalir praktis 4. Penyebaran Penyebaran salap diartikan sebagai kemampuan penyebarannya pada kulit. Penentuannya dilakukan dengan menggunakan entensometer.
5. Termoresistensi Dihasilkan melalui tes berayun. Dipergunakan untuk mempertimbangkan daya simpan salep di daerah dengan perubahan iklim (tropen) terjadi secara nyata dan terus-menerus. 6. Ukuran Partikel Untuk melakukan penelitian orientasi, digunakan grindometer yang banyak dipakai dalam industri bahan pewarna. Metode tersebut hanya menghasilkan harga pendekatan, yang tidak sesuai dengan harga yang diperoleh dari cara mikroskopik, akan tetapi setelah dilakukan peneraan yang tepat, metode tersebut daat menjadi metode rutin yang baik dan cepat pelaksanaannya.
EVALUASI SEDIAAN GEL 1. Organoleptis Evalusai organo leptis menggunakan panca indra, mulai dari bau, warna, tekstur sedian, konsistensi pelaksanaan menggunakan subyek responden ( dengan kriteria tertentu ) dengan menetapkan kriterianya pengujianya ( macam dan item ), menghitung prosentase masing- masing kriteria yang di peroleh, pengambilan keputusan dengan analisa statistik. 2. Evaluasi pH Evaluasi pH menggunakan alat pH meter, dengan cara perbandingan 60 g : 200 ml air yang di gunakan untuk mengencerkan , kemudian aduk hingga homogen, dan diamkan agar mengendap, dan airnya yang di ukur dengan pH meter, catat hasil yang tertera pada alat pH meter. 3. Evaluasi daya sebar Dengan cara sejumlah zat tertentu di letakkan di atas kaca yang berskala. Kemudian bagian atasnya di beri kaca yang sama, dan di tingkatkan bebanya, dan di beri rentang waktu 1 – 2 menit. kemudian diameter penyebaran diukur pada setiap penambahan beban, saat sediaan berhenti menyebar ( dengan waktu tertentu secara teratur ). 4. Evaluasi penentuan ukuran droplet Untuk menentukan ukuran droplet suatu sediaan krim ataupun sediaan emulgel, dengan cara menggunakan mikroskop sediaan diletakkan pada objek glass, kemudian diperiksa adanya tetesan – tetesan fase dalam ukuran dan penyebarannya.
5. Uji aseptabilitas sediaan. Dilakukan pada kulit, dengan berbagai orang yang di kasih suatu quisioner di buat suatu kriteria , kemudahan dioleskan, kelembutan, sensasi yang di timbulkan, kemudahan pencucian. Kemudian dari data tersebut di buat skoring untuk masingmasing kriteria. Misal untuk kelembutan agak lembut, lembut, sangat lembut.
EVALUASI SEDIAAN PASTA Dibagi dalam tiga kelompok, yaitu : 1. Evaluasi Fisik. Homogenitas diantara dua lapis film, secara makroskopis : alirkan di atas kaca. Konsistensi, tujuan : mudah dikeluarkan dari tube dan mudah dioleskan. Pengukuran konsistensi dengan pnetrometer. Konsistensi / rheologi dipengaruhi suhu; sedian non newton dipengaruhi oleh waktu istirahat oleh karena itu harus dilakukan pada keadaan yang identik. Bau dan warna untuk melihat terjadinya perubahan fasa. pH, pH berhubungan dengan stabilitas zat aktif, efektifitas pengawet, keadaan kulit. 2. Evaluasi Kimia. Kadar dan stabilitas zat aktif dan lain-lain 3. Evaluasi Biologi. Kontaminasi mikroba. Salep mata harus steril untuk salep luka bakar, luka terbuka dan penyakit kulit yang parah juga harus steril. Potensi zat aktif. Pengukuran potensi beberapa zat antibiotik yang dipakai secara topikal.
EVALUASI SEDIAAN KRIM Dibagi dalam tiga kelompok : 1. Evaluasi Fisik. Homogenitas diantara dua lapis film, secara makroskopis : alirkan di atas kaca. Konsistensi, tujuan : mudah dikeluarkan dari tube dan mudah dioleskan. Pengukuran konsistensi dengan pnetrometer. Konsistensi / rheologi dipengaruhi suhu; sedian non newton dipengaruhi oleh waktu istirahat oleh karena itu harus dilakukan pada keadaan yang identik. Bau dan warna untuk melihat terjadinya perubahan fasa. pH, pH berhubungan dengan stabilitas zat aktif, efektifitas pengawet, keadaan kulit. 2. Evaluasi Kimia. Kadar dan stabilitas zat aktif dan lain-lain. 3. Evaluasi Biologi.
a. Kontaminasi mikroba. Salep mata harus steril untuk salep luka bakar, luka terbuka dan penyakit kulit yang parah juga harus steril. b. Potensi zat aktif. Pengukuran potensi beberapa zat antibiotik yang dipakai secara topikal
Evaluasi Sediaan Larutan 1. Organoleptis : Meliputi pewarnaan, bau, rasa dan dari seeiaan emulsi pada penyimpanan pada suhu endah 5oC dan tinggi 35oC pada penyimpanan masing-masing 12 jam.
2.
Volume Terpindahkan (FI IV, <1089>) Untuk penetapan volume terpindahkan, pilih tidak kurang dari 30 wadah, dan selanjutnya ikuti prosedur berikut untuk bentuk sediaan tersebut. Kocok isi dari 10 wadah satu persatu. Prosedur: Tuang isi perlahan-lahan dari tiap wadah ke dalam gelas ukur kering terpisah dengan kapasitas gelas ukur tidak lebih dari dua setengah kali volume yang diukur dan telah dikalibrasi, secara hati-hati untuk menghindarkan pembentukkan gelembung udaa pada waktu penuangan dan diamkan selama tidak lebih dari 30 menit. Jika telah bebas dari gelembung udara, ukur volume dari tiap campuran: volume rata-rata larutan yang diperoleh dari 10 wadah tidak kurang dari 100 %, dan tidak satupun volume wadah yang kurang dari 95 % dari volume yang dinyatakan pada etiket. Jika A adalah volume rata-rata kurang dari 100 % dari yang tertera pada etiket akan tetapi tidak ada satu wadahpun volumenya kurang dari 95 % dari volume yang tertera pada etiket, atau B tidak lebih dari satu wadah volume kurang dari 95 %, tetapi tidak kurang dari 90 % dari volume yang tertera pada etiket, lakukan pengujian terdadap 20 wadah tambahan. Volume rata-rata larutan yang diperoleh dari 30 wadah tidak kurang dari 100 % dari volume yang tertera pada etiket, dan tidak lebih dari satu dari 30 wadah volume kurang dari 95 %, tetapi tidak kurang dari 90 % seperti yang tertera pada etiket. (Voigt, R. 1995. )
Ukuran partikel Ukuran partikel erat hubungannya dengan luas penampang partikel tersebut serta daya tekan keatas dari suspense itu. Hubungan antara ukuran partikel merupakan perbandingan terbalik dengan luas penampangnya. Sedangkan luas penampang dengan daya tekan keatas merupakan hubingan linear, artinya semakin besar ukuran partikel semakin luas penampangnya sedangkan semakin besar luas penampang partikel daya tekan ke atas cairan akan semakin memperlambat gerakan tersebut dapat dilakukan dengan memperkecil ukuran partikel dengan dimixer. b. Viskositas Viskositas suatu cairan mempengaruhi kecepatan aliran dari cairan tersebut, makin kental suatu cairan kecepatan alirannya makin turun (kecil). Kecepatan aliran dari cairan tersebut mempengaruhi pula gerakan turunnya partikel yang terdapat didalamnya. Dengan demikian dengan menambah viskositas cairan, gerakan turun dari partikel yang kekentalan suspensi tidak boleh terlalu tinggi agar sediaan mudah dikocok dan dituang. Untuk menaikkan viskositas ditambah zat pengental. c. Jumlah partikel Apabila didalam suatu ruangan berisi partikel dalam jumlah besar, maka partikel tersebut akan susah melakukan gerakan yang bebas karena sering terjadi benturan antar partikel tersebut. Benturan itu akan menyebabkan terbentuknya endapan dari zat tersebut. Oleh karena itu, makin besar konsentasi partikel, makin besar terjadinya endapan partikel dalam waktu yang singkat.
d.
Sifat atau muatan partikel Dalam suatu suspensi kemungkinan besar terdiri dari beberapa campuran bahan yang sifatnya tidak selau sama. Dengan demikian ada kemungkinan terjadi interaksi antar bahan tersebut yang menghasilkan bahan yang sukar larut dalam cairan karena sifat bahan mempengaruhinya.
1.9..Evaluasi Sediaan Suspensi 1.9.1 Evaluasi Fisika 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9.
Distribusi ukuran partikel (MartIn, “Physical Pharmacy”, hal 430-431) Homogenitas (FI III, hal 33) Volume sedimentasi dan kemampuan redispersi Bj sediaan dengan piknometer (FI IV, hal 1030) Sifat aliran dan viskositas dengan Viskosimeter Brookfield Volume terpindahkan (FI IV , hal 1089) Penetapan pH (FI IV , hal 1039) Kadar air (hanya untuk suspensi kering) : Penetapan waktu rekonstitusi
( hanya untuk suspensi kering )
1.9.2 Evaluasi Kimia 1. 2. 3. 4.
Keseragaman sediaan (FI IV, hal 999) Penetapan kadar (sesuai monografi masing-masing) Identifikasi (sesuai monografi masing-masing) Penetapan kapasitas penetralan asam (KPA) hanya untuk sediaan suspensi antasida
(FI IV, hal 942)
1.9.3 Evaluasi Biologi 1. Uji potensi (untuk antibiotik) (FI IV, hal 891-899) 2. Uji batas mikroba (untuk suspensi antasida) (FI IV , hal 847-854) 3. Uji efektivitas pengawet (FI IV, hal 854-855)
URAIAN EVALUASI FISIKA a.
Distribusi Ukuran Partikel (Martin, “Physical Pharmacy”, hal 430-431) Beberapa metode yang digunakan untuk menentukan ukuran partikel :
a.1 Metode mikroskopik a.2 Metode pengayakan a.3 Metode sedimentasi a.4 Metode penentuan volume partikel
a.1 Metode Mikroskopik Mikroskopik merupakan metode langsung yang sering digunakan pada penentuan ukuran partikel terutama sediaan suspensi dan emulsi.
Cara 1 : Dapat digunakan mikroskop biasa untuk menentukan ukuran partikel antara 0,2-100 μm. Pada metode ini suspensi (yang sebelumnya diencerkan ataupun tidak) diteteskan pada slide (semacam objek glass). Kemudian besarnya akomodasi mikroskop diatur sehingga partikel terlihat dengan jelas. Frekuensi ukuran yang diperoleh diplot terhadap range ukuran partikel sehingga diperoleh kurva distribusi ukuran partikel. Jumlah partikel yang harus dihitung untuk memperoleh data yang baik adalah antara 300-500 partikel. Yang penting jumlah partikel yang ditentukan harus cukup sehingga diperoleh data yang representatif. British standard bahkan menetapkan pengukuran terhadap 625 partikel. Jika distribusi ukuran partikel luas, dianjurkan untuk menentukan ukuran partikel dengan jumlah yang lebih besar lagi. Sedangkan, jika distribusi ukuran partikel sempit, 200 partikel sudah mencukupi. Untuk memudahkan pengerjaan dan perhitungan akan lebih baik bila dilakukan pemotretan. Metode ini membutuhkan ketelitian, konsentrasi dan waktu yang cukup lama. Jika partikel yang ada dalam larutan lebih dari satu macam, sebaiknya tidak digunakan metode ini. Penafsiran Hasil : distribusi ukuran partikel yang baik adalah distribusi normal pada kurvanya. F
Ket: F= frekuensi,
z= u kuran partikel
Cara 2 : Larutkan sejumlah sampel yang cocok dengan volume yang sama dengan gliserol dan kemudian encerkan lebih lanjut. Bila perlu dengan campuran sejumlah volume yang sama dari gliserol dan air, sebagai alternatif digunakan paraffin sebagai pelarutnya (sesuai monografinya). Teteskan cairan yang telah diencerkan tadi pada kaca objek. Periksalah sebaran acaknya secara mikroskopik dengan menggunakan mikroskop resolusi yang cukup untuk mengobservasi partikel yang kecil. Observasi dilakukan untuk memastikan bahwa tidak ada partikel atau tidak lebih dari beberapa partikel di atas ukuran maksimum yang diperbolehkan pada monografinya dan karena itu hitunglah presentasi partikel yang mempunyai diameter maksimum dalam batas yang ditetapkan. Persentase harus dikalkulasi dari observasi paling sedikit 1000 partikel.
a.2 Metode Pengayakan Metode ini menggunakan 1 seri ayakan standar yang telah dikalibrasi oleh National Bureau of Standards. Ayakan sering digunakan untuk pengklasifikasian/membagibagi ukuran partikel. Ayakan yang tersedia dengan ukuran 90 µm – 5 µm, dibuat dengan teknik photoetching & electroforming. Berdasarkan US Pharmacopoeia untuk menguji kelembutan serbuk, sejumlah massa tertentu ditempatkan pada ayakan dalam pengocok mekanik (mechanical shaker). Serbuk ini dikocok selama waktu tertentu, dan material yang melewati ayakan dan ditahan pada ayakan berikutnya (next finer sieve) dikumpulkan kemudian ditimbang. Mengasumsikan distribusi logaritma normal, presentase kumulatif berat serbuk yang tertahan pada ayakan diplot dalam skala probabilitas terhadap logaritma aritmetik rata-rata ukuran partikel.
a.3 Metode Sedimentasi Ukuran partikel pada subsieve range dapat diperoleh melalui sedimentasi gravitasi berdasarkan hukum Stokes sebagai berikut: V = h/t = dst2 (ρ s – ρ 0) g / 18 η0
ρ 0 = media dispersi ρ s = kepadatan partikel g = percepatan gravitasi η0 = viskositas medium h = jarak v = kecepatan sedimentasi ( rate of settling ) dst = diameter rata-rata partikel berdasarkan kecepatan sedimentasi Persamaan di atas hanya berlaku untuk partikel yang jatuh bebas tanpa gangguan dan pada kecepatan yang tetap. Hukum ini berlaku untuk partikel yang memiliki bentuk yang tidak beraturan dengan berbagai ukuran selama disadari bahwa diameter partikel yang didapat merupakan ukuran partikel relatif terhadap partikel dengan bentuk dan ukuran baku pada kecepatan yang sama.
a.4 Metode Penentuan Volume Partikel Instrumen yang populer digunakan untuk penentuan volume partikel adalah Coulter counter. Prinsip kerja dari alat ini adalah ketika partikel tersuspensi dalam cairan melewati lubang kecil…
b.
Homogenitas (FI III hal 33) Homogenitas dapat ditentukan berdasarkan jumlah partikel maupun distribusi ukuran partikelnya dengan pengambilan sampel pada berbagai tempat (ditentukan menggunakan mikroskop untuk hasil yang lebih akurat). Jika sulit dilakukan atau membutuhkan waktu yang lama, homogenitas dapat ditentukan secara visual. · Pengambilan sampel dapat dilakukan pada bagian atas, tengah, atau bawah. Sampel diteteskan pada kaca objek kemudian diratakan dengan kaca objek lain sehingga terbentuk lapisan tipis. · Partikel diamati secara visual.
Penafsiran hasil : suspensi yang homogen akan memperlihatkan jumlah atau distribusi ukuran partikel yang relatif hampir sama pada berbagai tempat pengambilan sampel (suspensi dikocok terlebih dahulu).
c.
Volume Sedimentasi dan Kemampuan Redispersi
Karena kemampuan meredispersi kembali merupakan salah satu pertimbangan utama dalam menaksir penerimaan pasien terhadap suatu suspensi dan karena endapan yang terbentuk harus dengan mudah didispersikan kembali dengan pengocokan sedang agar menghasilkan sistem yang homogen, maka pengukuran volume endapan dan mudahnya mendispersikan kembali membentuk dua prosedur yang paing umum.
c.1 Volume Sedimentasi (Teori dan Praktek Farmasi Industri Lachman, 3rd ed. Hal 492-493) Prinsip : Perbandingan antara volume akhir (Vu) sedimen dengan volume asal (Vo) sebelum terjadi pengendapan. Semakin besar nilai V u, semakin baik suspendibilitasnya. Cara : 1. Sediaan dimasukkan ke dalam tabung sedimentasi yang berskala. 2. Volume yang diisikan merupakan volume awal (Vo) c. Setelah beberapa waktu/hari diamati volume akhir dengan terjadinya sedimentasi. Volume terakhir tersebut diukur (V u). d. Hitung volume sedimentasi (F)
Vo Vu
e.
Buat kurva/grafik antara F (sumbu Y) terhadap waktu (sumbu X)
Penafsiran hasil : Bila F=1 dinyatakan sebagai “Flocculation equilibrium”, merupakan sediaan yang baik. Demikian bila F mendekati 1. Bila F>1 terjadi “Floc” sangat longgar dan halus sehingga volume akhir lebih besar dari volume awal. Maka perlu ditambahkan zat tambahan. Formulasi suspensi lebih baik jika dihasilkan kurva garis yang horizontal atau sedikit curam.
F= Vu/Vo
Parameter sedimentasi terdiri dari (Lieberman, Disperse System Vol2, hal 303) 1. Volume sedimentasi (F) F dapat dinyatakan dalam % yaitu dengan F = Vu/Vo x 100% F= volume sedimentasi Vu = volume endapan atau sedimen Vo = volume keseluruhan 1. Tingkat Flokulasi (β) β = (Vol sedimentasi yang terflokulasi)/(Vol sedimentasi yang terdeflokulasi) β = F / Fu
Catatan : Untuk pengukuran volume sedimentasi suspensi yang berkonsentrasi tinggi yangmungkin sulit untuk membandingkannya karena hanya ada cairan supernatan yang minimum maka dilakukan dengan cara berikut : Encerkan suspensi dengan penambahan pembawa yaitu dengan formula total semua bahan kecuali fasa yang tidak larut. Misal 50 mL suspensi menjadi 100 mL. Hu = volume sedimentasi dalam sampel yang diencerkan Ho = volume awal sampel sebelum pengenceran Rasio Hu/Ho mungkin lebih dari 1.
c.2 Kemampuan Redispersi (Lachman, Teori dan Praktek Farmasi Industri hal 493; Lieberman, Disperse System Vol 2 hal 304) Metode penentuan reologi dapat digunakan untuk membantu menentukan perilaku suatu cairan dan penentuan pembawa dan bentuk struktur partikel untuk tujuan perbandingan. Penentuan redispersi dapat ditentukan dengan cara mengocok sediaannya dalam wadahnya atau dengan menggunakan pengocok mekanik. Keuntungan pengocokan mekanik ini dapat memberikan hasil yang reprodusibel bila digunakan dengan kondisi terkendali. Suspensi yang sudah tersedimentasi (ada endapan) ditempatkan ke silinder bertingkat 100 mL. Dilakukan pengocokan (diputar) 360˚ dengan kecepatan 20 rpm. Titik akhirnya adalah jika pada dasar tabung sudah tidak terdapat endapan. Penafsiran hasil : Kemampuan redispersi baik bila suspensi telah terdispersi sempurna dengan pengocokan tangan maksimum 30 detik.
d.
Bj Sediaan dengan Piknometer (FI IV <981>, hal 1030)
Kecuali dinyatakan lain dalam masing-masing monografi, penetapan bobot jenis digunakan hanya untuk cairan, dan kecuali dinyatakan lain, didasarkan pada perbandingan bobot zat di udara pada suhu 25˚C terhadap bobot air dengan volume dan suhu yang sama. Bila suhu ditetapkan dalam monografi, bobot jenis adalah perbandingan bobot zat di udara pada volume dan suhu yang sama. bila pada suhu 25˚C zat berbentuk padat, tetapkan bobot jenis pada suhu yang telah tertera pada masing-masing monografi, dan mengacu pada air pada suhu 25˚C.
1. Gunakan piknometer bersih, kering, dan telah dikalibrasi dengan menetapkan bobot piknometer dan bobot air yang baru dididhkan, pada suhu 25˚C. 2. Atur hingga suhu zat uji lebih kurang 20˚C, masukkan ke dalam piknometer. 3. Atur suhu pikometer yang telah diisi hingga suhu 25˚C. 4. Buang kelebihan zat uji dan timbang. 5. Kurangkan bobot piknometer kosong dari bobot piknometer yang telah diisi. 6. Bobot jenis adalah hasil yang diperoleh dengan membagi bobot zat dengan bobot air, dalam piknometer. Kecuali dinyatakan lain dalam monografi, keduanya ditetapkan pada suhu 25˚C. 7. Singkatnya : § Bobot piknometer kosong ditimbang : w0 § Bobot piknometer yang telah diisi dengan air : w1 § Bobot piknometer yang telah diisi dengan sediaan : w2 § Bobot jenis ditentukan dengan rumus : (w2-w0)/(w1-w0)
e. Sifat Aliran dan Viskositas Dengan Viskosimeter Brookfield (Modul Praktikum Farmasi Fisika, 2002, hal 17-18 ) Viskosimeter Brookfield merupakan viskosimeter banyak titik dimana dapat dilakukan pengukruan pada beberapa harga kecepatan geser sehingga diperoleh rheogram yang sempurna. Viskosimeter ini dapat pula digunakan baik untuk menentukan viskositas dan rheologi cairan Newton maupun non-Newton (Gambar dan cara kerja Viskometer Brookfield dapat dilihat pada Teori Sediaan Emulsi).
f.
Volume Terpindahkan (FI IV <1261> hal 1089)
Uji ini dilakukan sebagai jaminan bahwa larutan oral dan suspensi yang dikemas dalam wadah dosis ganda, dengan volume yang tertera pada etiket tidak lebih dari 250 mL, yang tersedia dalam bentuk sediaan cair atau sediaan cair yang dikonstitusi dari bentuk padat dengan penambahan bahan pembawa tertentu dengan volume yang ditentukan, jika dipindahkan dari wadah asli, akan memberikan volume sediaan seperti yang tertera pada etiket. Caranya: 1. Pilih tidak kurang dari 30 wadah. 2. Untuk suspensi oral, kocok isi 10 wadah satu persatu. 3. Untuk suspensi rekonstitusi, serbuk dikonstitusikan dengan sejumlah pembawa seperti yang tertera pada etiket, konstitusi 10 wadah dengan volume pembawa seperti yang tertera pada etiket diukur secara seksama dan campur.
4. Tuang isi perlahan-lahan dari tiap wadah ke dalam gelas ukur kering terpisah dengan kapasitas gelas ukur tidak lebih dari 2,5 kali volume yang diukur. 5. Penuangan dilakukan secara hati-hati untuk menghindarkan pembentukkan gelembung udara pada waktu penuangan dan diamkan selam 30 menit. 6. Jika telah bebas dari gelembung udara, ukur volume dari tiap campuran : volume rata-rata yang diperoleh dari 10 wadah tidak kurang dari 100% dan tidak satupun volume wadah yang kurang dari 95%. 7. Jika A : adalah volume rata-rata kurang dari 100%, tetapi tidak ada satupun wadah yang volumenya kurang dari 95%. 8. Jika B : adalah tidak lebih dari satu wadah volume kurang dari 95% tetapi tidak kurang dari 90% dari volume yang tertera pada etiket, lakukan pengujian terhadap 20 wadah tambahan. 9. Volume rata-rata yang diperoleh dari 30 wadah tidak kurang dari 100% dan tidak lebih dari satu dari 30 wadah volume kurang dari 95%, tetapi tidak kurang dari 95%.
g. Penetapan pH (FI IV <1071>, hal 1039)
h. Kadar Air (hanya untuk Suspensi Kering :
i. Penetapan Waktu Rekonstitusi (hanya untuk Suspensi Kering : (Modul Praktikum Likuida dan Semisolida) Ke dalam botol kering dan bersih, dimasukkan serbuk rekonstitusi. Lalu masukkan air sampai batas Botol dikocok sampai terdispersi dalam air. Waktu rekonstitusi adalah mulai dari air dimasukkan sampai serbuk terdispersi sempurna. Waktu rekonstitusi yang baik adalah <30 detik.
URAIAN EVALUASI KIMIA a.
Keseragaman Sediaan (FI IV <911>, hal 999)
Keseragaman sediaan yang dilakukan adalah berupa uji keseragaman kandungan untuk suspensi dalam wadah dosis tunggal.
b. Penetapan Kadar (dalam monografi zat aktif masing-masing) c. Identifikasi(dalam monografi zat aktif masing-masing) d. Penetapan (Kapasitas Penetralan Asam) hanya untuk sediaan suspensi antasid FI IV <451>, hal 942 : (Catatan : Seluruh pengujian dilakukan pada suhu 37˚±3˚C) Standardisasi pH meter Lakukan kalibrasi pH meter dengan menggunakan Larutan dapar baku kalium biftalat 0,05 M dan kalium tetraoksalat 0,05 M seperti yang tertera pada penetapan pH <1071>. Pengaduk magnetik Masukkan 100 mL air ke dalam gelas piala 250 mL yang berisi batang pengaduk magnetic 40 mm x 10 mm yang dilapisi perfluoro karbon padat dan mempunyai cincin putaran pada pusatnya. Atur daya pengaduk magnetic hingga menghasilkan kecepatan pengadukan rata-rata 300±30 putaran per menit, bila batang pengaduk terpusat dalam gelas piala, seperti yang ditetapkan oleh takometer optik yang sesuai. Larutan uji Kocok wadah sisinya homogen dan tetapkan bobot jenisnya. Timbang seksama sejumlah campuran tersebut yang setara dengan dosis terkecil dari yang tertera pada etiket. Masukkan ke dalam gelas piala 250 mL, tambahkan air hingga jumlah volume lebih kurang 70 mL dan campur menggunakan Pengaduk magnetik selama 1 menit. Prosedur 1. Pipet 30 mL asam klorida 1 N LV ke dalam Larutan uji sambil diaduk terus menggunakan Pengaduk magnetik. (Catatan Bila kapasitas penetralan asam zat uji lebih besar dari 25mEq, gunakan 60 mL asam klorida 1 N LV). 2. Setelah penambahan asam, aduk selama 15 menit tepat, segera titrasi. 3. Titrasi kelebihan asam klorida dengan natrium hidroksida 0,5 N LV dalam waktu tidak lebih dari 4. menit sampai dicapai pH 3,5 yang stabil (selama 10 detik samapai 15 detik). 5. Hitung jumlah mEq asam yang digunakan tiap g zat uji. Tiap mL asam klorida 1 N setara dengan 1 mEq asam yang digunakan.
