1. Aferição de uma solução de Permanganato Permanganato de potássio potássio 0,020 mol/L com oxalato de sódio 0,050 mol/L (padrão primário) 2. Introdução A permanganimetria é baseada no uso do permanganato de potássio como titulante, devido ao seu alto poder de oxidação. Esse poderoso agente oxidante foi introduzido pela primeira vez na análise titrimétrica por F. Margueritte, para titulação do ferro (II) (Vogel, 1992). Em soluções ácidas (sendo o ácido mais apropriado o sulfúrico), a redução pode ser representada pela seguinte equação: MnO4- + 8H+ + 5e- → Mn2+ + 4H2O O permanganato também pode ser usado em soluções fortemente alcalinas. Neste caso ocorrem duas reações parciais consecutivas: consecutivas: (1) A reação relativamente rápida: MnO4- + e- → MnO42(2) A reação relativamente lenta: MnO42- + 2H2O + 2e- → MnO2 + 4OHO KMnO4 não é um padrão primário, assim não é possível uma preparação direta de uma solução deste reagente. Sua solução solução costuma conter conter dióxido de manganês como impureza, pois esse contaminante está presente até mesmo no permanganato sólido de melhor qualidade. Essa impureza acelera notavelmente a decomposição do permanganato em solução aquosa, sendo esta decomposição catalisada pela luz, calor, ácidos e bases (Vogel, 1992;). Na preparação da solução de KMnO4 é preciso remover o MnO2, e isto pode ser feito, fervendo a solução recém preparada e filtrando em um meio não redutor (lã de vidro).Estas soluções devem ser armazenadas em frascos escuros, para prevenir a decomposição do KMnO4 e a perda da capacidade oxidante, que é estimada de 0,2 % em 6 meses para uma solução 0,02 mol/L (Vogel, 1992). A filtração e repadronização são requeridas se a presença de sólido é detectada na solução ou nas paredes do frasco de armazenagem. Em qualquer um desses casos, a repadronização a cada uma ou duas semanas é uma boa medida preventiva (Skoog et al., 2006).
3. Objetivo Padronização solução de Permanganato de potássio 0,020 mol/L com uma solução primária de Oxalato de Sódio 0,050 mol/L.
1
4. Materiais e Métodos Reagentes e Soluções:
Solução padrão de Oxalato de Sódio 0,020 mol/L
Água destilada;
Solução de Ácido Sulfúrico 20 % v/v
Materiais e Equipamentos:
Pipeta graduada de 5 ml;
Proveta de 50 mL
Béquer
Erlenmeyers de 125 mL
Bureta graduada de 25 ml;
Suporte Universal com garra para bureta;
Pisseta para água destilada.
Prancha de calor
5. Métodos Foi transferido 2,00 mL de solução de oxalato de sódio, com auxilio de uma pipeta volumétrica de 5 mL para um erlenmeyer de 125 mL. Adicionou-se 50 mL de água água destilada com auxílio auxílio de uma proveta de 50 mL. Foi adicionada 2 mL solução de ácido sulfúrico 20 % v/v. Foi levado para a prancha de calor, aqueceu até 80ºC. A mistura foi cuidadosamente titulada gota a gota com solução de Permanganato de sódio 0,020 mol/L agitando o erlenmeyer até descorar. A partir daí, continuou titulando lentamente até a mudança da coloração, de incolor para rósea que persistiu por mais de 30 segundos. Foi Anotado o volume gasto. A determinação foi feita em triplicata.
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4. Materiais e Métodos Reagentes e Soluções:
Solução padrão de Oxalato de Sódio 0,020 mol/L
Água destilada;
Solução de Ácido Sulfúrico 20 % v/v
Materiais e Equipamentos:
Pipeta graduada de 5 ml;
Proveta de 50 mL
Béquer
Erlenmeyers de 125 mL
Bureta graduada de 25 ml;
Suporte Universal com garra para bureta;
Pisseta para água destilada.
Prancha de calor
5. Métodos Foi transferido 2,00 mL de solução de oxalato de sódio, com auxilio de uma pipeta volumétrica de 5 mL para um erlenmeyer de 125 mL. Adicionou-se 50 mL de água água destilada com auxílio auxílio de uma proveta de 50 mL. Foi adicionada 2 mL solução de ácido sulfúrico 20 % v/v. Foi levado para a prancha de calor, aqueceu até 80ºC. A mistura foi cuidadosamente titulada gota a gota com solução de Permanganato de sódio 0,020 mol/L agitando o erlenmeyer até descorar. A partir daí, continuou titulando lentamente até a mudança da coloração, de incolor para rósea que persistiu por mais de 30 segundos. Foi Anotado o volume gasto. A determinação foi feita em triplicata.
2
6. Resultados O experimento e os cálculos foram realizados a partir de valores conhecidos do Permanganato de Potássio e do Oxalato de Sódio.
2KMnO4(aq) + 8H2SO4(aq) + 5Na2C2O4(aq) 5Na2SO4(aq) + K2SO4(aq) + 2MnSO4(aq) + 10CO2(g) + 8H2O(l)
O H2SO4 é o reagente apropriado para acidificar a solução porque o íon sulfato não sofre a ação de permanganato. Também pode ser utilizado o ácido perclórico. O ácido clorídrico pode sofrer oxidação do íon cloreto. O ponto final dado pelo excesso de permanganato em solução ácida não é permanente, a coloração enfraquece gradualmente.
2 MnO4-(aq) + 3 Mn+2(aq) + 2 H2O(l)
5 MnO2(aq) + 2H+(aq)
Segue a seguinte fórmula: 5.nKMnO4 = 2.nNa2C2O4 MolariladadeReal =
Dados Volume Oxalato= 2mL Molaridade Oxalato = 0,05 Mol/L Volume Permanganato= 1,06 Molaridade Real Permanganato= X Volume gasto de Permanganato de potássio V1= 1,1 mL V2= 1,1 mL V3= 1 ML
3
Média dos Volumes
MolariladadeKMnO4 Real =
=
= 0,037735849
Fator de Correção
Fc=
Fc=
= 1,88679245
Observação: O Valor Valor gasto de KMnO4 KMnO4 deveria ser perto perto de 2 mL. A concentração do íon permanganato no equilíbrio é bastante pequena (constante de equilíbrio para a reação de cerca 1047), porém a velocidade na qual esse equilíbrio é alcançado é tão baixa que a cor que identifica o ponto final desaparece apenas ligeiramente durante certo período. Por isso, foi necessária á espera de 30 segundos após o ponto de equivalência ser atingido na titulação.
4
7. QUESTÕES: No que se baseia a permanganimetria? A permanganimetria é baseada baseada no uso do permanganato permanganato de potássio como como titulante, devido ao seu alto poder de oxidação. Esse poderoso agente oxidante foi introduzido pela primeira vez na análise titrimétrica por F. Margueritte, para titulação do ferro (II) (Vogel, 1992). Em soluções ácidas (sendo o ácido mais apropriado o sulfúrico)
Porque as titulações com permanganato são auto-indicadoras? O uso de um indicador é devido ao permanganato de potássio ser um reagente autoindicador, na qual um pequeno excesso de titulante confere à solução uma coloração violeta clara, indicando assim o ponto final da titulação.
Quem é o agente oxidante e o agente redutor na reação? Agente Oxidante Permanganato Permanganato de Potássio e o redutor redutor é o Oxalato de Sódio.
5
8. Discussão Em nossa experiência foi observado alguns erros, que teve como motivo as concentrações de determinados reagentes. Mesmo assim conseguimos observar que o permanganato foi utilizado com o composto orgânico oxalato de sódio, e que ele perdeu sua coloração forte ao reagir com o oxalato, indicando o ponto final da reação. O ponto final foi observado por mudança de cor de um indicador (Permanganato), em meio fortemente ácido para que pudesse ser observado claramente o ponto final da reação. Foi uma experiência que nos mostrou os indicadores de oxi-redução, são substâncias que se deixam oxidar ou reduzir reversivelmente com mudança de coloração. Observou-se a acidificação do permanganato em meio ácido, sendo usado o ácido sulfúrico. Essa experiência foi realizada a fim de se obter a padronização de uma solução de permanganato de potássio.
9.
Conclusão
O processo desenvolvido no laboratório propiciou aos alunos não só o exercício da prática experimental, mas também uma fundamentação teórica sobre o processo de titulação de oxiredução. Os resultados experimentais não se aproximaram significamente aos resultados teóricos esperados, possuindo uma margem de erro causada, dentre outros fatores, pelo grau de pureza dos reagentes, pela precisão das medidas efetuadas e pela diferença entre o ponto de equivalência e o ponto final da titulação.
6
10. Referencias bibliográficas KOTZ. John C. TREICHEL. Paul M. Química Geral 1 e Reações Químicas. Ed.Cengage.p.165. VOGEL, A.I.Análise Química Quantitativa.6ª Ed.,Rio de Janeiro:LTC. p. 174-176. SKOOG, D. A. et al. Fundamentos da Química Analítica. 1ª edição. Tradução de Grassi, M. T. São Paulo: Pioneiras Thompson Learning, 2006. VOGEL, A. I. et al.Química Analítica Quantitativa. 5ª edição. Rio de Janeiro: LTC, 1992. HARRIS, DANIEL C. Analise Química Quantitativa. Rio de Janeiro: LTC, 2008
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1. Determinação da concentração de água oxigenada em % m/v e em volumes de oxigênio 2. Introdução O composto Peróxido de Hidrogênio é conhecido popularmente como “água oxigenada”, solução aquosa cuja fórmula é [H2O2 (aq)], e se classificam conforme a
concentração. Nos rótulos, comercializados geralmente em farmácias, aparece a indicação do tipo: 10 volumes, 20 volumes,... Sendo que, quanto maior o volume mais concentrada será a solução. Quando a concentração de peróxido de hidrogênio é muito alta (100 volumes), a solução apresenta aspecto viscoso. Neste caso é usada em laboratório e indústrias. Se a concentração for de 10 volumes, é usada como agente bactericida dos ferimentos externos e em gargarejos, por que possui ação anti-séptica. Também é utilizada como alvejante de tecidos, e como descolorante de pêlos e cabelos. Utilização da água oxigenada: - Como conservante em indústrias alimentícias; - Como bactericida e fungicida de sementes na agricultura; - Para restaurar pinturas à óleo, na restauração de cores brancas escurecidas pela ação de alguns poluentes atmosféricos. Na decomposição do peróxido de hidrogênio, há a formação de átomos de oxigênio altamente reativos. Veja a equação: H2O2 (aq) → H2O (l) + 1/2 + O2 (g)
A luz é um dos fatores responsáveis pela decomposição (fotólise) da água oxigenada, por isso esta solução deve ser comercializada em frascos escuros ou em plásticos opacos para não ocorrer a liberação de gás oxigênio. Determinação do volume da água oxigenada As concentrações das soluções de peróxido de hidrogênio são determinadas em função do volume de O2 (g) liberado por unidade de volume da solução. Sendo assim, uma água oxigenada de concentração 10 volumes libera 10 litros de O2 (g) por litro de solução. 8
3. Objetivo Determinação da concentração de água oxigenada em % m/v e em volumes de oxigênio, utilizando um agente oxidante o Permanganato de Potássio.
4. Materiais e Métodos Reagentes e Soluções:
Solução padrão de KMnO4.
Água destilada.
Amostra de Agua Oxigenada Comercial a 10 Volumes ou 3 %.
Solução de Ácido Sulfúrico 20 % v/v.
5. Materiais e Equipamentos:
Pipeta graduada de 5 ml;
Proveta de 50 mL
Béquer
Erlenmeyers de 125 mL
Bureta graduada de 25 ml;
Suporte Universal com garra para bureta;
Pisseta para água destilada.
6. Métodos Foi adicionado 1 mL de uma amostra de agua oxigenada para um erlenmeyer de 125 mL. Acrescentou-se 5 mL de Acido Sulfurico 20%v/v. adicionou-se 50 mL de água destilada e titulou-se com Permanganato 0,020 mol/L até o aparecimento da coloração rósea. Anotou-se o volume gasto. A determinação foi feita em triplicata. 9
7. Resultados O experimento e os cálculos foram realizados a partir de valores conhecidos do Permanganato de Potássio e da amostra de água oxigenada a 10 Volumes . Segue a seguinte fórmula: 5.nKMnO4 = 2.nH202 Volume gasto de Permanganato de potássio na Titulação: V1= 21 mL V2= 22,7 mL V3= 20,8ML Média dos Volumes
O teor em Porcentagem de Peroxido de Oxigênio contido na amostra de agua oxigenada:
Fator de Correção
Fc=
Fc=
Teor % = Teor % =
= 1,88679245
=
=
H2O2 = M H2O2 = M = 0, 03688
Em teor de H2O2 Teor %= 0, 03688 x 100 Teor %= 3,68% Em Volumes de Oxigênio: 3%---------------------------------10 Volumes 3,68%-----------------------------xVolumes 12,26 Volumes 10
8. QUESTÕES: 1. Calcule a concentração de H2O2 em % m/v e em volumes de oxigênio. Amostra da água oxigenada da Marca ADV foi 3,68 % m/v. Em Volumes de Oxigênio: 3%---------------------------------10 Volumes 3,68%-----------------------------xVolumes 12,26 Volumes
2. O permanganato é um padrão primário? Justifique. O permanganato não é obtido como padrão primário, principalmente pela baixa estabilidade da solução, que necessita ser aferida em até duas vezes por dia, dependendo do seu uso. A instabilidade é explicada pela tendência dos íons MnO4 - em oxidar com a água, segundo o equilíbrio: 4 MnO4- + 4 H+ + 4 e- 4 MnO2 + 2 H2O + 3 O2
9. Discussão A água oxigenada é produzida pela auto-oxidação de compostos orgânicos que geram H2O2 consumindo oxigênio do ar. A permanganimetria faz uso do permanganato de potássio como reagente volumétrico, é um dos mais importantes métodos volumétricos de oxidação. O permanganato de potássio é um poderoso agente oxidante e suas soluções possuem coloração violeta intensa, podendo ele próprio atuar como indicador, pois o ponto final na titulação é observado pelo aparecimento de uma coloração rósea persistente. Baseia-se na redução do permanganato a íon manganês (II) em meio ácido. Obtivemos também com este experimento um conhecimento prático das aplicações da permanganimetria, na determinação de peróxido de hidrogênio em água oxigenada comercial.
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10.
Conclusão
O processo desenvolvido no laboratório propiciou aos alunos não só o exercício da prática experimental, mas também uma fundamentação teórica sobre o processo de titulação de oxiredução. Os resultados experimentais
aproximaram significamente aos resultados teóricos esperados
da água oxigenadas, possuindo uma margem de erro causada, dentre outros fatores, pelo grau de pureza dos reagentes, pela precisão das medidas efetuadas e pela diferença entre o ponto de equivalência e o ponto final da titulação.
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11. Referencias bibliográficas KOTZ. John C. TREICHEL. Paul M. Química Geral 1 e Reações Químicas. Ed.Cengage.p.165. VOGEL, A.I.Análise Química Quantitativa.6ª Ed.,Rio de Janeiro:LTC. p. 174 -176. SKOOG, D. A. et al. Fundamentos da Química Analítica. 1ª edição. Tradução de Grassi, M. T. São Paulo: Pioneiras Thompson Learning, 2006. VOGEL, A. I. et al.Química Analítica Quantitativa. 5ª edição. Rio de Janeiro: LTC, 1992. HARRIS, DANIEL C. Analise Química Quantitativa. Rio de Janeiro: LTC, 2008
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1. Introdução 2. Iodometria Há dois modos analíticos na aplicação da química do iodo em titulações de oxiredução. O primeiro envolve o uso de solução padrão de iodo diretamente como titulante em meios levemente ácidos ou levemente básicos. Esta técnica é classificada de método iodimétrico, também denominada iodimetria. No segundo modo, o iodeto é utilizado como redutor, e o iodo liberado na reação associada, é titulado em meio neutro ou levemente ácido, usualmente uma solução padronizada de tiossulfato de sódio. Tal técnica é classificada como método iodométrico ou denominada iodometria. Os dois grupos de métodos estão baseados: (a) no fato de que o iodo na presença de iodeto produz o íon triiodeto. b) No par redox tiiodeto/ iodeto. Pelo fato do potencial de redução ser relativamente baixo, poucas substâncias são oxidadas pelo iodo, daí a existência de poucos métodos iodimétricos. Por outro lado, muitas espécies são capazes de oxidar o iodeto a iodo, resultando numa ampla variedade de métodos indiretos ou iodométricos, onde a espécie de interesse é quantitativamente reduzida em excesso de solução de iodeto liberando o equivalente em iodo, e esse é dosado por titulação com uma solução padrão de um redutor. O método iodométrico é mais vantajoso porque o iodo é gerado in situ evitando perdas por volatilização, pois o iodo é facilmente sublimável. O tiossulfato de sódio é o redutor mais empregado como titulante no iodo gerado nas metodologias iodométricas. Normalmente as soluções são preparadas a partir do sal pentahidratado, Na2S2O3.5H2O (PF = 248,18g/mol), e devem ser posteriormente padronizadas, pois este sal não se enquadra como um padrão primário. Normalmente as soluções devem ser preparadas com água destilada previamente fervida para eliminar o CO2 dissolvido e também prevenir a decomposição do tiosulfato por bactérias. É de praxe adicionar algumas gotas de clorofórmio que funciona como um eficiente preservativo. Além disso, cerca de no máximo 0,1g/L de Na2CO3 é adicionada para garantir uma leve alcalinidade na solução, pois íon S2O32- se decompões em meio ácido, catalisado pela ação da luz, liberando enxofre coloidal e conferindo uma turbidez na solução. Por outro lado, hidróxidos de metais alcalinos, Na2CO3 > 0,1 g L-1 e bórax, não devem ser adicionados, pois tendem a acelerar a decomposição sob ação do oxigênio atmosférico: S2O32- + 2O2 + H2O 2SO42- + 2H+ . Assim, a solução deve ser armazenada em frasco escuro (âmbar) logo após a preparação. 14
Normalmente as soluções de tiossulfato são padronizadas pelo método iodométrico, utilizando como padrão primário bromato de potássio, KBrO3 ou iodato de potássio KIO3. Estes sais, em meio moderadamente acidulado com ácido sulfúrico, oxidam quantitativamente o iodeto a triiodeto, e este é titulado com a solução de tiossulfato padronizada: O dicromato de potássio, K2Cr2O7 pode ser utilizado como padrão primário para a padronização indireta do tiossulfato, da mesma forma que o bromato e o iodato. Porém, em meios moderadamente ácidos a reação de geração de iodo (triiodeto) não é instantânea, sendo necessário um meio de elevada acidez, concomitantemente aumentando o risco da oxidação do iodo formado pelo oxigênio atmosférico. Resultados precisos e reprodutíveis podem ser obtidos ajustando a acidez de um volume conhecido de solução padrão K2Cr2O7 com HCl 0,2 – 0,5molL-1 e adicionando KI a 2,0%(m/v). Deixa-se a mistura em repouso por 5 – 10 minutos no escuro para garantir a geração quantitativa de triiodeto, antes da titulação
com o tiossulfato. Nas titulações iodimétricas e iodométricas, o amido é utilizado como indicador sensível, pois forma um complexo com I2 de coloração azul intensa, e mesmo numa concentração de 10-5mol L-1, o iodo pode ser detectado. O denominado amido solúvel é encontrado comercialmente e se dispersa facilmente em água. Por outro lado, o complexo amido –I2 é relativamente pouco solúvel, e, portanto, nas titulações iodométricas o indicador deve ser adicionado na solução do analito um pouco antes do ponto de equivalência, onde a concentração do iodo é baixa. Uma vez que o amido é susceptível ao ataque por microorganismos, é recomendável preparar a solução no dia da análise Hipoclorito de sódio é um composto químico com fórmula NaClO. Uma solução de hipoclorito de sódio é usada frequentemente como desinfetante e como agente alvejante; na verdade, é frequentemente chamado por apenas "alvejante", embora outros produtos químicos sejam chamados assim também. O agente branqueador chamado comercialmente de Água Sanitária é o hipoclorito de sódio, o qual é produzido pela reação do cloro com o hidróxido de sódio. Em solução aquosa, o hipoclorito de sódio dissocia-se em íon sódio e em íon hipoclorito, sendo este último o agente branqueador, através de uma reação de oxidação-redução entre o íon hipoclorito (o agente oxidante) e a mancha colorida a remover (agente redutor). O Cloro é obtido por meio da eletrólise da solução de cloreto de sódio e água. Sua forma inicial é de gás, após ser comprimida a baixa temperatura, transforma-se em um líquido claro de cor âmbar.
15
O alvejante para uso doméstico que é vendido no mercado é uma solução de 2,0 a 2,5% de hipoclorito de sódio no momento da fabricação. A concentração varia de uma formulação a outra e diminui gradualmente com o tempo de prateleira. Soluções entre 10 à 12% de hipoclorito de sódio são bastante usadas em cisternas e em abastecimento de água para clorar a água. Existem produtos para a cloração de piscinas que contêm aproximadamente 30% de hipoclorito de sódio. O sal cristalino também é vendido para o mesmo uso; tal sal contém menos que 50% de hipoclorito de sódio. Porém, o nível de "cloro ativo" pode ser bem mais alto.
3. Objetivo No experimento 12, realizamos os procedimentos de titulação de iodometria chegando a coloração verde claro. No experimento 13, utilizamos os mesmos procedimentos anteriores, com três marcas de água sanitária, ao qual obtemos a coloração incolor.
4. MATERIAIS: 1.
Suporte universal;
2.
Bureta;
3.
Pipeta volumétrica;
4.
Pêra;
5.
Bécker;
6.
Erlenmeyer;
7.
Água destilada;
8.
Tiossulfato de sódio 1%;
9.
Iodeto de Potássio 4 %;
10.
Ácido clorídrico 2,4 mol/L;
11.
Amido (indicador);
12.
Dicromato de potássio;
13.
Iodo;
14.
Amostra de Agua sanitária de uso doméstico.
15.
Ácido acético glacial (2,5 mol/L).
16
5. MÉTODOS Na solução de tiossulfato de sódio com dicromato de potássio (padrão primário), método indireto: Transferimos 2,00 ml de uma solução de dicromato de potássio, com o auxílio de uma pipeta volumétrica para um erlenmeyer de 125 ml. Acrescentamos 5,00 ml de solução 4% de Kl, 1,00 ml de HCl 2, 4 mol/L. Após completamos o volume com água destilada de 50,00 ml, titulamos o iodo liberado com uma solução de tiossulfato de sódio até que o meio fique amarelo claro. Adicionamos 8 gotas de amido, continuamos a titulação até o aparecimento da coloração verde claro (Cr +3). Na determinação da concentração de cloro ativo (titulação indireta): Transferimos 5,0 ml de solução 4% de Kl, adicionamos 1,00 ml da amostra de hipoclorito, 4,00ml de ácido acético glacial 2,5 mol/L e completamos o volume com água até 50,00 ml. Ocorrendo a liberação de iodo na solução, quando o meio adquire a coloração marrom. Titulamos o iodo liberando uma solução o tiossulfato de sódio 0,100 mol/L, até que o meio fique amarelo. Adicionamos 10 gotas de amido e continuamos a titulação até que a solução tornasse incolor.
6. Resultados e Discussões a) Aferição de uma solução de tiossulfato de sódio com dicromato de potássio
(padrão primário). No experimento de tiossulfato de sódio com dicromato de potássio, realizamos o experimento, verificando que os valores são: V1= 11,3; V2=11,3 e V3= 11,4 obtendo a média de 11,33. Fórmula usada = 3.MK2Cr2O7.V = 2.MNa2S2O3.V 3xMK2Cr2O7 x 0,05 = 2x0,1x11,3 MK2Cr2O7 x 0,15 = 0,00226 MK2Cr2O7 = 0,15 / 0,00266 MK2Cr2O7= 0,01733 Mol
17
b) Determinação da concentração de cloro ativo (titulação indireta). No experimento de determinação da concentração do cloro ativo (titulação indireta), realizamos o experimento com três marcas diferentes de cloro ativo, são eles: QUIBOA : V1=1,1 ml; V2= 0,9 ml; V3= 1,0 ml. DESOMAX: V1 =3,7 ml; V2= 2,5 ml; V3= 3,2 ml. SUPER FORTE: V1= 2,4 ml; V2= 2,1 ml; V3= 1,2 ml. Os valores da mesma marca são próximos, já entre as marcas são distantes.
Marca Quiboa
Concentração de cloro Ativo:
= = 0,37 %
Reprovado Marca Desomax
Concentração de cloro Ativo:
= = 1,16 %
Reprovado Marca Superfort
Concentração de cloro Ativo:
= = 0,84 %
Reprovado
18
7.
Conclusão
Chegamos à conclusão que, no experimento que fala da solução de tiossulfato de sódio com dicromato de potássio (padrão primário), ocorreu o método indireto. Realizamos os procedimentos corretos até chegar à cor amarelo claro, quando pingamos 8 gotas do amido que é o indicador, mudou-se para cor verde claro, tendo três amostras para obter a prova e contra prova. Concluímos que no experimento que aborda a determinação da concentração do cloro ativo ocorreu à titulação indireta. Também realizamos os procedimentos corretos, com três marcas diferentes de água sanitária, também com o objetivo de determinar a concentração de Cloro Ativo contido nas aguas sanitárias analisadas, Quiboa, Desomax, que foram todas reprovadas pelo método. Uma vez que a Legislação Vigente Determina que a quantidade de Cloro Ativo deva estar num teor 2% a 2,5% p/p.
8. Questões do experimento: Tiossulfato de sódio com dicromato de potássio: 1-) Por que adicionamos o amido próximo ao ponto final da titulação e não no inicio? R: Porque o amido é o indicador que forma um complexo insolúvel. 2-) Por que as soluções de dicromato não são auto-indicadoras, embora tenham cor amarelo laranja? R: Porque a solução de dicromato sofre uma redução.
9. Questões do experimento: Concentração do cloro ativo: 1-) Qual á a diferença da titulação direta, indireta e de retorno ou pelo resto? R: A diferença é que na titulação direta, o titulado reage com o titulante e na titulação indireta, existe excesso de um reagente, para que após, sofram a reação de retorno ou pelo resto, que resulta na sobra de resíduos de alguns reagentes.
19
10. BIBLIOGRAFIA [www2.ufpi.br/químicamileumsegredosdequimica.com/teordecloro.html] Acesso em 19.10.08 às 19:00.
relatorio iodometria - relatorio_iodometria - Ebah www.ebah.com.br/content/ABAAAA6lAAE/relatorio-iodometria Cloro, Hipoclorito de Sódio ou Água Sanitária - Abipla www.abipla.org.br/cloro.doc
20
1. DOSEAMENTO DE DIPIRONA SÓDICA 2. INTRODUÇÃO Popularmente conhecida e largamente utilizada no Brasil, a dipirona é um medicamento de caráter antitérmico, anti-inflamatório e analgésico antiespasmódico . Tem nomenclatura [(2,3-diidro-1,5-dimetil-3-oxo-2fenil-1H-pirazol-4-il)metilamino], porém é usualmente denominada apenas dipirona, sem levar em conta o cátion da fórmula (sódio -dipirona sódica, mais comum, seguido do magnésio - dipirona magnésica).
Fórmula estrutural da dipirona sódica.
A dipirona está disponível no mercado desde 1922, sendo comercializa por vários países tais como Alemanha (onde foi sintetizada pela primeira vez), Espanha, Holanda, Itália, Argentina, México, França e outros. Tem vasto consumo porque, além de produzir efeito rápido, é vendida livremente, ou seja, não é necessário apresentar receita médica para compra-la. É ministrada, principalmente nos casos de dor de cabeça, febre, e cólicas renais, atuando no Sistema Nervoso Central periférico. Produz alguns efeitos colaterais como avermelhamento da urina, baixa da pressão arterial, dispneia, alergias, hipotermia, etc. Embora tenha conquistado a aprovação dos cidadãos de praticamente em todo o mundo, muitos países proibiram o uso da dipirona a partir da década de 1970, devido à possibilidade desse medicamento causar distúrbios hematológicos, como agranulocitose, diminuição de leucócitos granulócitos (neutrófilos, eosinófilos e basófilos) na corrente sanguínea, e anemia aplásica, deficiência da medula ósseade produzir os três elementos figurados do sangue: hemácias, leucócitos eplaquetas. A suspensão do medicamento começou nos Estados Unidos e na Suécia, seguidos da União Europeia, Japão, Austrália, além de outros 30 países, aproximadamente. Nos demais países, o comércio da droga ainda é permitido. Após a proibição da aplicação de dipirona em muitos países, inúmeros estudos foram feitos de modo a estabelecer uma relação entre o uso do medicamento e o acometimento por agranulocitose e anemia aplásica. O que se comprovou com tais estudos é que a incidência de distúrbios hematológicos se dá numa média muito baixa entre pessoas que fazem uso da 21
droga, estima-se que esse número chegue a 1,5 casos por milhão ao ano, não sendo, portanto, justificativa plausível para a retirada desse medicamento das prateleiras.
Características organolépticas e farmacológicas Este fármaco é encontrado principalmente como um pó cristalino, quase branco e inodoro. É solúvel em água e em metanol, pouco solúvel em etanol e praticamente insolúvel em éter etílico, acetona, benzeno e clorofórmio. É rapidamente absorvido pelas diferentes vias de administração. Por via oral, seu efeito antipirético é notado em aproximadamente 30 minutos, com duração entre 4 a 6 horas. É rapidamente hidrolisada pelo suco gástrico no metabólito ativo 4-N-metilaminoantipirina (MAA), que é prontamente absorvido pelo organismo. O mecanismo de ação consiste na inibição da síntese de prostaglandinas, prostaciclinas e tromboxanos, e pela inibição reversível e irreversível da enzima ciclooxigenase (COX) em suas isoformas conhecidas. Suas ações ocorrem tanto no sistema nervoso central quanto sistema nervoso periférico.
3. DOSEAMENTO DE DIPIRONA SÓDICA P.A 4. OBJETIVOS Verificar se a quantidade de princípio ativo contido em cada amostra está de acordo com o descrito no rótulo.
5. MATERIAIS E MÉTODOS
0,2 g de Dipirona Sódica P.A;
Balança digital semi-analítica;
Espátula de aço inox;
Água destilada;
HCl (ácido clorídrico) 0,02 N;
Solução de Iodo 0,1 N;
Erlenmeyers com capacidade de 125 ml cada;
Bureta de 50 ml;
Suporte Universal para bureta;
Papel absorvente;
Proveta graduada de 50 ml;
Caneta hidrográfica para identificação das amostras 22
6. PREPARO:
1)
Pesou-se 0,2 g da amostra de dipirona P.A em um erlenmeyer (o
experimento foi realizado em duplicata);
2)
Adicionou-se 5 ml de água destilada para dissolver a dipirona e em
seguida mais 5 ml de HCl 0,02 N foram pipetados, vertidos sobre a amostra e homogeneizados levemente; NOTA: A técnica Banho de Gelo não pode ser aplicada devido a ausência de gelo para todos os grupos do laboratório
3)
A bureta foi ambientada com uma pequena amostra de Iodo 0,1 N e
posteriormente preenchida para a titulação;
4)
A amostra foi titulada em duplicada como descrito anteriormente e os
seguintes resultados foram obtidos: QTDE. PESADA EM
VOLUME GASTO NA
GRAMAS
TITULAÇÃO
I
0,2065 g
12,8 ml
II
0,2013 g
12,6 ml
AMOSTRA
7. ANOTAÇÕES DAS OBSERVAÇÕES EXPERIMENTAIS – DISCUSSÕES E RESULTADOS O procedimento ocorreu de forma muito tranquila, sem intervenções. Notou-se uma alteração na cor pós-titulação comparada com a descrita pelo orientador e pela apostila, devido a ausência da técnica “Banho de Gelo” e a concentração do ácido
clorídrico utilizado. 23
Nos cálculos, segundo a Farmacopéia Brasileira, II edição, pág 911- 1 ml de Iodo equivale a 17,57 mg de dipirona sódica. Como foi utilizado Iodo à 0,1 M, essa equivalência dobrou para 35,14 mg de dipirona sódica, sendo assim: Amostra I: 1 ml ____ 35,14 mg 12,8 ml __ X X= 12,8 x 35,14 X= 449,8 mg de dipirona
Amostra II 1 ml ____ 35,14 mg 12,6 ml __ X X= 12,6 X 35,14 X= 447,8 mg de dipirona
Os resultados permitem afirmar que as amostras estão reprovadas, pois a quantidade encontra pós- titulação não confere com a descrita no rótulo do fármaco.
24
8. CONCLUSÕES Ao término do experimento, concluiu-se a importância da análise volumétrica por titulação em fármacos muito consumidos entre o meio em que se convive. Esse tipo de análise é uma ferramenta crucial para solucionar problemas relacionados ao mecanismo de ação e interação medicamentosa. Algumas vezes pode haver falhas no processo devido a qualidade da matéria prima, à pessoa que está realizando o processo, temperatura do meio, entre outros. Enfim, o experimento ocorreu de forma tranqüila e proporcionou um perfeito entendimento sobre o assunto aos seus praticantes, colaborando para a fixação do conteúdo dado em sala de aula.
25
9. BIBLIOGRAFIA FARMACOPÉIA
BRASILEIRA,
II
http://www.anvisa.gov.br/hotsite/cd_farmacopeia/pdf/volume2.pdf Sites de referência http://pt.wikipedia.org/wiki/Metamizol
26
edição-
2005
1. DOSEAMENTO DE DIPIRONA SÓDICA GOTAS 2. OBJETIVOS Verificar se a dosagem do princípio ativo presente em cada amostra ( Maxalgina, DorFebril e Furp) está de acordo com o descrito no rótulo no medicamento e segundo os
padrões de análise da Farmacopéia Brasileira.
3. MATERIAIS E MÉTODOS Para realizar o experimento utilizou-se:
03 frascos de 20 ml de Dipirona Sódica Gotas 500 mg/ml;
Água destilada;
Solução de HCl (ácido clorídrico) 0,02 N;
Solução de Iodo 0,1 N;
09 Erlenmeyers com capacidade de 125 ml cada;
Bureta de 50 ml;
Suporte universal para bureta;
Amido como indicador;
Proveta graduada de 50 ml;
Caneta hidrográfica para identificação das amostras.
4. PREPARO:
1)Pipetou-se 0,5 ml de cada amostra – I: Maxalgina; II: Dorfebril;III: Furp. Em seguida, depositou-se as quantidades pipetadas em seus respectivos erlenmeyers.
NOTA: Não utilizou-se a técnica de banho de gelo devido a ausência de gelo para todos os grupos no laboratório.
2) Adicionou-se 5 ml de água destilada e 5 ml de HCl 0,02 N; 3) Realizou-se uma leve homogeneização; 4) A bureta foi ambientada com uma pequena amostra de Iodo 0,1 N e posteriormente preenchida para a titulação;
5) Uma pequena quantidade de amido,mais precisamente 1 ml foi adicionada como indicador;
6) As três amostras foram tituladas em duplicata, obteve-se os seguintes resultados: 27
TEMPO PARA AMOSTRA VOLUME GASTO Maxalgina
COLORAÇÃO
I) 12,5 ml II) 12,5 ml
Um minuto
COR M. A
Um minuto /Um minuto e Dorfebril
I) 13,9 ml II) 12,4 ml
Furp
I) 29,2 ml II) A.D*
meio Dois minutos
M.A.E Quase P.
Legenda:
M.A = Marrom Arroxeado M.A.E = Marrom Arroxeado Escuro P= preto A.D= Amostra Descartada
A amostra de erlenmeyer II da marca Furp foi descartada por
utilizar-se mais de 50 ml de Iodo para titulação e não apresentar ponto de viragem.
28
5. ANOTAÇÕES DAS OBSERVAÇÕES EXPERIMENTAIS – DISCUSSÕES E RESULTADOS Durante o procedimento experimental observamos que quando a técnica Banho de Gelo não é aplicada, pode haver interferências pois a temperatura do ambiente afeta a velocidade das reações. Após o termino das titulações, os cálculos foram realizados a fim de confirmar a veracidade das informações rótulo/amostra. Todos os cálculos foram baseados na Farmacopéia Brasileira, II edição, pág 912.
Maxalgina 500 mg Amostra I
Amostra II
1ml ____ 35,14 mg
1ml ____ 35,14 mg
12,5 ml __ X
12,5 ml __ X
X= 12,5 x 35,14
X= 12,5 x 35,14
X= 439,2 mg de dipirona sódica
X= 439,2 mg de dipirona sódica
Dorfebril 500 mg Amostra I
Amostra II
1 ml ____ 35,14 mg
1ml ____ 35,14 mg
13,9 ml__ X
12,4 ml __ X
X= 13,9 ml x 35,14
X= 12,4 x 35,14
X= 488,4 mg de dipirona sódica
X= 435,8 mg de dipirona sódica
Furp 500 mg
Furp 500 mg
Amostra I
Amostra II
1 ml____ 35,14 mg
DESCARTADA
29,2 ml__ X X= 29,2 x 35,14 X= 1.026 mg de dipirona sódica
29
6. CONCLUSÕES O experimento proporcionou uma visão mais aprofundada sobre a análise volumétrica por titulação em fármacos. A variabilidade de doses entre diferentes marcas é muito grande, podendo dizer que a cautela no uso desses medicamentos. Pode-se afirmar que o controle de qualidade de medicamentos é etapa importantíssima, e que exige um profissional devidamente capacitado, uma vez que o processo mal executado traz riscos à saúde de seus consumidores.
30
7. BIBLIOGRAFIA FARMACOPÉIA
BRASILEIRA,
II
edição-
http://www.anvisa.gov.br/hotsite/cd_farmacopeia/pdf/volume2.pdf
31
2005
1. DOSEAMENTO DO ÁCIDO ASCÓRBICO 2. INTRODUÇÃO O ácido
ascórbico ou vitamina C (C6H8O6, ascorbato,
quando
na
forma ionizada) é uma molécula usada na hidroxilação de várias outras em reacções bioquímicas nas células. A sua principal função é a hidroxilação docolágeno, a proteína fibrilar que dá resistência aos ossos, dentes, tendões e paredes dos vasos sanguíneos. Além disso, é um poderoso antioxidante, sendo usado para transformar os radicais livres de oxigênio em formas inertes. É também usado na síntese de algumas moléculas que servem como hormônios ou neurotransmissores. Em gêneros alimentícios é referido pelo número INS 300.
Fórmula Estrutural do Ácido Ascórbico
Características Organolépticas e Farmacológicas Segundo a Farmacopeia Brasileira:
Características físicas. Pó fino, cristalino branco, ou ligeiramente amarelado. No estado sólido é estável ao ar, mas em solução oxida-se rapidamente. Sua solução aquosa é límpida. Solubilidade. Facilmente solúvel em água, pouco solúvel em etanol e acetona, insolúvel em éter etílico, clorofórmio, éter de petróleo e benzeno. Constantes físico-químicas: Faixa de fusão (5.2.2): 189 ºC a 192 ºC, com decomposição. Poder rotatório específico (5.2.8): +20,5º a +21,5º, determinado em solução a 10% (p/v) em água isenta de dióxido de carbono. 32
3. OBJETIVOS Verificar se a dosagem do princípio ativo está de acordo com o descrito no rótulo.
4. MATERIAS E MÉTODOS Para realizar o experimento utilizou-se:
100 g de Ácido Ascórbico P.A;
Água Destilada;
Solução de H2SO4 0,1 M (ácido sulfúrico);
Solução de Iodo 0,1 N;
Amido;
Erlenmeyers com capacidade para 250 ml;
Bureta de 50 ml;
Balança digital semi-analítica;
Espátula de aço inox;
Caneta hidrográfica para identificação das amostras;
Papel absorvente;
Suporte universal para bureta;
Proveta graduada de 50 ml
5. PREPARO:
1) Pesou-se 0,1 g de ácido ascórbico P.A em duplicata; 2) Acrescentou-se 100 ml de água destilada e em seguida 25 ml de H2SO4 0,1M. (NOTA: Nunca acrescentar água sobre ácidos!);
3) A mistura foi homogeneizada; 4) A bureta foi ambientada com uma pequena amostra de Iodo 0,1 N e posteriormente preenchida para a titulação;
33
5) Pipetou-se precisamente 1 ml de amido e a quantidade foi vertida para os dois erlenmeyers NOTA: A quantidade de amido necessitou aumento, pois o amido não foi preparado à quente, diminuindo o seu desempenho como indicador da titulação.
6) Após as titulações, os seguintes resultados foram obtidos:
AMOSTRA
QTDE. PESADA
VOLUME GASTO NA
EM GRAMAS
TITULAÇÃO
I
0,1001 g
12,7 ml
II
0,1014 g
12,4 ml
34
6. ANOTAÇÕES
DAS
OBSERVAÇÕES
EXPERIMENTAIS
–
DISCUSSÕES E RESULTADOS Durante todo o processo experimental observamos que o Iodo forma complexo e não dissolve, juntamente com o amido por não ser preparado corretamente. Após o termino das titulações, os cálculos foram realizados a fim de confirmar a veracidade das informações rótulo/amostra. Todos os cálculos foram baseados na Farmacopéia Brasileira, II edição, pág 571. 1 ml Iodo 0,05M ___ 8,806 mg de ac. Ascórbico 1ml Iodo 0,1 M _____ X 0.05 X= 8,806 x 1 X= 8,806 / 0,05 X= 17,612 mg de ac. Ascórbico
Amostra I 1 ml ____ 17,612 mg 12,7 ml __ X X= 12,7 x 17,612 X= 223,7 mg de ac. Ascórbico
Amostra II 1ml ____17,612 mg 12,4 ml __ X X= 12,4 x 17,612 X= 218,38 mg de ac. Ascórbico
35
7. CONCLUSÕES Partindo do princípio que o ácido ascórbico possui de 99,0%
a 105,0 % de
concentração quando dessecado, as amostras tituladas foram reprovadas, por possuir um teor muito inferior do que o padrão. O procedimento ocorreu de forma tranqüila e pode proporcionar uma fixação maior dos conteúdos passados em sala de aula.
36
8. BIBLIOGRAFIA Farmacopéia Brasileira, II edição; 2005 – pág. 571 http://www.anvisa.gov.br/hotsite/cd_farmacopeia/pdf/volume2.pdf Sites de Referência http://pt.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_asc%C3%B3rbico http://www.eduquim.ufpr.br/matdid/quimsoc/pdf/experimento3.pdf
37
1. ASSOCIAÇÃO ENTRE COR E COMPRIMENTO DE ONDA (λ)
2. Introdução O espectro eletromagnético é composto por várias regiões, com ondas de diferentes comprimentos, em função da frequência da radiação produzida. Entre as regiões de radiação Ultra Violeta e Infra Vermelho, situa-se o Visível, cujos limites, inferior e superior, em média, são de 400 e 700 nm (nanômetro), respectivamente. Da absorção seletiva de certos comprimentos de onda da luz incidente, por determinado objeto, ocorre a percepção da cor, os outros comprimentos de onda são transmitidos e captados (percebidos) por um sistema de detecção (olho humano). A luz branca, natural ou artificial, contém todas as frequências do espectro visível, podendo ser decomposta por meio de prismas ou grades de difração. À cor da radiação absorvida pelo objeto ou sistema, dá-se o nome de cor complementar. Duas cores são ditas complementares quando superpostas provocam a sensação de branco. Quando a radiação interage com um objeto, pode ser refletida, absorvida ou mesmo transmitida (no caso de objetos transparentes). Em geral a parte absorvida é transformada em calor ou em algum outro tipo de energia e a parte refletida se espalha pelo espaço. O fator que mede a capacidade de um objeto de refletir a energia radiante indica a sua refletância, enquanto que a capacidade de absorver energia radiante é indicada pela sua absorbância e, da mesma forma, a capacidade de transmitir energia radiante é indicada pela sua transmitância. Certamente um objeto escuro e opaco tem um valor baixo para a refletância, alto para a absorbância e nulo para a transmitância. A refletância, absorbância e a transmitância costumam ser expressas em percentagem (ou por um número entre 0 e 1).
38
3. Procedimentos Variar o seletor de comprimento de onda de 10 em 10 nm, observando a cor que emerge do monocromador, para o compartimento de amostras, com auxílio de anteparo branco introduzido neste compartimento, de 650 a 350 nm.
4. Resultados Foi construída a tabela relacionando os comprimentos de onda registrados, com as cores emergentes do monocromador (desde 650 a 350 nm); COMPRIMENTO DE ONDA λ (nm) 650 640 630 620 610 600 590 580 570 560 550 540 530
Cor Vermelho Vermelho Vermelho Vermelho Alaranjado Alaranjado Amarelo- Alaranjado Amarelo-Alaranjado Verde-Amarelado Verde-Amarelado Verde Verde Verde 39
520 510 500 490 480 470 460 450 440 430 420 410 400 390 380 370 360 350
Verde Verde Verde Verde Verde-Azulado Azul-Esverdeado Azul Azul-Violeta Violeta Violeta Violeta Roxo Roxo Azul-Roxo Azul-Roxo Azul-Roxo Azul-Roxo Azul-Roxo
5. Perguntas 1. Qual a diferença básica entre um espectrofotômetro e um fotocolorímetro? Os espectrofotômetros são equipamentos de composição avançada que uti lizam prismas ou redes de difração na seleção da região desejada do espectro eletromagnético. Muitos deles fazem medições nas porções do espectro correspondentes ao ultravioleta (UV), visível (VIS) e infravermelho (IV). Na realidade estes aparelhos são absorciômetros, pois medem energia radiante absorvida. Os fotocolorímetros ou fotômetros são aparelhos de construção simples que utilizam filtros compostos para selecionar porções do espectro a serem utilizadas. Os espectrofotômetros e fotocolorímetros diferem entre si quanto a maior ou menor sensibilidade e faixa de trabalho. Os espectrofotômetros são empregados na faixa compreendida entre 200 e 1000 nm. Os fotocolorímetros em geral trabalham na zona do visível (380-780nm). Quanto à fonte luminosa, ambos aparelhos, utilizam lâmpadas de mercúrio ou tubos de descarga de hidrogênio ou também lâmpadas de filamento de tungstênio. Para a separação dos diferentes comprimentos de onda, os espectrofotômetros utilizam, exclusivamente, prismas ou redes de difração. Nos fotocolorímetros são usados filtros, que são mais baratos e, às vezes, prismas ou redes de difração. 2. Qual o motivo de se empregar monocromadores em espectrofotômetros? Tem como função a seleção do comprimento de onda e que se tem interesse para a análise. 40
É constituído de uma fenda de entrada de um elemento de dispersão de radiação e de uma fenda de saída. O elemento de dispersão pode ser um prisma ou uma rede de difração. 3. O que é radiação eletromagnética? Radiação eletromagnética, ondas produzidas pela oscilação ou
aceleração de uma carga
elétrica. Essas ondas têm componentes elétricos e magnéticos. Por ordem decrescente de frequência (ou crescente de comprimento de onda), o espectro e letromagnético é composto por raios gama, raios X ‘duros’ e ‘moles’, radiação ultravioleta, luz visível, raios infravermelhos,
microondas e ondas de rádio. Não necessitam de um meio material para propagar-se e se deslocam no vazio a uma velocidade de c = 299.792 km/s. Apresentam as propriedades típicas do movimento ondulatório, como a difração e a interferência. O comprimento de onda (ë) e a freqüência (f) das ondas eletromagnéticas, sintetizados na expressão ë • f = c, são importantes para
determinar sua energia, sua velocidade e seu poder de penetração. 4. O que significa luz policromática? A luz policromática é composta por vários comprimentos de onda. e ou que apresenta combinação de duas ou mais cores monocromáticas. Como a luz do sol, por exemplo. 5. O que é luz polarizada? A Luz Polarizada é, diferentemente da luz normal, uma radiação eletromagnética que se propaga, ao atravessar um meio em apenas um plano, sendo assim a luz polarizada não atende todas as direções
41
6. Referencias bibliográficas SKOOG, D. A. et al. Fundamentos da Química Analítica. 1ª edição. Tradução de Grassi, M. T. São Paulo: Pioneiras Thompson Learning, 2006. VOGEL, A. I. et al.Química Analítica Quantitativa. 5ª edição. Rio de Janeiro: LTC, 1992. HARRIS, DANIEL C. Analise Química Quantitativa. Rio de Janeiro: LTC, 2008 Sites para referencias. http://pt.wikipedia.org/wiki/Luz_polarizada, acessado 26/05/2013 http://www.brasilescola.com/quimica/luz-polarizada.htm. acessado 26/05/2013 http://polemicascmm.blogspot.com.br/2012/10/luzes-monocromaticas-e-policromaticas.html. acessado
26/05/2013 http://www.coladaweb.com/fisica/ondas/radiacao-eletromagnetica. acessado 26/05/2013
http://www2.ufpa.br/quimdist/livros_bloco_7/livros/Livro%20QAMBIENTAL%202011_%20Parte%20IIII.pdf . acessado 26/05/2013 http://www.uff.br/fisicoquimica/docentes/katialeal/didatico/Capitulo_2.pdf . acessado 26/05/2013
42
1. DETERMINAÇÃO DO ESPECTRO DE ABSORÇÃO DO ÍON PERMANGANTO E APLICAÇÃO DA LEI DE LAMBERT-BEER 2. INTRODUÇÃO Quando
um
feixe
de
radiação
monocromática
incide
sobre
uma
solução
transparente,parte da energia deste feixe pode ser absorvida e o resto transmitida. Caso a radiação incidente tenha comprimentos de onda na região do visível, e o meio através do qual passou absorva seletivamente certos comprimentos de onda, a cor observada corresponderá aos comprimentos de onda da energia transmitida. A cor aparente da solução é o complemento da cor absorvida, quando na região visível, portanto, vê-se a cor azul (complemento), deve absorver nas cores da radiação de amarelo a laranja-amarelo. INTRODUÇÃO TEÓRICA
A espectrofotometria é uma técnica analítica que utiliza a luz para medir a concentração de espécies químicas. Este método analítico baseia-se na interação (absorção e/ou emissão) da matéria com a energia radiante, ou seja, radiação eletromagnética quando os elétrons se movimentam entre níveis energéticos (a partir da absorção luminosa, a energia da espécie é aumentada e há promoção deste para um estado excitado que possui maior energia que o seu estado fundamental). Uma vez que diferentes substâncias têm diferentes padrões de absorção, a espectrofotometria permite-nos, por exemplo, identificar substâncias com base no seu espectro. Permite também quantificá-las, uma vez que a quantidade de luz absorvida está relacionada com a concentração da substância. Nas aplicações espectrofotométricas, quando se usa energia monocromática (de uma só cor) em um simples comprimento de onda (λ), a fração de radiação absorvida pela solução,
ignorando perdas por reflexão, será função da concentração da solução e da espessura da solução. Portanto, a quantidade de energia transmitida diminui exponencialmente com o aumento da espessura atravessada – Lei de Lambert – e o aumento da concentração ou da intensidade de cor da solução – Lei de Beer. A relação entre energia emergente (I) e energia incidente (I0) indica a transmitância (T) da solução que deve estar entre 0 e 1 (T=I0/I). Em espectrofotometria, utiliza-se a absorbância (A) como a intensidade de radiação absorvida pela solução que é diretamente proporcional a concentração c da espécie absorvente na amostra. Para os parâmetros supracitados, temos a formulação da lei de Lambert-Beer:
A= - log(Io/I) = Σbc 43
Na espectrofotometria, a fonte de radiação emite até a região ultravioleta do espectro. Desta radiação selecionam-se comprimentos de onda definidos que constituem bandas, com largura menor que 1nm. O instrumento utilizado para este procedimento é o espectrofotômetro. O espectrofotômetro é um aparelho que faz passar um feixe de luz monocromática através de uma solução, e mede a quantidade de luz que foi absorvida e a luz transmitida por essa solução. Usando um prisma (difrator), o aparelho separa a luz em feixes com diferentes comprimentos de onda. Para se obter informação sobre a absorção de uma amostra, ela é inserida no caminho óptico do aparelho. Então, luz UV e/ou visível em certo comprimento de onda (ou uma faixa de comprimentos de ondas) é passada pela amostra o que nos permite sabe a quantidade de luz absorvida ou transmitida pela amostra em determinado comprimento de onda. Para determinação da concentração de um soluto em uma amostra por espectrofotometria, temos a comparação da absorbância da amostra com uma solução padrão, na qual já é conhecida a concentração do soluto. Em geral, é utilizada uma solução-padrão com diferentes concentrações (padrões de referêmcia), que tem sua absorbância determinada. Esses padrões são preparados diluindo-se a solução-padrão na proporção necessária para a obtenção das concentrações desejadas. Com os valores de absorbância e de concentração conhecidos, pode-se traçar um gráfico cujo perfil é conhecido c omo “curva-padrão” ou “curva analítica”. Nesse gráfico, a reta indica a proporcionalidade entre o aumento da concentração e da absorbância e a porção linear correspondente ao limite de sensibilidade do método espectrofotométrico para o soluto em questão. A espectrofotometria molecular também pode ser influenciada por alguns parâmetros tais como a natureza do solvente, o pH da solução e a presença de substâncias interferentes, dentre outros. Os efeitos desses parâmetros devem ser conhecidos e as condições para análise escolhidas de maneira que as pequenas variações de suas grandezas não afetem de forma significativa a absorvância.
44
3. OBJETIVOS Determinar espectro de absorção do íon Permanganato de Potássio (KMnO4).
4. MATERIAIS E MÉTODOS
Para realizar o experimento utilizou-se: Espectofotômetro;
Cubeta de vidro;
Becker de 100 ml;
Balão volumétrico de 100 ml;
Pipeta volumétrica;
Proveta graduada 50 ml;
Permanganato de Potássio;
Papel absorvente
5. PREPARO 1) Sete balões volumétricos já estavam prontos na bancada identificados com as letras A, B, C, D, E, X e Y cada qual com uma quantidade de KMnO4;
2) A transmitância foi acertada (0% com o preto) e o 100% com o branco ou água destilada;
3) Uma tabela foi construída com os comprimentos de ondas a serem medidos (490 nm – 600 nm) e seus respectivos valores;
4) A transmitância (%T) foi medida na escala de 10 nm, onde acertar o 0 e o 100 % se fez necessário a cada mudança de comprimento de onda;
5) O resultado de cada mudança foi anotado. Observe na tabela a seguir: Comprimentos de Onda e seus respectivos valores Comprimento de
Transmitância
Onda( λ ) nm
(% T )
T
Absorbância (A)
490 nm
53,9 %
0,539
0,268
500 nm
45,5 %
0,455
0,342
510 nm
39,3 %
0,393
0,405
520 nm
34,6 %
0,346
0,460
530 nm
33,3 %
0,333
0,477
540 nm
35,1 %
0,351
0,454
550 nm
44,8 %
0,448
0,348
560 nm
51,6%
0,516
0,287
45
570 nm *
-
-
-
580 nm *
-
-
-
590 nm *
-
-
-
600 nm *
-
-
-
* A partir do comprimento de onda 570 nm não foi possível realizar medição pois a solução de KMnO4 acabou. Para calcular a absorbância a seguinte fórmula foi utilizada:
A = - log T = x Em seguida:
6) A partir das soluções A, B, C, D, E de KMnO4 o comprimento de onda desejado foi ajustado ; 7) A absorbância foi ajustada para zero com o branco; 8) Uma tabela foi construída como base para posteriormente construir-se um gráfico relacionando Absorbância e Concentração em g/L
Concentração (g/L) Solução
Transmitância (%T)
Absorbância (A)
K
0,025 g
A
45,6 %
0,341
0,073
0,030 g
B
39,2 %
0,406
0,073
0,035 g
C
33,3 %
0,497
0,073
0,040 g
D
27,9 %
0,554
0,072
0,045 g
E
24,2 %
0,616
0,073
0,033 g
X
35,4 %
0,450
0,073
0,042 g
Y
26,7 %
0,573
0,073
6. GRÁFICO OU CURVA PADRÃO Para a construção desse gráfico a Transmitância (%T) foi convertida em Absorbância (A) utilizando as expressões: T= %T/ 100
e
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A= - log T
7. ANOTAÇÕES DAS OBSERVAÇÕES EXPERIMENTAIS – DISCUSSÕES E RESULTADOS No decorrer do experimento, verificou-se que para proceder de forma correta é preciso muita cautela ao manusear o equipamento. A atenção e concentração também são fatores fundamentais. Preparar as soluções corretamente é a peça chave, seguida de um manuseio preciso do aparelho para se obter valores concretos e que se encaixem em gráficos que facilitem a visualização das análises. Sempre utilizar a regulagem do preto e calibração com água destilada entre uma medição e outra, a fim de não misturar as amostras e confundir valores.
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8. CONCLUSÕES Após o término do experimento, pode-se concluir que a Espectrofotometria é uma ferramenta fundamental para as mais diversas formas de análises: clínicas, de alimentos, de medicamentos etc. Ao comparar a curva analítica e o fator de calibração para determinação da concentração de determinada substância em uma amostra, verificou-se que o primeiro procedimento tem uma confiança estatística maior, uma vez que se usa um maior número de dados . Em contrapartida, o uso do fator de calibração requer a preparação de apenas um padrão, reduzindo assim o tempo e o custo da análise. A escolha do método far-se-á de acordo com a necessidade que surgir. Como forma de exemplificação da análise quantitativa por métodos ópticos, pode-se dizer que a obtenção do espectro do permanganato de potássio foi conduzida de forma satisfatória, levando à conclusão de que o experimento pode ser considerado como bemsucedido
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9. QUESTIONÁRIO 1) Defina: Espectro de Absorção Quando uma solução de um dado composto é submetida a leituras de absorbância ao longo de uma faixa de comprimentos de onda eletromagnética, passamos a ter informações referentes à capacidade do composto em absorver luz. A representação gráfica dos valores de comprimento de onda ( ) versus absorbância é denominada espectro de absorção.
2) O que ocorre com uma amostra ao interagir com a radiação eletromagnética? São três os principais tipos de processo pelos quais a radiação interage com a amostra e é analisada: Espectroscopia de absorção - Correlaciona a quantidade da energia absorvida em função do comprimento de onda da radiação incidente. Espectroscopia de emissão - Analisa a quantidade de energia emitida por uma amostra contra o comprimento de onda da radiação absorvida. Consiste fundamentalmente na reemissão de energia previamente absorvida pela amostra Espectroscopia de espalhamento (ou de dispersão)- Determina a quantidade da energia espalhada (dispersa) em função de parâmetros tais como o comprimento de onda, ângulo de incidência e o ângulo de polarização da radiação incidente.
3) Que tratamentos podemos dar aos dados espectrofotométricos? Podemos computar os dados obtidos e organizá-los em tabelas a fim de construir gráficos que facilitem a visualização dos resultados espectrofotométricos obtidos
4) Em que consiste a Lei de LAMBERT-BEER? Se baseia n a relação existente entre a transmissão e a concentração do meio onde passa o feixe de luz. Uma certa solução absorve a luz proporcionalmente à concentração molecular do soluto que nela encontra, isto é, " A intensidade de um feixe de luz monocromático decresce exponencialmente à medida que a concentração da substância absorvente aumenta aritmeticamente ".
5) Em que situações ocorreriam desvios de linearidade na curva A x C(g/L)? Explique. Em caso de descalibração do espectrofotômetro, impedindo uma medição precisa da amostra.
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